JPH0826741A - 合成石英ガラス粉の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス粉の製造方法Info
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- JPH0826741A JPH0826741A JP15875494A JP15875494A JPH0826741A JP H0826741 A JPH0826741 A JP H0826741A JP 15875494 A JP15875494 A JP 15875494A JP 15875494 A JP15875494 A JP 15875494A JP H0826741 A JPH0826741 A JP H0826741A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シラノール基含有量の少ない合成石英ガラス
粉を得る。 【構成】 テトラアルコキシシランの加水分解により得
たシリカゲルの粉末を、耐熱容器に入れて焼成すること
によって、合成石英ガラス粉末を製造するにあたり、該
耐熱容器に充填したシリカゲル粉末の内部に露点−３０
℃以下の脱湿ガスを導入しながら焼成することを特徴と
する、合成石英ガラス粉末の製造方法。
粉を得る。 【構成】 テトラアルコキシシランの加水分解により得
たシリカゲルの粉末を、耐熱容器に入れて焼成すること
によって、合成石英ガラス粉末を製造するにあたり、該
耐熱容器に充填したシリカゲル粉末の内部に露点−３０
℃以下の脱湿ガスを導入しながら焼成することを特徴と
する、合成石英ガラス粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体製造分野、とくに
１０００℃以上の高温度域で使用される超高純度石英ガ
ラス製品の原料として好適な石英ガラス粉を提供するも
のである。
１０００℃以上の高温度域で使用される超高純度石英ガ
ラス製品の原料として好適な石英ガラス粉を提供するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体産業等において使用される
各種ガラス製の治具・ルツボ等については、半導体の高
集積化に伴い、その構成ガラス材料の純度に関して非常
に厳しい管理が行われている。これらの用途に適用され
る高純度なガラス製品の製造方法として、従来、アルコ
キシシランを出発原料とし、これを加水分解し、ゾル−
ゲル法と称されるプロセスによりシリカ粉末を得、次い
で、これを焼成してガラス粉末とした後、溶融ガラス化
して目的とする所望のガラス製品を製造する方法が知ら
れている。この方法によれば、出発原料となるアルコキ
シシランを容易に蒸留精製することができるため、高純
度のガラス製品を得ることができる。
各種ガラス製の治具・ルツボ等については、半導体の高
集積化に伴い、その構成ガラス材料の純度に関して非常
に厳しい管理が行われている。これらの用途に適用され
る高純度なガラス製品の製造方法として、従来、アルコ
キシシランを出発原料とし、これを加水分解し、ゾル−
ゲル法と称されるプロセスによりシリカ粉末を得、次い
で、これを焼成してガラス粉末とした後、溶融ガラス化
して目的とする所望のガラス製品を製造する方法が知ら
れている。この方法によれば、出発原料となるアルコキ
シシランを容易に蒸留精製することができるため、高純
度のガラス製品を得ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の方法では金属不純物については極めてその含有量の
少ないものが得られるが、加水分解・ゲル化時に有して
いたシラノール基が、焼成後も粒子中に残留シラノール
基として残るため、天然石英粉に比べ、高いシラノール
量を有する。シラノール含有量が多いと高温での粘性が
低いために、シリコン単結晶引き上げ用ルツボや半導体
拡散炉などには使用できない（特開平１−３２０２３２
号公報）。実際、この用途に使用するにはシラノール含
有量が１００〜５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
このため、シラノール濃度を下げるため、水蒸気分圧の
低い雰囲気で焼成を行なうことによる低シラノールシリ
カの製造方法（特開平２−２８９４１６号公報）が知ら
れている。ところが、５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨの耐
熱円筒容器にシリカゲル粉末を粉体層高５００ｍｍまで
充填して、表層部に露点−４５℃の脱湿空気を流しなが
ら１２００℃で５０時間焼成したところ、容器底部のシ
ラノール含有量が、表層部で５０ｐｐｍに対し、底部で
７３ｐｐｍと、約１．５倍となっていることが判った。
粉体層高を高く仕込んだ場合でも、焼成時間を長くする
か、焼成温度を上げることにより、シラノール濃度を下
げることができるが、多大なコストを要す上、温度をあ
まり上げると粒子の焼結を起こし、焼成後に解砕等の後
工程が必要になってくる。そこで、生産能力を上げるた
めには、焼成１回当りの仕込量は出来るだけ多くした
く、なおかつ、如何にして焼成時間を短縮するかが課題
であった。
来の方法では金属不純物については極めてその含有量の
少ないものが得られるが、加水分解・ゲル化時に有して
いたシラノール基が、焼成後も粒子中に残留シラノール
基として残るため、天然石英粉に比べ、高いシラノール
量を有する。シラノール含有量が多いと高温での粘性が
低いために、シリコン単結晶引き上げ用ルツボや半導体
拡散炉などには使用できない（特開平１−３２０２３２
号公報）。実際、この用途に使用するにはシラノール含
有量が１００〜５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
このため、シラノール濃度を下げるため、水蒸気分圧の
低い雰囲気で焼成を行なうことによる低シラノールシリ
カの製造方法（特開平２−２８９４１６号公報）が知ら
れている。ところが、５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨの耐
熱円筒容器にシリカゲル粉末を粉体層高５００ｍｍまで
充填して、表層部に露点−４５℃の脱湿空気を流しなが
ら１２００℃で５０時間焼成したところ、容器底部のシ
ラノール含有量が、表層部で５０ｐｐｍに対し、底部で
７３ｐｐｍと、約１．５倍となっていることが判った。
粉体層高を高く仕込んだ場合でも、焼成時間を長くする
か、焼成温度を上げることにより、シラノール濃度を下
げることができるが、多大なコストを要す上、温度をあ
まり上げると粒子の焼結を起こし、焼成後に解砕等の後
工程が必要になってくる。そこで、生産能力を上げるた
めには、焼成１回当りの仕込量は出来るだけ多くした
く、なおかつ、如何にして焼成時間を短縮するかが課題
であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者等は、上記課題を
解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、仕込み層高の増加
に伴い、容器の表層部と底部において、シラノール濃度
の格差が生じるのは、焼成中に粉体から発生した水蒸気
の表層部への拡散・脱湿ガスとの置換に時間がかかり、
表層部から底部にいくに従い、粉体周囲の水蒸気圧が高
くなり、これが粒子内部からのシラノール基の拡散・脱
離を抑制しているらしいことが明らかとなった。このこ
とから、脱湿ガスの供給を耐熱容器に仕込んだドライゲ
ル粉末の表層部へではなく、粉体層の内部、好ましく
は、最下層部より供給し、粉体表層部へ向けてガスの流
れを作ることにより、焼成時に発生した水蒸気がスムー
ズにパージされ、個々の粉体粒子が常に脱湿ガスと接触
し、結果としてシラノール基の拡散・脱離を促進し、大
幅に焼成時間を短縮できることを見いだし、本発明に到
達した。すなわち、本発明の要旨はテトラアルコキシシ
ランの加水分解により得たシリカゲルの粉末を耐熱容器
に入れて焼成することにより合成石英ガラス粉末を製造
するにあたり、該耐熱容器に充填したシリカゲル粉末の
内部に露点−３０℃以下の脱湿ガスを導入しながら焼成
することを特徴とする、合成石英ガラス粉末の製造方
法、に存する。
解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、仕込み層高の増加
に伴い、容器の表層部と底部において、シラノール濃度
の格差が生じるのは、焼成中に粉体から発生した水蒸気
の表層部への拡散・脱湿ガスとの置換に時間がかかり、
表層部から底部にいくに従い、粉体周囲の水蒸気圧が高
くなり、これが粒子内部からのシラノール基の拡散・脱
離を抑制しているらしいことが明らかとなった。このこ
とから、脱湿ガスの供給を耐熱容器に仕込んだドライゲ
ル粉末の表層部へではなく、粉体層の内部、好ましく
は、最下層部より供給し、粉体表層部へ向けてガスの流
れを作ることにより、焼成時に発生した水蒸気がスムー
ズにパージされ、個々の粉体粒子が常に脱湿ガスと接触
し、結果としてシラノール基の拡散・脱離を促進し、大
幅に焼成時間を短縮できることを見いだし、本発明に到
達した。すなわち、本発明の要旨はテトラアルコキシシ
ランの加水分解により得たシリカゲルの粉末を耐熱容器
に入れて焼成することにより合成石英ガラス粉末を製造
するにあたり、該耐熱容器に充填したシリカゲル粉末の
内部に露点−３０℃以下の脱湿ガスを導入しながら焼成
することを特徴とする、合成石英ガラス粉末の製造方
法、に存する。
【０００５】以下、本発明につき、更に詳細に説明す
る。本発明で対象となる合成石英ガラス粉は、アルコキ
シシランを加水分解して得られるシリカゲルを乾燥、焼
成することにより得られるシリカガラス粉である。ゾル
ゲル法によるアルコキシシランの加水分解は、周知の方
法に従って、アルコキシシランと水を反応させることに
よって行なわれる。原料として用いられるアルコキシシ
ランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシ
シラン等の、炭素数１〜４の低級アルコキシシランある
いはそのオリゴマーが好ましい。
る。本発明で対象となる合成石英ガラス粉は、アルコキ
シシランを加水分解して得られるシリカゲルを乾燥、焼
成することにより得られるシリカガラス粉である。ゾル
ゲル法によるアルコキシシランの加水分解は、周知の方
法に従って、アルコキシシランと水を反応させることに
よって行なわれる。原料として用いられるアルコキシシ
ランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシ
シラン等の、炭素数１〜４の低級アルコキシシランある
いはそのオリゴマーが好ましい。
【０００６】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じて水と相溶性のあるアルコール
類やエーテル類等の有機溶媒を混合してもよい。使用さ
れるアルコールの具体例としては、メタノール、エタノ
ール等の低級脂肪族アルコールが挙げられ、これらの有
機溶媒の使用により反応系を均一で安定なものとするこ
とが出来る。ただし、加水分解反応の進行につれてアル
コキシシランに結合していたアルコキシ基が、アルコー
ルとして遊離するため、ゲル化する以前に反応液が均一
な状態となる場合には、アルコールの添加を行なわなく
とも実際上支障なく反応を行なわせることができる。
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じて水と相溶性のあるアルコール
類やエーテル類等の有機溶媒を混合してもよい。使用さ
れるアルコールの具体例としては、メタノール、エタノ
ール等の低級脂肪族アルコールが挙げられ、これらの有
機溶媒の使用により反応系を均一で安定なものとするこ
とが出来る。ただし、加水分解反応の進行につれてアル
コキシシランに結合していたアルコキシ基が、アルコー
ルとして遊離するため、ゲル化する以前に反応液が均一
な状態となる場合には、アルコールの添加を行なわなく
とも実際上支障なく反応を行なわせることができる。
【０００７】この加水分解反応には、触媒として塩酸、
酢酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のシリカゲ
ル粉末を得るには、ここで使用する原料アルコキシシラ
ン、水、溶媒等の、この反応系に導入される物質は、す
べて高純度であることが必要である。
酢酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のシリカゲ
ル粉末を得るには、ここで使用する原料アルコキシシラ
ン、水、溶媒等の、この反応系に導入される物質は、す
べて高純度であることが必要である。
【０００８】加水分解生成物をゲル化させるには、加熱
すればそれだけ速くゲルを得ることができるが、常温で
放置しても数時間でゲル化するので、加温の程度を調節
することによってゲル化時間を調節することができる。
得られたゲルは細分化してから乾燥してもよいし、乾燥
してから細分化しても良い。乾燥シリカゲルの平均粒径
は、通常１００〜１０００μｍである。
すればそれだけ速くゲルを得ることができるが、常温で
放置しても数時間でゲル化するので、加温の程度を調節
することによってゲル化時間を調節することができる。
得られたゲルは細分化してから乾燥してもよいし、乾燥
してから細分化しても良い。乾燥シリカゲルの平均粒径
は、通常１００〜１０００μｍである。
【０００９】ゲルの乾燥の程度については、Ｈ2 Ｏの含
有量で通常、１〜３０重量％であり、通常、ゲルを減圧
下、あるいは、不活性ガス雰囲気中で１００〜２００℃
に加熱することによって行なわれる。上記のようにして
製造した乾燥シリカゲル粉末を、以下に述べる特定の焼
成条件下で焼成する。すなわち、耐熱容器に入れて焼成
中の、乾燥シリカゲル粉末の仕込み粉体層高の中央より
も下部、好ましくは、最下層部より脱湿ガスを供給しな
がら焼成を行なう。ここで、粉体下層部にガスを供給す
る方法としては、図１に示すように、耐熱性の円筒型セ
ラミックフィルター２を耐熱容器１の中央部に挿入する
方法（３：ドライゲル粉末）、図２に示すように、耐熱
容器１の下部に耐熱性多孔板４を設け、これを通して耐
熱管５から脱湿ガスを供給する方法等が考えられるが、
これに限定されるものではなく、単に耐熱性の単管を、
粉体中心部に挿入するだけでも、効果が期待できる。こ
のような脱湿ガスの供給方法によって、焼成時にゲルか
ら発生した水蒸気は、粉体層内部に滞留する事無く、表
層部に向かって拡散・除去することができ、引いては、
常に粉体粒子周囲の雰囲気を低い水蒸気分圧に維持する
ことができ、短時間で目標のシラノール量を有する合成
石英ガラス粉末を得ることが出来る。なお、この時用い
る脱湿ガスの種類としては、少なくとも、ゲルに残存し
ているカーボンの除去が終了する６００℃付近までは、
酸素含有雰囲気であることが必要であるが、その後は、
不活性ガス雰囲気であっても構わない。また、用いる脱
湿ガスの露点は、要求されるシラノール濃度によって異
なるが、−３０℃以下の露点のガスを用いることによ
り、シラノール濃度５０ｐｐｍ以下のものを得ることが
できる。これは、石英ガラス中の残留シラノールが、粉
末周囲の水蒸気と平衡関係にあるため、この温度より高
い露点のガスを用いると、焼成に長時間を要するだけで
なく、場合によっては、高温用途として要求される目標
シラノール濃度に下げることができなくなる。焼成温度
としては、ゲルが完全に無孔化する９００℃以上、１４
００℃以下で行う。これより温度が高いと、粒子間の焼
結を起こし、焼成後に解砕が必要となるため好ましくな
い。
有量で通常、１〜３０重量％であり、通常、ゲルを減圧
下、あるいは、不活性ガス雰囲気中で１００〜２００℃
に加熱することによって行なわれる。上記のようにして
製造した乾燥シリカゲル粉末を、以下に述べる特定の焼
成条件下で焼成する。すなわち、耐熱容器に入れて焼成
中の、乾燥シリカゲル粉末の仕込み粉体層高の中央より
も下部、好ましくは、最下層部より脱湿ガスを供給しな
がら焼成を行なう。ここで、粉体下層部にガスを供給す
る方法としては、図１に示すように、耐熱性の円筒型セ
ラミックフィルター２を耐熱容器１の中央部に挿入する
方法（３：ドライゲル粉末）、図２に示すように、耐熱
容器１の下部に耐熱性多孔板４を設け、これを通して耐
熱管５から脱湿ガスを供給する方法等が考えられるが、
これに限定されるものではなく、単に耐熱性の単管を、
粉体中心部に挿入するだけでも、効果が期待できる。こ
のような脱湿ガスの供給方法によって、焼成時にゲルか
ら発生した水蒸気は、粉体層内部に滞留する事無く、表
層部に向かって拡散・除去することができ、引いては、
常に粉体粒子周囲の雰囲気を低い水蒸気分圧に維持する
ことができ、短時間で目標のシラノール量を有する合成
石英ガラス粉末を得ることが出来る。なお、この時用い
る脱湿ガスの種類としては、少なくとも、ゲルに残存し
ているカーボンの除去が終了する６００℃付近までは、
酸素含有雰囲気であることが必要であるが、その後は、
不活性ガス雰囲気であっても構わない。また、用いる脱
湿ガスの露点は、要求されるシラノール濃度によって異
なるが、−３０℃以下の露点のガスを用いることによ
り、シラノール濃度５０ｐｐｍ以下のものを得ることが
できる。これは、石英ガラス中の残留シラノールが、粉
末周囲の水蒸気と平衡関係にあるため、この温度より高
い露点のガスを用いると、焼成に長時間を要するだけで
なく、場合によっては、高温用途として要求される目標
シラノール濃度に下げることができなくなる。焼成温度
としては、ゲルが完全に無孔化する９００℃以上、１４
００℃以下で行う。これより温度が高いと、粒子間の焼
結を起こし、焼成後に解砕が必要となるため好ましくな
い。
【００１０】このようにして得られた合成石英ガラス粉
末は、シリコン単結晶引き上げ用ルツボ、拡散炉のチュ
ーブや治具等の半導体製造分野に使用される種々の高温
強度の要求される超高純度シリカガラス製品の原料とし
て好適に用いることが出来る。
末は、シリコン単結晶引き上げ用ルツボ、拡散炉のチュ
ーブや治具等の半導体製造分野に使用される種々の高温
強度の要求される超高純度シリカガラス製品の原料とし
て好適に用いることが出来る。
【００１１】
【実施例】以下実施例によって本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実施
例に限定されるものではない。
るが、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実施
例に限定されるものではない。
【００１２】
【実施例１】攪拌槽にテトラメトキシシランと、これに
対して５倍当量の水を仕込み、３０℃の温度で１時間攪
拌し加水分解反応によって均一なゾル溶液を得た。さら
にこれを塩化ビニル製のバットに移し、５時間放置して
ゲル化させた。このゲルを１４０℃の真空乾燥機を用い
て１２時間乾燥を行った後、１００〜５００μｍの粒径
に粒度調製を行った。このようにして得られた乾燥シリ
カゲル粉末を図２に示すような、底部に耐熱性多孔板
（４）を有する５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨの石英ガラ
ス製ルツボに１００ｋｇ仕込んだ。焼成前の仕込み層高
は５０ｃｍであった。そして、多孔板を通して露点−４
５℃の脱湿空気を４０ ｌ／ｍｉｎで供給しながら、１
２２０℃まで５時間かけて昇温し、その温度で５０時間
保持した。焼成終了後、室温まで冷却し、粉体を回収し
た。なお、焼成後の層高は３６ｃｍあり、これを表層部
から０〜１２ｃｍ（上部）、１２〜２４ｃｍ（中部）、
２４〜３６ｃｍ（下部）の３箇所にわけて回収した。そ
れぞれの部分のシラノール濃度を赤外吸光法により測定
したところ、上部で２８ｐｐｍ、中部で３４ｐｐｍ、下
部で２９ｐｐｍであった。
対して５倍当量の水を仕込み、３０℃の温度で１時間攪
拌し加水分解反応によって均一なゾル溶液を得た。さら
にこれを塩化ビニル製のバットに移し、５時間放置して
ゲル化させた。このゲルを１４０℃の真空乾燥機を用い
て１２時間乾燥を行った後、１００〜５００μｍの粒径
に粒度調製を行った。このようにして得られた乾燥シリ
カゲル粉末を図２に示すような、底部に耐熱性多孔板
（４）を有する５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨの石英ガラ
ス製ルツボに１００ｋｇ仕込んだ。焼成前の仕込み層高
は５０ｃｍであった。そして、多孔板を通して露点−４
５℃の脱湿空気を４０ ｌ／ｍｉｎで供給しながら、１
２２０℃まで５時間かけて昇温し、その温度で５０時間
保持した。焼成終了後、室温まで冷却し、粉体を回収し
た。なお、焼成後の層高は３６ｃｍあり、これを表層部
から０〜１２ｃｍ（上部）、１２〜２４ｃｍ（中部）、
２４〜３６ｃｍ（下部）の３箇所にわけて回収した。そ
れぞれの部分のシラノール濃度を赤外吸光法により測定
したところ、上部で２８ｐｐｍ、中部で３４ｐｐｍ、下
部で２９ｐｐｍであった。
【００１３】
【実施例２】実施例１と同様の方法で作製した、乾燥シ
リカゲル粉末１００ｋｇを５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨ
の石英ガラス製ルツボに仕込んだ。この粉体中央部に１
０ｍｍφの石英ガラス管を、粉体表層部から３０ｃｍの
位置まで挿入し、この石英管を通して露点−４５℃の脱
湿空気を４０ ｌ／ｍｉｎで供給しながら、１２２０℃
まで５時間で昇温し、その温度で５０時間保持した。焼
成終了後、実施例１と同様に粉体をを回収し、シラノー
ル濃度を赤外吸光法により測定したところ、上部で４０
ｐｐｍ、中部で４５ｐｐｍ、下部で５５ｐｐｍであっ
た。
リカゲル粉末１００ｋｇを５５０ｍｍφ×６００ｍｍＨ
の石英ガラス製ルツボに仕込んだ。この粉体中央部に１
０ｍｍφの石英ガラス管を、粉体表層部から３０ｃｍの
位置まで挿入し、この石英管を通して露点−４５℃の脱
湿空気を４０ ｌ／ｍｉｎで供給しながら、１２２０℃
まで５時間で昇温し、その温度で５０時間保持した。焼
成終了後、実施例１と同様に粉体をを回収し、シラノー
ル濃度を赤外吸光法により測定したところ、上部で４０
ｐｐｍ、中部で４５ｐｐｍ、下部で５５ｐｐｍであっ
た。
【００１４】
【比較例１】実施例１と同様の方法で作製した、乾燥シ
リカゲル粉末１００ｋｇを、５５０ｍｍφ×６００ｍｍ
Ｈの石英ガラス製ルツボに仕込んだ。このルツボの周上
部に切り込みをいれ、横方向から１０ｍｍφの石英ガラ
ス管を挿入し、粉体表層部に露点−４５℃の脱湿空気を
４０ ｌ／ｍｉｎで供給しながら、１２２０℃まで５時
間で昇温し、その温度で５０時間保持した。焼成終了
後、実施例１と同様に粉体を回収し、赤外吸光法により
シラノール濃度を測定したところ、上部で５０ｐｐｍ、
中部で６４ｐｐｍ、下部で７３ｐｐｍであった。
リカゲル粉末１００ｋｇを、５５０ｍｍφ×６００ｍｍ
Ｈの石英ガラス製ルツボに仕込んだ。このルツボの周上
部に切り込みをいれ、横方向から１０ｍｍφの石英ガラ
ス管を挿入し、粉体表層部に露点−４５℃の脱湿空気を
４０ ｌ／ｍｉｎで供給しながら、１２２０℃まで５時
間で昇温し、その温度で５０時間保持した。焼成終了
後、実施例１と同様に粉体を回収し、赤外吸光法により
シラノール濃度を測定したところ、上部で５０ｐｐｍ、
中部で６４ｐｐｍ、下部で７３ｐｐｍであった。
【００１５】
【発明の効果】以上で述べたように、本発明の方法によ
れば、目標のシラノール濃度の合成石英ガラス粉末を、
生産性良く、短時間で得ることが出来る。
れば、目標のシラノール濃度の合成石英ガラス粉末を、
生産性良く、短時間で得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で用いる焼成方法の一例。
【図２】本発明で用いる焼成方法の一例
１ 耐熱容器 ２ セラミックフィルター ３ ドライゲル粉末 ４ 耐熱性多孔板 ５ 耐熱管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浅谷 治生 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成株式会社総合研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 テトラアルコキシシランの加水分解によ
り得たシリカゲルの粉末を、耐熱容器に入れて焼成する
ことにより合成石英ガラス粉末を製造するにあたり、該
耐熱容器に充填したシリカゲル粉末の内部に露点−３０
℃以下の脱湿ガスを導入しながら焼成することを特徴と
する、合成石英ガラス粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15875494A JPH0826741A (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15875494A JPH0826741A (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826741A true JPH0826741A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=15678615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15875494A Pending JPH0826741A (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0826741A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
| WO2023182511A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | 球状結晶質シリカ粒子およびその製造方法、並びに、それを含む樹脂複合組成物および樹脂複合体 |
| KR20250121941A (ko) | 2024-02-05 | 2025-08-12 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 합성석영유리 분말의 제조방법 및 실리카유리 분말의 제조방법 그리고 석영유리 제품의 제조방법 |
-
1994
- 1994-07-11 JP JP15875494A patent/JPH0826741A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
| WO2023182511A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | 球状結晶質シリカ粒子およびその製造方法、並びに、それを含む樹脂複合組成物および樹脂複合体 |
| KR20250121941A (ko) | 2024-02-05 | 2025-08-12 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 합성석영유리 분말의 제조방법 및 실리카유리 분말의 제조방법 그리고 석영유리 제품의 제조방법 |
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