JPH10287613A - テレフタル酸の品質管理方法 - Google Patents
テレフタル酸の品質管理方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
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- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
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- C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スラリー状態のテレフタル酸に含まれている
４ＣＢＡの濃度を短時間で把握し、その濃度に基づいて
タイムリーに反応条件の制御ができるようにすること
で、高品質のテレフタル酸を得られるようにしたテレフ
タル酸の品質管理方法を提供すること。 【解決手段】 テレフタル酸の品質管理方法は、テレフ
タル酸を製造するために必要な材料が入れられた反応器
から出る反応排ガス中の非凝縮成分に含まれているＣＯ
x量を検出し、この検出されたＣＯx量に基づいて製品中
の４ＣＢＡの濃度を推算し、この推算した４ＣＢＡの濃
度値を所定範囲に保つように反応条件を制御するように
した。
４ＣＢＡの濃度を短時間で把握し、その濃度に基づいて
タイムリーに反応条件の制御ができるようにすること
で、高品質のテレフタル酸を得られるようにしたテレフ
タル酸の品質管理方法を提供すること。 【解決手段】 テレフタル酸の品質管理方法は、テレフ
タル酸を製造するために必要な材料が入れられた反応器
から出る反応排ガス中の非凝縮成分に含まれているＣＯ
x量を検出し、この検出されたＣＯx量に基づいて製品中
の４ＣＢＡの濃度を推算し、この推算した４ＣＢＡの濃
度値を所定範囲に保つように反応条件を制御するように
した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、テレフタル酸の品
質管理方法に関し、詳しくはテレフタル酸の製造工程に
おけるテレフタル酸の品質管理方法に関する。
質管理方法に関し、詳しくはテレフタル酸の製造工程に
おけるテレフタル酸の品質管理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テレフタル酸の製造法はいくつか知られ
ているが、現在では主にパラキシレンの液相酸化による
方法が実施されている。この方法では、臭素及びマンガ
ン、コバルト等の重金属から成る触媒を溶解した酢酸溶
液にテレフタル酸結晶が懸濁したスラリーが収容されて
いる反応器に、パラキシレン及び空気の如き分子状酸素
含有ガスを連続的に供給し、パラキシレンを酸化してテ
レフタル酸を生成させる。
ているが、現在では主にパラキシレンの液相酸化による
方法が実施されている。この方法では、臭素及びマンガ
ン、コバルト等の重金属から成る触媒を溶解した酢酸溶
液にテレフタル酸結晶が懸濁したスラリーが収容されて
いる反応器に、パラキシレン及び空気の如き分子状酸素
含有ガスを連続的に供給し、パラキシレンを酸化してテ
レフタル酸を生成させる。
【０００３】酢酸溶媒中へのテレフタル酸の大部分は結
晶として析出し、スラリーを形成する。生成したテレフ
タル酸スラリーは反応器から連続的に抜き出され、所定
の後処理（晶析工程、分離洗浄工程、乾燥工程等）を経
てテレフタル酸とされる。
晶として析出し、スラリーを形成する。生成したテレフ
タル酸スラリーは反応器から連続的に抜き出され、所定
の後処理（晶析工程、分離洗浄工程、乾燥工程等）を経
てテレフタル酸とされる。
【０００４】このテレフタル酸に含まれる、４ＣＢＡ
（４−カルボキシべンズアルデヒド）の濃度は、テレフ
タル酸の重要な品質の一つである。そして、４ＣＢＡの
濃度は、反応温度、圧力、分子状酸素含有ガス量、原料
供給量、滞留時間等の反応条件によって左右される。こ
のため、これまでは、テレフタル酸中の４ＣＢＡの濃度
を直接測定し、その測定結果に基づいて上記反応条件を
調整することで、４ＣＢＡの濃度が所望の範囲に収まる
ようにコントロールしていた。
（４−カルボキシべンズアルデヒド）の濃度は、テレフ
タル酸の重要な品質の一つである。そして、４ＣＢＡの
濃度は、反応温度、圧力、分子状酸素含有ガス量、原料
供給量、滞留時間等の反応条件によって左右される。こ
のため、これまでは、テレフタル酸中の４ＣＢＡの濃度
を直接測定し、その測定結果に基づいて上記反応条件を
調整することで、４ＣＢＡの濃度が所望の範囲に収まる
ようにコントロールしていた。
【０００５】しかし、酸化反応器及びその近隣は高温高
圧の酸性のスラリーであり、４ＣＢＡの濃度測定を実施
するためのサンプリングが困難である。このため、工業
的には、酸化反応後の析出、洗浄を経た部位からサンプ
リングするしかなかった。テレフタル酸中の４ＣＢＡの
濃度測定には液体クロマトグラフィーを用いており、分
析に要する時間は４０分以上である。よって、得られた
分析結果は数時間前の反応器内部の状態でしかなく、必
要とされる現在の状況を把握する事ができない。この様
な状況下ではコントロールの為の操作から結果が得られ
るのに、少なくとも数時間を要してしまう。また、反応
器内部を安定させるにあっては数十時間、場合によって
は一日以上要してしまう事がある。更に操作以外の外乱
があるとますます安定に時間がかかり、目的品質外の製
品が多量に生産されてしまいがちであった。
圧の酸性のスラリーであり、４ＣＢＡの濃度測定を実施
するためのサンプリングが困難である。このため、工業
的には、酸化反応後の析出、洗浄を経た部位からサンプ
リングするしかなかった。テレフタル酸中の４ＣＢＡの
濃度測定には液体クロマトグラフィーを用いており、分
析に要する時間は４０分以上である。よって、得られた
分析結果は数時間前の反応器内部の状態でしかなく、必
要とされる現在の状況を把握する事ができない。この様
な状況下ではコントロールの為の操作から結果が得られ
るのに、少なくとも数時間を要してしまう。また、反応
器内部を安定させるにあっては数十時間、場合によって
は一日以上要してしまう事がある。更に操作以外の外乱
があるとますます安定に時間がかかり、目的品質外の製
品が多量に生産されてしまいがちであった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】たとえ、酸化反応器中
又は、反応器直後でサンプリングを実施して測定しても
やはり測定時間を短縮できないので、やはり３０分〜６
０分前の反応器内部の状態しか把握できず、タイムリー
に反応条件の制御ができるとはいえなかった。
又は、反応器直後でサンプリングを実施して測定しても
やはり測定時間を短縮できないので、やはり３０分〜６
０分前の反応器内部の状態しか把握できず、タイムリー
に反応条件の制御ができるとはいえなかった。
【０００７】本発明の目的は、かかる従来の問題点を解
決するためになされたものであって、テレフタル酸が製
品となる前において、テレフタル酸に含まれている４Ｃ
ＢＡの濃度を短時間に把握し、その濃度に基づいてタイ
ムリーに反応条件の制御ができるようにすることで、品
質の安定したテレフタル酸を得られるようにしたテレフ
タル酸の品質管理方法を提供することにある。
決するためになされたものであって、テレフタル酸が製
品となる前において、テレフタル酸に含まれている４Ｃ
ＢＡの濃度を短時間に把握し、その濃度に基づいてタイ
ムリーに反応条件の制御ができるようにすることで、品
質の安定したテレフタル酸を得られるようにしたテレフ
タル酸の品質管理方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、反応器の状
況をすみやかに反映し、かつサンプリングをすることが
容易な排ガスに着目し、鋭意検討した結果、濃度測定を
極めて簡単に行うことができるＣＯx濃度と、テレフタ
ル酸４ＣＢＡの濃度との間には、一定の相関関係がある
ことを見い出した。そして、これによって、ＣＯxの濃
度を測定すれば製品の品質に影響を与える４ＣＢＡの濃
度を推算でき、製品品質を制御可能となる方法を確立す
るに至った。
況をすみやかに反映し、かつサンプリングをすることが
容易な排ガスに着目し、鋭意検討した結果、濃度測定を
極めて簡単に行うことができるＣＯx濃度と、テレフタ
ル酸４ＣＢＡの濃度との間には、一定の相関関係がある
ことを見い出した。そして、これによって、ＣＯxの濃
度を測定すれば製品の品質に影響を与える４ＣＢＡの濃
度を推算でき、製品品質を制御可能となる方法を確立す
るに至った。
【０００９】すなわち、本発明のテレフタル酸の製造工
程におけるテレフタル酸の品質管理方法は、テレフタル
酸の製造に必要な材料を入れた酸化反応器から出る反応
排ガス中の非凝縮成分に含まれているＣＯx量を検出
し、この検出されたＣＯx量に基づいて製品中の４ＣＢ
Ａの濃度を推算し、この推算した４ＣＢＡの濃度値を所
定範囲に保つように反応条件を制御する。
程におけるテレフタル酸の品質管理方法は、テレフタル
酸の製造に必要な材料を入れた酸化反応器から出る反応
排ガス中の非凝縮成分に含まれているＣＯx量を検出
し、この検出されたＣＯx量に基づいて製品中の４ＣＢ
Ａの濃度を推算し、この推算した４ＣＢＡの濃度値を所
定範囲に保つように反応条件を制御する。
【００１０】ここで反応条件とは、反応温度、圧力、分
子状酸素含有ガス量、原料供給量、滞留時間等、４ＣＢ
Ａの濃度を左右する因子をいう。また、ＣＯxは、一酸
化炭素又は二酸化炭素であり、一般にその両者の総量で
あるがＣＯ2の総量で代用してもよい。
子状酸素含有ガス量、原料供給量、滞留時間等、４ＣＢ
Ａの濃度を左右する因子をいう。また、ＣＯxは、一酸
化炭素又は二酸化炭素であり、一般にその両者の総量で
あるがＣＯ2の総量で代用してもよい。
【００１１】制御する反応条件として、少なくとも反応
温度を変更するようにしてもよい。
温度を変更するようにしてもよい。
【００１２】制御する反応条件として、少なくとも反応
温度および酸化触媒の供給速度を変更することもでき
る。
温度および酸化触媒の供給速度を変更することもでき
る。
【００１３】さらに、４ＣＢＡの濃度推算に、反応排ガ
ス中の非凝縮成分に含まれているＣＯ2の検出量を変数
とした次の算式を用いると好適である。 ４ＣＢＡの濃度（ｙ）＝回帰係数（ａ）×反応排ガス中
の非凝縮成分に含まれているＣＯ2の濃度（ｘ）＋回帰
定数（ｂ）
ス中の非凝縮成分に含まれているＣＯ2の検出量を変数
とした次の算式を用いると好適である。 ４ＣＢＡの濃度（ｙ）＝回帰係数（ａ）×反応排ガス中
の非凝縮成分に含まれているＣＯ2の濃度（ｘ）＋回帰
定数（ｂ）
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明のテレフタル酸の製
造工程におけるテレフタル酸の品質管理方法を図示した
実施の形態に基づいて更に詳細に説明する。
造工程におけるテレフタル酸の品質管理方法を図示した
実施の形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００１５】まず、テレフタル酸の製造工程を概略説明
すると、既述したように、酸化反応工程によってスラリ
ー状態で析出されたテレフタル酸は、その後、晶析工
程、分離洗浄工程と乾燥工程とを経由することで製品と
しての乾いた粉状になる。そして、上記工程の他に、説
明を省略するその他の工程がある（図１参照）。
すると、既述したように、酸化反応工程によってスラリ
ー状態で析出されたテレフタル酸は、その後、晶析工
程、分離洗浄工程と乾燥工程とを経由することで製品と
しての乾いた粉状になる。そして、上記工程の他に、説
明を省略するその他の工程がある（図１参照）。
【００１６】では、上記テレフタル酸の製造工程に於け
るテレフタル酸の品質管理方法について以下に述べる
（図１参照）。酸化反応器から排出された反応排ガスを
凝縮させた後の反応排ガスライン１には、反応排ガス中
の非凝縮成分に含まれている一酸化炭素又は二酸化炭素
（以下これらを総称してＣＯxという。）の濃度を検出
する為のＣＯx濃度検出器２が備えられている。なおこ
のＣＯx濃度検出器２としては例えば赤外線ガス分析計
やプロセスガスクロマトグラフ等があり、通常は自動的
に連続測定している。
るテレフタル酸の品質管理方法について以下に述べる
（図１参照）。酸化反応器から排出された反応排ガスを
凝縮させた後の反応排ガスライン１には、反応排ガス中
の非凝縮成分に含まれている一酸化炭素又は二酸化炭素
（以下これらを総称してＣＯxという。）の濃度を検出
する為のＣＯx濃度検出器２が備えられている。なおこ
のＣＯx濃度検出器２としては例えば赤外線ガス分析計
やプロセスガスクロマトグラフ等があり、通常は自動的
に連続測定している。
【００１７】又、ＣＯx濃度検出器２は、図２で示す様
な各種手段を備えたコンピューター３と接続されており
測定結果は次のように処理される。すなわち、コンピュ
ータ３には、４ＣＢＡ濃度推定手段４と、この４ＣＢＡ
濃度推定手段４によって推定した４ＣＢＡ濃度が好適な
所定範囲にあるかどうかを判定する判定手段５と、この
判定手段５の判定結果に基づいて反応条件を制御する制
御手段６とを備えている。
な各種手段を備えたコンピューター３と接続されており
測定結果は次のように処理される。すなわち、コンピュ
ータ３には、４ＣＢＡ濃度推定手段４と、この４ＣＢＡ
濃度推定手段４によって推定した４ＣＢＡ濃度が好適な
所定範囲にあるかどうかを判定する判定手段５と、この
判定手段５の判定結果に基づいて反応条件を制御する制
御手段６とを備えている。
【００１８】ここで、酸化工程で検出したＣＯx濃度を
元にして推定手段４で４ＣＢＡの濃度を求める方法につ
いて述べる。なお、ここではＣＯxは二酸化炭素として
示す。推定手段４には、４ＣＢＡ濃度と二酸化炭素濃度
との相関関係式を記憶したＲＯＭ７を備えている。
元にして推定手段４で４ＣＢＡの濃度を求める方法につ
いて述べる。なお、ここではＣＯxは二酸化炭素として
示す。推定手段４には、４ＣＢＡ濃度と二酸化炭素濃度
との相関関係式を記憶したＲＯＭ７を備えている。
【００１９】この相関式はｙとしてテレフタル酸中の４
ＣＢＡの濃度［ｗｔ％］を、ｘとして二酸化炭素（ＣＯ
2）の濃度［Ｖｏｌ％］をとり、それらの実測値に基づ
いて統計的手法により作成した。一般にｙを目的変数と
し、ｘを説明変数とする時の回帰分析には一次、多次回
帰分析や多項式回帰分析等がある。一般に回帰式は次数
の上がる方が精度は向上する。以下に処理の容易な一次
式で近似した結果を示す。
ＣＢＡの濃度［ｗｔ％］を、ｘとして二酸化炭素（ＣＯ
2）の濃度［Ｖｏｌ％］をとり、それらの実測値に基づ
いて統計的手法により作成した。一般にｙを目的変数と
し、ｘを説明変数とする時の回帰分析には一次、多次回
帰分析や多項式回帰分析等がある。一般に回帰式は次数
の上がる方が精度は向上する。以下に処理の容易な一次
式で近似した結果を示す。
【００２０】ＣＯ2濃度と４ＣＢＡについての実測値に
よる回帰係数（ａ）及び回帰定数（ｂ）はそれぞれ−
０．５及び１．１と求められた。又この時のデータ数
（ｎ）及び相関関数（ｒ）はそれぞれ２００及び０．９
２であった。
よる回帰係数（ａ）及び回帰定数（ｂ）はそれぞれ−
０．５及び１．１と求められた。又この時のデータ数
（ｎ）及び相関関数（ｒ）はそれぞれ２００及び０．９
２であった。
【００２１】従って、テレフタル酸中の４ＣＢＡの濃度
をｙとし、ＣＯ2濃度をｘとすれば、両者の相関関係
は、 ｙ＝ａ・ｘ＋ｂ すなわち、 ｙ＝−０．５・ｘ＋１．１ ・・・・・・・・・・・・・・・・・（１） として表せる事になる。
をｙとし、ＣＯ2濃度をｘとすれば、両者の相関関係
は、 ｙ＝ａ・ｘ＋ｂ すなわち、 ｙ＝−０．５・ｘ＋１．１ ・・・・・・・・・・・・・・・・・（１） として表せる事になる。
【００２２】データ数（ｎ）及び相関関数（ｒ）から、
テレフタル酸中の４ＣＢＡの濃度とＣＯ2濃度との間に
は、相関関係があることが解る。すなわち、一方の量が
増加すれば他方の量は低下する負の相関がある。
テレフタル酸中の４ＣＢＡの濃度とＣＯ2濃度との間に
は、相関関係があることが解る。すなわち、一方の量が
増加すれば他方の量は低下する負の相関がある。
【００２３】なお、（１）はテレフタル酸の生産量の違
いにより回帰係数（ａ）及び回帰定数（ｂ）はそれぞれ
異なる。従って、任意のテレフタル酸の生産量のそれぞ
れ異なった定数を持っており、例えばこれら複数の定数
のうちテレフタル酸の生産量により所望の定数を選択す
る。
いにより回帰係数（ａ）及び回帰定数（ｂ）はそれぞれ
異なる。従って、任意のテレフタル酸の生産量のそれぞ
れ異なった定数を持っており、例えばこれら複数の定数
のうちテレフタル酸の生産量により所望の定数を選択す
る。
【００２４】また、実測値は測定条件によって日々変化
するものであるので、上記（１）が常に当てはまるとは
限らないが、同じ条件であることを前提として、ｘの値
がわかれば、すなわち、ＣＯ2の濃度がわかれば、４Ｃ
ＢＡの濃度が必然的に算出できる。
するものであるので、上記（１）が常に当てはまるとは
限らないが、同じ条件であることを前提として、ｘの値
がわかれば、すなわち、ＣＯ2の濃度がわかれば、４Ｃ
ＢＡの濃度が必然的に算出できる。
【００２５】このため、例えば上記（１）式を予め定め
ていた算式として、図３に示したようにコンピュータ上
に実現される推定手段４として備えておき、検出したＣ
Ｏ2の濃度値をこれに当てはめれば、４ＣＢＡの濃度は
即座に求められる。そして、この４ＣＢＡの濃度値が、
テレフタル酸にとって好適な範囲（所定範囲）に保たれ
ているかどうかを判定手段５で判定し、その判定結果が
所定範囲外であれば、既述した反応条件を制御手段６で
制御するようにすれば、常にテレフタル酸の品質を好ま
しい状態に管理することができる。製品テレフタル酸中
の４ＣＢＡの濃度の制御方法としては、一般に次の方法
が知られている。酸化反応条件による制御としては、反
応器の濃度，圧力，触媒濃度，滞留時間，酢酸溶液（溶
媒）の濃度，分子状酸素含有ガス供給量の調整等があ
る。従来は、反応器中の４ＣＢＡ濃度をリアルタイムに
把握することができなかった為、それぞれの反応条件を
経験に従って変更制御していた。リアルタイムの４ＣＢ
Ａ濃度の算出により、テレフタル酸品質としての４ＣＢ
Ａ濃度変化を規格範囲内に管理するには少なくとも反応
温度を用いることが好ましく、更にレスポンスのよい制
御は、反応温度および触媒濃度を調整することによって
達成されることが分かった。更に反応器中の触媒濃度の
調整は、供給触媒の速度を変更することが好ましいこと
も分かった。
ていた算式として、図３に示したようにコンピュータ上
に実現される推定手段４として備えておき、検出したＣ
Ｏ2の濃度値をこれに当てはめれば、４ＣＢＡの濃度は
即座に求められる。そして、この４ＣＢＡの濃度値が、
テレフタル酸にとって好適な範囲（所定範囲）に保たれ
ているかどうかを判定手段５で判定し、その判定結果が
所定範囲外であれば、既述した反応条件を制御手段６で
制御するようにすれば、常にテレフタル酸の品質を好ま
しい状態に管理することができる。製品テレフタル酸中
の４ＣＢＡの濃度の制御方法としては、一般に次の方法
が知られている。酸化反応条件による制御としては、反
応器の濃度，圧力，触媒濃度，滞留時間，酢酸溶液（溶
媒）の濃度，分子状酸素含有ガス供給量の調整等があ
る。従来は、反応器中の４ＣＢＡ濃度をリアルタイムに
把握することができなかった為、それぞれの反応条件を
経験に従って変更制御していた。リアルタイムの４ＣＢ
Ａ濃度の算出により、テレフタル酸品質としての４ＣＢ
Ａ濃度変化を規格範囲内に管理するには少なくとも反応
温度を用いることが好ましく、更にレスポンスのよい制
御は、反応温度および触媒濃度を調整することによって
達成されることが分かった。更に反応器中の触媒濃度の
調整は、供給触媒の速度を変更することが好ましいこと
も分かった。
【００２６】このようなテレフタル酸の品質管理方法に
よれば、反応器から出る反応排ガス中の非凝縮成分に含
まれているＣＯx量を検出し、この検出されたＣＯx量に
基づいて製品中の４ＣＢＡの濃度を推算し、この推算し
た４ＣＢＡの濃度を所定範囲に保つように反応条件を制
御するようにしたので、ＣＯxを検出すればテレフタル
酸に含まれる４ＣＢＡの濃度がわかる。そして、４ＣＢ
Ａの濃度が製造者の意図する所定範囲になければ、これ
を所定範囲に保てるように反応条件を制御するようにし
たので、常にテレフタル酸の品質を好ましい状態にする
ことができる。
よれば、反応器から出る反応排ガス中の非凝縮成分に含
まれているＣＯx量を検出し、この検出されたＣＯx量に
基づいて製品中の４ＣＢＡの濃度を推算し、この推算し
た４ＣＢＡの濃度を所定範囲に保つように反応条件を制
御するようにしたので、ＣＯxを検出すればテレフタル
酸に含まれる４ＣＢＡの濃度がわかる。そして、４ＣＢ
Ａの濃度が製造者の意図する所定範囲になければ、これ
を所定範囲に保てるように反応条件を制御するようにし
たので、常にテレフタル酸の品質を好ましい状態にする
ことができる。
【００２７】また、ＣＯxの濃度の検出は極めて簡単に
できるので、反応条件の制御も極めてタイムリーにでき
る。なお、必要に応じて周知の移動平均法による演算処
理を用いてもよい。
できるので、反応条件の制御も極めてタイムリーにでき
る。なお、必要に応じて周知の移動平均法による演算処
理を用いてもよい。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
スピーディに測定できるＣＯxの測定値に基づいてテレ
フタル酸に含まれている４ＣＢＡの濃度を４ＣＢＡを直
接分析する方法と比べ極めて短時間で把握し、その濃度
に基づいてタイムリーに反応条件の制御ができるので、
高品質のテレフタル酸を得られる。
スピーディに測定できるＣＯxの測定値に基づいてテレ
フタル酸に含まれている４ＣＢＡの濃度を４ＣＢＡを直
接分析する方法と比べ極めて短時間で把握し、その濃度
に基づいてタイムリーに反応条件の制御ができるので、
高品質のテレフタル酸を得られる。
【００２９】また、この方法と従来の方法によって４Ｃ
ＢＡの濃度の測定を併用することも可能であり、ＣＯｘ
で求められた４ＣＢＡ濃度と従来の方法でもとめられた
４ＣＢＡ濃度にずれが生じた際はプロセス上何らかの変
化が発生していることを示しており、一定以上の差が生
じた場合は、アラームを発生するようにすることも可能
である。
ＢＡの濃度の測定を併用することも可能であり、ＣＯｘ
で求められた４ＣＢＡ濃度と従来の方法でもとめられた
４ＣＢＡ濃度にずれが生じた際はプロセス上何らかの変
化が発生していることを示しており、一定以上の差が生
じた場合は、アラームを発生するようにすることも可能
である。
【図１】本発明に係るテレフタル酸の品質管理方法を説
明するためのテレフタル酸の製造ラインの概略図を示す
図である。
明するためのテレフタル酸の製造ラインの概略図を示す
図である。
【図２】品質管理に必要なコンピュータ上の各種手段を
示した図である。
示した図である。
１ 反応排ガスライン ２ ＣＯx濃度検出器 ３ コンピューター ４ ４ＣＢＡ濃度推定手段 ５ 判定手段 ６ 制御手段 ７ ＲＯＭ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 谷口 憲生 山口県玖珂郡和木町和木六丁目１番２号三 井化学株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化反応を伴うテレフタル酸の製造工程
におけるテレフタル酸の品質管理方法であって、テレフ
タル酸を製造する酸化反応器から出る反応排ガス中の非
凝縮成分に含まれているＣＯx量を検出し、この検出さ
れたＣＯx量に基づいて製品中の４−カルボキシベンズ
アルデヒドの濃度を推算し、この推算した４−カルボキ
シベンズアルデヒドの濃度値を所定範囲に保つように反
応条件を制御するテレフタル酸の品質管理方法。 - 【請求項２】 前記ＣＯxは、一酸化炭素又は二酸化炭
素であることを特徴とする請求項１に記載のテレフタル
酸の品質管理方法。 - 【請求項３】 制御する反応条件として、少なくとも反
応温度を変更することを特徴とする請求項１に記載のテ
レフタル酸の品質管理方法。 - 【請求項４】 制御する反応条件として、少なくとも反
応温度および酸化触媒の供給速度を変更することを特徴
とする請求項１に記載のテレフタル酸の品質管理方法。 - 【請求項５】 ４−カルボキシベンズアルデヒドの濃度
推算に、反応排ガス中の非凝縮成分に含まれているＣＯ
2の検出量を変数とした相関関係式を用いることを特徴
とする請求項１に記載の製造工程におけるテレフタル酸
の品質管理方法。 相関関係式の例 ４−カルボキシベンズアルデヒドの濃度（ｙ）＝回帰係
数（ａ）× 反応排ガス中の非凝縮成分に含まれている
ＣＯ2の濃度（ｘ）＋ 回帰定数（ｂ）
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33028397A JPH10287613A (ja) | 1997-02-12 | 1997-12-01 | テレフタル酸の品質管理方法 |
| CA 2228396 CA2228396A1 (en) | 1997-02-12 | 1998-01-30 | Method of controlling the quality of terephthalic acid |
| EP98101739A EP0858989A1 (en) | 1997-02-12 | 1998-02-02 | Method of controlling the quality of terephthalic acid |
| IDP980159A ID19846A (id) | 1997-02-12 | 1998-02-09 | Metode untuk mengontrol kualitas asam tereftalat |
| CN 98107027 CN1196349A (zh) | 1997-02-12 | 1998-02-12 | 控制对苯二酸质量的方法 |
| KR1019980004154A KR19980071292A (ko) | 1997-02-12 | 1998-02-12 | 테레프탈산의 품질 제어 방법 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-27950 | 1997-02-12 | ||
| JP2795097 | 1997-02-12 | ||
| JP33028397A JPH10287613A (ja) | 1997-02-12 | 1997-12-01 | テレフタル酸の品質管理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287613A true JPH10287613A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=26365955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33028397A Pending JPH10287613A (ja) | 1997-02-12 | 1997-12-01 | テレフタル酸の品質管理方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0858989A1 (ja) |
| JP (1) | JPH10287613A (ja) |
| KR (1) | KR19980071292A (ja) |
| CN (1) | CN1196349A (ja) |
| CA (1) | CA2228396A1 (ja) |
| ID (1) | ID19846A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54160330A (en) * | 1978-06-05 | 1979-12-19 | Kuraray Yuka Kk | Preparation of high-purity terephthalic acid of stable quality |
| US4835307A (en) * | 1984-12-13 | 1989-05-30 | Amoco Corporation | Method and apparatus for controlling the manufacture of terephthalic acid to control the level and variability of the contaminant content and the optical density |
-
1997
- 1997-12-01 JP JP33028397A patent/JPH10287613A/ja active Pending
-
1998
- 1998-01-30 CA CA 2228396 patent/CA2228396A1/en not_active Abandoned
- 1998-02-02 EP EP98101739A patent/EP0858989A1/en not_active Withdrawn
- 1998-02-09 ID IDP980159A patent/ID19846A/id unknown
- 1998-02-12 KR KR1019980004154A patent/KR19980071292A/ko not_active Withdrawn
- 1998-02-12 CN CN 98107027 patent/CN1196349A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ID19846A (id) | 1998-08-06 |
| CA2228396A1 (en) | 1998-08-12 |
| KR19980071292A (ko) | 1998-10-26 |
| CN1196349A (zh) | 1998-10-21 |
| EP0858989A1 (en) | 1998-08-19 |
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