JPH10298159A

JPH10298159A - α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物

Info

Publication number: JPH10298159A
Application number: JP11488697A
Authority: JP
Inventors: Katsunori Tanaka; 克典田中; Masahisa Yoshiya; 昌久吉屋; Tetsuo Tano; 哲雄田野; Yozo Miyawaki; 洋三宮脇
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1997-05-02
Filing date: 1997-05-02
Publication date: 1998-11-10

Abstract

(57)【要約】【課題】ハンドリングや保存に適した良好な固体物性
を有する高濃度のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
組成物を提供する。【解決手段】下記一般式（Ｉ）【化１】においてＲ¹で示される脂肪酸由来の炭素鎖長の組成
が、図１に示す範囲内の組成となっているα−スルホ脂
肪酸アルキルエステル塩を、α−スルホ脂肪酸アルキル
エステル塩とα−スルホ脂肪酸ジ塩の合計量に対して８
０重量％以上含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
組成物を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は洗剤組成物の原料と
して有用なα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物
を主成分とするα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組
成物に関し、特にα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
を高濃度に含み、固体物性の良好なα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル塩組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】衣料用洗剤などに利用されるアニオン界
面活性剤としては、数多くの種類が開発されて市販洗剤
に配合されており、その一つとしてα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル塩が知られている。α−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル塩は、洗浄力が優れており、洗剤材料と
しての高い性能を有している。また、生分解性が良好で
あるので、環境に対する影響が少ないという利点も有し
ている。一般にα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
は、主成分として含まれる純粋なα−スルホ脂肪酸アル
キルエステル塩の他に副生物や未反応物を含み、複数の
化合物からなる混合物として得られる。そして、一般に
は純粋なα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と、この
ように純粋なα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を主
成分として含む混合物自体を、それぞれ区別せずにα−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と呼ぶことが多い。以
下便宜上、純粋なα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
と混合物であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と
を区別するために、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
塩を主成分とする混合物をα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩組成物とよぶことにする。ところで、α−スル
ホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の合成において、α
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物は一般に中和
により水性スラリーとして得られるため、粉体状、ペレ
ット状、フレーク状などの固体とするにはこの水性スラ
リーを濃縮、あるいは乾燥する必要がある。

【０００３】一方、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
塩組成物は、製造直後は結晶性が弱く、凝集・固化しや
すい液晶状態であり、結晶化するのに長時間（１〜２週
間）を有する。したがって、前記水性スラリーを固体領
域まで乾燥し、結晶化温度（常温）以下としても短時間
では結晶化せず、柔らかく粘着性のある固体しか得られ
ない。このように柔らかく粘着性のある固体は、ハンド
リングや、フレーク状、ペレット状、粉体状などへの成
型加工が困難である。このため、水性スラリーを固体状
態になるまで乾燥せずに、ある程度濃縮した高濃度スラ
リーとし、ビルダーの存在下でこの高濃度スラリーを混
練して粉砕するなどの工夫をして成型加工しているが、
このような工夫をしてもハンドリングにおいて粘着性が
問題となる場合があり、固体物性の向上が望まれてい
る。また、成型加工した後も結晶化が遅いため、保存時
に凝集して塊状になりやすいという問題がある。

【０００４】α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成
物の製造方法に関する技術は、特表平５−５０５８１６
号公報、特開平５−１０２１号公報などに記載されてい
るが、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の固
体物性の改良を目的としたものではなく、α−スルホ脂
肪酸アルキルエステル塩組成物の脂肪酸由来の炭素鎖組
成を検討した記載はない。

【０００５】この他に本発明者らは、特願平７−１３１
１０３号、特願平８−１１９３８４号、特願平８−１１
９３８５号において、α−スルホ脂肪酸アルキルエステ
ル塩と脂肪酸塩（石鹸）を含み、保存時に凝集・固化し
にくい界面活性剤粉体を提案している。しかしながら、
これらの界面活性剤粉体は脂肪酸塩（石鹸）との混合系
なので、さらにα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の
濃度が高く、かつ固体物性が良好なものが望まれてい
る。

【０００６】また、この他に、特願平８−１７００９３
号においては、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を
含む水性スラリーを、薄膜形成式減圧蒸発機を用いて乾
燥させた後、ドラムフレーカーを用いて過冷却（冷却水
温度１０℃以下）して急冷固化させてα−スルホ脂肪酸
アルキルエステル塩組成物のフレークなどを得る方法を
提案している。しかし、この方法によって得られたα−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物のフレークは、
その後の粉砕などにおけるハンドリングや、保存時の物
性を考慮するとまだ不十分で、さらに固体物性の良好な
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物が求められ
ている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は前記事情を艦
みてなされたもので、ハンドリングや保存に適した良好
な固体物性を有し、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
塩を高濃度に含むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
組成物を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明においては下記一般式（Ｉ）

【化２】においてＲ¹で示される脂肪酸由来の炭素鎖長の組成
が、図１に示す範囲内の組成となっているα−スルホ脂
肪酸アルキルエステル塩を、α−スルホ脂肪酸アルキル
エステル塩とα−スルホ脂肪酸ジ塩の合計量に対して８
０重量％以上含むことを特徴とするα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル塩組成物を提案する。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明者らは、α−スルホ脂肪酸
アルキルエステル塩組成物において、主成分であるα−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の脂肪酸由来の炭素鎖
長の組成割合をかえて、その固体物性を評価した。この
結果、前記一般式（Ｉ）において、Ｒ¹で示される脂肪
酸由来のアルキル基あるいはアルケニル基の炭素鎖長組
成が、図１に示す斜線部の範囲から選択したものとなっ
ているα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を、有効成
分（略称：ＡＩ）であるα−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩とα−スルホ脂肪酸ジ塩との合計量（以下ＡＩ濃
度と略記することがある）に対して８０重量％以上含む
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物とすること
によって、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物
のＡＩ濃度が８０重量％以上、好ましくは８５重量％以
上であっても、所望の固体物性を有するα−スルホ脂肪
酸アルキルエステル塩組成物が得られることを見い出し
た。このα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物に
おいて、主成分である前記一般式（Ｉ）において、Ｒ¹
で示される脂肪酸由来の炭素鎖長が１２、１４、１６の
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と、これらの炭素
鎖長に相当するα−スルホ脂肪酸ジ塩以外に含まれるも
のは、水分、原料未反応物、副生物、あるいは脂肪酸由
来の炭素鎖長が１２、１４、１６以外のα−スルホ脂肪
酸アルキルエステル塩とこれらの炭素鎖長に相当するα
−スルホ脂肪酸ジ塩などである。原料未反応物として
は、例えば未反応アルキルエステル、低級アルコール、
過酸化水素などがあげられる。副生物としては、例え
ば、アルキル硫酸塩、硫酸塩、脂肪酸、脂肪酸塩などが
あげられる。脂肪酸由来の炭素鎖長が１２、１４、１６
以外のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と、この炭
素鎖長に相当するα−スルホ脂肪酸ジ塩は、ともに有効
成分である。そして、図１に示される特定の組成割合の
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量の基準と
なる、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物のＡ
Ｉ濃度に含まれるものである。例えば前記一般式（Ｉ）
においてＲ¹で示される脂肪酸由来の炭素鎖長が１０、
１８のものなどがあげられる。一般にα−スルホ脂肪酸
アルキルエステル塩組成物中に、未反応アルキルエステ
ルは０〜１０重量％、好ましくは０〜５重量％、低級ア
ルコールは０〜１０重量％、好ましくは０〜５重量％、
過酸化水素は０〜５重量％、好ましくは０〜３重量％、
α−スルホ脂肪酸ジ塩は０〜２０重量％、好ましくは０
〜１０重量％、硫酸塩は０〜１０重量％、好ましくは０
〜５重量％、アルキル硫酸塩は０〜１０重量％、好まし
くは０〜５重量％、脂肪酸は０〜５重量％、好ましくは
０〜３重量％、脂肪酸塩は０〜５重量％、好ましくは０
〜３重量％程度含まれているが、特にこれらの組成につ
いて限定するものではない。また副生物である脂肪酸、
脂肪酸塩の炭素鎖長は、相当するα−スルホ脂肪酸アル
キルエステル塩の炭素鎖長と同一であってもなくてもよ
い。

【００１０】すなわち、本発明のα−スルホ脂肪酸アル
キルエステル塩組成物は、前記一般式（Ｉ）で表される
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩において、炭素鎖
長１２、１４、１６のアルキル基あるいはアルケニル基
であるＲ¹の組成割合（重量比）を調整することを特徴
とするものである。以下炭素鎖長１２、１４、１６のア
ルキル基あるいはアルケニル基であるＲ¹を、それぞれ
Ｃ12、Ｃ14、Ｃ16と記す。α−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩におけるＣ12、Ｃ14、Ｃ16の組成割合とは、Ｒ
¹がＣ12、Ｃ14、Ｃ16であるα−スルホ脂肪酸アルキル
エステル塩の合計重量全体に対して、Ｒ¹がＣ12、Ｃ1
4、Ｃ16であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の
重量割合を示すものである。以下、このようにα−スル
ホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物においてＲ¹がＣ1
2、Ｃ14、Ｃ16であるものの組成の割合を調整すること
を単に炭素鎖長組成を調整するという。

【００１１】前記一般式（Ｉ）中Ｒ²で示されるアルキ
ル基は、１種であっても２種以上の混合系であってもよ
い。前記一般式（Ｉ）中Ｍで示されるα−スルホ脂肪酸
アルキルエステル塩の対イオンは、通常ナトリウム、カ
リウムなどのアルカリ金属が好適であり、１種であって
も２種以上の混合系でもよい。

【００１２】図１の斜線部は、種々の炭素鎖長組成のα
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の約３０℃に
おける硬度と粘着性を測定し、固体物性をＡ（非常に良
好）、Ａ’（良好）、Ｂ（やや不良）、Ｃ（不良）の４
つの基準で評価した結果から、ＡまたはＡ’となる範囲
を設定したものである。実際にはＲ¹がＣ12，Ｃ14，Ｃ1
6のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の合計重量を
１とした場合の炭素鎖長組成を０．２きざみで調整し、
またこれらＲ¹がＣ12，Ｃ14，Ｃ16のα−スルホ脂肪酸
アルキルエステル塩が、α−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩組成物中に、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
塩とα−スルホ脂肪酸ジ塩との合計量（ＡＩ濃度）に対
して８０重量％以上含まれるように調整した。

【００１３】実験を行った組成の点にはそれぞれ評価結
果があわせて示されている。そして、斜線部はこれらの
結果から妥当な範囲を示したものである。この斜線部は
点ａ〜ｇで囲まれている範囲と、点ｈ〜ｊで囲まれてい
る範囲である。これら点ａ〜ｊの数値を参考に示すと以
下の表１のようになる。

【００１４】

【表１】

【００１５】また、ＡあるいはＡ’の評価を得たもの
は、５０℃以下、好ましくは４０℃以下、より好ましく
は３０℃以下でＡ’以上の好ましい固体物性が保持され
やすい。このため、良好な固体物性を維持するには、α
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の温度をこの
温度条件とすると好ましい。またα−スルホ脂肪酸アル
キルエステル塩組成物の水分量は、できるだけ少ない方
が好ましいが１０重量％以下、実質的には０．１〜１
０重量％とすると、図１の斜線部の組成を有するものの
固体物性が良好である。１０重量％をこえると固体物性
が低下することがあり、０．１重量％未満とすることは
工業的に困難である。

【００１６】以下にその検討の経緯を、実験例と評価方
法とともに詳細に説明する。最初に下記一般式（ＩＩ）

【００１７】

【化３】

【００１８】で表される原料の脂肪酸アルキルエステル
を用い、公知の方法でα−スルホ脂肪酸アルキルエステ
ル塩組成物を製造する。このとき、原料としてＲ¹がそ
れぞれＣ12、Ｃ14、Ｃ16の３種類の脂肪酸アルキルエス
テルから前記一般式（Ｉ）中のＲ¹がＣ12、Ｃ14、Ｃ16
のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を主成分とする
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物をそれぞれ
得る。

【００１９】具体的にはこの実験例では、原料の脂肪酸
アルキルエステルとスルホン化ガス（スルホン化剤）を
接触させて脂肪酸アルキルエステルにＳＯ₃を二分子導
入したＳＯ₃二分子付加体とする（スルホン化反応工
程）。ついで、ＳＯ₃二分子付加体から一分子ＳＯ₃を脱
離させてα−スルホ脂肪酸アルキルエステルとし、スル
ホン化を完了させる（熟成工程）。この後、好ましくは
α−スルホ脂肪酸ジ塩の生成を抑制するために、少量の
低級アルコールを加えてエステル化反応を行い、ついで
必要に応じて漂白を行う。これをアルカリ水溶液を用い
て中和してα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物
とし、前記一般式（Ｉ）において、Ｒ¹がＣ12、Ｃ14、
Ｃ16であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を主成
分として含む水性スラリーをそれぞれ得る。この水性
スラリー中の水分は４０〜８５重量％程度とする（中和
工程）。

【００２０】これら３種の水性スラリーを所定の炭素鎖
長組成になるように混合して調製し、蒸発皿にて所定の
水分量になるまで、８０〜１００℃、１〜１５時間の条
件で、加熱濃縮を行う。ついで、室温で１日保存した
後、測定温度にて約１時間放置し、３０ｍｍ×３０ｍｍ
×３ｍｍの板状に成型加工する。

【００２１】成型加工は図２に示した成型セルを用いて
行う。図中符号１は本体であり、２は厚さ調整部材であ
り、３は蓋体である。本体１は、下板１ａの上面に直方
体形状の箱状体１ｂが設けられて構成されている。さら
に箱状体１ｂには、前記下板１ａを底部とし、上方に開
口する凹部１ｃが設けられている。また、厚さ調整部材
２には前記凹部１ｃの開口部に対応する中空部２ａが形
成されている。この厚さ調整部材２の厚さを調節するこ
とによって板状の成型加工品の厚さを調整することがで
きる。さらに蓋体３は、上板３ａとこの上板３ａの下面
に設けられた直方体形状の凸部３ｂとからなり、この凸
部３ｂは前記本体１の凹部１ｃに嵌合するようになって
いる。すなわち、成型加工の際には、前記凹部１ｃに材
料を投入し、前記凸部３ｂを厚さ調整部材２の中空部２
ａを貫通させるとともに凹部１ｃにはめこむ。そしてこ
の成型セルをプレス機に設置し、上板３ａ側から下方に
所定時間、所定の圧力を加えると、凹部１ｃ内部に板状
の成型加工品が形成される。

【００２２】このときの成型条件例を示す。（成型条件）圧力：１００ｋｇｆ／ｃｍ² 加圧時間：１ｍｉｎサンプル量：３ｇ

【００２３】このようにして成型した各種炭素鎖長組成
のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の成型加
工品を、レオメーター（FUDOH RHEO METER NRM 2002JL
型不動工業株式会社製）を用い、以下のようにして物性
評価を行う。この物性評価のための試験は、成形加工後
直ちに行う。

【００２４】（１）硬度の測定（測定条件例）測定温度：３０℃，４０℃，５０℃ レンジ：１００ｇまたは１ｋｇモード：ＵＰ試料台速度：２ｍｍ／ｍｉｎプローブ：歯形押棒Ａレンジとは測定応力幅のことで、１００ｇであれば０〜
１００ｇの応力範囲、１ｋｇであれば０〜１ｋｇの応力
範囲で測定を行っていることを示すものである。モード
とは、測定中の試料台の上昇あるいは下降の設定を示し
たもので、硬度は、試料台を上昇させ、この試料台上の
成型加工品をプローブにおしつけることによって測定す
るため、ＵＰ（上昇）のモードに設定したことを表して
いる。プローブとして示されているのはレオメーターに
付属のものの名称である。

【００２５】（２）粘着力、曳糸性の測定成型加工の際に、図２に示した上板３ａ側から下方に所
定時間、所定の圧力を加えた後、厚さ調整部材２と蓋体
３を取り外した状態の成型加工品、すなわ凹部１ｃ内に
おいて、下板１ａ上に付着した状態の板状の成型加工品
を用いる。この状態でレオメーターの試料台に乗せ、下
記の条件にて試料台を上昇させて、固定されているプロ
ーブに試料を一定の圧力で押しつけて一定時間保持した
後、試料台を下げてプローブを試料から剥離するのに必
要な力（粘着力）と、完全に剥離するまでの時間（曳糸
性）を測定する。（測定条件例）測定温度：３０℃，４０℃，５０℃ レンジ：１００ｇモード：ＵＰ＆ＤＯＷＮ試料台プログラム（試料台速度または保持時間）：ＵＰ
(10mm/min)→Ｈｏｌｄ(15sec)→ＤＯＷＮ(1mm/min) プローブ：圧縮、弾性（１５mmφ）

【００２６】このようにして得られた測定温度３０℃に
おける測定値を表２に示す基準で評価したところ、上述
したように、図１に示す結果が得られた。

【００２７】

【表２】

【００２８】上述のようにα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩組成物において、α−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩の炭素鎖長組成を調整することによって、硬度
が大きくて粘着性が低い固体物性が良好なα−スルホ脂
肪酸アルキルエステル塩組成物が得られることが明らか
となった。また、測定温度を変更して検討したところ、
図１に示すＡ、Ａ’の評価が保持される温度は５０℃以
下であり、好ましくは４０℃、さらに好ましくは３０℃
以下であることがわかった。この温度条件は、α−スル
ホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の固体物性の向上効
果を保持できる温度である。すなわち、この温度条件下
であれば製造時において固体状態でハンドリングしやす
く、また、製品の保存温度をこの温度条件に設定するこ
とによって、好ましい固体物性が保持されることとな
る。このように、本発明のα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩組成物は、比較的高温でも良好な固体物性が保
持できるため、夏場の高温環境下に保存しても良好な固
体物性が維持できると推測される。

【００２９】また、前記一般式（ＩＩ）中のＲ²の炭素
鎖長を共通してメチル基、Ｒ¹をアルキル基とし、α−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の対イオンはナトリウ
ムとし、各種の炭素鎖長組成のα−スルホ脂肪酸アルキ
ルエステル塩を調整し、α−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩組成物とした際の上述の実験例に従った実験結果
の具体的な数値を表３、表４に示す。また、上記一般式
（Ｉ）においてＲ¹はＣ12〜16の範囲であるが、Ｒ¹がＣ
10のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、Ｃ18のα−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩が含まれている場合の
例もあわせて示されている。これらＲ¹がＣ10のもの、
あるいはＣ18のものは、工業的には原料由来などによ
り、本発明のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成
物中に含まれることが考えられるものである。表３は本
発明に係る炭素鎖組成に調整したものであり、表４は本
発明に係る炭素鎖組成以外の組成に調整したものであ
る。

【００３０】

【表３】

【００３１】

【表４】

【００３２】表３、表４より、本発明に係るα−スルホ
脂肪酸アルキルエステル塩組成物は、好ましい固体物性
を有し、その温度が５０℃以下であれば良好な固体物性
が保持されることが明らかである。また、水分量が多い
と固体物性が低下することもわかる。

【００３３】この実験例では、前記一般式（ＩＩ）にお
けるＲ¹がそれぞれＣ12、Ｃ14、Ｃ16の脂肪酸アルキル
エステルから、それぞれα−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩組成物を製造した後に、これらを混合して所望の
炭素鎖組成のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含
むα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物を調整し
たが、Ｃ12、Ｃ14、Ｃ16から選ばれる２つ以上の混合系
である場合、前記一般式（ＩＩ）におけるＲ¹がそれぞ
れＣ12、Ｃ14、Ｃ16の脂肪酸アルキルエステルを用意
し、これらを所望の炭素鎖長組成のα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル塩を含むα−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩組成物が得られるように予め混合して、α−スル
ホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物を製造するのが通常
である。

【００３４】また、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
塩組成物の製造方法は特に限定せず、公知の方法を適用
することができるが、以下のような条件とすると好まし
い。反応方式としては槽型反応、フィルム反応、管型気
液混相流反応などの方式が用いられ、したがってスルホ
ン化方法は、薄膜式スルホン化法であっても回分式スル
ホン化法であってもよい。スルホン化剤としては、ＳＯ
₃ガス、発煙硫酸などが用いられるが、好ましくは、Ｓ
Ｏ₃ガスであり、通常、乾燥空気または窒素などの不活
性ガスで濃度３〜３０容量％に希釈したＳＯ₃ガスが使
用され、ＳＯ₃は原料脂肪酸エステルの１．０〜２．０
倍モル、好ましくは１．０５〜１．５倍モル使用され
る。スルホン化ガス導入工程の反応温度は脂肪酸アルキ
ルエステルが流動性を有する温度であればよく、一般に
凝固点から凝固点より１００℃高い温度までが適用され
る。好ましくは凝固点から凝固点より７０℃高い温度ま
でである。このときの反応時間はスルホン化方法により
異なり、薄膜式スルホン化法では５〜６０秒、回分式ス
ルホン化法では１０〜１２０分程度である。

【００３５】熟成工程の反応温度は７０〜１２０℃が適
当である。反応時間は反応時間１〜２００分とされる。
熟成工程後、少量の低級アルコールを添加し、エステル
化反応を行うことでα−スルホ脂肪酸ジ塩の生成を抑制
しても良い。漂白工程は中和工程の後に行うこともでき
るが、中和工程前に行う方が漂白効率が高く、好まし
い。中和工程の前に漂白工程を行う際には、熟成工程終
了後に、生成したα−スルホ脂肪酸アルキルエステルを
主成分とするものを、好ましくはアルコール存在下で過
酸化水素を用いて漂白する。中和工程後に漂白工程を行
う際には、生成したα−スルホ脂肪酸アルキルエステル
塩を主成分とするものを同様にして漂白する。例えば中
和工程前にα−スルホ脂肪酸アルキルエステルを漂白す
る場合、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル１００重量
部に対し、アルコールを０．５〜３０重量部、過酸化水
素（純分）を０．５〜１０重量部用いると好ましい。ア
ルコールとしては炭素数１〜１２の低級アルコールが好
ましく、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、
n−プロピルアルコール、iso−プロピルアルコール、n
−ブチルアルコール、iso−ブチルアルコール、tert−
ブチルアルコール、1,2,3−ペンタノール、ヘキサノー
ル、グリセリン、エチレングリコール、オクチルアルコ
ール、ラウリルアルコールなどの直鎖あるいは分岐の、
一価または多価アルコールなどが用いられる。漂白工程
における温度は約５０〜１３０℃、時間は約３０〜２０
０分とすると好ましい。中和工程後に漂白工程を行う場
合、生成したα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩１０
０重量部に対し、過酸化水素（純分）を０．５〜１０重
量部用いると好ましい。このときの温度は約５０〜１３
０℃、時間は３０分から１週間とすると好ましい。

【００３６】中和工程は、α−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステルとアルカリとの反応混合液が、酸性あるいは弱い
アルカリ性の範囲である行われることが好ましい。これ
は、強アルカリ性下で行われるとエステル結合が切断さ
れやすくなる恐れがあるからである。中和に用いるアル
カリとしては、例えばアルカリ金属塩、アルカリ土類金
属塩、アンモニア、エタノールアミンなどが用いられ
る。

【００３７】以下α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩
を主成分とする水性スラリーを用い、濃縮、成型加工す
る際の操作例について簡単に記すが、本発明について特
に限定するものではなく、公知の方法を用いることがで
きる。また、成型加工の方法例は本発明者らによる特願
平７−１３１１０３号、特願平８−１１９３８４号、特
願平８−１１９３８５号、特願平８−１７００９３号に
詳細に記載されている。なお、成型加工の際には良好な
固体物性が保持される５０℃以下で操作することが望ま
しい。

【００３８】まず水分１５〜８５重量％程度のα−スル
ホ脂肪酸アルキルエステル塩の水性スラリーを濃縮装置
を用いて水分を蒸発させ、好ましくは水分量１０重量％
以下の固体状態にまで濃縮する（濃縮工程）。ついで、
前記濃縮物を冷却してその温度を５０℃以下とした後、
所望の形状のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成
物に成型する（冷却、成型工程）。成型する形状として
は、例えば板状、ペレット状、フレーク状、粉体状など
を例示することができる。成型方法としては、成型セル
を用いて板状に成型したり、ペレッターでペレット化し
たり、またはドラム式冷却機などを用いてフレーク化す
る方法などがあげられる。そして、これら板状、ペレッ
ト状、フレーク状などにした後、必要に応じて粉砕して
粉体化することもできる。成型工程において、特に粉砕
操作を伴う場合には、必要に応じてゼオライト、微粒子
シリカ、珪酸カルシウム、アッシュなどの無機粒子など
を粉砕助剤として添加すると、成型が容易になると共に
α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の流動性が
良好になり、好ましい。

【００３９】本発明の実施の態様をまとめると以下の様
になる。本発明のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成
物は、前記一般式（Ｉ）において、Ｒ¹で示される脂肪
酸由来のアルキル基あるいはアルケニル基の炭素鎖長組
成が、図１に示す斜線部の範囲から選択した組成割合に
なっているα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を、有
効成分（略称：ＡＩ）であるα−スルホ脂肪酸アルキル
エステル塩とα−スルホ脂肪酸ジ塩との合計量（ＡＩ濃
度）に対して８０重量％以上含むものである。この結
果、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物中のα
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩とα−スルホ脂肪酸
ジ塩との合計濃度（ＡＩ濃度）が８０重量％以上、好ま
しくは８５重量％以上であっても、所望の固体物性を有
するα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物が得ら
れるものである。図１に示した斜線部は点ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，
ｇで囲まれている範囲と、点ｈ，ｉ，ｊで囲まれている
範囲である。これら点ａ〜ｊの座標は表１に示されてい
る。本発明のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成
物は、温度条件が５０℃以下、好ましくは４０℃以下、
より好ましくは３０℃以下であると好ましい固体物性が
保持される。 α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物の水分
量は１０重量％以下、実質的には０．１〜１０重量％
とすると固体物性が良好である。

【００４０】

【発明の効果】本発明は、α−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル塩組成物においてα−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル塩の特定の脂肪酸由来の炭素鎖長組成とその濃度を
選択することで、固体物性が良好なα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル塩組成物を提供することができるもので
ある。すなわち、添加剤などを必要としないため、有効
成分であるα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩とα−
スルホ脂肪酸ジ塩を合計して８０重量％、好ましくは８
５重量％以上と、非常に高濃度に含有するにも関わら
ず、硬度が大きく、粘着性が低く、良好な固体物性を有
し、ハンドリング、保存に適したものである。また、良
好な固体物性が保持されるのは５０℃以下であるので、
夏場の高温下の保存にも対応できる。さらに、炭素鎖長
を調整する以外は特別操作や工程を伴わないためコスト
の上昇はわずかである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の炭素鎖長組成の範囲を示した図であ
る。

【図２】本発明の実験例に使用した成型セルを示した
斜視図である。

【手続補正書】

【提出日】平成９年５月２８日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３０】

【表３】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者宮脇洋三東京都墨田区本所一丁目３番７号ライオン株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記一般式（Ｉ）【化１】においてＲ¹で示される脂肪酸由来の炭素鎖長の組成
が、図１に示す範囲内の組成となっているα−スルホ脂
肪酸アルキルエステル塩を、 α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩とα−スルホ脂肪
酸ジ塩の合計量に対して８０重量％以上含むことを特徴
とするα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩組成物。