JPH10302244A - 磁気ディスク - Google Patents
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Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高容量で高密度の磁気ディスクシステムの要求
を満足し、特に、高い電磁変換特性が期待されるコンタ
クト記録方式に適用されたときに0.2〜2Gbit /in
ch2 もの高い高密度記録を走行耐久性の問題がなく実現
する磁気ディスクを提供すること。 【解決手段】支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気ディスクにおいて、該磁気デ
ィスクは面記録密度が0.2〜2Gbit /inch2で記録
がなされ、且つ1800rpm以上の回転数で記録再生
が行われ、該磁性層は3D−MIRAU法による中心面
平均表面粗さRa が4nm以下、原子間力顕微鏡で測定
される突起に関して、20nm以上の高さのものが10
0〜1000個/900μm2 、40nm以上の高さの
ものが1〜50個/900μm2 、且つ、前記磁性層中
には脂肪酸及び脂肪酸エステルの少なくとも一方が含有
され、磁性層表面をオージェ電子分光法で測定したとき
の炭素/鉄のピーク強度比が10〜100である磁気デ
ィスク。
を満足し、特に、高い電磁変換特性が期待されるコンタ
クト記録方式に適用されたときに0.2〜2Gbit /in
ch2 もの高い高密度記録を走行耐久性の問題がなく実現
する磁気ディスクを提供すること。 【解決手段】支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気ディスクにおいて、該磁気デ
ィスクは面記録密度が0.2〜2Gbit /inch2で記録
がなされ、且つ1800rpm以上の回転数で記録再生
が行われ、該磁性層は3D−MIRAU法による中心面
平均表面粗さRa が4nm以下、原子間力顕微鏡で測定
される突起に関して、20nm以上の高さのものが10
0〜1000個/900μm2 、40nm以上の高さの
ものが1〜50個/900μm2 、且つ、前記磁性層中
には脂肪酸及び脂肪酸エステルの少なくとも一方が含有
され、磁性層表面をオージェ電子分光法で測定したとき
の炭素/鉄のピーク強度比が10〜100である磁気デ
ィスク。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は塗布型の高記録密度の磁
気ディスクに関する。特に磁性層と実質的に非磁性の下
層を有し、最上層に強磁性金属微粉末を含む高密度記録
用の磁気ディスクに関するものである。
気ディスクに関する。特に磁性層と実質的に非磁性の下
層を有し、最上層に強磁性金属微粉末を含む高密度記録
用の磁気ディスクに関するものである。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスクの分野において、Co変性
酸化鉄を用いた2MBのMF−2HDフロッピーディス
クがパーソナルコンピュータに標準搭載されようになっ
た。しかし扱うデータ容量が急激に増加している今日に
おいて、その容量は十分とは言えなくなり、フロッピー
ディスクの大容量化が望まれており、LS―120やZ
IPなどの100M〜120M等の高容量で高密度の記
録が実現され、さらに面記録密度で0.2Gbit /inch
2 以上もの高密度記録が要求されつつある。また、アク
セス時間を短くすると言う要請からディスクの回転数も
より高速になる傾向がある。
酸化鉄を用いた2MBのMF−2HDフロッピーディス
クがパーソナルコンピュータに標準搭載されようになっ
た。しかし扱うデータ容量が急激に増加している今日に
おいて、その容量は十分とは言えなくなり、フロッピー
ディスクの大容量化が望まれており、LS―120やZ
IPなどの100M〜120M等の高容量で高密度の記
録が実現され、さらに面記録密度で0.2Gbit /inch
2 以上もの高密度記録が要求されつつある。また、アク
セス時間を短くすると言う要請からディスクの回転数も
より高速になる傾向がある。
【0003】このような高密度で高速回転の磁気ディス
クシステムにあっては、安定な記録再生を維持するため
には従来の媒体よりもさらに高度な走行性及び耐久性が
要求される。以下、塗布型磁気記録媒体において記録密
度と走行耐久性とを主に改善するために提案された先行
技術について述べる。
クシステムにあっては、安定な記録再生を維持するため
には従来の媒体よりもさらに高度な走行性及び耐久性が
要求される。以下、塗布型磁気記録媒体において記録密
度と走行耐久性とを主に改善するために提案された先行
技術について述べる。
【0004】例えば、特開平6−52541号公報に
は、磁性層表面の研磨剤の平均突起高さを15nm以下
とした磁気テープを開示し、ヘッド磨耗、ヘッド汚れを
改善し、電磁変換特性と耐久性とを両立させる旨の記載
がある。特開平6−12651号公報は、磁性層のRa
が15nm以下で、30nm以上の突起が125,00
0〜250,000ケ/mm2 分布する磁性層であっ
て、磁性層中の潤滑剤量を示した磁気ディスクを開示し
ている。
は、磁性層表面の研磨剤の平均突起高さを15nm以下
とした磁気テープを開示し、ヘッド磨耗、ヘッド汚れを
改善し、電磁変換特性と耐久性とを両立させる旨の記載
がある。特開平6−12651号公報は、磁性層のRa
が15nm以下で、30nm以上の突起が125,00
0〜250,000ケ/mm2 分布する磁性層であっ
て、磁性層中の潤滑剤量を示した磁気ディスクを開示し
ている。
【0005】特開平6−309650号公報には、潤滑
剤を磁性粉100 重量部に対し8 〜30重量部含有し、磁性
層の最も高い突起から20nm低い面よりも高い突起の数が
400〜2,500ケ/mm2とした磁気記録媒、すなわち、磁性層
中の潤滑剤量と磁性層面の特定の高さの突起の存在密度
を特定することにより、走行安定性を確保しようとする
磁気記録媒体、特に磁気ディスクを開示している。
剤を磁性粉100 重量部に対し8 〜30重量部含有し、磁性
層の最も高い突起から20nm低い面よりも高い突起の数が
400〜2,500ケ/mm2とした磁気記録媒、すなわち、磁性層
中の潤滑剤量と磁性層面の特定の高さの突起の存在密度
を特定することにより、走行安定性を確保しようとする
磁気記録媒体、特に磁気ディスクを開示している。
【0006】ところで、磁気ヘッドの磁性層面への当た
りにおいても磁性層面への衝撃を緩和するためにダイナ
ミックローディング方式がZIP方式では採用された。
この方式は基本的に非接触方式であるが、磁気ヘッドと
磁性層との接触は回避することができず、より高速回転
になると走行耐久性を確保することが困難になってきた
という問題が生じた。
りにおいても磁性層面への衝撃を緩和するためにダイナ
ミックローディング方式がZIP方式では採用された。
この方式は基本的に非接触方式であるが、磁気ヘッドと
磁性層との接触は回避することができず、より高速回転
になると走行耐久性を確保することが困難になってきた
という問題が生じた。
【0007】一方、より高い電磁変換特性を得ようとす
ると磁気ヘッドが磁性層表面に接触する方式のいわゆる
コンタクト記録方式が望ましい。また、一方で高密度記
録を実現するために磁性層表面の平滑性はさらに高いも
のが求められており、3D−MIRAU法による中心線
平均表面粗さRa 5nm以下が必要となってきている。
ると磁気ヘッドが磁性層表面に接触する方式のいわゆる
コンタクト記録方式が望ましい。また、一方で高密度記
録を実現するために磁性層表面の平滑性はさらに高いも
のが求められており、3D−MIRAU法による中心線
平均表面粗さRa 5nm以下が必要となってきている。
【0008】このような平滑な磁性層面にたいして接触
式の磁気ヘッド方式を採用しようとすると、特に磁性層
面に接触した静止状態から起動する際のいわゆるコンタ
クトスタートの際の起動トルクが過大になって走行不良
を起こしやすくなるという問題が生じた。即ち、従来の
磁気ディスク媒体設計技術では上記問題に対処するのに
限界があった。
式の磁気ヘッド方式を採用しようとすると、特に磁性層
面に接触した静止状態から起動する際のいわゆるコンタ
クトスタートの際の起動トルクが過大になって走行不良
を起こしやすくなるという問題が生じた。即ち、従来の
磁気ディスク媒体設計技術では上記問題に対処するのに
限界があった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、今後のディ
ジタル記録時代を迎えて、高容量で高密度の磁気ディス
クシステムの要求に応えるためになされたものであり、
特に、高い電磁変換特性が期待されるコンタクト記録方
式に適用されたときに0.2〜2Gbit /inch2もの高
い高密度記録を走行耐久性の問題がなく実現する磁気デ
ィスクを提供することを目的にしている。
ジタル記録時代を迎えて、高容量で高密度の磁気ディス
クシステムの要求に応えるためになされたものであり、
特に、高い電磁変換特性が期待されるコンタクト記録方
式に適用されたときに0.2〜2Gbit /inch2もの高
い高密度記録を走行耐久性の問題がなく実現する磁気デ
ィスクを提供することを目的にしている。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は以下の構成より
なる。 (1)支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体とする
磁性層を有する磁気ディスクにおいて、該磁気ディスク
は面記録密度が0.2〜2Gbit /inch2 で記録がなさ
れ、且つ1800rpm以上の回転数で記録再生が行わ
れ、該磁性層は3D−MIRAU法による中心面平均表
面粗さRa が4nm以下であって、AFM(原子間力顕
微鏡)で測定される突起に関して、20nm以上の高さ
のものが100〜1000個/900μm2 、40nm
以上の高さのものが1〜50個/900μm2 であり、
且つ、前記磁性層中には脂肪酸及び脂肪酸エステルの少
なくとも一方が含有されており、磁性層表面をオージェ
電子分光法で測定したときの炭素/鉄のピーク強度比
(C/Fe)が10〜100であることを特徴とする磁
気ディスク。 (2)前記磁気ディスクは、磁気ヘッドの当たりに関し
てコンタクト記録方式である記録再生システム用に供さ
れるものである前記(1)に記載の磁気ディスク。 (3)前記磁性層の厚さが0.01〜0.25μmであ
って、且つ抗磁力が1800〜4000エルステッドで
ある前記(1)または(2)に記載の磁気ディスク。 (4)前記支持体と前記磁性層との間に実質的に非磁性
である下地層を有する前記(1)〜(3)の何れか1項
に記載の磁気ディスク。
なる。 (1)支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体とする
磁性層を有する磁気ディスクにおいて、該磁気ディスク
は面記録密度が0.2〜2Gbit /inch2 で記録がなさ
れ、且つ1800rpm以上の回転数で記録再生が行わ
れ、該磁性層は3D−MIRAU法による中心面平均表
面粗さRa が4nm以下であって、AFM(原子間力顕
微鏡)で測定される突起に関して、20nm以上の高さ
のものが100〜1000個/900μm2 、40nm
以上の高さのものが1〜50個/900μm2 であり、
且つ、前記磁性層中には脂肪酸及び脂肪酸エステルの少
なくとも一方が含有されており、磁性層表面をオージェ
電子分光法で測定したときの炭素/鉄のピーク強度比
(C/Fe)が10〜100であることを特徴とする磁
気ディスク。 (2)前記磁気ディスクは、磁気ヘッドの当たりに関し
てコンタクト記録方式である記録再生システム用に供さ
れるものである前記(1)に記載の磁気ディスク。 (3)前記磁性層の厚さが0.01〜0.25μmであ
って、且つ抗磁力が1800〜4000エルステッドで
ある前記(1)または(2)に記載の磁気ディスク。 (4)前記支持体と前記磁性層との間に実質的に非磁性
である下地層を有する前記(1)〜(3)の何れか1項
に記載の磁気ディスク。
【0011】本発明者は、現在実施されているZIPを
越える高容量フロッピーディスクの開発をしている中
で、磁性層の表面粗さ特に表面にある突起の高さとその
存在密度に関し、ZIP とは大きな差異が必要であること
が分かった。本発明は、特に磁性層表面の突起の高さを
低く、かつその存在密度を従来の磁気ディスクよりも桁
違いに小さくしてさらに磁性層表面に浸出する潤滑剤量
も少な目に特定範囲に限定することにより、ダイナミッ
クローディング方式はもとより、接触式磁気ヘッドでも
貼り付きなどが生じないようにすることにより上記目的
を達成しようとするものである。
越える高容量フロッピーディスクの開発をしている中
で、磁性層の表面粗さ特に表面にある突起の高さとその
存在密度に関し、ZIP とは大きな差異が必要であること
が分かった。本発明は、特に磁性層表面の突起の高さを
低く、かつその存在密度を従来の磁気ディスクよりも桁
違いに小さくしてさらに磁性層表面に浸出する潤滑剤量
も少な目に特定範囲に限定することにより、ダイナミッ
クローディング方式はもとより、接触式磁気ヘッドでも
貼り付きなどが生じないようにすることにより上記目的
を達成しようとするものである。
【0012】特に、支持体が可撓性支持体である場合、
磁性層と磁気ヘッドの当たりが不安定に成りやすく、磁
性層の走行耐久性については、かなりの余裕が要求され
る。尚、本発明においては、磁気ディスクの記録再生に
使用する磁気ヘッド、記録再生方式、ヘッドの素材に拘
らず、磁気ディスクの走行耐久性と電磁変換特性を両立
することができる。
磁性層と磁気ヘッドの当たりが不安定に成りやすく、磁
性層の走行耐久性については、かなりの余裕が要求され
る。尚、本発明においては、磁気ディスクの記録再生に
使用する磁気ヘッド、記録再生方式、ヘッドの素材に拘
らず、磁気ディスクの走行耐久性と電磁変換特性を両立
することができる。
【0013】本発明において、磁性層表面の突起を調節
するためには、磁性層中に含有される粒状成分、即ち、
強磁性粉末、研磨剤、カーボンブラックなどの粒子サイ
ズを従来のものよりさらに小さくすることが重要であ
り、その上で分散度を高度に保つこと、また、支持体の
表面粗さを従来のものより小さくすることが肝要であ
る。
するためには、磁性層中に含有される粒状成分、即ち、
強磁性粉末、研磨剤、カーボンブラックなどの粒子サイ
ズを従来のものよりさらに小さくすることが重要であ
り、その上で分散度を高度に保つこと、また、支持体の
表面粗さを従来のものより小さくすることが肝要であ
る。
【0014】特に、磁性層の主組成である強磁性粉末に
関しては、通常、長軸長が0.2μm未満、好ましくは
0.15μm以下、更に好ましくは0.10μm以下で
あり、結晶子サイズが通常、80〜380Å、好ましく
は100〜250Åの範囲である。また、研磨性能の観
点から比較的粒子径が大きめに選択されてきた研磨剤に
あっても0.25μm以下、望ましくは0.20μm以
下、更に望ましくは0.15μm以下で下限値が0.0
5μm以上の平均粒子径を選択した上で、研磨剤による
研磨能が低下した分、強磁性粉末の硬度を高めることが
有効である。研磨剤は強磁性粉末100重量部に対して
通常、1〜50重量部、好ましくは10〜40重量部の
範囲である。カーボンブラックの平均粒径は、通常、1
0〜300nm、好ましくは30〜200nmの範囲で
ある。
関しては、通常、長軸長が0.2μm未満、好ましくは
0.15μm以下、更に好ましくは0.10μm以下で
あり、結晶子サイズが通常、80〜380Å、好ましく
は100〜250Åの範囲である。また、研磨性能の観
点から比較的粒子径が大きめに選択されてきた研磨剤に
あっても0.25μm以下、望ましくは0.20μm以
下、更に望ましくは0.15μm以下で下限値が0.0
5μm以上の平均粒子径を選択した上で、研磨剤による
研磨能が低下した分、強磁性粉末の硬度を高めることが
有効である。研磨剤は強磁性粉末100重量部に対して
通常、1〜50重量部、好ましくは10〜40重量部の
範囲である。カーボンブラックの平均粒径は、通常、1
0〜300nm、好ましくは30〜200nmの範囲で
ある。
【0015】また、磁性層に含有される結合剤樹脂(硬
化剤を含む)量は、強磁性粉末100重量部に対して好
ましくは5〜50重量部、更に好ましくは10〜30重
量部の範囲である。また、高容量で高密度の磁気ディス
クを得るためには、減磁損失の観点から0.30μm以
下、好ましくは0.01〜0.25μmに磁性層を薄く
することが特に重要である。その場合、本発明の磁性層
表面形状は、支持体の表面突起の影響を受け易いので特
にその表面形状に留意する必要がある。具体的には、支
持体表面形状は3D−MIRAU法による中心面平均表
面粗さRa で通常、8nm以下、好ましくは4nm以下
であることが有効である。また、支持体のRaの下限値
は、ハンドリングや走行耐久性等の観点から1nm程度
が好ましい。
化剤を含む)量は、強磁性粉末100重量部に対して好
ましくは5〜50重量部、更に好ましくは10〜30重
量部の範囲である。また、高容量で高密度の磁気ディス
クを得るためには、減磁損失の観点から0.30μm以
下、好ましくは0.01〜0.25μmに磁性層を薄く
することが特に重要である。その場合、本発明の磁性層
表面形状は、支持体の表面突起の影響を受け易いので特
にその表面形状に留意する必要がある。具体的には、支
持体表面形状は3D−MIRAU法による中心面平均表
面粗さRa で通常、8nm以下、好ましくは4nm以下
であることが有効である。また、支持体のRaの下限値
は、ハンドリングや走行耐久性等の観点から1nm程度
が好ましい。
【0016】本発明において、磁性層の突起の調整手段
は上記に限定されるべきものではなく、従来公知の手
段、例えば、カレンダー処理、研磨テープ、繊維等によ
るバーニッシュ処理、切削刃による処理等を用いること
もできるが、敢えてこれらの処理を行わなくとも上記突
起分布を得ることができるという利点もある。本発明
は、磁性層表面に高さ20nm以上の突起がAFMによ
り30μm角(900μm2 )に100〜1000個、
好ましくは100〜500個、更に好ましくは150〜
400個測定される(以下、この高さ20nm以上の突
起数を「N20nm」とも記す)、また同様な測定法で磁性
層表面に高さ40nm以上の突起の個数(以下、「N
40nm」とも記す)が1〜50個、好ましくは1〜30
個、更に好ましくは5〜20個存在する。
は上記に限定されるべきものではなく、従来公知の手
段、例えば、カレンダー処理、研磨テープ、繊維等によ
るバーニッシュ処理、切削刃による処理等を用いること
もできるが、敢えてこれらの処理を行わなくとも上記突
起分布を得ることができるという利点もある。本発明
は、磁性層表面に高さ20nm以上の突起がAFMによ
り30μm角(900μm2 )に100〜1000個、
好ましくは100〜500個、更に好ましくは150〜
400個測定される(以下、この高さ20nm以上の突
起数を「N20nm」とも記す)、また同様な測定法で磁性
層表面に高さ40nm以上の突起の個数(以下、「N
40nm」とも記す)が1〜50個、好ましくは1〜30
個、更に好ましくは5〜20個存在する。
【0017】N20nmが100個未満であると走行耐久性
及び起動トルクが改善されず、1000個を越えるとエ
ラーレートが改善されない。また、N40nmが1個未満で
あると走行耐久性及び起動トルクが改善されず、50個
を越えるとエラーレートが改善されない。本発明では、
磁性層中に脂肪酸及び脂肪酸エステルの少なくとも一方
(以下、「本発明に係わる潤滑剤」ともいう)を含有さ
せるが、オージェ電子分光法で磁性層表面を測定した時
にC/Feが10〜100となることが必要である。従
来の磁気ディスクではC/Feが100より極めて大き
くなるが、本発明のような高容量磁気ディスクにおいて
は、C/Feが上記範囲となるため磁性層内部の本発明
に係わる潤滑剤が徐々に表面に浸出し、走行耐久性の改
善に寄与することができる。
及び起動トルクが改善されず、1000個を越えるとエ
ラーレートが改善されない。また、N40nmが1個未満で
あると走行耐久性及び起動トルクが改善されず、50個
を越えるとエラーレートが改善されない。本発明では、
磁性層中に脂肪酸及び脂肪酸エステルの少なくとも一方
(以下、「本発明に係わる潤滑剤」ともいう)を含有さ
せるが、オージェ電子分光法で磁性層表面を測定した時
にC/Feが10〜100となることが必要である。従
来の磁気ディスクではC/Feが100より極めて大き
くなるが、本発明のような高容量磁気ディスクにおいて
は、C/Feが上記範囲となるため磁性層内部の本発明
に係わる潤滑剤が徐々に表面に浸出し、走行耐久性の改
善に寄与することができる。
【0018】磁性層表面をオージェ電子分光法で測定し
た時の炭素ピークは、磁性層中の有機化合物に由来する
ものである。磁性層の組成中の有機化合物としては結合
剤樹脂及び潤滑剤が主体であるが、炭素ピーク強度は、
実際には潤滑剤に由来していることが実験的に確認され
た。通常、結合剤樹脂は硬化剤で硬化され、分子のネッ
トワークを形成しているが、潤滑剤はこのような結合剤
樹脂に比して遙に低分子量であるので磁性層内部で動き
やすく特に磁性層表面に浸出しやすく、オージェ電子分
光法で測定できるものと考えられる。
た時の炭素ピークは、磁性層中の有機化合物に由来する
ものである。磁性層の組成中の有機化合物としては結合
剤樹脂及び潤滑剤が主体であるが、炭素ピーク強度は、
実際には潤滑剤に由来していることが実験的に確認され
た。通常、結合剤樹脂は硬化剤で硬化され、分子のネッ
トワークを形成しているが、潤滑剤はこのような結合剤
樹脂に比して遙に低分子量であるので磁性層内部で動き
やすく特に磁性層表面に浸出しやすく、オージェ電子分
光法で測定できるものと考えられる。
【0019】本発明において、C/Feを上記範囲とす
る手段は、本発明に係わる潤滑剤の配合量を選定する他
に磁性層組成を適宜選定することが挙げられる。特に、
配合量については、従来に比べて少なくしないでも本発
明のC/Feに制御することができるのは磁性層組成と
本発明に係わる潤滑剤の相互作用によるものと考えられ
る。
る手段は、本発明に係わる潤滑剤の配合量を選定する他
に磁性層組成を適宜選定することが挙げられる。特に、
配合量については、従来に比べて少なくしないでも本発
明のC/Feに制御することができるのは磁性層組成と
本発明に係わる潤滑剤の相互作用によるものと考えられ
る。
【0020】本発明では、好ましくは、磁性層と支持体
の間に実質的に非磁性である下地層を設けることが好ま
しい。実質的に非磁性である下地層とは記録に関与しな
い程度に磁性をもっていても良いという意味であり、以
降、単に下層または非磁性層という。また、下層を設け
た時の磁性層を上層ともいう。従って、本発明に係わる
潤滑剤は、磁性層のみでなく下層に含有させることがよ
り好ましい。
の間に実質的に非磁性である下地層を設けることが好ま
しい。実質的に非磁性である下地層とは記録に関与しな
い程度に磁性をもっていても良いという意味であり、以
降、単に下層または非磁性層という。また、下層を設け
た時の磁性層を上層ともいう。従って、本発明に係わる
潤滑剤は、磁性層のみでなく下層に含有させることがよ
り好ましい。
【0021】脂肪酸の使用量は、上層(磁性層単層の場
合も含む)においては上層の強磁性粉末100重量部に
対し0.1重量部以上、好ましくは0.5重量部以上、
更に好ましくは、1重量部以上であり、下層において
は、粉末100重量部に対し0.1重量部以上、好まし
くは0.5重量部以上、更に好ましくは、1重量部以上
であり、上層下層とも添加するのが好ましい。各層とも
上限は10%であり、多すぎると磁性層表面が粗くなっ
て磁気特性が低下し、少ないと耐久性が不良となる。
合も含む)においては上層の強磁性粉末100重量部に
対し0.1重量部以上、好ましくは0.5重量部以上、
更に好ましくは、1重量部以上であり、下層において
は、粉末100重量部に対し0.1重量部以上、好まし
くは0.5重量部以上、更に好ましくは、1重量部以上
であり、上層下層とも添加するのが好ましい。各層とも
上限は10%であり、多すぎると磁性層表面が粗くなっ
て磁気特性が低下し、少ないと耐久性が不良となる。
【0022】脂肪酸エステルの使用量は、上層において
は上層の強磁性粉末100重量部に対し3重量部以上、
好ましくは5重量部以上、更に好ましくは、10重量部
以上であり、下層においては、粉末100重量部に対し
3重量部以上、好ましくは5重量部以上、更に好ましく
は、10重量部以上であり、上層下層とも添加するのが
好ましい。各層とも上限は20%であり、多すぎると磁
性層表面が粗くなって磁気特性が低下し、少ないと耐久
性が不良となる。
は上層の強磁性粉末100重量部に対し3重量部以上、
好ましくは5重量部以上、更に好ましくは、10重量部
以上であり、下層においては、粉末100重量部に対し
3重量部以上、好ましくは5重量部以上、更に好ましく
は、10重量部以上であり、上層下層とも添加するのが
好ましい。各層とも上限は20%であり、多すぎると磁
性層表面が粗くなって磁気特性が低下し、少ないと耐久
性が不良となる。
【0023】本発明に係わる潤滑剤の構造としては、特
に制限されるべきものではなく適宜選定して用いられ
る。脂肪酸として好ましいものの例としては、炭素数1
0〜24で、不飽和結合を含んでも、また分岐していて
もかまわない一塩基性脂肪酸を挙げることができる。例
えば、カプリン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイ
ン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、イソス
テアリン酸、下記脂肪酸エステルの脂肪酸成分などが挙
げられる。
に制限されるべきものではなく適宜選定して用いられ
る。脂肪酸として好ましいものの例としては、炭素数1
0〜24で、不飽和結合を含んでも、また分岐していて
もかまわない一塩基性脂肪酸を挙げることができる。例
えば、カプリン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイ
ン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、イソス
テアリン酸、下記脂肪酸エステルの脂肪酸成分などが挙
げられる。
【0024】本発明において使用する脂肪酸エステルと
しては、特に制限されるべきものではないが、ジエステ
ルまたはモノエステルが好ましく、ジエステルとしては
下記一般式(1)で示される化合物であることが好まし
い。 R1 −COO−R2 −OCO−R3 ……(1) (式中、R2 は−(CH2 )n −あるいはこの−(CH
2 )n −(nは1〜12の整数)から誘導される不飽和
結合を含んでいても良い2価の基を示すか、あるいは−
〔CH2 CH(CH3 )〕−を示し、R1 、R3 は炭素
数12〜30の鎖状飽和または不飽和炭化水素基で互い
に同一でも異なってもよい。)該鎖状炭化水素基の該鎖
状とは、直鎖でも分岐でも構わないが、R1 およびR 3
の両方が直鎖不飽和であることが好ましく、その際R1
およびR3 の構造が同じであるものが特に好ましい。更
に、不飽和結合としては2重結合、3重結合いずれでも
構わないが、2重結合が好ましく、各1個以上であれば
良く、2個3個でも良い。また、2重結合はシスまたは
トランスどちらでも構わない。
しては、特に制限されるべきものではないが、ジエステ
ルまたはモノエステルが好ましく、ジエステルとしては
下記一般式(1)で示される化合物であることが好まし
い。 R1 −COO−R2 −OCO−R3 ……(1) (式中、R2 は−(CH2 )n −あるいはこの−(CH
2 )n −(nは1〜12の整数)から誘導される不飽和
結合を含んでいても良い2価の基を示すか、あるいは−
〔CH2 CH(CH3 )〕−を示し、R1 、R3 は炭素
数12〜30の鎖状飽和または不飽和炭化水素基で互い
に同一でも異なってもよい。)該鎖状炭化水素基の該鎖
状とは、直鎖でも分岐でも構わないが、R1 およびR 3
の両方が直鎖不飽和であることが好ましく、その際R1
およびR3 の構造が同じであるものが特に好ましい。更
に、不飽和結合としては2重結合、3重結合いずれでも
構わないが、2重結合が好ましく、各1個以上であれば
良く、2個3個でも良い。また、2重結合はシスまたは
トランスどちらでも構わない。
【0025】R1 およびR3 の炭素数は各々12〜3
0、好ましくは14〜26、更に好ましくは、14〜2
0である。炭素数が12未満であると揮発性が高いため
走行時に磁性層表面から揮散してしまい走行停止とな
る。炭素数が30より大きいと分子のモビリティが低く
なるため潤滑剤が磁性層表面に浸出しにくく耐久性が不
良となる。
0、好ましくは14〜26、更に好ましくは、14〜2
0である。炭素数が12未満であると揮発性が高いため
走行時に磁性層表面から揮散してしまい走行停止とな
る。炭素数が30より大きいと分子のモビリティが低く
なるため潤滑剤が磁性層表面に浸出しにくく耐久性が不
良となる。
【0026】R2 は直鎖で両末端にOHを有する2価ア
ルコール残基が好ましく、nは4〜12が好ましい。n
が小さいと繰り返し走行耐久性が悪く、大きすぎると粘
度が高くなったりして使いにくくまた耐久性も不良にな
る。本発明の一般式(1)で表される化合物は、HO−
R2 −OHで表されるジオールとR1 −COOHおよび
R3 −COOHで表される不飽和脂肪酸とのジエステル
である。
ルコール残基が好ましく、nは4〜12が好ましい。n
が小さいと繰り返し走行耐久性が悪く、大きすぎると粘
度が高くなったりして使いにくくまた耐久性も不良にな
る。本発明の一般式(1)で表される化合物は、HO−
R2 −OHで表されるジオールとR1 −COOHおよび
R3 −COOHで表される不飽和脂肪酸とのジエステル
である。
【0027】該不飽和脂肪酸としては、4−ドデセン
酸、5−ドデセン酸、11−ドデセン酸、cis−9−
トリデセン酸、ミリストレイン酸、5−ミリストレイン
酸、6−ペンタデセン酸、7−パルミトレイン酸、ci
s−9−パルミトレイン酸、7−ヘプタデセン酸、オレ
イン酸、エラジン酸、cis−6−オクタデセン酸、t
rans−11−オクタデセン酸、cis−11−エイ
コセン酸、cis−13−ドコセン酸、15−テトラコ
セン酸、17−ヘキサコセン酸、cis−9,cis−
12−オクタジエン酸、trans−9,trans−
12−オクタジエン酸、cis−9,trans−1
1,trans−13−オクタデカトリエン酸、cis
−9,cis−12,cis−15−オクタデカトリエ
ン酸、ステアロール酸などの直鎖不飽和脂肪酸、5−メ
チル−2−トリデセン酸、2−メチル−9−オクタデセ
ン酸、2−メチル−2−エイコセン酸、2,2−ジメチ
ル−11−エイコセン酸などの分岐不飽和脂肪酸が挙げ
られる。
酸、5−ドデセン酸、11−ドデセン酸、cis−9−
トリデセン酸、ミリストレイン酸、5−ミリストレイン
酸、6−ペンタデセン酸、7−パルミトレイン酸、ci
s−9−パルミトレイン酸、7−ヘプタデセン酸、オレ
イン酸、エラジン酸、cis−6−オクタデセン酸、t
rans−11−オクタデセン酸、cis−11−エイ
コセン酸、cis−13−ドコセン酸、15−テトラコ
セン酸、17−ヘキサコセン酸、cis−9,cis−
12−オクタジエン酸、trans−9,trans−
12−オクタジエン酸、cis−9,trans−1
1,trans−13−オクタデカトリエン酸、cis
−9,cis−12,cis−15−オクタデカトリエ
ン酸、ステアロール酸などの直鎖不飽和脂肪酸、5−メ
チル−2−トリデセン酸、2−メチル−9−オクタデセ
ン酸、2−メチル−2−エイコセン酸、2,2−ジメチ
ル−11−エイコセン酸などの分岐不飽和脂肪酸が挙げ
られる。
【0028】該ジオールとしては、エチレングリコー
ル、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオー
ル、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオ
ール、1,7−ペンタンジオール、1,8−オクタンジ
オール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジ
オールなどの直鎖飽和両末端ジオール、プロピレングリ
コール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオ
ール、2,4−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−
1,3−プロパンジオール、2,5−ヘキサンジオー
ル、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、3−メチ
ル−1,6−ヘキサンジオール、1−メチル−1,7−
ペンタンジオール、2,6−ジメチル−1,7−ペンタ
ンジオール、1−メチル−1,8−ノナンジオールなど
の分岐飽和ジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、
2,4−ヘキサジエン−1,6−ジエンジオール、3−
ペンテン−1,7−ジオールなどの直鎖不飽和ジオー
ル、 2−メチル−2−ブテン−1,4−ジオール、
2,3−ジメチル−2−ブテン−1,4−ジオール、
2,6−ジメチル−3−ヘキセン−1,6−ジオールな
どの分岐不飽和ジオールが例示される。
ル、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオー
ル、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオ
ール、1,7−ペンタンジオール、1,8−オクタンジ
オール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジ
オールなどの直鎖飽和両末端ジオール、プロピレングリ
コール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオ
ール、2,4−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−
1,3−プロパンジオール、2,5−ヘキサンジオー
ル、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、3−メチ
ル−1,6−ヘキサンジオール、1−メチル−1,7−
ペンタンジオール、2,6−ジメチル−1,7−ペンタ
ンジオール、1−メチル−1,8−ノナンジオールなど
の分岐飽和ジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、
2,4−ヘキサジエン−1,6−ジエンジオール、3−
ペンテン−1,7−ジオールなどの直鎖不飽和ジオー
ル、 2−メチル−2−ブテン−1,4−ジオール、
2,3−ジメチル−2−ブテン−1,4−ジオール、
2,6−ジメチル−3−ヘキセン−1,6−ジオールな
どの分岐不飽和ジオールが例示される。
【0029】これらのうち特に好ましい本発明の化合物
は直鎖不飽和脂肪酸のエステルである。具体的には、ミ
リストレイン酸、5−ミリストレイン酸、7−パルミト
レイン酸、cis−9−パルミトレイン酸、オレイン
酸、エライジン酸、cis−6−オクタデセン酸(ペト
ロセリン酸)、trans−6−オクタデセン酸(ペト
ロセエライジン酸)、trans−11−オクタデセン
酸(バセニン酸)、cis−11−エイコセン酸、ci
s−13−ドコセン酸(エルカ酸)、cis−9,ci
s−12−オクタジエン酸(リノール酸)などの直鎖不
飽和脂肪酸とエチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオー
ル、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオ
ール、1,7−ペンタンジオール、1,8−オクタンジ
オール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジ
オールなどとのエステルが好ましく、より好ましくは該
直鎖不飽和脂肪酸とエチレングリコール、1,4−ブタ
ンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキ
サンジオール、1,7−ペンタンジオール、1,8−オ
クタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−
デカンジオールなどとのエステルである。具体的にはネ
オペンチルグリコールジデカノエート、エチレングリコ
−ルジオレイルなどや後述するジエステルが挙げられ
る。ジエステルの例は以下の通りである。
は直鎖不飽和脂肪酸のエステルである。具体的には、ミ
リストレイン酸、5−ミリストレイン酸、7−パルミト
レイン酸、cis−9−パルミトレイン酸、オレイン
酸、エライジン酸、cis−6−オクタデセン酸(ペト
ロセリン酸)、trans−6−オクタデセン酸(ペト
ロセエライジン酸)、trans−11−オクタデセン
酸(バセニン酸)、cis−11−エイコセン酸、ci
s−13−ドコセン酸(エルカ酸)、cis−9,ci
s−12−オクタジエン酸(リノール酸)などの直鎖不
飽和脂肪酸とエチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオー
ル、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオ
ール、1,7−ペンタンジオール、1,8−オクタンジ
オール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジ
オールなどとのエステルが好ましく、より好ましくは該
直鎖不飽和脂肪酸とエチレングリコール、1,4−ブタ
ンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキ
サンジオール、1,7−ペンタンジオール、1,8−オ
クタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−
デカンジオールなどとのエステルである。具体的にはネ
オペンチルグリコールジデカノエート、エチレングリコ
−ルジオレイルなどや後述するジエステルが挙げられ
る。ジエステルの例は以下の通りである。
【0030】 (1)−1 C17H35COO(CH2 )4 OCOC17H35 (1)−2 C11H21COO(CH2 )4 OCOC11H21 (1)−3 C17H33COO(CH2 )2 OCOC17H33 (1)−4 C11H23COO(CH2 )4 OCOC11H23 (1)−5 C27H53COO(CH2 )4 OCOC27H53 (1)−6 C11H21COO(CH2 )4 OCOC17H33 (1)−7 C17H33COO(CH2 )11OCOC17H33 (1)−8 C17H33COOCH2 CH=CHCH2 OCOC17H33 (1)−9 C14H27COOCH2 CH=CHCH2 OCOC14H27 (1)−10 C17H33COO(CH2 )8 OCOC14H27 また本発明に使用するモノエステルの潤滑剤の好ましい
例としては下記一般式(2)と(3)で示されるものが
挙げられる。 R4 −COO−(R5 −O)m −R6 ……(2) R7 −COO−R8 ……(3) (式中、mは1〜10の整数、R5 は−(CH2 )n −
あるいはこの−(CH2)n −(nは1〜10の整数)
から誘導される不飽和結合を含んでいても良い2価の基
を示し、R4 、R7 は炭素数12〜26の鎖状飽和また
は不飽和炭化水素基で互いに同一でも異なってもよい。
R6 、R8 は炭素数1〜26の鎖状または分岐、飽和ま
たは不飽和炭化水素基で互いに同一でも異なってもよ
い。)また炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和
結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)と炭
素数2〜24の一価アルコ−ル(不飽和結合を含んで
も、また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂
肪酸エステルが使用できる。
例としては下記一般式(2)と(3)で示されるものが
挙げられる。 R4 −COO−(R5 −O)m −R6 ……(2) R7 −COO−R8 ……(3) (式中、mは1〜10の整数、R5 は−(CH2 )n −
あるいはこの−(CH2)n −(nは1〜10の整数)
から誘導される不飽和結合を含んでいても良い2価の基
を示し、R4 、R7 は炭素数12〜26の鎖状飽和また
は不飽和炭化水素基で互いに同一でも異なってもよい。
R6 、R8 は炭素数1〜26の鎖状または分岐、飽和ま
たは不飽和炭化水素基で互いに同一でも異なってもよ
い。)また炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和
結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)と炭
素数2〜24の一価アルコ−ル(不飽和結合を含んで
も、また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂
肪酸エステルが使用できる。
【0031】これらの具体例としてはブチルステアレー
ト、オクチルステアレート、アミルステアレート、イソ
オクチルステアレート、ブチルミリステート、オクチル
ミリステート、ブトキシエチルステアレート、ブトキシ
ジエチルステアレート、2ーエチルヘキシルステアレー
ト、2ーオクチルドデシルパルミテート、2ーヘキシル
ドデシルパルミテート、イソヘキサデシルステアレー
ト、オレイルオレエート、ドデシルステアレート、トリ
デシルステアレート、エルカ酸オレイルなどが好まし
い。
ト、オクチルステアレート、アミルステアレート、イソ
オクチルステアレート、ブチルミリステート、オクチル
ミリステート、ブトキシエチルステアレート、ブトキシ
ジエチルステアレート、2ーエチルヘキシルステアレー
ト、2ーオクチルドデシルパルミテート、2ーヘキシル
ドデシルパルミテート、イソヘキサデシルステアレー
ト、オレイルオレエート、ドデシルステアレート、トリ
デシルステアレート、エルカ酸オレイルなどが好まし
い。
【0032】このほかにも特公昭51−39081号公
報をはじめ周知のように飽和及び不飽和の脂肪酸とアル
コールのモノエステルやまた、不飽和結合を有する脂肪
酸モノエステルとしては、特公平4−4917号公報記
載のオレイン酸オレイルなども使用できる。モノエステ
ルの具体例は以下の通りである。 (2)−1 C17H35COOCH2 CH2 OC4 H9 (2)−2 C17H35COO(CH2 CH2 O)2 C4
H9 (3)−1 C17H35COOC17H35 (3)−2 C17H35COOC4 H9 上述した本発明に係わる潤滑剤の磁性層表面の存在量
は、オージェ電子分光法によるC/Feを指標にするこ
とができる。その根拠は、本発明の磁気ディスクをヘキ
サン処理して本発明に係わる潤滑剤を除いてオージェ電
子分光法により磁性層表面を測定するとFeピークが強
くでるが結合剤が寄与するCピークは弱く、逆にヘキサ
ン処理しないとCピークが強くでるためである。即ち、
磁性層表面をオージェ分光分析すると磁性体由来の鉄原
子のピーク及び結合剤と潤滑剤由来の炭素のピークが現
れるが、炭素のピークのほとんどは本発明に係わる潤滑
剤由来のものとみなすことができるからである。
報をはじめ周知のように飽和及び不飽和の脂肪酸とアル
コールのモノエステルやまた、不飽和結合を有する脂肪
酸モノエステルとしては、特公平4−4917号公報記
載のオレイン酸オレイルなども使用できる。モノエステ
ルの具体例は以下の通りである。 (2)−1 C17H35COOCH2 CH2 OC4 H9 (2)−2 C17H35COO(CH2 CH2 O)2 C4
H9 (3)−1 C17H35COOC17H35 (3)−2 C17H35COOC4 H9 上述した本発明に係わる潤滑剤の磁性層表面の存在量
は、オージェ電子分光法によるC/Feを指標にするこ
とができる。その根拠は、本発明の磁気ディスクをヘキ
サン処理して本発明に係わる潤滑剤を除いてオージェ電
子分光法により磁性層表面を測定するとFeピークが強
くでるが結合剤が寄与するCピークは弱く、逆にヘキサ
ン処理しないとCピークが強くでるためである。即ち、
磁性層表面をオージェ分光分析すると磁性体由来の鉄原
子のピーク及び結合剤と潤滑剤由来の炭素のピークが現
れるが、炭素のピークのほとんどは本発明に係わる潤滑
剤由来のものとみなすことができるからである。
【0033】本発明において、オージェ電子分光法によ
るC/Feの測定は、以下により求められる値を指す。 上記条件で、Kinetic Energy 130から730eV の範囲を3
回積算し、炭素のKLLピークと鉄のLMM ピークの強度を
微分形で求め、C/Feの比をとることで求める。
るC/Feの測定は、以下により求められる値を指す。 上記条件で、Kinetic Energy 130から730eV の範囲を3
回積算し、炭素のKLLピークと鉄のLMM ピークの強度を
微分形で求め、C/Feの比をとることで求める。
【0034】本発明において、面記録密度とは線記録密
度とトラック密度を掛け合わせたものである。線記録密
度は記録方向1インチ当たりに記録する信号のビット数
である。トラック密度とは1インチ当たりのトラック数
である。これら線記録密度、トラック密度、面記録密度
はシステムによって決まる値である。
度とトラック密度を掛け合わせたものである。線記録密
度は記録方向1インチ当たりに記録する信号のビット数
である。トラック密度とは1インチ当たりのトラック数
である。これら線記録密度、トラック密度、面記録密度
はシステムによって決まる値である。
【0035】マルチメデイア化が進むパソコンの分野で
はこれまでのフロッピーデイスクに代わる大容量の記録
メデイアが注目され始め、米国IOMEGA(アイオメ
ガ)社からZIPデイスク(面記録密度:96Mbit/in
ch2 )として販売された。これは本件出願人が開発した
ATOMM(Advanced Super Thin
Layer & High Output Meta
l Media Technology)型であり、3.
7 インチで100MBの記録容量を持った製品が販売さ
れている。100〜120MBの容量はMO(3.5 イン
チ)とほぼ同じ容量であり、1枚で新聞記事なら7〜8
月分収まるものである。データ(情報)の書き込み・読
み出し時間を示す転送レートは、1秒当たり2MB以上
とハードデイスク並であり、これまでのFDの20倍、
MOの2倍以上の早さを有し非常に大きな利点を持つ。
さらに下層と薄層磁性層を有するこの記録媒体は現在の
FDと同じ塗布型メデイアで大量生産が可能であり、M
Oやハードデイスクに比べて低価格で有るというメリッ
トを有する。
はこれまでのフロッピーデイスクに代わる大容量の記録
メデイアが注目され始め、米国IOMEGA(アイオメ
ガ)社からZIPデイスク(面記録密度:96Mbit/in
ch2 )として販売された。これは本件出願人が開発した
ATOMM(Advanced Super Thin
Layer & High Output Meta
l Media Technology)型であり、3.
7 インチで100MBの記録容量を持った製品が販売さ
れている。100〜120MBの容量はMO(3.5 イン
チ)とほぼ同じ容量であり、1枚で新聞記事なら7〜8
月分収まるものである。データ(情報)の書き込み・読
み出し時間を示す転送レートは、1秒当たり2MB以上
とハードデイスク並であり、これまでのFDの20倍、
MOの2倍以上の早さを有し非常に大きな利点を持つ。
さらに下層と薄層磁性層を有するこの記録媒体は現在の
FDと同じ塗布型メデイアで大量生産が可能であり、M
Oやハードデイスクに比べて低価格で有るというメリッ
トを有する。
【0036】本発明者らは、この様な媒体の知見をもと
に鋭意研究を行った結果、前記ZIPデイスクやMO
(3.5 インチ)よりも格段に記録容量の大きい面記録密
度が0.2〜2Gbit/inch2 という磁気ディスクが得ら
れたものである。本発明は好ましくは超薄層の磁性層に
高出力、高分散性に優れた超微粒子の強磁性金属粉末を
含み、下層に球状又は針状などの無機粉末を含み、磁性
層を薄くすることで磁性層内の磁力相殺を低減し、高周
波領域での出力を大幅に高め、更に重ね書き特性も向上
させたものである。
に鋭意研究を行った結果、前記ZIPデイスクやMO
(3.5 インチ)よりも格段に記録容量の大きい面記録密
度が0.2〜2Gbit/inch2 という磁気ディスクが得ら
れたものである。本発明は好ましくは超薄層の磁性層に
高出力、高分散性に優れた超微粒子の強磁性金属粉末を
含み、下層に球状又は針状などの無機粉末を含み、磁性
層を薄くすることで磁性層内の磁力相殺を低減し、高周
波領域での出力を大幅に高め、更に重ね書き特性も向上
させたものである。
【0037】磁気ヘッドの改良により、狭ギャップヘッ
ドとの組合せにより超薄層磁性層の効果が一層発揮で
き、デジタル記録特性の向上が図れる。磁性層の厚みは
高密度記録の磁気記録方式や磁気ヘッドから要求される
性能にマッチするような薄層である。均一でかつ薄層に
したこのような超薄層磁性層は微粒子の磁性粉や非磁性
粉を分散剤の使用と分散性の高い結合剤の組み合わせに
より高度に分散させ、高充填化を図ることができた。使
用される磁性体は大容量、高出力の適性を最大限に引き
出すために、非常に微粒子で且つ高出力を達成できる強
磁性金属粉末で、更にCoを多く含み、焼結防止剤とし
てAlやYを含むものを使用することができる。180
0rpm以上、好ましくは2400rpm以上(上限は
7200rpm程度)と高転送レートを実現するために
超薄層磁性層に適した3次元ネットワークバインダーシ
ステムを用い、高速回転時における走行の安定性、耐久
性を確保することができる。また広範囲な温湿度条件下
での使用や高速回転使用時でも、その効力を維持できる
潤滑剤を上下2層に配し、更に下層には潤滑剤のタンク
としての役割を持たせ、上層磁性層に常に適量の潤滑剤
を供給できるようにし、上層磁性層の耐久性を高め、信
頼性を向上させることができる。また下層のクッション
効果は良好なヘッドタッチと安定した走行性をもたらす
ことができる。
ドとの組合せにより超薄層磁性層の効果が一層発揮で
き、デジタル記録特性の向上が図れる。磁性層の厚みは
高密度記録の磁気記録方式や磁気ヘッドから要求される
性能にマッチするような薄層である。均一でかつ薄層に
したこのような超薄層磁性層は微粒子の磁性粉や非磁性
粉を分散剤の使用と分散性の高い結合剤の組み合わせに
より高度に分散させ、高充填化を図ることができた。使
用される磁性体は大容量、高出力の適性を最大限に引き
出すために、非常に微粒子で且つ高出力を達成できる強
磁性金属粉末で、更にCoを多く含み、焼結防止剤とし
てAlやYを含むものを使用することができる。180
0rpm以上、好ましくは2400rpm以上(上限は
7200rpm程度)と高転送レートを実現するために
超薄層磁性層に適した3次元ネットワークバインダーシ
ステムを用い、高速回転時における走行の安定性、耐久
性を確保することができる。また広範囲な温湿度条件下
での使用や高速回転使用時でも、その効力を維持できる
潤滑剤を上下2層に配し、更に下層には潤滑剤のタンク
としての役割を持たせ、上層磁性層に常に適量の潤滑剤
を供給できるようにし、上層磁性層の耐久性を高め、信
頼性を向上させることができる。また下層のクッション
効果は良好なヘッドタッチと安定した走行性をもたらす
ことができる。
【0038】ATOMM構成にするメリットは次のよう
に考えられる。 (1)磁性層の薄層構造化による電磁変換特性の向上 a)記録減磁特性の改良による高周波領域での出力向上 b)重ね書き(オーバーライト)特性の改良 c)ウインドウマージンの確保 (2)上層磁性層の平滑化による高出力 (3)磁性層の機能分離による要求機能付与が容易 (4)潤滑剤の安定供給による耐久性の向上 これらの機能は、単に磁性層を重層化するだけでは達成
できない。重層構造を構成するには、下層、上層を塗布
し、通常、硬化処理、カレンダー処理等の表面処理を行
う。FDは磁気テープと異なり、両面に同様な処理を施
す。塗布工程後スリット工程、パンチ工程、シェル組み
込み工程、サーテファイ工程を経て最終製品として完成
する。尚、必要に応じ、ディスク状に打ち抜いた後、高
温でのサーモ処理(通常、50〜90℃)を行い塗布層
の硬化を促進させる、研磨テープでバーニッシュ処理を
行い、表面の突起を削るなどの後処理を行ってもよい。
に考えられる。 (1)磁性層の薄層構造化による電磁変換特性の向上 a)記録減磁特性の改良による高周波領域での出力向上 b)重ね書き(オーバーライト)特性の改良 c)ウインドウマージンの確保 (2)上層磁性層の平滑化による高出力 (3)磁性層の機能分離による要求機能付与が容易 (4)潤滑剤の安定供給による耐久性の向上 これらの機能は、単に磁性層を重層化するだけでは達成
できない。重層構造を構成するには、下層、上層を塗布
し、通常、硬化処理、カレンダー処理等の表面処理を行
う。FDは磁気テープと異なり、両面に同様な処理を施
す。塗布工程後スリット工程、パンチ工程、シェル組み
込み工程、サーテファイ工程を経て最終製品として完成
する。尚、必要に応じ、ディスク状に打ち抜いた後、高
温でのサーモ処理(通常、50〜90℃)を行い塗布層
の硬化を促進させる、研磨テープでバーニッシュ処理を
行い、表面の突起を削るなどの後処理を行ってもよい。
【0039】耐久性は磁気デイスクにとって重要な要素
である。媒体の耐久性を向上させる手段には、デイスク
自身の膜強度を上げるバインダー処方と、磁気ヘッドと
の滑り性を維持する潤滑剤処方を調整する手段がある。
本発明に係わる潤滑剤は、使用される種々の温・湿度環
境下でそれぞれ優れた効果を発揮する潤滑剤を複数組み
合わせて使用し、広範囲な温度(低温、室温、高温)、
湿度(低湿、高湿)環境下でも各潤滑剤がそれぞれ機能
を発揮し、総合的に安定した潤滑効果を維持できるもの
である。
である。媒体の耐久性を向上させる手段には、デイスク
自身の膜強度を上げるバインダー処方と、磁気ヘッドと
の滑り性を維持する潤滑剤処方を調整する手段がある。
本発明に係わる潤滑剤は、使用される種々の温・湿度環
境下でそれぞれ優れた効果を発揮する潤滑剤を複数組み
合わせて使用し、広範囲な温度(低温、室温、高温)、
湿度(低湿、高湿)環境下でも各潤滑剤がそれぞれ機能
を発揮し、総合的に安定した潤滑効果を維持できるもの
である。
【0040】また上下2層の構造を活用し、下層に潤滑
剤のタンク効果を持たせることで磁性層に常に適量の潤
滑剤が供給されるようにし、磁性層の耐久性を向上でき
る。下層には潤滑剤の保持機能の他に表面電気抵抗のコ
ントロール機能を付与できる。一般に電気抵抗のコント
ロールには、磁性層中にカーボンブラック等の固体導電
材料を加えることが多い。これらは磁性体の充填密度を
上げることの制約となるほか、磁性層が薄層になるに従
い、表面粗さにも影響を与える。下層に導電材料を加え
ることによってこれらの欠点を除くことができる。
剤のタンク効果を持たせることで磁性層に常に適量の潤
滑剤が供給されるようにし、磁性層の耐久性を向上でき
る。下層には潤滑剤の保持機能の他に表面電気抵抗のコ
ントロール機能を付与できる。一般に電気抵抗のコント
ロールには、磁性層中にカーボンブラック等の固体導電
材料を加えることが多い。これらは磁性体の充填密度を
上げることの制約となるほか、磁性層が薄層になるに従
い、表面粗さにも影響を与える。下層に導電材料を加え
ることによってこれらの欠点を除くことができる。
【0041】
[磁性層]本発明の磁気ディスクは下層と超薄層磁性層
を支持体の片面だけでも、両面に設けても良い。上下層
は下層を塗布後、下層が湿潤状態の内(W/W)でも、
乾燥した後(W/D)にでも上層磁性層を設けることが
出来る。生産得率の点から同時、又は逐次湿潤塗布が好
ましいが、デイスクの場合は乾燥後塗布も十分使用でき
る。本発明の重層構成で同時、又は逐次湿潤塗布(W/
W)では上層/下層が同時に形成できるため、カレンダ
ー工程などの表面処理工程を有効に活用でき、超薄層で
も上層磁性層の表面粗さを良化できる。磁性層の抗磁力
Hcは1800Oe以上が好ましく、Bmは2000〜
5000Gで有ることが好ましい。
を支持体の片面だけでも、両面に設けても良い。上下層
は下層を塗布後、下層が湿潤状態の内(W/W)でも、
乾燥した後(W/D)にでも上層磁性層を設けることが
出来る。生産得率の点から同時、又は逐次湿潤塗布が好
ましいが、デイスクの場合は乾燥後塗布も十分使用でき
る。本発明の重層構成で同時、又は逐次湿潤塗布(W/
W)では上層/下層が同時に形成できるため、カレンダ
ー工程などの表面処理工程を有効に活用でき、超薄層で
も上層磁性層の表面粗さを良化できる。磁性層の抗磁力
Hcは1800Oe以上が好ましく、Bmは2000〜
5000Gで有ることが好ましい。
【0042】[強磁性粉末]本発明の磁性層に使用する
強磁性粉末としては、特に制限されるべきものではない
が、α−Feを主成分とする強磁性金属粉末が好まし
い。これらの強磁性粉末には所定の原子以外にAl、S
i、S、Sc、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Y、M
o、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、T
a、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、
Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、Bな
どの原子を含んでもかまわない。特に、Al、Si、C
a、Y、Ba、La、Nd、Co、Ni、Bの少なくと
も1つをα−Fe以外に含むことが好ましく、Co、
Y、Alの少なくとも一つを含むことがさらに好まし
い。Coの含有量はFeに対して0原子%以上40原子
%以下が好ましく、さらに好ましくは15原子%以上3
5%以下、より好ましくは20原子%以上35原子%以
下である。Yの含有量は1.5原子%以上12原子%以
下が好ましく、さらに好ましくは3原子%以上10原子
%以下、より好ましくは4原子%以上9原子%以下であ
る。Alは5原子%以上30原子%以下が好ましく、更
に好ましくは11原子%以上20原子%以下、より好ま
しくは12原子%以上18原子%以下である。
強磁性粉末としては、特に制限されるべきものではない
が、α−Feを主成分とする強磁性金属粉末が好まし
い。これらの強磁性粉末には所定の原子以外にAl、S
i、S、Sc、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Y、M
o、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、T
a、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、
Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、Bな
どの原子を含んでもかまわない。特に、Al、Si、C
a、Y、Ba、La、Nd、Co、Ni、Bの少なくと
も1つをα−Fe以外に含むことが好ましく、Co、
Y、Alの少なくとも一つを含むことがさらに好まし
い。Coの含有量はFeに対して0原子%以上40原子
%以下が好ましく、さらに好ましくは15原子%以上3
5%以下、より好ましくは20原子%以上35原子%以
下である。Yの含有量は1.5原子%以上12原子%以
下が好ましく、さらに好ましくは3原子%以上10原子
%以下、より好ましくは4原子%以上9原子%以下であ
る。Alは5原子%以上30原子%以下が好ましく、更
に好ましくは11原子%以上20原子%以下、より好ま
しくは12原子%以上18原子%以下である。
【0043】これらの強磁性粉末にはあとで述べる分散
剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあ
らかじめ処理を行ってもかまわない。具体的には、特公
昭44−14090号、特公昭45−18372号、特
公昭47−22062号、特公昭47−22513号、
特公昭46−28466号、特公昭46−38755
号、特公昭47−4286号、特公昭47−12422
号、特公昭47−17284号、特公昭47−1850
9号、特公昭47−18573号、特公昭39−103
07号、特公昭46−39639号、米国特許第302
6215号、同3031341号、同3100194
号、同3242005号、同3389014号などに記
載されている。
剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあ
らかじめ処理を行ってもかまわない。具体的には、特公
昭44−14090号、特公昭45−18372号、特
公昭47−22062号、特公昭47−22513号、
特公昭46−28466号、特公昭46−38755
号、特公昭47−4286号、特公昭47−12422
号、特公昭47−17284号、特公昭47−1850
9号、特公昭47−18573号、特公昭39−103
07号、特公昭46−39639号、米国特許第302
6215号、同3031341号、同3100194
号、同3242005号、同3389014号などに記
載されている。
【0044】強磁性金属微粉末には少量の水酸化物、ま
たは酸化物が含まれてもよい。強磁性金属微粉末の公知
の製造方法により得られたものを用いることができ、下
記の方法を挙げることができる。複合有機酸塩(主とし
てシュウ酸塩)と水素などの還元性気体で還元する方
法、酸化鉄を水素などの還元性気体で還元してFeある
いはFe−Co粒子などを得る方法、金属カルボニル化
合物を熱分解する方法、強磁性金属の水溶液に水素化ホ
ウ素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなど
の還元剤を添加して還元する方法、金属を低圧の不活性
気体中で蒸発させて微粉末を得る方法などである。この
ようにして得られた強磁性金属粉末は公知の徐酸化処
理、すなわち有機溶剤に浸漬したのち乾燥させる方法、
有機溶剤に浸漬したのち酸素含有ガスを送り込んで表面
に酸化膜を形成したのち乾燥させる方法、有機溶剤を用
いず酸素ガスと不活性ガスの分圧を調整して表面に酸化
皮膜を形成する方法のいずれを施したものでも用いるこ
とができる。
たは酸化物が含まれてもよい。強磁性金属微粉末の公知
の製造方法により得られたものを用いることができ、下
記の方法を挙げることができる。複合有機酸塩(主とし
てシュウ酸塩)と水素などの還元性気体で還元する方
法、酸化鉄を水素などの還元性気体で還元してFeある
いはFe−Co粒子などを得る方法、金属カルボニル化
合物を熱分解する方法、強磁性金属の水溶液に水素化ホ
ウ素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなど
の還元剤を添加して還元する方法、金属を低圧の不活性
気体中で蒸発させて微粉末を得る方法などである。この
ようにして得られた強磁性金属粉末は公知の徐酸化処
理、すなわち有機溶剤に浸漬したのち乾燥させる方法、
有機溶剤に浸漬したのち酸素含有ガスを送り込んで表面
に酸化膜を形成したのち乾燥させる方法、有機溶剤を用
いず酸素ガスと不活性ガスの分圧を調整して表面に酸化
皮膜を形成する方法のいずれを施したものでも用いるこ
とができる。
【0045】強磁性粉末の抗磁力は1700Oe以上35
00Oe以下が好ましく、更に好ましくは1,800Oe以
上3000Oe以下である。強磁性粉末の含水率は0.0
1〜2%とするのが好ましい。結合剤の種類によって強
磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。強磁性粉
末のpHは、用いる結合剤との組合せにより最適化する
ことが好ましい。その範囲は4〜12であるが、好まし
くは6〜10である。強磁性粉末は必要に応じ、Al、
Si、Pまたはこれらの酸化物などで表面処理を施して
もかまわない。その量は強磁性粉末に対し0.1〜10
%であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が
100mg/m2 以下になり好ましい。強磁性粉末には
可溶性のNa、Ca、Fe、Ni、Srなどの無機イオ
ンを含む場合がある。これらは、本質的に無い方が好ま
しいが、200ppm 以下であれば特に特性に影響を与え
ることは少ない。また、本発明に用いられる強磁性粉末
は空孔が少ないほうが好ましくその値は20容量%以
下、さらに好ましくは5容量%以下である。また形状に
ついては先に示した粒子サイズについての特性を満足す
れば針状、米粒状、紡錘状のいずれでもかまわない。強
磁性粉末自体のSFDは小さい方が好ましく、0.8以
下が好ましい。強磁性粉末のHcの分布を小さくする必
要がある。尚、SFDが0.8以下であると、電磁変換
特性が良好で、出力が高く、また、磁化反転がシャープ
でピークシフトも少なくなり、高密度デジタル磁気記録
に好適である。Hcの分布を小さくするためには、強磁
性金属粉末においてはゲータイトの粒度分布を良くす
る、焼結を防止するなどの方法がある。
00Oe以下が好ましく、更に好ましくは1,800Oe以
上3000Oe以下である。強磁性粉末の含水率は0.0
1〜2%とするのが好ましい。結合剤の種類によって強
磁性粉末の含水率は最適化するのが好ましい。強磁性粉
末のpHは、用いる結合剤との組合せにより最適化する
ことが好ましい。その範囲は4〜12であるが、好まし
くは6〜10である。強磁性粉末は必要に応じ、Al、
Si、Pまたはこれらの酸化物などで表面処理を施して
もかまわない。その量は強磁性粉末に対し0.1〜10
%であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が
100mg/m2 以下になり好ましい。強磁性粉末には
可溶性のNa、Ca、Fe、Ni、Srなどの無機イオ
ンを含む場合がある。これらは、本質的に無い方が好ま
しいが、200ppm 以下であれば特に特性に影響を与え
ることは少ない。また、本発明に用いられる強磁性粉末
は空孔が少ないほうが好ましくその値は20容量%以
下、さらに好ましくは5容量%以下である。また形状に
ついては先に示した粒子サイズについての特性を満足す
れば針状、米粒状、紡錘状のいずれでもかまわない。強
磁性粉末自体のSFDは小さい方が好ましく、0.8以
下が好ましい。強磁性粉末のHcの分布を小さくする必
要がある。尚、SFDが0.8以下であると、電磁変換
特性が良好で、出力が高く、また、磁化反転がシャープ
でピークシフトも少なくなり、高密度デジタル磁気記録
に好適である。Hcの分布を小さくするためには、強磁
性金属粉末においてはゲータイトの粒度分布を良くす
る、焼結を防止するなどの方法がある。
【0046】本発明の磁性層に使用可能な強磁性粉末と
して六方晶フェライトを挙げることができる。以下、こ
れについて説明する。六方晶フェライトとしてバリウム
フェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライ
ト、カルシウムフェライトの各置換体、Co置換体等が
ある。具体的にはマグネトプランバイト型のバリウムフ
ェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒
子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、
更に一部スピネル相を含有したマグネトプランバイト型
のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等
が挙げられ、その他所定の原子以外にAl、Si、S,
Sc、Ti、V,Cr、Cu,Y,Mo,Rh,Pd,
Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、A
u、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P,
Co,Mn,Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの
原子を含んでもかまわない。一般にはCo−Zn、Co
−Ti,Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn,Ni−
Ti−Zn,Nb−Zn−Co、SbーZn−Co、N
b−Zn等の元素を添加した物を使用することができ
る。原料・製法によっては特有の不純物を含有するもの
もある。
して六方晶フェライトを挙げることができる。以下、こ
れについて説明する。六方晶フェライトとしてバリウム
フェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライ
ト、カルシウムフェライトの各置換体、Co置換体等が
ある。具体的にはマグネトプランバイト型のバリウムフ
ェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒
子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、
更に一部スピネル相を含有したマグネトプランバイト型
のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等
が挙げられ、その他所定の原子以外にAl、Si、S,
Sc、Ti、V,Cr、Cu,Y,Mo,Rh,Pd,
Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、A
u、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P,
Co,Mn,Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの
原子を含んでもかまわない。一般にはCo−Zn、Co
−Ti,Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn,Ni−
Ti−Zn,Nb−Zn−Co、SbーZn−Co、N
b−Zn等の元素を添加した物を使用することができ
る。原料・製法によっては特有の不純物を含有するもの
もある。
【0047】粒子サイズは六角板径で10〜200nm、
好ましくは10〜100nmであり、特に好ましくは10
〜80nmである。特にトラック密度を上げるため磁気抵
抗ヘッドで再生する場合、低ノイズにする必要があり、
板径は40nm以下が好ましいが、10nm以下では熱揺ら
ぎのため安定な磁化が望めない。200nm以上ではノイ
ズが高く、いずれも高密度磁気記録には向かない。板状
比(板径/板厚)は1〜15が望ましい。好ましくは1
〜7である。板状比が小さいと磁性層中の充填性は高く
なり好ましいが、十分な配向性が得られない。15より
大きいと粒子間のスタッキングによりノイズが大きくな
る。この粒子サイズ範囲のBET法による比表面積は1
0〜200m2 /gを示す。比表面積は概ね粒子板径と
板厚からの算術計算値と符号する。粒子板径・板厚の分
布は通常狭いほど好ましい。数値化は困難であるが粒子
TEM写真より500粒子を無作為に測定する事で比較
できる。分布は正規分布ではない場合が多いが、計算し
て平均サイズに対する標準偏差で表すとσ/平均サイズ
=0.1〜2.0である。粒子サイズ分布をシャープに
するには粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共
に、生成した粒子に分布改良処理を施すことも行われて
いる。たとえば酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解す
る方法等も知られている。磁性体で測定される抗磁力H
cは500Oe〜5000Oe程度まで作成できる。Hcは
高い方が高密度記録に有利であるが、記録ヘッドの能力
で制限される。本発明ではHcは1700Oeから400
0Oe程度であるが、好ましくは1800Oe以上、350
0Oe以下である。ヘッドの飽和磁化が1.4テスラーを
越える場合は、2000Oe以上にすることが好ましい。
Hcは粒子サイズ(板径・板厚)、含有元素の種類と
量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御
できる。飽和磁化σsは40emu/g 〜80emu/g であ
る。σsは高い方が好ましいが微粒子になるほど小さく
なる傾向がある。σs改良のためマグネトプランバイト
フェライトにスピネルフェライトを複合すること、含有
元素の種類と添加量の選択等が良く知られている。また
W型六方晶フェライトを用いることも可能である。磁性
体を分散する際に磁性体粒子表面を分散媒、ポリマーに
合った物質で処理することも行われている。表面処理材
は無機化合物、有機化合物が使用される。主な化合物と
してはSi、Al、P、等の酸化物または水酸化物、各
種シランカップリング剤、各種チタンカップリング剤が
代表例である。量は磁性体に対して0.1〜10%であ
る。磁性体のpHも分散に重要である。通常4〜12程
度で分散媒、ポリマーにより最適値があるが、媒体の化
学的安定性、保存性から6〜11程度が選択される。磁
性体に含まれる水分も分散に影響する。分散媒、ポリマ
ーにより最適値があるが通常0.01〜2.0%が選ば
れる。六方晶フェライトの製法としては、酸化バリウ
ム・酸化鉄・鉄を置換する金属酸化物とガラス形成物質
として酸化ホウ素等を所望のフェライト組成になるよう
に混合した後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再
加熱処理した後、洗浄・粉砕してバリウムフェライト結
晶粉体を得るガラス結晶化法。バリウムフェライト組
成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した
後100℃以上で液相加熱した後洗浄・乾燥・粉砕して
バリウムフェライト結晶粉体を得る水熱反応法。バリ
ウムフェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副
生成物を除去した後乾燥し1100℃以下で処理し、粉
砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等があ
るが、本発明は製法を選ばない。
好ましくは10〜100nmであり、特に好ましくは10
〜80nmである。特にトラック密度を上げるため磁気抵
抗ヘッドで再生する場合、低ノイズにする必要があり、
板径は40nm以下が好ましいが、10nm以下では熱揺ら
ぎのため安定な磁化が望めない。200nm以上ではノイ
ズが高く、いずれも高密度磁気記録には向かない。板状
比(板径/板厚)は1〜15が望ましい。好ましくは1
〜7である。板状比が小さいと磁性層中の充填性は高く
なり好ましいが、十分な配向性が得られない。15より
大きいと粒子間のスタッキングによりノイズが大きくな
る。この粒子サイズ範囲のBET法による比表面積は1
0〜200m2 /gを示す。比表面積は概ね粒子板径と
板厚からの算術計算値と符号する。粒子板径・板厚の分
布は通常狭いほど好ましい。数値化は困難であるが粒子
TEM写真より500粒子を無作為に測定する事で比較
できる。分布は正規分布ではない場合が多いが、計算し
て平均サイズに対する標準偏差で表すとσ/平均サイズ
=0.1〜2.0である。粒子サイズ分布をシャープに
するには粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共
に、生成した粒子に分布改良処理を施すことも行われて
いる。たとえば酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解す
る方法等も知られている。磁性体で測定される抗磁力H
cは500Oe〜5000Oe程度まで作成できる。Hcは
高い方が高密度記録に有利であるが、記録ヘッドの能力
で制限される。本発明ではHcは1700Oeから400
0Oe程度であるが、好ましくは1800Oe以上、350
0Oe以下である。ヘッドの飽和磁化が1.4テスラーを
越える場合は、2000Oe以上にすることが好ましい。
Hcは粒子サイズ(板径・板厚)、含有元素の種類と
量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御
できる。飽和磁化σsは40emu/g 〜80emu/g であ
る。σsは高い方が好ましいが微粒子になるほど小さく
なる傾向がある。σs改良のためマグネトプランバイト
フェライトにスピネルフェライトを複合すること、含有
元素の種類と添加量の選択等が良く知られている。また
W型六方晶フェライトを用いることも可能である。磁性
体を分散する際に磁性体粒子表面を分散媒、ポリマーに
合った物質で処理することも行われている。表面処理材
は無機化合物、有機化合物が使用される。主な化合物と
してはSi、Al、P、等の酸化物または水酸化物、各
種シランカップリング剤、各種チタンカップリング剤が
代表例である。量は磁性体に対して0.1〜10%であ
る。磁性体のpHも分散に重要である。通常4〜12程
度で分散媒、ポリマーにより最適値があるが、媒体の化
学的安定性、保存性から6〜11程度が選択される。磁
性体に含まれる水分も分散に影響する。分散媒、ポリマ
ーにより最適値があるが通常0.01〜2.0%が選ば
れる。六方晶フェライトの製法としては、酸化バリウ
ム・酸化鉄・鉄を置換する金属酸化物とガラス形成物質
として酸化ホウ素等を所望のフェライト組成になるよう
に混合した後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再
加熱処理した後、洗浄・粉砕してバリウムフェライト結
晶粉体を得るガラス結晶化法。バリウムフェライト組
成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した
後100℃以上で液相加熱した後洗浄・乾燥・粉砕して
バリウムフェライト結晶粉体を得る水熱反応法。バリ
ウムフェライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副
生成物を除去した後乾燥し1100℃以下で処理し、粉
砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等があ
るが、本発明は製法を選ばない。
【0048】[非磁性層]次に支持体と磁性層の間に下
層である非磁性層を設ける時の下層に関する詳細な内容
について説明する。本発明の下層は実質的に非磁性であ
ればその構成は制限されるべきものではないが、通常、
少なくとも樹脂からなり、好ましくは、粉体、例えば、
無機粉末あるいは有機粉末が樹脂中に分散されたものが
挙げられる。該無機粉末は、通常、好ましくは非磁性粉
末であるが、下層が実質的に非磁性である範囲で磁性粉
末も使用され得るものである。
層である非磁性層を設ける時の下層に関する詳細な内容
について説明する。本発明の下層は実質的に非磁性であ
ればその構成は制限されるべきものではないが、通常、
少なくとも樹脂からなり、好ましくは、粉体、例えば、
無機粉末あるいは有機粉末が樹脂中に分散されたものが
挙げられる。該無機粉末は、通常、好ましくは非磁性粉
末であるが、下層が実質的に非磁性である範囲で磁性粉
末も使用され得るものである。
【0049】該非磁性粉末としては、例えば、金属酸化
物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化
物、金属硫化物等の無機化合物から選択することができ
る。無機化合物としては、例えばα化率90%以上のα
−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミ
ナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化
鉄、、ヘマタイト、ゲータイト、コランダム、窒化珪
素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化
スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジル
コニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫
酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが
単独または組合せで使用される。特に好ましいのは、粒
度分布の小ささ、機能付与の手段が多いこと等から、二
酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、硫酸バリウムであり、
更に好ましいのは二酸化チタン、α酸化鉄である。これ
ら非磁性粉末の粒子サイズは0.005〜2μm が好ま
しいが、必要に応じて粒子サイズの異なる非磁性粉末を
組み合わせたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広く
して同様の効果をもたせることもできる。とりわけ好ま
しいのは非磁性粉末の粒子サイズは0.01μm 〜0.
2μm である。特に、非磁性粉末が粒状金属酸化物であ
る場合は、平均粒子径0.08μm 以下が好ましく、針
状金属酸化物である場合は、長軸長が0.3μm 以下が
好ましく、0.2μm 以下がさらに好ましい。タップ密
度は0.05〜2g/ml、好ましくは0.2〜1.5g/ml
である。非磁性粉末の含水率は0.1〜5重量%、好ま
しくは0.2〜3重量%、更に好ましくは0.3〜1.
5重量%である。非磁性粉末のpHは2〜11である
が、pHは5.5〜10の間が特に好ましい。非磁性粉
末の比表面積は1〜100m2/g 、好ましくは5〜80
m2/g 、更に好ましくは10〜70m2/g である。非磁
性粉末の結晶子サイズは0.004μm 〜1μm が好ま
しく、0.04μm 〜0.1μm が更に好ましい。DB
P(ジブチルフタレート)を用いた吸油量は5〜100
ml/100g 、好ましくは10〜80ml/100g 、更に好まし
くは20〜60ml/100g である。比重は1〜12、好ま
しくは3〜6である。形状は針状、球状、多面体状、板
状のいずれでも良い。モース硬度は4以上、10以下の
ものが好ましい。非磁性粉末のSA(ステアリン酸)吸
着量は1〜20μmol /m2、好ましくは2〜15μmol/
m2、さらに好ましくは3〜8μmol/m2である。pHは3
〜6の間にあることが好ましい。これらの非磁性粉末の
表面にはAl2 O3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 、
SnO2 、Sb2 O3 、ZnO、Y2 O3 で表面処理す
ることが好ましい。特に分散性に好ましいのはAl2O
3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 であるが、更に好ま
しいのはAl2 O3 、SiO2 、ZrO2 である。これ
らは組み合わせて使用しても良いし、単独で用いること
もできる。また、目的に応じて共沈させた表面処理層を
用いても良いし、先ずアルミナで処理した後にその表層
をシリカで処理する方法、またはその逆の方法を採るこ
ともできる。また、表面処理層は目的に応じて多孔質層
にしても構わないが、均質で密である方が一般には好ま
しい。
物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化
物、金属硫化物等の無機化合物から選択することができ
る。無機化合物としては、例えばα化率90%以上のα
−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミ
ナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化
鉄、、ヘマタイト、ゲータイト、コランダム、窒化珪
素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化
スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジル
コニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫
酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどが
単独または組合せで使用される。特に好ましいのは、粒
度分布の小ささ、機能付与の手段が多いこと等から、二
酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、硫酸バリウムであり、
更に好ましいのは二酸化チタン、α酸化鉄である。これ
ら非磁性粉末の粒子サイズは0.005〜2μm が好ま
しいが、必要に応じて粒子サイズの異なる非磁性粉末を
組み合わせたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広く
して同様の効果をもたせることもできる。とりわけ好ま
しいのは非磁性粉末の粒子サイズは0.01μm 〜0.
2μm である。特に、非磁性粉末が粒状金属酸化物であ
る場合は、平均粒子径0.08μm 以下が好ましく、針
状金属酸化物である場合は、長軸長が0.3μm 以下が
好ましく、0.2μm 以下がさらに好ましい。タップ密
度は0.05〜2g/ml、好ましくは0.2〜1.5g/ml
である。非磁性粉末の含水率は0.1〜5重量%、好ま
しくは0.2〜3重量%、更に好ましくは0.3〜1.
5重量%である。非磁性粉末のpHは2〜11である
が、pHは5.5〜10の間が特に好ましい。非磁性粉
末の比表面積は1〜100m2/g 、好ましくは5〜80
m2/g 、更に好ましくは10〜70m2/g である。非磁
性粉末の結晶子サイズは0.004μm 〜1μm が好ま
しく、0.04μm 〜0.1μm が更に好ましい。DB
P(ジブチルフタレート)を用いた吸油量は5〜100
ml/100g 、好ましくは10〜80ml/100g 、更に好まし
くは20〜60ml/100g である。比重は1〜12、好ま
しくは3〜6である。形状は針状、球状、多面体状、板
状のいずれでも良い。モース硬度は4以上、10以下の
ものが好ましい。非磁性粉末のSA(ステアリン酸)吸
着量は1〜20μmol /m2、好ましくは2〜15μmol/
m2、さらに好ましくは3〜8μmol/m2である。pHは3
〜6の間にあることが好ましい。これらの非磁性粉末の
表面にはAl2 O3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 、
SnO2 、Sb2 O3 、ZnO、Y2 O3 で表面処理す
ることが好ましい。特に分散性に好ましいのはAl2O
3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 であるが、更に好ま
しいのはAl2 O3 、SiO2 、ZrO2 である。これ
らは組み合わせて使用しても良いし、単独で用いること
もできる。また、目的に応じて共沈させた表面処理層を
用いても良いし、先ずアルミナで処理した後にその表層
をシリカで処理する方法、またはその逆の方法を採るこ
ともできる。また、表面処理層は目的に応じて多孔質層
にしても構わないが、均質で密である方が一般には好ま
しい。
【0050】本発明の下層に用いられる非磁性粉末の具
体的な例としては、昭和電工製ナノタイト、住友化学製
HIT−100,ZA−G1、戸田工業社製αヘマタイ
トDPN−250,DPN−250BX,DPN−24
5,DPN−270BX,DPN−500BX,DBN
−SA1,DBN−SA3、石原産業製酸化チタンTT
O−51B,TTO−55A,TTO−55B,TTO
−55C,TTO−55S,TTO−55D,SN−1
00、αヘマタイトE270,E271,E300,E
303、チタン工業製酸化チタンSTT−4D,STT
−30D,STT−30,STT−65C、αヘマタイ
トα−40、テイカ製MT−100S,MT−100
T,MT−150W,MT−500B,MT−600
B,MT−100F,MT−500HD、堺化学製FI
NEX−25,BF−1,BF−10,BF−20,S
T−M、同和鉱業製DEFIC−Y,DEFIC−R、
日本アエロジル製AS2BM,TiO2P25、宇部興
産製100A,500A、及びそれを焼成したものが挙
げられる。特に好ましい非磁性粉末は二酸化チタンとα
−酸化鉄である。
体的な例としては、昭和電工製ナノタイト、住友化学製
HIT−100,ZA−G1、戸田工業社製αヘマタイ
トDPN−250,DPN−250BX,DPN−24
5,DPN−270BX,DPN−500BX,DBN
−SA1,DBN−SA3、石原産業製酸化チタンTT
O−51B,TTO−55A,TTO−55B,TTO
−55C,TTO−55S,TTO−55D,SN−1
00、αヘマタイトE270,E271,E300,E
303、チタン工業製酸化チタンSTT−4D,STT
−30D,STT−30,STT−65C、αヘマタイ
トα−40、テイカ製MT−100S,MT−100
T,MT−150W,MT−500B,MT−600
B,MT−100F,MT−500HD、堺化学製FI
NEX−25,BF−1,BF−10,BF−20,S
T−M、同和鉱業製DEFIC−Y,DEFIC−R、
日本アエロジル製AS2BM,TiO2P25、宇部興
産製100A,500A、及びそれを焼成したものが挙
げられる。特に好ましい非磁性粉末は二酸化チタンとα
−酸化鉄である。
【0051】下層にカーボンブラックを混合させて公知
の効果である表面電気抵抗Rsを下げること、光透過率
を小さくすることができるとともに、所望のマイクロビ
ッカース硬度を得る事ができる。また、下層にカーボン
ブラックを含ませることで潤滑剤貯蔵の効果をもたらす
ことも可能である。カーボンブラックの種類はゴム用フ
ァーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチ
レンブラック、等を用いることができる。下層のカーボ
ンブラックは所望する効果によって、以下のような特性
を最適化すべきであり、併用することでより効果が得ら
れることがある。
の効果である表面電気抵抗Rsを下げること、光透過率
を小さくすることができるとともに、所望のマイクロビ
ッカース硬度を得る事ができる。また、下層にカーボン
ブラックを含ませることで潤滑剤貯蔵の効果をもたらす
ことも可能である。カーボンブラックの種類はゴム用フ
ァーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチ
レンブラック、等を用いることができる。下層のカーボ
ンブラックは所望する効果によって、以下のような特性
を最適化すべきであり、併用することでより効果が得ら
れることがある。
【0052】下層のカーボンブラックの比表面積は10
0〜500m2/g、好ましくは150〜400m2/g、
DBP吸油量は20〜400ml/100g 、好ましくは30
〜400ml/100g である。カーボンブラックの粒子径は
5m μ〜80m μ、好ましく10〜50m μ、さらに好
ましくは10〜40m μである。カーボンブラックのp
Hは2〜10、含水率は0.1〜10%、タップ密度は
0.1〜1g/mlが好ましい。本発明に用いられるカー
ボンブラックの具体的な例としてはキャボット社製 B
LACKPEARLS 2000,1300,100
0,900,800,880,700、VULCAN
XC−72、三菱化成工業社製 #3050B,#31
50B,#3250B,#3750B,#3950B,
#950,#650B,#970B,#850B,MA
−600,MA−230,#4000,#4010、コ
ロンビアンカ−ボン社製 CONDUCTEX SC、
RAVEN 8800,8000,7000,575
0,5250,3500,2100,2000,180
0,1500,1255,1250、アクゾー社製ケッ
チェンブラックECなどがあげられる。カーボンブラッ
クを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化し
て使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを
使用してもかまわない。また、カーボンブラックを塗料
に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわな
い。これらのカーボンブラックは上記無機質粉末に対し
て50重量%を越えない範囲、非磁性層総重量の40%
を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブラッ
クは単独、または組合せで使用することができる。本発
明で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボンブ
ラック便覧」(カーボンブラック協会編)を参考にする
ことができる。
0〜500m2/g、好ましくは150〜400m2/g、
DBP吸油量は20〜400ml/100g 、好ましくは30
〜400ml/100g である。カーボンブラックの粒子径は
5m μ〜80m μ、好ましく10〜50m μ、さらに好
ましくは10〜40m μである。カーボンブラックのp
Hは2〜10、含水率は0.1〜10%、タップ密度は
0.1〜1g/mlが好ましい。本発明に用いられるカー
ボンブラックの具体的な例としてはキャボット社製 B
LACKPEARLS 2000,1300,100
0,900,800,880,700、VULCAN
XC−72、三菱化成工業社製 #3050B,#31
50B,#3250B,#3750B,#3950B,
#950,#650B,#970B,#850B,MA
−600,MA−230,#4000,#4010、コ
ロンビアンカ−ボン社製 CONDUCTEX SC、
RAVEN 8800,8000,7000,575
0,5250,3500,2100,2000,180
0,1500,1255,1250、アクゾー社製ケッ
チェンブラックECなどがあげられる。カーボンブラッ
クを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化し
て使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを
使用してもかまわない。また、カーボンブラックを塗料
に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわな
い。これらのカーボンブラックは上記無機質粉末に対し
て50重量%を越えない範囲、非磁性層総重量の40%
を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブラッ
クは単独、または組合せで使用することができる。本発
明で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボンブ
ラック便覧」(カーボンブラック協会編)を参考にする
ことができる。
【0053】また下層には有機質粉末を目的に応じて、
添加することもできる。例えば、アクリルスチレン系樹
脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂粉
末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレフ
ィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミド
系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチレ
ン樹脂も使用することができる。その製法は特開昭62
−18564号、特開昭60−255827号に記され
ているようなものが使用できる。
添加することもできる。例えば、アクリルスチレン系樹
脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂粉
末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレフ
ィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミド
系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチレ
ン樹脂も使用することができる。その製法は特開昭62
−18564号、特開昭60−255827号に記され
ているようなものが使用できる。
【0054】下層の結合剤樹脂、潤滑剤、分散剤、添加
剤、溶剤、分散方法その他は以下に記載する磁性層のそ
れが適用できる。特に、結合剤樹脂量、種類、添加剤、
分散剤の添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技
術が適用できる。 [結合剤]本発明に使用される結合剤としては従来公知
の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの
混合物が使用される。
剤、溶剤、分散方法その他は以下に記載する磁性層のそ
れが適用できる。特に、結合剤樹脂量、種類、添加剤、
分散剤の添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技
術が適用できる。 [結合剤]本発明に使用される結合剤としては従来公知
の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの
混合物が使用される。
【0055】熱可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が
通常、−100〜150℃、数平均分子量が1, 000
〜200, 000、好ましくは10, 000〜100,
000、重合度が約50〜1000程度のものである。
このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニ
ルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エ
ステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリ
ル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、
エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニ
ルエーテル、等を構成単位として含む重合体または共重
合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂がある。ま
た、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフェノール
樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系反応樹
脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ
−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシアネート
プレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリ
イソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリイソシア
ネートの混合物等があげられる。これらの樹脂について
は朝倉書店発行の「プラスチックハンドブック」に詳細
に記載されている。また、公知の電子線硬化型樹脂を各
層に使用することも可能である。これらの例とその製造
方法については特開昭62−256219に詳細に記載
されている。以上の樹脂は単独または組合せて使用でき
るが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル
酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアル
コール共重合体、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸
共重合体、から選ばれる少なくとも1種とポリウレタン
樹脂の組合せ、またはこれらにポリイソシアネートを組
み合わせたものがあげられる。
通常、−100〜150℃、数平均分子量が1, 000
〜200, 000、好ましくは10, 000〜100,
000、重合度が約50〜1000程度のものである。
このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニ
ルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エ
ステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリ
ル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、
エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニ
ルエーテル、等を構成単位として含む重合体または共重
合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂がある。ま
た、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフェノール
樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル系反応樹
脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ
−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイソシアネート
プレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリ
イソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリイソシア
ネートの混合物等があげられる。これらの樹脂について
は朝倉書店発行の「プラスチックハンドブック」に詳細
に記載されている。また、公知の電子線硬化型樹脂を各
層に使用することも可能である。これらの例とその製造
方法については特開昭62−256219に詳細に記載
されている。以上の樹脂は単独または組合せて使用でき
るが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩化ビニル
酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアル
コール共重合体、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸
共重合体、から選ばれる少なくとも1種とポリウレタン
樹脂の組合せ、またはこれらにポリイソシアネートを組
み合わせたものがあげられる。
【0056】ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポ
リウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテル
ポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレ
タン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポ
リカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れ
た分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、−COO
M,−SO3 M、−OSO3 M、−P=O(OM)2 、
−O−P=O(OM)2 、(以上につきMは水素原子、
またはアルカリ金属塩基)、OH、NR2 、N+ R
3 (Rは炭化水素基)、エポキシ基、SH、CN、など
から選ばれる少なくともひとつ以上の極性基を共重合ま
たは付加反応で導入したものを用いることが好ましい。
このような極性基の量は10-1〜10-8モル/gであり、
好ましくは10-2〜10-6モル/gである。
リウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテル
ポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレ
タン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポ
リカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れ
た分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、−COO
M,−SO3 M、−OSO3 M、−P=O(OM)2 、
−O−P=O(OM)2 、(以上につきMは水素原子、
またはアルカリ金属塩基)、OH、NR2 、N+ R
3 (Rは炭化水素基)、エポキシ基、SH、CN、など
から選ばれる少なくともひとつ以上の極性基を共重合ま
たは付加反応で導入したものを用いることが好ましい。
このような極性基の量は10-1〜10-8モル/gであり、
好ましくは10-2〜10-6モル/gである。
【0057】本発明に用いられるこれらの結合剤の具体
的な例としてはユニオンカ−バイト社製VAGH、VY
HH、VMCH、VAGF、VAGD,VROH,VY
ES,VYNC,VMCC,XYHL,XYSG,PK
HH,PKHJ,PKHC,PKFE,日信化学工業社
製、MPR−TA、MPR−TA5,MPR−TAL,
MPR−TSN,MPR−TMF,MPR−TS、MP
R−TM、MPR−TAO、電気化学社製1000W、
DX80,DX81,DX82,DX83、100F
D、日本ゼオン社製MR−104、MR−105、MR
110、MR100、MR555、400X−110
A、日本ポリウレタン社製ニッポランN2301、N2
302、N2304、大日本インキ社製パンデックスT
−5105、T−R3080、T−5201、バーノッ
クD−400、D−210−80、クリスボン610
9,7209,東洋紡社製バイロンUR8200,UR
8300、UR−8700、UR−5500、RV53
0,RV280、大日精化社製、ダイフェラミン402
0,5020,5100,5300,9020,902
2、7020,三菱化成社製、MX5004,三洋化成
社製サンプレンSP−150、旭化成社製サランF31
0,F210などがあげられる。
的な例としてはユニオンカ−バイト社製VAGH、VY
HH、VMCH、VAGF、VAGD,VROH,VY
ES,VYNC,VMCC,XYHL,XYSG,PK
HH,PKHJ,PKHC,PKFE,日信化学工業社
製、MPR−TA、MPR−TA5,MPR−TAL,
MPR−TSN,MPR−TMF,MPR−TS、MP
R−TM、MPR−TAO、電気化学社製1000W、
DX80,DX81,DX82,DX83、100F
D、日本ゼオン社製MR−104、MR−105、MR
110、MR100、MR555、400X−110
A、日本ポリウレタン社製ニッポランN2301、N2
302、N2304、大日本インキ社製パンデックスT
−5105、T−R3080、T−5201、バーノッ
クD−400、D−210−80、クリスボン610
9,7209,東洋紡社製バイロンUR8200,UR
8300、UR−8700、UR−5500、RV53
0,RV280、大日精化社製、ダイフェラミン402
0,5020,5100,5300,9020,902
2、7020,三菱化成社製、MX5004,三洋化成
社製サンプレンSP−150、旭化成社製サランF31
0,F210などがあげられる。
【0058】本発明の非磁性層、磁性層に用いられる結
合剤は非磁性粉末または強磁性粉末に対し、5〜50重
量%の範囲、好ましくは10〜30重量%の範囲で用い
られる。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は5〜30重量
%、ポリウレタン樹脂を用いる場合は2〜20重量%、
ポリイソシアネートは2〜20重量%の範囲でこれらを
組み合わせて用いることが好ましいが、例えば、微量の
脱塩素によりヘッド腐食が起こる場合は、ポリウレタン
のみまたはポリウレタンとイソシアネートのみを使用す
ることも可能である。本発明において、ポリウレタンを
用いる場合はガラス転移温度が−50〜150℃、好ま
しくは0℃〜100℃、更に好ましくは30℃〜95
℃、破断伸びが100〜2000%、破断応力は0.0
5〜10Kg/mm2、降伏点は0.05〜10Kg/mm2が好ま
しい。
合剤は非磁性粉末または強磁性粉末に対し、5〜50重
量%の範囲、好ましくは10〜30重量%の範囲で用い
られる。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は5〜30重量
%、ポリウレタン樹脂を用いる場合は2〜20重量%、
ポリイソシアネートは2〜20重量%の範囲でこれらを
組み合わせて用いることが好ましいが、例えば、微量の
脱塩素によりヘッド腐食が起こる場合は、ポリウレタン
のみまたはポリウレタンとイソシアネートのみを使用す
ることも可能である。本発明において、ポリウレタンを
用いる場合はガラス転移温度が−50〜150℃、好ま
しくは0℃〜100℃、更に好ましくは30℃〜95
℃、破断伸びが100〜2000%、破断応力は0.0
5〜10Kg/mm2、降伏点は0.05〜10Kg/mm2が好ま
しい。
【0059】本発明のATOMM型磁気ディスクは二層
以上からなる。本発明は、下層を設けない場合でも磁性
層を機能の異なる磁性粉末を含む層を複数設けることも
できる。従って、結合剤量、結合剤中に占める塩化ビニ
ル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネート、あ
るいはそれ以外の樹脂の量、磁性層を形成する各樹脂の
分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂の物理特性
などを必要に応じ非磁性層、磁性層とで変えることはも
ちろん可能であり、むしろ各層で最適化すべきであり、
多層磁性層に関する公知技術を適用できる。例えば、各
層でバインダー量を変更する場合、磁性層表面の擦傷を
減らすためには磁性層のバインダー量を増量することが
有効であり、ヘッドに対するヘッドタッチを良好にする
ためには、非磁性層のバインダー量を多くして柔軟性を
持たせることができる。
以上からなる。本発明は、下層を設けない場合でも磁性
層を機能の異なる磁性粉末を含む層を複数設けることも
できる。従って、結合剤量、結合剤中に占める塩化ビニ
ル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネート、あ
るいはそれ以外の樹脂の量、磁性層を形成する各樹脂の
分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂の物理特性
などを必要に応じ非磁性層、磁性層とで変えることはも
ちろん可能であり、むしろ各層で最適化すべきであり、
多層磁性層に関する公知技術を適用できる。例えば、各
層でバインダー量を変更する場合、磁性層表面の擦傷を
減らすためには磁性層のバインダー量を増量することが
有効であり、ヘッドに対するヘッドタッチを良好にする
ためには、非磁性層のバインダー量を多くして柔軟性を
持たせることができる。
【0060】本発明に用いるポリイソシアネートとして
は、トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1,
5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これ
らのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネート等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製、コロネートL、コロネートHL,コロネ
ート2030、コロネート2031、ミリオネートM
R,ミリオネートMTL、武田薬品社製、タケネートD
−102,タケネートD−110N、タケネートD−2
00、タケネートD−202、住友バイエル社製、デス
モジュールL,デスモジュールIL、デスモジュール
N,デスモジュールHL,等がありこれらを単独または
硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合
せで各層とも用いることができる。
は、トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1,
5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これ
らのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネート等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製、コロネートL、コロネートHL,コロネ
ート2030、コロネート2031、ミリオネートM
R,ミリオネートMTL、武田薬品社製、タケネートD
−102,タケネートD−110N、タケネートD−2
00、タケネートD−202、住友バイエル社製、デス
モジュールL,デスモジュールIL、デスモジュール
N,デスモジュールHL,等がありこれらを単独または
硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合
せで各層とも用いることができる。
【0061】[研磨剤]本発明に用いられる研磨剤とし
てはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、
炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、
コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チ
タンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ
素、など主としてモース硬度6以上の公知の材料が単独
または組合せで使用される。また、これらの研磨剤どう
しの複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)
を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化
合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が90%
以上であれば効果にかわりはない。
てはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、
炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、
コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チ
タンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ
素、など主としてモース硬度6以上の公知の材料が単独
または組合せで使用される。また、これらの研磨剤どう
しの複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)
を使用してもよい。これらの研磨剤には主成分以外の化
合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が90%
以上であれば効果にかわりはない。
【0062】これら研磨剤の粒子サイズは、前記した通
りであり、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒
度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を向上させるに
は必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせ
たり、単独の研磨剤でも粒径分布を広くして同様の効果
をもたせることも可能である。タップ密度は0.3〜2
g/cc、含水率は0.1〜5%、pHは2〜11、比表面
積は1〜30m2/g、が好ましい。本発明に用いられる研
磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、のいずれでも良
いが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ま
しい。
りであり、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒
度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を向上させるに
は必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせ
たり、単独の研磨剤でも粒径分布を広くして同様の効果
をもたせることも可能である。タップ密度は0.3〜2
g/cc、含水率は0.1〜5%、pHは2〜11、比表面
積は1〜30m2/g、が好ましい。本発明に用いられる研
磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、のいずれでも良
いが、形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ま
しい。
【0063】具体的には住友化学社製AKP−12、A
KP−15、AKP−20、AKP−30、AKP−5
0、HIT20、HIT−30、HIT−55、HIT
60、HIT70、HIT80、HIT100、レイノ
ルズ社製、ERC−DBM、HP−DBM、HPS−D
BM、不二見研磨剤社製、WA10000、上村工業社
製、UB20、日本化学工業社製、G−5、クロメック
スU2、クロメックスU1、戸田工業社製、TF10
0、TF140、イビデン社製、ベータランダムウルト
ラファイン、昭和鉱業社製、B−3などが挙げられる。
これらの研磨剤は必要に応じ非磁性層に添加することも
できる。非磁性層に添加することで表面形状を制御した
り、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。
これら磁性層、非磁性層の添加する研磨剤の粒径、量は
むろん最適値に設定すべきものである。
KP−15、AKP−20、AKP−30、AKP−5
0、HIT20、HIT−30、HIT−55、HIT
60、HIT70、HIT80、HIT100、レイノ
ルズ社製、ERC−DBM、HP−DBM、HPS−D
BM、不二見研磨剤社製、WA10000、上村工業社
製、UB20、日本化学工業社製、G−5、クロメック
スU2、クロメックスU1、戸田工業社製、TF10
0、TF140、イビデン社製、ベータランダムウルト
ラファイン、昭和鉱業社製、B−3などが挙げられる。
これらの研磨剤は必要に応じ非磁性層に添加することも
できる。非磁性層に添加することで表面形状を制御した
り、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。
これら磁性層、非磁性層の添加する研磨剤の粒径、量は
むろん最適値に設定すべきものである。
【0064】[カーボンブラック]本発明の磁性層に使
用されるカーボンブラックはゴム用ファーネス、ゴム用
サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック、等
を用いることができる。比表面積は5〜500m2/g、
DBP吸油量は10〜400ml/100g、粒子径は
前述した通り、pHは2〜10、含水率は0.1〜10
%、タップ密度は0.1〜1g/cc、が好ましい。本発
明に用いられるカーボンブラックの具体的な例としては
キャボット社製、BLACKPEARLS 2000、
1300、1000、900、905、800,70
0、VULCAN XC−72、旭カーボン社製、#8
0、#60,#55、#50、#35、三菱化成工業社
製、#2400B、#2300、#900,#100
0、#30,#40、#10B、コロンビアンカーボン
社製、CONDUCTEX SC、RAVEN 15
0、50,40,15、RAVEN−MT−P、日本E
C社製、ケッチェンブラックEC、などがあげられる。
カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂
でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイ
ト化したものを使用してもかまわない。また、カーボン
ブラックを磁性塗料に添加する前にあらかじめ結合剤で
分散してもかまわない。これらのカーボンブラックは単
独、または組合せで使用することができる。カーボンブ
ラックを使用する場合は強磁性粉末に対する量の0.1
〜30重量%、好ましくは0.5〜10重量%で用いら
れる。カーボンブラックは磁性層の帯電防止、摩擦係数
低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあり、これ
らは用いるカーボンブラックにより異なる。従って本発
明に使用されるこれらのカーボンブラックは磁性層、非
磁性層でその種類、量、組合せを変え、粒子サイズ、吸
油量、電導度、pHなどの先に示した諸特性をもとに目
的に応じて使い分けることはもちろん可能であり、むし
ろ各層で最適化すべきものである。本発明の磁性層で使
用できるカーボンブラックは、例えば「カーボンブラッ
ク便覧」(カーボンブラック協会編)を参考にすること
ができる。
用されるカーボンブラックはゴム用ファーネス、ゴム用
サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック、等
を用いることができる。比表面積は5〜500m2/g、
DBP吸油量は10〜400ml/100g、粒子径は
前述した通り、pHは2〜10、含水率は0.1〜10
%、タップ密度は0.1〜1g/cc、が好ましい。本発
明に用いられるカーボンブラックの具体的な例としては
キャボット社製、BLACKPEARLS 2000、
1300、1000、900、905、800,70
0、VULCAN XC−72、旭カーボン社製、#8
0、#60,#55、#50、#35、三菱化成工業社
製、#2400B、#2300、#900,#100
0、#30,#40、#10B、コロンビアンカーボン
社製、CONDUCTEX SC、RAVEN 15
0、50,40,15、RAVEN−MT−P、日本E
C社製、ケッチェンブラックEC、などがあげられる。
カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂
でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイ
ト化したものを使用してもかまわない。また、カーボン
ブラックを磁性塗料に添加する前にあらかじめ結合剤で
分散してもかまわない。これらのカーボンブラックは単
独、または組合せで使用することができる。カーボンブ
ラックを使用する場合は強磁性粉末に対する量の0.1
〜30重量%、好ましくは0.5〜10重量%で用いら
れる。カーボンブラックは磁性層の帯電防止、摩擦係数
低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあり、これ
らは用いるカーボンブラックにより異なる。従って本発
明に使用されるこれらのカーボンブラックは磁性層、非
磁性層でその種類、量、組合せを変え、粒子サイズ、吸
油量、電導度、pHなどの先に示した諸特性をもとに目
的に応じて使い分けることはもちろん可能であり、むし
ろ各層で最適化すべきものである。本発明の磁性層で使
用できるカーボンブラックは、例えば「カーボンブラッ
ク便覧」(カーボンブラック協会編)を参考にすること
ができる。
【0065】[添加剤]本発明の磁性層と非磁性層に使
用される、添加剤としては潤滑効果、帯電防止効果、分
散効果、可塑効果、などをもつものが使用される。二硫
化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒
化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基をも
つシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリ
コーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、
ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エステ
ルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステルお
よびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、フェ
ニルホスホン酸、αナフチル燐酸、フェニル燐酸、ジフ
ェニル燐酸、p−エチルベンゼンホスホン酸、フェニル
ホスフィン酸、アミノキノン類、各種シランカップリン
グ剤、チタンカップリング剤、フッ素含有アルキル硫酸
エステルおよびそのアルカリ金属塩、炭素数10〜24
の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐し
ていてもかまわない)の金属塩(Li、Na、K、Cu
など)または、炭素数12〜22の一価、二価、三価、
四価、五価、六価アルコール、(不飽和結合を含んで
も、また分岐していてもかまわない)、炭素数12〜2
2のアルコキシアルコール、炭素数8〜22の脂肪酸ア
ミド、炭素数8〜22の脂肪族アミン、などが前記本発
明に係わる潤滑剤と共に併用できる。
用される、添加剤としては潤滑効果、帯電防止効果、分
散効果、可塑効果、などをもつものが使用される。二硫
化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒
化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基をも
つシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリ
コーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、
ポリオレフィン、ポリグリコール、アルキル燐酸エステ
ルおよびそのアルカリ金属塩、アルキル硫酸エステルお
よびそのアルカリ金属塩、ポリフェニルエーテル、フェ
ニルホスホン酸、αナフチル燐酸、フェニル燐酸、ジフ
ェニル燐酸、p−エチルベンゼンホスホン酸、フェニル
ホスフィン酸、アミノキノン類、各種シランカップリン
グ剤、チタンカップリング剤、フッ素含有アルキル硫酸
エステルおよびそのアルカリ金属塩、炭素数10〜24
の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐し
ていてもかまわない)の金属塩(Li、Na、K、Cu
など)または、炭素数12〜22の一価、二価、三価、
四価、五価、六価アルコール、(不飽和結合を含んで
も、また分岐していてもかまわない)、炭素数12〜2
2のアルコキシアルコール、炭素数8〜22の脂肪酸ア
ミド、炭素数8〜22の脂肪族アミン、などが前記本発
明に係わる潤滑剤と共に併用できる。
【0066】これらの具体例としてはアルコール類では
オレイルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリル
アルコール、などがあげられる。また、アルキレンオキ
サイド系、グリセリン系、グリシドール系、アルキルフ
ェノールエチレンオキサイド付加体、等のノニオン界面
活性剤、環状アミン、エステルアミド、第四級アンモニ
ウム塩類、ヒダントイン誘導体、複素環類、ホスホニウ
ムまたはスルホニウム類、等のカチオン系界面活性剤、
カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐
酸エステル基、などの酸性基を含むアニオン界面活性
剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコー
ルの硫酸または燐酸エステル類、アルキルベダイン型、
等の両性界面活性剤等も使用できる。これらの界面活性
剤については、「界面活性剤便覧」(産業図書株式会社
発行)に詳細に記載されている。これらの潤滑剤、帯電
防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、主成分以外
に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物 等の
不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は30
%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以下であ
る。
オレイルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリル
アルコール、などがあげられる。また、アルキレンオキ
サイド系、グリセリン系、グリシドール系、アルキルフ
ェノールエチレンオキサイド付加体、等のノニオン界面
活性剤、環状アミン、エステルアミド、第四級アンモニ
ウム塩類、ヒダントイン誘導体、複素環類、ホスホニウ
ムまたはスルホニウム類、等のカチオン系界面活性剤、
カルボン酸、スルフォン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐
酸エステル基、などの酸性基を含むアニオン界面活性
剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコー
ルの硫酸または燐酸エステル類、アルキルベダイン型、
等の両性界面活性剤等も使用できる。これらの界面活性
剤については、「界面活性剤便覧」(産業図書株式会社
発行)に詳細に記載されている。これらの潤滑剤、帯電
防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、主成分以外
に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物 等の
不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は30
%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以下であ
る。
【0067】本発明で使用されるこれらの潤滑剤、界面
活性剤は個々に異なる物理的作用を有するものであり、
その種類、量、および相乗的効果を生み出す潤滑剤の併
用比率は目的に応じ最適に定められるべきものである。
非磁性層、磁性層で融点の異なる脂肪酸を用い表面への
にじみ出しを制御する、沸点、融点や極性の異なるエス
テル類を用い表面へのにじみ出しを制御する、界面活性
剤量を調節することで塗布の安定性を向上させる、潤滑
剤の添加量を中間層で多くして潤滑効果を向上させるな
ど考えられ、無論ここに示した例のみに限られるもので
はない。一般には潤滑剤の総量として磁性体または非磁
性粉体に対し、0.1%〜50%、好ましくは2%〜2
5%の範囲で選択される。
活性剤は個々に異なる物理的作用を有するものであり、
その種類、量、および相乗的効果を生み出す潤滑剤の併
用比率は目的に応じ最適に定められるべきものである。
非磁性層、磁性層で融点の異なる脂肪酸を用い表面への
にじみ出しを制御する、沸点、融点や極性の異なるエス
テル類を用い表面へのにじみ出しを制御する、界面活性
剤量を調節することで塗布の安定性を向上させる、潤滑
剤の添加量を中間層で多くして潤滑効果を向上させるな
ど考えられ、無論ここに示した例のみに限られるもので
はない。一般には潤滑剤の総量として磁性体または非磁
性粉体に対し、0.1%〜50%、好ましくは2%〜2
5%の範囲で選択される。
【0068】また本発明で用いられる添加剤のすべてま
たはその一部は、磁性および非磁性塗料製造のどの工程
で添加してもかまわない、例えば、混練工程前に磁性体
と混合する場合、磁性体と結合剤と溶剤による混練工程
で添加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添
加する場合、塗布直前に添加する場合などがある。ま
た、目的に応じて磁性層を塗布した後、同時または逐次
塗布で、添加剤の一部または全部を塗布することにより
目的が達成される場合がある。また、目的によってはカ
レンダーした後、またはスリット終了後、磁性層表面に
潤滑剤を塗布することもできる。
たはその一部は、磁性および非磁性塗料製造のどの工程
で添加してもかまわない、例えば、混練工程前に磁性体
と混合する場合、磁性体と結合剤と溶剤による混練工程
で添加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添
加する場合、塗布直前に添加する場合などがある。ま
た、目的に応じて磁性層を塗布した後、同時または逐次
塗布で、添加剤の一部または全部を塗布することにより
目的が達成される場合がある。また、目的によってはカ
レンダーした後、またはスリット終了後、磁性層表面に
潤滑剤を塗布することもできる。
【0069】本発明で用いられる有機溶剤は公知のもの
が使用でき、例えば特開昭6−68453に記載の溶剤
を用いることができる。[層構成]本発明の磁気ディス
クの厚み構成は支持体が30〜100μm、好ましくは
45〜80μmである。磁性層を単独で設ける場合、磁
性層厚は、好ましくは0.05〜0.25μm、更に好
ましくは0.05〜0.20μmの範囲である。
が使用でき、例えば特開昭6−68453に記載の溶剤
を用いることができる。[層構成]本発明の磁気ディス
クの厚み構成は支持体が30〜100μm、好ましくは
45〜80μmである。磁性層を単独で設ける場合、磁
性層厚は、好ましくは0.05〜0.25μm、更に好
ましくは0.05〜0.20μmの範囲である。
【0070】支持体と非磁性層または磁性層の間に密着
性向上のための下塗層を設けてもかまわない。本下塗層
厚みは0.01〜0.5μm、好ましくは0.02〜
0.5μmである。また、片面にのみ磁性層を設けた場
合、帯電防止やカール補正などの効果を出すために磁性
層側と反対側にバックコート層を設けてもかまわない。
この厚みは0.1〜4μm、好ましくは0.3〜2.0
μmである。これらの下塗層、バックコート層は公知の
ものが使用できる。
性向上のための下塗層を設けてもかまわない。本下塗層
厚みは0.01〜0.5μm、好ましくは0.02〜
0.5μmである。また、片面にのみ磁性層を設けた場
合、帯電防止やカール補正などの効果を出すために磁性
層側と反対側にバックコート層を設けてもかまわない。
この厚みは0.1〜4μm、好ましくは0.3〜2.0
μmである。これらの下塗層、バックコート層は公知の
ものが使用できる。
【0071】本発明の媒体の磁性層の厚みは用いるヘッ
ドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域に
より最適化されるものである。磁性層は、異なる磁気特
性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層
磁性層に関する構成が適用できる。本発明になる媒体の
下層である非磁性層の厚みは通常、0.2μm以上5.
0μm以下、好ましくは0.3μm以上3.0μm以下、
さらに好ましくは1.0μm以上2.5μm以下である。
なお、本発明媒体の下層は実質的に非磁性層であればそ
の効果を発揮するものであり、たとえば不純物としてあ
るいは意図的に少量の磁性体を含んでも、本発明の効果
を示すものであり、本発明と実質的に同一の構成と見な
すことができることは言うまでもない。実質的に非磁性
層とは下層の残留磁束密度が300G以下または抗磁力
が300Oe以下であることを示し、好ましくは残留磁束
密度と抗磁力をもたないことを示す。
ドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域に
より最適化されるものである。磁性層は、異なる磁気特
性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層
磁性層に関する構成が適用できる。本発明になる媒体の
下層である非磁性層の厚みは通常、0.2μm以上5.
0μm以下、好ましくは0.3μm以上3.0μm以下、
さらに好ましくは1.0μm以上2.5μm以下である。
なお、本発明媒体の下層は実質的に非磁性層であればそ
の効果を発揮するものであり、たとえば不純物としてあ
るいは意図的に少量の磁性体を含んでも、本発明の効果
を示すものであり、本発明と実質的に同一の構成と見な
すことができることは言うまでもない。実質的に非磁性
層とは下層の残留磁束密度が300G以下または抗磁力
が300Oe以下であることを示し、好ましくは残留磁束
密度と抗磁力をもたないことを示す。
【0072】[支持体]本発明に用いられる支持体は、
特に限定されるべきものではないが、実質的に非磁性で
かつ可撓性のものが好ましい。本発明に用いられる可撓
性支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
エチレンナフタレート、等のポリエステル類、ポリオレ
フィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネー
ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリ
スルフォン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド、ポリベ
ンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。
ポリエチレンテレフタレートの他にポリエチレンナフタ
レート、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが
好ましい。また必要に応じ、磁性面とベース面の表面粗
さを変えるため特開平3−224127に示されるよう
な積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの
支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、
易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良
い。また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板
を適用することも可能である。
特に限定されるべきものではないが、実質的に非磁性で
かつ可撓性のものが好ましい。本発明に用いられる可撓
性支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
エチレンナフタレート、等のポリエステル類、ポリオレ
フィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネー
ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリ
スルフォン、ポリアラミド、芳香族ポリアミド、ポリベ
ンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。
ポリエチレンテレフタレートの他にポリエチレンナフタ
レート、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが
好ましい。また必要に応じ、磁性面とベース面の表面粗
さを変えるため特開平3−224127に示されるよう
な積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの
支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、
易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良
い。また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板
を適用することも可能である。
【0073】本発明の目的を達成するには、支持体とし
て3D−MIRAU法で測定した中心面平均表面粗さは
8.0nm以下、好ましくは4.0nm以下、さらに好まし
くは2.0nm以下のものを使用する必要がある。これら
の支持体は単に中心面平均表面粗さが小さいだけではな
く、0.5μm以上の粗大突起がないことが好ましい。
また表面の粗さ形状は必要に応じて支持体に添加される
フィラーの大きさと量により自由にコントロールされる
ものである。これらのフィラーとしては一例としてはC
a,Si、Tiなどの酸化物や炭酸塩の他、アクリル系
などの有機微粉末があげられる。支持体の最大高さSR
maxは1μm以下、十点平均粗さSRzは0.5μm以下、
中心面山高さはSRpは0.5μm以下、中心面谷深さS
Rvは0.5μm以下、中心面面積率SSrは10%以
上、90%以下、平均波長Sλaは5μm以上、300μ
m以下が好ましい。所望の電磁変換特性と耐久性を得る
ため、これら支持体の表面突起分布をフィラーにより任
意にコントロールできるものであり、0.01μmから
1μmの大きさのもの各々を0.1mm2 あたり0個から
2000個の範囲でコントロールすることができる。
て3D−MIRAU法で測定した中心面平均表面粗さは
8.0nm以下、好ましくは4.0nm以下、さらに好まし
くは2.0nm以下のものを使用する必要がある。これら
の支持体は単に中心面平均表面粗さが小さいだけではな
く、0.5μm以上の粗大突起がないことが好ましい。
また表面の粗さ形状は必要に応じて支持体に添加される
フィラーの大きさと量により自由にコントロールされる
ものである。これらのフィラーとしては一例としてはC
a,Si、Tiなどの酸化物や炭酸塩の他、アクリル系
などの有機微粉末があげられる。支持体の最大高さSR
maxは1μm以下、十点平均粗さSRzは0.5μm以下、
中心面山高さはSRpは0.5μm以下、中心面谷深さS
Rvは0.5μm以下、中心面面積率SSrは10%以
上、90%以下、平均波長Sλaは5μm以上、300μ
m以下が好ましい。所望の電磁変換特性と耐久性を得る
ため、これら支持体の表面突起分布をフィラーにより任
意にコントロールできるものであり、0.01μmから
1μmの大きさのもの各々を0.1mm2 あたり0個から
2000個の範囲でコントロールすることができる。
【0074】本発明に用いられる支持体のF−5値は好
ましくは5〜50Kg/mm2 、また、支持体の100℃3
0分での熱収縮率は好ましくは3%以下、さらに好まし
くは1.5%以下、80℃30分での熱収縮率は好まし
くは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下である。
破断強度は5〜100Kg/mm2 、弾性率は100〜20
00Kg/mm2 が好ましい。温度膨張係数は10-4〜10
-8/℃であり、好ましくは10-5〜10-6/℃である。
湿度膨張係数は10-4/RH%以下であり、好ましくは10
-5/RH%以下である。これらの熱特性、寸法特性、機械
強度特性は支持体の面内各方向に対し10%以内の差で
ほぼ等しいことが好ましい。
ましくは5〜50Kg/mm2 、また、支持体の100℃3
0分での熱収縮率は好ましくは3%以下、さらに好まし
くは1.5%以下、80℃30分での熱収縮率は好まし
くは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下である。
破断強度は5〜100Kg/mm2 、弾性率は100〜20
00Kg/mm2 が好ましい。温度膨張係数は10-4〜10
-8/℃であり、好ましくは10-5〜10-6/℃である。
湿度膨張係数は10-4/RH%以下であり、好ましくは10
-5/RH%以下である。これらの熱特性、寸法特性、機械
強度特性は支持体の面内各方向に対し10%以内の差で
ほぼ等しいことが好ましい。
【0075】[製法]本発明の磁気ディスクの磁性塗
料、非磁性塗料を製造する工程は、少なくとも混練工
程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じ
て設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段
階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用する
強磁性金属微粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラ
ック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての
原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわな
い。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加
してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、
分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割し
て投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、
従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることが
できる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加
圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを
使用することが好ましい。ニーダを用いる場合は磁性体
または非磁性粉体と結合剤のすべてまたはその一部(た
だし全結合剤の30%以上が好ましい)および磁性体1
00部に対し15〜500部の範囲で混練処理される。
これらの混練処理の詳細については特開平1−1063
38、特開平1−79274に記載されている。また、
磁性層液および非磁性層液を分散させるにはガラスビー
ズを用ることができるが、高比重の分散メディアである
ジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが
好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適
化して用いられる。分散機は公知のものを使用すること
ができる。
料、非磁性塗料を製造する工程は、少なくとも混練工
程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じ
て設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段
階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用する
強磁性金属微粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラ
ック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての
原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわな
い。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加
してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、
分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割し
て投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、
従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることが
できる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加
圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを
使用することが好ましい。ニーダを用いる場合は磁性体
または非磁性粉体と結合剤のすべてまたはその一部(た
だし全結合剤の30%以上が好ましい)および磁性体1
00部に対し15〜500部の範囲で混練処理される。
これらの混練処理の詳細については特開平1−1063
38、特開平1−79274に記載されている。また、
磁性層液および非磁性層液を分散させるにはガラスビー
ズを用ることができるが、高比重の分散メディアである
ジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが
好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適
化して用いられる。分散機は公知のものを使用すること
ができる。
【0076】本発明で重層構成の磁気ディスクを塗布す
る場合、以下のような方式を用いることが好ましい。第
一に磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗
布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗
布装置等により、まず下層を塗布し、下層がウェット状
態のうちに特公平1−46186や特開昭60−238
179,特開平2−265672に開示されている支持
体加圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布
する方法。第二に特開昭63−88080、特開平2−
17971,特開平2−265672に開示されている
ような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘ
ッドにより上下層をほぼ同時に塗布する方法。第三に特
開平2−174965に開示されているバックアップロ
ール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほ
ぼ同時に塗布する方法である。なお、磁性粒子の凝集に
よる磁気ディスクの電磁変換特性等の低下を防止するた
め、特開昭62−95174や特開平1−236968
に開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗
布液にせん断を付与することが望ましい。さらに、塗布
液の粘度については、特開平3−8471に開示されて
いる数値範囲を満足する必要がある。本発明の構成を実
現するには下層を塗布し乾燥させたのち、その上に磁性
層を設ける逐次重層塗布をもちいてもむろんかまわず、
本発明の効果が失われるものではない。ただし、塗布欠
陥を少なくし、ドロップアウトなどの品質を向上させる
ためには、前述の同時重層塗布を用いることが好まし
い。
る場合、以下のような方式を用いることが好ましい。第
一に磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗
布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗
布装置等により、まず下層を塗布し、下層がウェット状
態のうちに特公平1−46186や特開昭60−238
179,特開平2−265672に開示されている支持
体加圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布
する方法。第二に特開昭63−88080、特開平2−
17971,特開平2−265672に開示されている
ような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘ
ッドにより上下層をほぼ同時に塗布する方法。第三に特
開平2−174965に開示されているバックアップロ
ール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほ
ぼ同時に塗布する方法である。なお、磁性粒子の凝集に
よる磁気ディスクの電磁変換特性等の低下を防止するた
め、特開昭62−95174や特開平1−236968
に開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗
布液にせん断を付与することが望ましい。さらに、塗布
液の粘度については、特開平3−8471に開示されて
いる数値範囲を満足する必要がある。本発明の構成を実
現するには下層を塗布し乾燥させたのち、その上に磁性
層を設ける逐次重層塗布をもちいてもむろんかまわず、
本発明の効果が失われるものではない。ただし、塗布欠
陥を少なくし、ドロップアウトなどの品質を向上させる
ためには、前述の同時重層塗布を用いることが好まし
い。
【0077】本発明の磁気ディスクは、配向装置を用い
ず無配向でも十分に等方的な配向性が得られることもあ
るが、コバルト磁石を斜めに交互に配置すること、ソレ
ノイドで交流磁場を印加するなど公知のランダム配向装
置を用いることが好ましい。等方的な配向としては、一
般的には面内2次元ランダムが好ましいが、垂直成分を
もたせて3次元ランダムとすることもできる。また異極
対向磁石など公知の方法を用い、垂直配向とすることで
円周方向に等方的な磁気特性を付与することもできる。
特に高密度記録を行う場合は垂直配向が好ましい。ま
た、スピンコートを用い円周配向してもよい。
ず無配向でも十分に等方的な配向性が得られることもあ
るが、コバルト磁石を斜めに交互に配置すること、ソレ
ノイドで交流磁場を印加するなど公知のランダム配向装
置を用いることが好ましい。等方的な配向としては、一
般的には面内2次元ランダムが好ましいが、垂直成分を
もたせて3次元ランダムとすることもできる。また異極
対向磁石など公知の方法を用い、垂直配向とすることで
円周方向に等方的な磁気特性を付与することもできる。
特に高密度記録を行う場合は垂直配向が好ましい。ま
た、スピンコートを用い円周配向してもよい。
【0078】配向は、乾燥風の温度、風量、塗布速度を
制御することで塗膜の乾燥位置を制御できる様にするこ
とが好ましく、塗布速度は20m/分〜1000m/分、乾
燥風の温度は60℃以上が好ましい、また磁石ゾーンに
入る前に適度の予備乾燥を行なうこともできる。カレン
ダ処理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミ
ド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロ
ールまたは金属ロールで処理するが、特に両面磁性層と
する場合は金属ロール同志で処理することが好ましい。
処理温度は、好ましくは50℃以上、さらに好ましくは
100℃以上である。線圧力は好ましくは200Kg/cm
以上、さらに好ましくは300Kg/cm以上である。
制御することで塗膜の乾燥位置を制御できる様にするこ
とが好ましく、塗布速度は20m/分〜1000m/分、乾
燥風の温度は60℃以上が好ましい、また磁石ゾーンに
入る前に適度の予備乾燥を行なうこともできる。カレン
ダ処理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミ
ド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロ
ールまたは金属ロールで処理するが、特に両面磁性層と
する場合は金属ロール同志で処理することが好ましい。
処理温度は、好ましくは50℃以上、さらに好ましくは
100℃以上である。線圧力は好ましくは200Kg/cm
以上、さらに好ましくは300Kg/cm以上である。
【0079】[物理特性]本発明になる磁気ディスクの
磁性層の抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFDおよ
びSFDrは0.6以下が好ましい。角形比は2次元ラ
ンダムの場合は0.55以上0.67以下で、好ましく
は0.58以上、0.64以下、3次元ランダムの場合
は0.45以上、0.55以下が好ましく、垂直配向の
場合は垂直方向に0.6以上好ましくは0.7以上、反
磁界補正を行った場合は0.7以上好ましくは0.8以
上である。2次元ランダム、3次元ランダムとも配向度
比は0.8以上が好ましい。2次元ランダムの場合、垂
直方向の角形比、Br、HcおよびHrは面内方向の
0.1〜0.5倍以内とすることが好ましい。
磁性層の抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFDおよ
びSFDrは0.6以下が好ましい。角形比は2次元ラ
ンダムの場合は0.55以上0.67以下で、好ましく
は0.58以上、0.64以下、3次元ランダムの場合
は0.45以上、0.55以下が好ましく、垂直配向の
場合は垂直方向に0.6以上好ましくは0.7以上、反
磁界補正を行った場合は0.7以上好ましくは0.8以
上である。2次元ランダム、3次元ランダムとも配向度
比は0.8以上が好ましい。2次元ランダムの場合、垂
直方向の角形比、Br、HcおよびHrは面内方向の
0.1〜0.5倍以内とすることが好ましい。
【0080】本発明の磁気ディスクの表面固有抵抗は好
ましくは磁性面104 〜1012オーム/sq、帯電位は−
500Vから+500V以内が好ましい。磁性層の0.5
%伸びでの弾性率は面内各方向で好ましくは100〜2
000Kg/mm2 、破断強度は好ましくは10〜70Kg/mm
2 、磁気ディスクの弾性率は面内各方向で好ましくは1
00〜1500Kg/mm2 、残留のびは好ましくは0.5
%以下、100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好
ましくは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、も
っとも好ましくは0.1%以下である。磁性層のガラス
転移温度(110Hzで測定した動的粘弾性測定の損失弾
性率の極大点)は50℃以上120℃以下が好ましく、
下層非磁性層のそれは0℃〜100℃が好ましい。損失
弾性率は1×108 〜8×109 dyne/cm2 の範囲にあ
ることが好ましく、損失正接は0.2以下であることが
好ましい。損失正接が大きすぎると粘着故障が発生しや
すい。これらの熱特性や機械特性は媒体の面内各方向で
10%以内でほぼ等しいことが好ましい。磁性層中に含
まれる残留溶媒は好ましくは100mg/m2 以下、さらに
好ましくは10mg/m2 以下である。塗布層が有する空隙
率は非磁性下層、磁性層とも好ましくは30容量%以
下、さらに好ましくは20容量%以下である。空隙率は
高出力を果たすためには小さい方が好ましいが、目的に
よってはある値を確保した方が良い場合がある。本発明
では空隙率が大きい方が走行耐久性は好ましいことが多
い。
ましくは磁性面104 〜1012オーム/sq、帯電位は−
500Vから+500V以内が好ましい。磁性層の0.5
%伸びでの弾性率は面内各方向で好ましくは100〜2
000Kg/mm2 、破断強度は好ましくは10〜70Kg/mm
2 、磁気ディスクの弾性率は面内各方向で好ましくは1
00〜1500Kg/mm2 、残留のびは好ましくは0.5
%以下、100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好
ましくは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、も
っとも好ましくは0.1%以下である。磁性層のガラス
転移温度(110Hzで測定した動的粘弾性測定の損失弾
性率の極大点)は50℃以上120℃以下が好ましく、
下層非磁性層のそれは0℃〜100℃が好ましい。損失
弾性率は1×108 〜8×109 dyne/cm2 の範囲にあ
ることが好ましく、損失正接は0.2以下であることが
好ましい。損失正接が大きすぎると粘着故障が発生しや
すい。これらの熱特性や機械特性は媒体の面内各方向で
10%以内でほぼ等しいことが好ましい。磁性層中に含
まれる残留溶媒は好ましくは100mg/m2 以下、さらに
好ましくは10mg/m2 以下である。塗布層が有する空隙
率は非磁性下層、磁性層とも好ましくは30容量%以
下、さらに好ましくは20容量%以下である。空隙率は
高出力を果たすためには小さい方が好ましいが、目的に
よってはある値を確保した方が良い場合がある。本発明
では空隙率が大きい方が走行耐久性は好ましいことが多
い。
【0081】磁性層は3D−MIRAU法で測定した中
心面平均表面粗さRaが4nm以下、好ましくは3.8nm
以下、さらに好ましくは3.5nm以下である。ここで、
3D−MIRAU法とは、WYCO社製のTOPO−3
Dの表面粗さ計を用いてMIRAU法で約250μm×
250μmの面積で測定する方法をいう。磁性層の最大
高さSRmaxは0.5μm以下、十点平均粗さSRzは
0.3μm以下、中心面山高さSRpは0.3μm以下、
中心面谷深さSRvは0.3μm以下、中心面面積率SS
rは20%以上、80%以下、平均波長Sλaは5μm以
上、300μm以下が好ましい。磁性層の表面突起は
0.01μmから1μmの大きさのものを0個から200
0個の範囲で任意に設定することが可能であり、これに
より電磁変換特性、摩擦係数を最適化することが好まし
い。これらは支持体のフィラーによる表面性のコントロ
ールや磁性層に添加する粉体の粒径と量、カレンダ処理
のロール表面形状などで容易にコントロールすることが
できる。カールは±3mm以内とすることが好ましい。
心面平均表面粗さRaが4nm以下、好ましくは3.8nm
以下、さらに好ましくは3.5nm以下である。ここで、
3D−MIRAU法とは、WYCO社製のTOPO−3
Dの表面粗さ計を用いてMIRAU法で約250μm×
250μmの面積で測定する方法をいう。磁性層の最大
高さSRmaxは0.5μm以下、十点平均粗さSRzは
0.3μm以下、中心面山高さSRpは0.3μm以下、
中心面谷深さSRvは0.3μm以下、中心面面積率SS
rは20%以上、80%以下、平均波長Sλaは5μm以
上、300μm以下が好ましい。磁性層の表面突起は
0.01μmから1μmの大きさのものを0個から200
0個の範囲で任意に設定することが可能であり、これに
より電磁変換特性、摩擦係数を最適化することが好まし
い。これらは支持体のフィラーによる表面性のコントロ
ールや磁性層に添加する粉体の粒径と量、カレンダ処理
のロール表面形状などで容易にコントロールすることが
できる。カールは±3mm以内とすることが好ましい。
【0082】本発明の磁気ディスクで非磁性層と磁性層
を有する場合、目的に応じ非磁性層と磁性層でこれらの
物理特性を変えることができるのは容易に推定されるこ
とである。例えば、磁性層の弾性率を高くし走行耐久性
を向上させると同時に非磁性層の弾性率を磁性層より低
くして磁気ディスクのヘッドへの当りを良くするなどで
ある。
を有する場合、目的に応じ非磁性層と磁性層でこれらの
物理特性を変えることができるのは容易に推定されるこ
とである。例えば、磁性層の弾性率を高くし走行耐久性
を向上させると同時に非磁性層の弾性率を磁性層より低
くして磁気ディスクのヘッドへの当りを良くするなどで
ある。
【0083】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を説明するが、
本発明はこれに限定されるべきものではない。 (実施例1) <塗料の作製> 磁性塗料 ML−1(針状磁性粉使用) 強磁性金属微粉末 100部 組成:Fe90%、Co10%(原子比) Hc1920Oe、比表面積55m2 /g、σs120emu/g 結晶子サイズ17nm、長軸長0.1μm 塩化ビニル共重合体 10部 MR110(日本ゼオン社製) ポリウレタン樹脂 4部 UR5500(東洋紡社製) αアルミナ:HIT55(住友化学社製) 20部 粒子サイズ0.2μm カ−ボンブラック:#50(旭カーボン社製) 3部 平均一次粒子径0.09μm 比表面積28m2 /g DBP吸油量61ml/100g pH7.5 揮発分1.0% フェニルホスホン酸 3部 エチレングリコールジオレイル 10部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部 非磁性塗料 NU−1(球状無機粉使用) 非磁性粉体 TiO2 結晶系ルチル 100部 平均一次粒子径0.035μm、 BET法による比表面積 40m2 /g pH 7 TiO2 含有量90%以上 DBP吸油量27〜38g/100g 表面処理剤Al2 O3 (8重量%) カーボンブラック ケッチェンブラックEC(日本EC社製) 10部 平均一次粒子径0.03μm 比表面積900m2 /g DBP吸油量61ml/100g pH7.5 揮発分1.0% 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 16部 ポリウレタン樹脂 UR8300(東洋紡社製) 6部 フェニルホスホン酸 4部 エチレングリコ−ルジオレイル 15部 オレイン酸 1.2部 ステアリン酸 1.2部 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(8/2混合溶剤) 250部 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルをもちいて分散させた。得られた
分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には1
3部、磁性層の塗布液には5部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン40部を加え,1μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
本発明はこれに限定されるべきものではない。 (実施例1) <塗料の作製> 磁性塗料 ML−1(針状磁性粉使用) 強磁性金属微粉末 100部 組成:Fe90%、Co10%(原子比) Hc1920Oe、比表面積55m2 /g、σs120emu/g 結晶子サイズ17nm、長軸長0.1μm 塩化ビニル共重合体 10部 MR110(日本ゼオン社製) ポリウレタン樹脂 4部 UR5500(東洋紡社製) αアルミナ:HIT55(住友化学社製) 20部 粒子サイズ0.2μm カ−ボンブラック:#50(旭カーボン社製) 3部 平均一次粒子径0.09μm 比表面積28m2 /g DBP吸油量61ml/100g pH7.5 揮発分1.0% フェニルホスホン酸 3部 エチレングリコールジオレイル 10部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部 非磁性塗料 NU−1(球状無機粉使用) 非磁性粉体 TiO2 結晶系ルチル 100部 平均一次粒子径0.035μm、 BET法による比表面積 40m2 /g pH 7 TiO2 含有量90%以上 DBP吸油量27〜38g/100g 表面処理剤Al2 O3 (8重量%) カーボンブラック ケッチェンブラックEC(日本EC社製) 10部 平均一次粒子径0.03μm 比表面積900m2 /g DBP吸油量61ml/100g pH7.5 揮発分1.0% 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 16部 ポリウレタン樹脂 UR8300(東洋紡社製) 6部 フェニルホスホン酸 4部 エチレングリコ−ルジオレイル 15部 オレイン酸 1.2部 ステアリン酸 1.2部 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(8/2混合溶剤) 250部 上記の塗料のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練
したのち、サンドミルをもちいて分散させた。得られた
分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗布液には1
3部、磁性層の塗布液には5部を加え、さらにそれぞれ
にシクロヘキサノン40部を加え,1μmの平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【0084】得られた非磁性層塗布液を、乾燥後の厚さ
が1.5μmになるようにさらにその直後にその上に磁
性層の厚さが0.25μmになるように、厚さ62μmで
中心面平均表面粗さが5nmのポリエチレンテレフタレ
−ト支持体上に同時重層塗布をおこない、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに周波数50Hz、磁場強度250ガウ
スの2つの磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されラ
ンダム配向処理をおこない乾燥後、7段のカレンダで温
度90℃、線圧300Kg/cmにて処理を行い、3.7吋
に打ち抜き後、サーモ処理(70℃24時間)し、ライナ
ーが内側に設置済の3.7吋のカートリッジ(米 Io
mega社製 zip−diskカートリッジ)に入
れ、所定の機構部品を付加し、3.7吋フロッピーディ
スクを得た。また、3.5吋に打ち抜き後、サーモ処理
(70℃24時間)し、ライナーが内側に設置済の3.5
吋の2HD用カートリッジに入れ、所定の機構部品を付
加し、3.5吋フロッピーディスクを得た。
が1.5μmになるようにさらにその直後にその上に磁
性層の厚さが0.25μmになるように、厚さ62μmで
中心面平均表面粗さが5nmのポリエチレンテレフタレ
−ト支持体上に同時重層塗布をおこない、両層がまだ湿
潤状態にあるうちに周波数50Hz、磁場強度250ガウ
スの2つの磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されラ
ンダム配向処理をおこない乾燥後、7段のカレンダで温
度90℃、線圧300Kg/cmにて処理を行い、3.7吋
に打ち抜き後、サーモ処理(70℃24時間)し、ライナ
ーが内側に設置済の3.7吋のカートリッジ(米 Io
mega社製 zip−diskカートリッジ)に入
れ、所定の機構部品を付加し、3.7吋フロッピーディ
スクを得た。また、3.5吋に打ち抜き後、サーモ処理
(70℃24時間)し、ライナーが内側に設置済の3.5
吋の2HD用カートリッジに入れ、所定の機構部品を付
加し、3.5吋フロッピーディスクを得た。
【0085】得られたサンプルについて磁気特性、表面
粗さ、エラーレート、耐久性、起動トルクを測定した。 (実施例2)実施例1において磁性塗料に添加するカー
ボンブラック#50を5部とした。 (実施例3)実施例1において磁性塗料に添加するαア
ルミナHIT55を40部とした。 (実施例4)実施例1において磁性塗料と非磁性塗料に
添加する脂肪酸エステルをエチレングリコールジオレイ
ルからイソヘキサデシルステアレートとし、磁性塗料に
12部添加し、非磁性塗料に16部添加した。 (実施例5)実施例1において磁性塗料と非磁性塗料に
添加する脂肪酸エステルをエチレングリコールジオレイ
ルからイソヘキサデシルステアレートとし、磁性塗料に
12部添加し、非磁性塗料に18部添加した。 (実施例6)実施例1において磁性塗料ML−1の変わ
りに下記ML−2を用い、厚さ62μmで中心面平均表
面粗さが3nmのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上
に同時重層塗布を行った。 磁性塗料 ML−2(針状磁性粉使用) 強磁性金属微粉末 100部 組成:Fe70%、Co30%(原子比) Hc2350Oe、比表面積55m2 /g、σs150emu/g 結晶子サイズ14nm、長軸長0.090μm 塩化ビニル共重合体 10部 MR110(日本ゼオン社製) ポリウレタン樹脂 4部 UR5500(東洋紡社製) αアルミナ 15部 HIT60(住友化学社製):粒子サイズ0.15μm カ−ボンブラック 2部 #50(旭カーボン社製) フェニルホスホン酸 3部 オレイン酸 1部 ステアリン酸 1部 エチレングリコ−ルジオレイル 12部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部 (実施例7)実施例1において磁性塗料ML−2と非磁
性塗料NU−2を用い、厚さ62μmで中心面平均表面
粗さが3nmのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に
同時重層塗布を行った。 非磁性塗料 NU−2(針状無機粉使用) 非磁性粉体 α−Fe2 O3 ヘマタイト 100部 長軸長 0.15μm、BET法による比表面積 50m2 /g pH 9、表面処理剤Al2 O3 8重量% カ−ボンブラック #950B(三菱化成社製) 15部 平均一次粒子径0.016μm 比表面積250m2 /g DBP吸油量80ml/100g pH8 揮発分3.0% 塩化ビニル共重合体 MR104(日本ゼオン社製) 15部 ポリウレタン樹脂 UR5500(東洋紡社製) 7部 フェニルホスホン酸 4部 エチレングリコ−ルジオレイル 16部 オレイン酸 1.2部 ステアリン酸 1.2部 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(8/2混合溶剤) 250部 (実施例8)実施例7において磁性層の厚さを0.2μ
mとした。 (実施例9)実施例8においてクッキー打ち抜き後、ハ
イテック社製バーニシャーFB35を用い下記の条件で
表面処理した。
粗さ、エラーレート、耐久性、起動トルクを測定した。 (実施例2)実施例1において磁性塗料に添加するカー
ボンブラック#50を5部とした。 (実施例3)実施例1において磁性塗料に添加するαア
ルミナHIT55を40部とした。 (実施例4)実施例1において磁性塗料と非磁性塗料に
添加する脂肪酸エステルをエチレングリコールジオレイ
ルからイソヘキサデシルステアレートとし、磁性塗料に
12部添加し、非磁性塗料に16部添加した。 (実施例5)実施例1において磁性塗料と非磁性塗料に
添加する脂肪酸エステルをエチレングリコールジオレイ
ルからイソヘキサデシルステアレートとし、磁性塗料に
12部添加し、非磁性塗料に18部添加した。 (実施例6)実施例1において磁性塗料ML−1の変わ
りに下記ML−2を用い、厚さ62μmで中心面平均表
面粗さが3nmのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上
に同時重層塗布を行った。 磁性塗料 ML−2(針状磁性粉使用) 強磁性金属微粉末 100部 組成:Fe70%、Co30%(原子比) Hc2350Oe、比表面積55m2 /g、σs150emu/g 結晶子サイズ14nm、長軸長0.090μm 塩化ビニル共重合体 10部 MR110(日本ゼオン社製) ポリウレタン樹脂 4部 UR5500(東洋紡社製) αアルミナ 15部 HIT60(住友化学社製):粒子サイズ0.15μm カ−ボンブラック 2部 #50(旭カーボン社製) フェニルホスホン酸 3部 オレイン酸 1部 ステアリン酸 1部 エチレングリコ−ルジオレイル 12部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部 (実施例7)実施例1において磁性塗料ML−2と非磁
性塗料NU−2を用い、厚さ62μmで中心面平均表面
粗さが3nmのポリエチレンテレフタレ−ト支持体上に
同時重層塗布を行った。 非磁性塗料 NU−2(針状無機粉使用) 非磁性粉体 α−Fe2 O3 ヘマタイト 100部 長軸長 0.15μm、BET法による比表面積 50m2 /g pH 9、表面処理剤Al2 O3 8重量% カ−ボンブラック #950B(三菱化成社製) 15部 平均一次粒子径0.016μm 比表面積250m2 /g DBP吸油量80ml/100g pH8 揮発分3.0% 塩化ビニル共重合体 MR104(日本ゼオン社製) 15部 ポリウレタン樹脂 UR5500(東洋紡社製) 7部 フェニルホスホン酸 4部 エチレングリコ−ルジオレイル 16部 オレイン酸 1.2部 ステアリン酸 1.2部 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(8/2混合溶剤) 250部 (実施例8)実施例7において磁性層の厚さを0.2μ
mとした。 (実施例9)実施例8においてクッキー打ち抜き後、ハ
イテック社製バーニシャーFB35を用い下記の条件で
表面処理した。
【0086】研磨テープ:K8000、研磨テープ送り
速度:6mm/sec、スピンドル回転数:2000r
pm、エアー圧:0.5kg/cm2 処理時間:0.5sec (実施例10)実施例1において磁性塗料ML−1の変
わりに下記ML−4を用いた。 磁性塗料 ML−4(針状磁性粉使用) 強磁性金属微粉末 100部 組成:Fe80%、Co20%(原子比) Hc1670Oe、比表面積60m2 /g、σs130emu/g 結晶子サイズ17nm、長軸長0.09μm 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 10部 ポリウレタン樹脂 UR5500(東洋紡社製) 4部 αアルミナ HIT55(住友化学社製) 20部 カ−ボンブラック #50(旭カーボン社製) 3部 フェニルホスホン酸 3部 エチレングリコールジオレイル 10部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部 (実施例11)実施例1において、磁性層の厚さを0.
35μmとした。 (比較例1)実施例4において磁性塗料ML−1の変わ
りに下記ML−3を用いた。 磁性塗料 ML−3 強磁性金属粉末 100部 組成:Fe80%、Co5%、Ni15%(原子比) Hc1970Oe、比表面積58m2 /g、σs140emu/g 結晶子サイズ 18nm、長軸長 0.28μm 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 12部 ポリウレタン樹脂 UR−8300(東洋紡社製) 5部 αアルミナ:AKP15(住友化学社製) 2部 粒子サイズ0.65μm 酸化クロム:G5(日本化学工業社製) 15部 粒子サイズ0.35μm カ−ボンブラック(ケッチェンブラックEC) 2部 カ−ボンブラック 9部 サーマックスMT(キャンカーブ社製) 平均一次粒子径0.27μm 比表面積8.5m2 /g DBP吸油量36ml/100g pH7.4 イソヘキサデシルステアレート 12部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 300部 (比較例2)比較例1において磁性塗料に添加する酸化
クロム15部に変えαアルミナHIT55を30部添加
した。 (比較例3)実施例8においてクッキー打ち抜き後、ハ
イテック社製バーニシャーFB35を用い下記の条件で
表面処理した。
速度:6mm/sec、スピンドル回転数:2000r
pm、エアー圧:0.5kg/cm2 処理時間:0.5sec (実施例10)実施例1において磁性塗料ML−1の変
わりに下記ML−4を用いた。 磁性塗料 ML−4(針状磁性粉使用) 強磁性金属微粉末 100部 組成:Fe80%、Co20%(原子比) Hc1670Oe、比表面積60m2 /g、σs130emu/g 結晶子サイズ17nm、長軸長0.09μm 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 10部 ポリウレタン樹脂 UR5500(東洋紡社製) 4部 αアルミナ HIT55(住友化学社製) 20部 カ−ボンブラック #50(旭カーボン社製) 3部 フェニルホスホン酸 3部 エチレングリコールジオレイル 10部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部 (実施例11)実施例1において、磁性層の厚さを0.
35μmとした。 (比較例1)実施例4において磁性塗料ML−1の変わ
りに下記ML−3を用いた。 磁性塗料 ML−3 強磁性金属粉末 100部 組成:Fe80%、Co5%、Ni15%(原子比) Hc1970Oe、比表面積58m2 /g、σs140emu/g 結晶子サイズ 18nm、長軸長 0.28μm 塩化ビニル共重合体 MR110(日本ゼオン社製) 12部 ポリウレタン樹脂 UR−8300(東洋紡社製) 5部 αアルミナ:AKP15(住友化学社製) 2部 粒子サイズ0.65μm 酸化クロム:G5(日本化学工業社製) 15部 粒子サイズ0.35μm カ−ボンブラック(ケッチェンブラックEC) 2部 カ−ボンブラック 9部 サーマックスMT(キャンカーブ社製) 平均一次粒子径0.27μm 比表面積8.5m2 /g DBP吸油量36ml/100g pH7.4 イソヘキサデシルステアレート 12部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 300部 (比較例2)比較例1において磁性塗料に添加する酸化
クロム15部に変えαアルミナHIT55を30部添加
した。 (比較例3)実施例8においてクッキー打ち抜き後、ハ
イテック社製バーニシャーFB35を用い下記の条件で
表面処理した。
【0087】研磨テープ:K8000、研磨テープ送り
速度:6mm/sec、スピンドル回転数:2000r
pm、エアー圧:1.0kg/cm2 処理時間:1.0sec (比較例4)実施例8において磁性塗料に添加するカー
ボンブラック#50を3部とし、αアルミナHIT60
を10部とし、クッキー打ち抜き後、ハイテック社製バ
ーニシャーFB35を用い比較例3の条件で表面処理し
た。 (比較例5)実施例1において磁性塗料と非磁性塗料に
添加する脂肪酸エステルをエチレングリコールジオレイ
ルからイソヘキサデシルステアレートとし、磁性塗料に
15部添加し、非磁性塗料に20部添加した。 (比較例6)実施例1において非磁性塗料に添加する脂
肪酸エステルのエチレングリコールジオレイルを5部と
する。
速度:6mm/sec、スピンドル回転数:2000r
pm、エアー圧:1.0kg/cm2 処理時間:1.0sec (比較例4)実施例8において磁性塗料に添加するカー
ボンブラック#50を3部とし、αアルミナHIT60
を10部とし、クッキー打ち抜き後、ハイテック社製バ
ーニシャーFB35を用い比較例3の条件で表面処理し
た。 (比較例5)実施例1において磁性塗料と非磁性塗料に
添加する脂肪酸エステルをエチレングリコールジオレイ
ルからイソヘキサデシルステアレートとし、磁性塗料に
15部添加し、非磁性塗料に20部添加した。 (比較例6)実施例1において非磁性塗料に添加する脂
肪酸エステルのエチレングリコールジオレイルを5部と
する。
【0088】上記のようにして得られた各磁気ディスク
について、その性能を下記方法により評価し結果を表1
に示した。 (1)磁気特性(Hc):振動試料型磁束計(東英工業
社製)を用い、Hm10KOeで測定した。 (2)中心面平均表面粗さ(Ra):3D−MIRAU
での表面粗さ(Ra):WYKO社製TOPO3Dを用
いて、MIRAU法で約250μm×250μmの面積
のRa、Rrms、PeakーValley値を測定した。測定
波長約650nmにて球面補正、円筒補正を加えている。
本方式は光干渉にて測定する非接触表面粗さ計である。 (3)磁性層厚みは 磁気記録媒体を長手方向に渡って
ダイヤモンドカッターで約0.1μmの厚味に切り出
し、透過型電子顕微鏡で倍率10000倍〜10000
0倍、好ましくは20000倍〜50,000倍で観察
し、その写真撮影を行った。写真のプリントサイズはA
4〜A5である。その後、磁性層、下層非磁性層の強磁
性粉末や非磁性粉末の形状差に注目して界面を目視判断
して黒く渕どり、かつ磁性層表面も同様に黒く渕どっ
た。その後、Zeiss社製画像処理装置IBAS2に
て渕どりした線の長さを測定した。試料写真の長さが2
1cmの場合、測定を85〜300回行った。その際の
測定値の平均値をdとし、その測定値の標準偏差σとし
た。dは、特開平5−298653の記載により、σ
は、数2により算出した。di は各測定値であり、n
は、85〜300である。 (4)表面突起数はデジタルインスツルメンツ社のナノ
スコープ3(AFM:原子間力顕微鏡)を用いて稜角7
0°の四角錘のSiNの探針を使って、30μm平方角
(900μm2 )の中の、微小突起の数N20nm及びN
40nmを測定した。 (5)表面潤滑剤量(C/Fe)はオージェ電子分光法に
よりの測定する。装置はΦ社製PHI-660型を用い、下記
条件で、Kinetic Energy 130から730eVの範囲を3回積
算し、炭素のKLLピークと鉄のLMMピークの強度を微分形
で求め、C/Feの比をとることで求める。
について、その性能を下記方法により評価し結果を表1
に示した。 (1)磁気特性(Hc):振動試料型磁束計(東英工業
社製)を用い、Hm10KOeで測定した。 (2)中心面平均表面粗さ(Ra):3D−MIRAU
での表面粗さ(Ra):WYKO社製TOPO3Dを用
いて、MIRAU法で約250μm×250μmの面積
のRa、Rrms、PeakーValley値を測定した。測定
波長約650nmにて球面補正、円筒補正を加えている。
本方式は光干渉にて測定する非接触表面粗さ計である。 (3)磁性層厚みは 磁気記録媒体を長手方向に渡って
ダイヤモンドカッターで約0.1μmの厚味に切り出
し、透過型電子顕微鏡で倍率10000倍〜10000
0倍、好ましくは20000倍〜50,000倍で観察
し、その写真撮影を行った。写真のプリントサイズはA
4〜A5である。その後、磁性層、下層非磁性層の強磁
性粉末や非磁性粉末の形状差に注目して界面を目視判断
して黒く渕どり、かつ磁性層表面も同様に黒く渕どっ
た。その後、Zeiss社製画像処理装置IBAS2に
て渕どりした線の長さを測定した。試料写真の長さが2
1cmの場合、測定を85〜300回行った。その際の
測定値の平均値をdとし、その測定値の標準偏差σとし
た。dは、特開平5−298653の記載により、σ
は、数2により算出した。di は各測定値であり、n
は、85〜300である。 (4)表面突起数はデジタルインスツルメンツ社のナノ
スコープ3(AFM:原子間力顕微鏡)を用いて稜角7
0°の四角錘のSiNの探針を使って、30μm平方角
(900μm2 )の中の、微小突起の数N20nm及びN
40nmを測定した。 (5)表面潤滑剤量(C/Fe)はオージェ電子分光法に
よりの測定する。装置はΦ社製PHI-660型を用い、下記
条件で、Kinetic Energy 130から730eVの範囲を3回積
算し、炭素のKLLピークと鉄のLMMピークの強度を微分形
で求め、C/Feの比をとることで求める。
【0089】測定条件 1次電子線 加速電圧 3kV,
試料電流 130nA,倍率250倍, 傾斜角度 30゜ (6)エラーレートは線記録密度144kbpi、トラ
ック密度5200tpiの信号を(2,7)RLL変調方
式をディスクに記録し測定した。 (7)走行耐久性: ZIP耐久性:3.7吋フロッピーディスク、フロッ
ピディスクドライブ(米 Iomega社製 ZIP1
00:回転数2968rpm)を用い半径38mm位置
にヘッドを固定し、記録密度34kfciで記録を行っ
た後その信号を再生し、100%とした。その後、以下
のフローを1サイクルとするサーモサイクル環境で15
00時間走行させた。走行24時間おきに出力をモニタ
−しその出力が初期の値の70%以下となった点をNG
とした。
試料電流 130nA,倍率250倍, 傾斜角度 30゜ (6)エラーレートは線記録密度144kbpi、トラ
ック密度5200tpiの信号を(2,7)RLL変調方
式をディスクに記録し測定した。 (7)走行耐久性: ZIP耐久性:3.7吋フロッピーディスク、フロッ
ピディスクドライブ(米 Iomega社製 ZIP1
00:回転数2968rpm)を用い半径38mm位置
にヘッドを固定し、記録密度34kfciで記録を行っ
た後その信号を再生し、100%とした。その後、以下
のフローを1サイクルとするサーモサイクル環境で15
00時間走行させた。走行24時間おきに出力をモニタ
−しその出力が初期の値の70%以下となった点をNG
とした。
【0090】LS120耐久性:3.5吋フロッピー
ディスク、フロッピディスクドライブ(Imation
社製LS−120ドライブ:回転数720rpm)を用
い半径30mm位置にヘッドを固定し、記録密度34k
fciで記録を行った後その信号を再生し、100%と
した。その後、以下のフローを1サイクルとするサーモ
サイクル環境で1500時間走行させた。走行24時間
おきに出力をモニタ−しその出力が初期の値の70%以
下となった点をNGとした。 (サーモサイクルフロー) 25℃、50%RH 1時間→(昇温 2時間)→60
℃、20%RH 7時間→(降温 2時間)→25℃、
50%RH 1時間→(降温 2時間)→5℃、50%
RH 7時間→(昇温 2時間)→<これを繰り返す> (8)起動トルク評価 3.5吋フロッピーディスク、東日製作所トルクゲ−ジ
モデル300ATGを用いて、Imation社製L
S−120ドライブにおけるヘッドオン時の起動トルク
を測定した(単位:g ・cm)。
ディスク、フロッピディスクドライブ(Imation
社製LS−120ドライブ:回転数720rpm)を用
い半径30mm位置にヘッドを固定し、記録密度34k
fciで記録を行った後その信号を再生し、100%と
した。その後、以下のフローを1サイクルとするサーモ
サイクル環境で1500時間走行させた。走行24時間
おきに出力をモニタ−しその出力が初期の値の70%以
下となった点をNGとした。 (サーモサイクルフロー) 25℃、50%RH 1時間→(昇温 2時間)→60
℃、20%RH 7時間→(降温 2時間)→25℃、
50%RH 1時間→(降温 2時間)→5℃、50%
RH 7時間→(昇温 2時間)→<これを繰り返す> (8)起動トルク評価 3.5吋フロッピーディスク、東日製作所トルクゲ−ジ
モデル300ATGを用いて、Imation社製L
S−120ドライブにおけるヘッドオン時の起動トルク
を測定した(単位:g ・cm)。
【0091】
【表1】 上表から明らかなように本発明の範囲のRa、N20nm、
N40nm及びC/Feを示す実施例は、エラーレート、走
行耐久性及び起動トルクに優れていることが分かる。一
方、上記要件のいづれか1つを満たさない比較例は、エ
ラーレート及び走行耐久性の改善が両立しないことがわ
かる。また、720rpmのコンタクト記録方式である
LS120耐久性において全く走行耐久性に問題がなか
ったこと、及び起動トルクが低いこと、高速のダイナミ
ックローディング方式であるZIP耐久性に十分な走行
耐久性が見られたことを勘案すれば、1800rpm以
上のコンタクト記録方式が容易に可能であると考えられ
る。
N40nm及びC/Feを示す実施例は、エラーレート、走
行耐久性及び起動トルクに優れていることが分かる。一
方、上記要件のいづれか1つを満たさない比較例は、エ
ラーレート及び走行耐久性の改善が両立しないことがわ
かる。また、720rpmのコンタクト記録方式である
LS120耐久性において全く走行耐久性に問題がなか
ったこと、及び起動トルクが低いこと、高速のダイナミ
ックローディング方式であるZIP耐久性に十分な走行
耐久性が見られたことを勘案すれば、1800rpm以
上のコンタクト記録方式が容易に可能であると考えられ
る。
【0092】
【発明の効果】本発明は磁気ディスクの磁性層のRa、
N20nm、N40nm及びC/Feが各々適正範囲に規定され
たことにより、18000rpm以上という高速回転で
かつヘッド接触型のドライブで電磁変換特性、走行耐久
性、起動トルク、更にはスタック(貼付き)を改善し、
面記録密度が0.2〜2Gbit/inch2 で記録される高容
量磁気ディスクを提供することができる。
N20nm、N40nm及びC/Feが各々適正範囲に規定され
たことにより、18000rpm以上という高速回転で
かつヘッド接触型のドライブで電磁変換特性、走行耐久
性、起動トルク、更にはスタック(貼付き)を改善し、
面記録密度が0.2〜2Gbit/inch2 で記録される高容
量磁気ディスクを提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斉藤 真二 神奈川県小田原市扇町2丁目12番1号 富 士写真フイルム株式会社内
Claims (4)
- 【請求項1】 支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主
体とする磁性層を有する磁気ディスクにおいて、該磁気
ディスクは面記録密度が0.2〜2Gbit /inch2 で記
録がなされ、且つ1800rpm以上の回転数で記録再
生が行われ、該磁性層は3D−MIRAU法による中心
面平均表面粗さRa が4nm以下であって、AFM(原
子間力顕微鏡)で測定される突起に関して、20nm以
上の高さのものが100〜1000個/900μm2 、
40nm以上の高さのものが1〜50個/900μm2
であり、且つ、前記磁性層中には脂肪酸及び脂肪酸エス
テルの少なくとも一方が含有されており、磁性層表面を
オージェ電子分光法で測定したときの炭素/鉄のピーク
強度比(C/Fe)が10〜100であることを特徴と
する磁気ディスク。 - 【請求項2】 前記磁気ディスクは、磁気ヘッドの当た
りに関してコンタクト記録方式である記録再生システム
用に供されるものである請求項1に記載の磁気ディス
ク。 - 【請求項3】 前記磁性層の厚さが0.01〜0.25
μmであって、且つ抗磁力が1800〜4000エルス
テッドである請求項1または請求項2に記載の磁気ディ
スク。 - 【請求項4】 前記支持体と前記磁性層との間に実質的
に非磁性である下地層を有する請求項1〜請求項3の何
れか1項に記載の磁気ディスク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11121797A JPH10302244A (ja) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | 磁気ディスク |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11121797A JPH10302244A (ja) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | 磁気ディスク |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10302244A true JPH10302244A (ja) | 1998-11-13 |
Family
ID=14555504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11121797A Pending JPH10302244A (ja) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | 磁気ディスク |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10302244A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1170730A1 (en) * | 2000-07-03 | 2002-01-09 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic disk |
-
1997
- 1997-04-28 JP JP11121797A patent/JPH10302244A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1170730A1 (en) * | 2000-07-03 | 2002-01-09 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic disk |
| US6632548B2 (en) | 2000-07-03 | 2003-10-14 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic disk comprising a magnetic layer having specific projections distributions |
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