JPH10310408A - 硫酸の濃縮または精製方法 - Google Patents

硫酸の濃縮または精製方法

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JPH10310408A
JPH10310408A JP10135921A JP13592198A JPH10310408A JP H10310408 A JPH10310408 A JP H10310408A JP 10135921 A JP10135921 A JP 10135921A JP 13592198 A JP13592198 A JP 13592198A JP H10310408 A JPH10310408 A JP H10310408A
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ギユンター・ライラツハ
Stylianos Dr Savakis
ステイリアノス・サバキス
Thomas Dr Wuerminghausen
トマス・ビユルミングハウゼン
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硫酸の濃縮または精製方法。 【解決手段】 本発明は、有機汚染物を分解するために
場合により酸化剤を添加して９５乃至９８重量％間のＨ
2ＳＯ4の濃度に蒸発させることによる硫酸の濃縮または
精製方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は有機汚染物を分解するために、場
合により酸化剤を添加して９５乃至９８重量％間の濃度
のＨ2ＳＯ4に蒸発することによる硫酸の濃縮または精製
方法に関する。
【０００２】僅かな減圧及び３００〜３２０℃の範囲の
温度により廃硫酸を約９６％の濃度までに濃縮すること
は公知である（Winnacker, Kuchler, Chemische Techno
logie, Vol.2, 4th Edn. 1982, pp67〜70）。いわゆる
ポーリング（Pauling）法の場合、廃硫酸は、鋳鉄製の
ボイラー中で７０乃至８５％間から９５乃至９６％間の
Ｈ2ＳＯ4に蒸発により濃縮される。ここで、このボイラ
ーは上部に蒸留塔を有し、煙道ガスで間接的に加熱され
るものである。この方法においては、腐食による壁から
のコンスタントな相当量の鉄の損失がボイラーの製造に
おいては考慮され、ボイラーの壁の大きな厚さに反映さ
れる。この腐食の結果として生成される硫酸鉄は、一般
に遠心分離により冷却された硫酸から分離すべきであ
る。硫酸鉄で飽和された濃縮酸の一時的貯蔵の場合、更
に硫酸鉄が結晶するため、再使用に問題が生じ得る。高
い装置コスト及び維持コストとは別に、ボイラーの事故
の場合に約１０ｍ3の沸騰した９６％硫酸が約７５０℃
の温度である炉中に流入し得るために、このタイプの装
置はかなりの安全性に対する危険性を示す。ドラム濃縮
器中で硫酸は熱煙道ガスと直接接触させることにより濃
縮される。排ガスはＳＯ2、硫酸ミスト、窒素酸化物及
びある状況下では有機化合物と共に充填され、これによ
り大量の排ガスのためにかなりの精製経費が生じる。石
英ガラス製の落下フィルム蒸発器中での濃度の上昇方法
（ヨーロッパ特許出願公開第２２，４７３号）は小さい
装置のみで実現できていた。同じことが、ドイツ国特許
出願公開第２，９０９，０２９号に記載された硫酸に浸
漬される石英ガラス製の赤外放出器による濃度上昇方法
に、あてはまる。
【０００３】タンタル製の熱交換器を用いる真空濃縮法
（例えばヨーロッパ特許出願公開第１５６，１９９号）
は２００℃までの温度に制限される。これらの方法を用
い、９５〜９６％Ｈ2ＳＯ4の酸濃度は極めて低い圧力で
得ることができるが、有機汚染物の酸化分解の条件は極
めて不利である。
【０００４】従って、目的は、硫酸の濃縮または精製方
法または場合により硫酸中の有機化合物の酸化分解方法
であって、使用された硫酸から９５〜９８％の純度の硫
酸が経済的に、信頼できる操作性で、かつ簡単に回収し
得る方法を提供することである。
【０００５】本発明による方法を用いてこの目的を達成
することができた。
【０００６】本発明の目的は、有機化合物で汚染されて
いてもよい約８０〜９３重量％の濃度の硫酸を、場合に
より酸化剤を添加して約９５乃至９８重量％間のＨ2Ｓ
Ｏ4濃度に濃縮または精製する際に、装置中で約２７０
〜３４０℃の温度及び約０．１〜２バール、好ましくは
０．５〜２バールの圧力（絶対）で蒸発させることによ
り濃縮し、ここにその熱移動表面が 表面Ｉ １３〜３２重量％ クロム ５〜２５重量％ ニッケル ４〜９重量％ ケイ素 最大０.０７重量％ 炭素 最大０.０３重量％ 硫黄 最大０.０３重量％ リン 最大８.０重量％ マンガン 最大３.０重量％ モリブデン 最大４.０重量％ 銅 最大２０.０重量％ コバルト 最大４.０重量％ タングステン 最大２.０重量％ ニオブ、タンタルまたはその混合物 最大０.２重量％ 窒素 １００重量％に至るまでの残部 １０乃至６５重量％間の量のデルタフェ ライトの比率を示す構造をもつ鉄 のオーステナイト−フェライト鉄合金を含むか；或いは 表面ＩＩ １０〜１２重量％ クロム １５.５〜１７.５重量％ ニッケル ５.７〜６.５重量％ ケイ素 最大０.０６重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０３重量％ 硫黄 最大１.５重量％ マンガン 最大０.１５重量％ チタン 最大０.８重量％ ジルコニウム 最大０.２重量％ 窒素 最大０.３重量％ モリブデン 最大０.０１重量％ ホウ素 最大０.２５重量％ 希土類金属 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 １００重量％に至るまでの残部 鉄 のオーステナイト合金を含むか；或いは 表面ＩＩＩ ８〜１６重量％ クロム ２０〜３０重量％ ニッケル ＞６.５〜７.４重量％ ケイ素 最大０.０３重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０１重量％ 硫黄 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 １００重量％に至るまでの残部 鉄 のオーステナイト合金を含み、 そして蒸発濃縮の過程において、即ち操作状態において
硫酸で湿潤されるべき熱移動表面を硫酸の濃縮または精
製前に不動態化（passivating）処理することを特徴と
する方法についてである。
【０００７】装置の適当な部分の不動態化（passivatio
n）は、好ましくは９５〜９８重量％硫酸を用いて２５
０〜３４０℃及び硫酸の沸騰が避けられるような適当に
高い圧力で処理することにより行う。
【０００８】殊に好適な方法において上記の硫酸を用い
る不動態化は少なくとも２４時間続けられ、４８〜１５
０時間が全く殊に好ましい。
【０００９】しかしながらまた、その熱移動表面が蒸発
濃縮の過程において硫酸で湿潤される装置の適当な部分
の不動態化は、少なくとも１００ｐｐｍ、好ましくは５
００ｐｐｍ〜５，０００ｐｐｍのニトロシル硫酸（Ｎ2
Ｏ3として計算）を含む９５〜９８重量％硫酸を用いて
２５０〜３４０℃及び硫酸の沸騰が避けられるような適
当に高い圧力で処理することにより好適な方法で行い得
る。この不動態化は少なくとも１２時間続けられ、２４
〜１００時間が殊に好ましい。
【００１０】殊に好適な方法において、不動態化は、装
置の適当な部分を９５〜１００重量％、好ましくは９８
〜９９重量％硝酸を用いて７０〜９０℃及び硝酸の沸騰
が避けられるような適当に高い圧力で処理することによ
り行い得る。この不動態化は少なくとも１２時間続けら
れ、２４〜１００時間が殊に好ましい。
【００１１】殊に好適な方法において、その熱移動表面
が上記の合金を含む熱交換器は浸漬ヒーターの形態をと
る。これらの浸漬ヒーターは、好ましくは電気的に加熱
される。
【００１２】硫酸の濃縮または精製は、好ましくはそれ
により浸漬ヒーターが硫酸中に浸漬され、そして該浸漬
ヒーターの熱移動表面が上記のように前以て不動態化処
理される上記の鉄合金を含む電気的に加熱された浸漬ヒ
ーターを用いて行う。
【００１３】従って、更に、本発明の目的は、それによ
り該浸漬ヒーターの熱移動表面が上記の鉄合金の１つか
らなり、そして不動態化される本発明による方法を行う
ための電気的に加熱された浸漬ヒーターである。
【００１４】装置の残りの部分は、例えばエナメル塗り
の鉄鋼からなるが、有利にはまた熱移動表面と同様の鉄
合金からなり得る。また初期操作の前の不動態化処理
は、これらの装置の部分に対して有利である。
【００１５】硫酸（廃硫酸または純硫酸）の濃度を、最
初に一般的に公知の方法により蒸発濃縮により８０〜９
３重量％Ｈ2ＳＯ4の範囲の濃度に上昇させる（例えばヨ
ーロッパ特許出願公開第２２，１８１号または同第１５
５，５８６号による）。
【００１６】これに続き、本発明により更に少なくとも
熱移動表面が上記の特殊な鉄合金からなる装置中にて２
７０〜３４０℃の温度及び０．１〜２．０バールの圧力
（絶対）で硫酸を９５乃至９８重量％間のＨ2ＳＯ4に蒸
発濃縮し、そして場合により炭素を含む有機化合物を酸
化分解する。本発明により用いる鉄合金は、例えばヨー
ロッパ特許出願公開第５６６，９４９号及び同第６１
５，９５０号に記載される５．７〜７．５％Ｓｉを有す
るケイ素を含むオーステナイト（austenitic）鉄鋼、並
びに例えばヨーロッパ特許出願公開第３７８，９９８号
に記載される４〜９％Ｓｉを有するオーステナイト−フ
ェライト（ferritic）鉄鋼である。
【００１７】鉄鋼からなる熱移動表面は、殊に操作状態
においてこれらの表面の温度が非常に高く、ガス気泡が
これらの表面上に生成される場合に材料の高い腐食が生
じることが見いだされた。０．５〜２ｍｍ／ａの腐食割
合が観察された。この有核（nucleate）沸騰により殊に
高い熱移動割合が生じ、従って小さい熱交換器の使用が
可能となる。しかしながら、この有利な操作の様式は高
い腐食割合の結果として合金から製造される熱交換器の
寿命が付随的に短くなり、そして金属硫酸塩での硫酸の
汚染が生じる場合に行うことができなくなる。
【００１８】驚くべきことに、装置の部分、殊に危険な
熱移動表面を装置の最初の操作前に不動態化処理する場
合に上記の欠点を回避し得ることが見いだされた。この
処理は好ましくは２５０〜３４０℃の範囲の温度で９５
〜９８重量％硫酸またはニトロシル硫酸を含有する硫酸
を酸が沸騰しない圧力、好ましくは０．５〜１．５バー
ルの圧力範囲で腐食の危険がある表面上に作用させるこ
とからなる。９５〜９８重量％硫酸の作用の期間は好ま
しくは少なくとも２４時間であり、４８〜１５０時間が
殊に好ましい。硫酸をこのものが少なくとも１００ｐｐ
ｍ、好ましくは５００〜５，０００ｐｐｍのニトロシル
硫酸を含むように（Ｎ2Ｏ3として計算）ニトロシル硫酸
と混合する場合、不動態化期間は好ましくは少なくとも
１２時間に減少させることができ、２４〜１００時間が
殊に好ましい。
【００１９】濃硝酸を用いる不動態化が殊に有利である
ことが判明した。この不動態化は好ましくは９５〜１０
０重量％ＨＮＯ3を用いて行い、７０〜９０℃及び酸の
沸騰が起こらないような圧力での９８〜９９重量％が殊
に好ましい。不動態化処理の期間は好ましくは少なくと
も１２時間であるべきであり、２４〜１００時間が殊に
好ましい。
【００２０】指定の鉄合金から熱交換器を上から処理さ
れる硫酸中に懸濁し得る好適な形態の浸漬ヒーターに作
成することが有利な方法で可能である。殊に有利なもの
は電気加熱された浸漬ヒーターである。装置の操作中に
液体硫酸または硫酸蒸気と接触する熱移動表面を液相の
範囲内並びにガス相及び相間の範囲内の両方で最初の操
作前に本発明により不動態化した場合、０．３ｍｍ／ａ
以下、通常は０．１ｍｍ／ａ以下の最小のみの材料の腐
食が起きる。このことは必要事項を満足し、即ち濃縮ま
たは精製により製造される９５〜９８重量％硫酸が極め
て高純度なものであり、そして何ら問題なしに再使用で
きる。
【００２１】使用された硫酸を場合により８０乃至９３
重量％間に予備濃縮した後に、好ましくは少なくとも熱
移動表面が上記の組成の鉄合金からなり、かつ装置の最
初の操作前に２７０〜３４０℃及び０．１〜２．０バー
ルの圧力（絶対）で９５乃至９８重量％間の含有量に不
動態化処理し、そして場合により炭素を含む有機化合物
を分解するために酸化剤を用いて同時にか、または順次
２７０〜３４０℃で混合される装置中で濃縮する。硝
酸、ニトロシル硫酸または過酸化水素が好ましくは酸化
剤として用途が見いだされた。
【００２２】指定された鉄合金から製造される装置の部
分の最初の操作の前の金属表面、殊に熱移動表面の不動
態化処理の利点は、次の実施例をベースとして明らかに
なるであろう。
【００２３】
【実施例】比較例 各々の場合に９６重量％硫酸で満たしたフラスコ（上端
に還流冷却器を備えた）中で、一方を閉鎖し、かつ本発
明による構造材料として用いられた合金の１つから製造
された鉄鋼管（表１参照；各々の場合に残りは鉄）を酸
中に浸漬し、そして鉄鋼管中に置いた石英製の電気加熱
した浸漬ヒーターで加熱した。
【００２４】
【表１】
【００２５】電気加熱を開始し、そして硫酸を周囲圧力
及び３２０℃で沸騰させた。各々の場合に１００時間後
に浸漬ヒーターを除去し、鉄鋼管を引き出し、洗浄し、
そして評価した。全ての場合に実験の過程中に硫酸中に
浸漬された部分の明らかな腐食を既に肉眼で観察するこ
とができた。重量評価により次の腐食割合が生じた： 合金Ａ ０．８ｍｍ／ａ 合金Ｂ ０．９ｍｍ／ａ 合金Ｃ １．０ｍｍ／ａ実施例 合金Ａ、Ｂ及びＣ製の鉄鋼管を浸漬ヒーターとして操作
する前に沸騰していない熱酸中にて周囲圧力で浸漬する
ことにより不動態化処理した。この目的のためにフラス
コの内容物を所望の温度までに各々の場合に加熱マント
ルを用いて加熱した。不動態化後に鉄鋼管を比較例に示
すように浸漬ヒーターとして１００時間用いた。実験の
結果を表２に示す：
【００２６】
【表２】
【００２７】本発明の主なる特徴及び態様は以下のとお
りである。
【００２８】１．場合により有機化合物で汚染されてい
てもよい約８０〜９３重量％硫酸を約９５乃至９８重量
％間のＨ2ＳＯ4濃度に濃縮または精製する際に、 ａ）硫酸により湿潤されるべき装置の熱移動表面を不動
態化し； ｂ）８０〜９３重量％の硫酸を装置に加え； ｃ）場合により酸化剤を装置に加え；そして ｄ）８０〜９３重量％硫酸を装置中で約０．１〜２バー
ルの絶対圧力で約２７０〜３４０℃の温度に加熱するこ
とにより蒸発させ；ここに装置の熱移動表面が 表面Ｉ １３〜３２重量％ クロム ５〜２５重量％ ニッケル ４〜９重量％ ケイ素 最大０.０７重量％ 炭素 最大０.０３重量％ 硫黄 最大０.０３重量％ リン 最大８.０重量％ マンガン 最大３.０重量％ モリブデン 最大４.０重量％ 銅 最大２０.０重量％ コバルト 最大４.０重量％ タングステン 最大２.０重量％ ニオブ、タンタルまたはその混合物 最大０.２重量％ 窒素 １００重量％になるまでの残部 １０乃至６５重量％間の量のデルタフェ ライトの比率を示す構造をもつ鉄 のオーステナイト−フェライト鉄合金を含むか；或いは 表面ＩＩ １０〜１２重量％ クロム １５.５〜１７.５重量％ ニッケル ５.７〜６.５重量％ ケイ素 最大０.０６重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０３重量％ 硫黄 最大１.５重量％ マンガン 最大０.１５重量％ チタン 最大０.８重量％ ジルコニウム 最大０.２重量％ 窒素 最大０.３重量％ モリブデン 最大０.０１重量％ ホウ素 最大０.２５重量％ 希土類金属 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 １００重量％に至るまでの残部 鉄 のオーステナイト合金を含むか；或いは 表面ＩＩＩ ８〜１６重量％ クロム ２０〜３０重量％ ニッケル ＞６.５〜７.４重量％ ケイ素 最大０.０３重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０１重量％ 硫黄 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 １００重量％に至るまでの残部 鉄 のオーステナイト合金を含む 工程を含んでなる方法。
【００２９】２．不動態化工程ａ）が、装置の熱移動表
面を約９５〜９８重量％硫酸を用いて約２５０〜３４０
℃の温度及び硫酸の沸騰を防止する圧力で処理すること
からなる、上記１に記載の方法。
【００３０】３．不動態化工程ａ）を少なくとも２４時
間行う、上記２に記載の方法。
【００３１】４．９５〜９８重量％硫酸が、Ｎ2Ｏ3とし
て計算した場合少なくとも１００ｐｐｍのニトロシル硫
酸を含む、上記２に記載の方法。
【００３２】５．ニトロシル硫酸が、約５００〜５，０
００ｐｐｍの量である、上記４に記載の方法。
【００３３】６．不動態化工程ａ）を少なくとも１２時
間行う、上記４に記載の方法。
【００３４】７．不動態化工程ａ）が、装置の熱移動表
面を約９５〜１００重量％硝酸を用いて約７０〜９０℃
の温度及び硝酸の沸騰を防止する圧力で処理することか
らなる、上記１に記載の方法。
【００３５】８．硝酸が約９８〜９９重量％の濃度を有
する、上記７に記載の方法。
【００３６】９．不動態化工程ａ）を少なくとも１２時
間行う、上記７に記載の方法。
【００３７】１０．熱移動表面が浸漬ヒーターの部分を
形成する、上記１に記載の方法。
【００３８】１１．浸漬ヒーターが電気的ヒーターであ
る、上記１０に記載の方法。
【００３９】１２．絶対圧力が約０．５〜１．１バール
である、上記１に記載の方法。
【００４０】１３．８０〜９３重量％硫酸が低濃度の純
硫酸または廃棄硫酸の蒸発生成物からなる、上記１に記
載の方法。
【００４１】１４．酸化剤が硝酸、ニトロシル硫酸、過
酸化水素またはその混合物からなる、上記１に記載の方
法。
【００４２】１５．鉄合金が表面Ｉからなる、上記１に
記載の方法。
【００４３】１６．鉄合金が表面ＩＩからなる、上記１
に記載の方法。
【００４４】１７．鉄合金が表面ＩＩＩからなる、上記
１に記載の方法。
【００４５】１８．浸漬ヒーターが硫酸で湿潤されるべ
き不動態化熱移動表面からなり、その際に不動態化熱移
動表面が 表面Ｉ １３〜３２重量％ クロム ５〜２５重量％ ニッケル ４〜９重量％ ケイ素 最大０．０７重量％ 炭素 最大０．０３重量％ 硫黄 最大０．０３重量％ リン 最大８．０重量％ マンガン 最大３．０重量％ モリブデン 最大４．０重量％ 銅 最大２０．０重量％ コバルト 最大４．０重量％ タングステン 最大２．０重量％ ニオブ、タンタルまたはその混合物 最大０．２重量％ 窒素 １００重量％に至るまでの残部 １０乃至６５重量％間の量のデルタフェラ イトの比率を示す構造をもつ鉄 のオーステナイト−フェライト鉄合金を含むか；或いは 表面ＩＩ １０〜１２重量％ クロム １５.５〜１７.５重量％ ニッケル ５.７〜６.５重量％ ケイ素 最大０.０６重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０３重量％ 硫黄 最大１.５重量％ マンガン 最大０.１５重量％ チタン 最大０.８重量％ ジルコニウム 最大０.２重量％ 窒素 最大０.３重量％ モリブデン 最大０.０１重量％ ホウ素 最大０.２５重量％ 希土類金属 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 １００重量％に至るまでの残部 鉄 のオーステナイト合金を含むか；或いは 表面ＩＩＩ ８〜１６重量％ クロム ２０〜３０重量％ ニッケル ＞６.５〜７.４重量％ ケイ素 最大０.０３重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０１重量％ 硫黄 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 からなり、そして１００％までの残りが鉄であるオース
テナイト合金からなる、硫酸の濃縮または精製用の電気
的浸漬ヒーター。
【００４６】１９．場合により有機化合物で汚染されて
いてもよい約８０〜９３重量％硫酸を約９５乃至９８重
量％間のＨ2ＳＯ4濃度に濃縮または精製する方法であっ
て、 ａ）硫酸により湿潤されるべき装置の熱移動表面を不動
態化し； ｂ）８０〜９３重量％の硫酸を装置に加え； ｃ）場合により酸化剤を装置に加え；そして ｄ）８０〜９３重量％硫酸を装置中で約０．１〜２バー
ルの絶対圧力で約２７０〜３４０℃の温度に加熱するこ
とにより蒸発させ；ここに装置の熱移動表面がケイ素含
有オーステナイト鉄鋼またはケイ素含有オーステナイト
−フェライト鉄鋼の鉄合金を含んでなる方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トマス・ビユルミングハウゼン ドイツ51381レーフエルクーゼン・アムメ ンクスホフ11

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 場合により有機化合物で汚染されていて
    もよい約８０〜９３重量％硫酸を約９５乃至９８重量％
    間のＨ2ＳＯ4濃度に濃縮または精製する方法であって、 ａ）硫酸により湿潤されるべき装置の熱移動表面を不動
    態化し； ｂ）８０〜９３重量％硫酸を装置に加え； ｃ）場合により酸化剤を装置に加え；そして ｄ）８０〜９３重量％硫酸を装置中で約０．１〜２バー
    ルの絶対圧力で約２７０〜３４０℃の温度に加熱するこ
    とにより蒸発させ；ここに装置の熱移動表面が 表面Ｉ １３〜３２重量％ クロム ５〜２５重量％ ニッケル ４〜９重量％ ケイ素 最大０.０７重量％ 炭素 最大０.０３重量％ 硫黄 最大０.０３重量％ リン 最大８.０重量％ マンガン 最大３.０重量％ モリブデン 最大４.０重量％ 銅 最大２０.０重量％ コバルト 最大４.０重量％ タングステン 最大２.０重量％ ニオブ、タンタルまたはその混合物 最大０.２重量％ 窒素 １００重量％に至るまでの残部 １０乃至６５重量％間の量のデルタフェ ライトの比率を示す構造をもつ鉄 のオーステナイト−フェライト鉄合金を含むか； 表面ＩＩ １０〜１２重量％ クロム １５．５〜１７．５重量％ ニッケル ５．７〜６．５重量％ ケイ素 最大０.０６重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０３重量％ 硫黄 最大１.５重量％ マンガン 最大０.１５重量％ チタン 最大０.８重量％ ジルコニウム 最大０.２重量％ 窒素 最大０.３重量％ モリブデン 最大０.０１重量％ ホウ素 最大０.２５重量％ 希土類金属 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 １００重量％に至るまでの残部 鉄 のオーステナイト合金を含むか；或いは 表面ＩＩＩ ８〜１６重量％ クロム ２０〜３０重量％ ニッケル ＞６.５〜７.４重量％ ケイ素 最大０.０３重量％ 炭素 最大０.０３重量％ リン 最大０.０１重量％ 硫黄 最大１.０重量％ マグネシウム、アルミニウム、カルシウ ムまたはその混合物 １００重量％に至るまでの残部 鉄 のオーステナイト合金を含む 工程からなる方法。
  2. 【請求項２】 不動態化工程ａ）が、装置の熱移動表面
    を約９５〜９８重量％硫酸を用いて約２５０〜３４０℃
    の温度及び硫酸の沸騰を防止する圧力で処理することか
    らなる、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 不動態化工程ａ）を少なくとも２４時間
    行う、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ９５〜９８重量％硫酸が、Ｎ2Ｏ3として
    計算した場合少なくとも１００ｐｐｍのニトロシル硫酸
    を含む、請求項２に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ニトロシル硫酸が約５００〜５，０００
    ｐｐｍの量である、請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 不動態化工程ａ）を少なくとも１２時間
    行う、請求項４に記載の方法。
JP10135921A 1997-05-07 1998-05-01 硫酸の濃縮または精製方法 Pending JPH10310408A (ja)

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