JPH10317023A - ケイ素を含有する鉄粉 - Google Patents

ケイ素を含有する鉄粉

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JPH10317023A
JPH10317023A JP10110932A JP11093298A JPH10317023A JP H10317023 A JPH10317023 A JP H10317023A JP 10110932 A JP10110932 A JP 10110932A JP 11093298 A JP11093298 A JP 11093298A JP H10317023 A JPH10317023 A JP H10317023A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】特に不純物元素の含有量が低いことで優れ、コ
ア、磁石およびレーダー吸収材の製造に使用できるケイ
素含有鉄粉を提供すること。 【解決手段】 本発明はペンタカルボニル鉄および揮発
性ケイ素化合物としてシランまたはハロゲンを含まない
有機シランを含むガス混合物の熱分解によってケイ素含
有鉄粉を製造する方法であって、そのガス混合物は加熱
した反応器を流過し、ガス混合物の加熱は熱伝導によっ
て行われる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はケイ素含有鉄粉、その製
造方法、その方法を実施する装置およびケイ素含有鉄粉
の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】長い間気相中のペンタカルボニル鉄の熱
分解が高純度の微細鉄粉を製造するために、大工業規模
に適用可能な簡単な、経費効率の良い方法を提供してき
た。このようにして得られたカルボニル鉄粉は多方面の
産業応用分野で使用されてきた。その大きな意義は例え
ば、純度、低い製造温度、小規模、球形および結果とし
て生じた粉末粒子の特に良好な焼結しやすさに基づいた
粉末冶金の分野でカルボニル鉄粉によって達成されたこ
とである。その好ましい磁気特性ゆえに、カルボニル鉄
粉は電気用品の製造にも大規模に使用されている。不活
性の結合材と混合して、その粉末は圧縮成形または、射
出成形によって加工され、プラスチック結合した、粉末
化した鉄コアを製造する。そのようなコアは微粉体の強
磁性体としてのカルボニル鉄粉を含んでおり、その絶縁
性のある個々の粒子は互いに絶縁材の薄い膜で分離され
ている。出来るだけ小さい大きさを有するこれらの粒子
の絶縁が完全であればあるほど、その他の条件が同一で
あるならば、粉末化したコアの渦電流による損失も低く
なる。カルボニル鉄粉の場合には個々の粒子が理想の球
形を有しているので、不規則な角および縁を有する粒子
の場合よりも電気絶縁がより簡単であり、より信頼性が
高い。特に高圧成形の場合には、絶縁層は簡単には損傷
を受けにくく、粒子間に金属接触が生じない。カルボニ
ル鉄粉はさらに電磁遮蔽板の製造にも使用される。
【０００３】ケイ素の混合はカルボニル鉄粉の磁気特性
に影響を与える追加の可能性も提供している。電気工事
分野での上記の利用のためには、例えば、１から４％ま
でのケイ素含有量の鉄−ケイ素合金は類似の高い透磁率
を持っているにもかかわらず、純粋の鉄よりもかなり低
いヒステリシス損失と保磁力を示しているので、鉄粉内
のある程度のケイ素含有量が好ましい。さらに、鉄−ケ
イ素合金は純粋な鉄より環境効果に対して高い抵抗力が
ある。
【０００４】微細分散金属粉末は触媒としても極めて適
している。その文献は例えば、フィッシャートロプシュ
法のＣＯの水素添加においてケイ素−鉄合金の触媒効果
を開示している。
【０００５】D. J. FruripなどはJournal of Non-Cryst
alline Solids 68(1984)の１頁において、Ｆｅ（ＣＯ）
5、ＳｉＨ4およびＳＦ6の気体混合物のレーザー熱分解
によって５から30nmの大きさを有する無定形のフェロシ
リコン粒子の製造を記載している。この方法ではＳｉＨ
4およびＳｉＦ6によるＩＲレーザー光の吸収が３５０か
ら６００℃にまでガス混合物の局所的加熱を起こし、当
然の帰結として、この成分の熱分解を起こしている。
【０００６】Ｘ．ＧａｏなどはJournal of Inorganic M
aterials、７（１９９２）、４２９−４３４頁の中でＣ
Ｗ−ＣＯ2レーザー装置によって極微の鉄−ケイ素粒子
を製造するための類似の連続方法を開示しており、ただ
しその方法は感光剤としてのＳＦ6の添加を必要として
いない。中でもＦｅ3Ｓｉ、Ｆｅ2Ｓｉ、Ｆｅ5Ｓｉ3、Ｆ
ｅＳｉおよびＦｅＳｉ2の組成を有する粒子が生成して
いる。
【０００７】ＵＳ４，４６８，４７４はシラン、ハロゲ
ン化シラン、有機鉄化合物（ペンタカルボニル鉄、鉄ア
セチルアセトネートおよびフェロセン）および炭化水素
の気体混合物のレーザー熱分解によって触媒活性のある
鉄−ケイ素合金を製造する方法を記載している。５から
１５原子％までの鉄、６５から８８原子％までのケイ
素、２から３０原子％までの炭素を含む鉄−ケイ素−炭
素合金または１０から３０原子％までの鉄、７０％から
９０％までのケイ素を含む鉄−ケイ素合金が得られた。
その粉末はＣＯないしＣ2−Ｃ6アルカンの水素添加に選
択的に触媒作用する。
【０００８】上記の方法の欠点は気体混合物を加熱する
ために高出力の赤外レーザーを使用することであり、そ
の結果としてその方法は複雑かつ高価になり、当然のこ
ととして大規模な工業規模による使用には不適当の様に
見える。
【０００９】Ｖ．Ｇ．Ｓｙｒｋｉｎなどは、Soviet Pow
der Metallurgy and MetalCeramics1970 447ないし449
頁にペンタカルボニル鉄の熱分解によって鉄粉の製造の
間に粒子径を制御するためにある種の添加剤の使用を記
載している。使用した添加剤は、なかでも、テトラエト
キシシラン、トリエチルシラン、エチルジクロロシラン
およびメチルエチルジクロロシランのような有機ケイ素
化合物である。この添加剤の存在下に、平均粒子径約
２．５μｍを有する鉄粉または鉄繊維が得られる。テト
ラエトキシシランおよびエチルジクロロシランを使用す
るならば、その粉末は０．３５または０．０９重量％の
低いケイ素含有量、トリエチルシランおよびメチルエチ
ルジクロロシランを使用するならば、得られた粉末のケ
イ素含有量は０であると記載されている。有機ケイ素化
合物の使用量については全く情報がない。
【００１０】ＳＵ−Ａ ３４４ ０１４は鉄−ケイ素合
金の微細分散粉末を製造する方法を記述しており、その
方法とは３５０℃まで加熱した反応器の中にミストとし
て（ＳｉＣｌ3）2Ｆｅ（ＣＯ）4のベンゼン溶液の導入
を含んでいる。場合によっては、その溶液は追加とし
て、ペンタカルボニル鉄を含有している。鉄５０重量％
およびケイ素５０重量％を含む粉末が得られ、ペンタカ
ルボニル鉄を使用するならば、鉄９４重量％およびケイ
素６重量％を含む粉末が得られる。この方法の欠点はハ
ロゲンを含有する出発物質を使用することであり、結果
として生ずる腐食および廃棄問題が起こる。特に、ハロ
ゲン含有出発物質の使用は塩の生成を誘発する可能性も
あり、更にその方法は大量の溶媒を必要としている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】多くの利用目的のため
に、広い限界値内で変更可能であるケイ素含有量を有
し、特にそれ以降の加工に関してカルボニル鉄粉の有利
な特性を示す。小さい割合の副成分を有するケイ素含有
鉄粉を製造する方法を提供することが本発明の目的であ
る。特にカルボニル鉄粉の製造のための方法に基づいて
ケイ素含有鉄粉を製造するために、経費効率良く実行で
きる複雑でない方法を提供することも本発明の目的であ
る。
【００１２】本発明はペンタカルボニル鉄および揮発性
ケイ素化合物を含む気体混合物の熱分解によってケイ素
含有鉄粉を製造するための公知の方法を基にしており、
気体混合物が加熱した反応器を通して流入し、気体混合
物の加熱は熱伝導によって行われる。使用した揮発性ケ
イ素化合物がシランまたはトリエチルシランおよびテト
ラエトキシシランを除くハロゲンを含まない有機ケイ素
でることで本発明は優れている。
【００１３】適当なシランはモノシランＳｉＨ4、ジシ
ランＳｉ2Ｈ6、トリシランＳｉ3Ｈ8さらに構造異性体の
すべてのテトラシランＳｉ4Ｈ10、ペンタシランＳｉ5Ｈ
12、ヘキサシランＳｉ6Ｈ14のような室温で気体である
か、揮発性であるシラン類を包括している。さらに妥当
な有機シラン化合物は室温で気体状であるか、揮発性で
あり、モノシランから誘導されるモノ置換ないしテトラ
置換されている有機シランを包含しており、同一であっ
ても、異なっていても良いその置換基はアルキル、アル
コキシ、アリール基であり、水素、アルキル、アルコキ
シ、アリール置換したシリル基であることができる。そ
の例は：メチルシラン、ジメチルシラン、トリメルシラ
ン、テトラメチルシラン、エチルシラン、ジエチルシラ
ンおよびテトラエチルシランデである。アミノシラン、
例えば、Ｈ3Ｓｉ−ＮＨ2、（Ｈ3Ｓｉ）2−ＮＨ、および
（Ｈ3Ｓｉ）3Ｎを使用することも可能である。好ましい
実施態様はモノシランＳｉＨ4を使用している。
【００１４】新規な方法の有利な点は新規なケイ素含有
鉄粉のケイ素含有量が広い限界値内に変更可能であり、
さらにガス混合物の組成を選択することによって系統的
に調整することが可能であることである。原理的にはガ
ス混合物中のペンタカルボニル鉄と揮発性ケイ素化合物
間の比は随意に選択出来て、原則としてペンタカルボニ
ル鉄が重量で過剰に使用される。しかしながら、ペンタ
カルボニル鉄および揮発性ケイ素化合物の合計をベース
として、揮発性ケイ素化合物が好ましくは50重量％ま
で、特に好ましくは0.4 から25重量％まで使用される。
【００１５】ペンタカルボニル鉄および揮発性ケイ素化
合物をそれら自身のガス混合状態でまたはその他のガス
との混合状態で使用することができる。したがって、ガ
ス混合物は追加として、それら自身または一緒になって
存在していても良いその他のガスとして、ＣＯ、Ｈ2お
よびアンモニアを含んでいてもよい。好ましい実施態様
ではガス混合物は追加として一酸化炭素を含んでいても
よい。一酸化炭素の比は好ましくは99体積％までであ
り、特に好ましくは60から98体積％である。同時にアン
モニアを使用するならば、増加した窒素含有量を有する
製品が得られる。好ましくは、10体積％までのアンモニ
アが使用され、特に好ましくは１から５体積％までが使
用される。アンモニアが一緒に使用できることは多分ア
ンモニアがペンタカルボニル鉄を鉄と一酸化炭素への分
解を加速する利点を持っているからだろう。他の実施態
様では水素が追加としてガス混合物の中に存在してい
る。好ましくは、ガス混合物の水素含有量は60体積％ま
でであり、特に好ましくは、１から40体積％までであ
る。
【００１６】本発明にしたがって製造したケイ素含有鉄
粉は25重量％までのケイ素を含有していてもよい。好ま
しくはケイ素含有量は0.5 から25重量％まで、特に好ま
しくは0.5 から10重量％まで、さらに特に好ましくは１
から４重量％までである。ケイ素含有量は公知の元素分
析法によって、例えば、ＳＥＭ露出のＸ線ミクロ分域分
析によって求めることができる。 ケイ素含有鉄粉は重
要でない成分、特に酸素、炭素、水素および窒素を含ん
でいても良い。酸素含有量は30重量％まで、好ましくは
10重量％以下であり、特に好ましくは0.1 から５重量％
までであってもよい。炭素含有量は10重量％まで、好ま
しくは８重量％以下であり、特に好ましくは0.1 から７
重量％までであってもよい。窒素含有量は２重量％まで
であってもよい。アンモニアを使用するならば、窒素含
有量は好ましくは0.5 から２重量％までであり、アンモ
ニアを使用しないならば、好ましくは、0.5 重量％以下
である。水素含有量は１重量％までであり、好ましくは
0.5 重量％以下である。
【００１７】新規な方法のその他の有利な点はケイ素含
有鉄粉の特に低い不純物金属濃度である。本発明にした
がって得られるケイ素含有鉄粉は好ましくは以下のよう
な不純物元素濃度を持っている。ニッケル＜100 ppm、
クロム＜150ppm、 モリブデン＜20ppm、 砒素＜2ppm、 鉛
＜10ppm、 カドミウム＜1ppm、 銅＜5ppm、 マンガン＜
10ppm、 水銀＜1ppm、 亜鉛＜10ppm、 硫黄＜10ppm であ
る。不純物元素の濃度は原子吸収スペクトル分析装置で
求めることができる。
【００１８】その他の有利な点はケイ素含有鉄粉が新規
な方法によって微細分散状態で得られ、例えば、粉砕に
よる機械的な後処理なしですますことができる程度に得
られることである。ケイ素含有鉄粉は反応中に0.005 か
ら10μｍまでの平均直径を有する本質的に球形粒子の形
状で製造され、これらは糸またはノズル状の凝集体を形
成するように会合していることもある。本質的に球形粒
子の平均直径は好ましくは0.01から 5μｍまでである。
粒子のＢＥＴ法表面積は好ましくは30ｍ2／ｇにまで達
する。ケイ素含有量が増加するにつれて減少する新規粉
末のバルク密度は好ましくは0.4 から 4ｇ／ｃｍ2まで
である。
【００１９】反応はガス混合物が流入する加熱した反応
器の中で好ましくは連続的に行われる。例えば、反応は
ペンタカルボニル鉄の熱分解によってカルボニル鉄粉の
製造のために使用されるような、しかもウルマンの工業
化学百科事典（Ullmann のEncyclopedia of Industrial
Chemistry、５版、Ａ１４巻、599 頁に記載されている
加熱可能な分解装置の中でおこなうことが出来る。その
ような分解装置は好ましくは垂直位置の中で石英ガラス
またはＶ２Ａのような耐熱材料製の管を含み、その管
は、例えば紐状ヒーター、加熱ワイアーまたは加熱媒体
が流入する加熱ジャケットを含む加熱装置で覆われてい
る。好ましくは、加熱装置は低温領域および高温領域を
設定する目的のために、少なくとも２部分に小分割され
ている。ガスは事前に混合され、ガス混合物はまず低温
領域を通過して、好ましくは上から分解管に導入され
る。その管の底部での温度は好ましくは管の上部よりも
少なくとも２０℃高くなっている。得られたケイ素含有
鉄粉は重力、遠心力を利用した公知の方法によってまた
はろ過装置によってガスの流れから沈殿させられる。例
えば、このことは沈殿容器を通過し、そこから外れるガ
スの流れによって実行することができる。大きな粒子の
場合には、分離は粒子を分解装置から取出し、かつ受器
に集めることによって容易に実行することが出来る。ガ
ス流によって固体粒子が運び出されれる可能性を封じる
ために、ろ過装置を追加の形で利用することが好まし
い。
【００２０】分解装置中の反応は好ましくは200 から60
0 ℃まで、特に好ましくは250 から350 ℃までで行われ
る。反応は40バールまでの圧力で行うことが出来る。そ
の圧力は好ましくは１バールと２バールの絶対圧の間で
ある。新規な方法のその他の有利な点は圧力、温度、流
速さらにガス組成のような反応パラメターを選択するこ
とによって、粉末の平均粒径を変化させることが可能で
あることである。
【００２１】上記の方法によって得られるケイ素含有鉄
粉は水素気流中で加熱還元することによって炭素、酸素
および窒素をほとんど含んでいない。その粉末は好まし
くは300 から600 ℃、特に好ましくは400 から500 ℃で
還元されることが好ましい。還元粉は炭素0.05重量％、
窒素0.01重量％、酸素0.2 重量％より少ない濃度含んで
いることもある。
【００２２】新規なケイ素含有鉄粉は特に電子工業、電
気工業に利用することには特に適しており、還元ずみ、
未還元粉末両者とも使用可能である。例えば、新規なケ
イ素含有鉄粉はコアまたは磁石の製造に使用してもよ
い。鉄−ケイ素合金の顕著に低いヒステリシス損失およ
び保磁力が特に有利である。ケイ素含有鉄粉はカルボニ
ル鉄粉と同じように、例えば、硬化可能な結合剤、例え
ばフェノール樹脂またはエポキシ樹脂を配合することに
よって顆粒形態にしておよび乾燥状態で加圧成形して、
その結果希望する形態の物品、リング、棒およびねじコ
アに加工することもできる。これらをその後に加熱硬化
させる。そのようなプラスチック結合した磁心を加圧成
形によって、しかし射出成形工法でも製造することがで
きる。このようにして製造された粉末コアの大きな利点
は粉末が極めて細かいことである。したがって、適当な
絶縁によって、粗い粉末から製造された粉末コアを考慮
するならば、渦電流損失の大幅な減少を達成することが
可能である。渦電流損失の減少がその改善品質を証明し
ている。絶縁が厚く、個々の主な粉末粒子間に接触が起
こらないならば、特に高い品質が達成される。一定の絶
縁層を有する粉末粒子の絶縁は例えば、有機溶媒に溶解
した燐酸の希釈溶液で処理したケイ素含有鉄粉で達成す
ることができて、燐酸鉄層が粒子の表面上にこの工法で
形成される。さらに新規なケイ素含有鉄粉をマイクロ波
吸収材料またはレーダー吸収材料の中に加工することも
可能である。この目的のために、粉末をプラスチックま
たはゴム状材料の中にまたは代りにコーティングシステ
ムに導く。
【００２３】新規なケイ素含有鉄粉は 1から 100ＧＨｚ
までの周波数範囲の電磁波のための吸収材としては特に
適している。
【００２４】その高いケイ素含有量およびその大きな比
表面積故に新規なケイ素含有鉄粉はさらにフィッシャー
−トロプシュ法における一酸化炭素の水素添加のための
触媒として使用される。本発明を以下の実施例によって
より詳細に示すこととする。
【００２５】実施例１ないし１３ ペンタカルボニル鉄［Ｆｅ（ＣＯ）5］およびシラン
（ＳｉＨ4）の熱分解のための装置は長さ1m、内径20cm
を有するＶ２Ａ鋼の分解管を含んでいる。分解管の底部
三分の一を管のその上部の温度Ｔ1よりも約２０℃高く
するという方法で分解管を加熱する。液状で導入したＦ
ｅ（ＣＯ）5を電気加熱した供給容器の中で蒸発させ、
その蒸気を上から分解管にＳｉＨ4（0-60リットル／
ｈ）、Ｈ2（0-500リットル／ｈ）、ＮＨ3（0-150リット
ル／ｈ）、更に出来ればＣＯ（0-100リットル／ｈ）と
ともに導入する。ケイ素含有鉄粉の生成は分解管の中で
起こり、ＣＯとＨ2が発生する。こうして得られたケイ
素含有鉄粉はガス流とともに沈殿容器に移り、そこで向
きを変えたガスから分離される。ガス気流中に残存する
いかなる固体もろ過カートリッジで捕捉される。
【００２６】鉄粉のケイ素含有量を元素分析で求め、こ
の値は分析精度限度内で使用したモノシランの量に一致
している。ＩＲスペクトル装置では、廃棄ガスの中にな
お約２ppm のＳｉＨ4を検出することができて、その結
果シランの見かけ上の完全な転換を推論することができ
る。粒子の元素組成はＡＡＳ（原子吸収スペクトル）装
置によって求め、その比表面積（ＢＥＴ法表面積）をＤ
ＩＮ66 132に即して窒素吸着によって測定した。 比較例Ｃ１：ＳｉＨ4を使用しなかったことを除いては
上記と同じような方法を実施した。
【００２７】反応条件および製品の特性は以下の表に示
す。
【００２８】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント、ロイトナー ドイツ、67227、フランケンタール、タウ ヌスシュトラーセ、17

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ペンタカルボニル鉄および揮発性ケイ素
    化合物を含むガス混合物の熱分解法において、ガス混合
    物が加熱反応器を通して流れ、ガス混合物の加熱が熱伝
    導で行われるケイ素含有鉄粉の製造方法であって、使用
    する揮発性ケイ素化合物がシランまたはトリエチルシラ
    ンおよびテトラエトキシシランを除くハロゲンを含まな
    い有機シランであることを特徴とする製造方法。
  2. 【請求項２】 使用する揮発性ケイ素化合物がＳｉＨ4
    である請求項１に記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 分解がアンモニアおよび／または水素の
    存在下に行われる請求項１または２に記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 分解が 200から 600℃で行われる請求項
    １ないし３のいずれか１項に記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 分解が１から２バールの絶対圧力で行わ
    れる請求項１ないし４のいずれか１項に記載の製造方
    法。
  6. 【請求項６】 得られたケイ素含有鉄粉が分解後に気体
    状水素によって還元される請求項１ないし５のいずれか
    １項に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】0.005 から10μｍの直径を有する球形粒子
    または0.5 から25重量％のケイ素含有量を有する上記の
    粒子の糸状凝集体を本質的に含み、請求項１ないし６の
    いずれか１項に記載の方法によって製造されるケイ素含
    有鉄粉。
  8. 【請求項８】 ａ）加熱可能な分解管、ｂ）異なる温度
    の２領域を設定する装置、ｃ）液状のペンタカルボニル
    鉄を蒸発させる装置、ｄ）ガス量を計量給送し、それを
    混合する装置およびｅ）ケイ素含有鉄粉の分離機を含ん
    で成る、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法
    を実施するための装置。
  9. 【請求項９】 請求項７に記載のケイ素含有鉄粉を使用
    するコア、磁石およびレーダー吸収材料の製造方法。
  10. 【請求項１０】触媒として請求項７に記載のケイ素含有
    鉄粉を適用する、ＣＯを水素化する方法。
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