JPH06166510A - 微粒子状炭化珪素の製造方法 - Google Patents
微粒子状炭化珪素の製造方法Info
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- JPH06166510A JPH06166510A JP43A JP33985692A JPH06166510A JP H06166510 A JPH06166510 A JP H06166510A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 33985692 A JP33985692 A JP 33985692A JP H06166510 A JPH06166510 A JP H06166510A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 未反応原料成分の残留や異形態の炭化珪素の
副生を伴なうことなく、常に高品質の微粒子状炭化珪素
を操業性よく製造する方法を提供する。 【構成】 シリカ源と炭材からなる混合原料を不活性雰
囲気中で１３００〜２０００℃の温度に加熱してシリカ
源の還元炭化反応により炭化珪素粉末に転化させる方法
において、シリカ源にコロイダルシリカを用い、炭材と
して炭素含有率９９％以上、硫黄含有率０．２％以下の
純度特性と、ＢＥＴ比表面積８０m2/g以下、ＤＢＰ吸油
量６０ml/100g 以上の粒子性状を備えるカーボンブラッ
クを用い、混合原料の組成をＣ／ＳｉＯ2 モル比として
１．６〜２．２の範囲内にに設定する。
副生を伴なうことなく、常に高品質の微粒子状炭化珪素
を操業性よく製造する方法を提供する。 【構成】 シリカ源と炭材からなる混合原料を不活性雰
囲気中で１３００〜２０００℃の温度に加熱してシリカ
源の還元炭化反応により炭化珪素粉末に転化させる方法
において、シリカ源にコロイダルシリカを用い、炭材と
して炭素含有率９９％以上、硫黄含有率０．２％以下の
純度特性と、ＢＥＴ比表面積８０m2/g以下、ＤＢＰ吸油
量６０ml/100g 以上の粒子性状を備えるカーボンブラッ
クを用い、混合原料の組成をＣ／ＳｉＯ2 モル比として
１．６〜２．２の範囲内にに設定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、未反応成分やウイスカ
ーのような副生物の発生を伴わずに高品質の微粒子状炭
化珪素を効率的に製造するための方法に関する。
ーのような副生物の発生を伴わずに高品質の微粒子状炭
化珪素を効率的に製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化珪素粉末を製造する方法とし
て、シリカを炭材とともに加熱処理する還元炭化法、ハ
ロゲン化珪素化合物と炭化水素を気相系で加熱反応させ
る気相反応法、有機珪素化合物を熱分解反応させる熱分
解法が知られている。このうち気相反応法および熱分解
法は、サブミクロン級もしくはそれを下廻る微粒子状の
炭化珪素を純度よく生成させることが可能であるが、原
料に用いるハロゲン化珪素化合物や有機珪素化合物が高
価で取扱い難い物質であるうえに、生成収率が低いた
め、工業的な生産手段としては問題が多い。
て、シリカを炭材とともに加熱処理する還元炭化法、ハ
ロゲン化珪素化合物と炭化水素を気相系で加熱反応させ
る気相反応法、有機珪素化合物を熱分解反応させる熱分
解法が知られている。このうち気相反応法および熱分解
法は、サブミクロン級もしくはそれを下廻る微粒子状の
炭化珪素を純度よく生成させることが可能であるが、原
料に用いるハロゲン化珪素化合物や有機珪素化合物が高
価で取扱い難い物質であるうえに、生成収率が低いた
め、工業的な生産手段としては問題が多い。
【０００３】この点、還元炭化法は古くからアチソン法
と呼ばれる比較的単純な炉操業で量産できるため、現在
でも炭化珪素粉末を工業生産するための基本技術とされ
ている。しかしながら、この方法は一旦、炭化珪素のイ
ンゴットを生成させたのち粉砕、分級工程を反復して所
望の粒度に調製するプロセスが採られているため、得ら
れる粉末粒度には限界があり、また粉砕過程等で不純物
が混入する関係で高純度のものが製造できない欠点があ
る。
と呼ばれる比較的単純な炉操業で量産できるため、現在
でも炭化珪素粉末を工業生産するための基本技術とされ
ている。しかしながら、この方法は一旦、炭化珪素のイ
ンゴットを生成させたのち粉砕、分級工程を反復して所
望の粒度に調製するプロセスが採られているため、得ら
れる粉末粒度には限界があり、また粉砕過程等で不純物
が混入する関係で高純度のものが製造できない欠点があ
る。
【０００４】その後、各産業分野においてサブミクロン
級の微粒子状で純度の高い炭化珪素の開発要求が高ま
り、この対応として還元炭化法を基本技術としながら原
料系を種々の組成あるいは形態に変える炭化珪素粉末の
製造方法が提案されている。例えば、シリカ源溶液に炭
素または炭素化合物を均一に分散もしくは溶解し、ゲル
化して乾燥させたのち炭化珪素を合成する方法（特開昭
58−104010号公報) 、水蒸気を含む熱ガス中に四塩化珪
素、トリクロロシランのような分解性の珪素化合物とメ
タノール、ベンゼン、灯油、クレオソート油などの炭化
水素化合物を送入して珪素酸化物と単体炭素を含む混合
エーロゾルを生成捕集し、該エーロゾルを強熱すること
により比表面積の高い炭化珪素粉末を生成する方法（特
開昭58−213621号公報) 等がこれにあたる。しかしなが
ら、前者の方法による場合には、シリカ源溶液と炭素ま
たは炭素化合物を混合する際に界面活性剤を添加する工
程や均一混合原料を調製した後にｐＨ調整によりゲル化
する工程が必要になる等、工程が極めて煩雑化する難点
があり、後者の方法においては、均一混合原料をある程
度連続的に調製することは可能となるが、分解性珪素化
合物に取扱い難いハロゲン化物を含むため、装置の複雑
化と操業面での煩雑性が避けられない問題がある。
級の微粒子状で純度の高い炭化珪素の開発要求が高ま
り、この対応として還元炭化法を基本技術としながら原
料系を種々の組成あるいは形態に変える炭化珪素粉末の
製造方法が提案されている。例えば、シリカ源溶液に炭
素または炭素化合物を均一に分散もしくは溶解し、ゲル
化して乾燥させたのち炭化珪素を合成する方法（特開昭
58−104010号公報) 、水蒸気を含む熱ガス中に四塩化珪
素、トリクロロシランのような分解性の珪素化合物とメ
タノール、ベンゼン、灯油、クレオソート油などの炭化
水素化合物を送入して珪素酸化物と単体炭素を含む混合
エーロゾルを生成捕集し、該エーロゾルを強熱すること
により比表面積の高い炭化珪素粉末を生成する方法（特
開昭58−213621号公報) 等がこれにあたる。しかしなが
ら、前者の方法による場合には、シリカ源溶液と炭素ま
たは炭素化合物を混合する際に界面活性剤を添加する工
程や均一混合原料を調製した後にｐＨ調整によりゲル化
する工程が必要になる等、工程が極めて煩雑化する難点
があり、後者の方法においては、均一混合原料をある程
度連続的に調製することは可能となるが、分解性珪素化
合物に取扱い難いハロゲン化物を含むため、装置の複雑
化と操業面での煩雑性が避けられない問題がある。
【０００５】また、超微細炭化珪素粉末の製造方法とし
て、シリカ粉末と比表面積が１〜１０００m2/g範囲内の
カーボンブラックを各種のバインダー成分で造粒成形し
たのち連続的に加熱還元する方法（特開昭59−39709 号
公報、特開昭59−190208号公報) も提案されている。こ
の方法では比較的粒子性状の制御が容易なカーボンブラ
ックを炭材としているため、微細な炭化珪素粉末を得る
ための条件が調整しやすい利点がある。また、比表面積
の大きな微粒子状のカーボンブラックを選択使用するこ
とにより還元炭化反応を促進させることも可能となる。
ところが、余り比表面積の大きなカーボンブラックを用
いると、逆にシリカの炭化珪素への転換効率を減退さ
せ、同時にＳｉＯガスの分圧が高まって粒の結晶化が進
み、ウイスカーを多く副生する現象を招くようになる。
て、シリカ粉末と比表面積が１〜１０００m2/g範囲内の
カーボンブラックを各種のバインダー成分で造粒成形し
たのち連続的に加熱還元する方法（特開昭59−39709 号
公報、特開昭59−190208号公報) も提案されている。こ
の方法では比較的粒子性状の制御が容易なカーボンブラ
ックを炭材としているため、微細な炭化珪素粉末を得る
ための条件が調整しやすい利点がある。また、比表面積
の大きな微粒子状のカーボンブラックを選択使用するこ
とにより還元炭化反応を促進させることも可能となる。
ところが、余り比表面積の大きなカーボンブラックを用
いると、逆にシリカの炭化珪素への転換効率を減退さ
せ、同時にＳｉＯガスの分圧が高まって粒の結晶化が進
み、ウイスカーを多く副生する現象を招くようになる。
【０００６】本出願人は、このような現象を回避し、ウ
イスカーの副生を伴わない良質性状の微粒子状炭化珪素
を製造するために、還元炭化法における炭材としてＢＥ
Ｔ比表面積８０m2/g以下、ＤＢＰ吸油量１００ml/100g
以下および凝集体ストークスモード径１μm 以下の特性
を備えるカーボンブラックを用い、混合原料の組成をＣ
／ＳｉＯ2 として３．５以上に条件設定する方法を開発
し、既に特願平３−321074号として提案している。
イスカーの副生を伴わない良質性状の微粒子状炭化珪素
を製造するために、還元炭化法における炭材としてＢＥ
Ｔ比表面積８０m2/g以下、ＤＢＰ吸油量１００ml/100g
以下および凝集体ストークスモード径１μm 以下の特性
を備えるカーボンブラックを用い、混合原料の組成をＣ
／ＳｉＯ2 として３．５以上に条件設定する方法を開発
し、既に特願平３−321074号として提案している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、炭材にカ
ーボンブラックを用いて還元炭化法により炭化珪素粉末
を製造する際の使用カーボンブラックの特性と生成する
炭化珪素粉末の性状との関係につき引き続き多面的な研
究を重ねる過程で、珪素源にコロイダルシリカを選択
し、炭材カーボンブラックの純度特性ならびに粒子性状
を特定化すると共に原料混合組成を一定範囲内に設定す
ると、一層高品位で残留成分や副生物がない状態で微粒
子炭化珪素を得ることができることを確認した。
ーボンブラックを用いて還元炭化法により炭化珪素粉末
を製造する際の使用カーボンブラックの特性と生成する
炭化珪素粉末の性状との関係につき引き続き多面的な研
究を重ねる過程で、珪素源にコロイダルシリカを選択
し、炭材カーボンブラックの純度特性ならびに粒子性状
を特定化すると共に原料混合組成を一定範囲内に設定す
ると、一層高品位で残留成分や副生物がない状態で微粒
子炭化珪素を得ることができることを確認した。
【０００８】本発明は前記の知見に基づいて開発された
もので、その目的は、未反応原料成分の残留や、繊維
状、ウイスカー状、粗粒状など異形態の炭化珪素の副生
させることなく、常に高品質の微粒子状炭化珪素を操業
性よく製造するための方法を提供することにある。
もので、その目的は、未反応原料成分の残留や、繊維
状、ウイスカー状、粗粒状など異形態の炭化珪素の副生
させることなく、常に高品質の微粒子状炭化珪素を操業
性よく製造するための方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による微粒子状炭化珪素の製造方法は、シリ
カ源と炭材からなる混合原料を不活性雰囲気中で１３０
０〜２０００℃の温度に加熱してシリカ源の還元炭化反
応により炭化珪素粉末に転化させる方法において、シリ
カ源にコロイダルシリカを用い、炭材として炭素含有率
９９％以上、硫黄含有量０．２％以下の純度特性と、Ｂ
ＥＴ比表面積８０m2/g以下、ＤＢＰ吸油量６０ml/100g
以上の粒子性状を備えるカーボンブラックを用い、混合
原料の組成をＣ／ＳｉＯ2 モル比として１．６〜２．２
の範囲内に設定することを構成上の特徴とする。
めの本発明による微粒子状炭化珪素の製造方法は、シリ
カ源と炭材からなる混合原料を不活性雰囲気中で１３０
０〜２０００℃の温度に加熱してシリカ源の還元炭化反
応により炭化珪素粉末に転化させる方法において、シリ
カ源にコロイダルシリカを用い、炭材として炭素含有率
９９％以上、硫黄含有量０．２％以下の純度特性と、Ｂ
ＥＴ比表面積８０m2/g以下、ＤＢＰ吸油量６０ml/100g
以上の粒子性状を備えるカーボンブラックを用い、混合
原料の組成をＣ／ＳｉＯ2 モル比として１．６〜２．２
の範囲内に設定することを構成上の特徴とする。
【００１０】本発明においては、シリカ源としてコロイ
ダルシリカを選択使用する。ゾルの分散濃度やアルカリ
イオン成分等には特に限定はないが、通常、分散シリカ
粒子が１〜１００nmでＮａ+ 系のものが好適に用いられ
る。コロイダルシリカをシリカ源とする理由は、炭材カ
ーボンブラックとの混合性を改善し、炭材組織の内部ま
で均一に含浸分散させることができるからである。粉体
状のシリカ原料を用いると混合時に分散不良を生じる事
態が避けられない。また、アエロジルのような超微粉の
シリカを有機溶媒の存在下にカーボンブラックと湿式撹
拌してもシリカ成分が炭材組織中に入り込まないから、
原料界面での還元炭化反応が円滑に進行しない。
ダルシリカを選択使用する。ゾルの分散濃度やアルカリ
イオン成分等には特に限定はないが、通常、分散シリカ
粒子が１〜１００nmでＮａ+ 系のものが好適に用いられ
る。コロイダルシリカをシリカ源とする理由は、炭材カ
ーボンブラックとの混合性を改善し、炭材組織の内部ま
で均一に含浸分散させることができるからである。粉体
状のシリカ原料を用いると混合時に分散不良を生じる事
態が避けられない。また、アエロジルのような超微粉の
シリカを有機溶媒の存在下にカーボンブラックと湿式撹
拌してもシリカ成分が炭材組織中に入り込まないから、
原料界面での還元炭化反応が円滑に進行しない。
【００１１】炭材に使用されるカーボンブラックの種
類、製造履歴などは特に限定されるものではなく、ファ
ーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラッ
クなど各種のものを適用することができるが、上記の構
成で特定された特性要件を満たすものでなければならな
い。このうち炭素含有率９９％以上で硫黄含有量０．２
％以下の純度特性は、還元炭化反応時にウイスカーを含
む繊維状物の生成を抑制化するために必要な条件で、炭
素含有率が９９％を下廻り、硫黄含有量が０．２％を越
えると反応成分のガス化を促進し、繊維状炭化珪素など
の気相生成物を発生し易くなる。また、含有不純物がＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉのような遷移金属である場合には、これ
れ成分が触媒となってウイスカーの生成を促進させる。
類、製造履歴などは特に限定されるものではなく、ファ
ーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラッ
クなど各種のものを適用することができるが、上記の構
成で特定された特性要件を満たすものでなければならな
い。このうち炭素含有率９９％以上で硫黄含有量０．２
％以下の純度特性は、還元炭化反応時にウイスカーを含
む繊維状物の生成を抑制化するために必要な条件で、炭
素含有率が９９％を下廻り、硫黄含有量が０．２％を越
えると反応成分のガス化を促進し、繊維状炭化珪素など
の気相生成物を発生し易くなる。また、含有不純物がＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉのような遷移金属である場合には、これ
れ成分が触媒となってウイスカーの生成を促進させる。
【００１２】前記の純度特性に加え、炭材カーボンブラ
ックはＢＥＴ比表面積が８０m2/g以下でＤＢＰ吸油量が
６０ml/100g 以上の粒子性状を備える必要がある。ＢＥ
Ｔ比表面積が８０m2/gを越えると反応が進み過ぎて繊維
状物の副生が多くなる。またＤＢＰ吸油量が６０ml/100
g 未満になると凝集構造が不足してコロイダルシリカを
含浸させる際にスラリー化が起こり、このため乾燥後の
コロイダルシリカが単体でガラス状に凝固偏析して未反
応のＳｉＯ2 を残留し易くなる。なお、粒子性状の評価
指標となる各特性値は、ＢＥＴ比表面積(N2SA)について
は、ＡＳＴＭＤ3037−78“Standard Method of Testing
Carbon Black-Surface Area by Nitro-gen Adsorptio
n”MethodＣにより、他方、ＤＢＰ吸油量はＪＩＳ Ｋ6
221(1975)「ゴム用カーボンブラックの試験方法」6.1.2
項の吸油量Ａ法により得られる値を適用するものとす
る。
ックはＢＥＴ比表面積が８０m2/g以下でＤＢＰ吸油量が
６０ml/100g 以上の粒子性状を備える必要がある。ＢＥ
Ｔ比表面積が８０m2/gを越えると反応が進み過ぎて繊維
状物の副生が多くなる。またＤＢＰ吸油量が６０ml/100
g 未満になると凝集構造が不足してコロイダルシリカを
含浸させる際にスラリー化が起こり、このため乾燥後の
コロイダルシリカが単体でガラス状に凝固偏析して未反
応のＳｉＯ2 を残留し易くなる。なお、粒子性状の評価
指標となる各特性値は、ＢＥＴ比表面積(N2SA)について
は、ＡＳＴＭＤ3037−78“Standard Method of Testing
Carbon Black-Surface Area by Nitro-gen Adsorptio
n”MethodＣにより、他方、ＤＢＰ吸油量はＪＩＳ Ｋ6
221(1975)「ゴム用カーボンブラックの試験方法」6.1.2
項の吸油量Ａ法により得られる値を適用するものとす
る。
【００１３】コロイダルシリカとカーボンブラック炭材
からなる混合原料は、両成分が均一分散するばかりでな
く炭材組織内部にシリカ源が入り込む状態に調製するこ
とが好ましい。このための効果的な混合手段は、強力な
撹拌装置を用いて両原料成分を十分に混練するか、シリ
カゾル溶液を造粒液として炭材カーボンブラックを転動
造粒する方法などである。造粒化する場合には、装置と
してカーボンブラックのペレット化に適用されるピン型
造粒機を用いることができる。
からなる混合原料は、両成分が均一分散するばかりでな
く炭材組織内部にシリカ源が入り込む状態に調製するこ
とが好ましい。このための効果的な混合手段は、強力な
撹拌装置を用いて両原料成分を十分に混練するか、シリ
カゾル溶液を造粒液として炭材カーボンブラックを転動
造粒する方法などである。造粒化する場合には、装置と
してカーボンブラックのペレット化に適用されるピン型
造粒機を用いることができる。
【００１４】混合原料の組成は、Ｃ／ＳｉＯ2 のモル比
として１．６〜２．２の範囲内になるように設定する。
該モル比が１．６未満になるとシリカの炭化珪素への転
化率が低下して未反応シリカの残留量が多くなり、２．
２を越えると逆に炭素源が余剰となって未反応の遊離炭
素量が多くなる。
として１．６〜２．２の範囲内になるように設定する。
該モル比が１．６未満になるとシリカの炭化珪素への転
化率が低下して未反応シリカの残留量が多くなり、２．
２を越えると逆に炭素源が余剰となって未反応の遊離炭
素量が多くなる。
【００１５】調製されたシリカとカーボンブラックから
なる混合原料は、黒鉛のような高耐熱性材料で作成され
た反応容器に充填密閉し、不活性雰囲気に保持された加
熱炉中で１３００〜２０００℃の温度域で加熱反応させ
る。反応後に回収される炭化珪素は遊離炭素量２％未
満、残留ＳｉＯ2 量１％未満で粒子径が１μm 以下の微
粒子状を呈する高品質のもので、従来技術で必要とされ
ていた未反応の残留カーボンブラック成分は大気中での
燃焼除去したり、残留シリカ成分を薬品洗浄して除去す
る等の後処理を施さずにそのまま製品化することができ
る。
なる混合原料は、黒鉛のような高耐熱性材料で作成され
た反応容器に充填密閉し、不活性雰囲気に保持された加
熱炉中で１３００〜２０００℃の温度域で加熱反応させ
る。反応後に回収される炭化珪素は遊離炭素量２％未
満、残留ＳｉＯ2 量１％未満で粒子径が１μm 以下の微
粒子状を呈する高品質のもので、従来技術で必要とされ
ていた未反応の残留カーボンブラック成分は大気中での
燃焼除去したり、残留シリカ成分を薬品洗浄して除去す
る等の後処理を施さずにそのまま製品化することができ
る。
【００１６】
【作用】本発明による炭化珪素粉末の生成機構は、次式
の (1)および(2) による２段階の還元炭化反応を介して
進行する。 ＳｉＯ2(s)＋Ｃ(s) →ＳｉＯ(g) ＋ＣＯ(g) … (1) ＳｉＯ(g) ＋２Ｃ(s) →ＳｉＣ(s) ＋ＣＯ(g) … (2) したがって、炭化珪素の生成は (2)式の気−固反応によ
るが、反応が急激に進行すると生成粒子が粗大になった
り気相反応に移行してウイスカーのような繊維状の炭化
珪素の副生が多くなり、相対的に微粒子状炭化珪素の生
成歩留りが低下する。
の (1)および(2) による２段階の還元炭化反応を介して
進行する。 ＳｉＯ2(s)＋Ｃ(s) →ＳｉＯ(g) ＋ＣＯ(g) … (1) ＳｉＯ(g) ＋２Ｃ(s) →ＳｉＣ(s) ＋ＣＯ(g) … (2) したがって、炭化珪素の生成は (2)式の気−固反応によ
るが、反応が急激に進行すると生成粒子が粗大になった
り気相反応に移行してウイスカーのような繊維状の炭化
珪素の副生が多くなり、相対的に微粒子状炭化珪素の生
成歩留りが低下する。
【００１７】本発明によるコロイダルシリカと特定性状
のカーボンブラック炭材による原料組合せによれば、上
記 (2)式の反応が円滑に進行して気相反応への移行を抑
制し、粗粒状や繊維状物の副生を伴わずに微粒子状の炭
化珪素が主体的に生成する。そのうえ、原料組成をＣ／
ＳｉＯ2 モル比が１．６〜２．２になるように設定する
ことにより未反応のシリカおよび炭材成分の残留がなく
なるから、これら成分を除去するための煩雑な後処理を
施す必要もなくなる。このような作用が相乗して、常に
粒子径１μm 以下の均質粒子性状を備える高品質の微粒
子状炭化珪素を操業性よく製造することが可能となる。
のカーボンブラック炭材による原料組合せによれば、上
記 (2)式の反応が円滑に進行して気相反応への移行を抑
制し、粗粒状や繊維状物の副生を伴わずに微粒子状の炭
化珪素が主体的に生成する。そのうえ、原料組成をＣ／
ＳｉＯ2 モル比が１．６〜２．２になるように設定する
ことにより未反応のシリカおよび炭材成分の残留がなく
なるから、これら成分を除去するための煩雑な後処理を
施す必要もなくなる。このような作用が相乗して、常に
粒子径１μm 以下の均質粒子性状を備える高品質の微粒
子状炭化珪素を操業性よく製造することが可能となる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１９】実施例１〜４、比較例１〜６ 表１に示す各種のシリカ源とカーボンブラック炭材を万
能撹拌機〔（株）ダルトン社製〕で十分に混合し、乾燥
したのち黒鉛製反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋を被せ
て窒素ガス雰囲気に保持された高周波炉に入れて２０℃
／min の昇温速度で１６００℃に上昇し、この温度に２
時間保持して還元炭化反応をさせた。反応後に回収され
た炭化珪素粉末の性状を、表２に示した。
能撹拌機〔（株）ダルトン社製〕で十分に混合し、乾燥
したのち黒鉛製反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋を被せ
て窒素ガス雰囲気に保持された高周波炉に入れて２０℃
／min の昇温速度で１６００℃に上昇し、この温度に２
時間保持して還元炭化反応をさせた。反応後に回収され
た炭化珪素粉末の性状を、表２に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】表１と表２を対比して明らかなように、実
施例による炭化珪素はいづれも未反応成分が少ない粒径
１μm 以下の均質微細粒子で、その比表面積範囲は１０
〜３０m2/gの範囲にあり、そのまま製品となる性状であ
った。これに対し、本発明の要件を外れる比較例の炭化
珪素は正常な微粒子とならないか、未反応成分が多量に
残留して除去するための後処理が必要であった。
施例による炭化珪素はいづれも未反応成分が少ない粒径
１μm 以下の均質微細粒子で、その比表面積範囲は１０
〜３０m2/gの範囲にあり、そのまま製品となる性状であ
った。これに対し、本発明の要件を外れる比較例の炭化
珪素は正常な微粒子とならないか、未反応成分が多量に
残留して除去するための後処理が必要であった。
【００２３】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えばコロイダ
ルシリカをシリカ源とし、特定された純度特性ならびに
粒子性状を備えるカーボンブラックを炭材とし、かつ原
料組成を所定の範囲に設定して還元炭化プロセスを適用
することにより、サブミクロン級の高品質な微粒子状炭
化珪素を煩雑な後処理を施す必要なしに操業性よく製造
することができる。したがって、焼結用の炭化珪素粉末
を目的とした製造技術として極めて有用である。
ルシリカをシリカ源とし、特定された純度特性ならびに
粒子性状を備えるカーボンブラックを炭材とし、かつ原
料組成を所定の範囲に設定して還元炭化プロセスを適用
することにより、サブミクロン級の高品質な微粒子状炭
化珪素を煩雑な後処理を施す必要なしに操業性よく製造
することができる。したがって、焼結用の炭化珪素粉末
を目的とした製造技術として極めて有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】 シリカ源と炭材からなる混合原料を不活
性雰囲気中で１３００〜２０００℃の温度に加熱してシ
リカ源の還元炭化反応により炭化珪素粉末に転化させる
方法において、シリカ源にコロイダルシリカを用い、炭
材として炭素含有率９９％以上、硫黄含有量０．２％以
下の純度特性と、ＢＥＴ比表面積８０m2/g以下、ＤＢＰ
吸油量６０ml/100g 以上の粒子性状を備えるカーボンブ
ラックを用い、混合原料の組成をＣ／ＳｉＯ2 モル比と
して１．６〜２．２の範囲内に設定することを特徴とす
る微粒子状炭化珪素の製造方法。 - 【請求項２】 遊離炭素量２％未満、残留ＳｉＯ2 量１
％未満で粒子径１μm 以下の炭化珪素を生成させ、未反
応成分を除去するための後処理を施さずに製品化する請
求項１記載の微粒子炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06166510A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 微粒子状炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06166510A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 微粒子状炭化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166510A true JPH06166510A (ja) | 1994-06-14 |
Family
ID=18331475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP43A Pending JPH06166510A (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 微粒子状炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06166510A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011019054A1 (ja) * | 2009-08-13 | 2011-02-17 | 信越化学工業株式会社 | 炭化珪素の製造方法 |
| WO2012015208A3 (en) * | 2010-07-26 | 2012-04-19 | Lg Innotek Co., Ltd. | Silicon carbide and method for manufacturing the same |
| KR101296840B1 (ko) * | 2011-02-11 | 2013-08-14 | (주)석경에이티 | 단분산 고순도 실리카 미세입자의 제조방법 |
| JP2013532626A (ja) * | 2010-07-30 | 2013-08-19 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 炭化珪素及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-11-26 JP JP43A patent/JPH06166510A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2011019054A1 (ja) * | 2009-08-13 | 2011-02-17 | 信越化学工業株式会社 | 炭化珪素の製造方法 |
| JP2011037675A (ja) * | 2009-08-13 | 2011-02-24 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 炭化珪素の製造方法 |
| CN102482102A (zh) * | 2009-08-13 | 2012-05-30 | 信越化学工业株式会社 | 碳化硅的制造方法 |
| WO2012015208A3 (en) * | 2010-07-26 | 2012-04-19 | Lg Innotek Co., Ltd. | Silicon carbide and method for manufacturing the same |
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| KR101296840B1 (ko) * | 2011-02-11 | 2013-08-14 | (주)석경에이티 | 단분산 고순도 실리카 미세입자의 제조방법 |
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