JPH10324902A

JPH10324902A - 成形体の脱脂方法

Info

Publication number: JPH10324902A
Application number: JP13535897A
Authority: JP
Inventors: Shoji Takahashi; 祥二高橋
Original assignee: INJIETSUKUSU KK
Current assignee: INJIETSUKUSU KK
Priority date: 1997-05-26
Filing date: 1997-05-26
Publication date: 1998-12-08

Abstract

(57)【要約】【課題】短い脱脂時間で、均一かつ良好に脱脂を行うこ
と。【解決手段】本発明は、原料粉末と結合材とを含む組成
物成形して得られた成形体を炉内で加熱して脱脂処理を
行う成形体の脱脂方法であり、低温域で脱脂を行う第１
の工程と、該第１の工程より高温域で脱脂を行う第２の
工程とを有している。第１の工程における加熱温度のパ
ターンは、経時的に温度が上昇する第１のパターンと、
温度上昇を停止または緩和する第２のパターンとが少な
くとも１回交互に行われる。この場合、炉内の圧力は、
第１のパターンのときは第２の圧力、第２のパターンの
ときは第１の圧力とされる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、焼結に供される成
形体、特に射出成形体の脱脂方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属粉末の成形体を焼結して金属製品を
製造するに際し、成形体の製造方法として、金属粉末と
有機バインダーと混合、混練し、この混練物を用いて射
出成形する金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injectio
n Molding ）法が知られている。

【０００３】このＭＩＭ法により製造された成形体は、
焼結に供する前に、脱脂処理（脱バインダー処理）が施
される。

【０００４】従来の脱脂方法としては、加熱炉内での真
空（減圧）脱脂、不活性ガス中での脱脂や、溶媒抽出
法、光化学分解法、熱分解法等がある。これらの脱脂方
法には、それぞれ一長一短があり、目的に応じて適宜選
択されている。

【０００５】これらの脱脂方法のうち、真空脱脂や不活
性ガス中での脱脂は、その他の方法に比べて脱脂効率が
比較的高いという利点を有する。

【０００６】しかし、真空脱脂では、総脱脂時間が４５
〜１００時間程度と極めて長く、そのため、生産性が低
く、製造コストが高いという欠点があり、一方、不活性
ガス中での脱脂では、成形体からの有機バインダーの排
出性が悪く（不均一となり）、成形体に膨れ、変形、割
れ等の欠陥が生じ易いという欠点がある。

【０００７】真空脱脂では、雰囲気が真空または減圧下
（１０torr以下）であるがゆえに、成形体への熱伝導性
が低く、成形体温度を炉内温度に追従させるために、炉
内の昇温速度を遅く設定せざるを得ないことが、脱脂時
間を長くする主な原因である。

【０００８】なお、真空脱脂において、脱脂時間を強制
的に短縮すると、熱伝導性の低さから、炉内および成形
体の温度分布が不均一となり、そのため、割れ、膨れが
生じ、さらに脱脂にムラが生じ、均一かつ良好な品質の
脱脂体（脱脂済成形体）を得にくくなる。従って、要求
される品質を確保するためには、十分に長い脱脂時間を
確保しなければならない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、短い
脱脂時間で、均一かつ良好に脱脂を行うことができる形
体の脱脂方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（16）の本発明により達成される。

【００１１】（１）原料粉末と結合材とを含む組成物
成形して得られた成形体を炉内で加熱して脱脂処理を行
う成形体の脱脂方法であって、低温域で脱脂を行う第１
の工程と、該第１の工程より高温域で脱脂を行う第２の
工程とを有し、前記第１の工程において、脱脂雰囲気
を、減圧状態の第１の圧力と、該第１の圧力より高い第
２の圧力とに交互に切り替えることを特徴とする成形体
の脱脂方法。

【００１２】（２）前記第１の工程における加熱温度
のパターンは、全体として経時的に上昇する傾向を持つ
上記（１）に記載の成形体の脱脂方法。

【００１３】（３）前記第１の工程における加熱温度
のパターンは、経時的に温度が上昇する第１のパターン
と、温度上昇を停止または緩和する第２のパターンとを
少なくとも１回交互に行うものである上記（１）または
（２）に記載の成形体の脱脂方法。

【００１４】（４）前記第１の工程における前記第１
の圧力と前記第２の圧力との切り替えを、加熱温度の上
昇パターンに対応して行う上記（２）または（３）に記
載の成形体の脱脂方法。

【００１５】（５）前記第１の工程における加熱温度
のパターンは、経時的に温度が上昇する第１のパターン
と、温度上昇を停止または緩和する第２のパターンとを
少なくとも１回交互に行うものであり、前記第１のパタ
ーンのときに前記第２の圧力、前記第２のパターンのと
きに前記第１の圧力とする上記（１）または（２）に記
載の成形体の脱脂方法。

【００１６】（６）前記第１の圧力と前記第２の圧力
の差が３５torr以上である上記（１）ないし（５）のい
ずれかに記載の成形体の脱脂方法。

【００１７】（７）前記第１の圧力が５０torr以下で
ある上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の成形体
の脱脂方法。

【００１８】（８）前記第１の圧力から前記第２の圧
力への切り替えが２回以上行われる上記（１）ないし
（７）のいずれかに記載の成形体の脱脂方法。

【００１９】（９）第１の工程における脱脂雰囲気
は、不活性ガス、空気、炭酸ガス、水素ガス、アンモニ
ア分解ガスより選択された少なくとも１種または２種以
上を混合した脱脂ガスである上記（１）ないし（８）の
いずれかに記載の成形体の脱脂方法。

【００２０】（10）前記第１の工程と前記第２の工程
とが連続して実行される上記（１）ないし（９）のいず
れかに記載の成形体の脱脂方法。

【００２１】（11）前記第１の工程と前記第２の工程
とで、同種の脱脂ガスを用いる上記（１）ないし（10）
のいずれかに記載の成形体の脱脂方法。

【００２２】（12）前記第１の工程と前記第２の工程
の少なくとも一方において、炉内を攪拌しつつ脱脂を行
う上記（１）ないし（11）のいずれかに記載の成形体の
脱脂方法。

【００２３】（13）前記第１の工程における処理時間
が２〜２５時間である上記（１）ないし（12）のいずれ
かに記載の成形体の脱脂方法。

【００２４】（14）前記第２の工程の後、成形体を冷
却する第３の工程を有する上記（１）ないし（13）のい
ずれかに記載の成形体の脱脂方法。

【００２５】（15）前記成形体は、射出成形により得
られた成形体である上記（１）ないし（14）のいずれか
に記載の成形体の脱脂方法。

【００２６】（16）前記原料粉末は金属粉末であり、
前記成形体中の金属粉末の含有量が７０〜９５wt％であ
る上記（１）ないし（15）のいずれかに記載の成形体の
脱脂方法。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の成形体の脱脂方法
について詳細に説明する。

【００２８】［１］成形体の製造脱脂に供される成形体は、金属、非金属またはそれらを
混合した原料粉末を用い、例えば圧縮成形（圧粉成
形）、押出成形、射出成形等により成形されたものが挙
げられるが、特に、金属粉末射出成形法（ＭＩＭ法）で
成形されたものであるのが好ましい。

【００２９】この金属粉末射出成形法は、複雑で微細な
形状の金属焼結品を高い寸法精度で製造することができ
る利点を有するので、本発明を適用する上でその効果が
有効に発揮され、好ましい。以下、その工程を順次説明
する。

【００３０】まず、原料粉末である金属粉末と結合材
（有機バインダー）とを用意し、これらを混練機により
混練し、混練物（コンパウンド）を得る。

【００３１】金属粉末の金属としては、特に限定され
ず、例えば、鉄、ニッケル、コバルト、銅、アルミニウ
ム、タングステン、チタン、モリブデン、バナジウム
等、全ての金属元素またはその合金が挙げられる。ま
た、組成の異なる２種以上の金属粉末を混合して（混合
粉）用いることもできる。

【００３２】金属粉末の製造方法も特に限定されず、例
えばアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法によ
り製造されたものを用いることができる。

【００３３】このような金属粉末の平均粒径は、特に限
定されないが、通常、０．２〜２００μm 程度が好まし
く、１〜５０μm 程度がより好ましい。

【００３４】一方、結合材としては、例えば、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体
などのポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチ
レン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビ
ニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、
ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各
種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸
（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エ
ステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうち
の１種または２種以上を混合して用いることができる。

【００３５】また、さらに可塑剤が添加されていてもよ
い。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル
（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステ
ル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が
挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合し
て用いることができる。

【００３６】脱脂前の成形体中の金属粉末の含有量は、
７０〜９５wt％程度であるのが好ましく、８０〜９２wt
％程度であるのがより好ましい。７０wt％未満では、成
形体を焼成した際の収縮率が増大し、寸法精度が低下
し、また、焼結体における空孔率や含有Ｃ量が増大する
傾向を示す。また、９５wt％を超えると、相対的に結合
材の含有量が減るので、成形時における流動性が乏しく
なり、射出成形が不能または困難となるか、あるいは成
形物の組成が不均一となる。他の成形方法を採用する場
合も、金属粉末の好適な含有量は、同様である。

【００３７】なお、前記混練に際しては、前記金属粉
末、結合材、可塑剤の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止
剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応
じ添加することができる。

【００３８】混練条件は、用いる金属粉末の粒径、結合
材、添加剤の組成およびその配合量等の諸条件により異
なるが、その一例を挙げれば、混練温度：常温〜２００
℃程度、混練時間：２０〜２１０分程度とすることがで
きる。混練物は、必要に応じ、ペレット（小塊）化され
る。ペレットの粒径は、例えば、３〜１０mm程度とされ
る。

【００３９】次に、前記で得られた混練物または該混練
物より造粒されたペレットを用いて、射出成形機により
射出成形し、所望の形状の成形体を製造する。この場
合、成形金型の選択により、複雑で微細な形状の成形体
をも容易に製造することができる。

【００４０】射出成形の成形条件としては、用いる金属
粉末の粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件
により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度が好ま
しくは８０〜２００℃程度、射出圧力が好ましくは２０
〜１５０kgf/cm² 程度とされる。

【００４１】なお、上記では、原料粉末として金属粉末
を用いたＭＩＭ法について説明したが、本発明におい
て、原料粉末は、例えば、各種セラミックス、サーメッ
トのような金属化合物の粉末であってもよい。さらに
は、これらと前記金属粉末とを混合したものでもよい。

【００４２】［２］成形体の脱脂前記工程［１］で得られた成形体に脱脂処理（脱バイン
ダー処理）を施す。

【００４３】まず、脱脂処理に使用する炉の構成の一例
を図１に基づいて説明する。炉１は、その内部にほぼ密
閉状態を保持し得る処理空間２を有している。この処理
空間２には、成形体１０を載置する載置台３が設置され
ている。

【００４４】また、炉１には、処理空間２内を加熱する
加熱ヒータ４と、処理空間２の雰囲気を攪拌する攪拌装
置５とが設置されている。攪拌装置５は、モータ５１
と、該モータ５１により回転される攪拌羽根５２とで構
成され、攪拌羽根５２は、処理空間２内に位置してい
る。

【００４５】加熱ヒータ４は、マイクロコンピュータの
ような制御手段８によりその作動が制御され、処理空間
２内の温度制御、特に昇温パターンの制御がなされる。

【００４６】また、炉１には、脱脂ガス（キャリアガ
ス）を処理空間２へ供給する脱脂ガス供給系６と、処理
空間２内の脱脂ガスを排気する脱脂ガス排気系７とが設
置されている。

【００４７】脱脂ガス供給系６は、異なる３種の脱脂ガ
スＡ、Ｂ、Ｃをそれぞれ供給する管路６１、６２、６３
と、管路６１、６２、６３の下流端に設置された選択バ
ルブ６４と、選択バルブ６４と処理空間２内とを接続す
る管路６５と、管路６５の途中に設置された流量調節バ
ルブ６６とで構成されている。

【００４８】このうち、選択バルブ６４は、管路６１、
６２、６３のうちの任意の１または２以上と、管路６５
との接続を選択するバルブである。脱脂ガスＡ、Ｂ、Ｃ
のうちの１種を単独で、あるいは２種以上を所定の組み
合わせで混合して供給することができる。

【００４９】また、流量調節バルブ６６は、管路６５を
流れる脱脂ガスの流量を調節するバルブである。

【００５０】選択バルブ６４および流量調節バルブ６６
は、それぞれ、電磁バルブで構成され、これらのバルブ
の作動、すなわち、選択バルブ６４による選択および流
量調節バルブ６６の開度は、制御手段８により制御され
る。

【００５１】また、脱脂ガス排気系７は、処理空間２に
連通する管路７１と、該管路７１の途中に設置された真
空ポンプ７２と、同じく管路７１の途中に設置されたバ
ルブ７３と、管路７１より分岐する管路７４と、該管路
７４の途中に設置されたバルブ７５とで構成されてい
る。バルブ７３および７５は、電磁バルブで構成されて
いる。真空ポンプ７２、バルブ７３、７５の作動は、そ
れぞれ、制御手段８により制御される。

【００５２】このような炉１を用いた脱脂処理は、以下
に説明する第１の工程と第２の工程とを行うことにより
なされる。また、さらに第３の工程を行うのが好まし
い。

【００５３】０．前工程後述する第１の工程に先立ち、必要に応じ、前工程を行
うことができる。

【００５４】前記工程［１］で得られた成形体１０を炉
１の載置台３上に所定の配置で載置し、次いで、炉１を
密閉し、例えば脱脂ガス供給系６を利用して処理空間２
内へ選択バルブ６４で選択された所定の脱脂ガス（例え
ば窒素ガス、アルゴンガス、空気）を供給、充填する。

【００５５】炉内への脱脂ガスの供給を停止後、加熱ヒ
ータ４を作動して、炉内温度を例えば５０〜７０℃程度
まで昇温するとともに、脱脂ガス排気系７を作動して排
気し、処理空間２を所定の圧力となるまで減圧する。こ
の圧力は、後述する第２の圧力またはその近傍とするの
が好ましい。

【００５６】１．第１の工程加熱ヒータ４を間欠的に作動させ、全体として成形体１
０の加熱温度（炉内温度）を上昇傾向とする。すなわ
ち、図２に示すように、加熱ヒータ４を所定時間（例え
ば１〜６０分）作動させ、炉内温度を経時的に上昇させ
（＝第１のパターン）、次いで加熱ヒータ４の出力を停
止または減少させて所定時間（例えば１〜１２０分）炉
内温度を一定に保ち（＝第２のパターン）、以下、この
第１のパターンと第２のパターンとを交互に繰り返し行
う。これにより、炉内温度は、段階的に上昇して行く。
なお、第２のパターンでは、図７に示すように、温度の
上昇率を第１のパターンのそれに比べて低くするもので
もよい。

【００５７】第１のパターンと第２のパターンとは、少
なくとも１回交互に行われればよいが、図２〜図６に示
すように、２回以上任意の回数程度行ってもよい。

【００５８】第１のパターンの１回の時間は、１〜６０
分程度が好ましく、５〜３０分程度がより好ましい。第
２のパターンの１回の時間は、１〜１２０分程度が好ま
しく、１０〜６０分程度がより好ましい。

【００５９】一方、図２〜図５に示すように、炉１の処
理空間２の雰囲気の圧力は、前記炉内温度の上昇パター
ンの変化に連動して変更される。

【００６０】すなわち、バルブ７３を開、流量調節バル
ブ６６およびバルブ７５を閉とし、真空ポンプ７２を作
動して排気し、処理空間２の圧力が比較的低圧（減圧状
態）の第１の圧力に到達したら、バルブ７３を閉じ、こ
の圧力を所定時間保持する。また、この状態で、流量調
節バルブ６６を所定の開度で開き、選択バルブ６４で選
択された脱脂ガスを処理空間２に所定量供給して、処理
空間２の圧力を第２の圧力まで上昇させ、流量調節バル
ブ６６を閉じる。

【００６１】前述した温度パターンが第１のパターンの
ときには、前記方法により第２の圧力に設定し、第２の
パターンのときには、前記方法により第１の圧力に設定
する。このように脱脂ガス供給系６と脱脂ガス排気系７
を交互に作動させて、温度パターンの変化に追従するよ
う、炉内圧力の変更を行う。

【００６２】なお、炉内圧力の調整は、前述の方法に限
らず、例えば、脱脂ガス排気系７を連続作動させた状態
で、脱脂ガス供給系６でのガス供給量を制御して第１の
圧力と第２の圧力の設定を行う方法、脱脂ガス供給系６
を連続作動させた状態で脱脂ガス排気系７でのガス排気
量を制御して第１の圧力と第２の圧力の設定を行う方
法、さらには、これらを適宜組み合せた方法であっても
よい。

【００６３】また、本発明では、図６および図７に示す
ように、炉内温度の上昇パターンの変化に連動すること
こなく、炉１の処理空間２の雰囲気の圧力を第１の圧力
と第２の圧力とに交互に切り替えてもよい。

【００６４】以上のような構成において、第１の圧力
は、５０torr以下であるのが好ましく、１５torr以下で
あるのがより好ましく、１０torr以下であるのがさらに
好ましい。

【００６５】そして、第２の圧力は、３０〜２０００to
rr程度であるのが好ましく、７５〜１２００torr以下で
あるのがより好ましい。

【００６６】また、第２の圧力と第１の圧力の差は、３
５torr以上であるのが好ましい。

【００６７】脱脂ガスとしては、例えば、窒素ガス、ア
ルゴンガスのような不活性ガス、空気、炭酸ガス、水素
ガス、アンモニア分解ガスが挙げられ、これらのうちの
１種または２種以上を混合して用いることができる。成
形体１０の変質防止にとっては、窒素ガス、アルゴンガ
スのような不活性ガスが好ましく、製造コストの低減に
とっては、空気が好ましい。

【００６８】なお、第１の工程における炉内温度（加熱
温度）の上限は、特に限定されないが、好ましくは３５
０℃程度、より好ましくは３００℃程度とすることがで
きる。

【００６９】以上のような構成とすることで、より短い
脱脂時間で、均一かつ良好に成形体の脱脂を行うことが
でき、膨れ、変形、割れ等の欠陥の発生を防止すること
ができる。すなわち、第１のパターンでは、比較的高い
第２の圧力とされるため、成形体１０への熱伝達が迅速
かつ均一となり、前記欠陥の発生防止に寄与する。ま
た、第２のパターンでは、比較的低い第１の圧力とされ
るため、成形体中に含まれる結合材成分の排出（揮発）
が促進され、脱脂時間の促進に寄与する。そして、両パ
ターンを交互に行うことによる相乗効果により、一層優
れた効果を発揮する。

【００７０】また、減圧下でも脱脂ガス供給系６を作動
させて少量のガスを流しつつ炉内の圧力を前記のように
コントロールすることにより、成形体より発生した分解
ガスを効率よく、炉外に排出することができる。

【００７１】なお、第１の工程においては、攪拌装置５
を作動して、処理空間２内を攪拌しつつ脱脂を行うのが
好ましい。これにより、処理空間２内の脱脂ガスの組成
（濃度）および温度分布が均一となり、成形体１０は、
より均一にかつ効率良く脱脂がなされ、前述した効果が
より顕著に発現する。

【００７２】このような第１の工程における処理時間
は、特に限定されないが、通常２〜２５時間程度が好ま
しく、４〜２０時間程度がより好ましい。２時間未満で
は、他の条件によっては脱脂が不十分となることがあ
り、また、２５時間を超えると、全体の脱脂時間が長く
なる。

【００７３】２．第２の工程前記第１の工程の後（好ましくは前記第１の工程に連続
して）、第２の工程が実行される。この第２の工程で
は、加熱ヒータ４の作動下で、脱脂ガス供給系６を作動
して処理空間２内へ選択バルブ６４で選択された脱脂ガ
スを供給するとともに、バルブ７３を閉、バルブ７５を
開とし、管路７１および７４を介して、前記供給量とほ
ぼ同量の脱脂ガスを炉外へ排出する。

【００７４】この場合、流量調節バルブ６６の開度を比
較的大きく設定して、処理空間２内への脱脂ガスの供給
量（流量）を十分に確保する。具体的には、脱脂ガスの
供給量は、炉１の処理空間２の容量が２〜８m³の場合、
好ましくは８０〜４５０リットル／分程度、より好まし
くは１３０〜３８０リットル／分程度とすることができ
る。この好適な供給量は、炉１の容量に応じて増減す
る。

【００７５】第２の工程における脱脂ガスの種類、組成
は、第１の工程において使用した脱脂ガスと同一でも異
なっていてもよいが、同種のもの、すなわち、同一組成
またはガスの主成分が共通するものが好ましい。

【００７６】また、第２の工程における炉内温度（処理
温度）は、第２の工程のそれより高温域とされ、その最
高温度は、好ましくは７５０℃程度、より好ましくは６
００℃程度とすることができる。この場合、図２〜図７
に示すように、第２の工程における炉内温度は、経時的
に上昇し、次いで高温状態（最高温度）を一定時間保持
するようなパターンとされるのが好ましい。

【００７７】また、第２の工程においても、前記と同様
に攪拌装置５を作動して、処理空間２内を攪拌するのが
好ましい。これにより、処理空間２内の脱脂ガスの組成
（濃度）および温度分布が均一に保たれ、成形体１０
は、均一にかつ効率良く脱脂がなされる。

【００７８】第２の工程における処理時間は、特に限定
されないが、通常２〜１８時間程度が好ましく、３〜１
５時間程度がより好ましい。２時間未満では、他の条件
によっては脱脂が不十分となることがあり、また、１８
時間を超えると、全体の脱脂時間が長くなる。

【００７９】第２の工程における脱脂処理では、空気や
不活性ガス（非酸化性ガス）等よりなる脱脂ガスを炉内
に流すので、これらの気体を媒介とした熱伝達がなさ
れ、炉内の温度分布が安定する。そのため、成形体は、
均一かつ効率的に脱脂がなされるとともに、炉内の昇温
速度が大幅に速くなり、脱脂時間が大幅に短縮される。

【００８０】また、脱脂時間が短縮されることで、脱脂
ガスの消費量が低減される。特に、アルゴンガスのよう
な高価な脱脂ガスの消費量が減ることは、製造コストの
低減にとって有利である。

【００８１】なお、前記と異なり、脱脂ガス供給系６を
作動して処理空間２内へ所定の脱脂ガスを供給、充填
し、この状態で、排気を行うことなく、処理空間２内の
圧力を一定に保持しつつ、図２〜図７に示すような温度
パターンで脱脂を行ってもよい。この場合には、脱脂ガ
スの消費量はさらに減少し、その利点が大きい。

【００８２】３．第３の工程前記第２の工程の後、第３の工程が実行される。この第
３の工程では、加熱ヒータ４の作動を停止するかまたは
パワーダウンして、炉内温度を下げ、成形体１０を例え
ば常温まで冷却する。

【００８３】このとき、流量調節バルブ６６の開度を小
さく設定して、少量の脱脂ガスを処理空間２内へ供給す
るのが好ましい。第３の工程における脱脂ガスの供給量
は、第２の工程における脱脂ガスの供給量の０．０５〜
０．７倍程度であるのが好ましく、０．１〜０．５倍程
度であるのがより好ましい。

【００８４】具体的には、脱脂ガスの供給量は、前記と
同様の炉１の容量に対し、好ましくは４〜３１０リット
ル／分程度、より好ましくは１５〜１７０リットル／分
程度とすることができる。

【００８５】なお、第３の工程における脱脂ガスは、第
２の工程において使用した脱脂ガスと同種のものが好ま
しい。

【００８６】［３］成形体の焼結以上のようにして得られた脱脂体は、例えば焼結炉（図
示せず）で焼成して焼結され、金属焼結体となる。焼結
条件は、特に限定されず、例えば温度１０００〜１４０
０℃程度で１５〜３０時間程度とされる。

【００８７】また、焼結雰囲気は、例えば、５×１０^-2
torr 以下（特に、１×１０^-2〜１×１０^-6 torr ）の
減圧（真空）下、または窒素ガス、アルゴンガス等の不
活性ガスとされる。

【００８８】このような本発明では、第１の工程と第２
の工程とで、脱脂ガスの供給量（合計消費量）に差異が
ある。

【００８９】すなわち、第１の工程では、加熱温度が比
較的低温であるため、成形体中の結合材等の有機成分の
分解が徐々に進行しており、よって、第１のパターンの
際の脱脂ガスの供給量は少量でよく、その結果、熱損失
の抑制および脱脂ガスの消費量の節約ができる。

【００９０】一方、第２の工程では、加熱温度が第１の
工程に比して高いので、成形体中の結合材等の有機成分
の分解が著しく生じ、よって、脱脂ガスの供給量を増大
し、有機成分の分解を促進させるとともに、この分解に
より生じたガスを脱脂ガスとともに炉外へ速やかに排出
する。これにより、成形体は、高速で脱脂がなされると
ともに、脱脂後の成形体（脱脂体）中の有機成分の残留
量（残炭量）も従来方式に比べて低減され、また、その
バラツキも少なく、よって、高品質でかつ均質な脱脂体
（すなわち焼結製品）を短時間で安価に製造することが
できる。

【００９１】また、第３の工程においても、炉内に脱脂
ガスを流すことにより、冷却効率を向上することができ
るとともに、炉内に残留する分解ガスが、脱脂体に再付
着することを防止することができる。また、その供給量
は比較的少量であるため、脱脂ガスの消費量を増大させ
ることもない。

【００９２】

【実施例】次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実
施例について説明する。

【００９３】（実施例１）平均粒径１０μm のステンレ
ス（ＳＵＳ３６Ｌ）粉末：８７wt％と、ポリプロピレン
（熱可塑性樹脂）：６wt％およびワックス：５wt％から
構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：
２wt％とを混合し、これらを混練機にて１１５℃、２時
間の条件で混練した。

【００９４】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径３mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出成形機
にて金属粉末射出成形し、リング形状の成形体（１００
個）を製造した。射出成形時における成形条件は、金型
温度１５０℃、射出圧力５０kgf/cm² であった。

【００９５】次に、得られた成形体に対し、図１に示す
構成の炉（容量：４m³）を用いて、図２のグラフに示す
炉内温度および圧力の変化パターンで脱脂処理を行った
（成形体の単品重量は、表１参照）。

【００９６】脱脂処理は、前工程と、第１、第２および
第３の工程とを含み、第１、第２および第３の工程で
は、それぞれ脱脂ガスとして、窒素ガスを用いた。第２
の工程においては、炉内に脱脂ガスを圧力３８０〜１０
００torr、供給量１５０〜３００リットル／分で流通さ
せた。

【００９７】また、全ての工程において、攪拌装置を作
動して、炉内を攪拌した。

【００９８】（実施例２）実施例１と同様にして成形体
を製造し、該成形体に対し、炉内温度および圧力の変化
パターンを図３に示すようにして脱脂処理を行った以外
は、実施例１と同様とした。

【００９９】（実施例３）実施例１と同様にして成形体
を製造し、該成形体に対し、炉内温度および圧力の変化
パターンを図４に示すようにして脱脂処理を行った以外
は、実施例１と同様とした。

【０１００】（実施例４）実施例１と同様にして成形体
を製造し、該成形体に対し、炉内温度および圧力の変化
パターンを図５に示すようにして脱脂処理を行った以外
は、実施例１と同様とした。

【０１０１】（実施例５）実施例１と同様にして成形体
を製造し、該成形体に対し、炉内温度および圧力の変化
パターンを図６に示すようにして脱脂処理を行った以外
は、実施例１と同様とした。なお、前工程は行わなかっ
た。

【０１０２】（実施例６）実施例１と同様の成形体を製
造し、該成形体に対し、炉内温度および圧力の変化パタ
ーンを図７に示すようにして脱脂処理を行った以外は、
実施例１と同様とした。なお、前工程は行わなかった。

【０１０３】（比較例１）実施例１と同様の成形体を製
造し、該成形体に対し、図８のグラフに示す温度変化パ
ターンで脱脂処理を行いかつ各工程で炉内の攪拌を行わ
なかった以外は、実施例１と同様とした。なお、前工程
は行わず、第１の工程においては、炉内を一定の減圧状
態（約０．０１torr）に保持した。

【０１０４】（比較例２）実施例１と同様の成形体を製
造し、該成形体に対し、図９のグラフに示す温度変化パ
ターンで脱脂処理を行いかつ各工程で炉内の攪拌を行わ
なかった以外は、実施例１と同様とした。なお、前工程
は行わず、第１の工程においては、炉内に、第２の工程
と同条件で窒素ガス（圧力７６０torr）を流通させた。

【０１０５】（実施例７〜１２）実施例１〜６のそれぞ
れに対し、各工程において用いた脱脂ガスを、アルゴン
ガスとＣＯ₂ ガスと窒素ガスとの３種混合ガス（混合比
＝１：１：１）に変えた以外は、それぞれ、対応する実
施例１〜６と同様とした。

【０１０６】（実施例１３〜１８）実施例１〜６のそれ
ぞれに対し、前工程および第１の工程において用いた脱
脂ガスを、空気に変えた以外は、それぞれ、対応する実
施例１〜６と同様とした。

【０１０７】前記実施例１〜１８、比較例１、２で得ら
れた各脱脂体について、欠陥（膨れ、変形、割れ）の発
生率を調べた。その結果を下記表１〜表３に示す。ま
た、この脱脂処理に要した合計時間（全体）および第１
の工程に要した時間を併せて表１〜表３に示す。

【０１０８】

【表１】

【０１０９】

【表２】

【０１１０】

【表３】

【０１１１】上記表１〜表３に示すように、実施例１〜
１８では、いずれも、脱脂時間が短く、しかも脱脂体の
外観は良好であり、欠陥の発生がほとんどない。

【０１１２】これに対し、比較例１は、欠陥の発生はな
いが、脱脂時間が長く、また、比較例２では、脱脂時間
は短いが、脱脂体に欠陥発生率が高い。

【０１１３】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の成形体の脱
脂方法によれば、脱脂時間を大幅に短縮することがで
き、かつ、欠陥のない良好な品質の脱脂体を得ることが
できる。

【０１１４】そのため、生産性が向上するとともに、脱
脂ガスの消費量や脱脂のためのエネルギー消費量を低減
することができ、製造コストの低減も図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いられる炉の構成例を模式的に示す
図である。

【図２】本発明による脱脂処理における炉内温度および
圧力の経時変化の一例を示すグラフである。

【図３】本発明による脱脂処理における炉内温度および
圧力の経時変化の一例を示すグラフである。

【図４】本発明による脱脂処理における炉内温度および
圧力の経時変化の一例を示すグラフである。

【図５】本発明による脱脂処理における炉内温度および
圧力の経時変化の一例を示すグラフである。

【図６】本発明による脱脂処理における炉内温度および
圧力の経時変化の一例を示すグラフである。

【図７】本発明による脱脂処理における炉内温度および
圧力の経時変化の一例を示すグラフである。

【図８】比較例の脱脂処理における炉内温度の経時変化
を示すグラフである。

【図９】比較例の脱脂処理における炉内温度の経時変化
を示すグラフである。

【符号の説明】

１炉２処理空間３載置台４加熱ヒータ５攪拌装置５１モータ５２攪拌羽根６脱脂ガス供給系６１〜６３管路６４選択バルブ６５管路６６流量調節バルブ７脱脂ガス排気系７１管路７２真空ポンプ７３バルブ７４管路７５バルブ８制御手段１０成形体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料粉末と結合材とを含む組成物成形し
て得られた成形体を炉内で加熱して脱脂処理を行う成形
体の脱脂方法であって、低温域で脱脂を行う第１の工程と、該第１の工程より高
温域で脱脂を行う第２の工程とを有し、前記第１の工程において、脱脂雰囲気を、減圧状態の第
１の圧力と、該第１の圧力より高い第２の圧力とに交互
に切り替えることを特徴とする成形体の脱脂方法。
【請求項２】前記第１の工程における加熱温度のパタ
ーンは、全体として経時的に上昇する傾向を持つ請求項
１に記載の成形体の脱脂方法。
【請求項３】前記第１の工程における加熱温度のパタ
ーンは、経時的に温度が上昇する第１のパターンと、温
度上昇を停止または緩和する第２のパターンとを少なく
とも１回交互に行うものである請求項１または２に記載
の成形体の脱脂方法。
【請求項４】前記第１の工程における前記第１の圧力
と前記第２の圧力との切り替えを、加熱温度の上昇パタ
ーンに対応して行う請求項２または３に記載の成形体の
脱脂方法。
【請求項５】前記第１の工程における加熱温度のパタ
ーンは、経時的に温度が上昇する第１のパターンと、温
度上昇を停止または緩和する第２のパターンとを少なく
とも１回交互に行うものであり、前記第１のパターンのときに前記第２の圧力、前記第２
のパターンのときに前記第１の圧力とする請求項１また
は２に記載の成形体の脱脂方法。
【請求項６】前記第１の圧力と前記第２の圧力の差が
３５torr以上である請求項１ないし５のいずれかに記載
の成形体の脱脂方法。
【請求項７】前記第１の圧力が５０torr以下である請
求項１ないし６のいずれかに記載の成形体の脱脂方法。
【請求項８】前記第１の圧力から前記第２の圧力への
切り替えが２回以上行われる請求項１ないし７のいずれ
かに記載の成形体の脱脂方法。
【請求項９】第１の工程における脱脂雰囲気は、不活
性ガス、空気、炭酸ガス、水素ガス、アンモニア分解ガ
スより選択された少なくとも１種または２種以上を混合
した脱脂ガスである請求項１ないし８のいずれかに記載
の成形体の脱脂方法。
【請求項１０】前記第１の工程と前記第２の工程とが
連続して実行される請求項１ないし９のいずれかに記載
の成形体の脱脂方法。
【請求項１１】前記第１の工程と前記第２の工程と
で、同種の脱脂ガスを用いる請求項１ないし１０のいず
れかに記載の成形体の脱脂方法。
【請求項１２】前記第１の工程と前記第２の工程の少
なくとも一方において、炉内を攪拌しつつ脱脂を行う請
求項１ないし１１のいずれかに記載の成形体の脱脂方
法。
【請求項１３】前記第１の工程における処理時間が２
〜２５時間である請求項１ないし１２のいずれかに記載
の成形体の脱脂方法。
【請求項１４】前記第２の工程の後、成形体を冷却す
る第３の工程を有する請求項１ないし１３のいずれかに
記載の成形体の脱脂方法。
【請求項１５】前記成形体は、射出成形により得られ
た成形体である請求項１ないし１４のいずれかに記載の
成形体の脱脂方法。
【請求項１６】前記原料粉末は金属粉末であり、前記
成形体中の金属粉末の含有量が７０〜９５wt％である請
求項１ないし１５のいずれかに記載の成形体の脱脂方
法。