JPH10324943A - 微粒超硬合金及びその製造方法 - Google Patents

微粒超硬合金及びその製造方法

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JPH10324943A JP9136592A JP13659297A JPH10324943A JP H10324943 A JPH10324943 A JP H10324943A JP 9136592 A JP9136592 A JP 9136592A JP 13659297 A JP13659297 A JP 13659297A JP H10324943 A JPH10324943 A JP H10324943A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 1.0μm以下である微細な炭化タングステ
ン粒子を含有する高硬度で高強度および靭性の優れた微
粒超硬合金及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 VNを0.05〜0.50重量%及びC
r2 Nを0.20〜0.40重量%と,TaN及びZr
Nのうちの少なくとも1種を0.5〜1.0重量%と,
Coを主成分とする結合相を5〜20重量%と,残りが
WC及び不可避不純物とからなる組成を有するWC−C
o系微粒超硬合金であって,前記合金中のWC粒子の平
均粒径が1.0μm以下であり,高硬度で高強度および
靭性の優れている微粒超硬合金である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は,微粒超硬合金及び
その製造方法に関し,特に平均粒径1.0μm以下の微
細な炭化タングステン粒子を含有する高硬度で耐摩耗お
よび靭性の優れた超硬合金及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来,炭化タングステン(WC)を主体
とした超硬合金は,切削工具,耐摩耗工具等の材料とし
て広く用いられている。なかでも,平均粒径が1.0μ
m以下のWC粒子を主体とした超硬合金は,高硬度で高
強度を有することが知られている。そのため,超硬合金
は,各種剪断刀,PCB穴明けドリル,金属用のドリ
ル,エンドミル等に用いられている。一方,市場ではさ
らなる高能率化が要求されており,この要求を満たすた
めには,超微粒超硬合金が必要不可欠である。
【0003】ここで,超微粒超硬合金は,微細なWC粉
末を出発原料として,焼結過程での粒成長を抑えること
によって製造され,その粒成長を抑えるために,種々の
抑制剤を添加する発明が提案されている。
【0004】例えば,特開昭61−12847号公報
(以下,従来技術1と呼ぶ)には,WC−Co合金にV
とCrを複合添加することによって,WCの粒成長を抑
制し,微粒超硬合金をつくりあげる方法が開示されてい
る。
【0005】また,特開平6−81072号公報(以
下,従来技術2と呼ぶ)には,平均粒度0.6μm以下
でかつ最大粒径が3.0μm以下のWC粒子が分散して
いるWC基超硬合金の素地中に,さらに最大粒径が3.
0μm以下であるV,Cr,Ta,NbおよびのTiの
うちの1種の炭化物もしくは,炭窒化物粒子,または
V,Cr,Ta,NbおよびのTiのうちの2種以上の
炭化物,もしくは,炭窒化物粒子が分散している組織を
有するWC基超硬合金が開示されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし,従来技術1に
よる方法はV,Crの炭化物を多量に必要とするため
に,得られる微粒超硬合金は,チッピンク等を起こしや
すくなり,PCB穴明けドリル,金属用エンドミル等に
用いると折損に至り,工具の品質の安定性に欠けるとい
う問題点があった。
【0007】さらに,従来技術2による微粒超硬合金に
おいては,微粒WC中のV,Cr,Ta,Nbおよびの
Tiの炭化物もしくは炭窒化物粒子は,粗大粒子として
働くことがあり,靭性,硬度,強度の向上に働かないと
いう問題点がある。
【0008】以上,従来技術1及び2によるいずれの発
明も超硬含金を焼結する時の粒成長を抑制する方法であ
るが,これらの方法だけでは,粒成長を完全に抑制する
には至らず,そのため上記のWC基超硬合金は,ドリ
ル,エンドミルなどに代表される切削工具そして打ち抜
き型,スリッターなどの剪断加工工具として用いた場
合,チッピング等により比較的短時間で寿命にいたると
いう欠点は解消されていない。
【0009】そこで,本発明の技術的課題は,1.0μ
m以下である微細な炭化タングステン粒子を含有する,
高硬度で高強度および靭性の優れた微粒超硬合金及びそ
の製造方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者らは,上述のよ
うな観点から,高強度を有するWC基超硬合金を製造す
べく,鋭意検討を行った結果,Coを結合相とした合金
中に窒素を含む粒成長抑制剤を使用し,微粒の超硬合金
を焼結する雰囲気を制御し,合金中に窒素を残留させる
ことにより,1.0μm以下であることを特徴とする微
細な炭化タングステン粒子を含有する,高硬度で高強度
および靭性の優れた超硬合金が得られることを見い出し
本発明をなすに至ったものである。
【0011】即ち,本発明では,VNを0.05〜0.
50重量%と,Cr2 Nを0.20〜0.40重量%と
TaN及びZrNのうちの少なくとも1種を0.5〜
1.0重量%とを含有しCoを主成分とする結合相を5
〜20重量%,窒素含有量が0.10〜0.20重量
%,残りがWCおよび不可避不純物とからなる組成を有
するWC−Co系微粒超硬合金であって,前記合金中の
WCの平均粒径が1.0μm以下であり,高硬度で高強
度しかも靭性の優れたことを特徴としている。
【0012】また,本発明では,前記微粒超硬合金にお
いて,前記合金中の窒素含有量が0.10〜0.20重
量%であることを特徴としている。
【0013】さらに,本発明では,前記した微粒超硬合
金を粉末冶金法によって製造する方法であって,前記組
成の原料粉末のプレス成形形の焼結に際して,昇温途中
の1000〜1200℃から所定の保持温度を経て冷却
途中の1200℃までの工程を窒素分圧600〜760
Torrの窒素雰囲気下で制御しながら焼結することを
特徴としている。
【0014】ここで,本発明において上記のように組成
及び焼結条件を限定した理由について,説明する。
【0015】まず,Coについて説明する。
【0016】本発明においてCoの含有量を5〜20重
量%と限定したのは,Coの含有量が5%未満では超硬
合金の緻密化が十分行われない。又20%を越えると,
パイト,ドリル,エンドミルなどに代表される切削工具
そして打ち抜き型,スリッターなどの剪断加工工具に代
表される耐摩耗工具として用いた場合,硬度か不足し耐
摩耗性か低下するからである。
【0017】次に,VNの添加量について説明する。
【0018】VはCrとともに結合相中に固溶してWC
の粒成長を抑制する作用を有する。本発明において,そ
の含有量を0.05〜0.50重量%に限定したのは,
0.05重量%未満では,Crと複合添加しても所望の
粒成長効果が得られず,一方0.50重量%を越えると
焼結後の冷却速度などによっては,合金中に第3相とし
て析出し,靭性低下をもたらすからである。
【0019】次に,Cr2 Nの添加量について説明す
る。
【0020】CrはVとともに結合相中に固溶してWC
の粒成長を抑制する作用を有する。本発明において,そ
の含有量を0.2〜0.40重量%に限定したのは,
0.2重量%未満では,Crと複合添加しても所望の粒
成長効果が得られず,一方0.40重量%を越えると焼
結後の冷却速度などによっては,合金中に第3相として
析出し,靭性低下をもたらすからである。
【0021】次に,TaNの添加量について説明する。
【0022】TaはV,Crとともに一部結合相中に固
溶して,WCの粒成長を抑制する効果がある。本発明に
おいて,その含有量を0.5〜1.0重量%と限定した
のは,0.5重量%未満では,所望の粒成長効果が得ら
れず,一方1.0重量%を越えると焼結後の材料の強度
低下,硬度低下を招くからである。
【0023】次に,ZrNの添加量について説明する。
【0024】Zrは高温での強度が高く耐塑性変形性を
向上させる作用を有する。本発明において,その含有量
を0.5〜1.0重量%に限定したのは,0.5重量%
未満では,所望の高温での効果が期待できない。一方.
1.0重量%を越えると焼結後の材料の強度低下,硬度
低下を招くからである。
【0025】次にN添加量について説明する。
【0026】VおよびCrと結合しているNの含有量を
0.10〜0.20重量%に限定したのは,0.10重
量%未満では,VおよびCrと結合しているNの量が少
ないために,複合添加しても所望の粒成長効果が得られ
ず,一方,0.20重量%を越えると焼結体の含金中に
第3相として析出し靭性低下をもたらすからである。
【0027】最後に,本発明の製造方法における焼結条
件について説明する。
【0028】昇温途中の1000〜1200℃(好まし
くは1100〜1200℃)から所定の保持温度を経て
冷却途中の1200℃までを窒素分圧600〜760T
orr(好ましくは650〜750Torr)の窒素雰
囲気下で制御することに限定したのは,昇温途中の10
00℃以下の温度から窒素ガスを導入しても脱窒素を補
う事や,経済的には効果がないこと。また,1200℃
を越えて導入すると,脱窒素が始まり窒素の制御ができ
ないためである。窒素分圧を600〜760Torrと
限定したのは600Torr未満では,窒素の分解が促
進され所定の窒素量に入らないためである。また,76
0Torrを越えるとポアの残留する可能性があり所望
の合金特性を示さないからである。
【0029】
【発明の実施の形態】以下,本発明の実施の形態につい
て説明する。
【0030】(第1の実施の形態)原料粉末として,平
均粒径:0.6μmのWC粉末,同1.4μmのCo粉
末,同1.0μmのVN粉末,同1.5μmのCr2 N
粉末を,同1.5μmのTaN粉末を下記表1に示した
組成に配合し,アルコール中湿式ボールミル混合した
後,減圧乾燥した。
【0031】得られた混合粉末を1トン/cm2 の圧力
で圧粉体にプレス成形し,この成形体を下記表1に示し
た条件で焼結を行った。
【0032】その後,得られた焼結体を1,000気圧
で1350℃に1時間保ちHIPを行った。これらの焼
結体をダイヤモンド砥石で研削して,縦4mm,横8m
m,長さ25mmのJIS抗折試験片を作製し,3点曲
げによる抗折力を測定した。また,硬度については,ロ
ックウエル硬度計で測定した。合金中のWCの平均粒径
はSEM観察結果を画像処理して求めた。なお比較超硬
合金も同様に調整した。夫々の合金の特性を下記表2に
示した。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】(第2の実施の形態)第1の実施の形態で
得られた本発明のWC−Co系微粒超硬合金3,比較超
硬合金3を直径10mmの2枚刃エンドミルを切り出
し,これらのエンドミルを用いて,被削材をSKD61
(HRC61)とし,切削速度130mm/min,切
り込み深さが10mmの条件で鋼の乾式切削試験を実施
した。逃げ面摩耗:0.25mmを寿命基準として,寿
命にいたるまでの切削長を求め比較エンドミルの切削長
に対する本発明エンドミルの切削長の比率を評価した。
その結果を下記表3に示した。
【0036】
【表3】
【0037】上記表3に示される結果から,本発明エン
ドミルは比較エンドミルに比較して優れた切削性能を示
すことが判明した。
【0038】(第3の実施の形態)原料粉末として,平
均粒径:0.6μmのWC粉末,同1.4μmのCo粉
末,同1.0μmのVN粉末,同1.5μmのCr2 N
粉末を,同2.3μmのZrN粉末を下記表4に示した
組成に配合し,アルコール中湿式混合ボールミル混合し
た後,減圧乾燥した。得られた混合粉末を1トン/cm
2 の圧力で圧粉体にプレス成形し,この成形体を下記表
4に示した条件で焼結を行った。
【0039】その後,得られた焼結体を1,000気圧
で1350℃に1時間保ち,HIPを行った。これらの
焼結体をダイヤモンド砥石で研削して,たて4mm,よ
こ8mm,25mmのJIS折試験片を作製し,3点曲
げによる抗折力を測定した。硬度については,ロックウ
エル硬度計で測定した。また,合金中のWCの平均粒径
は,SEM観察結果を画像処理して求めた。なお比較超
硬合金も同様に調整した。それらの合金の特性を下記表
5に示した。
【0040】
【表4】
【0041】
【表5】
【0042】(第4の実施の形態)第3の実施の形態で
得られた本発明のWC−Co系微粒超硬合金2,比較超
硬合金6を直径10mmの2枚刃エンドミルを切り出
し,これらのエンドミルを用いて,被削材:SKD61
(HRC61),切削速度130mm/min,切り込
み深さ:10mmの条件で,鋼の乾式切削試験を実施し
た。そして,逃げ面摩耗:0.25mmを寿命基準とし
て寿命にいたるまでの切削長を求め比較エンドミルの切
削長に対する本発明エンドミルの切削長の比率を評価し
た。その結果を下記表6に示した。
【0043】
【表6】
【0044】
【発明の効果】以上説明したように,本発明によれば,
Coを結合相とした合金中に窒素を含む粒成長抑制剤を
使用し,微粒の超硬合金を焼結する際,雰囲気を制御す
ることにより,合金中に窒素を残留させることで,1.
0μm以下であることを微細な炭化タングステン粒子を
含有する,高硬度で高強度および靭性の優れた微粒超硬
合金を提供することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年7月1日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項1
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0002
【補正方法】変更
【補正内容】
【0002】
【従来の技術】従来,炭化タングステン(WC)を主体
とした超硬合金は,切削工具,耐摩耗工具等の材料とし
て広く用いられている。なかでも,平均粒径が1.0μ
m以下のWC粒子を主体とした超硬合金は,高硬度で高
強度を有することが知られている。そのため,超硬合金
は,各種剪断刃,PCB穴明けドリル,金属用のドリ
ル,エンドミル等に用いられている。一方,市場ではさ
らなる高能率化が要求されており,この要求を満たすた
めには,超微粒超硬合金が必要不可欠である。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0013
【補正方法】変更
【補正内容】
【0013】さらに,本発明では,前記した微粒超硬合
金を粉末冶金法によって製造する方法であって,前記組
成の原料粉末のプレス成形体の焼結に際して,昇温途中
の1000〜1200℃から所定の保持温度を経て冷却
途中の1200℃までの工程を窒素分圧600〜760
Torrの窒素雰囲気下で制御しながら焼結することを
特徴としている。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 VNを0.05〜0.50重量%及びC
    r2 Nを80.20〜0.40重量%と,TaN及びZ
    rNのうちの少なくとも1種を0.5〜1.0重量%
    と,Coを主成分とする結合相を5〜20重量%と,残
    りがWC及び不可避不純物とからなる組成を有するWC
    −Co系微粒超硬合金であって,前記合金中のWC粒子
    の平均粒径が1.0μm以下であり,高硬度で高強度お
    よび靭性の優れたことを特徴とする微粒超硬合金。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の微粒超硬合金において,
    前記合金中の窒素含有量が0.10〜0.20重量%で
    あることを特徴とする微粒超硬合金。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2記載の微粒超硬合金を粉
    末冶金法によって製造する方法であって,前記組成の原
    料粉末のプレス成形形の焼結に際して,昇温途中の10
    00〜1200℃から所定の保持温度を経て冷却途中の
    1200℃までの工程を窒素分圧600〜760Tor
    rの窒素雰囲気下で制御しながら焼結することを特徴と
    する微粒超硬合金の製造方法。
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