JPH10330312A - 高純度テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
高純度テレフタル酸の製造方法Info
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- JPH10330312A JPH10330312A JP9145466A JP14546697A JPH10330312A JP H10330312 A JPH10330312 A JP H10330312A JP 9145466 A JP9145466 A JP 9145466A JP 14546697 A JP14546697 A JP 14546697A JP H10330312 A JPH10330312 A JP H10330312A
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- acid
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- crystallization
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 粗テレフタル酸中の４−ＣＢＡ含有量が変動
する場合でも、特別の設備を用いることなく簡単な操作
により、パラトルイル酸等の不純物含有量の変動を防止
することができ、これにより不純物含有量が一定幅の高
純度テレフタル酸を製造することができる高純度テレフ
タル酸の製造方法を提案する。 【解決手段】 パラキシレンの液相酸化によって得られ
る粗テレフタル酸を反応器６に導入し、水素添加触媒の
存在下に水素添加処理し、晶析８、固液分離１１を行っ
て高純度テレフタル酸を製造する方法において、晶析８
を行った後のスラリー９に固液分離を行う前に水１０を
加えてパラトルイル酸濃度を一定にして固液分離を行う
ことを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法。
する場合でも、特別の設備を用いることなく簡単な操作
により、パラトルイル酸等の不純物含有量の変動を防止
することができ、これにより不純物含有量が一定幅の高
純度テレフタル酸を製造することができる高純度テレフ
タル酸の製造方法を提案する。 【解決手段】 パラキシレンの液相酸化によって得られ
る粗テレフタル酸を反応器６に導入し、水素添加触媒の
存在下に水素添加処理し、晶析８、固液分離１１を行っ
て高純度テレフタル酸を製造する方法において、晶析８
を行った後のスラリー９に固液分離を行う前に水１０を
加えてパラトルイル酸濃度を一定にして固液分離を行う
ことを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はパラキシレンの液相
酸化によって得られる粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を水素
添加処理して高純度テレフタル酸（ＰＴＡ）を製造する
方法に関するものである。
酸化によって得られる粗テレフタル酸（ＣＴＡ）を水素
添加処理して高純度テレフタル酸（ＰＴＡ）を製造する
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】パラキシレンを分子状酸素含有ガスによ
り液相で酸化すると、テレフタル酸のほかに、主たる不
純物として４−カルボキシベンズアルデヒド（以下、４
−ＣＢＡという）を含む粗テレフタル酸が生成する。と
ころがポリエステル繊維の製造には高純度テレフタル酸
が原料として要求されるため、上記粗テレフタル酸の精
製が必要になる。
り液相で酸化すると、テレフタル酸のほかに、主たる不
純物として４−カルボキシベンズアルデヒド（以下、４
−ＣＢＡという）を含む粗テレフタル酸が生成する。と
ころがポリエステル繊維の製造には高純度テレフタル酸
が原料として要求されるため、上記粗テレフタル酸の精
製が必要になる。
【０００３】高純度テレフタル酸を製造する方法とし
て、粗テレフタル酸を水素添加触媒の存在下に水素添加
処理する方法が知られている（例えば特開平４−６６５
５３号）。この方法では水素添加により４−ＣＢＡを低
温でも水溶性のパラトルイル酸に還元し、晶析、固液分
離等によりパラトルイル酸をテレフタル酸から分離する
ことにより、高純度テレフタル酸を製造するものであ
る。
て、粗テレフタル酸を水素添加触媒の存在下に水素添加
処理する方法が知られている（例えば特開平４−６６５
５３号）。この方法では水素添加により４−ＣＢＡを低
温でも水溶性のパラトルイル酸に還元し、晶析、固液分
離等によりパラトルイル酸をテレフタル酸から分離する
ことにより、高純度テレフタル酸を製造するものであ
る。
【０００４】上記の水素添加処理は反応器に固形触媒の
固定層を形成し、この触媒層に粗テレフタル酸を通液し
ながら水素を供給して行われる。このとき粗テレフタル
酸に含まれる４−ＣＢＡはパラトルイル酸に還元される
が、粗テレフタル酸中の４−ＣＢＡ含有量に応じて水素
添加後のパラトルイル酸濃度は変動する。このパラトル
イル酸は低温において水溶性であるため、水素添加後の
反応液を低温にして晶析し、固液分離するとテレフタル
酸結晶から分離される。
固定層を形成し、この触媒層に粗テレフタル酸を通液し
ながら水素を供給して行われる。このとき粗テレフタル
酸に含まれる４−ＣＢＡはパラトルイル酸に還元される
が、粗テレフタル酸中の４−ＣＢＡ含有量に応じて水素
添加後のパラトルイル酸濃度は変動する。このパラトル
イル酸は低温において水溶性であるため、水素添加後の
反応液を低温にして晶析し、固液分離するとテレフタル
酸結晶から分離される。
【０００５】しかし粗テレフタル酸中の４−ＣＢＡの含
有量に応じて、晶析後のスラリー中のパラトルイル酸濃
度が変動すると、固液分離したテレフタル酸結晶に付着
するパラトルイル酸の量も変動することになる。こうし
て得られるテレフタル酸結晶は水を加えて再スラリー化
し、再度固液分離することにより、結晶に付着するパラ
トルイル酸その他の不純物を除去して、高純度テレフタ
ル酸を製造するが、晶析後に分離される結晶に付着する
パラトルイル酸等の不純物の量が変動すると、製品のパ
ラトルイル酸等の含有量も変動することになり、これら
の不純物含有量が一定範囲内に抑えられた高純度テレフ
タル酸が得られない。
有量に応じて、晶析後のスラリー中のパラトルイル酸濃
度が変動すると、固液分離したテレフタル酸結晶に付着
するパラトルイル酸の量も変動することになる。こうし
て得られるテレフタル酸結晶は水を加えて再スラリー化
し、再度固液分離することにより、結晶に付着するパラ
トルイル酸その他の不純物を除去して、高純度テレフタ
ル酸を製造するが、晶析後に分離される結晶に付着する
パラトルイル酸等の不純物の量が変動すると、製品のパ
ラトルイル酸等の含有量も変動することになり、これら
の不純物含有量が一定範囲内に抑えられた高純度テレフ
タル酸が得られない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、粗テ
レフタル酸中の４−ＣＢＡ含有量が変動する場合でも、
特別の設備を用いることなく簡単な操作により、パラト
ルイル酸等の不純物含有量の変動を防止することがで
き、不純物含有量が一定範囲内の高純度テレフタル酸を
製造することができる高純度テレフタル酸の製造方法を
提案することである。
レフタル酸中の４−ＣＢＡ含有量が変動する場合でも、
特別の設備を用いることなく簡単な操作により、パラト
ルイル酸等の不純物含有量の変動を防止することがで
き、不純物含有量が一定範囲内の高純度テレフタル酸を
製造することができる高純度テレフタル酸の製造方法を
提案することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、パラキシレン
の液相酸化によって得られる粗テレフタル酸を反応器に
導入し、水素添加触媒の存在下に水素添加処理し、晶析
および固液分離を行って高純度テレフタル酸を製造する
方法において、晶析後のスラリーに固液分離を行う前に
水を加えて固液分離を行うことを特徴とする高純度テレ
フタル酸の製造方法である。
の液相酸化によって得られる粗テレフタル酸を反応器に
導入し、水素添加触媒の存在下に水素添加処理し、晶析
および固液分離を行って高純度テレフタル酸を製造する
方法において、晶析後のスラリーに固液分離を行う前に
水を加えて固液分離を行うことを特徴とする高純度テレ
フタル酸の製造方法である。
【０００８】本発明において水素添加処理の対象となる
粗テレフタル酸はパラキシレンの液相酸化によって得ら
れる粗テレフタル酸である。このようなテレフタル酸は
一般に主たる不純物として４−ＣＢＡを０．１〜０．４
重量％程度含有している。
粗テレフタル酸はパラキシレンの液相酸化によって得ら
れる粗テレフタル酸である。このようなテレフタル酸は
一般に主たる不純物として４−ＣＢＡを０．１〜０．４
重量％程度含有している。
【０００９】上記のパラキシレンの液相酸化は溶媒およ
び触媒を用いて行われる。パラキシレンの液相酸化にお
ける溶媒としては、酢酸、プロピオン酸、ｎ−酪酸、イ
ソ酪酸、ｎ−吉草酸、トリメチル酢酸、カプロン酸など
の脂肪酸、あるいはこれらと水との混合物を例示でき
る。これらの中では酢酸または後述の如く水を含む酢酸
が好ましい。
び触媒を用いて行われる。パラキシレンの液相酸化にお
ける溶媒としては、酢酸、プロピオン酸、ｎ−酪酸、イ
ソ酪酸、ｎ−吉草酸、トリメチル酢酸、カプロン酸など
の脂肪酸、あるいはこれらと水との混合物を例示でき
る。これらの中では酢酸または後述の如く水を含む酢酸
が好ましい。
【００１０】パラキシレンの液相酸化触媒としては、重
金属化合物および／または臭素含有化合物が一般的であ
り、前者としてはニッケル、コバルト、鉄、クロム、マ
ンガン等であり、両者共に元素形態または化合物とし
て、好ましくは反応系に溶解する形で使用される。好ま
しい態様としては、コバルト化合物、マンガン化合物お
よび臭素化合物を用いるものであり、コバルト化合物の
使用量は通常溶媒に対してコバルトとして１０ないし１
０，０００ｐｐｍ、好ましくは１００ないし３０００ｐ
ｐｍである。またマンガン化合物はコバルトに対するマ
ンガンの原子比として０．００１ないし２であり、同様
に臭素化合物はコバルトに対する原子比として０．１な
いし５である。
金属化合物および／または臭素含有化合物が一般的であ
り、前者としてはニッケル、コバルト、鉄、クロム、マ
ンガン等であり、両者共に元素形態または化合物とし
て、好ましくは反応系に溶解する形で使用される。好ま
しい態様としては、コバルト化合物、マンガン化合物お
よび臭素化合物を用いるものであり、コバルト化合物の
使用量は通常溶媒に対してコバルトとして１０ないし１
０，０００ｐｐｍ、好ましくは１００ないし３０００ｐ
ｐｍである。またマンガン化合物はコバルトに対するマ
ンガンの原子比として０．００１ないし２であり、同様
に臭素化合物はコバルトに対する原子比として０．１な
いし５である。
【００１１】パラキシレンの液相酸化は分子状酸素含有
ガスを用いて行われる。このような酸素含有ガスとして
は通常不活性ガスで稀釈された酸素が用いられ、例えば
空気や酸素富化された空気が利用される。酸化反応の温
度は通常１５０ないし２７０℃、好ましくは１７０ない
し２２０℃であり、圧力は少なくとも反応温度において
混合物が液相を保持できる圧力以上であり、通常０．５
ないし４ＭＰａ（ゲージ圧）である。さらに反応時間は
装置の大きさ等にもよるが、通常滞留時間として２０分
ないし１８０分程度である。反応系内の水分濃度は通常
３ないし３０重量％であり、好ましくは５ないし１５重
量％である。
ガスを用いて行われる。このような酸素含有ガスとして
は通常不活性ガスで稀釈された酸素が用いられ、例えば
空気や酸素富化された空気が利用される。酸化反応の温
度は通常１５０ないし２７０℃、好ましくは１７０ない
し２２０℃であり、圧力は少なくとも反応温度において
混合物が液相を保持できる圧力以上であり、通常０．５
ないし４ＭＰａ（ゲージ圧）である。さらに反応時間は
装置の大きさ等にもよるが、通常滞留時間として２０分
ないし１８０分程度である。反応系内の水分濃度は通常
３ないし３０重量％であり、好ましくは５ないし１５重
量％である。
【００１２】本発明では上記の液相酸化反応により得ら
れる粗テレフタル酸を反応器に導入し、水素添加触媒の
存在下に水素添加処理を行う。この場合、液相酸化反応
における母液から分離した粗テレフタル酸を水スラリー
化し、得られるスラリーを加熱、加圧してテレフタル酸
水溶液として反応器に導入し、水素添加処理する。反応
器は内部に触媒を充填し、テレフタル酸水溶液と接触し
た状態で水素を供給できるものであればその形状、構造
等は制限されない。
れる粗テレフタル酸を反応器に導入し、水素添加触媒の
存在下に水素添加処理を行う。この場合、液相酸化反応
における母液から分離した粗テレフタル酸を水スラリー
化し、得られるスラリーを加熱、加圧してテレフタル酸
水溶液として反応器に導入し、水素添加処理する。反応
器は内部に触媒を充填し、テレフタル酸水溶液と接触し
た状態で水素を供給できるものであればその形状、構造
等は制限されない。
【００１３】好ましい反応器としては、固形の触媒を充
填して固定層を形成し、これに粗テレフタル酸水溶液を
通液するように導入路および導出路を有し、さらに水素
を供給できるように水素供給路を有するものが好まし
い。粗テレフタル酸は上向流でもよいが、下向流通液す
るように導入路が反応器の上部に、導出路が下部に連絡
するのが好ましく、水素は上部から供給するように、反
応器上部に連絡するのが好ましい。
填して固定層を形成し、これに粗テレフタル酸水溶液を
通液するように導入路および導出路を有し、さらに水素
を供給できるように水素供給路を有するものが好まし
い。粗テレフタル酸は上向流でもよいが、下向流通液す
るように導入路が反応器の上部に、導出路が下部に連絡
するのが好ましく、水素は上部から供給するように、反
応器上部に連絡するのが好ましい。
【００１４】水素添加触媒としては、従来から用いられ
ているものが使用でき、例えばパラジウム、ルテニウ
ム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金、白金
黒、パラジウム黒、鉄、コバルト−ニッケル等が用いら
れるが、固定層を形成できるようにこれらを担体、好ま
しくは活性炭等の吸着性の担体に担持した固形触媒が好
ましい。
ているものが使用でき、例えばパラジウム、ルテニウ
ム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金、白金
黒、パラジウム黒、鉄、コバルト−ニッケル等が用いら
れるが、固定層を形成できるようにこれらを担体、好ま
しくは活性炭等の吸着性の担体に担持した固形触媒が好
ましい。
【００１５】水素添加処理は定常状態においては、原料
粗テレフタル酸を１０〜４０重量％、好ましくは２０〜
３０重量％濃度の水スラリーとし、これを温度２３０℃
以上、好ましくは２４０〜３００℃、圧力１〜１１ＭＰ
ａ、好ましくは３〜９ＭＰａ（ゲージ圧）に加熱、加圧
してテレフタル酸を溶解させ、得られるテレフタル酸水
溶液を、反応器に供給して触媒層を通過させながら、水
素ガスを粗テレフタル酸水溶液中の４−ＣＢＡの１．５
倍モル以上、好ましくは２倍モル以上の流量で供給して
水素添加を行う。水素添加の反応温度は２３０℃以上、
好ましくは２５５〜３００℃、圧力は１〜１１ＭＰａ、
好ましくは３〜９ＭＰａ（ゲージ圧）、水素分圧は０．
０５ＭＰａ以上、好ましくは０．０５〜２ＭＰａ程度と
される。
粗テレフタル酸を１０〜４０重量％、好ましくは２０〜
３０重量％濃度の水スラリーとし、これを温度２３０℃
以上、好ましくは２４０〜３００℃、圧力１〜１１ＭＰ
ａ、好ましくは３〜９ＭＰａ（ゲージ圧）に加熱、加圧
してテレフタル酸を溶解させ、得られるテレフタル酸水
溶液を、反応器に供給して触媒層を通過させながら、水
素ガスを粗テレフタル酸水溶液中の４−ＣＢＡの１．５
倍モル以上、好ましくは２倍モル以上の流量で供給して
水素添加を行う。水素添加の反応温度は２３０℃以上、
好ましくは２５５〜３００℃、圧力は１〜１１ＭＰａ、
好ましくは３〜９ＭＰａ（ゲージ圧）、水素分圧は０．
０５ＭＰａ以上、好ましくは０．０５〜２ＭＰａ程度と
される。
【００１６】水素添加処理により、粗テレフタル酸中の
４−ＣＢＡは水溶性のパラトルイル酸に還元されるの
で、３００℃以下、好ましくは１００〜２８０℃で晶析
し、固液分離を行うことにより、テレフタル酸スラリー
からパラトルイル酸を分離して精製テレフタル酸を得
る。この精製テレフタル酸は再水スラリー化して、結晶
に付着している異物を水側に移行させ、その後固液分離
および乾燥を行って高純度テレフタル酸を製造する。
４−ＣＢＡは水溶性のパラトルイル酸に還元されるの
で、３００℃以下、好ましくは１００〜２８０℃で晶析
し、固液分離を行うことにより、テレフタル酸スラリー
からパラトルイル酸を分離して精製テレフタル酸を得
る。この精製テレフタル酸は再水スラリー化して、結晶
に付着している異物を水側に移行させ、その後固液分離
および乾燥を行って高純度テレフタル酸を製造する。
【００１７】上記の処理において、粗テレフタル酸の４
−ＣＢＡ含有量に応じて、水素添加処理により生成する
パラトルイル酸の量が変化し、このため晶析後のスラリ
ー中のパラトルイル酸濃度が変化するので、その後固液
分離した結晶に付着するパラトルイル酸の量が変動す
る。そこで本発明では晶析後のスラリーに固液分離を行
う前に水を加えて固液分離することにより、分離した結
晶に付着するパラトルイル酸の量を平均化する。
−ＣＢＡ含有量に応じて、水素添加処理により生成する
パラトルイル酸の量が変化し、このため晶析後のスラリ
ー中のパラトルイル酸濃度が変化するので、その後固液
分離した結晶に付着するパラトルイル酸の量が変動す
る。そこで本発明では晶析後のスラリーに固液分離を行
う前に水を加えて固液分離することにより、分離した結
晶に付着するパラトルイル酸の量を平均化する。
【００１８】本発明ではここで測定されるパラトルイル
酸濃度が一定値、例えば１００〜１５０ｐｐｍ、好まし
くは１２０〜１４０ｐｐｍとなるように、水の添加量を
制御する。この場合パラトルイル酸濃度の測定値が上限
値を超えたときは水の量を任意の幅上げ、下限値を超え
たときは任意の幅下げるように制御する。
酸濃度が一定値、例えば１００〜１５０ｐｐｍ、好まし
くは１２０〜１４０ｐｐｍとなるように、水の添加量を
制御する。この場合パラトルイル酸濃度の測定値が上限
値を超えたときは水の量を任意の幅上げ、下限値を超え
たときは任意の幅下げるように制御する。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、水素添加処理し晶析を
行ったスラリーに固液分離を行う前に水を加えて固液分
離を行うようにしたので、粗テレフタル酸中の４−ＣＢ
Ａ含有量が変動する場合でも、特別の設備を用いること
なく簡単な操作により、パラトルイル酸等の不純物含有
量の変動を防止することができ、これにより不純物含有
量が一定幅の高純度テレフタル酸を製造することができ
る。
行ったスラリーに固液分離を行う前に水を加えて固液分
離を行うようにしたので、粗テレフタル酸中の４−ＣＢ
Ａ含有量が変動する場合でも、特別の設備を用いること
なく簡単な操作により、パラトルイル酸等の不純物含有
量の変動を防止することができ、これにより不純物含有
量が一定幅の高純度テレフタル酸を製造することができ
る。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図１
により説明する。図１は実施形態による高純度テレフタ
ル酸の製造方法を示すフローシートである。
により説明する。図１は実施形態による高純度テレフタ
ル酸の製造方法を示すフローシートである。
【００２１】図１において高純度テレフタル酸の製造
は、まず粗テレフタル酸（ＣＴＡ）水スラリー化槽１
に、粗テレフタル酸（ＣＴＡ）２および水３を供給し攪
拌してスラリーを形成する。このスラリーは加熱、加圧
してＣＴＡを溶解し、このテレフタル酸水溶液４および
水素５を水素添加反応器６に供給して水素添加処理を行
う。水素添加処理した反応液７は減圧し冷却して晶析槽
８に導入し晶析を行う。
は、まず粗テレフタル酸（ＣＴＡ）水スラリー化槽１
に、粗テレフタル酸（ＣＴＡ）２および水３を供給し攪
拌してスラリーを形成する。このスラリーは加熱、加圧
してＣＴＡを溶解し、このテレフタル酸水溶液４および
水素５を水素添加反応器６に供給して水素添加処理を行
う。水素添加処理した反応液７は減圧し冷却して晶析槽
８に導入し晶析を行う。
【００２２】生成するスラリー９に固液分離を行う前に
水１０を加えてスラリー中のパラトルイル酸濃度を一定
範囲に調整し、固液分離装置１１において固液分離を行
い、分離後廃水１２を排出する。これによりパラトルイ
ル酸等の水溶化成分は除去される。分離した結晶１３は
ＴＡ乾燥器１４において乾燥し、高純度テレフタル酸
（ＰＴＡ）１５を製造する。こうして得られる高純度テ
レフタル酸はパラトルイル酸等の不純物濃度が一定範囲
内のものが得られる。
水１０を加えてスラリー中のパラトルイル酸濃度を一定
範囲に調整し、固液分離装置１１において固液分離を行
い、分離後廃水１２を排出する。これによりパラトルイ
ル酸等の水溶化成分は除去される。分離した結晶１３は
ＴＡ乾燥器１４において乾燥し、高純度テレフタル酸
（ＰＴＡ）１５を製造する。こうして得られる高純度テ
レフタル酸はパラトルイル酸等の不純物濃度が一定範囲
内のものが得られる。
【００２３】なお、以上の例では固液分離装置１１にお
いて固液分離した結晶１３をそのまま乾燥したが、分離
した結晶１３に水を加えて再水スラリー化し、この再水
スラリー化したスラリーを再度固液分離して精製しても
よい。
いて固液分離した結晶１３をそのまま乾燥したが、分離
した結晶１３に水を加えて再水スラリー化し、この再水
スラリー化したスラリーを再度固液分離して精製しても
よい。
【００２４】上記のように、水素添加処理し晶析を行っ
たスラリーに固液分離を行う前に水を加えて固液分離を
行うことにより、粗テレフタル酸中の４−ＣＢＡ含有量
が変動する場合でも、特別な設備を用いることなく、簡
単な操作により、不純物含有量の変動を防止することが
でき、これにより不純物含有量が一定幅の高純度テレフ
タル酸を製造することができる。
たスラリーに固液分離を行う前に水を加えて固液分離を
行うことにより、粗テレフタル酸中の４−ＣＢＡ含有量
が変動する場合でも、特別な設備を用いることなく、簡
単な操作により、不純物含有量の変動を防止することが
でき、これにより不純物含有量が一定幅の高純度テレフ
タル酸を製造することができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００２６】実施例１ ２７００〜３３００ｐｐｍの４−ＣＢＡを含む粗テレフ
タル酸を２０重量％の濃度に含む粗テレフタル酸スラリ
ーを、活性炭にパラジウムを担持した触媒を充填した反
応器に供給し、温度２８０℃、水素分圧０．７ＭＰａで
水素添加処理を行い、温度１２０℃、圧力１．０ＭＰａ
（ゲージ圧）で晶析を行い、これを固液分離して結晶を
乾燥し、高純度テレフタル酸を製造する系において、製
品高純度テレフタル酸のパラトルイル酸濃度を測定し、
その測定値が１３０ｐｐｍを超えたときは水の量を１０
重量％増やし、１１５ｐｐｍより低くなったときは１０
重量％減らすように制御したところ、製品高純度テレフ
タル酸のパラトルイル酸濃度は１１０〜１３５ｐｐｍの
範囲に維持された。
タル酸を２０重量％の濃度に含む粗テレフタル酸スラリ
ーを、活性炭にパラジウムを担持した触媒を充填した反
応器に供給し、温度２８０℃、水素分圧０．７ＭＰａで
水素添加処理を行い、温度１２０℃、圧力１．０ＭＰａ
（ゲージ圧）で晶析を行い、これを固液分離して結晶を
乾燥し、高純度テレフタル酸を製造する系において、製
品高純度テレフタル酸のパラトルイル酸濃度を測定し、
その測定値が１３０ｐｐｍを超えたときは水の量を１０
重量％増やし、１１５ｐｐｍより低くなったときは１０
重量％減らすように制御したところ、製品高純度テレフ
タル酸のパラトルイル酸濃度は１１０〜１３５ｐｐｍの
範囲に維持された。
【００２７】比較例１ 実施例１の系において、晶析後のスラリーに水を添加す
ることになく固液分離を行ったところ、製品ＰＴＡのパ
ラトルイル酸含有量は１００〜１５０ｐｐｍとなった。
ることになく固液分離を行ったところ、製品ＰＴＡのパ
ラトルイル酸含有量は１００〜１５０ｐｐｍとなった。
【図１】実施形態の高純度テレフタル酸の製造方法を示
すフローシートである。
すフローシートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０７Ｃ 51/43 Ｃ０７Ｃ 51/43 51/487 51/487 // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００ Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００
Claims (1)
- 【請求項１】 パラキシレンの液相酸化によって得られ
る粗テレフタル酸を反応器に導入し、水素添加触媒の存
在下に水素添加処理し、晶析および固液分離を行って高
純度テレフタル酸を製造する方法において、晶析後のス
ラリーに固液分離を行う前に水を加えて固液分離を行う
ことを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9145466A JPH10330312A (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9145466A JPH10330312A (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10330312A true JPH10330312A (ja) | 1998-12-15 |
Family
ID=15385898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9145466A Pending JPH10330312A (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 高純度テレフタル酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10330312A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114289075A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-08 | 海南昂扬科技有限公司 | 一种钴锰溴催化剂及其制备方法 |
-
1997
- 1997-06-03 JP JP9145466A patent/JPH10330312A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114289075A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-08 | 海南昂扬科技有限公司 | 一种钴锰溴催化剂及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051101 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060314 |