JPH1033973A - 加水分解を受け易い物質を蒸気で凝集させる方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 加水分解を受け易い物質を蒸気で凝集させる
方法および装置。 【解決手段】 若干可溶で加水分解を受け易い物質を凝
集させる方法であって、該若干可溶な物質の粉末を、少
なくとも１種の水溶性粉末結合剤と一緒に、８５℃から
１０５℃の範囲の温度の蒸気雰囲気の中に導いて、本質
的に圧縮力の作用を受けさせないで自由落下させる。こ
の方法では、上記蒸気雰囲気内の滞留時間を約０．５か
ら１０秒にする。次に、その生じた凝集物に乾燥を主要
粒子間の接触地点で生じる結合剤の液状橋かけから小さ
い固体状橋かけが生じるように自由落下状態で受けさせ
る。次に、最終的な乾燥をその次に位置する一体式流動
床乾燥器内で水含有量が０．５重量％以下になるまで受
けさせる。この方法を蒸気ジェット凝集器内で実施し、
ここでは、蒸気ジェットノズル（５，６）を用いて、そ
の凝集させる粉末混合物の自由落下プロダクトカーテン
に蒸気を衝突させる。その凝集した粒子（４）が流動床
の中に直接落下するような様式で流動床乾燥器（２）を
凝集器（１）の下部に連結させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、若干可溶で加水分解を受け易い
（ｈｙｄｒｏｌｙｔｉｃａｌｌｙｓｅｎｓｉｔｉｖｅ）
物質、特に薬学活性物質、例えばアセチルサリチル酸
（ＡＳＡ）などを蒸気で凝集させる特殊な方法に関す
る。本発明は更に上記方法を実施する装置にも関する。

【０００２】粉末形態の物質は多くが液体に分散させる
のが困難であり、従ってそれらを分散液または溶液で用
いるのはしばしば困難である。更に、流動挙動が良好で
粉じん含有量が非常に低いこともしばしば望まれる。こ
れはまた親水性および疎水性両方の表面特性を持ち得る
若干可溶な粉末にも適用される。薬学調剤で粉末を用い
る場合、更に、味を改良または隠すか或は他の不適合性
混合成分との接触を避けるか或は最小限にするのがしば
しば望ましいか或は必要である。

【０００３】粉末を用いる時の湿潤性、流動性および粉
じん含有量低下の改良は、通常、その関係する粉末を凝
集過程で顆粒状にすることで達成される。凝集過程では
特徴として顆粒用液体、通常、水または水溶液が用いら
れる。従って、このような過程は加水分解を受け易い物
質の処理には適用不能である、と言うのは、このような
場合一般に（活性）物質が分解する結果として（薬学的
に）望ましくない分解生成物が生じるからである。従っ
て、非水系の有機溶媒が用いられるが、これを用いると
顆粒内に溶媒が残留し、これも同様に望ましくないか或
は容認されない。更に、溶媒を用いて処理を行うと加工
費用が増大する。

【０００４】この凝集過程で、液体に再分散させた時に
容易に崩壊し得る非常に小さい固体状橋かけ（ｂｒｉｄ
ｇｅｓ）（好適には上記液体に自由に溶解し得る材料を
含む）を主要（ｐｒｉｍａｒｙ）粒子間に生じさせる
と、容易に分散し得る顆粒が得られることを見い出し
た。ここで、上記顆粒が容易に分散し得ることのさらな
る利点は、凝集中、即ち該顆粒がまだ湿っている状態で
それに圧縮力がかからないことである、と言うのは、そ
うでない場合、湿っている粒子間の接触地点が大きくな
りそして比較的大きくて比較的安定な固体状橋かけが生
じるからである。

【０００５】本発明は、加水分解を受け易い物質、特に
ＡＳＡを凝集させる方法に関し、この方法は、若干可溶
なＡＳＡ粉末を、自由に水に溶解し得る少なくとも１種
の粉末結合剤と一緒に、８５℃から１０５℃の範囲、好
適には約１００℃の温度の蒸気雰囲気の中に導いて、こ
の蒸気ゾーン内の滞留時間が約０．５から１０秒、好適
には１から３秒になるように、本質的に圧縮力を用いな
いで自由落下させた後、最初の乾燥を、該水に不溶な活
性物質の粒子と水に可溶な結合剤との間の接触地点で凝
縮が起こることで生じる液体橋かけに結合剤が溶け込む
ことから小さい固体状橋かけが生じるように、さらなる
自由落下状態で受けさせ、そして次の乾燥を、一体式流
動床内における乾燥作用で水含有量が５重量％以下、好
適には１重量％以下になるまで受けさせることを特徴と
する。

【０００６】１μｍから３０μｍ、好適には５から１５
μｍの平均横寸法（直径または厚み）を持つであろう固
体状橋かけの意味で「小さい固体状橋かけ」を採用す
る。

【０００７】本発明に従う方法の過程では、上記加水分
解を受け易い粉末が水に接触する時間が非常に短くかつ
また上記固体状粒子にかかる熱応力が最大で１００℃、
好適には最大で８６℃で低くまたこの熱応力が存在する
期間が非常に短いことの結果として、有意な劣化反応は
起こらない。

【０００８】その凝縮した蒸気で起こる結合剤粒子表面
の部分的溶解は非常に迅速に進行し、その結果として生
じる溶液は、上記粒子間の接触地点に液状橋かけを形成
するか、或は上記若干可溶で加水分解を受け易い粒子に
引き寄せられる。水の蒸発が凝集後直ちに起こることに
伴って該助剤が不溶になることで生じる固体状橋かけ
（または部分的）がその不溶な活性物質の粒子を包み込
み、それによって、加水分解を受け易い物質、例えばＡ
ＳＡなどの場合でも安定性が確保される。

【０００９】この記述した方法を用いると、適切な活性
物質対助剤比と好都合な工程条件を選択することでまた
上記水に不溶な物質のミクロカプセル封じもしくは被覆
の種類も選択することができる。

【００１０】若干可溶または不溶な物質を凝集または
（部分的）ミクロカプセル封じする場合、自由に水に溶
解し得る結合助剤、例えばポリビニルピロリドン（ＰＶ
Ｐ）、ＰＶＰ誘導体、澱粉、澱粉とセルロースの誘導
体、糖、糖アルコール類、例えばソルビトール、キシリ
トールなど、糖誘導体、例えばマルトデキストリン、イ
ソマルトース、果実酸およびそれらの水溶性塩類、例え
ばクエン酸塩または酒石酸塩など、アスコルビン酸、ア
ミノ酸または無機塩類、例えば硫酸ナトリウムなどを用
いる。

【００１１】上記若干可溶な活性物質と上記水溶性結合
助剤の重量比を１から１０対１０から１、好適には３か
ら８対７から２にする。この凝集させるところの、加水
分解を受け易い不溶な活性物質と水溶性助剤の混合物
を、蒸気と一緒に、有利にはこれらを空間的に近付けて
上記装置にその上部から導入する。この蒸気は、そのよ
り冷えている粉末粒子上で凝縮し、この凝縮膜が上記結
合剤をある程度溶解し、そしてその湿っている粒子間の
接触地点に生じた液状橋かけが乾燥を受けて固体状橋か
けになる。水溶性助剤を大過剰量で用いる場合、上記加
水分解を受け易い活性物質はその水溶性助剤で完全に遮
蔽され得る。また、自由に水に溶解し得る活性物質が結
合剤として働くような様式で本方法を用いることも可能
である。

【００１２】本発明に従う方法の必須要素は、粒子の表
面を直接湿らせる目的で本質的に純粋な蒸気雰囲気を用
いることである。空気が同時に存在している場合、他の
様式で、蒸気が拡散でその粒子表面のエアークッション
（ａｉｒ ｃｕｓｈｏｎｓ）を横切ることができるよう
にする必要があるであろう。その結果として、その固体
上で凝縮し得る蒸気量が少なくなり、従って、活性物質
の凝集もしくは遮蔽度合がより低くなる。このように、
上記加水分解を受け易い粉末を処理する目標を達成する
ことができなくなるか、或は達成されたとしても満足さ
れない度合のみになり得る。

【００１３】本発明に従う方法の実施では、凝集器［こ
れに密封ハウジング（ｃｌｏｓｅｄｈｏｕｓｉｎｇ）を
持たせ、これの上方末端に、粉末材料を計量するための
計量装置を取り付け、この計量装置を、この凝集器内に
粉末材料の自由落下プロダクトカーテン（ｐｒｏｄｕｃ
ｔ ｃｕｒｔａｉｎ）を作り出すフィードホッパーに連
結させる］を含めた装置が有効であることを確認した。
この装置に、加うるに、上記凝集器の上部に、蒸気ゾー
ン内を自由に落下するプロダクトカーテンを少なくとも
部分的に取り巻く蒸気ジェットを作り出すためのノズル
を取り付ける。本発明に従う上記装置の特徴は、凝集し
た粒子が流動床の中に直接落下するような様式で該凝集
器がそれの下部で流動床乾燥器に連結していることであ
る。このように、この流動床乾燥器を蒸気ジェット凝集
装置に直接一体化させる。

【００１４】この蒸気ジェットノズルに、有利には、上
記凝集器の縦方向に伸びる分配器管に連結している管ま
たはせん孔を含め、そして上記プロダクトカーテンの２
つの側の各々に分配器管を１つづつ配置する。

【００１５】本発明に従う装置の必須要素は、また、蒸
気ゾーン（湿潤化ゾーン）と乾燥ゾーンが分離している
ことである。このような分離を、本発明のさらなる進展
に従い、上記蒸気ジェットノズルを取り巻く二重壁の加
熱保護管を上記凝集器の上部に位置させそしてこの保護
管のジャケットの中に通して排気を取り出すことで達成
する。このようにすると、上記流動床乾燥器によって装
置内に導入される気体流の全部を上記保護管の下方末端
で取り出すことが可能になる。

【００１６】別法として、また、上記排気を取り出すた
めの収集通路を有するリングギャップを上記凝集器のハ
ウジングに取り付けてそれを上記蒸気ジェットノズル分
配器管の下方末端から５０ｍｍ−３００ｍｍの距離の所
に位置させることでも、蒸気ゾーンと乾燥ゾーンを分離
することができる。このようにした場合でも同様に排気
の全部を蒸発セクションと乾燥セクションの間の領域で
本装置の周囲全体に渡ってむらなく取り出すことができ
る。

【００１７】本発明に従う装置の好適な進展は、上記蒸
気ジェット凝集器に一体化させた流動床乾燥器に上昇円
錐形環状（ａｎｎｕｌａｒ ｃｏｎｉｃａｌｌｙ ａｓ
ｃｅｎｄｉｎｇ）流動用外側板と中心流動用内側板を持
たせそして上記内側板の所を出る流動用空気の流速を上
記外側板の所を出る流動用空気の流速より速くする点で
ある。

【００１８】上記円錐形流動用外側板を、有利には、上
記凝集器ハウジングの、同様に円錐形に広がる部分に連
結させる。このような手段を用いると、上記床の円形運
動が促され、そして望ましくない局所的過剰湿潤化が防
止される。乾燥ゾーン内の滞留時間を適切にしそして／
または流動床内の乾燥空気速度および乾燥空気温度を適
切に選択することにより、所望の最終水分を設定するこ
とができる。この場合の流動床温度は２０℃から７０℃
の範囲である。

【００１９】本発明を用いると下記の利点が達成され
る。

【００２０】本方法を用いると、凝集用水分量が低くな
り、温度の応力が低くそして特に応力がかかる時間が非
常に短いことから、加水分解を受け易い生成物でも水分
凝集で成功裏に処理することが可能になる。敏感な生成
物の場合でも、劣化反応は起こらないか或は起こったと
しても最小限のみである。

【００２１】− 本発明に従う方法では２００から３０
００μｍ、好適には２００から２０００μｍのサイズ範
囲の凝集物を製造することができる。

【００２２】− 本方法で製造した凝集物は非常に容易
に再分散し得る。冷水で再分散させた場合でも、要する
時間は非常に短時間のみ（通常１分以内、好適には＜３
０秒）［これを通常用いられる凝集方法（ミキサー凝
集、流動床凝集）で製造された顆粒で達成することがで
きるとしても熱水中で再分散させた時のみである］であ
る。

【００２３】− 味の良くない生成物の場合でも味の良
い生成物および／または調味料と一緒に加工することで
良好な味マスキング（ｍａｓｋｉｎｇ）が達成される。

【００２４】− 適切な工程条件を選択すると（特に、
充分に高い結合剤含有量を選択すると）、不溶な生成物
を凝集させることができるばかりでなくまたそれらをあ
る程度封じ込めることができる。この場合、結合剤の溶
液が上記不溶生成物上に広がり得るならば、この不溶粒
子の表面はその溶解している結合剤で被覆される。この
場合、４０から８０％、好適には５０から７０％の表面
被覆率を達成することができる。これにより、そのよう
にして封じ込められた生成物が他の混合成分に対して示
す反応性が低下すると言った利点が得られる。従って、
通常は貯蔵安定性が低い物質でも、それらの混合物を製
造することができる。

【００２５】− このように凝集物の溶解性が非常に良
好なことは、その凝集させるべき（不溶）粒子間の橋か
けが、非常に自由に溶解し得る材料を含んでいて（凝縮
した蒸気の中に結合剤が１秒の何分の１かで溶解し
て）、これもまた水で非常に容易に湿ることによる。更
に、上記粒子間の橋かけの厚みは数μｍ（１から３０μ
ｍ、好適には５から１５μｍ）のみであり、そしてこの
橋かけの濃縮が起こるのは、該粒子間の接触地点であ
る。このように、溶解過程で高い表面積が与えられる。

【００２６】以下に実施例および図を参照して本発明を
更に詳しく記述する。本図において、図１は、一体式流
動床乾燥器が備わっている蒸気ジェット凝集装置を図式
的に示し、図２は、分配器管が備わっている蒸気ジェッ
トノズルの平面図を示し、図３は、降下するプロダクト
カーテンの湿潤化と乾燥を機能的に分離するための保護
管を示し、そして図４は、一体式流動床乾燥器の拡大図
を示す。

【００２７】図１に従い、蒸気ジェット凝集器１と流動
床乾燥器２を一方を他方の上に垂直に配置して同じハウ
ジング３で取り囲む。この蒸気ジェット凝集器１を出る
凝集した生成物４は落下して流動床乾燥器２の中に直接
入る。落下するプロダクトカーテンの両側に位置してい
て平行に連結している２本の蒸気ジェットノズル５と６
に通して蒸気を供給する。これらの供給を共通蒸気ライ
ン７で行う。この蒸気ジェットノズル５、６は更に角度
αで回転可能である。図２に示すように、蒸気ジェット
ノズル５、６には、各々、上記凝集器の縦方向に伸びる
分配器管９に連結している短い管８またはせん孔が複数
含まれている。この分配器管９の断面は、ノズル管８へ
の衝突が同じ蒸気流量で起こるような様式でその長さに
渡って狭くなっている。このノズル管８の長さはそれの
直径の少なくとも３倍である。この分配器管９、従って
またノズル管８も、回転点１０で回転可能であり、その
結果として、蒸気がプロダクトカーテンに衝突する角度
を調節することができる。蒸気ノズル５、６を過ぎた所
で散乱するプロダクトカーテンに蒸気が蒸気作用路ｄ
（ｓｔｅａｍ ａｃｔｉｏｎ ｐａｔｈ ｄ）内で衝突
し、その長さは、本質的に、蒸気の出口速度および回転
角αで決定される。この蒸気作用路を以後「蒸気ゾー
ン」と呼ぶ。角度αは０°から６０°の範囲で調整可能
である。最適な値は２０°から４０°の範囲である。

【００２８】固体を計量用スクリュー１１で縦方向ホッ
パー１２に送り込むと、このホッパーの下方末端の所
で、均一な粉末プロダクトカーテンがスロット中を通っ
て凝集セクション１の中に入り込む。それらの粒子はそ
のようにして互いに近付くが圧縮力は生じない。この固
体供給部の上に位置する領域も分離カバー１３で同様に
覆われており、その結果として、空気が装置の中に入り
込むことはないか、或は生成物の供給を通して装置の中
に空気が入り込むとしても、その量は調節可能量のみで
ある。空気が過剰量で入り込むと、結果として、蒸気雰
囲気が崩壊しかつ凝集作用が悪化する。

【００２９】凝集させるべき生成物と結合剤を混合物と
して計量用スクリュー１１に送り込む。貯蔵槽に入って
いる生成物は加熱用媒体もしくは冷却用媒体、例えば条
件付けした空気などで加熱もしくは冷却可能である。こ
の生成物の温度、即ち計量用スクリューに入れる粉末混
合物の温度は、設定可能な工程パラメーターであり、こ
れは、凝縮する蒸気量に影響を与え、従って凝集の結果
（凝集物のサイズ、凝集物の水分）に直接影響を与え
る。

【００３０】再現可能な工程条件、従って均一な生成物
品質を達成するに重要な前提条件は、蒸気処理に適した
本質的に純粋な蒸気雰囲気が確保されるように蒸気処理
ゾーンと乾燥ゾーンを空間的に離すことである。この目
的で、リングギャップ１４をハウジング１に取り付ける
が、これの高さを蒸気ゾーンが終了して乾燥ゾーンが始
まる地点にし、そしてこのリングギャップを収集ライン
１５に連結させる。流動床乾燥器２に由来する排気を全
部そのリングギャップに通して取り出す。実際には、分
配器管９の下方末端の下５０ｍｍから３００ｍｍの距離
の所にリングギャップ１４を位置させる。

【００３１】この蒸気処理ゾーンと乾燥ゾーンを空間的
に離すことができる別法は蒸気ゾーンを保護シリンダー
で取り巻くことである（図３参照）。ハウジング１と同
心でカバー１３の上に保護シリンダー１６を位置させて
二重壁構造にする。これのジャケットに熱風を環管１８
内の円形スロット１７に通して下側から注入して保護シ
リンダー１６を加熱することにより、それの壁で蒸気が
凝縮しないようにする。更に、リングギャップ１９が上
記ジャケットと環管１８の間に残すような様式で保護シ
リンダー１６の上に環管１８を乗せる。輸送用熱風を注
入するインジェクターの作用により、このインジェクタ
ーから出る空気は上記ジャケットの下方リムの所で上記
オリフィスの中を通ってその中に引き寄せられ（矢印２
０）、その結果として、上記乾燥器から出る排気の均一
な取り出しがその周囲全体に渡って確保される。この輸
送用熱風は輸送用空気用ブランチ２１に通して環管１８
に供給される。排気は排気用ブランチ２２を通って上記
ジャケットから取り出される。

【００３２】蒸気ゾーンでは、プロダクトカーテンが凝
縮で湿り、その結果として、凝集が誘発される。この湿
潤化の後、その凝集した湿潤生成物は、最初、流動床乾
燥器に由来する条件付けされた乾燥用空気の中を向流で
落下する結果として予備乾燥を受ける。その後の望まれ
る最終水分に至る乾燥は一体式流動床内で遂行される。
この流動床の高さおよび適切な乾燥条件（空気温度、空
気流量）を選択することで所望の残存水分量を達成す
る。通常のレベル調節装置を用いて上記流動床の内容物
が所望値になるように一定に保持する。このように、蒸
気ゾーン内で達成される凝集物水分から独立させて、生
成物の最終水分を正確に設定することができる。望まれ
る残存水分量は、各場合とも、固体状橋かけの形成が完
了することで初めて定まる。顆粒サイズおよび顆粒構造
は、配合および選択する運転データ（蒸気流量に対する
固体流量の比率、固体の温度、乾燥条件）に依存する。
分離をもたらし得る固体再循環路は必要でない。

【００３３】図４に従い、乾燥器２内の流動床を、いろ
いろな流動強度（流れ矢印２３および２４）を持たせた
いろいろな領域に分割する。この床では、中心部の流動
（穴開きプレート２６を有する分離中心管２５による流
動）の方が、周囲領域の流動（ここでは、公知様式で、
外側に向かって上昇する円錐形の穴開き板２７で流動が
起こる）よりも強力である。このような手段を用いる
と、存在する如何なるまだ湿っている生成物も先に乾燥
した生成物と直ちに混ざり合うことでさらなる顆粒も塊
状化（先に凝集した粒子が別の粒子に粘着する）も防止
される。これにより、流動床に衝突する湿っている凝集
物が更に凝集して一緒に粘着することでもたらされる流
動床の崩壊が避けられる。穴開きプレート２６と中心管
２５の間に環状の排出用ギャップ２８を位置させ、これ
に通して乾燥最終生成物を、流動床の内容物に従って、
即ちこの装置内の平均滞留時間に従って取り出す。これ
により、また、生成物が装置から直接出る、即ち流動床
内を前以て循環することなく出る可能性をなくすことを
確保する。この穴開きプレート２７の直ぐ上の装置幅は
広くなっている。この同様に円錐形に広がっている（ハ
ウジング１に向かって）部分２９により、生成物の均一
な循環移動が向上し、従ってまだ湿っていて衝突する凝
集物の分布が向上し、そして排出口２８に向かう特に粗
い粒子の動きが助長される。流動を特異的に変化させる
ことと装置の幅を広くすることを組み合わせた手段を用
いることにより、特に均一な生成物の循環が確保され
る。

【００３４】一体式流動床を取り付けた本発明に従う蒸
気ジェット凝集装置を下記の工程パラメーターおよび生
成物特徴で運転する。

【００３５】 流量 蒸気 ５から１０ｋｇ／時 固体 １０から１００ｋｇ／時 滞留時間 蒸気ゾーン ０．５から３秒（好適には０．５から１．５秒） 流動床 １０から２０分 温度 蒸気 １００℃ 流動用空気 ２０から８０℃ 床温度 ２０から５０℃ 生成物 ０から６０℃ 生成物特徴 粒子サイズ＜３００μｍ（好適には＜２００μｍ） 結合剤含有量 ５から９０％ 凝集物 最大水分（蒸気ゾーンの下流） 約４から５％ 最終水分（流動床乾燥の下流） ＜０．５％ 凝集物サイズ ２００から２０００μｍ

【００３６】

【実施例】実施例１ １００ｇのＡＳＡ粉末を５０ｇのキシリトール（結合剤
として）と混合する。この混合物を、室温で、長い均一
なプロダクトカーテンが生じるような様式でスクリュー
１１で凝集装置の中に導入する。この固体の質量流量を
２０ｋｇ／時にする。これに飽和蒸気を角度α＝３０°
において７ｋｇ／時で噴霧する。蒸気ゾーン内の滞留時
間、従って蒸気との接触時間は１秒である。これによ
り、好適には１５０から１０００μｍの範囲のサイズで
顆粒が生じる。この蒸気処理ゾーンを出た直後の顆粒は
１．５％から３％の水分を有する（カールフィッシャー
滴定方法を用いて測定）。この顆粒は、次に、下流に位
置していて床温度が４０℃の流動床内で残存水分量が１
％未満になるまで乾燥を受ける。この流動床内の滞留時
間は１０から２０分の範囲である。このようにして生じ
たＡＳＡ／キシリトール顆粒は、易流動性（ｒｅａｄｉ
ｌｙ ｆｌｏｗａｂｌｅ）で良好な味を有しかつ卓越し
た再分散性を示す。望ましくない劣化生成物の含有量は
０．５％未満である。

【００３７】実施例２ １００ｇのＡＳＡ粉末を２００ｇのキシリトール（結合
剤として）と混合する。この混合物（室温で存在させ
る）をスクリュー１１で長い均一なプロダクトカーテン
が生じるような様式で凝集装置の中に導入する。この生
成物の質量流量を３０ｋｇ／時にする。これに蒸気（飽
和）を角度α＝４０°において１０ｋｇ／時で噴霧す
る。これにより、好適には１５０から１０００μｍの範
囲のサイズで顆粒が生じる。この蒸気処理ゾーンを出た
直後の顆粒は２．５％から４％の水分を有する（カール
フィッシャー滴定に従い）。この顆粒は、下流に位置す
る流動床内で残存水分量が１％未満になるまで乾燥を受
ける。このようにして生じたＡＳＡ／キシリトール顆粒
は、易流動性で良好な味を有しかつ卓越した再分散性を
示す。望ましくない劣化生成物の含有量は０．５％未満
である。このＡＳＡ粒子の表面は５０から７０％がキシ
リトールで覆われている。従って、このＡＳＡは他の成
分（今までは一緒に混合することができなかった成分、
例えば泡立つ成分または他の塩基性成分など）と一緒に
混合および貯蔵可能である。

【００３８】実施例３ １００ｇのＡＳＡ粉末と３０ｇのスクロースと５ｇの調
味料を混合して予め５０℃に加熱した後、スクリュー１
１で、長い均一なプロダクトカーテンが生じるような様
式で凝集装置の中に導入する。この生成物の質量流量を
２０ｋｇ／時にする。これに蒸気を３０°の角度αにお
いて６ｋｇ／時で噴霧する。好適には２００から１４０
０μｍの範囲のサイズで顆粒が生じる。この蒸気処理ゾ
ーンを出た直後の顆粒は１から２．５％の水分を有する
（カールフィッシャー滴定に従い）。この顆粒は、下流
に位置する流動床内で残存水分量が０．５％未満になる
まで乾燥を受ける。このようにして生じた顆粒は、易流
動性で良好な味を有しかつ卓越した再分散性を示す。Ａ
ＳＡの望ましくない劣化生成物の含有量は０．５％未満
であり、通常では揮発し得る芳香物質の損失は１０％未
満である。このように、ＡＳＡを調味料と一緒に凝集さ
せることができる。これにより、単に調味の目的で調味
料を混合する通常方法とは対照的に、さらなる加工、輸
送および使用までの貯蔵過程で分離が生じないと言った
利点が得られる。

【００３９】実施例４ １００ｇのＡＳＡと５０ｇの硫酸ナトリウムを混合し、
そして実施例１に記述したのと同様に蒸気ジェットでそ
れらを凝集させる。このような配合でもまた、穏やかな
乾燥後、水に非常に容易に分散し得る易流動性凝集物が
得られ、この凝集物は、におい粉または錠剤で使用可能
である。

【００４０】実施例５ ５００ｇのパラセタモール（ｐａｒａｃｅｔａｍｏｌ）
を１００ｇのクエン酸、４００ｇのオレンジ調味料、１
０００ｇのレモン調味料およ２０００ｇのマルチトール
（ｍａｌｔｉｔｏｌ）（結合剤として）と一緒に混合す
る。室温で上記混合物をスクリュー１１で長い均一なプ
ロダクトカーテンが生じるような様式で凝集装置の中に
導入する。この固体の質量流量を４０ｋｇ／時にする。
これに蒸気を２０°の角度αにおいて１０ｋｇ／時で噴
霧する。蒸気ゾーン内の滞留時間、従って蒸気との接触
時間は１秒である。これにより、好適には２００から２
０００μｍの範囲のサイズで顆粒が生じる。この蒸気処
理ゾーンを出た直後の顆粒は２％から４％の水分を有す
る。この顆粒は、次に、下流に位置していて床温度が３
０℃の流動床内で残存水分量が０．５％未満になるまで
乾燥を受ける。この流動床内の滞留時間は１５から２０
分の範囲である。このようにして生じた凝集物は、易流
動性で良好な味を有しかつ卓越した再分散性を示す。凝
集後の成分間の比率は初期混合物で設定した比率に相当
する、即ち望ましくない分離現象は全く起こらない。こ
の凝集物は、におい粉調剤または錠剤として使用可能で
ある。この凝集物は冷水に１５秒以内の時間で溶解（１
００ｍｌ中５ｇ）して使用可能な飲物が生じる。

【００４１】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。

【００４２】１． 若干可溶で加水分解を受け易い物質
を凝集させる方法であって、該若干可溶な物質の粉末
を、少なくとも１種の水溶性粉末結合剤と一緒に、８５
℃から１０５℃の範囲の温度の蒸気雰囲気の中に導い
て、この蒸気ゾーン内の滞留時間が約０．５から１０秒
になるように本質的に圧縮力の作用を受けさせないで自
由落下させた後、最初の乾燥を、主要粒子間の接触地点
で凝縮が起こることで生じる液体橋かけに結合剤が溶け
込むことからほんの小さい固体状橋かけが生じるように
さらなる自由落下状態で受けさせ、そして次の乾燥を、
一体式流動床内における乾燥作用で水含有量が５重量％
以下、好適には１重量％以下になるまで受けさせること
を特徴とする方法。

【００４３】２． その使用する若干可溶で加水分解を
受け易い物質がＡＳＡ粉末であることを特徴とする第１
項記載の方法。

【００４４】３． 該蒸気ゾーン内の滞留時間が約１か
ら３秒であることを特徴とする第１項記載の方法。

【００４５】４． 自由に水に溶解し得る結合助剤とし
て、ＰＶＰ、ＰＶＰ誘導体、澱粉、澱粉とセルロースの
誘導体、糖、糖アルコール類、糖誘導体、例えばマルト
デキストリン類、イソマルトース、果実酸またはそれら
の水溶性塩類、アスコルビン酸、アミノ酸または有機塩
類、或は上記物質の混合物を用いることを特徴とする第
１項記載の方法。

【００４６】５． その使用する若干可溶な物質と自由
に水に溶解し得る結合助剤の比を１：１０から１０：１
にすることを特徴とする第１項記載の方法。

【００４７】６． アルカリ金属およびアルカリ土類金
属の組の自由に水に溶解し得る無機塩類、例えば塩化ナ
トリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素
ナトリウム、塩化マグネシウムなどを用いることを特徴
とする第１項記載の方法。

【００４８】７． 凝集器（１）から出発して、この凝
集器（１）は密封ハウジング（３）を有し、それの上方
末端に、粉末材料を計量するための装置（１１）が取り
付けられていて、この装置（１１）は、上記凝集器内に
粉末材料の自由落下プロダクトカーテンを作り出すフィ
ードホッパー（１２）に連結しており、そして該凝集器
の上部に、蒸気ゾーン内を自由に落下するプロダクトカ
ーテンを少なくとも部分的に取り巻く蒸気ジェットを作
り出すための蒸気ジェットノズル（５、６）が備わって
いる、第１から６項記載の方法を実施するための装置で
あって、凝集した粒子（４）が流動床の中に直接落下す
るような様式で該凝集器（１）がそれの下部で流動床乾
燥器（２）に連結していることを特徴とする装置。

【００４９】８． 該蒸気ジェットノズル（５、６）
が、該凝集器（１）の縦方向に伸びる分配器管（９）に
連結している管（８）またはせん孔を含み、そして該プ
ロダクトカーテンの２つの側の各々に１つの分配器管
（９）が位置していることを特徴とする第７項記載の装
置。

【００５０】９． 蒸気ジェットノズル（５、６）を取
り巻く二重壁の加熱保護管（１６）が該凝集器（１）の
上部に位置していてこの保護管（１６）のジャケットの
中を通して排気が該装置から取り出されることを特徴と
する第７および８項記載の装置。

【００５１】１０． 該排気を取り出すための収集ライ
ン（１５）を有するリングギャップ（１４）が該凝集器
のハウジング（３）に備わっていてそれが該分配器管
（９）の下方末端から５０ｍｍ−３００ｍｍの距離の所
に位置していることを特徴とする第７および８項記載の
装置。

【００５２】１１． 該流動床乾燥器（２）が上昇円錐
形環状流動用外側板（２７）と中心流動用内側板（２
６）を有しそして該内側板（２６）の所を出る流動用空
気の流速が該外側板（２７）の所を出る流動用空気の流
速より高いことを特徴とする第７から１０項記載の装
置。

【００５３】１２． 該円錐形流動用外側板（２７）
が、該凝集器のハウジング（３）に向かって同様に円錐
形に広がる部分（２９）に隣接していることを特徴とす
る第１１項記載の装置。

【図面の簡単な説明】

【図１】一体式流動床乾燥器が備わっている蒸気ジェッ
ト凝集装置を図式的に示す。

【図２】分配器管が備わっている蒸気ジェットノズルの
平面図を示す。

【図３】降下するプロダクトカーテンの湿潤化と乾燥を
機能的に分離するための保護管を示す。

【図４】一体式流動床乾燥器の拡大図を示す。

フロントページの続き (72)発明者 ラインハルト・バルター ドイツ51375レーフエルクーゼン・ハンス −ザクス−シユトラーセ12 (72)発明者 ヨアヒム・マルテイン・マーツ アメリカ合衆国ニユージヤージイ州07960 コンベントステーシヨン・デイケンズコー ト８

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 若干可溶で加水分解を受け易い物質を凝
   集させる方法であって、該若干可溶な物質の粉末を、少
   なくとも１種の水溶性粉末結合剤と一緒に、８５℃から
   １０５℃の範囲の温度の蒸気雰囲気の中に導いて、この
   蒸気ゾーン内の滞留時間が約０．５から１０秒になるよ
   うに本質的に圧縮力の作用を受けさせないで自由落下さ
   せた後、最初の乾燥を、主要粒子間の接触地点で凝縮が
   起こることで生じる液体橋かけに結合剤が溶け込むこと
   からほんの小さい固体状橋かけが生じるようにさらなる
   自由落下状態で受けさせ、そして次の乾燥を、一体式流
   動床内における乾燥作用で水含有量が５重量％以下、好
   適には１重量％以下になるまで受けさせることを特徴と
   する方法。
2. 【請求項２】 凝集器（１）から出発して、この凝集器
   （１）は密封ハウジング（３）を有し、それの上方末端
   に、粉末材料を計量するための装置（１１）が取り付け
   られていて、この装置（１１）は、上記凝集器内に粉末
   材料の自由落下プロダクトカーテンを作り出すフィード
   ホッパー（１２）に連結しており、そして該凝集器の上
   部に、蒸気ゾーン内を自由に落下するプロダクトカーテ
   ンを少なくとも部分的に取り巻く蒸気ジェットを作り出
   すための蒸気ジェットノズル（５、６）が備わってい
   る、第１から６項記載の方法を実施するための装置であ
   って、凝集した粒子（４）が流動床の中に直接落下する
   ような様式で該凝集器（１）がそれの下部で流動床乾燥
   器（２）に連結していることを特徴とする装置。