JPH103649A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】記録再生可能な磁性膜を有し、表面が潤滑膜で
被覆されている磁気記録媒体において、潤滑剤を介して
発生する媒体と磁気ヘッドとの摩擦力を低減する媒体を
提供し、媒体とヘッドとの組み合わせによって動作する
磁気記録再生装置の安定動作及び高信頼性を保証する。 【解決手段】非磁性支持体上に磁性層、保護膜を有し、
保護膜の上に潤滑剤を塗布した磁気記録媒体において、
保護膜表面の酸素濃度が、１０atm％以下とすることを
特徴とする磁気記録媒体。前記した潤滑膜層を形成する
ことにより、長期使用時においても、記録再生エラ−を
発生することや、ヘッドと媒体の摩擦力を増加させずに
安定した走行性が得ることができるので、信頼性の高い
磁気記録媒体及び記録再生装置を提供できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体を用
いた磁気記録再生装置に係わり、特にスパッタリング、
蒸着等によって非磁性支持体上に磁性薄膜を形成してな
る磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、磁気記録再生装置は、磁気ディ
スクまたは磁気テープなどの磁気記録媒体と、磁気ヘッ
ド、駆動機構および記録再生回路とを備えている。円板
上に磁性層を形成した磁気ディスク装置は、大容量記憶
再生装置として汎用されている。

【０００３】高密度磁気記録への高まりから、非磁性支
持体上に強磁性金属をスパッタリングや蒸着等の手法を
用いて連続薄膜を形成した磁気記録媒体が用いられてい
る。これらの媒体は、保磁力Ｈｃや残留磁束密度Ｂｒを
大きくできるばかりでなく、磁性層の膜厚を薄膜化でき
るといった数々の利点を持っている。しかし、耐久性や
走行性といった面での欠点もあり、その改善が強く求め
られている。

【０００４】そこで、耐久性や走行性を改善するため
に、前記磁気記録媒体の磁性層の上に硬質保護膜、例え
ばアモルファス状のカーボンをコーティングし、更にそ
の上に、パーフルオロポリエーテル（以下「ＰＦＰＥ」
と称す）を潤滑剤として塗布した磁気記録媒体が特開昭
６２−５８４１４に示されている。

【０００５】さらに、保護膜表面に上述した潤滑剤を強
く吸着するために、潤滑剤分子中に官能基を導入した物
が、各メーカー（アウジモント社、ダイキン工業社等）
より供給されている。また、既存の官能基を持つ潤滑剤
ではその吸着性が不十分、強いては、磁気記録媒体の耐
久性や走行性が不十分なために、新規の官能基を有する
潤滑剤の発明がなされている。（特開平５−３０１９５
４）一方、既存の潤滑剤を用いて保護膜表面に強く吸着
させるために、潤滑剤塗布後熱処理や、紫外線照射処理
を行っている。

【０００６】保護膜表面に潤滑剤を強く吸着させるため
に、保護膜面の調整に関しては、特開平２−１６８４２
１のような試みがなされている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】更なる高記録密度かの
要求から、磁気ディスク装置では、磁気記録媒体の表面
を平滑加工し、記録再生時において、スライダー状の磁
気ヘッドと媒体の間隔（浮上量）を０．１ミクロン以下
にできるような極低浮上の系が提案されており、このよ
うな系においては、媒体とヘッドが接触する頻度が高く
なり、接触による力学的かつ熱的な潤滑剤のスピンオフ
により、二個体間に潤滑剤が十分に供給されず、低摩擦
を維持できずに摩擦係数の増大といった耐久性や走行性
において、従来の技術では十分とはいえず改善が望まれ
ている。

【０００８】潤滑剤を保護膜表面に強く吸着させるため
の手法の一つである加熱処理では、処理中に潤滑剤の分
解による飛散が大きく、潤滑剤の膜厚や膜質を制御でき
ないという問題がある。また、紫外線処理においても潤
滑剤を分解させてしまい、保護膜表面への潤滑剤の十分
な吸着は望めない。

【０００９】更に、極低浮上での使用領域では、表面に
存在する微量の金属原子が、ヘッドとディスクの摩擦耐
久性を低下させたり、摩擦状態で潤滑剤を分解させやす
いことが分かってきた。そこで、極低浮上もしくは接触
状態でのヘッドディスクの耐久性を維持するためには、
新たな改善策が必要となってきている。

【００１０】本発明の課題はヘッド媒体間の極低浮上領
域や間欠接触を起こすような使用環境において、潤滑剤
の力学的かつ熱的スピンオフを抑制し、低摩擦を維持
し、耐久性を持った媒体を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するために、潤滑剤分子と保護膜表面組成との相互
作用について、詳細に検討を重ねた結果、保護膜表面の
酸素の組成比を低くすることで、潤滑剤の熱的な安定性
を維持できることを見出し、そして、その保護膜表面を
有し潤滑膜層をその上に形成した磁気記録媒体は、従来
のものと比較して優れた耐久性を示すことを発見し本発
明に到達したものである。

【００１２】すなわち、本発明は、潤滑剤を塗布する前
の保護膜表面の酸素の組成比が１０atm％以下となるこ
とを特徴とする磁気記録媒体に関する。

【００１３】係る保護膜の酸素組成比を実現するため
に、水素及び、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６等の炭化水素系を含む
ガスを導入ガスとして、真空排気系内において保護膜表
面をプラズマ処理を行い、表面酸素濃度を抑制もしくは
低減するものである。使用できるガスは、Ｈ２、ＣＨ
４、Ｃ２Ｈ６等の炭化水素ガス、Ａｒ／Ｈ２、Ａｒ／Ｃ
Ｈ４、Ａｒ／Ｎ２／Ｈ２などの本発明にかかわる物質を
含む混合ガスなどが使用できる。また、常温で液体や固
体となる炭化水素化合物でも真空排気系にガスとして導
入できれば、それらに対して制限を与えるものではな
い。但し、保護膜表面の酸素を除去することが目的であ
るので、酸素を含む化合物は好ましくない。

【００１４】混合ガスを使用する際の発明にかかわる物
質の組成比については、５％以上好ましくは２０〜５０
％である。プラズマ処理する条件は、真空排気系の大き
さや電極、処理時間を考慮し、ガス圧や電流密度を調整
する必要がある。発明にかかわる化合物を用いれば、表
面酸素濃度を１０atm％以下となる条件を見出すことが
できる。

【００１５】特に、磁気記録媒体の保護膜面をレジスト
を使用して、ドット状などのパターニングによりテクス
チュアを形成する場合に於いては、保護膜の膜質を極力
変化させないことと高いエッチングレートより酸素が使
われる場合がある。酸素によるエッチングされた後の保
護膜表面の組成比では酸素濃度が２０atm％以上にも達
し、その上に潤滑剤を塗布した場合、熱による潤滑剤の
分解飛散は、エッチングをせずに潤滑剤を塗布した場合
と比較して２０％以上飛散が大きく、磁気記録媒体の耐
久性、走行性は、著しく低下させてしまう。このような
場合に於いても本発明の製造方法を用いれば、保護膜表
面の酸素濃度を低下させることができるので特に有効で
ある。非磁性支持体上に、凹凸形成することは、高記録
密度化の点から好ましくなく、磁性体より上の保護膜で
凹凸形成することが必要となる。

【００１６】用いられる磁気記録媒体の形態は、テー
プ、円板、カード等のいずれでも良い。

【００１７】非磁性支持体の素材としては、Ａｌ合金、
Ｔｉ合金、ガラス、セラミック、プラスチックなどが挙
げられる。

【００１８】磁性膜の材質は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金
属、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｒ等のＣｏ合金、Ｆｅ酸化
物、Ｃｒ酸化物などである。

【００１９】保護膜の材質は、グラファイト状、ダイヤ
モンド状あるいはアモルファス状のカーボン、ＳｉＣ、
ＴｉＣなどの炭化物、ＢＮ、Ｃ３Ｎ４などの窒化物であ
る。保護膜を形成する際に、本発明で用いているガスを
アシストとして表面もしくは全体の保護膜を成膜して
も、表面酸素濃度が低い同等のものが得られる。しか
し、保護膜の薄膜化が進み、保護膜としての十分な特性
を出すための成膜条件を制限することにもなりかねない
ので、本発明のように、保護膜成膜後に行うことが、よ
り好ましい。

【００２０】使用される潤滑剤は、末端変性パーフルオ
ロポリエーテル等であり、ＦomblinＺ−ＤＯＬ、Ｆombl
inＡＭ２００１、ＤemnunmＳＡなどである。これらの潤
滑剤は、バルクでの熱安定性は高いものを示している
が、磁気記録媒体上に塗布されるような数ｎｍオーダー
の薄膜では、塗布される表面の化学的性質に大きく依存
し、酸素が多い面上ではその熱安定性が著しく低下し、
末端変性部分や主鎖部分が分解することが本発明に至る
過程で見出された。従って、潤滑剤を保護膜表面に強く
吸着させるために行う塗布後の加熱処理に於いては、本
発明の表面形成が、潤滑剤の分解飛散の面から特に有効
で、保護膜への潤滑剤分子の強い吸着層も十分形成でき
る。

【００２１】本発明にかかる磁気記録媒体は、保護膜表
面の酸素組成比が低いので、良好な潤滑剤の安定性を発
揮し、磁気記録装置内で長期間使用しても、潤滑剤のス
ピンオフが小さいので摩擦係数が従来のものより小さく
維持し、耐久性の高い装置を実現できる。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下に発明の実施例について説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。

【００２３】（実施例１）図１は、本発明にかかる磁気
記録媒体の一例であるハードディスクの断面図である。
図において、５は、保護膜層、６は、潤滑膜層である。

【００２４】図１に示すようなサンプルディスクを以下
の工程で作成した。Ａｌ−Ｍｇ合金基板１上に、硬質下
地層２としてＮｉ−Ｐメッキ層を形成し、その上に非磁
性体であるＣｒ層３を設け、その上にＣｏ合金磁性膜４
を作り、更にその上に硬質保護膜５としてカーボン膜を
形成した。次に、Ｈ２ガスを導入し、ガス圧１００ｍＴ
orr、出力２００Ｗで１０秒プラズマ処理を行った。潤
滑剤は、ＦomblinＡＭ２００１を塗布した。塗布後、１
２０℃で２時間加熱処理を行った。

【００２５】（実施例２）プラズマ処理の部分のガスを
Ａｒ／Ｈ２（２０％）に変え、ガス圧１００ｍＴorr、
出力２００Ｗで１０秒プラズマ処理を行った。その他
は、実施例１と同様にしてサンプルディスクを作成し
た。

【００２６】（実施例３）プラズマ処理の部分のガスを
Ａｒ／ＣＨ４（１０％）に変え、ガス圧３００ｍＴor
r、出力５０Ｗで１０秒プラズマ処理を行った。その他
は、実施例１と同様にしてサンプルディスクを作成し
た。

【００２７】（実施例４）実施例１と同様に保護膜まで
形成し、保護膜面をレジストでマスクし、酸素によるエ
ッチングでドット状のテクスチュアを形成した。エッチ
ング後のプラズマ処理として、Ａｒ／Ｈ２（２０％）を
用い、ガス圧３００ｍＴorr、出力２００Ｗで１０秒処
理を行った。レジスト除去後、実施例１と同様にして潤
滑膜を形成した。

【００２８】比較例１ 実施例１と同様にサンプルを作製したが、プラズマ処理
だけを省いた。

【００２９】比較例２ プラズマ処理の部分のガスをＡｒに変え、ガス圧１００
ｍＴorr、出力２００Ｗで１０秒プラズマ処理を行っ
た。その他は、実施例１と同様にしてサンプルディスク
を作成した。

【００３０】比較例３ プラズマ処理の部分のガスをＯ２に変え、ガス圧３００
ｍＴorr、出力５０Ｗで３秒プラズマ処理を行った。そ
の他は、実施例１と同様にしてサンプルディスクを作成
した。

【００３１】上記実施例１〜４、比較例１〜３で得られ
たサンプルディスクについて、潤滑剤塗布後の加熱処理
前後で、潤滑膜の飛散性を評価するため、残存率を測定
した。また、潤滑剤塗布前の保護膜表面の組成を、ＥＳ
ＣＡ（Ｅlectron Ｓpectoroscopy for Ｃhemical
Ａnalysis）で分析および解析し、表面の酸素濃度を出
した。

【００３２】ＥＳＣＡによる表面元素の分析に於いて
は、どのくらいの深さの情報を含むかは、Ｘ線の入射角
により異なり、分析しようとする面に対して角度が浅い
方がより表面の情報となる。図２に示した表面酸素濃度
は、ＥＳＣＡによるもので、入射角は、７５度である。
従って、表面より約７ｎｍまでの情報を含むと考えられ
る。請求項１で規定している酸素濃度とは、ＥＳＣＡに
よる分析結果を示しており、０．１atm％以上検出され
る元素で構成される表面組成に対する組成比を表してい
る。カーボンは、Ｂindig Ｅnergy（以下ＢＥと略す）
２８４．５eＶにメインピークを持つので２８１〜２９
３eＶまでの積分強度をＳensitivity Ｆactor（以下Ｓ
Ｆと略す）を０．２９６で算出し、酸素は、ＢＥ＝５２
８〜５４０eＶ、ＳＦ＝０．７１１、窒素は、ＢＥ＝３
９６〜４０４eＶ、ＳＦ＝０．４７７、コバルトは、Ｂ
Ｅ＝７７５〜７９０eＶ、ＳＦ＝２．１４２、白金は、
ＢＥ＝６８〜７９eＶ、ＳＦ＝４．６７４、アルゴン
は、ＢＥ＝２３８〜２４８eＶ、ＳＦ＝１．０１１で算
出したもので組成比を求めた。

【００３３】図２は、保護膜表面の酸素濃度に対して、
加熱処理後の潤滑膜の残存率を示している。図から分か
るように、本発明の実施例１〜４は、表面酸素濃度が低
く、潤滑膜の残存率も高くなっている。一方、比較例１
〜３は、表面酸素濃度も高く、潤滑膜の残存率は低くな
り、膜の安定性が悪い。

【００３４】上記実施例１、２、３、４、比較例１、
２、３で得られたサンプルディスクについて、ＣＳＳ試
験により摩擦係数の変化を調べるために、ＣＳＳ回数１
０，０００回行い、その後ヘッドをディスク上に静かに
約６時間放置してディスクの回転開始時の性摩擦力を測
定した。その結果を図３に示す。実施例による物は、比
較例に対して静摩擦力が低くなっている。本発明によっ
て、ＣＳＳが行われても潤滑剤が保護膜表面に吸着され
ているため、ＣＳＳ中も摩擦力の上昇も小さく、試験後
放置しても前述の理由により潤滑剤のスピンオフが小さ
く、ヘッドディスク間の吸着がないと考えられる。

【００３５】このように、高記録密度媒体に適する極低
浮上で使用される媒体においては、本発明にかかる媒体
が適していることがわかる。

【００３６】更に、本発明による磁気記録媒体を記録再
生装置に組み込み、信号の記録再生試験を行ったとこ
ろ、１ヶ月以上試験を続けても、記録再生エラーは発生
せず、ヘッドとディスク間の摩擦係数増加、吸着現象は
見られず、装置の運転に障害は見られなかった。運転後
の潤滑膜厚の残存率も、従来より約２０％向上してい
た。このように、本発明による媒体では、磁気記録再生
装置内での使用に対し、潤滑剤のスピンオフが、十分少
ない媒体である。

【００３７】

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、保護膜表面と
潤滑膜との界面の化学的組成を適正化しているため、長
期にわたり潤滑性を保持できるので、本発明によれば、
耐摺動特性に優れた高記録密度磁気記録媒体及び記録再
生装置が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる磁気記録媒体の基本構成示す部
分断面図である。

【図２】本発明にかかる磁気記録媒体において酸素濃度
に対する潤滑剤の安定性を示す図である。

【図３】実施例及び比較例のＣＳＳ試験結果を示す表で
ある。

【符号の説明】

１…Ａｌ−Ｍｇ合金基板、２…硬質下地層、３…下地層
（Ｃｒ等）、４…Ｃｏ系磁性膜、 ５…硬質保護
膜、６…潤滑膜。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非磁性支持体上に磁性層、保護膜を有し、
   保護膜の上に潤滑剤を塗布した磁気記録媒体において、
   保護膜表面の酸素濃度が、１０atm％以下とすることを
   特徴とする磁気記録媒体。
2. 【請求項２】非磁性支持体上に磁性層、保護膜を有し、
   保護膜の上に潤滑剤を塗布した磁気記録媒体において、
   保護膜表面を水素又は、炭化水素化合物を含む混合ガ
   ス、或いは単一ガスによって、プラズマ処理を行ったこ
   とを特徴とする磁気記録媒体。
3. 【請求項３】非磁性支持体上に磁性層、保護膜を有し、
   保護膜の上に潤滑剤を塗布した磁気記録媒体において、
   水素又は、炭化水素ガスを含む混合ガス、或いは単一ガ
   スによって、保護膜表面をプラズマ処理することを特徴
   とする磁気記録媒体の製造方法。
4. 【請求項４】請求項１の磁気記録媒体を使用した磁気記
   録再生装置。
5. 【請求項５】請求項２の磁気記録媒体を使用した磁気記
   録再生装置。