JPH10500066A - 化学物質の晶出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 化学物質の晶出工程において、化学物質はまず溶融され、次に容器に投入され、そこで脱熱により晶出され、容器内を搬送され、さらに製品として集められる。この方法の特徴は、小さな殊に単分散の、少なくとも部分的に固体の粒子が容器内で均一に分布することにある。融解物は、それらが容器内を流動する間に前記粒子のまわりに晶出する。本発明は、肥料錠剤を製造するために有用である。

Description

【発明の詳細な説明】 化学物質の晶出方法 本発明は、化学物質がまず溶融され、容器に投入され、そこで脱熱下で晶出さ れ、前記容器における搬送後に製品として取り出され得る化学物質を晶出する（ Ｋｒｉｓｔａｌｌｉｓａｔｉｏｎ）方法に関する。 この形式の方法は公知である（専門書「晶出」、Ｊ．Ｗ．Ｍｕｌｌｉｎ著、第 ３版、リード・インターナショナル・ブックス、オックスフォード、３１４ペー ジ）。これらの方法では、ＤＥ３６１５７７６Ｃ２に記載されたようなスクレー プドフィルム冷却装置（Ｋｒａｔｚｋｕｅｈｌｅｒ）がおよそ４０重量パーセン トの結晶割合を持つ溶融物（Ｂｒｅｉ）の生成に使用されるが、この溶融物は次 に向流洗浄ユニットとして機能する脈動式または非脈動式の清浄カラムへ送られ る。そこで結晶面から不純物が除去されると共に、融解物（Ｓｃｈｍｅｌｚｅ） と再結晶が生成される。カラムの下端には加熱装置があり、浄化された融解物を そこで取り出すことができる。 他の晶出方法でも純粋な物質の生成に利用される結晶が濃縮された溶融物の供 給により、溶融物に含まれた結晶核（Ｋｒｉｓｔａｌｌｉｓａｔｉｏｎｓｋｅｉ ｍｅ）の不均一な分布および生産のために生成される結晶の不均質な成長も生じ る。穿孔板からなる種々の段階を備えた振動式の清浄カラムが提供されるが、前 記段階はそれぞれ球を具備しており、それによりスクレープドフィルム冷却装置 から溶融物と共に供給された結晶を機械的に粉砕して生産のた めに提供される結晶の総表面を増大させる。しかし、そのような方法および装置 は一定の物質に対してのみ適しており、またこの方法を実施するために必要な装 置のコストは低くないことが判明している。 したがって、本発明の目的は冒頭に述べた形式の方法を結晶核の大きな面積が 簡便かつ信頼の置けるやり方で提供できるように構成することにある。 この目的を達成するために、冒頭に述べた形式の方法では小さな殊に単分散の 、少なくとも部分的に固体の粒子（Ｐａｒｔｉｋｅｌ）が均一な分布で容器に投 入され、この容器内を搬送され、粒子において融解物が晶出することが提案され る。その際に、本発明の別の構成において粒子は少なくとも融解物の一部から形 成され、またその他の融解物の晶出後により大きな粒子として、あるいはそれら から形成された融解物として取り出すことができる。したがって、この構成によ り従来は通常であった結晶が濃縮された溶融物の生成が不要となり、その代わり に種粒子としての固体粒子の使用または本来の清浄工程の前段階としてできるか ぎり小さくかつ等しい大きさの粒子の使用が行われる。これらの粒子はそれ自体 公知の融解物の向流内に比較的均一に分布でき、したがって提供される大きな結 晶表面のゆえに比較的簡単に均一な流動並びに大きな収量が確保できる。本発明 に基づくやり方で使用される、または融解物から生成された粒子は、公知の方法 とは異なって大量に清浄カラムに供給できるのであり、流動および設備の運転を 軸方向の戻り混合により阻害する塊状化つまり塊形成を 懸念しなくてよい。これは、この新しい方法により達成できる高い生産量に対し ても寄与する。 本発明の別の構成において、粒子は下から上へ貫流する容器へ上方から容易に 投入され、下方へ沈降し、そこで取り出され、あるいは融解されることができる 。この構成は流動状態を適切に調整することによって晶出により次第に大きくな る粒子の自重を利用するため、コストを要する攪拌装置を省略できる。 本発明のさらに別の構成において、粒子は硬化ベルト上への融解物の滴下によ り容易に回収できるが、それは例えばＤＥ２８５３０５４Ｃ２に基づく公知の装 置により行うことができる。 この新しい方法により、向流での沈降の際に生成されるより大きな粒子を直接 的に引き出し、製品として使用し、あるいは以後の方法においてもさらに精製す ることができる。さらに、形成された大きな粒子を特に流動床方式に基づく清浄 カラムの下端において向流内で保持し、それにより集中的に浄化し、融解させ、 融解物として取り出す方法もある。 本発明により肥料錠剤を容易に製造できるが、それは従請求の範囲に記載され ている。 本発明はこの方法を実施するための装置の実施態様に基づいて各図面に示され ており、また以下に説明される。 図１は、本発明に基づく方法の第１の実施態様の概略図である。 図２は、この新しい方法において生じる結晶粒子の詳細 図である。 図３は、本発明に基づく結晶粒子の生成に対する濃度と温度の関係の概略図で ある。 図４は、複数の成分を持つ混合融解物から融解物の一成分が晶出される本発明 の方法を実施するための装置の第２の実施態様の図である。 図５は、状態図にしたがって図４の装置による本発明に基づく方法を実施する ための図である。 図６は、本発明に基づく方法を実施するための変更態様の図である。 図１は晶出容器（１）を概略的に示しており、その壁は詳しくは図示されてい ないやり方で温度調節ジャケットを具備している。この容器（１）内へ下方から 供給管（２）により融解物が投入されるが、それは下から上へ流れ、さらに矢印 （３）の方向へ残留融解物として再び取り出される。融解物は、取出し管（３） の上側に位置する液面レベル（４）まで容器（１）に留まる。 ここで本発明にしたがって融解物からまず単分散の固体粒子（５）が形成され るが、それらは上方から、すなわち供給された粒子（５）の塊状化が確実に阻止 されるように融解物へ投入される。 図示された実施態様では、これは融解物が矢印方向（６）へいわゆるロートフ ォーマー（ＤＥ２８５３０５４Ｃ２に基づく）に供給され、このロートフォーマ ーが融解物を個別滴の形でその下に位置する移動冷却ベルト（８）上に落下させ 、そこで単分散粒子が硬化により大量に形成でき ることにより達成される。これらの粒子（５）はベルト（８）の運動時に右端で 投下され、さらに容器（１）へ供給できる。 直径１ｍｍ以下の大きさも持ち得る冷却ベルト上に形成された粒子（５）では 容器（１）内で融解物が晶出するため、図２に示されたその中央に粒子（５）を 有するより大きな粒子（９）が生じる。大きな粒子（９）は本発明に基づく方法 にしたがって容器（１）の下端で矢印方向（１０）へ、例えば搬出スクリューに より取り出され、次の容器（１１）へ収容できる。冷却ベルト上で製造された粒 子（５）をそれらの使用前に拡散清浄装置へ入れ、粒子を清浄な融解物内で精製 することも可能であり、また合理的である。 図１の方法ではそれ自体公知のやり方（図３）で使用した融解物の硬化ライン （１３）の範囲において作業するが、その際に矢印（１２）の方向の冷却により 所定の濃度においてこの硬化限度を限界線（１４）により示された温度範囲まで 下げることができる。したがって容器（１）内の温度がこの範囲に維持されるな らば、粒子（５）での融解物の晶出が行われ、それらは図２に基づくより大きな 粒子（９）の発生をもたらす。 もちろん本発明に基づく方法を実施するために粒子（５）をロートフォーマー （７）および冷却ベルト（８）により生成することは必ずしも必要ではないが、 それは望ましい統一的な種結晶サイズを作るために極めて有利である。粒子を他 の公知の方法、例えばプリル塔などで製造するこ とも可能であろう。但し、ロートフォーマー（７）の使用には単分散粒子の生成 保証が得られるという利点がある。 図４および図５には変更態様が示されているが、前記態様との違いはここでは 容器（１５）において矢印（１６）方向へ供給された融解物の２つの成分（Ａ） と（Ｂ）の分離が行われることにある。ここでは粒子（５）は融解物（Ａ，Ｂ） の成分（Ａ）からのみ製造され、矢印（１７）方向へ容器（１５）へ投入される 。融解物の成分（Ａ）は粒子（５）において成長するため、成分（Ａ）からのみ なる大きな粒子（１８）は矢印（１９）方向へ容器から（２０）で示されたよう に直接的に取り出されて図１と同様に別の容器に保存される、またはさらに処理 される、あるいは矢印（２１）方向へ次の清浄カルム（２２）に供給できるが、 このカルムは温度調節ジャケット（２３）を具備しており、得られた粒子（１８ ）をさらに精製してそれらを矢印（２４）方向へ融解物として取り出すことがで きる。 その際には図５にしたがって処理される、すなわち成分（Ａ）および（Ｂ）か らなる融解物の供給は矢印（２５）方向へ温度（Ｔ１）への冷却下で行われるた め、成分（Ａ）の所望の晶出が達成される。 最後の図６は本発明に基づく方法を実施するための変更態様を示すが、この場 合には粒子（５）は容器（２５）の首区域において温度調節ジャケットにより瞬 間的にその融解温度以上に加熱されるため、その外層が僅かに融解する。このよ うに前処理された粒子は容器内で向流を受けながら下降するが、ここでは準安定 領域を得るために温度が 融解物温度よりも僅かに低く維持されるため、既にこれまでに述べた装置の場合 と同様により大きな粒子へ成長する。ひとつまたは複数の成分からなる融解物自 体は鎮静区域（２８）の上方で矢印（２７）方向へ容器（２５）に供給される、 すなわち点線で示された区域（２９）において大きくなった粒子（３０）が一種 の渦層で保持され、また向流により精製される。鎮静区域（２８）では温度は融 解温度に合致できるため、精製された融解物は矢印（３１）方向へ取り出すこと ができる。残留融解物は、容器（２５）の上側区域において矢印（３２）方向へ 排出される。 点線で示されたように、精製された融解物を矢印（３１）方向へ直接取り出す のではなく、まだ完全には融解されていない粒子（３０）を次の清浄カルムにお いて再精製することもできるであろう。 最終的に、図示された実施態様の粒子（５）を精製すべき融解物またはその一 部から製造しない方法もある。不活性物質からの単分散粒子、例えば小さなガラ ス球を使用することも可能であり、その場合にはガラス球に融解物が晶出し、続 いてその不活性核から溶け出すことができる。 この新しい方法の特に有利な適用分野は、肥料錠剤の製造である。この場合に は、例えば単分散粒子つまり核として塩化カリウムまたは硫酸アンモニウムが使 用できるが、そこに硝酸アンモニウム、尿素またはイオウが晶出する。極めて優 れた梱包可能な有効な肥料錠剤が得られるが、それはポリマーからなる保護層を 備え得るのであり、この層は同様に本発明に基づく方法により生成でき、使用前 の望 ましくない湿化を防止し、しかも使用後は地中で分解される。

【手続補正書】特許法第１８４条の７第１項 【提出日】１９９６年７月４日 【補正内容】 請求の範囲 １．化学物質がまず溶融され、容器に投入され、そこで脱熱下で晶出され、前 記容器における搬送後に製品として取り出され得る化学物質を精製する方法にお いて、小さな殊に単分散の、少なくとも部分的に固体の粒子が均一な分布で容器 に投入され、この容器内を搬送され、粒子において融解物が晶出することを特徴 とする化学物質を精製する方法。 ２．粒子（５）は少なくとも融解物の一部から形成され、またその他の融解物 の晶出後により大きな粒子（９，１８，３０）として、あるいはそれらから形成 された融解物として取り出すことができることを特徴とする請求の範囲１記載の 化学物質を晶出する方法。３．粒子（５）は下から上へ貫流する容器（１，１５ ，２５）へ上方から投入され、下方へ沈降し、そこで取り出されることを特徴と する請求の範囲１記載の化学物質を晶出する方法。 ４．粒子（５）は硬化ベルト（８）上への融解物の滴下により容易に回収でき ることを特徴とする請求の範囲２記載の化学物質を晶出する方法。 ５．より大きな粒子（１８）は続いて清浄工程へ送られることを特徴とする請 求の範囲２記載の化学物質を晶出する方法。 ６．より大きな粒子（３０）を一種の流動床方式においてさらに精製し、次に 融解させることを特徴とする請求の範囲２記載の化学物質を晶出する方法。 ７．粒子（５）は晶出により製品粒子となる前に、まず 拡散浄化により精製されることを特徴とする請求の範囲２記載の化学物質を晶出 する方法。 【手続補正書】 【提出日】１９９６年１２月３日 【補正内容】 明細書 1.発明の名称 化学物質の晶出方法 2.特許請求の範囲 １．化学物質がまず溶融され、容器に投入され、そこで脱熱下で晶出され、前 記容器を通って搬送され製品として取り出される化学物質を精製する方法におい て、小さな特に単分散の、少なくとも部分的に固体の粒子が均一な分布で容器に 投入され、この容器を通って搬送され、これによって粒子の周囲で融解物が晶出 することを特徴とする化学物質を精製する方法。 ２．粒子（５）は融解物の少なくとも一部から形成され、融解物の晶出後によ り大きな粒子（９，１８，３０）として、あるいはそれらから形成された融解物 として取り出されることを特徴とする請求の範囲１記載の方法。 ３．粒子（５）は下から上へ貫流する容器（１，１５，２５）中へ上方から投 入され、下方へ沈降し、そこで取り出されることを特徴とする請求の範囲１記載の方 法。 ４．粒子（５）は固化ベルト（８）上への個々の滴の形で融解物の滴下により得られる ことを特徴とする請求の範囲２記載の方法。 ５．より大きな粒子（１８）は続いて洗浄工程へ送られることを特徴とする請 求の範囲２記載の方法。 ６．より大きな粒子（３０）が流動床方式に匹敵する方法でさらに精製され、 次に融解されることを特徴とする請求の範囲２記載の方法。 ７．粒子（５）は、晶出により製品粒子となる前に、まず拡散洗浄により精製 されることを特徴とする請求の範囲２記載の方法。 3.発明の詳細な説明 本発明は、化学物質がまず溶融され、容器に投入され、そこで脱熱により晶出 され、前記容器中を通って搬送され、製品として取り出される化学物質を晶出す る方法に関する。 この形式の方法は公知である（専門書「晶出」、Ｊ．Ｗ．Ｍｕｌｌｉｎ著、第 ３版、リード・インターナショナル・ブックス、オックスフォード、３１４ペー ジ）。これらの方法では、ＤＥ３６１５７７６Ｃ２に記載されたようなスクレー プドフィルム冷却装置（Ｋｒａｔｚｋｕｅｈｌｅｒ）がおよそ４０重量パーセン トの結晶割合を持つパルプ（Ｂｒｅｉ）の生成に使用されるが、このパルプ（Ｐ ｕｌｐ）は次に向流洗浄ユニットとして機能する脈動式または非脈動式の精製カ ラムへ送られる。そこで融解物再結晶の生成と同時に結晶面から不純物が除去さ れる。カラムの下端には加熱装置があり、精製された融解物をそこで取り出すこ とができる。 他の晶出方法でも純粋な物質の生成に利用される結晶が濃縮されたパルプの供 給により、パルプに含まれた結晶核の不均質な分布、および生産のために生長さ れるべき結晶の不均質な膨脹も生じる。穿孔板からなる種々の段階を備えた振動 式の洗浄カラムが提供されるが、前記段階はそれぞれ球を具備しており、それに よりスクレープドフィルム冷却装置から得られるパルプと共に供給された結晶を 機械的に粉砕して生産のために提供される結晶の総表面を増大させる。しかし、 そのような方法および装置は一定の物質に対してのみ適しており、またこの方法 を実施するために必要な装置のコストは低くないことが判明している。 したがって、本発明の目的は冒頭に述べた形式の方法を結晶核の大きな面積が 簡便かつ信頼の置けるやり方で提供できるように構成することにある。 この目的を達成するために、冒頭に述べた形式の方法では小さな殊に単分散の 、少なくとも部分的に固体の粒子が均一な分布で容器に投入され、この容器中を 通って搬送され、粒子の周囲に融解物が晶出することが提案される。その際に、 本発明の改良においては、粒子は少なくとも融解物の少なくとも一部から形成さ れ、またその他の融解物の晶出後により大きな粒子として、あるいはそれらから 形成された融解物として取り出すことができる。したがって、この構成により従 来は通常であった結晶が濃縮されたパルプの生成が不要となり、その代わりに種 粒子としての固体粒子の使用、または本来の精製工程の前段階としての粒子の生 産に依存し、できるかぎり小さくかつ等しい大きさの粒子の使用が行われる。こ れらの粒子はそれ自体公知の融解物の向流内に比較的均一に分布でき、したがっ て提供される大きな結晶表面のゆえに比較的簡単な方法で均一な流動並びに大き な収量が確保できる。本発明に基づくやり方で使用される、または最初融解物か ら生成された粒子は、公知の方法とは異なって、大量に精製カラムに供給できる のであり、流動および設備の運転を軸方向の戻り混合により阻害する塊状化つま り塊形成を懸念しなくてよい。これは、この新しい方法により達成できる高い生 産量に対しても寄与する。 本発明の別の改良においては、粒子は下から上へ貫流する容器へ上方から容易 に投入され、下方へ沈降し、そこで取り出され、あるいは融解されることができ る。この構成は流動状態を適切に調整することによって晶出により次第に大きく なる粒子の自重を利用するため、コストを要する攪拌装置を省略できる。 本発明のさらに別の改良において、粒子は固化ベルト上へのその落下により容 易に回収できるが、それは例えばＤＥ２８５３０５４Ｃ２に基づく公知の装置に より行うことができる。 この新しい方法により、粒子が沈降する間に向流で生成されるより大きな粒子 を直接的に引き出し、製品として使用し、あるいは以後の工程においてそれをさ らに精製することができる。さらに、形成された大きな粒子を、特に流動床方式 に匹敵する方法で、洗浄カラムの下端において保持し、それにより集中的に精製 し、融解させ、融解物として取り出すこともできる。 本発明は、肥料錠剤を簡単な方法で製造できる。 本発明はこの方法を実施するための装置の実施態様に基づいて各図面に示し、 また以下に説明する。 図１は晶出容器（１）を概略的に示しており、その壁は詳しくは図示されてい ない温度調節ジャケットを具備している。この容器（１）内へ下方から供給管（ ２）により融解物が導入される、これによって融解物は下から上へ流れ、さらに 矢印（３）の方向へ残留融解物として再び取り出される。融解物は、取出し管（ ３）の上側に位置する液面レベル（４）まで容器（１）を満たす。 最初本発明にしたがって融解物からまず単分散の固体粒子（５）が形成される が、それらは上方から、すなわち供給された粒子（５）の塊状化が確実に阻止さ れるように融解物へ導入される。 図示された実施態様では、これは融解物が矢印方向（６）でいわゆるロートフ ォーマー（ＤＥ２８５３０５４Ｃ２に基づく）に供給され、このロートフォーマ ーが融解物を個別滴の形でその下に位置する移動冷却ベルト（８）上に落下させ 、そこで単分散粒子が固化により大量に形成できることにより達成される。これ らの粒子（５）はベルト（８）の運動時に右端で落下され、さらに容器（１）へ 供給できる。 直径１ｍｍ以下の大きさも持ち得る冷却ベルト上で形成された粒子（５）の周 囲で容器（１）内で融解物が晶出し、図２に示されたその中央に粒子（５）を有 するより大きな粒子（９）が生じる。大きな粒子（９）は本発明に基づく方法に したがって容器（１）の下端で矢印方向（１０）へ、例えば搬出スクリューによ り取り出され、次の容器（１１）へ収容できる。冷却ベルト上で製造された粒子 （５）をそれらの使用前に拡散洗浄装置へ入れ、粒子を清浄な融解物内で精製す ることも可能であり、また合理的である。 図１の方法ではそれ自体公知の方法（図３）で使用した融解物の固化ライン（ １３）の近くにおいて行う、これによって温度は、融解物の所定の濃度によって 決まるこの固化ラインの下でかつ矢印（１２）の方向での冷却による限界ライン （１４）上の範囲内で保たれる。したがって容器（１）内の温度がこの範囲に維 持されるならば、粒子（５）の周囲での融解物の晶出が行われ、それらは図２に 示した更に大きな粒子（９）の発生をもたらす。 もちろん本発明に基づく方法を実施するために粒子（５）をロートフォーマー （７）および冷却ベルト（８）により生成することは必ずしも必要ではないが、 それは望ましい均一な種結晶を作るために極めて有利である。粒子を他の公知の 方法、例えばプリル塔などで粒子を製造することも可能である。但し、ロートフ ォーマー（７）の使用には単分散粒子の生成保証が得られるという利点がある。 図４および図５には本発明による方法の改変が示されているが、前記態様との 違いはここでは容器（１５）において矢印（１６）方向へ供給された融解物の二 つの成分（Ａ）と（Ｂ）の分離が行われることにある。この方法では粒子（５） は融解物（Ａ，Ｂ）の成分（Ａ）からのみ製造され、矢印（１７）の方向で容器 （１５）へ投入される。融解物の成分（Ａ）は粒子（５）の周囲で成長するため 、成分（Ａ）からのみなるこれらの大きな粒子（１８）は、参照番号（２０）に よって示されるように矢印（１９）方向で容器から直接的に取り出され、図１と 同様に別の容器に保存される、またはさらに処理される、あるいは矢印（２１） 方向で次の洗浄カラム（２２）に供給できる。このカラムは温度調節ジャケット （２３）を具備しており、得られた粒子（１８）をさらに精製してそれらを矢印 （２４）方向で融解物の形で取り出す作用をする。 その際には図５にしたがって処理される、すなわち成分（Ａ）および（Ｂ）か らなる融解物の供給は矢印（２５）方向へ温度（Ｔ１）への冷却下で行われるた め、粒子の周囲での成分（Ａ）の所望の晶出が達成される。 最後に、図６は本発明に基づく方法を実施するための改変を示すが、この場合 には粒子（５）は容器（２５）の首区域において温度調節ジャケット（２６）に より瞬間的にその融点以上の温度に加熱されるため、その外層が僅かに融解する 。このように前処理された粒子は容器内で向流を受けながら下降するが、この領 域では準安定範囲を得るために温度が融解温度よりも僅かに低く維持されるため 、既にこれまでに述べた装置の場合と同様に、この方法でそれらはより大きな粒 子へ成長する。ひとつまたは複数の成分からなることのできる融解物自体は、安 定化区域（２８）の上方で矢印（２７）方向で容器（２５）に供給される、従っ て点線で示された区域（２９）において、大きくなった粒子（３０）が一種の流 動床で保持され、また向流により精製される。安定化区域（２８）での温度は、 融解温度と同じであることができるため、精製された融解物は矢印（３１）方向 へ取り出すことができる。残留融解物は、容器（２５）の上側区域において矢印 （３２）方向で排出される。 点線で示されるように、精製された融解物を矢印（３１）方向へ直接取り出す のではなく、まだ完全には溶融されていない粒子（３０）を次の洗浄カラムにお いて精製することもできるであろう。 最終的に、図示された実施態様の粒子（５）を、精製すべき融解物またはその 一部以外の材料から製造することもできる。不活性材料からの単分散粒子、例え ば小さなガラス球を使用することも可能であり、その場合にはガラス球の周囲に 融解物が晶出し、続いてその不活性核から溶け出させることができる。 この新しい方法の特に有利な適用分野は、肥料錠剤の製造である。このために は、例えば単分散粒子つまり核として塩化カリウムまたは硫酸アンモニウムが使 用でき、その上に硝酸アンモニウム、尿素またはイオウを晶出する。この方法は 、極めて優れた梱包可能な有効な肥料錠剤が得られ、それはポリマーからなる保 護層を備えることができ、この層は同様に本発明に基づく方法により生成でき、 使用前の望ましくない吸湿を防止し、しかも錠剤使用後は地中で分解される。 4.図面の簡単な説明 図１は、本発明に基づく方法の第１の実施態様の概略図である。 図２は、この新しい方法において生じる結晶粒子の詳細図である。 図３は、本発明に基づく結晶粒子の生成に対する濃度と温度の関係の概略図で ある。 図４は、複数の成分を持つ混合融解物から融解物の一部が晶出される本発明の 方法を実施するための装置の第２の実施態様の図である。 図５は、図４の装置による本発明に基づく方法の状態図である。 図６は、本発明に基づく方法を実施するための変更態様の図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，Ｃ Ｚ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＲ，ＮＯ，ＰＬ，ＲＵ，ＳＫ，ＵＡ ，ＵＳ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．化学物質がまず溶融され、容器に投入され、そこで脱熱下で晶出され、前 記容器における搬送後に製品として取り出され得る化学物質を晶出する方法にお いて、小さな殊に単分散の、少なくとも部分的に固体の粒子が均一な分布で容器 に投入され、この容器内を搬送され、粒子において融解物が晶出することを特徴 とする化学物質を晶出する方法。 ２．粒子（５）は少なくとも融解物の一部から形成され、またその他の融解物 の晶出後により大きな粒子（９，１８，３０）として、あるいはそれらから形成 された融解物として取り出すことができることを特徴とする請求の範囲１記載の 化学物質を晶出する方法。 ３．粒子（５）は下から上へ貫流する容器（１，１５，２５）へ上方から投入 され、下方へ沈降し、そこで取り出されることを特徴とする請求の範囲１記載の 化学物質を晶出する方法。 ４．粒子（５）は硬化ベルト（８）上への融解物の滴下により容易に回収でき ることを特徴とする請求の範囲２記載の化学物質を晶出する方法。 ５．より大きな粒子（１８）は続いて清浄工程へ送られることを特徴とする請 求の範囲２記載の化学物質を晶出する方法。 ６．より大きな粒子（３０）を一種の流動床方式においてさらに精製し、次に 融解させることを特徴とする請求の範囲２記載の化学物質を晶出する方法。 ７．粒子（５）は晶出により製品粒子となる前に、まず拡散浄化により精製さ れることを特徴とする請求の範囲２記載の化学物質を晶出する方法。 ８．小さな殊に単分散粒子として肥料成分が使用され、これらの粒子において 複数の肥料成分および、または保護層として機能すると共に急速な溶解を阻止す る成分からなる融解物が晶出することを特徴とする請求の範囲１記載の化学物質 を晶出する方法。 ９．単分散粒子として塩化カリウムまたは硫酸アンモニウムからなる粒子が使 用され、それらにおいて硝酸アンモニウム、尿素またはイオウからなる層あるい はポリマーからなる層が晶出することを特徴とする請求の範囲８記載の化学物質 を晶出する方法。