JPH10505133A - 両面反射フィルム - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
両面にスパッタリングによって蒸着された金属層（２０および２２）を有する耐久性のある、寿命が長いプラスチックフィルム（１０）が開示される。プラスチックフィルムの滑動面（１４）はプリグローされない。非滑動面（１８）はプリグローされる。グローおよび非プリグローのこの組み合わせによって、所望の長い寿命が得られる。
Description
【発明の詳細な説明】
両面反射フィルム発明の分野
本発明は、金属含有反射層を両面に有するプラスチックフィルムに関する。よ
り具体的には、このような両面金属層を有するプラスチックフィルムであって、
光を透過し且つ長期にわたって安定なプラスチックフィルムに関する。背景材料の説明
一部反射性で一部透過性の金属層を有するフィルムをグレイジング構造(glazi
ng structure)に用いることは一般的である。これらのフィルムは、ガラス窓グ
レイジング材料の表面に付与され得る。これらは、グレイジング構造内に積層さ
れ得る。これらは、単独で、あるいは他のグレイジングシートと組み合わせて懸
架(suspended)され得る。典型的に、これらの製品は、それに接着される反射金
属層を有する、プラスチックフィルム基板を備えている。より詳細に説明するよ
うに、プラスチックフィルムは、製造および作製の間の取り扱いを容易にするた
めに、滑動コーティングとして当該分野において公知であるコーティングを一方
の面に施して市販される場合が多い。フィルムの滑動コーティングを有する面は
、（やはり）「滑動」面と呼ばれる。他方の面は「非滑動(nonslip)」面である
。
これらの汎用の反射フィルム製品は、広い範囲の化学的鏡面形成方法(chemica
l mirroring methods)、蒸着プロセスおよびスパッタリング蒸着技術を用いて、
フィルムに反射層を付与することによって調製され得る。スパッタリングの場合
、高真空チャンバ内の２つの電極間にプラズマを発生させる。このプラズマによ
って、金属または金属化合物のどちらかである一方の電極（ターゲット）の原子
が移動し(dislodged)、他方の電極の方に引き寄せられる。これらの電極間には
、プラスチックフィルム基板が置かれており、ターゲットから移動した材料はこ
の基板上に蒸着される。
スパッタリングプロセスは、しばしばプリグロー(preglow)と呼ばれる前処理
工程を伴う。プリグローはまたプラズマを利用する。このプラズマは、基板上に
、ほとんどあるいは全く材料が蒸着されないような条件下で発生される。
従来用いられてきたこれらのフィルムの簡単な１つの形態は、プラスチックフ
ィルムの一方の面に接着された単一の一部透明な金属反射層を備える。また別の
広く用いられている形態は、フィルムの一方の面上に一部透明で、一部反射性の
誘電体層および金属層を順に有する。
１枚のプラスチックフィルムの両面上に反射層を配置することも、これまでに
提案されている。これは、典型的には受け入れられていない。なぜなら、これを
行う場合、早い段階で、プラスチック基板が劣化または変色する傾向があるから
である。両面材料が、特定の理論的な性能に関する利点を有するので、上記問題
は苛立たしい問題であった。発明の要旨
本発明者らは、安定で、耐性に優れる２重金属層を有する両面反射プラスチッ
クフィルムをスパッタリング蒸着を用いて形成する方法を発見した。
本発明において、本発明者らは、プラスチック基板のプリグロー処理を特定の
レジメにより、安定で、耐性に優れた両面反射フィルムを得ている。より具体的
には、各反射コーティングを蒸着する前に、プラスチックフィルムの非滑動面に
プリグローを施し、滑動面にプリグローを施さない場合、耐性に優れ、かつより
安定であり、商業的用途に用いることができる製品が得られることを本発明者ら
は発見した。
本発明のある実施態様は、反射複合フィルムを製造する方法を提供する。この
方法は、滑動面および非滑動面を有するプラスチックフィルムに適用される。こ
の方法では、スパッタリングによって、反射層をプラスチックフィルムのそれぞ
れの面に付与するが、そのフィルムの非滑動面にのみプリグローを施す。この方
法によれば、両面にプリグローを施したプラスチックフィルムを用いて形成され
た類似の両面製品より、大幅に、かつ予想以上により耐性に優れ且つ長寿命であ
るコートフィルムが得られる。
別の局面によれば、本発明はこのプロセスの製品または両面反射フィルム製品
自体として具現化される。このフィルム製品は、プラスチックフィルム支持体(s
upport)を有する。このプラスチックフィルムは、プリグロー処理によって改変
され、かつこれに接着された、スパッタリング蒸着金属含有反射層を有する非滑
動面を有する。これはまた、プリグロー処理によって大幅に改変されておらず、
かつスパッタリング蒸着された反射層を有する滑動面を有する。
また別の局面によれば、本発明は、その滑動面およびその非滑動面上に反射コ
ーティングを有するプラスチックフィルム製品を有する。これらの反射コーティ
ングは、プラスチックフィルムを安定化する量の酸素がフィルムに浸透し得る程
度のものである。発明の詳細な説明 図面の簡単な説明
以下に示す添付の図面を参照しながら、本発明をさらに説明する。
図１は、本発明の製品の概略断面図である。
図２および図３は、図１に示される製品のある領域の拡大断面図である。
図４は、上記プロセスを行って本発明の製品を作製する装置の一例を示す線図
である。
図５は、本発明の製品において達成される、向上した耐変色性を示すグラフで
ある。好適な実施態様の説明
本発明は、効果的な長寿命両面反射フィルムを提供する。図１は、このような
製品を、フィルム製品１０としておおまかに示すものである。フィルム製品１０
は、プラスチックフィルム基板１２を含む。このプラスチックフィルムの典型的
な厚さは、約0.5ミル〜約５または10ミルである。但し、このフィルム厚さは、
本発明の適用性を制限するものではない。
典型的に、プラスチックフィルム１２は、可撓性の有機ポリマーフィルムであ
る。プラスチックフィルム１２を構成するポリマーは、カーボンベースの材料で
ある。これらの材料としては、ポリヒドロカーボン、ポリオキシヒドロカーボン
、ポリスルホヒドロカーボン、フルオロカーボンおよびポリスルホヒドロカーボ
ンのような有機ポリマー、ならびにフルオロカーボン材料およびフルオロヒドロ
カーボン材料が挙げられる。代表的な有機ポリマーとしては、ポリ（エチレンテ
レフタレート）（「ＰＥＴ」）およびポリ（ブチレンテレフタレート）のような
ポリエステル、ポリ（メチルメタクリレート）（「ＰＭＭＡ」）、ポリ（メタク
リレート）、およびポリ（エチルアクリレート）のようなポリアクリレートおよ
びメタクリレート、ポリ（メチルメタクリレート−コ−エチルアクリレート）の
ようなコポリマーならびにポリカーボネートが挙げられる。（適切なポリエステ
ルおよびポリカーボネート材料についてのさらなる記載は、McGrawHill Encyclo pedia of Science and Technology
，Volume 14(1987)、129頁〜135頁に見られ得
る。テフロンのようなフルオロカーボンポリマー、および、テフロンのような様
々なフルオロヒドロカーボンポリマー、ならびに当該分野で公知の様々なフルオ
ロヒドロカーボンポリマーがまた用いられ得る。ポリ（アクリレート）、ポリ（
メタクリレート）、ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）およびポリ（ブ
チレンテレフタレート）のようなポリエステルがプラスチックフィルム１２に好
適なプラスチックである。最も好ましいのはＰＥＴである。
本発明の用途を制限するものではないが、クリア(clear)で、透明で、無色の
プラスチックフィルム材料は、有用な最終材料を与える。プラスチックまたはポ
リマー材料の分野(context)において用いられる場合、「クリア、透明、無色」
という用語は、使用の形態において、少なくとも約75％、つまり、約70％〜約90
％の面積透過率を可視波長（400Nm〜700Nm）にわたって示し、この範囲において
目立った吸収ピークあるいは反射ピークを持たない、プラスチックあるいはポリ
マーを意味する。典型的な使用形態（つまり、プラスチックシートまたは0.5ミ
ル〜５ミル厚の膜）の場合、上記のポリマーは、共通して、約５％〜約20％の反
射率と吸収率、つまり、80％〜95％の範囲の面積透過率を可視波長にわたって有
し、「クリアで、透明で、無色の」基板としての基準を満たしている。例えば、
１〜３ミル厚の商用ＰＥＴフィルムは、入射可視光の合計約10％〜15％を反射お
よび吸収する。
ポリマー基板自体は市販されているかまたは様々な既知の方法で調製され得、そ
れ自体では本発明の局面を構成しない。
このプラスチックフィルムは２つの表面14および18を有する。これらの表面の
一方(14)には、厚さが典型的にはフィルム自体より薄いが依然として数十ミル程
度はあるプライマー層すなわち滑動層16が形成されている。滑動層16は、通常、
アクリレート、ポリエステル、およびプラスチックフィルムの耐久性、操作性、
および／または加工性を向上させるのに適切な他の有機ポリマー材料から選択さ
れる。
滑動層16には金属含有反射層20が接着されており、基板12の表面18にも反射層
22が形成されている。これらの反射層20および22は、一部反射性および一部透過
性であり、内部に金属薄層を有する。これらはそれぞれ、通常は、可視光内に存
在する全放射の少なくとも約20%を透過するように設計される。20または22のよ
うな層を構造内に組み込む一般的な理由は、電磁スペクトラムの様々な部分によ
って透過および反射が異なることである。通常は、建築物または自動車の窓設定
において熱制御の程度を変化させるように、選択的に長波長（熱）を反射し可視
光波長を透過するように設計される。
20または22のような単一の反射板は任意の特定の波長を反射するのに100%効果
的というわけではない。次いで反射されなかった成分は層12および16を通り、そ
してフィルム構造の反対側から出射する。フィルム10におけるように、フィルム
の反対側に第２の反射板が配置される場合、伝導エネルギーの少なくとも一部を
反射し得、これによりフィルム全体の反射特性を向上し得る。
２つの反射板20および22を有することは本発明以前の光反射性能を支援するが
、一方問題も生じる。本発明では、反射板22がその上に蒸着される前に表面18す
なわち非滑動表面がプリグロー処理される。これに対して、滑動側表面14または
17はプリグロー処理されない。このフィルム12の一方の面（面18）のみの選択的
なプリグロー処理により、寿命が長く、かつ黄化しないかさもなくば使用中に許
容範囲を超えるレベルに劣化しない製品が得られる。
プラスチック基板の非滑動面に適用されるプリグロー処理は、一般に、穏やか
なまたは強烈ではないグローとして分類される。これは、一般には、アルゴンま
たは空気もしくは特定の他の酸素含有ガス（例えば、約5%〜約50%の酸素を含有
するガス）を用いて実行される。約750からほぼ5000ボルト、最も通常には約100
0〜約3000ボルトの範囲のプリグロー電圧のdc電源が使用される。
反射層20および22は、フィルムのグロー処理されていない滑動面およびグロー
処理された非滑動面にスパッタリング蒸着により形成される。これらの反射層は
、例えば銀、銅、金、イリディウム、パラジウム、ニッケル、プラチナなどの単
純な金属薄層であり得る。本発明者らの製品では、銀が優れた色中性を有するた
め銀または銀を主とした金属混合物が好まれる。もっとも、この特性が重要でな
い場合は、銅またはニッケルのようなもっとコストの低い金属が好適であり得る
。
しかし、多くの場合、図２および図３に示すように金属と誘電層との組み合わ
せを用いればもっと良い結果が得られる。図２には滑動層16が示されている。ま
た、反射金属層24が誘電層26および28に挟まれた状態で示されている。これらの
誘電層は、反射層の性能および選択性を向上させることが知られている。
図３では、金属層30と誘電層32および34との組み合わせが、プラスチック層12
の下側の非滑動面18に付与され得る。金属層の厚さは約30Å〜約1,000Åである
。誘電層の厚さは約30Å〜約1,500Åである。これらの形態の層は単に例示的な
ものであってこれら自体で本発明を構成するものではない。多層金属層を有する
形態などの他の形態もまた使用され得る。
誘電材料の例としては、金属酸化物、窒化物、および硫化物が含まれるが、こ
れらに限定されない。TiO2、Ti2O3、ZnO、Bi2O3、In2O3、SnO2、ZrO2、A2O3のよ
うな金属酸化物およびこれらの混合物が好適である。
金属含有反射板は、処理されたプラスチックフィルムにスパッタリング蒸着を
用いることによって付与される。スパッタリング蒸着は金属、酸化物などのよう
な有機材料を表面上に蒸着するための実用化された方法である。スパッタリング
蒸着の方法および装置については、代表的には、米国特許第4,204,942号および
第4,948,087号に記載されている。これらの特許は本発明に参考として援用され
ている。
スパッタリングでは、ガスの存在下で金属または金属化合物のスパッタリング
カソード（ターゲット）に電圧を印加しプラズマを生成する。スパッタリングガ
スプラズマがターゲット上に作用することによりターゲットの原子が移動し、そ
してスパッタリング源に隣接して配置された基板上に蒸着される。
形成された材料層の厚さは、電極ターゲットに供給される電圧および電流、ガ
ス流速、ならびに、ポリマー表面とスパッタリングターゲットとが互いに対して
移動する連続システムの場合には表面がターゲットを通って移動する速度を変動
させることによって制御される。
代表的には、スパッタリングガスは、クリプトンまたはアルゴンなどのような
非反応性希ガスである。アルゴンは比較的コストが低いため最も通常のスパッタ
リングガスである。反応性スパッタリング方法として知られるいくつかのスパッ
タリング方法では、金属蒸着中に実質的な量の１つ以上の反応性ガス（例えば酸
素または窒素）を加える。これにより、酸化物または窒化物のような化合物が形
成および蒸着される。
図４は、これらの様々な層を形成するのに適切な連続ウェブコーティングスパ
ッタリングシステム40を示す。システム40は、ライン44を介して真空にされる真
空チャンバー42を含む。チャンバー42は、柔軟なポリマーフィルム16シートを一
連のマグネトロンスパッタリングステーション80、78および76を通して移動させ
る駆動メカニズムを含む。駆動メカニズムは、フィードロール48、アイドラー50
、52、54、58、60および62、ならびに巻取りロール64を含む。
フィルムは冷却アイドラードラム66もまた通過する。フィルムは、コーティン
グ前に、透過率を測定するモニタ68および反射率を測定するモニタ70のモニタ対
を通過し、コーティング後に同様のモニタ対72および74を通過する。このコート
機は、３つの個別のDCマグネトロンカソード76、78および80を用いてプラスチッ
クフィルム上に３層まで同時にスパッタリング蒸着するように構成されている。
典型的には、カソード76は第１の誘電促進層を形成するために用いられる。カソ
ード78は金属層を形成するために用いられ得る。カソード80は、所望であれば、
オーバーコーティング誘電層を形成するために用いられ得る。システムにはまた
、コーティング前にプラスチックフィルムの非滑動面を処理するためのプリグロ
ーステーション82が配置されている。これらの４つのステーションのそれぞれは
、ミニチャンバーとして空間的に互いから分離され（米国特許第4,298,444号参
照）、これにより、様々なプラズマガスの汚染に対する局所的な環境が形成され
る。これにより、個別のプロセスを各ステーションで、ステーションにより異な
る雰囲気中で、４つの供給源間の相互汚染を最小限にして同時に実行することが
可能になる。
スパッタリングシステムの制御およびモニタは、普通、このタイプの機械では
通常の装置およびセンサを用いて実現される。図４に示すように、これらは、1)
カソードミニチャンバーへのガス流を規制するマスフローコントローラ90（MKS
社）、2)３つのスパッタリングカソードすべてのための５キロワット〜10キロワ
ットのDC電源92（Advanced Energy社）およびプリグローステーションのための
電源94、3)360 Nm〜2,000 Nmのスペクトル領域を超えるフィルムの反射率および
透過率の両方を測定する光学モニタシステム96（Hexatron/Southwall Technolog
ies社）、ならびに4)フィルムがシステムを通過するときのフィルムの引っ張り
、速度、および距離を規制するフィルム移動制御システム98（Drivex社）を含む
。
本発明の方法を実行するとき、プリグローおよび様々な蒸着が実行される順序
にはある制約がある。例えば、最初の工程として非滑動表面をプリグロー処理し
、この後、２つの反射板を順番に蒸着し得る。または、滑動面反射板を付与し、
この後、非滑動面のプリグロー処理および非滑動面の反射板の蒸着を行い得る。
さらに、多層反射板を用いるときは、少なくとも理論上は、これらの層のいくつ
かの蒸着を分割することが可能である。しかし、他の製品の製造を考慮に入れる
と、プリグローを非滑動面反射板の形成の直前に行うのが好適である。
本発明について以下の実施例および比較実験によってさらに説明する。これら
は、本発明の特定の実施態様を述べているだけであって、請求の範囲によって定
義される本発明の範囲を限定するようには構成されていない。
実施例
実施例１において、本発明の材料の調製を説明する。比較例ＡおよびＢにおい
て、本発明の材料ではない片面材料および両面材料の調製を説明する。
実施例２において、黄変速度を測定するための３つの材料の試験を説明する。
酸素浸透性もまた、様々な材料で測定され、報告されている。
実施例１
本発明のフィルム生成物の調製は以下の通りである。３mil厚さのポリ（エチ
レンテレフタレート）を供給した。この商業的な材料は、Teijinによって市販さ
れており、一方の面にポリエステルおよびアクリレートの滑動コーティングを有
していた。他方の面はコートされなかった。
この材料を以下のような両面反射フィルムに変えた。図４に示す一般的な種類
の実験規模移動ウェブスパッタリングユニットにそれをロードした。
この調製は、２つのパスコーティング操作によって、３つのカソード、誘電体
/金属/誘電体(「DMD」)の積層体を基板の両面に蒸着した。第１のパスにおいて
、非滑動面をｄｃプリグローを用いてコートした。第２のパスにおいて、滑動面
をｄｃプリグローを用いないでDMDコーティングでコートした。
パスＩ蒸着条件
ライン速度：7.74mm/秒
基板面：非滑動
積層体設計概略：410Å In2O3/ 90Å Ag /410 Å In2O3
プリグロー： 1500V ＠ 32.5mA、13.6sccmの空気、圧力10×10-3Torr。
カソード１：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得たIn2O3
36.4 sccm 酸素
16.4 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 4.5×10-3Torr
16.24A ＠ 339V (5.51Kw)
カソード２：ｄｃスパッタリングされた銀
12.3 sccm アルゴン
圧力: 3.0×10-3Torr
1.13A ＠ 447V (0.51Kw)
カソード３：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
34.4 sccm 酸素
32.6 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 5.2×10-3Torr
18.52A ＠ 302V (5.60Kw)
パスII蒸着条件
ライン速度：7.74mm/秒
基板面：滑動面
積層体設計概略：410Å In2O3/ 90Å Ag /410 Å In2O3
プリグロー：なし、11.0sccmの空気、圧力 ca 10×10-3Torr。
カソード１：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
36.8 sccm 酸素
16.6 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 4.7×10-3Torr
16.22A ＠ 339V (5.50Kw)
カソード２：ｄｃスパッタリングされた銀
12.3 sccm アルゴン
圧力: 3.0×10-3Torr
1.14A ＠ 441V (0.50Kw)
カソード３：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
33.2 sccm 酸素
31.5 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 5.2×10-3Torr
18.66A ＠ 300V (5.60Kw)
比較例Ａ
比較のために、同一装置で片面生成物を製造した。この材料は、１つのパスの
、誘電体/金属/誘電体の積層体からなり、実施例１で用いたTeijinの３milのPET
の滑動面上にｄｃプリグローで実験規模コーターを用いて蒸着した。プリグロー
プロセスでの３つのカソードを用いた。
この試料を調製するのに用いたｄｃプリグロー操作条件は、非滑動面がコート
されるとき得られたのと同様の光学特性を有するPETの滑動面上に銀を蒸着する
ために必要な条件であった。特に、グロー電圧および電流を、可視の吸収を最少
にするのに必要なだけ増加させた。
蒸着条件
ライン速度：6.46mm/秒
基板面：滑動面
積層体設計概略： 300Å In2O3/ 90Å Ag /550 Å In2O3
プリグロー： 2500V ＠ 100Ma、8.2sccmの空気、圧力10×10-3Torr。
カソード１：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
22.8 sccm 酸素
10.3 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 3.5×10-3Torr
7.7A ＠ 332V (2.56Kw)
カソード２：ｄｃスパッタリングされた銀
13 sccm アルゴン
圧力: 3.0×10-3Torr
0.92A ＠ 438V (0.40Kw)
カソード３：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
35.8 sccm 酸素
34.0 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 5.4×10-3Torr
17.84A ＠ 313V (5.58Kw)
比較例Ｂ
また比較のために、第２の両面材料を調製した。これは、実施例１の材料と同
様であり、かつ同一の装置中で作製されたが、反射板蒸着以前にプリグローされ
た各面を有した。
この試料は、２つのパスコーティング操作によって、３つのカソード（すなわ
ち誘電体/金属/誘電体）の積層体を基板の各面上に蒸着した。第１のパスＩにお
いて、実施例１で用いた3milのPETの非滑動面をｄｃプリグローを用いてコート
した。第２のパスにおいて、PET基板の滑動面をｄｃプリグローを用いてDMDコー
ティングでコートした。第２のパスに用いられるｄｃプリグロー操作条件は、非
滑動面がコートされたとき得られるのと同様の光学特性を有するPETの滑動面上
に銀を蒸着するために必要とされる条件であった。
パスＩ蒸着条件
ライン速度：17.25mm/秒
基板面：非滑動
積層体設計概略：200Å In2O3/ 90Å Ag /200 Å In2O3
プリグロー： 1500V ＠ 40Ma、14.4sccmの空気、圧力11×10-3Torr。
カソード１：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
38.4 sccm 酸素
17.4 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 4.7×10-3Torr
15.90A ＠ 345V (5.49Kw)
カソード２：ｄｃスパッタリングされた銀
12.6 sccm アルゴン
圧力: 3.0×10-3Torr
2.12A ＠ 544V (1.15Kw)
カソード３：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
36.2 sccm 酸素
34.4 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 5.4×10-3Torr
17.54A ＠ 317V (5.56Kw)
パスII蒸着条件
ライン速度：6.46mm/秒
基板面：滑動面
積層体設計概略：300Å In2O3/ 90Å Ag /550 Å In2O3
プリグロー：2500V ＠ 100Ma、8.0sccmの空気、圧力 11×10-3Torr。
カソード１：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
22.5 sccm 酸素
10.2 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 3.5×10-3Torr
7.76A ＠ 332V (2.58Kw)
カソード２：ｄｃスパッタリングされた銀
13.0 sccm アルゴン
圧力: 3.0×10-3Torr
0.92A ＠ 437V (0.40Kw)
カソード３：反応性スパッタリングを行ったインジウムから得られたIn2O3
35.2 sccm 酸素
33.5 sccm 水素
4 sccm 窒素
5 sccm アルゴン
圧力: 5.4×10-3Torr
17.90A ＠ 311V (5.57Kw)
実施例２
ＱＵＶ Ａ 黄変試験
太陽放射線に曝されたときにPETベース反射サンプルが黄変する速度を決定す
るために、加速試験を行った。この試験において、サンプルフィルムを封止され
た空気充填絶縁ガラスユニット（「igu」）中に懸架した。iguは、ユニットの露
光側に低鉄ガラス（すなわち、ＵＶ透過性）を用いて製造した。ASTMG53-84に記
載されているように、Schottによって供給される３ｍｍ低鉄ガラスを介してサン
プルをUVA-351バルブに曝した。ＵＶ露光を、１００％デューティサイクルで一
つの太陽強度で行った。露光の間、サンプルを６０℃および相対湿度４０％に保
持した。
３つの異なるサンプル（実施例１、ＡおよびＢ）についてのこの露光の結果を
、図５に示す。
サンプルＢは、PET上に両面反射があるものである。従来の片面反射において
は、PETの非滑動面は、PETへのコーティングの付着性を増強させるためにｄｃプ
リグロー（preglow）を用いて反射層でコートされている。標準の蒸着条件を用
いて滑動側に反射性コーティングが塗布されるとき、コーティングの可視吸収は
通常よりも高く、それによって可視透過性が低くなる。これはプリグローの電圧
および電流を高くすることによって修正され得ることが決定された。従って、サ
ンプルＢにおいて、滑動面をコーティングするときに強力なｄｃプリグローを用
いた。図５から明らかなように、両面コーティングがこのような方法で作製され
ると、黄変指数は急峻に増加する（約３の黄変指数の変化が、可視的に検出可能
である）。
サンプルＡにおいて、PETの滑動側を、サンプルＢにおいて行ったようにスパ
ッタリングによりコートした（すなわち、粗状態ｄｃプリグローを用いた）。し
かし、サンプルＡは、基板の片面のみがスパッタリングによりコートされている
点でサンプルＢとは異なっている。図５のサンプルＡについての黄変データから
明らかなように、PETの前面がコートされないままであれば、サンプルＡおよび
Ｂの滑動面で用いられるコーティング工程によって急速な黄変は生じなかった。
実施例１のサンプルにおいて、プリグローを行わずTeijinPETの滑動面にコー
ティングを直接蒸着した。図５から明らかなように、このサンプルの黄変速度は
、他の両面サンプル（すなわち、サンプルＢ）よりも大幅に遅い。これは、（Te
ijinによって供給されるような）グローされない滑動剤がスパッタリングによっ
てコーティングされるときに実現される酸素透過性の増加によると考えられる。
本発明者らの以前の研究、上記された結果、および以下に報告される酸素透過
性の結果を考慮すると、PET基板への酸素流が厳密に制限されたためにサンプル
Ｂが急速に黄変した、と結論付けられる。これは、高品質（すなわち、高密度か
つピンホールがない）スパッタリング銀層が基板の両面に存在するためであると
考えられる。
この説明は、PET上の反射層が酸素が存在しない状態で（すなわち、クリプト
ンあるいはアルゴンのいすれかの中で）ＵＶＡ放射線に曝されたとき、黄変速度
が増加する、という本発明者らの観察によってさらに支持される。
また、測定によって、PET基板の滑動面がプリグローを行わずに反射性積層で
スパッタリングによりコーティングされているとき、コーティングの酸素透過性
は、通常のプリグローを用いて非滑動面がコーティングされたときの約３倍であ
る。特に、プリグローを用いずに滑動面がコーティングされているサンプルは、
0.0563cc/100立方インチ/24時間の平均酸素透過性を得、標準プリグローを用い
て非滑動面でコーティングされているサンプルは、0.0179cc/100立方インチ/24
時間の平均酸素透過性を得る。
これらの結果に基づくと、約0.035cc/100立方インチ/24時間未満のＯ2の透過
を可能にする一対の反射を備えたフィルムは望ましくなく、約0.035cc/100立方
インチ/24時間を超える、特に約0.035cc〜約0.1cc/100立方インチ/24時間、さら
には約0.05cc〜約0.09cc/100立方インチ/24時間のＯ2の透過を共に可能にする一
対の反射は、（これらの量が）好ましいフィルム安定量を構成する（ために好ま
しい）。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，
ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ
Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ
，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，
ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，
ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ
Ｈ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ
，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，
ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，Ｍ
Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ
，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，
ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ
(72)発明者 パス， トーマス
アメリカ合衆国 カリフォルニア 94086,
サニーベール，ハウソーン アベニュー
ナンバー３ 528
(72)発明者 ラーセン， テッド エル.
アメリカ合衆国 カリフォルニア 94301,
パロ アルト，ハミルトン アベニュー
1109
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １．金属含有反射層を各々備えた滑動面および非滑動面を有するプラスチックフ ィルムからなる反射複合フィルムを製造する方法であって、該方法は、 ａ．該フィルムの該非滑動面をプリグローする工程と、 ｂ．該フィルムの該プリグローされた非滑動面上に非滑動面反射層をスパッタ リングにより蒸着する工程と、 ｃ．該フィルムのプリグローされない該滑動面上に滑動面反射層をスパッタリ ングにより蒸着する工程と、 を包含する、方法。 ２．前記工程ｂにおける前記非滑動面反射層のスパッタリング蒸着は、 ｂ１．第１の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｂ２．金属層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｂ３．第２の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 を包含する、請求項１に記載の方法。 ３ 前記工程ｃにおける前記滑動面反射層のスパッタリング蒸着は、 ｃ１．第１の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｃ２．金属層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｃ３．第２の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 を包含する、請求項２に記載の方法。 ４．前記工程ａの前記プリグローは、空気の添加と共に行われる、請求項１に記 載の方法。 ５．前記工程ａの前記プリグローは、空気の添加と共に行われる、請求項３に記 載の方法。 ６．前記工程ｂ２の前記金属層および前記工程ｃ２の前記金属層は銀を含有する 、 請求項５に記載の方法。 ７．前記プラスチックフィルムはポリエステルフィルムである、請求項１に記載 の方法。 ８．前記ポリエステルはポリ（エチレンテレフタレート）である、請求項７に記 載の方法。 ９．前記プラスチックフィルムはポリエステルフィルムである、請求項５に記載 の方法。 １０．前記ポリエステルはポリ（エチレンテレフタレート）である、請求項９に 記載の方法。 １１．金属含有反射層を各々備えた滑動面および非滑動面を有するプラスチック フィルムからなる反射複合フィルムを製造する方法であって、該方法は、 ａ．該フィルムの該非滑動面をプリグローする工程と、 ｂ．該フィルムのプリグローされない該滑動面上に滑動面反射層をスパッタリ ングにより蒸着する工程と、 ｃ．該フィルムの該プリグローされた非滑動面上に非滑動面反射層をスパッタ リングにより蒸着する工程と、 を包含する、方法。 １２．前記工程ｂにおける前記滑動面反射層のスパッタリング蒸着は、 ｂ１．第１の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｂ２．金属層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｂ３．第２の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 を包含し、 前記工程ｃにおける前記非滑動面反射層のスパッタリング蒸着は、 ｃ１．第１の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｃ２．金属層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｃ３．第２の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 を包含する、請求項１１に記載の方法。 １３．前記工程aの前記プリグローは、空気の添加と共に行われる、請求項１１ に記載の方法。 １４．前記工程ｂ２の前記金属層および前記工程ｃ２の前記金属層は銀を含有す る、請求項１３に記載の方法。 １５．前記プラスチックフィルムはポリエステルフィルムである、請求項１４に 記載の方法。 １６ 前記ポリエステルはポリ（エチレンテレフタレート）である、請求項１５ に記載の方法。 １７．金属含有反射層を各々備えた滑動面および非滑動面を有するプラスチック フィルムからなる反射複合フィルムを製造する方法であって、該方法は、 ａ．該フィルムのプリグローされない該滑動面上に滑動面反射層をスパッタリ ングにより蒸着する工程と、 ｂ．該フィルムの該非滑動面をプリグローする工程と、 ｃ．該フィルムの該プリグローされた非滑動面上に非滑動面反射層をスパッタ リングにより蒸着する工程と、 を包含する、方法。 １８．前記工程ａにおける前記滑動面反射層のスパッタリング蒸着は、 ａ１．第１の誘電性層をスパッタリング蒸着する予備工程と、 ａ２．金属層をスパッタリング蒸着する予備工程と、 ａ３．第２の誘電性層をスパッタリング蒸着する予備工程と、 を包含し、 前記工程ｃにおける非滑動面反射層のスパッタリング蒸着は、 ｃ１．第１の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｃ２．金属層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 ｃ３．第２の誘電性層をスパッタリングにより蒸着する予備工程と、 を包含する、請求項１７に記載の方法。 １９．前記工程ｂの前記プリグローは、空気の添加と共に行われる、請求項１８ に記載の方法。 ２０．前記工程ａ２の前記金属層および前記工程ｃ２の前記金属層は銀を含有す る、請求項１９に記載の方法。 ２１．前記プラスチックフィルムはポリエステルフィルムである、請求項２０に 記載の方法。 ２２．前記ポリエステルはポリ（エチレンテレフタレート）である、請求項２１ に記載の方法。 ２３．請求項１に記載の方法によって製造される、両面反射複合フィルム。 ２４．請求項１１に記載の方法によって製造される、両面反射複合フィルム。 ２５．請求項１７に記載の方法によって製造される、両面反射複合フィルム。 ２６．滑動面と非滑動面とを備えたプラスチックフィルムであって、該非滑動面 はプリグロー処理によって改質され、該滑動面はプリグロー処理によって改質さ れていない、プラスチックフィルムと、 該フィルムの該滑動面に付着した、スパッタリングによって蒸着された第１の 反射層と、 該フィルムの該非滑動面に付着した、スパッタリングによって蒸着された第２ の反射層と、 を備えた、両面反射複合フィルム製品。 ２７．前記プラスチックフィルムはポリエステルである、請求項２６に記載のフ ィルム製品。 ２８．前記ポリエステルはポリ（エチレンテレフタレート）である、請求項２７ に記載のフィルム製品。 ２９．滑動面、非滑動面、および該面にそれぞれ付着した反射層を有するプラス チックフィルムを備え、該反射層が空気に曝されたときにフィルム安定化量の酸 素に対して透過性である、両面反射プラスチックフィルム製品。
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