JPH10509234A - 閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレメントとその製造の為の方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、特に閉鎖器具と調節器具の為のパッキングエレメントに関するものである。パッキングエレメントは板形状或いはピストン形状の閉塞体で金属系或いは非金属系の材料製である。これは、例えば、Ａｌ₂Ｏ₂・セラミック材料である。プラズマＣＶＤ方法技術により、閉塞体の作用面上に炭素−及び珪素を含有する硬質物層で約１〜２マイクロメートルで、一つの付着層分と一つのスライド層分から成る物が分離される。その際、珪素含有量は付着層分の方がスライド層分より多い。付着層分の密着度を高める為に、これにはコーティング後、熱処理が施された。熱処理は０．５〜１分間９００℃でなされるか、３０分〜６０分間５００℃でされるかのどちらかである。

Description

【発明の詳細な説明】 閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレメントとその製造の為の方法 本発明は、特に閉鎖器具と調節器具の為のパッキングエレメントに関するもの である。エレメントは盤形状、ピストン形状或いは球形状の閉塞体により形成さ れる。この閉塞体は金属系或いは非金属系の材料であり得る。この材料は例えば 、セラミック材料である可能性もある。これには酸化アルミニウムAl₂O₈及び多 種の珪素カーバイドSiC，Si₂C 及び窒化珪素Si₃ N₄も含まれる。 この閉塞体の作業面（機密面）上にブラズマＣＶＤ或いはプラズマ重合を通じ コーティング室中で炭素と珪素分を含む硬質膜が塗着される。この際、この硬質 層は本質的に均一で有り得る。しかし、これが薄層の構成であることも可能であ る。この硬質層が閉塞体の作業面に塗着された付着層部とその上に載る表面被覆 層（スライド層）部分を包括し得れば有利である。接着層部分は閉塞体の作用面 に対する接着力を高める第一の珪素含有量を持ち、それに追従する炭素を含有す る表面被覆層分は、より低いスライド−及び接着摩擦係数を確保する為の接着層 分と比べ比較的少量である二つ目の珪素分量を有するか珪素フリーである。 プラズマからの分離はイオン射撃による。例えば、量光放電によるか或いは付 け加えられたイオン砲により行なわれる。炭水化物を孕む雰囲気から耐摩耗性の 炭素含有量が分離できる。これは十分に低いスライド−及び接着摩擦係数を持つ 。 前述の様なパッキングエレメントで閉塞体の作用面に塗着された付着層分と、 それに接続した被覆層分とを包括する硬質物層を持つもので、これに属するプラ ズマＣＶＤコーティング方法技術で閉塞体の作用面に硬質物層を塗着するものは ＤＥ−ＯＳ３８３２６９２ で知られている。 これによると閉塞体は、その作用面のコーティングの為のコーティング室中の プラズマに対しマイナスの極になる試品ホールダーの上に置かれる。最初に閉塞 体の作業面の物理的なアルゴンによるエッチングをするため、コーティング室は 当初スパッター設備として運用される。それに続いてエッチングのなされた作業 面の上に硬質層の付着層分を分離させるため、同じ設備がある特定の第一のプロ セスパラメータ一群で高周波プラズマＣＶＤ設備として運用される。この際、コ ーティング室のアルゴンガスは、例えば、テトラメチルシランで置換される。変 更された二セット目のプロセスパラメータ一群のもとで付着層分の分離のあと表 面被覆−乃至スライド層分がテトラメチルシランとヘキサンの混合ガスから分離 される。 このようにして得られたパッキングエレメントは（最適な形として水道機器、 例えばワンハンドミキサー栓用のコーティングの施されたセラミックの盤をあげ ることができる）、硬質層の塗着のおかげで水の存在にもかかわらず相互間の滑 動の際、十分に低いスライド−乃至接着摩擦係数が有り、今までコーティングの なされていなかったセラミック盤の場合に必要であった密閉面に油脂を塗る必要 性はもうなくなった。 既知のパッキングエレメントで一層乃至多数層の硬質物層を持つものの不利な 点は、熱湯耐久性が多くの場合不満足であることである。特に、これが問題とな るのは熱湯耐久性が塗着された硬質層が閉塞体から剥げることなく、１０００稼 働時間以上に保たれるべきとされるときである。 この発明の役割は、文初に述べられたような十分に低い接着−乃至スライド摩 擦係数を保ちながら高い熱湯耐久性を持つパッキングエレメントを申告すること である。好んで起用されるパッキングエレメント、特に盤形状の物が閉塞体の硬 質物層の特に接着力が著し く悪影響を受けることなく９５℃で十分な稼働時間を通して、例えぱ、少なくと も稼働時間１０００時間の熱湯耐久性を持つべきである。 この役割は、請求項１記載の発明によって解決され、有利な実施と修業の継続 は他の請求項によって解決される。 発明者にとり驚きであったのは、完璧にコーティングをされた熱処理すること により耐熱湯耐久性が著しく改善されることである。目標を定めた熱処理をコー ティングされた閉塞体に施すことにより、塗着された硬質物層の特に付着強度向 上が達せられることは予期できなかった。この際、驚くべき良い再現性のある結 果が得られた。これはパッキングエレメントの製造を熱望される高い品質で大き な量を工業的サイズで行なうために格別な重要性を持つ。 この発明に沿って格別に良い結果になるには、塗着された硬質物層が付着層分 と被覆層を前述のＤＥ−ＯＳ３８３２６９２に合わせて持っていること、そして 、この硬質物層の層構成が硬質物層の付着層分が閉塞体の作用面に対して十分に 強い接着性を持つだけでなく、比較的硬くて脆い硬質物層のスライド層分の大き い固有応力を吸収することができるように理想化が行なわれることである。この 際に有利になるのは、発明に沿ってスライド層分が過度に薄くされること、そし て、それに対して付着層分が十分に分厚く選ばれることである。これにより付着 層分がスライド層分の固有応力を吸収できることである。 付着層分は、この為発明に沿い二重の役目を持つことになる。一つには、必要 とされる閉塞体に対する接着を極端な熱湯による負荷すなわち９０℃で長い稼働 時間である１０００及びそれ以上の時間中も問題なく保たれること、そして、そ の反面スライド層分の固有応力が接着力の著しい損失無く長期に渡り吸収される 得ることである。発明に沿う熱処理により、この付着層の特性は驚くべく著しく 改善された長期的に確保され得る。 閉塞体の熱処理はコーティング後、コーティング室内か或いは、その外例えば 圧力釜の中、或いは類似の圧力容器の中で行なえる。熱処理は酸素を含有する雰 囲気中、或いは空気中、或いは空気の存在下で大気圧中で行なえる。熱処理は１ ００℃〜１５００℃の間好ましくは４００℃〜１０００℃の間で行なえる。その 際の有利な熱処理時間は０．５〜６０分の間で有り得る。秀でた結果は、温度が ５００℃と９００℃の間で達成される。 本発明は、次に限定一切無しで一つの実施例により説明される。 コーティングにはコーティング室が起用される。その主要部分は既にＤＥ−Ｏ Ｓ３８３２６９２にて示されたコーティング室に相当する。 この既知のコーティング室は、原則的に電動性のある室床からなり、それに同 じく電動性のある全方向に閉止された外被（ケーシング）が接続されている。室 床には絶縁された繋ぎが通過口の為に設けられている。これは陰極の敷板の役目 をする陰極と高周波装置の形の電源供給の間の繋ぎをする。陰極の敷板の上に閉 塞体がコーティングされる平面を上にしておかれる。この場合、限定するわけで は無しに、油圧開閉器用のＡｌ₂Ｏ₃製セラミック盤である。この際このセラミッ ク盤は、硬質物層でコーティングされており、これはＤＥ−ＯＳ３８３２６９２ の内容に通り付着層分と、それに接続する被覆層分から成っている。 室床はこの他、真空装置と繋がる吸気用のもう一つの接続をもつ。最後に室床 にはプロセスガスをコーティング室に導入するための接続がある。 コーティングを行なう為に、最初に真空装置が始動されてコーティング室内の 圧力が約８×１０^-5ミリバールに調節される。それに続きガス導入パイプを通し てアルゴンがガス圧約６マイクロバール に達するまでコーティング室に注入される。これが終わると高周波装置が始動さ れ最光放電がはじまる。この際、陰極の直流電圧約６００ボルトが設定される。 この時コーティング室は、陰極噴霧（スパッター）装置として運用され、この装 置内では陰極敷板と、その上に載るセラミック盤がイオン射撃により物理的に腐 刻される。腐刻時間は１５〜２５分間、好ましくは２０分間である。 腐刻周期終了の少し前に既に、室内に流れ込むアルゴンの流入量が段階的に絞 られていき、同時にテトラメチルシラン（ＴＭＳ）が室内にだんだん増量されな がら導入される。これは硬質物層の付着層分に向かいできる限り滑らかな柔らか い移行することを得る可き為である。陰極の電圧が約５００ボルト〜６００ボル トに低減された場合、硬質物層の付着層部が約１５分〜３０分間１マイクロメー トルの厚みに至るまでアルゴンで腐刻がなされた面に塗着される。これは主に非 晶質の珪素含有の炭素−／水素層である。これに引続きスライド層部が接着層部 の上に分離塗着される。この際、この例の場合、コーティング室内はＴＭＳとヘ キサンの割合が約１：１．５〜約１：８の混合ガス、好ましくは１：２〜１：５ になるように調節される。秀でた結果は混合比が１：２のとき得られる。 ここでも付着層分からスライド層分への移行部分が滑らかになるようにＴＭＳ の導入が移行時間中断階的に絞られていき、それに相応してヘキサンの導入量が 段階的に選ばれたＴＭＳ／ヘキサン混合比に達するまで増量される。各段階の間 の切り替えステップは、それぞれ約３秒掛かる。スライド層分のコーティング時 間は、選択されたスライド層分の層厚に関係して層厚約０．４〜０．９マイクロ メートルの場合、約１０分〜２０分掛かる。スライド層分の珪素含有量は明確に 付着層分より大きい。相応にスライド層分の炭素含有量は付着層分より明確に大 きい。スライド層分の層厚は発明に沿い有利的に付着層分より薄く選ばれる。こ れは付着層分が比較的大き いスライド層分の固有応力を著しくその閉塞体作用面に対する接着に悪影響を受 けることなく吸収できるようにする為である。付着層分のスライド層分に対する 層厚の相関関係は、約１：０．９〜１：０．４、好ましくは１：０．６である。 発明に沿い前述の通りコーティングの施された閉塞体には（この例の場合、Ａ ｌ₂Ｏ₃製のセラミック盤である）定義された熱処理が施される。本発明は、しか しながら閉塞体の形状に関しても、それに塗着された硬質物層に関しても、この うな閉塞体だけに限られるものではない。その為、均一な或いは重層式の硬質物 層である可能性がある。ＤＥ−ＯＳ３８３２６９２に基づくと付着層は必ずしも 必要なく十分な接着能力を持つ。例えば、Ｓｉ₃Ｎ₄製、被覆層であれば直接閉塞 体に塗着されることができる。 セラミック盤用のコーティング仕込みＣ３０９９、この場合スライド層分が混 合比ＴＭＳ：ヘキサンが約１：２で製造され、そして付着層分のスライド層分に 対して厚さの関係が約１マイクロメートル：０．６マイクロメートルであるもの に、３００℃〜９００℃で０．５〜６０分の間熱処理が施された。その結果は添 付された棒グラフに処理の施されない盤と比較して表示されている。縦軸に閉塞 器気中のセラミック盤が９５℃の熱湯負荷を受けて稼働した時間が示されている 。熱処理無しの場合、セラミック盤は９５℃の熱湯耐久性が４００時間であると 出ている。 秀でた結果は、９００℃で０．５〜１分の間の熱処理と５００℃で３０分〜６ ０分の間の熱処理の場合達成されている。最大値は９００℃で１分、そして５０ ０℃で１時間の時に熱湯耐久性が夫々２２００時間以上となっている。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，Ｕ Ｇ)，ＡＭ，ＡＴ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，Ｂ Ｙ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ， ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，Ｌ Ｋ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ， ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，Ｔ Ｔ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．パッキングエレメント、特に閉塞器具類、調節機器用で板状、ピストン状 或いは球状の金属性、或いは、例えばセラミック材料の様な非金属性材料の閉塞 体で形成されたもので閉塞体の作用面（密閉面）上にプラズマＣＶＤ或いはプラ ズマ重合により装着された炭素と珪素を含有する硬質物層を持つもので、コーテ ィングを終了した閉塞体が熱処理されることを特徴とする閉鎖器具と調節器具用 のパッキングエレメントとその製造の為の方法。 ２．請求項１のパッキングエレメントの製造方法に於いて、閉塞体がそのコー ティングの後、コーティング室内で熱処理されることを特徴とする閉鎖器具と調 節器具用のパッキングエレメントとその製造の為の方法。 ３．請求項１のパッキングエレメントの製造方法に於いて、閉塞体がコーティ ング室外で熱処理されることを特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキングエ レメントとその製造の為の方法。 ４．請求項２と３の方法技術に関して、熱処理が酸素を含有する雰囲気中で行 なわれることを特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレメントとその 製造の為の方法。 ５．請求項２と３の方法技術に関して、熱処理が空気中或いは空気の存在下で 大気圧下で行なわれることを特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレ メントとその製造の為の方法。 ６．請求項２と３の方法技術に関して、熱処理が水槽の中で行なわれることを 特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレメントとその製造の為の方法 。 ７．請求項２と３の方法技術に関して、熱処理が圧力容器の中で行なわれるこ とを特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレメントとその製造の為の 方法。 ８．請求項１の方法技術に関して、硬質物層が閉塞体の作用面に 塗着された付着層分とその後に続く被覆層（スライド層）分から成り、そして、 そのとき炭素を含有する付着層分が閉塞体の作用面での接着を良好にする第一の 珪素分を、そして、それに続く炭素を含有する被覆層分が、より低いスライド− 及び接着摩擦係数を達成する為に、付着層分より少ない第二の珪素分を持つ。或 いは、珪素フリーであることを特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキングエ レメントとその製造の為の方法。 ９．請求項８の方法技術に関して、熱処理の温度が層厚の構成と／或いは硬質 物層の付着層分とスライド層分との組合せに関係して選ばれ、この際、スライド 層分が過度に薄く選ばれ、そして付着層分がスライド層分の固有応力を吸収する ために、比較的に厚く選ばれることを特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキ ングエレメントとその製造の為の方法。 １０．請求項９の方法技術に関して、付着層分の分離の為にテトラメチルシラン が、そして、スライド層分の分離の為にテトラメチルシランとヘキサンの混合ガ スが使用され、混合比、テトラメチルシラン：ヘキサンが約１：１．５〜１：５ 、好ましくは約１：２であり、そして層厚の相関関係がマイクロメートルで付着 層分：スライド層分で約１：０．９〜１：１．５、好ましくは１：０．６であり 、そして、熱処理が約５００℃で約３０分〜約１時間或いは９００℃で約０．５ 分〜約１分であることを特徴とする閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレメン トとその製造の為の方法。 １１．請求項８の方法技術で熱処理時間が全コーティング時間に過度に適合され 、その際、通常の温度パラメータが熱処理時間に適応して選ばれることを特徴と する閉鎖器具と調節器具用のパッキングエレメントとその製造の為の方法。