JPH1053663A - シリコーン系ゴム発泡体の製造方法 - Google Patents

シリコーン系ゴム発泡体の製造方法

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JPH1053663A
JPH1053663A JP8211035A JP21103596A JPH1053663A JP H1053663 A JPH1053663 A JP H1053663A JP 8211035 A JP8211035 A JP 8211035A JP 21103596 A JP21103596 A JP 21103596A JP H1053663 A JPH1053663 A JP H1053663A
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JP
Japan
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mold
pressure
silicone rubber
temperature
rubber composition
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JP8211035A
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English (en)
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Satoshi Odajima
智 小田嶋
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Shin Etsu Polymer Co Ltd
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Polymer Co Ltd
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 硬化速度と発泡速度を高度に制御することな
しに、 100μm未満の、非常に細かい均一な径の気泡を
均一に分散しているシリコーン系ゴム発泡体を安定して
得ることができ、製造コストのダウン、製品の高性能化
を図ることができる製造方法。 【解決手段】 金型内で、未硬化状態のシリコーン系ゴ
ム組成物に、常温常圧で気体である物質を、その臨界圧
力以上、臨界温度以上で浸透、拡散させた後、圧力を10
kgf/cm2/sec.以上の速度で低下させて、前記シリコーン
系ゴム組成物を発泡させ、そのまま金型内で硬化させる
ことを特徴とするシリコーン系ゴム発泡体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、断熱材、OA機器
用ロール、緩衝材、化粧用パフ、各種成形体の軽量化等
に用いられるシリコーン系ゴム発泡体の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】熱可塑性樹脂発泡体を製造する方法とし
ては、発泡剤を用いて化学反応によって気体を生じさせ
る化学発泡と、気体を直接樹脂に混合する物理発泡とが
一般的に知られているが、シリコーン系ゴムの分野では
専ら硬化反応と化学発泡を加熱によって同時に行うこと
により、発泡体を得る方法が採られてきた。そして、こ
の方法によって得られる気泡のサイズは、 100〜 300μ
m程度が下限であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のシ
リコーン系ゴム発泡体の製造方法は、発泡と硬化が加熱
温度という1つの制御条件下で同時に進行するため、均
一な発泡体を常時得ることが困難であり、また均一な発
泡体を常時得る為に、発泡及び硬化を行わせるために、
製品毎、ロット毎に温度、硬化速度と発泡速度を高度に
制御する必要があるという欠点もあった。更に、前述の
ように、気泡のサイズは 100〜 300μm程度が下限であ
り、これ以下の細かい径の気泡を有する発泡体を得るこ
とは困難であった。即ち本発明は硬化速度と発泡速度を
高度に制御することなしに、 100μm未満の、非常に細
かい均一な径の気泡を均一に分散したシリコーン系ゴム
発泡体を常時安定して得ることができるシリコーン系ゴ
ム発泡体の製造方法を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は上記従来の欠点
を解決したシリコーン系ゴム発泡体の製造方法に関する
ものであり、金型内で、未硬化状態のシリコーン系ゴム
組成物に、常温常圧で気体である物質を、その臨界圧力
以上、臨界温度以上で浸透、拡散させた後、圧力を10kg
f/cm2/sec.以上の速度で低下させて、前記シリコーン系
ゴム組成物を発泡させ、そのまま金型内で硬化させるこ
とを特徴とする方法である。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明者は、均一なシリコーン系
ゴム発泡体を安定して得るためには、物理発泡により微
細な気泡を形成すればよいことに着眼し、その方法、条
件、材料について種々検討を重ねた結果、物理発泡によ
って微細で均一な径の気泡が均一に分散してなるシリコ
ーン系ゴム発泡体を得る方法を見いだした。すなわち、
金型内で未硬化状態のシリコーン系ゴム組成物に、常温
常圧で気体である物質を、その臨界圧力以上、臨界温度
以上で浸透、拡散させた後、圧力を10kgf/cm2/sec.以上
の速度で低下させて、前記シリコーン系ゴム組成物を発
泡させ、そのまま金型内で硬化させることによって、微
細で均一な径の気泡が均一に分散した(以下これを均一
なと略す)シリコーン系ゴム発泡体が安定して得られ
る。
【0006】常温常圧で気体である物質について温度を
臨界温度以上、圧力を臨界圧力以上としてシリコーン系
ゴム組成物中へ浸透、拡散させる目的は、気体物質を高
密度で、かつ速やかにシリコーン系ゴム組成物中へ浸
透、拡散させるためである。さらに圧力を10kgf/cm2/se
c.以上の速度で低下させるのは、 100μm未満の微細な
気泡を形成させるためであり、10kgf/cm2/sec.未満の速
度で低下させると気泡径は 100μm以上、著しくは 500
μm以上となり、所望の発泡体を得ることはできない。
また、圧力低下速度の上限は特に限定されないが、工業
的には 500kgf/cm2/sec.以下で設計するのが実用的であ
る。
【0007】本発明に用いられるシリコーン系ゴム組成
物としては、従来公知のものでよく、シロキサン結合を
有する高分子化合物とパーオキサイドとからなるもの、
シロキサン結合を有する高分子化合物及び珪素原子に直
結した水素原子を1分子中に少なくとも2個以上有する
オルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触媒と
からなるものなどを用いることができる。なお必要に応
じて、難燃剤、老化防止剤、耐候性向上剤、耐衝撃性向
上剤、補強剤、着色剤、導電性付与剤等の各種添加剤を
添加することは任意である。
【0008】本発明に使用される気体物質としては、水
素、ヘリウム、窒素、酸素、ネオン、アルゴン、二酸化
炭素、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、
プロピレン、フロン等及びこれらの混合物が例示され
る。特に二酸化炭素が、化学的に安定であり、臨界温度
が常温に近く本発明への適用が容易であるし、またドラ
イアイスの状態で金型内に供給する方法を採用すれば、
事前に必要な量を簡単に計量、投入できるので好まし
い。
【0009】本発明に使用される金型としては、製品部
及びシリコーン系ゴム組成物に気体物質を浸透、拡散さ
せるのに十分な量の気体物質を蓄えることのできるバッ
ファー部、気体物質を注入あるいは圧力を解放するため
に外部に通じた配管、配管路に連結されたバルブを備え
たものを用いればよい。本発明では、まず金型の中にシ
リコーン系ゴム組成物を供給する。このときのシリコー
ン系ゴム組成物の供給量は発泡したときに金型の製品部
を満たす量とすればよいが、多すぎると、成形時に圧力
がかかり過ぎ、また金型内での樹脂のフローが大きくな
るため、せっかく発生した気泡が消滅することがあるの
で、金型の製品部容積 100に対し、発泡後のシリコーン
系ゴム組成物の容積として、95から 120、好ましくは 1
00から 110程度となるようにすることがよい。また、金
型内のシリコーン系ゴム組成物の量が大きすぎると気体
物質の浸透、拡散に時間を要し、また、その厚さが厚過
ぎると、圧力を解放した際、圧力低下がシリコーン系ゴ
ム組成物内部まで伝達されるのに時間を要し、圧力を10
kgf/cm2/sec.以上の速度で低下させることが困難にな
り、気泡径が大きくなってしまうので、厚さは5mm以
下、好ましくは3mm以下のできる限り薄く小容積のもの
とし、複数個に分けて金型内に入れるのがよい。
【0010】次に気体物質注入用バルブを通して金型内
に気体物質を一定量注入する。ここで気体物質の温度が
その臨界温度以上であれば、高圧ポンプを用いるか、あ
るいは臨界圧力以上に充填されたボンベから注入すれば
よく、気体物質の温度がその臨界温度以下であれば、ボ
ンベと金型の間に高圧ポンプを用いる方法もあるが、金
型を雰囲気温度以下となるように冷却しながらボンベか
ら気体物質を注入すれば、金型内では気体物質が液体ま
たは固体として存在するので、高圧ポンプを使用するこ
となく必要量の気体物質を金型内に注入することができ
る。
【0011】気体物質が二酸化炭素である場合は、金型
を開いておき、ドライアイスの状態で投入すれば、事前
に必要量を簡単に計量、投入することができる。注入あ
るいは投入する気体物質の量は、金型内を臨海温度以上
とした際に、臨界圧力を超える量にすることが必要であ
り、注入する量の下限x(g)は臨界圧力p(kgf/cm
2 )、金型の製品部容積v(L)、気体物質の分子量
M、臨界温度T(°K )とすると、x=Mpv/0.082
T×nで表され、nは気体物質が理想気体ではないので
補正のための係数であり、例えば気体物質として二酸化
炭素を選択した場合、nは大体2であることが本発明者
の実験で分かっており、金型の製品部容積 100ccに対
し、おおよそ 27g以上が必要となる。
【0012】気体物質注入用バルブを閉じ、金型内を気
体物質の臨界温度以上、臨界圧力以上として一定時間保
持してシリコーン系ゴム組成物中に気体物質を浸透、拡
散させた後、バルブを開き、圧力を10kgf/cm2/sec.以上
の速度で低下させることにより、金型内部でシリコーン
系ゴム組成物を発泡させる。そしてそのまま金型を加熱
して発泡シリコーン系ゴム組成物を硬化させ、シリコー
ン系ゴム発泡体が得られる。この発泡体は必要に応じ
て、再度熱処理等を行ってもよい。なお、例えばOA機
器用ロールを製造するような場合は、予めシャフトを金
型内にセットしておき、一体成形体を得ることもでき
る。
【0013】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を説明する。 (実施例1)金型1として、図1に示すような、内法寸
法が50mm×50mm×5mmの製品部2と50mm×50mm×10mmの
バッファー部3、圧力を解放するための外部に通じた配
管4、配管4に連結されたバルブ5を備えた、外径寸法
250mmの金型1を使用した。この金型1の製品部2に、
シリコーンゴムコンパウンド「KE550−U」(信越
化学製、商品名) 100重量部と、加硫剤・ビス−2,4-ジ
クロロベンゾイルパーオキサイド50% 含有品・「C−
2」(信越化学製、商品名)3重量部とからなるシリコ
ーンゴム組成物(比重 1.2)からなる49mm×49mm×2.7m
m のシートを載置し、またバッファー部3にドライアイ
ス(二酸化炭素:臨界温度31℃、臨界圧力75.3kgf/cm
2 ) 20gを入れ、金型1を閉じ、プレス機(50t)に入
れ、油圧ゲージで100kgf/cm2まで加圧した。このときバ
ルブ5は閉じた状態である。次いで温度を60℃まで上昇
させたところ、金型1内の圧力は140kgf/cm2に達した。
温度が31℃を超えてから60℃に達するのに要した時間は
5分であった。バルブ5を開き、金型1内の圧力を 2.4
秒で解放し、さらに30分かけて温度を180℃まで上昇さ
せたのち内容物を金型1から取り出し、 200℃のオーブ
ンで4時間アフターキュアーを行って、シリコーンゴム
発泡体を得た。このものの発泡倍率は 1.9倍、気泡の平
均サイズは22μm、気泡サイズの標準偏差は 1.5μmで
あった。
【0014】(実施例2)実施例1と同様に、金型1の
製品部2に、シリコーンゴムコンパウンド「KE550
−U」(前出) 100重量部と、加硫剤・ビス−2,4-ジク
ロロベンゾイルパーオキサイド50% 含有品・「C−2」
(前出)3重量部とからなるシリコーンゴム組成物(比
重 1.2)よりなる49mm×49mm×2.7mm のシートを載置
し、また、バッファー部3にドライアイス 12gを入れ、
金型1を閉じ、プレス機(50t)に入れ、油圧ゲージで
100kgf/cm2まで加圧した。このときバルブ5は閉じた状
態である。温度を60℃まで上昇させたところ、金型1内
の圧力は 80kgf/cm2に達した。温度が31℃を超えてから
60℃に達するのに要した時間は5分であった。バルブ5
を開き、金型1内の圧力を 2.0秒で解放し、さらに30分
かけて温度を180℃まで上昇させたのち内容物を金型1
から取り出し、 200℃のオーブンで4時間アフターキュ
アーを行い、シリコーンゴム発泡体を得た。このものの
発泡倍率は 1.9倍、気泡の平均サイズは46μm、気泡サ
イズの標準偏差は 2.4μmであった。
【0015】(実施例3)実施例1と同様に、金型1の
製品部2に、シリコーンゴムコンパウンド「KE550
−U」(前出) 100重量部と、加硫剤・ビス−2,4-ジク
ロロベンゾイルパーオキサイド50% 含有品・「C−2」
(前出)3重量部とからなるシリコーンゴム組成物(比
重 1.2)よりなる49mm×49mm×2.7mm のシートを載置し
て金型1を閉じ、プレス機(50t)に入れ、油圧ゲージ
で100kgf/cm2まで加圧した。バルブ5を開けて、温度23
℃のエタン(臨界温度32.3℃、臨界圧力 49.7kgf/cm2
4.5gをボンベ(図示せず)から高圧ポンプ(図示せず)
を経て、金型1内に注入した。バルブ5を閉じ、温度を
60℃まで上昇させたところ、金型1内の圧力は 60kgf/c
m2に達した。温度が32.3℃を超えてから60℃に達するの
に要した時間は5分であった。バルブを開き、金型1内
の圧力を 2.1秒で解放し、さらに30分かけて温度を 180
℃まで上昇させたのち内容物を金型1から取り出し、 2
00℃のオーブンで4時間アフターキュアーを行い、シリ
コーンゴム発泡体を得た。このものの発泡倍率は 1.9
倍、気泡の平均サイズは54μm、気泡サイズの標準偏差
は 4.8μmであった。
【0016】(比較例1)実施例1と同様に、金型1の
製品部2に、シリコーンゴムコンパウンド「KE550
−U」(前出) 100重量部と、加硫剤・ビス−2,4-ジク
ロロベンゾイルパーオキサイド50% 含有品・「C−2」
(前出)3重量部とからなるシリコーンゴム組成物(比
重 1.2)よりなる49mm×49mm×2.7mm のシートを載置
し、また、バッファー部3にドライアイス 20gを入れ、
金型1を閉じ、プレス機(50t)に入れ、油圧ゲージで
100kgf/cm2まで加圧した。このときバルブ5は閉じた状
態である。温度を60℃まで上昇させたところ、金型1内
の圧力は140kgf/cm2に達した。温度が31℃を超えてから
60℃に達するのに要した時間は5分であった。バルブ5
を開き、金型1内の圧力を30秒で解放し、さらに30分か
けて温度を 180℃まで上昇させたのち内容物を金型1か
ら取り出し、最後に 200℃のオーブンで4時間アフター
キュアーを行い、シリコーンゴム発泡体を得た。発泡体
は金型1のバッファー部3にかなりオーバーフローして
おり、このものの製品部の発泡倍率は 2.9倍、気泡の平
均サイズは 360μm、気泡サイズの標準偏差は65μmで
あった。
【0017】(比較例2)実施例1と同様に、金型1の
製品部2に、シリコーンゴムコンパウンド「KE550
−U」(前出) 100重量部と、加硫剤・ビス−2,4-ジク
ロロベンゾイルパーオキサイド50% 含有品・「C−2」
(前出)3重量部とからなるシリコーンゴム組成物(比
重 1.2)よりなる49mm×49mm×2.7mm のシートを載置し
て金型1を閉じ、プレス機(50t)に入れ、油圧ゲージ
で100kgf/cm2まで加圧した。バルブ5を開けて、温度23
℃、圧力 60kgf/cm2の二酸化炭素をボンベから金型1内
に注入した。バルブ5を閉じ、温度を60℃まで上昇させ
たところ、金型1内の圧力は67kgf/cm2に達した。60℃
に達するのに要した時間は5分であった。バルブ5を開
き、金型1内の圧力を 2.7秒で解放し、さらに30分かけ
て温度を180℃まで上昇させたのち内容物を金型1から
取り出し、 200℃のオーブンで4時間アフターキュアー
を行い、シリコーンゴム発泡体を得た。このものの発泡
倍率は 1.9倍、気泡の平均サイズは 520μm、気泡サイ
ズの標準偏差は86μmであった。
【0018】(比較例3)実施例1と同様に、金型1の
製品部2に、シリコーンゴムコンパウンド「KE550
−U」(前出) 100重量部と、加硫剤・ビス−2,4-ジク
ロロベンゾイルパーオキサイド50% 含有品・「C−2」
(前出)3重量部とからなるシリコーンゴム組成物(比
重 1.2)よりなる49mm×49mm×2.7mm のシートを載置し
て金型1を閉じ、プレス機(50t)に入れ、油圧ゲージ
で100kgf/cm2まで加圧した。バルブ5を開けて、温度23
℃、圧力 40kgf/cm2のエタンをボンベから金型1内に注
入した。バルブ5を閉じ、温度を60℃まで上昇させたと
ころ、金型1内の圧力は 44kgf/cm2に達した。温度が60
℃に達するのに要した時間は5分であった。バルブ5を
開き、金型1内の圧力を 2.6秒で解放し、さらに30分か
けて温度を180℃まで上昇させたのち内容物を金型1か
ら取り出し、 200℃のオーブンで4時間アフターキュア
ーを行い、シリコーンゴム発泡体を得た。このものの発
泡倍率は 1.9倍、気泡の平均サイズは 320μm、気泡サ
イズの標準偏差は61μmであった。
【0019】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、硬化速度と
発泡速度を高度に制御することなしに、 100μm未満
の、非常に細かい均一な径の気泡が均一に分散している
シリコーン系ゴム発泡体を安定して得ることができ、製
造コストのダウン、製品の高性能化を図ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いられる金型の一例を表す模式図。
【符号の説明】
1…金型、 2…製品部、 3…バッファー部、 4…配管、 5…バルブ、 6…圧力計。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金型内で、未硬化状態のシリコーン系ゴ
    ム組成物に、常温常圧で気体である物質を、その臨界圧
    力以上、臨界温度以上で浸透、拡散させた後、圧力を10
    kgf/cm2/sec.以上の速度で低下させて、前記シリコーン
    系ゴム組成物を発泡させ、そのまま金型内で硬化させる
    ことを特徴とするシリコーン系ゴム発泡体の製造方法。
  2. 【請求項2】 常温常圧で気体である物質が二酸化炭素
    であることを特徴とする請求項1記載のシリコーン系ゴ
    ム発泡体の製造方法。
JP8211035A 1996-08-09 1996-08-09 シリコーン系ゴム発泡体の製造方法 Pending JPH1053663A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014189692A (ja) * 2013-03-28 2014-10-06 Tokai Rubber Ind Ltd シリコーンゴム発泡体およびこれを用いた電子写真機器用部材
WO2020048284A1 (zh) * 2018-09-08 2020-03-12 广东奔迪新材料科技有限公司 一种热塑性聚合物颗粒模内模塑发泡成型装置及其成型方法

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