JPH1059981A5 - - Google Patents
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- JPH1059981A5 JPH1059981A5 JP1997152024A JP15202497A JPH1059981A5 JP H1059981 A5 JPH1059981 A5 JP H1059981A5 JP 1997152024 A JP1997152024 A JP 1997152024A JP 15202497 A JP15202497 A JP 15202497A JP H1059981 A5 JPH1059981 A5 JP H1059981A5
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本発明は、有機塩化物とケイ素メタロイドの反応から得られる高沸点残渣をモノシラン類に転化する方法である。この方法は次の（Ａ）及び（Ｂ）を含む：
（Ａ）有機塩化物とケイ素メタロイドの反応から得られる高沸点残渣と式Ｒm Ｈn ＳｉＣｌ4-m-n （１）（ここに、各Ｒは独立に炭素原子数１〜６のアルキル；アリール；炭素原子数１〜６のアルコキシ；トリメチルシリル及びトリフルオロプロピルからなる群から選ばれ；ｍ＝１〜４；ｎ＝０〜２、ｍ＋ｎ＝２〜４である）で示されるオルガノシランとを含む混合物を形成すること、及び
（Ｂ）該混合物を、１５０〜５００℃の範囲の温度、及び０．６９〜３４．５ＭＰａ（１００〜５０００ｐｓｉ）の全反応器ゲージ圧で、前記高沸点残渣からモノシラン類の形成を促進するに有効な、触媒量の触媒組成物の存在下に、水素ガスと接触させること。
（Ａ）有機塩化物とケイ素メタロイドの反応から得られる高沸点残渣と式Ｒm Ｈn ＳｉＣｌ4-m-n （１）（ここに、各Ｒは独立に炭素原子数１〜６のアルキル；アリール；炭素原子数１〜６のアルコキシ；トリメチルシリル及びトリフルオロプロピルからなる群から選ばれ；ｍ＝１〜４；ｎ＝０〜２、ｍ＋ｎ＝２〜４である）で示されるオルガノシランとを含む混合物を形成すること、及び
（Ｂ）該混合物を、１５０〜５００℃の範囲の温度、及び０．６９〜３４．５ＭＰａ（１００〜５０００ｐｓｉ）の全反応器ゲージ圧で、前記高沸点残渣からモノシラン類の形成を促進するに有効な、触媒量の触媒組成物の存在下に、水素ガスと接触させること。
本発明方法は、更に次のことを含んでもよい：
（Ｃ）式Ｒy Ｈz ＳｉＣｌ4-y-z （ここに、Ｒは先に述べた通りであり、ｙ＝０〜４、ｚ＝０〜３、ｙ＋ｚ＝０〜４である）で示されるモノシラン類を回収すること。
（Ｃ）式Ｒy Ｈz ＳｉＣｌ4-y-z （ここに、Ｒは先に述べた通りであり、ｙ＝０〜４、ｚ＝０〜３、ｙ＋ｚ＝０〜４である）で示されるモノシラン類を回収すること。
一般に、触媒組成物に再分配活性を与えるのにどんなルイス酸又はその均等物も使用される。本発明における再分配を行う有用な化学的存在物の特別な例としては、三塩化アルミニウム、四塩化ジルコニウム、四塩化カリウムアルミニウム、ハロゲン化第４級ホスホニウム、ハロゲン化アンモニウム、塩化第１銅、ほう酸及びハロゲン化ホウ素がある。
触媒組成物中の水素化を行う有用な化学的存在物の例としては、米国特許Ｎo.５１７５３２９に記載されているものがある。ここでの触媒組成物に水素化活性を与えるための化学的存在物は、例えば三塩化アルミニウム、ニッケル、担持されたニッケル、有機金属ニッケル化合物、錯体を形成した（ｃｏｍｐｌｅｘｅｄ）ニッケル塩、無機ニッケル化合物、パラジウム、担持されたパラジウム、有機金属パラジウム化合物、錯体を形成したパラジウム塩、無機パラジウム化合物、白金、担持された白金、有機金属白金化合物、錯体を形成した白金塩、無機白金化合物である。
通常、複数のケイ素原子の間のアルキル基と塩素原子の再分配を促進する化学的存在物及び本発明方法において水素化を促進する化学的存在物は、ケイ素−ケイ素結合、及び任意にケイ素−炭素結合の切断をも促進するであろう。もしそのような化学的存在物が必要なときは、三塩化アルミニウムのような化学的存在物が本発明における触媒組成物に加えられる。
本発明方法において、触媒組成物は、本発明方法条件下で再分配、水素化及び結合切断を促進する単一の化学的存在物を含むことが好ましい。そのような単一の化学的存在物としては、三塩化アルミニウムがある。
三塩化アルミニウムが触媒組成物を構成するときは、触媒組成物及び高沸点残渣の合計重量を基準として、０．０１〜２０ｗｔ％の触媒組成物が本発明プロセスにおいて有用である。三塩化アルミニウムが触媒組成物を構成するときは、本発明方法における触媒組成物の好ましい重量は、同じ基準で、０．５〜５ｗｔ％の範囲にある。
Claims (4)
- 次の（Ａ）及び（Ｂ）を含む、有機塩化物とケイ素メタロイドの反応から得られる高沸点残渣をモノシラン類に転化する方法：
（Ａ）前記高沸点残渣と式Ｒm Ｈn ＳｉＣｌ4-m-n （ここに、各Ｒは独立に炭素原子数１〜６のアルキル；アリール；炭素原子数１〜６のアルコキシ；トリメチルシリル及びトリフルオロプロピルからなる群から選ばれ；ｍ＝１〜４；ｎ＝０〜２、ｍ＋ｎ＝２〜４である）で示されるオルガノシランとを含む混合物を形成し；次いで
（Ｂ）前記混合物を、１５０〜５００℃の範囲の温度、及び０．６９〜３４．５ＭＰａ（１００〜５０００ｐｓｉ）の反応器ゲージ圧で、前記残渣からモノシラン類の形成を促進するに有効な、触媒量の触媒組成物の存在下に、水素ガスと接触させること。 - 前記触媒組成物が三塩化アルミニウムを含む請求項１の方法。
- 前記触媒量の三塩化アルミニウムの少なくとも一部がその場で形成される請求項２の方法。
- 更に、式Ｒy Ｈz ＳｉＣｌ4-y-z （ここに、Ｒは先に述べた通りであり、ｙ＝０〜４、ｚ＝０〜３、ｙ＋ｚ＝０〜４である）で示されるモノシラン類を回収することを含む請求項１〜３のいずれかの方法。
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