JPH1060206A - 熱伝導性のポリテトラフルオロエチレン物品 - Google Patents

熱伝導性のポリテトラフルオロエチレン物品

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JPH1060206A
JPH1060206A JP9184626A JP18462697A JPH1060206A JP H1060206 A JPH1060206 A JP H1060206A JP 9184626 A JP9184626 A JP 9184626A JP 18462697 A JP18462697 A JP 18462697A JP H1060206 A JPH1060206 A JP H1060206A
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JP
Japan
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metal
composite article
thermally conductive
coated
particles
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP9184626A
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English (en)
Inventor
James R Hanrahan
アール．ハンラハン ジェイムス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WL Gore and Associates Inc
Original Assignee
WL Gore and Associates Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WL Gore and Associates Inc filed Critical WL Gore and Associates Inc
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 集積回路の構成部品から発生する熱を効果的
に放散させる境界材として使用するのに適する、圧縮性
と熱伝導性に優れた材料を提供する。 【解決手段】 熱伝導性粒子、及び非電気伝導性でエネ
ルギーにより膨張可能な中空ポリマー粒子を含み、ポリ
テトラフルオロエチレンのマトリックスを有することを
特徴とする熱伝導性の複合物品。好ましくは、熱伝導性
粒子は、金属、金属酸化物、金属粉末、金属ビーズ、金
属繊維、金属コーティングされた繊維、金属フレーク、
金属コーティングされた金属などから選択され、シリコ
ーンエラストマー材料をさらに含み、シリコーンエラス
トマー材料は不連続な状態で複合物品の中に配置され
る。また、好ましくは、この複合物品は、１．５ｇ／ｃ
ｃ未満の密度を有し、３５未満のショアーＡ硬度を有す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、広くは、改良され
た熱伝導性ポリテトラフルオロエチレン物品に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】集積回
路（ＩＣ）チップは、着実に、より小型化しより強力化
している。以前の集積回路チップに比較した場合、この
動向は、顕著により密集し且つ所与の時間の中ではるか
により多くの機能を発揮する集積回路チップを生産す
る。このことは、これらの集積回路チップに使用される
電流の増加をもたらす。その結果、より小型でより強力
な集積回路チップは、比較的大型で強力でないＩＣチッ
プよりも、顕著により多くの熱を発生する傾向にある。
したがって、電子製品での熱の管理は、ＩＣチップの設
計における主な問題になっている。
【０００３】電子回路の信頼性は、種々の電子部品の膨
張係数の適切な一致に依存する。温度が高くなると、膨
張係数の不一致が、電子部品の間に応力を発生させる。
これらの条件下において、運転温度の何らかの上昇は、
信頼性にマイナスの作用を及ぼすであろう。熱をより的
確に管理しようとする検討において、種々のヒートシン
クの使用が、今や電子装置の設計における中心的関心事
である。今日使用されている一般的なヒートシンクの例
には、ＩＢＭ熱伝導性モジュール（ＩＴＣＭ）、三菱高
熱伝導性モジュール（ＨＴＣＭ）、日立ＳｉＣヒートシ
ンク、富士通ＦＡＣＯＭ ＶＰ２０００冷却メカニズ
ム、あるいは、例えば銅やアルミニウムの金属プレート
が挙げられる。
【０００４】ＩＣチップをヒートシンクに首尾よく適合
させるため、装着を容易にし且つ電子部品の間の膨張と
収縮の影響を最少限にするために、伸縮性その他の適合
性のある境界材が好ましい。ヒートシンクにチップを不
適切に装着すること、及び／又は使用の際の膨張や収縮
のサイクルによって生じる空隙は、ＩＣチップからの熱
の流れを著しく妨げることがあり得る。ヒートシンクと
チップ傾斜（フリップチップの場合）の公差が大きくな
った場合、適合性は特に重要になる。
【０００５】一般に、電子部品の間の公差に対処するた
め、耐熱グリースや熱伝導性の熱硬化性材料が使用され
る。例えば、米国特許第５０２８９８４号明細書を参照
されたい。これらの材料は、一部の用途においてはいろ
いろな成功度で役立つことがあるが、それらの有用性を
減じさせる欠点を数多く有する。例えば、これらの材料
は、電子デバイスの部品の汚染をコントロールすること
が難しい傾向にあり、また、電子デバイスの部品を汚染
させがちである。ハンダ接合の不都合な汚染を防ぐた
め、また、電気伝導性熱硬化性樹脂の場合には隣接導体
の不都合な汚染を防ぐため、これらの材料を使用すると
きは注意が払われなければならない。実際問題として、
このことは、一般に、かなりの量の廃棄される材料をも
たらす。また、このような材料の洗浄は、溶媒の使用を
必要とすることが多い。
【０００６】米国特許第５１８７２８３号明細書におい
て、溶融性金属コアを囲む薄いフィルムを含むガスケッ
ト式材料が開示されている。使用において、このガスケ
ットは境界材として装着され、その温度が高められ、そ
の結果金属コアを溶接し、構成部品にそれが適合するこ
とを可能にする。不都合なことに、この構造は、デバイ
スの通常の熱サイクルの間に生成することがある空隙を
回避するのに有効ではないと考えられる。さらに、一般
の固体ガスケット材料に共通の問題のように、このデバ
イスは限られた圧縮性を呈し、合わせ面に過度の圧力を
与えること又はガスケットの許容できない厚い部分の使
用を必要とすると考えられる。
【０００７】米国特許第５０６０１１４号明細書におい
て、冷却されるべき部品の周りに金属又は金属酸化物を
充填されたシリコーンを硬化させることにより、適合性
が追求されている。この方法は上首尾かもしれないが、
実際の広範囲な用途にとっては、過度に複雑であり、コ
ストが高く、時間がかかると考えられる。上記に説明し
た他に、殆どの熱硬化性樹脂、グリース、及びフィラー
を使用したガスケットには、満足できる散熱に付加的な
制約がある。殆どの樹脂又はグリースは、樹脂の中の熱
伝導体の個々の粒子をそれぞれコーティングし、本質的
に伝導体を絶縁する傾向にある。このことは、少なくと
も２つの仕方で製品の全体的な実際の熱伝導率を著しく
低下させる。第１に、薄くコーティングされた表面（例
えば、シリコーン又はエポキシの層を用いて）であって
も、断熱材として作用し、製品の実際の熱伝導率をとり
わけ接触面で低下させることがあり得る。第２に、この
ような断熱を克服する目的で、熱伝導性粒子を互いに強
制的に直接接触させ、その材料を通る必要な程度の伝導
性を形成するため、その境界材にかなりの圧力を加える
必要があることが多い。このことは、多くの場合、集積
回路が実用的な熱伝導性のある境界を提供するために、
受入れられない圧縮力を必要とする。
【０００８】その結果、殆どの市販の製品は、約１．８
Ｗ／Ｍ・Ｋ（グリースの場合）から２．２Ｗ／Ｍ・Ｋ
（エポキシの場合）の範囲の熱伝導率を提供できるに過
ぎない。銀フィラー入りエポキシのような最も進んだ
（そして高価な）材料であっても、３〜４Ｗ／Ｍ・Ｋの
範囲の熱伝導率を達成できるに過ぎない。容易に取り扱
われる材料の例えば粘着性材料について（マサチューセ
ッツ州のＷｏｂｕｒｎにあるチョメリックス社より商標
ＣＨＯ−ＴＨＥＲＭ熱境界材料として、ミネソタ州のミ
ネアポリスにあるＢｅｒｇｑｕｉｓｔ社より商標ＳＩＬ
−ＰＡＤ熱管理材料として入手可能）、これらは一般
に、それぞれ約０．３７〜０．９５Ｗ／Ｍ・Ｋと０．６
〜１．５Ｗ／Ｍ・Ｋの熱伝導率を達成できるに過ぎな
い。これらの商用の材料は、高い取付け圧力では比較的
良好な熱伝導率を提供するが、非常に低い取付け圧力
（例えば、２〜３ポンド／平方インチ未満の圧力）では
極めて乏しい熱伝導率を与える。
【０００９】この他の種々の材料が電気回路ボード用に
開発されており、例えば、ポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）を含む材料が挙げられ、これは、多くの場
合、米国特許第３５４３５６６号明細書に教示のような
多孔質ＰＴＦＥである。米国特許第４９８５２９６号明
細書は、無機フィラーで高度に充填され、厚さ０．１〜
５．０ミルで実質的にピンホールのないＰＴＦＥ材料の
使用を教示している。この材料は、プリント回路ボード
などの電気又は熱伝導性層として使用するのに特に適切
である。しかしながら、この材料の製造プロセスは、膜
の緻密化を必要とし、その適合性を顕著に低下させる。
米国特許第４９９６０９７号明細書は、プリント配線ボ
ード（ＰＷＢ）の薄い電気容量層に有用な同様な技術を
教示している。米国特許第４５１８７３７号明細書は、
その高誘電率に有用なセラミックフィラーとＰＴＦＥの
押出された複合テープを教示している。このような複合
体は広範囲な採用を獲得しておらず、というのは、それ
らの使用に伴う加工技術が難しいためである。このこと
は非常に不便で実施が不可能な場合が多く、結合されよ
うとする材料が必要な温度と圧力に耐えられない多くの
接着用途においては特にそうである。
【００１０】特開昭６１−４０３２８号公報は、５０ｍ
ｍ以下の厚さを有する薄い電気絶縁材として使用するた
め、多孔質延伸膨張ＰＴＦＥ構造体の中に吸収されたシ
リコーンゴムを含浸することを教示している。シリコー
ンゴムの溶液が、延伸膨張ＰＴＦＥの多孔質構造の中に
吸収され、その生産品を透明にする（フィラーなし）。
次いで最終的な生産品が硬化される。この構造体を強化
する試みの中で、特開昭６２−１００５３９号公報は、
先ずセラミックをＰＴＦＥ分散系の中に混和し、このよ
うにして結節とフィブリルの構造体の結節でフィラーを
収集し、次いで上記のようにしてそのフィブリル化され
た構造体の中にシリコーン樹脂を吸収させることによっ
て作成されるシリコーンゴム物品を教示している。これ
らの双方に場合において、最終的な生産品はゴム状の硬
化シートである。
【００１１】同様な仕方で、イギリス特許第２１９５２
６９号公告明細書（欧州特許第０２４８６１７号明細
書）は、プリント配線ボードの基板として有用な、延伸
膨張ＰＴＦＥに熱硬化性樹脂を吸収させる物品とプロセ
スを記載している。不都合なことに、このアプローチで
の従来の試みは、大部分は不成功であり、というのは、
セラミックフィラーを添加する際のセラミックの高い充
填度が、結節とフィブリルの構造体を弱化させ易いため
である。
【００１２】多くの市販のフィラー入り熱硬化性樹脂に
経験されたその他の問題に、不十分な適合性（即ち、よ
り高い熱伝導率を得るには過度の圧縮力が必要）、硬化
後の高い曲げ弾性率（熱サイクルの間にデバイスにかな
りの応力を及ぼす）、柔軟性の不足（硬化後に長手方向
に樹脂が曲げられた場合に応力破壊をもたらす）、長い
硬化時間、及び大きな体積で製造することの困難性が挙
げられる。
【００１３】上記は、現在の熱伝導性物品に存在するこ
とが知られる制約を説明する。このように、上記の制約
の１つ以上を解決することに結びつく改良された熱伝導
性物品を提供することが有益なことは明らかであろう。
このような改良された熱伝導性物品が、例えば５０ポン
ド／平方インチ（ｐｓｉ）未満のような低い荷重下で、
１００ミルにも及んで圧縮可能であれば望ましいであろ
う。したがって、下記により十分に開示される特徴を備
えた適切な代替策が提供される。
【００１４】
【課題を解決するための手段及び発明の効果】本発明
は、所定の前駆体材料から得られる熱伝導性の複合物品
に関する。本熱伝導性の複合物品は、ポリテトラフルオ
ロエチレンのマトリックスを有し、熱伝導性の粒子とエ
ネルギーにより膨張可能な中空のポリマー粒子を含んで
なる。本発明の１つの態様において、熱伝導性粒子の体
積％は、前駆体材料の少なくとも２０体積％である。
【００１５】エネルギーにより膨張された中空ポリマー
粒子の体積％は前駆体材料の約１〜約１５体積％の範囲
でよい。好ましい熱伝導性粒子には、限定されるもので
はないが、次のもの、即ち、アルミニウム（Ａｌ）、銅
（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、銀（Ａｇ）、亜鉛（Ｚ
ｎ）のような金属、金属ビーズ、金属粉末、金属繊維、
金属コーティングされた繊維、金属フレーク、金属コー
ティングされた金属、金属コーティングされたセラミッ
ク、金属コーティングされたガラス気泡体、金属コーテ
ィングされたガラスビーズ、金属コーティングされたマ
イカフレーク、又はその他の熱伝導性粒子が挙げられ、
また、これらは、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、窒化ホ
ウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、ダイヤモ
ンド粉末、又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）のように非電気伝
導性であってもよい。
【００１６】本熱伝導性の複合物品は、不連続な状態で
複合物品の中に配置されたエラストマー材料を含むこと
ができる。適切なエラストマー材料には、限定されるも
のではないが、シリコーン、ポリウレタン、エチレン／
プロピレンのコポリマー、フルオロシリコーン、フルオ
ロカーボンエラストマー、ペルフルオロエラストマー、
又はその他のフルオロエラストマー材料が挙げられる。
【００１７】このように、本発明の目的は、種々の用途
に使用される改良された熱伝導性のポリテトラフルオロ
エチレン物品を提供することである。また、本発明の目
的は、熱伝導性のガスケット又は境界材(interface) と
して使用される改良された熱伝導性材料を提供すること
である。本発明のもう１つの目的は、物品の構造体の全
体にわたって可撓性で、適合性で、且つ熱伝導性の材料
を必要とする種々の用途に使用されるソフトで且つ易圧
縮性の、改良された熱伝導性ポリテトラフルオロエチレ
ン材料（例えば、約３５未満のショアーＡ硬度を有し、
且つ１００ｐｓｉで少なくとも３０％に圧縮可能な熱伝
導性ポリテトラフルオロエチレン材料）を提供すること
である。
【００１８】上記の要旨、及び下記の本発明の好ましい
態様の詳細な説明は、添付の図面と併せて読み進めるこ
とによってより的確に理解されるであろう。発明の説明
のため、図面に現状で好ましい態様が示されている。こ
こで、本発明は示されたそのままの配置や装備に限定さ
れるものではないことを理解すべきである。
【００１９】
【発明の実施の形態】図１に、本発明の１つの態様の教
示にしたがった熱伝導性境界材10が示されている。熱伝
導性境界材10が、電子回路ボード16の上で２つの代表的
な構成部品のヒートシンク12と集積回路14の間に装着さ
れている。数多くの現状で入手可能な熱伝導性境界材と
は異なり、本発明によって得られる境界材は、構成部品
の間に比類ない適合性を提供する。その結果、最少限の
圧縮圧力によって、境界材10は、境界材10と構成部品の
各々の隣接表面18、20の間に緊密な接続を形成し、熱伝
導を妨げる空隙は殆ど又は全く存在しない。
【００２０】用語「緊密な(tight) 」は、本発明の境界
材を用いて構成部品の間に得られる接続を説明するため
に用いられ、境界材が構成部品の表面の不規則性を満た
すように適合し、それらの間の全ての空隙を顕著に減少
又は解消する構成部品の間の接続を全て含む意味であ
る。本発明の教示にしたがって得られた境界材は、割合
に低い取付け圧力で緊密な接続を形成するのに特に有効
である。用語「低い取付け圧力」とは、本願明細書にお
いては、敏感な電子製品（例えば、シリカＩＣチップ）
が耐えることができる制限された圧力を全て含むものと
し、約３０ポンド／平方インチ（１４７ｋｇ／ｍ2 ）未
満の圧力を含む。
【００２１】本発明の境界材10は、特定のニーズを満足
するように各種の形状とサイズに作成されることができ
る。図２に、本発明の教示にしたがって作成された熱伝
導性境界材22のもう１つの態様が示されている。この例
において、境界材22は、ヒートシンク24と電子部品26の
間の追従性のある接続を提供するように変形されてい
る。
【００２２】本発明において、ＰＴＦＥと熱伝導性粒子
に配合されたエネルギーにより膨張可能な粒子を含む熱
伝導性ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）物品が
提供される。本発明のＰＴＦＥ物品は、熱伝導性であっ
て且つ容易に圧縮される。このような材料は、いろいろ
な有用な用途に効果的に使用されることができ、限定さ
れるものではないが、適当なデバイス（複数でもよい）
の冷却を助長するための、電子デバイス、種々のデバイ
ス、又はヒートシンクの間の熱境界材としての使用が挙
げられる。
【００２３】本発明に有用な膨張可能な粒子は熱を与え
ると膨張を呈する。この膨張可能な粒子は均質ではな
く、即ち、ポリマーのビーズではなく、流体物質を含む
中央コアを有するポリマー殻を含んでなる。もう１つの
特徴は、特有の温度に加熱すると膨張可能な粒子の全体
的な寸法が増加することである。本発明の前駆体複合材
料に有用な膨張可能な中空ポリマー粒子は、ポリマー殻
と、少なくとも１種の別な物質のコアを有する材料を含
んでなり、この少なくとも１種の別な物質は液体又は気
体のいずれでもよく、最も好ましくは室温で液体であ
り、ポリマー殻はその中に本質的に不溶である。液体の
コアは、膨張度が膨張温度でのコア物質の体積変化に直
接関係するため、有利である。気体のコア物質につい
て、予測される体積膨張は、一般的な気体法則から概算
することができる。ここで、液体コア物質を含む膨張可
能な粒子は、とりわけ相変化が生じる場合には（即ち、
液体が膨張温度で又はその付近で蒸発する）、はるかに
より大きい体積変化を与える機会を提供する。
【００２４】前駆体複合体に有用な好ましい膨張可能な
ポリマー粒子（マイクロスフェアー、マイクロバルー
ン、マイクロバブルとも称される）は、塩化ビニルや塩
化ビニリデンのようなコポリマー、塩化ビニルとアクリ
ロニトリルのコポリマー、塩化ビニリデンとアクリロニ
トリルのコポリマー、メタクリロニトリルとアクリロニ
トリルのコポリマー、及びスチレンとアクリロニトリル
のコポリマーを含む殻を有することができる。さらに、
約２重量％までのスチレンを含むメチルメタクリレート
のコポリマー、メチルメタクリレートと約５０重量％ま
でのエチルメタクリレートを含むコポリマー、メチルメ
タクリレートと約７０重量％までのオルトクロロスチレ
ンを含むコポリマーを挙げることができる。膨張前のマ
イクロスフェアーは流体、好ましくは揮発性流体、即
ち、発泡剤を含み、このことは、ここで記載したタイプ
のマイクロスフェアーにとって一般的である。適切に
は、発泡剤は、マイクロスフェアーの５〜３０重量％で
ある。マイクロスフェアーは、ドライ粒子、ウェットケ
ーキ、又は例えばイソプロパノールのようなアルコール
中のサスペンションとして、いろいろな仕方で添加され
ることができる。
【００２５】膨張前の粒子は、望ましくは、約０．１μ
ｍ〜約６００μｍの範囲のサイズであり、好ましくは
０．５μｍ〜２００μｍ、最も好ましくは１μｍ〜１０
０μｍである。膨張後の粒子は、約０．１２μｍ〜１０
００μｍ、好ましくは１μｍ〜６００μｍの範囲のサイ
ズを有することができる。膨張の後、膨張可能な粒子の
体積は、少なくとも１．５倍(factor)に、好ましくは少
なくとも５倍に、最も好ましくは少なくとも１０倍に増
加し、約１００倍のように高いこともできる。
【００２６】適切なマイクロスフェアーは、スウェーデ
ンのＳｕｎｄｓｖａｌｌにあるノーベルインダストリィ
ズ社より商標ＥＸＰＡＮＣＥＬ（登録商標）として市販
されている。これらのマイクロスフェアーは、種々のサ
イズと形態で入手可能であり、膨張温度は一般に８０〜
１３０℃の範囲である。一般的なＥＸＰＡＮＣＥＬマイ
クロスフェアーは、９〜１７μｍの初期平均直径と、４
０〜６０μｍの平均膨張後直径を有する。ノーベルイン
ダストリィズ社によると、マイクロスフェアーは、１２
５０〜１３００ｋｇ／ｍ3 の膨張前真密度と２０ｋｇ／
ｍ3 未満の膨張後密度を有する。
【００２７】本願における用語「エネルギーにより膨張
可能な粒子」とは、膨張に適する揮発性流体を装填され
た任意の中空の弾力性のある収容体を全て含むものと理
解すべきである。現状で入手可能なマイクロスフェアー
は、エネルギー源に曝されたときに膨張するのに適する
本質的にボール形状の粒子であるが、このようなマイク
ロスフェアーは、膨張後の形態において極めて弾力性が
あり、本発明に必要な膨張を達成するために圧縮・開放
され得る（例えば、押出による）ことを理解すべきであ
る。また、このような生産品は、チューブ、楕円体、立
方体、粒子などの各種のその他の形状に作成することも
できる。そのようなものとして、本発明の技術的思想に
おける用語「エネルギーにより膨張可能な粒子」は、現
在公知の又は将来開発されるこれらの生産品の全ての適
用可能な形態と使用を含むものである。
【００２８】膨張可能なマイクロスフェアーのポリマー
殻の中に、広く様々な発泡剤又は起毛助剤(raising age
nt) が包まれることができる。それらは、エタン、エチ
レン、プロパン、ブタン、イソブタン、イソペンタン、
ネオペンタン、アセチレン、ヘキサン、ヘプタンなどの
脂肪族炭化水素、又はこのような脂肪族炭化水素の１種
以上の混合物のような揮発性流体発生剤であることがで
き、好ましくは、少なくとも２６の数平均分子量を有
し、また、使用される特定の発泡剤で飽和された場合、
大気圧においてポリマー殻の樹脂材料の軟化点とほぼ同
じ温度範囲又はそれより低い範囲の沸点を有する。
【００２９】本発明の１つの現状で好ましい態様におい
て、ＥＸＰＡＮＣＥＬタイプ０９１ＤＵマイクロスフェ
アーが使用される。この製品は、１０〜４０μｍの範囲
の粒子サイズを有する灰色がかった白色の乾燥粉末を含
んでなる。これらのマイクロスフェアーの殻はアクリロ
ニトリルを含んでなる。揮発性流体はイソペンタンを含
んでなる。
【００３０】ＥＸＰＡＮＣＥＬマイクロスフェアーの乾
燥調整物にＰＴＦＥ又は同様なポリマーの分散系を混合
し、次いで得られた組成物を加熱することによって、そ
のポリマーは三次元の延伸膨張を受け、フィブリル化さ
れたＰＴＦＥマトリックスが得られることが見出されて
いる。本発明によると、熱伝導性粒子、ペースト又は分
散系又は粉末の形態のＰＴＦＥ、及び乾燥粉末又は溶液
の形態のマイクロスフェアーを含む前駆体材料が、少な
くとも２０体積％から９０体積％の熱伝導性粒子、１〜
１５体積％のＥＸＰＡＮＣＥＬマイクロスフェアー、及
び５〜７０体積％のＰＴＦＥの比率で混合され、少なく
とも部分的に電気伝導性フレークを含む態様において
は、７０体積％の熱伝導性粒子、３体積％のＥＸＰＡＮ
ＣＥＬマイクロスフェアー、及び２７体積％のＰＴＦＥ
が好ましい。混合は任意の適切な手段で行うことがで
き、粉末の乾式混合、湿式混合、水分散系とスラリーフ
ィラーの共凝固、高剪断混合などが挙げられる。本願に
おける用語「体積％」は、前駆体材料の体積百分率を意
味するものとする。
【００３１】得られたＰＴＦＥ前駆体材料の中に取り込
まれた熱伝導性粒子は、その主な成分である。好ましい
熱伝導性粒子には、限定されるものではないが、アルミ
ニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、銀
（Ａｇ）、亜鉛（Ｚｎ）のような金属、金属ビーズ、金
属粉末、金属繊維、金属コーティングされた繊維、金属
フレーク、金属コーティングされた金属、金属コーティ
ングされたセラミック、金属コーティングされたガラス
気泡体、金属コーティングされたガラスビーズ、金属コ
ーティングされたマイカフレーク、又はその他の熱伝導
性粒子が挙げられ、これらは酸化亜鉛、酸化アルミニウ
ム、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）、ダイヤモンド粉末、又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）の
ように非電気伝導性であってもよい。また、２種以上の
粒子の組み合わせが使用されることもできる。伝導性フ
レークの平均サイズは約１μｍ〜約７００μｍでよく、
好ましくは約５０μｍ〜約５００μｍであり、最も好ま
しくは約１００μｍ〜約３００μｍである。伝導性粉末
の平均サイズは、約０．５μｍ〜約４００μｍでよく、
好ましくは約０．５μｍ〜約１００μｍであり、最も好
ましくは約２μｍ〜約６０μｍである。
【００３２】本発明のＰＴＦＥ前駆体の製造に使用され
るＰＴＦＥ水分散系は、ＰＴＦＥ粒子のミルク状の白色
水分散系であることができる。一般に、ＰＴＦＥ水分散
系は、重量で約２０％〜約７０の固形分を含み、その固
形分の大部分は、０．０５μｍ〜約５．０μｍの範囲の
粒子サイズを有するＰＴＦＥ粒子である。このようなＰ
ＴＦＥ水分散系は、現在Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ
Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆Ｃｏｍｐａｎｙ社より、例えば商標
ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）テフロン３６３６として市販
されており、これは固形分が１８〜２４重量％で、その
殆どの部分は約０．０５μｍ〜約５．０μｍのＰＴＦＥ
粒子である。
【００３３】上記の前駆体材料の厚さは、例えば約３ミ
ルから約１５０ミルの範囲であることができる。この前
駆体材料を加熱すると、エネルギーにより膨張可能な粒
子の膨張によって厚さが増加する。観察される膨張の量
は、存在するエネルギーにより膨張可能な粒子の重量
％、エネルギーにより膨張可能な粒子のタイプ、エネル
ギーにより膨張可能な粒子のポリマー殻の分子量、及び
前駆体材料を一緒に支持するＰＴＦＥマトリックスの靱
性などのいくつかの因子によって決まる。このプロセス
の長所は、膨張プロセスの後に２５０ミルを上回る厚さ
を提供できることである。
【００３４】熱膨張工程が生じるのに必要な温度は、マ
イクロスフェアーの殻を構成するポリマーのタイプと、
使用される特定の発泡剤によって決まる。一般的な温度
範囲は約４０℃〜約２２０℃であり、好ましくは６０℃
〜２００℃であり、最も好ましくは８０℃〜１９０℃で
ある。上記に説明した複合物品に加え、本発明の別な態
様は、シリコーンエラストマー材料（例えば、ジメチル
シロキサン）のようなエラストマー材料を前駆体材料に
添加することによって作成されることができる。本発明
の１つの態様において、このことは、フィラー入り微粉
末の凝固物にジメチルシロキサンを配合することによっ
て達成される。適切なジメチルシロキサンは、ダウコー
ニング社から入手可能なＳｙｌｇａｒｄ（登録商標）タ
イプ１−４１０５又はＱ１−４０１０である。（また、
やはりダウコーニング社から入手可能なＱ３−６６１の
ような二酸化ケイ素で強化されたシリコーン材料を使用
することが適切なこともある。） シロキサンは、重量基準で添加され、例えばミネラルス
ピリットのような溶媒で希釈されてもよい。一般に、シ
ロキサンは、１〜約５０％の範囲の量で添加されること
ができ、好ましくは５〜約２０％であり、最も好ましく
は１０〜約１５％である。その他の適切なエラストマー
材料には、限定されるものではないが、シリコーン、ポ
リウレタン、エチレン／プロピレンのコポリマー、フル
オロシリコーン、フルオロカーボンエラストマー、ペル
フルオロエラストマー、又は他のフルオロエラストマー
材料が挙げられる。
【００３５】次いで、この前駆体材料は約１３０℃〜約
１９０℃の範囲に加熱され、前駆体材料の膨張を行うだ
けでなくシロキサンの架橋もまた行い、硬化状態の固体
シリコーンエラストマーを得る。得られた物品は、不連
続な状態で複合物品の中に配置されたシリコーンエラス
トマーを含む、易圧縮性で熱伝導性のＰＴＦＥ複合材料
である。
【００３６】エラストマー材料の添加は、高められたＺ
方向強度、引張強度、伸びを有する複合材料を生成す
る。また、ある程度のゴム弾性を提供し、その材料の使
用可能な温度範囲を高める。これらの望ましい特性は、
複合物品のソフト性／圧縮性を犠牲にすることなく達成
される。以下の方法が、下記の例で作成された材料の特
性を測定するために使用された。
【００３７】〔圧縮％〕膨張後のサンプルを、ＡＳＴＭ
のＦ３６−８８にしたがって１００ｐｓｉにて圧縮％を
測定した。 〔密度〕前駆体材料の密度は、１インチ×６インチの型
板を用いてサンプルを正確に１インチ×６インチに切断
することにより得られた。次いでそのサンプルを０．０
１グラムの最小単位で秤量し、次のようにして密度を計
算した。
【００３８】Ｄ（ｇ／ｃｃ）＝Ｍ／Ｖ ここで、Ｍ＝最小単位０．０１グラムでのサンプルの質
量 Ｖ＝体積（長さ×幅×厚さ） さらに、膨張後の複合材料もまた上記の仕方で測定し
た。用語「膨張％」は、次の計算によるサンプルの密度
変化％を示す。
【００３９】 膨張％＝（初期密度−最終密度）×１００／初期密度 〔熱伝導率の測定方法〕サンプルを２．２５インチ平方
に切断する。試験装置は２つの銅ブロックからなる。上
のブロックは加熱され断熱される。下のブロックは循環
水によって冷却される。試験装置は、試験装置に加えら
れるべき一定圧力を許容するフレームの中に据わる。試
験装置は、ＡＳＴＭ５４７０−９３の「薄い熱伝導性固
体電気絶縁材料の熱伝導性の標準試験法」に記載の装置
と同様に設計された。
【００４０】高温ブロックを所与のパワー量で加熱す
る。高温ブロックの温度降下を、４つの熱電対を用いて
２箇所でモニターする。高温表面での温度は、表面から
０．０３１インチ離して装着された熱電対によって近似
する。試験片表面の温度は４つの熱電対の読み取り値の
平均である。低温ブロックは、設計と熱電対の位置が同
じである。
【００４１】試験片を取り付ける前に厚さを測定する。
その試験片を下の低温ブロックの上に載置する。その試
験片を覆って上の高温ブロックを配置する。所定の圧力
が加えられる。試験は、供給されたパワーの関数として
試験片を貫く温度降下を測定することからなる。熱抵抗
は、サンプルを貫く温度差を供給パワーで割算すること
によって計算される。単位は℃／Ｗである。熱伝導率は
フーリェの伝導式を用いて計算される。
【００４２】ｋ＝（Ｑ×ｔ）／（Ａ×ΔＴ） ここで、ｋ＝熱伝導率 Ｗ／ｍ・℃ Ｑ＝パワー Ｗ ｔ＝サンプルの厚さ ｍ Ａ＝サンプルの面積 ｍ2 ΔＴ＝サンプルを貫く温度降下 ℃ 温度の読み取り値は、平衡に達するまで１．５時間毎に
採取する。
【００４３】本発明の熱伝導性境界材は、とりわけ、パ
ワーＦＥＴ（電界効果トランジスタ）、コンピューター
論理回路、その他の高電子密度の回路のような電子デバ
イスの構成部品からの熱エネルギーの放散のために設計
される。ここで、本発明の応用は、限定されるものでは
ないが、電力用変圧器、トランジスターパッケージ（例
えば、呼称ＴＯ−３、ＴＯ−５、ＴＯ−１８、ＴＯ−３
６、ＴＯ−６６、ＴＯ−２２０など）、及びダイオード
パッケージ（例えば、呼称ＤＯ−４、ＤＯ−５など）の
ようなその他の用途の広範囲な選択を含むことができる
と理解すべきである。
【００４４】さらに、本発明から逸脱することなく、本
発明の熱伝導性は、ヒートシンク、コールドプレートな
どのある種の構成部品に熱を移動させるのに使用され得
ることも理解すべきである。本発明の範囲を限定するも
のではないが、下記の例は、本発明が実施され使用され
得る仕方を例証する。
【００４５】
【実施例】
例１ １４５．６ｇの窒化ホウ素（アドバンストセラミックス
社から入手したタイプＨＣＪ−４８）と５．２ｇのＥＸ
ＰＡＮＣＥＬタイプ０９１ＤＵマイクロスフェアーを、
１６４３ｇの脱イオン水の中でスラリーにした。次いで
このスラリーを２０６．７ｇのＰＴＦＥ分散系（Ｅ．
Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ＆ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ社から入手したタイプＴＥ３６３６）と共に凝固
させた。次いでこの凝塊を９０℃で１６時間乾燥させ、
−１０℃で２４時間冷凍し、次いで１／４インチのメッ
シュの金属スクリーンを通して手で篩にかけた。得られ
た粉末を１ポンドの凝塊あたり０．３５ポンドの潤滑剤
のレベルで潤滑した。潤滑剤は、７５重量％のシリコー
ンエラストマー（ダウコーニング社から入手のＳｙｌｇ
ａｒｄ（登録商標）タイプ１−４１０５）と２５重量％
のミネラルスピリットを含む混合物からなった。得られ
た材料を室温（約７２°Ｆ）で２４時間放置し、次いで
直径１インチのペレットに予備成形し、厚さ約４４ミル
×幅２インチのテープに押出した。次いでこのテープを
７ミルの厚さまで圧延した。次いでこの押出物のサンプ
ルを１００℃で５分間硬化させた。図３の横断面の顕微
鏡写真を参照されたい。この工程は、シリコーンを硬化
させてミネラルスピリットを除去するのに必要である。
ここで、１００℃はＥＸＰＡＮＣＥＬを活性化させるの
に十分高くはない。このことは、押出物（又は膨張前）
の特性を測定可能な材料を残存させる。次いで下記のデ
ータが得られた。
【００４６】厚さ＝７ミル 密度＝１．３８ｇ／ｃｃ １００ｐｓｉでの圧縮％＝０ ショアーＡ硬度＝６０ １０ｐｓｉでの熱伝導率＝０．８３Ｗ／ｍ・℃ １００ｐｓｉでの熱伝導率＝１．５３Ｗ／ｍ・℃ 図３を参照して最も的確に理解されるように、硬化した
押出物は、Ａの窒化ホウ素フレーク、Ｂのマイクロスフ
ェアー、及びＣのＰＴＦＥとシリコーンエラストマーを
含む。（注：この特定のＳＥＭ（走査形電子顕微鏡写
真）においては、ＰＴＦＥとシリコーンエラストマーを
識別することが難しい。） 次いで押出材料の別の片を１５０℃で５分間加熱した。
（図４参照。）この様式の加熱は、複合体に膨張を生じ
させ（ＥＸＰＡＮＣＥＬの活性化による）、同時にシリ
コーンエラストマーが硬化し、ミネラルスピリットが蒸
発する。下記のデータがこのサンプルについて得られ
た。 厚さ＝１７ミル 密度＝０．５３ｇ／ｃｃ ⇒６２％の膨張 １００ｐｓｉでの圧縮％＝３１．３％ ショアーＡ硬度＝１８ １０ｐｓｉでの熱伝導率＝０．６３Ｗ／ｍ・℃ １００ｐｓｉでの熱伝導率＝２．０４Ｗ／ｍ・℃ 図４を参照して最も的確に理解されるように、この複合
体は、Ａの窒化ホウ素フレーク、Ｂのマイクロスフェア
ー、Ｃの膨張プロセスによって生じたＰＴＦＥフィブリ
ル、及びＤのシリコーンエラストマーを含む。
【００４７】図４の材料は、図３の材料と比較して非常
に新規な特性を有する。第１に、図４の材料は、図３の
材料よりも密度が６２％低く、ショアーＡジュロメータ
ーと圧縮性によって認識されるように、非常にソフトで
圧縮性のある材料を生成している。ここで、１００ｐｓ
ｉにおいて、図４の材料の熱伝導率は押出物サンプルを
上回る。このことは、このサンプルが単位体積あたりは
るかに少ない窒化ホウ素を有するため、極めて驚くべき
ことである。このことは、従来のパーコレーション理論
と全く対照的である。
【００４８】例２ ４．９８ポンドの窒化アルミニウム（ＡＲＴ社から入手
したタイプＡ５００ＦＸＷＲ）と８７ｇのＥＸＰＡＮＣ
ＥＬタイプ０９１ＤＵマイクロスフェアーを、１０ガロ
ンの容器内でイソプロピルアルコールと脱イオン水の中
でスラリーにした。次いでこのスラリーを、固形分２
２．５％の６．１２ポンドのＰＴＦＥ分散系（Ｅ．Ｉ．
ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ社から入手したタイプＴＥ３６３６）と共に凝固さ
せた。得られた凝塊を９５℃で２４時間乾燥させた。次
いでこの凝塊を−１０℃で２４時間冷凍し、１／４イン
チのメッシュの金属スクリーンを通して手で篩にかけ
た。次いで得られた粉末を１ポンドの凝塊あたり０．２
５ポンドの潤滑剤のレベルで潤滑した。使用した潤滑剤
は、７５重量％のシリコーンエラストマー（ダウコーニ
ング社から入手のＳｙｌｇａｒｄ（登録商標）タイプ１
−４１０５）と２５重量％のミネラルスピリットの混合
物からなった。次いでこの材料を再度−１０℃で４時間
冷凍し、再度同じ１／４インチのメッシュスクリーンを
通して篩にかけた。得られた粉末を室温（約７２°Ｆ）
で２４時間放置し、次いで直径２．５インチのペレット
に予備成形した。次いでこのペレットを、厚さ約１５０
ミル×幅４インチのテープに押出した。次いでこのテー
プを１０３ミルに圧延し、１５０℃で５分間加熱した。
このプロセスは、十分に浸透した硬化シリコーンエラス
トマーを含む多孔質ＰＴＦＥ複合体を生成した。得られ
た複合体は下記の特性を有した。
【００４９】厚さ＝１６７ミル 密度＝０．９１ｇ／ｃｃ １００ｐｓｉでの圧縮％＝３２．３％ ショアーＡ硬度＝３４ １００ｐｓｉでの熱抵抗＝０．７７５℃／Ｗ １００ｐｓｉでの熱伝導率＝２．１Ｗ／ｍ・℃ 例３ １９．３４ポンドの銀フレーク（テクニック社から入手
したＳＩＬＦＬＡＫＥ４５０）、３．９１ポンドの銀コ
ーティングされたアルミニウム粉末（ノバメットスペシ
ャルティプロダクツ社から入手）、及び０．３７４ポン
ドのＥＸＰＡＮＣＥＬタイプ０９１ＤＵマイクロスフェ
アーを５４．７リットルの脱イオン水と１７．４３リッ
トルのイソプロピルアルコールと共にスラリーにした。
次いでこのスラリーを固形分２９．７％の１７．３３ポ
ンドのＰＴＦＥ分散系（Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ
Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏｍｐａｎｙ社から入手したタ
イプＴＥ３６３６）と共に凝固させた。次いで得られた
凝塊を９０℃で２２時間乾燥させ、−１０℃で２４時間
冷凍し、次いで１／４インチのメッシュのスクリーンを
通して手で篩にかけて粉末状にした。次いでこの材料を
１ポンドの凝塊あたり０．２０ポンドの潤滑剤のレベル
で潤滑した。例２と同様にしてテープを作成し、但し、
テープを７ミルの厚さに圧延した。このテープのサンプ
ルを１３０℃に４分間加熱し、膨張と硬化を起こさせ
た。下記の特性が測定された。
【００５０】厚さ＝１７ミル 密度＝１．０２ｇ／ｃｃ ショアーＡ硬度＝２１ １００ｐｓｉでの圧縮％＝３６．１％ １００ｐｓｉでの電気抵抗率＝０．００８Ω・ｃｍ １００ｐｓｉでの熱伝導率＝２．１８Ｗ／ｍ・℃ この例において、熱伝導性でありながら同時にソフトで
圧縮性があるといったユニークな複合体が作成された。
【００５１】本発明のいくつかの代表的な態様を上記に
詳細に説明したが、当業者には、本願で説明した新規な
教示と特長から大きく逸脱することなく多くの変更があ
り得ることが容易に明らかであろう。したがって、その
ような変更はいずれも、特許請求の範囲に限定される本
発明の範囲の中に含まれるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】電子デバイスの構成部品の間に装着されて示さ
れた、本発明の熱伝導性物品の１つの態様の半横向きの
等角投影図である。
【図２】電子デバイスの構成部品の間に装着されて示さ
れた、本発明の熱伝導性物品のもう１つの態様の横断面
図である。
【図３】本発明の教示にしたがった硬化後の押出物（膨
張なし）の横断面の、組織の状態を示す図面に代わる４
４０倍で示された走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）であ
る。
【図４】本発明の教示にしたがった膨張後の熱伝導性物
品の横断面の、組織の状態を示す図面に代わる４３０倍
で示されたＳＥＭである。
【符号の説明】
１０…熱伝導性境界材 １２…ヒートシンク １４…集積回路 ２２…境界材 ２４…ヒートシンク ２６…電子部品
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 3/38 Ｃ０８Ｋ 3/38 //(Ｃ０８Ｌ 27/18 83:04）

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱伝導性粒子、及び非電気伝導性でエネ
    ルギーにより膨張可能な中空ポリマー粒子を含み、ポリ
    テトラフルオロエチレンのマトリックスを有することを
    特徴とする熱伝導性の複合物品。
  2. 【請求項２】 熱伝導性粒子が、金属、金属酸化物、金
    属粉末、金属ビーズ、金属繊維、金属コーティングされ
    た繊維、金属フレーク、金属コーティングされた金属、
    金属コーティングされたセラミック、金属コーティング
    されたガラス気泡体、金属コーティングされたガラスビ
    ーズ、金属コーティングされたマイカフレーク、窒化ホ
    ウ素、窒化アルミニウム、ダイヤモンド粉末、及び炭化
    ケイ素から本質的になる群より選択された請求項１に記
    載の複合物品。
  3. 【請求項３】 シリコーンエラストマー材料をさらに含
    む請求項１に記載の複合物品。
  4. 【請求項４】 シリコーンエラストマー材料が、不連続
    な状態で複合物品の中に配置された請求項３に記載の複
    合物品。
  5. 【請求項５】 熱伝導性粒子、エネルギーにより膨張可
    能な中空ポリマー粒子、及び不連続な状態で複合物品の
    中に配置されたエラストマー材料を含み、ポリテトラフ
    ルオロエチレンのマトリックスを有することを特徴とす
    る熱伝導性の複合物品。
  6. 【請求項６】 熱伝導性粒子が、金属、金属ビーズ、金
    属粉末、金属繊維、金属コーティングされた繊維、金属
    フレーク、金属コーティングされた金属、金属コーティ
    ングされたセラミック、金属コーティングされたガラス
    気泡体、金属コーティングされたガラスビーズ、金属コ
    ーティングされたマイカフレーク、及び非電気伝導性で
    熱伝導性の材料から本質的になる群より選択された請求
    項５に記載の複合物品。
  7. 【請求項７】 １．５ｇ／ｃｃ未満の密度を有する請求
    項５に記載の複合物品。
  8. 【請求項８】 ３５未満のショアーＡ硬度を有する請求
    項５に記載の複合物品。
  9. 【請求項９】 約２０のショアーＡ硬度を有する請求項
    ５に記載の複合物品。
  10. 【請求項１０】 エラストマー材料がシリコーンエラス
    トマー材料である請求項５に記載の複合物品。
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