JPH1060741A - アルミナ繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 容易にアルミナ繊維を製造することのできる
アルミナ繊維の製造方法を提供する。 【解決手段】 次の３工程からなるアルミナ繊維の製造
方法。 （１）アルミニウムアルコキシド、アルカノールアミン
化合物及びマグネシウム化合物と有機溶媒とを混合させ
てアルミニウムアルコキシド含有溶液を得る工程、
（２）得られたアルミニウムアルコキシド含有溶液を加
水分解させて紡糸原液を得る工程、（３）得られた紡糸
原液を紡糸した後、焼成する工程。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、触媒担体等に利用
できるアルミナ繊維の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、アルミナ繊維は種々の原料を用い
て様々な方法で製造されており、そのアルミナ繊維の製
造方法としては、ゾル−ゲル法、無機塩法、スラリー法
等が知られている。これらのうち、ゾル−ゲル法として
は、例えば特開平２−１４１４１７号公報には、アルミ
ニウムアルコキシドを出発原料としてこれをアルコール
に溶解し、アセチルアセトンを添加剤として混合した
後、得られた溶液を加水分解させることによって紡糸原
液を得た後、紡糸して焼成する方法が開示されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法で
は、紡糸原液を得る工程で溶液中に沈殿物が生じてしま
い、曳糸性の良好な紡糸原液を得ることができないとい
う問題があった。本発明は、曳糸性の良好な紡糸原液を
用いてアルミナ繊維を容易に製造することのできるアル
ミナ繊維の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らはこのような
課題を解決するために鋭意検討の結果、ゾル−ゲル法に
よってアルミナ繊維を製造するに際し、マグネシウム化
合物を用いてゾルを調製することにより、また、溶媒と
して混合有機溶媒を用いてゾルを調製することにより、
曳糸性の良好な紡糸原液が得られるということを見い出
し、本発明に到達した。すなわち、第一の発明は、次の
３工程からなるアルミナ繊維の製造方法を要旨とするも
のである。 （１）アルミニウムアルコキシド、アルカノールアミン
化合物及びマグネシウム化合物と有機溶媒とを混合させ
てアルミニウムアルコキシド含有溶液を得る工程、
（２）得られたアルミニウムアルコキシド含有溶液を加
水分解させて紡糸原液を得る工程、（３）得られた紡糸
原液を紡糸した後、焼成する工程。また、第二の発明
は、次の３工程からなるアルミナ繊維の製造方法を要旨
とするものである。 （１）アルミニウムアルコキシド及びアルカノールアミ
ン化合物と混合有機溶媒とを混合させてアルミニウムア
ルコキシド含有溶液を得る工程、（２）得られたアルミ
ニウムアルコキシド含有溶液を加水分解させて紡糸原液
を得る工程、（３）得られた紡糸原液を紡糸した後、焼
成する工程。さらに、第三の発明は、次の３工程からな
るアルミナ繊維の製造方法を要旨とするものである。 （１）アルミニウムアルコキシド、アルカノールアミン
化合物及びマグネシウム化合物と混合有機溶媒とを混合
させてアルミニウムアルコキシド含有溶液を得る工程、
（２）得られたアルミニウムアルコキシド含有溶液を加
水分解させて紡糸原液を得る工程、（３）得られた紡糸
原液を紡糸した後、焼成する工程。

【０００５】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられるアルミニウムアルコキシドとして
は、一般式（ＲＯ）₃ Ａｌ（Ｒ：アルキル基）で示され
るものがあげられ、そのＲの具体例としてメチル基、エ
チル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブ
チル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒ
ｔ−ブチル基等があげられる。また、本発明に用いられ
るアルカノールアミン化合物としては、例えばモノメタ
ノールアミン、モノエタノールアミン、モノｎ−プロパ
ノールアミン、モノｉｓｏ−プロパノールアミン、ジメ
タノールアミン、ジエタノールアミン、ジｎ−プロパノ
ールアミン、ジｉｓｏ−プロパノールアミン、トリメタ
ノールアミン、トリエタノールアミン、トリｎ−プロパ
ノールアミン、トリｉｓｏ−プロパノールアミン等があ
げられる。

【０００６】本発明に用いられるマグネシウム化合物と
しては、例えば硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、
炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、リン酸水素マグ
ネシウム、リン酸二水素マグネシウム、リン酸三水素マ
グネシウム、フッ化マグネシウム、臭化マグネシウム、
塩化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、水酸化マグネ
シウム、ホスフイン酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウ
ム等の無機化合物、酢酸マグネシウム、クエン酸マグネ
シウム、乳酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウ
ム、シュウ酸マグネシウム等の有機化合物があげられ
る。本発明に用いられる有機溶媒としては、例えばメタ
ノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロ
パノール、ｎ−ブタノール、ｉｓｏ−ブタノール、ｓｅ
ｃ−ブタノールに代表されるアルコール類があげられ
る。

【０００７】本発明でアルミナ繊維を製造するには、次
の三つの工程で製造することが必要であり、まず第一の
工程として、アルミニウムアルコキシド含有溶液を得る
ことが必要である。そのためには、第一の発明では、ア
ルミニウムアルコキシド、アルカノールアミン化合物及
びマグネシウム化合物と有機溶媒とに、第二の発明及び
第三の発明では、アルミニウムアルコキシド及びアルカ
ノールアミン化合物又はアルミニウムアルコキシド、ア
ルカノールアミン化合物及びマグネシウム化合物と混合
有機溶媒とに、それぞれ混合させることが必要である。

【０００８】本発明に用いられるアルカノールアミン化
合物は、安定な加水分解を進行させ、また、アルミニウ
ムアルコキシドを有機溶媒又は混合有機溶媒に効果的に
混合させるためのものであり、その混合量としては、ア
ルミニウムアルコキシド１モルに対して活性水素のモル
数で０．５〜２．５モルの範囲が好ましく、特に０．８
〜２．０モルが好ましい。アルカノールアミン化合物の
混合量が０．５〜２．５モルの範囲にあるときは、加水
分解時にアルミニウムアルコキシドの加水分解速度の調
整が十分に行われて、紡糸操作に適した粘性を有するゾ
ルが得られるが、０．５モルより少ない場合には、加水
分解の進行が速いために、沈殿物が析出したり、紡糸操
作に適した粘性を有するゾルが得られにくくなるので好
ましくない。また、２．０モルより多い場合には、粘性
を有するゾルは得られるものの、紡糸操作に適した程の
粘性を有するゾルは得られず、繊維の形態を保持するの
が困難になる傾向があるので実用的ではない。

【０００９】本発明においては、紡糸原液の曳糸性を高
めるためにマグネシウム化合物を添加するが、混合有機
溶媒を用いる場合にはマグネシウム化合物を添加しなく
てもよい。マグネシウム化合物を添加する場合には、そ
の添加量としては、焼成時における酸化マグネシウム／
アルミナの重量比率で０．１〜１０％となるように添加
することが好ましく、特に０．５〜５％となるように添
加することが好ましい。マグネシウム化合物の添加量が
０．１％より少ない場合及び１０％より多い場合には、
紡糸原液の曳糸性を高めにくくなるので好ましくない。

【００１０】このとき、有機溶媒又は混合有機溶媒の濃
度としては、アルミニウムアルコキシド１モルに対して
５〜３０モルが好ましく、特に、８〜２５モルが好まし
い。５モルより少ない場合には効果的な混合ができなく
なるので好ましくなく、３０モルより多い場合には不経
済になるので好ましくない。また、混合有機溶媒として
は、上記の有機溶媒を２種以上混合するが、特に混合有
機溶媒中で含有量が最も多い有機溶媒（主溶媒）に対し
て他の有機溶媒としては、主溶媒より沸点の高い有機溶
媒を用いることが好ましい。その混合比（モル比）とし
ては、主溶媒１に対して０．１〜０．８が好ましく、特
に０．２〜０．５が好ましい。混合比が０．１より小さ
い場合又は０．８より大きい場合には混合有機溶媒を用
いる効果がなくなるので好ましくない。例えば主溶媒と
してｉｓｏ−プロパノール（沸点８２℃）を用いた場合
には他の有機溶媒としてｓｅｃ−ブタノール（沸点９９
℃）を用いればよい。

【００１１】本発明においては、アルミニウムアルコキ
シド含有溶液を得るために、まず、第一の発明では、ア
ルミニウムアルコキシドと有機溶媒とを混合した後、さ
らにアルカノールアミン化合物及びマグネシウム化合物
と混合することが、第二の発明では、アルミニウムアル
コキシドと主溶媒となる有機溶媒とを混合した後、さら
にアルカノールアミン化合物及び主溶媒より沸点の高い
他の有機溶媒と混合することが、第三の発明では、アル
ミニウムアルコキシドと主溶媒となる有機溶媒とを混合
した後、アルカノールアミン化合物、マグネシウム化合
物及び主溶媒より沸点の高い他の有機溶媒と混合するこ
とが、それぞれ好ましい。

【００１２】特に本発明においては、紡糸原液を得るた
めに、次の第二の工程で加熱して濃縮するが、混合有機
溶媒の場合にはその主溶媒の沸点付近の温度で行うこと
が好ましい。このとき、単一の有機溶媒では濃縮によっ
て溶液の粘度が上昇し、紡糸可能な粘度の領域でゲル化
の進行が速くなる傾向があるが、混合有機溶媒では沸点
が高い他の有機溶媒の存在によってゲル化の進行が抑え
られ、安定した紡糸原液を得ることができる。

【００１３】次に、第二の工程として、得られたアルミ
ニウムアルコキシド含有溶液を加水分解させて紡糸原液
を得ることが必要である。そのためには，例えば水を加
えてアルミニウムアルコキシドを加水分解すればよい。
このときの水の添加量としては、アルミニウムアルコキ
シド１モルに対して０．５〜２モルの範囲で添加するこ
とが好ましく、特に０．８〜１．５モルの範囲で添加す
ることが好ましい。０．５モルより少ない場合には、紡
糸原液を紡糸した後に繊維の形態を保持しにくくなるた
めに好ましくない。また、２モルより多い場合には、加
水分解の進行が速くなるため、粉末状の沈殿物が析出し
やすくなり、さらに得られた紡糸原液のゲル化が速くな
り、紡糸可能な状態が短くなるので、操業性を考慮する
と好ましくない。

【００１４】このとき、この溶液を加熱して濃縮するこ
とが望まれ、濃縮温度としては、溶媒の沸点近傍で行う
のが好ましい。濃縮温度が溶媒の沸点より高いと表面か
らのゲル化の進行が速くなるので、安定な紡糸原液が得
られにくくなり、また、濃縮温度が低いとゲル化の進行
が遅くなるので、操業性を考慮すると好ましくない。ま
た、濃縮時の圧力としては、特に制限されず、常圧で行
えばよい。このようにして得られた紡糸原液は２５０ポ
イズ以上の粘度を有しており、優れた曳糸性を示す。

【００１５】さらに、第三の工程として、得られた紡糸
原液から紡糸した後、焼成する。そのためには、公知の
紡糸方法、例えば紡糸口金から紡糸原液を空気中に押し
出す乾式紡糸法により繊維化して前駆体繊維（焼成する
前の繊維を前駆体繊維という）を得る。このときに用い
る紡糸口金としては、内径０．１〜１ｍｍ、長さ１〜１
０ｍｍ、長さと内径の比（Ｌ／Ｄ）が１０以下の範囲の
ものが好ましい。また、吐出線速度としては、１〜５ｍ
／ｍｉｎ．であればよく、引き取り速度と吐出線速度と
の比（紡糸ドラフト）としては、５〜１５になるように
引き取り速度を設定すればよい。

【００１６】次いで、得られた前駆体繊維を加熱乾燥
し，焼成する。その加熱方法としては、目的に応じて任
意の方法で行うことが可能である。例えば弛緩状態ある
いは緊張状態の前駆体繊維を空気中又は窒素、アルゴン
等の不活性ガス中で加熱し有機成分を炭化させ（加熱乾
燥）、さらに酸化性雰囲気（酸素が含まれる雰囲気）
下、好ましくは空気中で加熱して炭化した有機成分を燃
焼し、除去するとともにアルミニウム化合物を酸化アル
ミニウムに変換させる（焼成）。この酸化アルミニウム
はさらに真空中又は水素雰囲気下で焼成することも可能
である。また、加熱、焼成条件は上述の方法に制限され
るものではなく、加熱、焼成を一段階で行うことも可能
である。乾燥温度としては、有機成分が炭化する温度以
上であれば特に限定されるものではなく、８０〜２５０
℃であることが好ましく、特に１００〜２００℃である
ことが好ましい。さらに焼成温度としては、５００〜１
１００℃であることが好ましく、特に７００〜９００℃
であることが好ましい。焼成温度が１１００℃より高い
と、α相のアルミナが析出し、繊維の強度が低下するた
めに好ましくなく、また、５００℃より低いと有機成分
が残留炭素として存在してしまうために好ましくない。
焼成時間としては、有機成分が十分燃焼除去され、金属
酸化物が形成される時間であれば、特に限定されるもの
ではなく、好ましい範囲としては１〜５時間である。

【００１７】

【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例中の溶液の粘度及び紡糸原液の曵糸性
（長）の測定は次の方法により行った。 （ａ）溶液の粘度 東機産業株式会社製Ｂ型回転粘度計を用いて測定した。 （ｂ）紡糸原液の曵糸性（長） 紡糸原液の液面に直径１０ｍｍのテフロン棒を浸けた
後、毎分５０ｃｍのスピードで引上げることに得られる
繊維の長さを測定した。

【００１８】実施例１ アルミニウムイソプロポキシド（アルミニウムアルコキ
シド）１モルをｉｓｏ−プロパノール（有機溶媒、沸点
８２℃）１５モルと混合して６０℃で１時間撹拌した
後、トリエタノールアミン（アルカノールアミン化合
物）を０．４モルと硝酸マグネシウム（マグネシウム化
合物）を酸化マグネシウム／アルミナの重量比率で１％
を加えて６時間撹拌して溶液（アルミニウムアルコキシ
ド溶液）を得た。このときの調製を窒素雰囲気下で行っ
た。

【００１９】その後、得られた溶液に水を１モル加えて
１時間撹拌を行って加水分解させた（このときの調製を
窒素雰囲気化で行った）後、溶液の粘度が２５０ポイズ
以上になるまで大気中８０℃で加熱濃縮させて紡糸原液
を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定したと
ころ、４０ｃｍの曳糸性（長）を示した。

【００２０】次に，この紡糸原液を内径０．４５ｍｍ、
長さ３ｍｍの紡糸口金から吐出線速度３．６ｍ／ｍｉ
ｎ．、引き取り速度３．６ｍ／ｍｉｎ．となるように空
気中に押し出すことにより紡糸した後、相対湿度８０％
の水蒸気雰囲気下で８０℃の加熱処理を６時間施して乾
燥させて前駆体繊維を得た。得られた前駆体繊維を空気
中、９００℃で２時間焼成させてアルミナ繊維を得た。
得られたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相であった。

【００２１】実施例２ 有機溶媒としてｉｓｏ−プロパノール（有機溶媒、沸点
８２℃）に代えてｓｅｃ−ブタノール（有機溶媒、沸点
９９℃）を用いた以外は実施例１と同様にして紡糸原液
を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定したと
ころ、４２ｃｍの曳糸性（長）を示した。次に，この紡
糸原液を用いて実施例１と同様にしてアルミナ繊維を得
た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相であっ
た。

【００２２】実施例３ マグネシウム化合物として硝酸マグネシウムに代えて酢
酸マグネシウムを用いた以外は実施例１と同様にして紡
糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定
したところ、４１ｃｍの曳糸性（長）を示した。次に，
この紡糸原液を用いて実施例１と同様にしてアルミナ繊
維を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相
であった。

【００２３】実施例４ マグネシウム化合物として硝酸マグネシウムに代えて酢
酸マグネシウムを用いた以外は実施例２と同様にして紡
糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定
したところ、３９ｃｍの曳糸性（長）を示した。次に，
この紡糸原液を用いて実施例１と同様にしてアルミナ繊
維を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相
であった。

【００２４】実施例５ アルミニウムイソプロポキシド（アルミニウムアルコキ
シド）１モルをｉｓｏ−プロパノール（有機溶媒，沸点
８２℃）１５モルと混合して６０℃で１時間撹拌した
後、トリエタノールアミン（アルカノールアミン化合
物）を０．４モルとｓｅｃ−ブタノール（有機溶媒，沸
点９９℃）を４モルとを加えた（硝酸マグネシウムは加
えなかった）以外は実施例１と同様にして紡糸原液を得
た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定したとこ
ろ、５５ｃｍの曳糸性（長）を示した。次に，この紡糸
原液を実施例１と同様にしてアルミナ繊維を得た。得ら
れたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相であった。

【００２５】実施例６ アルミニウムイソプロポキシド（アルミニウムアルコキ
シド）１モルをｉｓｏ−プロパノール（有機溶媒，沸点
８２℃）１５モルと混合して６０℃で１時間撹拌した
後、トリエタノールアミン（アルカノールアミン化合
物）を０．４モルとｎ−ブタノール（有機溶媒，沸点１
１５℃）を４モルとを加えた（硝酸マグネシウムは加え
なかった）以外は実施例１と同様にして紡糸原液を得
た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定したとこ
ろ、５２ｃｍの曳糸性（長）を示した。次に，この紡糸
原液を実施例１と同様にしてアルミナ繊維を得た。得ら
れたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相であった。

【００２６】実施例７ アルミニウムイソプロポキシド（アルミニウムアルコキ
シド）１モルをｓｅｃ−ブタノール（有機溶媒，沸点９
９℃）１５モルと混合して６０℃で１時間撹拌した後、
トリエタノールアミン（アルカノールアミン化合物）を
０．４モルとｎ−ブタノール（有機溶媒，沸点１１５
℃）を４モルとを加えた（硝酸マグネシウムは加えなか
った）以外は実施例２と同様にして紡糸原液を得た。得
られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定したところ、５３
ｃｍの曳糸性（長）を示した。次に，この紡糸原液を実
施例１と同様にしてアルミナ繊維を得た。得られたアル
ミナ繊維の結晶相はすべてγ相であった。

【００２７】実施例８ アルミニウムイソプロポキシド（アルミニウムアルコキ
シド）１モルをｉｓｏ−プロパノール（有機溶媒，沸点
８２℃）１５モルと混合して６０℃で１時間撹拌した
後、トリエタノールアミン（アルカノールアミン化合
物）を０．４モルとｓｅｃ−ブタノール（有機溶媒，沸
点９９℃）を４モルとを加えた（実施例１と同じように
して硝酸マグネシウムを加えた）以外は実施例１と同様
にして紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性
（長）を測定したところ、８２ｃｍの曳糸性（長）を示
した。次に，この紡糸原液を実施例１と同様にしてアル
ミナ繊維を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべ
てγ相であった。

【００２８】実施例９ マグネシウム化合物として硝酸マグネシウムに代えて酢
酸マグネシウムを用いた以外は実施例８と同様にして紡
糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測定
したところ、７７ｃｍの曳糸性（長）を示した。次に，
この紡糸原液を用いて実施例１と同様にしてアルミナ繊
維を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相
であった。

【００２９】実施例１０ アルミニウムイソプロポキシド（アルミニウムアルコキ
シド）１モルをｉｓｏ−プロパノール（有機溶媒，沸点
８２℃）１５モルと混合して６０℃で１時間撹拌した
後、トリエタノールアミン（アルカノールアミン化合
物）を０．４モルとｎ−ブタノール（有機溶媒，沸点１
１５℃）を４モルとを加えた（実施例１と同じようにし
て硝酸マグネシウムを加えた）以外は実施例１と同様に
して紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）
を測定したところ、７８ｃｍの曳糸性（長）を示した。
次に，この紡糸原液を実施例１と同様にしてアルミナ繊
維を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相
であった。

【００３０】実施例１１ マグネシウム化合物として硝酸マグネシウムに代えて酢
酸マグネシウムを用いた以外は実施例１０と同様にして
紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測
定したところ、７５ｃｍの曳糸性（長）を示した。次
に，この紡糸原液を用いて実施例１と同様にしてアルミ
ナ繊維を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべて
γ相であった。

【００３１】実施例１２ アルミニウムイソプロポキシド（アルミニウムアルコキ
シド）１モルをｓｅｃ−ブタノール（有機溶媒，沸点９
９℃）１５モルと混合して６０℃で１時間撹拌した後、
トリエタノールアミン（アルカノールアミン化合物）を
０．４モルとｎ−ブタノール（有機溶媒，沸点１１５
℃）を４モルとを加えた（実施例１と同じようにして硝
酸マグネシウムを加えた）以外は実施例２と同様にして
紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測
定したところ、８０ｃｍの曳糸性（長）を示した。次
に，この紡糸原液を実施例１と同様にしてアルミナ繊維
を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべてγ相で
あった。

【００３２】実施例１３ マグネシウム化合物として硝酸マグネシウムに代えて酢
酸マグネシウムを用いた以外は実施例１２と同様にして
紡糸原液を得た。得られた紡糸原液の曳糸性（長）を測
定したところ、７０ｃｍの曳糸性（長）を示した。次
に，この紡糸原液を用いて実施例１と同様にしてアルミ
ナ繊維を得た。得られたアルミナ繊維の結晶相はすべて
γ相であった。

【００３３】比較例１ 硝酸マグネシウムを加えなかった以外は実施例１と同様
にして紡糸原液を調製したところ、得られた紡糸原液は
わずかに曳糸性（長）を示すものの、大気中でゲル化が
急速に進み、紡糸可能な粘度を維持することができず、
紡糸することができなかった。

【００３４】比較例２ 硝酸マグネシウムを加えなかった以外は実施例２と同様
にして紡糸原液を調製したところ、得られた紡糸原液は
１０ｃｍ程度の曳糸性（長）を示すものの、大気中でゲ
ル化が急速に進み、紡糸可能な粘度を維持することがで
きず、紡糸することができなかった。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、曳糸性の良好な紡糸原
液を調製することができるので、容易にアルミナ繊維を
製造することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 爾文 京都府宇治市宇治小桜23番地 ユニチカ株 式会社中央研究所内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 次の３工程からなるアルミナ繊維の製造
   方法。 （１）アルミニウムアルコキシド、アルカノールアミン
   化合物及びマグネシウム化合物と有機溶媒とを混合させ
   てアルミニウムアルコキシド含有溶液を得る工程、
   （２）得られたアルミニウムアルコキシド含有溶液を加
   水分解させて紡糸原液を得る工程、（３）得られた紡糸
   原液を紡糸した後、焼成する工程。
2. 【請求項２】 次の３工程からなるアルミナ繊維の製造
   方法。 （１）アルミニウムアルコキシド及びアルカノールアミ
   ン化合物と混合有機溶媒とを混合させてアルミニウムア
   ルコキシド含有溶液を得る工程、（２）得られたアルミ
   ニウムアルコキシド含有溶液を加水分解させて紡糸原液
   を得る工程、（３）得られた紡糸原液を紡糸した後、焼
   成する工程。
3. 【請求項３】 次の３工程からなるアルミナ繊維の製造
   方法。 （１）アルミニウムアルコキシド、アルカノールアミン
   化合物及びマグネシウム化合物と混合有機溶媒とを混合
   させてアルミニウムアルコキシド含有溶液を得る工程、
   （２）得られたアルミニウムアルコキシド含有溶液を加
   水分解させて紡糸原液を得る工程、（３）得られた紡糸
   原液を紡糸した後、焼成する工程。