JPH106351A - セルローストリアセテートフィルムの製造方法及び液晶表示用部材の製造方法 - Google Patents
セルローストリアセテートフィルムの製造方法及び液晶表示用部材の製造方法Info
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- JPH106351A JPH106351A JP8166041A JP16604196A JPH106351A JP H106351 A JPH106351 A JP H106351A JP 8166041 A JP8166041 A JP 8166041A JP 16604196 A JP16604196 A JP 16604196A JP H106351 A JPH106351 A JP H106351A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 寸法安定性に優れたセルローストリアセテー
トフィルムを提供する。 【解決手段】 ドープを支持体上に流延後、剥離までの
間に、支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未満であ
る状態を経由することを特徴とする溶液流延法によるセ
ルローストリアセテートフィルムの製造方法、及びそれ
により得られた液晶表示用部材を提供する。
トフィルムを提供する。 【解決手段】 ドープを支持体上に流延後、剥離までの
間に、支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未満であ
る状態を経由することを特徴とする溶液流延法によるセ
ルローストリアセテートフィルムの製造方法、及びそれ
により得られた液晶表示用部材を提供する。
Description
【０００１】
（１）本発明はセルローストリアセテートフィルムの製
造方法に係り、詳しくは寸法安定性に優れたセルロース
トリアセテートフィルムの製造方法に関する。
造方法に係り、詳しくは寸法安定性に優れたセルロース
トリアセテートフィルムの製造方法に関する。
【０００２】（２）本発明は（１）に記載したセルロー
ストリアセテートフィルムの製造方法を含む液晶表示用
部材の製造方法に関する。
ストリアセテートフィルムの製造方法を含む液晶表示用
部材の製造方法に関する。
【０００３】
【従来の技術】セルローストリアセテートフィルムは写
真用、光学用など種々の用途に利用されている。例えば
光学用としての液晶モジュール部材に用いる場合、様々
な環境（温度、湿度条件など）下での耐久性が要求され
るが、そのひとつとしてプラスチックフィルム自体の伸
縮が少ないことが挙げられる。セルローストリアセテー
トフィルムは、この寸法安定性という点において充分な
ものとはいいきれなかったが透明性など要求される他の
性能に優れるため従来広く実用されてきていた。
真用、光学用など種々の用途に利用されている。例えば
光学用としての液晶モジュール部材に用いる場合、様々
な環境（温度、湿度条件など）下での耐久性が要求され
るが、そのひとつとしてプラスチックフィルム自体の伸
縮が少ないことが挙げられる。セルローストリアセテー
トフィルムは、この寸法安定性という点において充分な
ものとはいいきれなかったが透明性など要求される他の
性能に優れるため従来広く実用されてきていた。
【０００４】本発明者らは、この寸法安定性を達成する
手段として、製造過程における種々の条件を検討するこ
とに着目したものである。
手段として、製造過程における種々の条件を検討するこ
とに着目したものである。
【０００５】セルローストリアセテートフィルムの製造
としては、一般にセルローストリアセテート樹脂をメチ
レンクロライド或いはエチレンクロライドと１０％程度
のアルコール類との混合溶媒溶に溶解し、得られたドー
プをドラム状或いはバンド状の無端状支持体上に流延
し、溶媒を蒸発させるか、或いは支持体を冷却すること
によりゲル化を行い、流延皮膜がある強度に達したとこ
ろで支持体から剥離し、残存する溶媒を除去乾燥して製
膜する方法が用いられてきている。
としては、一般にセルローストリアセテート樹脂をメチ
レンクロライド或いはエチレンクロライドと１０％程度
のアルコール類との混合溶媒溶に溶解し、得られたドー
プをドラム状或いはバンド状の無端状支持体上に流延
し、溶媒を蒸発させるか、或いは支持体を冷却すること
によりゲル化を行い、流延皮膜がある強度に達したとこ
ろで支持体から剥離し、残存する溶媒を除去乾燥して製
膜する方法が用いられてきている。
【０００６】生産性を向上する目的から、米国特許第
２，２２１，０１９号には流延したドープを冷却するこ
とによりゲル化を速める方法が、特開昭６２−３７１１
３号、同６２−６４５１４号には高濃度で特定の溶媒組
成を用いたドープを用い、表面温度１０℃以下の支持体
上に流延し、その後剥離乾燥して、製膜する方法が記載
されている。
２，２２１，０１９号には流延したドープを冷却するこ
とによりゲル化を速める方法が、特開昭６２−３７１１
３号、同６２−６４５１４号には高濃度で特定の溶媒組
成を用いたドープを用い、表面温度１０℃以下の支持体
上に流延し、その後剥離乾燥して、製膜する方法が記載
されている。
【０００７】しかしながら、これらの方法は生産性の向
上を図ることを主目的とするものであって、出来上がっ
たフィルムの物性、特に寸法安定性に関しては何ら言及
されていない。
上を図ることを主目的とするものであって、出来上がっ
たフィルムの物性、特に寸法安定性に関しては何ら言及
されていない。
【０００８】後述の本発明者らの検討により、優れた寸
法安定性が得られる条件を見いだすことができたもので
あるが、従来は製造方法自体の改善によって寸法安定性
を改良したという報告は見られない。
法安定性が得られる条件を見いだすことができたもので
あるが、従来は製造方法自体の改善によって寸法安定性
を改良したという報告は見られない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】光学用途に用いられる
セルローストリアセテートフィルムには需要の高まりと
ともに、要求品質も厳しくなり、従来の寸法安定性では
不足し、またより高度な耐久性も要求されている。
セルローストリアセテートフィルムには需要の高まりと
ともに、要求品質も厳しくなり、従来の寸法安定性では
不足し、またより高度な耐久性も要求されている。
【００１０】本発明者はセルローストリアセテートフィ
ルムの更なる寸法安定性を実現するために鋭意検討し、
その製造過程において種々の工夫を重ねた結果本発明を
見いだすに至った。
ルムの更なる寸法安定性を実現するために鋭意検討し、
その製造過程において種々の工夫を重ねた結果本発明を
見いだすに至った。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、ドープを支持
体上に流延後、剥離までの間に、支持体温度が１０℃を
超え、かつ３０℃未満である状態を経由することを特徴
とする溶液流延法によるセルローストリアセテートフィ
ルムの製造方法であってこれにより寸法安定性に優れた
フィルムを提供することができるのである。
体上に流延後、剥離までの間に、支持体温度が１０℃を
超え、かつ３０℃未満である状態を経由することを特徴
とする溶液流延法によるセルローストリアセテートフィ
ルムの製造方法であってこれにより寸法安定性に優れた
フィルムを提供することができるのである。
【００１２】また本発明は、セルローストリアセテート
樹脂に対して可塑剤添加量が３重量％以上であり、かつ
１２重量％以下であるドープを支持体上に流延後、剥離
までの間に、支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未
満である状態を経由することを特徴とする溶液流延法に
よるセルローストリアセテートフィルムの製造方法であ
って、これによりさらに寸法安定性に優れ、また欠陥の
少ないフィルムを提供することができるのである。
樹脂に対して可塑剤添加量が３重量％以上であり、かつ
１２重量％以下であるドープを支持体上に流延後、剥離
までの間に、支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未
満である状態を経由することを特徴とする溶液流延法に
よるセルローストリアセテートフィルムの製造方法であ
って、これによりさらに寸法安定性に優れ、また欠陥の
少ないフィルムを提供することができるのである。
【００１３】また本発明は前記セルローストリアセテー
トフィルムの製造方法を含む液晶表示用部材の製造方法
であってこれにより耐久性に優れ、あるいは、さらに欠
陥の少ない液晶表示用部材を提供することができるので
ある。
トフィルムの製造方法を含む液晶表示用部材の製造方法
であってこれにより耐久性に優れ、あるいは、さらに欠
陥の少ない液晶表示用部材を提供することができるので
ある。
【００１４】まず本発明に係る概要を述べる。
【００１５】セルローストリアセテート樹脂の溶媒とし
ては、該樹脂を良く溶解する良溶媒と、溶解性の低い或
いは溶解性の殆ど溶解しない貧溶媒とに分けることがで
きる。このような良溶媒と貧溶媒との混合溶媒にセルロ
ーストリアセテート樹脂などを溶解させたドープを連続
的に回転するバンドやドラムのような無端支持体上にホ
ッパーから均一に流延し、支持体上にて溶媒を蒸発させ
ドープが固化した後に支持体から剥離し、更に残存する
溶媒を蒸発乾燥させてフィルムを得る。
ては、該樹脂を良く溶解する良溶媒と、溶解性の低い或
いは溶解性の殆ど溶解しない貧溶媒とに分けることがで
きる。このような良溶媒と貧溶媒との混合溶媒にセルロ
ーストリアセテート樹脂などを溶解させたドープを連続
的に回転するバンドやドラムのような無端支持体上にホ
ッパーから均一に流延し、支持体上にて溶媒を蒸発させ
ドープが固化した後に支持体から剥離し、更に残存する
溶媒を蒸発乾燥させてフィルムを得る。
【００１６】支持体上への流延後、剥離するまでの間と
は、前述の説明の中での、支持体上に流延した後溶媒を
蒸発させてドープを固化し支持体から剥離するまでの過
程をいう。
は、前述の説明の中での、支持体上に流延した後溶媒を
蒸発させてドープを固化し支持体から剥離するまでの過
程をいう。
【００１７】支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未
満になるように調整するには、支持体のドープ接触面
の反対側に所望の温度の液体を接触させる方法が挙げら
れる。
満になるように調整するには、支持体のドープ接触面
の反対側に所望の温度の液体を接触させる方法が挙げら
れる。
【００１８】ドラム式の製膜機には、流延後、剥離まで
の部分のドラムの内側に液体槽を設け、この液体槽をさ
らに内側から所望の温度に設定することにより支持体で
あるドラム温度を調整することができる。バンド式の製
膜機の場合は、外部から液体の給排を行うことによりバ
ンドに直接液体を接触させて調整する。
の部分のドラムの内側に液体槽を設け、この液体槽をさ
らに内側から所望の温度に設定することにより支持体で
あるドラム温度を調整することができる。バンド式の製
膜機の場合は、外部から液体の給排を行うことによりバ
ンドに直接液体を接触させて調整する。
【００１９】また支持体のドープ接触面の反対側に所
望の温度の風を吹き付ける方法が挙げられる。また支
持体のドープ接触面に所望の風を吹き付ける方法も挙げ
られる。更にこれらからの方法を適宜組み合わせて
もよい。
望の温度の風を吹き付ける方法が挙げられる。また支
持体のドープ接触面に所望の風を吹き付ける方法も挙げ
られる。更にこれらからの方法を適宜組み合わせて
もよい。
【００２０】流延後、剥離までの間での支持体温度とし
ては１０℃を超え、かつ３０℃未満であることが必要で
あるが、１０℃以下を経由すると、例えば製膜時に剥離
性が悪化し、保護フィルムとして使えないほどの剥離横
段を発生する等の品質の劣化を招いたり、フィルムが破
断し生産工程でのトラブルを発生するなどのため好まし
くない。３０℃以上を経由すると寸法変化率が悪化し良
くない。また偏光板にして耐久性評価すると、３０℃以
上では偏光板の直交状態で縁の部分が白く抜ける故障が
発生し、偏光板として問題が発生することが分かった。
ては１０℃を超え、かつ３０℃未満であることが必要で
あるが、１０℃以下を経由すると、例えば製膜時に剥離
性が悪化し、保護フィルムとして使えないほどの剥離横
段を発生する等の品質の劣化を招いたり、フィルムが破
断し生産工程でのトラブルを発生するなどのため好まし
くない。３０℃以上を経由すると寸法変化率が悪化し良
くない。また偏光板にして耐久性評価すると、３０℃以
上では偏光板の直交状態で縁の部分が白く抜ける故障が
発生し、偏光板として問題が発生することが分かった。
【００２１】支持体温度が１５℃以上２４℃以下が剥離
性と寸法変化率、耐久性のバランスがとれていて特に好
ましい。
性と寸法変化率、耐久性のバランスがとれていて特に好
ましい。
【００２２】支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未
満になるように調整する場所は、溶解させたドープをホ
ッパーから支持体に均一に流延した後であって、剥離す
るまでの間の少なくとも一部分であればどこであっても
良いが、前半部分の支持体温度が１０℃を超え、かつ３
０℃未満になるように調整することが、寸法安定性に対
する効果が大きく好ましい。
満になるように調整する場所は、溶解させたドープをホ
ッパーから支持体に均一に流延した後であって、剥離す
るまでの間の少なくとも一部分であればどこであっても
良いが、前半部分の支持体温度が１０℃を超え、かつ３
０℃未満になるように調整することが、寸法安定性に対
する効果が大きく好ましい。
【００２３】前半と後半部分の両方の支持体温度が１０
℃を超え、かつ３０℃未満になるように調整すること
が、寸法安定性に対する効果がさらに大きくもっとも好
ましい。
℃を超え、かつ３０℃未満になるように調整すること
が、寸法安定性に対する効果がさらに大きくもっとも好
ましい。
【００２４】支持体の前半部分、後半部分とは、ドープ
流延後から剥離するまでの間の支持体の長さを半分に分
け、ドープ流延直後からの半分を前半部分、前半部分の
終わりから剥離部分までの半分を後半部分と本発明では
定義する。
流延後から剥離するまでの間の支持体の長さを半分に分
け、ドープ流延直後からの半分を前半部分、前半部分の
終わりから剥離部分までの半分を後半部分と本発明では
定義する。
【００２５】支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未
満である状態を１０秒以上経由することが好ましい。こ
の温度を経由する時間は寸法安定性の観点からはできる
だけ長い方が好ましいが、乾燥効率、生産性の観点か
ら、１０分以内とすることが好ましい。特に好ましくは
３０秒以上５分以内であることが好ましい。
満である状態を１０秒以上経由することが好ましい。こ
の温度を経由する時間は寸法安定性の観点からはできる
だけ長い方が好ましいが、乾燥効率、生産性の観点か
ら、１０分以内とすることが好ましい。特に好ましくは
３０秒以上５分以内であることが好ましい。
【００２６】本発明に係るセルローストリアセテートは
酢化度６０〜６２％のものを用いるのが好ましい。
酢化度６０〜６２％のものを用いるのが好ましい。
【００２７】このようなセルローストリアセテート及び
可塑剤を溶媒に溶解してドープを得る。
可塑剤を溶媒に溶解してドープを得る。
【００２８】本発明で用いることのできる可塑剤として
は特に限定はないが、リン酸エステル系では、トリフェ
ニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジ
ルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフ
ェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオク
チルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル
酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエ
チルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタ
レート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチ
ン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレー
ト、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリ
ルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレ
ート等を単独あるいは併用するのが好ましい。
は特に限定はないが、リン酸エステル系では、トリフェ
ニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジ
ルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフ
ェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオク
チルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル
酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエ
チルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタ
レート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチ
ン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレー
ト、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリ
ルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレ
ート等を単独あるいは併用するのが好ましい。
【００２９】可塑剤は寸法安定性、加工性の点を考慮す
ると、セルローストリアセテートに対して、３〜１２重
量％の範囲で使用するのが好ましく、４〜８重量％がさ
らに好ましい。
ると、セルローストリアセテートに対して、３〜１２重
量％の範囲で使用するのが好ましく、４〜８重量％がさ
らに好ましい。
【００３０】可塑剤量は寸法安定性及び加工性を考慮す
ると、セルローストリアセテート樹脂に対して３重量％
以上であり、１２重量％以下であるドープを用いるのが
好ましく、特にこれが４重量％以上であり、８重量％以
下であるドープを用いるのが更に好ましい。
ると、セルローストリアセテート樹脂に対して３重量％
以上であり、１２重量％以下であるドープを用いるのが
好ましく、特にこれが４重量％以上であり、８重量％以
下であるドープを用いるのが更に好ましい。
【００３１】可塑剤が１２重量％以下であれば寸法安定
性の点でより良好となり好ましく、また３重量％以上で
あればスリット加工や打ち抜き加工した際、滑らかな切
断面を得ることができる結果、切り屑の発生が少なく、
製品欠陥を引き起こすことも無い。
性の点でより良好となり好ましく、また３重量％以上で
あればスリット加工や打ち抜き加工した際、滑らかな切
断面を得ることができる結果、切り屑の発生が少なく、
製品欠陥を引き起こすことも無い。
【００３２】本発明でドープを作製する際に使用される
溶媒としては、セルローストリアセテートを溶解できる
溶媒であれば何でも良く、また単独で溶解できない溶媒
であっても他の溶媒と混合することにより、溶解できる
ものであれば使用することができる。
溶媒としては、セルローストリアセテートを溶解できる
溶媒であれば何でも良く、また単独で溶解できない溶媒
であっても他の溶媒と混合することにより、溶解できる
ものであれば使用することができる。
【００３３】一般的には良溶媒であるメチレンクロライ
ドとセルローストリアセテートの貧溶媒からなる混合溶
媒を用い、かつ混合溶媒中には貧溶媒を７〜３０重量％
含有するものである。
ドとセルローストリアセテートの貧溶媒からなる混合溶
媒を用い、かつ混合溶媒中には貧溶媒を７〜３０重量％
含有するものである。
【００３４】セルローストリアセテートの貧溶媒として
は、例えばメタノール、エタノール等の炭素原子数１〜
８のアルコール、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、酢酸エチル、酢酸プロピル、モノクロルベン
ゼン、ベンゼン、シクロヘクサン、テトラヒドロフラ
ン、メチルセルソルブ、エチレングリコールモノメチル
エーテル等をあげることができ、これらの貧溶媒は単独
もしくは２種以上を適宜組み合わせて用いることができ
る。
は、例えばメタノール、エタノール等の炭素原子数１〜
８のアルコール、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、酢酸エチル、酢酸プロピル、モノクロルベン
ゼン、ベンゼン、シクロヘクサン、テトラヒドロフラ
ン、メチルセルソルブ、エチレングリコールモノメチル
エーテル等をあげることができ、これらの貧溶媒は単独
もしくは２種以上を適宜組み合わせて用いることができ
る。
【００３５】流延支持体から剥ぎ取られた後のフィルム
を乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外
線、加熱ロール等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが
好ましい。乾燥温度は４０℃〜１４０℃の範囲で３〜４
段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好まし
く、８０℃〜１４０℃の範囲で行うことが寸法安定性を
良くするためさらに好ましい。
を乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外
線、加熱ロール等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが
好ましい。乾燥温度は４０℃〜１４０℃の範囲で３〜４
段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好まし
く、８０℃〜１４０℃の範囲で行うことが寸法安定性を
良くするためさらに好ましい。
【００３６】本発明に係る偏光板の作製方法は特に限定
されず、一般的な方法で作製することができる。例え
ば、セルローストリアセテートフィルムをアルカリ処理
し、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の両面
に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて
貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開
平６−９４９１５号、特開平６−１１８２３２号に記載
されているような易接着加工を使用しても良い。
されず、一般的な方法で作製することができる。例え
ば、セルローストリアセテートフィルムをアルカリ処理
し、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の両面
に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて
貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開
平６−９４９１５号、特開平６−１１８２３２号に記載
されているような易接着加工を使用しても良い。
【００３７】液晶表示用部材とは液晶表示装置に使用さ
れる部材のことで、例えば、偏光板、偏光板用保護フィ
ルム、位相差板、反射板、視野角向上フィルム、防眩フ
ィルム、無反射フィルム、帯電防止フィルムなどがあげ
られる。
れる部材のことで、例えば、偏光板、偏光板用保護フィ
ルム、位相差板、反射板、視野角向上フィルム、防眩フ
ィルム、無反射フィルム、帯電防止フィルムなどがあげ
られる。
【００３８】その中でも寸法安定性に対して厳しい要求
のある偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、視野
角向上フィルムの製造方法において、本発明を適用する
ことがより好ましい。
のある偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、視野
角向上フィルムの製造方法において、本発明を適用する
ことがより好ましい。
【００３９】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４０】実施例１ 〈本発明試料１〉 （ドープ組成物Ａ） 三酢酸セルロース（酢化度６１．０％） １００重量部 トリフェニルホスフェート １３重量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ −ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ８重量部 メチレンクロライド ４７５重量部 エタノール ５０重量部 以上を密閉容器に投入し、４１℃で撹拌しながら完全に
溶解した。ドープ組成物Ａを濾過し、ベルト流延装置を
用い、ドープ温度３３℃でステンレスバンド支持体上に
均一に流延した。ステンレスバンド支持体の前半部分を
１２℃、後半部分を４０℃になるようにコントロールし
ながら溶媒を蒸発させ、ステンレスバンド支持体上から
剥離した。その後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送さ
せながら乾燥を終了させ、膜厚８０μｍの三酢酸セルロ
ースフィルムの本発明試料１を得た。
溶解した。ドープ組成物Ａを濾過し、ベルト流延装置を
用い、ドープ温度３３℃でステンレスバンド支持体上に
均一に流延した。ステンレスバンド支持体の前半部分を
１２℃、後半部分を４０℃になるようにコントロールし
ながら溶媒を蒸発させ、ステンレスバンド支持体上から
剥離した。その後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送さ
せながら乾燥を終了させ、膜厚８０μｍの三酢酸セルロ
ースフィルムの本発明試料１を得た。
【００４１】〈本発明試料２〜９，比較試料１〜６〉本
発明試料１のステンレスバンド支持体の温度を表１記載
の温度に変更した以外は本発明試料１の作成方法と同様
にして本発明試料２〜９、比較試料１〜６を得た。
発明試料１のステンレスバンド支持体の温度を表１記載
の温度に変更した以外は本発明試料１の作成方法と同様
にして本発明試料２〜９、比較試料１〜６を得た。
【００４２】〈本発明試料１０〉本発明試料２のドープ
組成物Ａをドープ組成物Ｂに変更した以外は同じにして
本発明試料１０を得た。
組成物Ａをドープ組成物Ｂに変更した以外は同じにして
本発明試料１０を得た。
【００４３】 （ドープ組成物Ｂ） 三酢酸セルロース（酢化度６１．０％） １００重量部 トリフェニルホスフェート ２重量部 エチルフタリルエチルグリコレート １１重量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ −ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ８重量部 メチレンクロライド ４７５重量部 エタノール ５０重量部 〈本発明試料１１〉本発明試料２のドープ組成物Ａをド
ープ組成物Ｃに変更した以外は同じにして本発明試料１
１を得た。
ープ組成物Ｃに変更した以外は同じにして本発明試料１
１を得た。
【００４４】 （ドープ組成物Ｃ） 三酢酸セルロース（酢化度６１．０％） １００重量部 エチルフタリルエチルグリコレート ６．５重量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ −ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ８重量部 メチレンクロライド ４７５重量部 エタノール ５０重量部 〈本発明試料１２〉本発明試料２のドープ組成物Ａをド
ープ組成物Ｄに変更した以外は同じにして本発明試料１
２を得た。
ープ組成物Ｄに変更した以外は同じにして本発明試料１
２を得た。
【００４５】 （ドープ組成物Ｄ） 三酢酸セルロース（酢化度６１．０％） １００重量部 トリフェニルホスフェート ７重量部 ビフェニルジフェニルホスフェート ３．６重量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ −ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ８重量部 メチレンクロライド ４７５重量部 エタノール ５０重量部 〈本発明試料１３〉本発明試料２のドープ組成物Ａをド
ープ組成物Ｅに変更した以外は同じにして本発明試料１
３を得た。
ープ組成物Ｅに変更した以外は同じにして本発明試料１
３を得た。
【００４６】 （ドープ組成物Ｅ） 三酢酸セルロース（酢化度６１．０％） １００重量部 エチルフタリルエチルグリコレート ８．０重量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ −ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ８重量部 メチレンクロライド ４７５重量部 エタノール ５０重量部 〈本発明試料１４〉本発明試料２のドープ組成物Ａをド
ープ組成物Ｆに変更した以外は同じにして本発明試料１
４を得た。
ープ組成物Ｆに変更した以外は同じにして本発明試料１
４を得た。
【００４７】 （ドープ組成物Ｆ） 三酢酸セルロース（酢化度６１．０％） １００重量部 トリフェニルホスフェート １４重量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ −ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ８重量部 メチレンクロライド ４７５重量部 エタノール ５０重量部 以上のようにして作成した本発明試料１〜１４及び比較
試料１〜６について以下の性能評価を行った。
試料１〜６について以下の性能評価を行った。
【００４８】〔剥離性〕試料の表面を目視で下記の３段
階に分けて剥離性を評価した。
階に分けて剥離性を評価した。
【００４９】◎：横段ムラが全くない ○：かすかな横段ムラがある ×：横段ムラがあるか又は剥離が困難で剥離時もしくは
搬送時に破断してしまう ○以上であれば液晶用保護フィルムとして使用可能であ
る。
搬送時に破断してしまう ○以上であれば液晶用保護フィルムとして使用可能であ
る。
【００５０】〔寸法安定性〕試料の表面２ケ所に十文字
型の印を付し、熱処理（条件：９０℃、５０時間）を施
し、工場顕微鏡で印間の距離を測定した。
型の印を付し、熱処理（条件：９０℃、５０時間）を施
し、工場顕微鏡で印間の距離を測定した。
【００５１】熱処理前の距離をａ1とし、熱処理後の距
離をａ2として、下記式で寸法変化率を算出した。
離をａ2として、下記式で寸法変化率を算出した。
【００５２】寸法変化率（％）＝〔（ａ1−ａ2）／
ａ1〕×１００ 尚、寸法安定性としては、比較試料２の寸法変化率を１
００％とした時の各々の寸法変化率を相対値で算出し
た。
ａ1〕×１００ 尚、寸法安定性としては、比較試料２の寸法変化率を１
００％とした時の各々の寸法変化率を相対値で算出し
た。
【００５３】〔偏光板耐久性〕以下に示す方法により偏
光板を作成し、その耐久性を評価した。
光板を作成し、その耐久性を評価した。
【００５４】（偏光板の作成）試料フィルムを４０℃の
２．５Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液で６０秒間アルカリ
処理し、３分間水洗して鹸化処理層を形成し、アルカリ
処理フィルムを得た。
２．５Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液で６０秒間アルカリ
処理し、３分間水洗して鹸化処理層を形成し、アルカリ
処理フィルムを得た。
【００５５】次に厚さ１２０μｍのポリビニルアルコー
ルフィルムを沃素１重量部、ホウ酸４重量部を含む水溶
液１００重量部に浸漬し、５０℃で４倍に延伸して偏光
膜を作った。この偏光膜の両面に前記アルカリ処理試料
フィルムを完全鹸化型ポリビニルアルコール５％水溶液
を粘着剤として各々貼り合わせ偏光板試料を作成した。
ルフィルムを沃素１重量部、ホウ酸４重量部を含む水溶
液１００重量部に浸漬し、５０℃で４倍に延伸して偏光
膜を作った。この偏光膜の両面に前記アルカリ処理試料
フィルムを完全鹸化型ポリビニルアルコール５％水溶液
を粘着剤として各々貼り合わせ偏光板試料を作成した。
【００５６】（偏光板耐久性テスト）１０ｃｍ×１０ｃ
ｍの偏光板試料２枚を熱処理（条件：９０℃、５０時
間）し、直行状態にした時の縦又は横の中心線部分のど
ちらか大きいほうの縁の白抜け部分の長さを測定し、下
記のレベルに判定した。縁の白抜けとは直行状態で光を
通さない偏光板の縁の部分が光を通す常態になること
で、目視で判定できる。偏光板の状態では縁の部分の表
示が見えなくなる故障となる。
ｍの偏光板試料２枚を熱処理（条件：９０℃、５０時
間）し、直行状態にした時の縦又は横の中心線部分のど
ちらか大きいほうの縁の白抜け部分の長さを測定し、下
記のレベルに判定した。縁の白抜けとは直行状態で光を
通さない偏光板の縁の部分が光を通す常態になること
で、目視で判定できる。偏光板の状態では縁の部分の表
示が見えなくなる故障となる。
【００５７】◎：縁の白抜けが５％未満（偏光板として
問題ないレベル） ○：縁の白抜けが５％以上１０％未満（偏光板として問
題ないレベル） △：縁の白抜けが１０％以上２０％未満（偏光板として
何とか使えるレベル） ×：縁の白抜けが２０％以上（偏光板として問題のある
レベル） 評価結果を表１に示す。
問題ないレベル） ○：縁の白抜けが５％以上１０％未満（偏光板として問
題ないレベル） △：縁の白抜けが１０％以上２０％未満（偏光板として
何とか使えるレベル） ×：縁の白抜けが２０％以上（偏光板として問題のある
レベル） 評価結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】実施例２ 〈本発明試料２１〉 （ドープ組成物Ｇ） 三酢酸セルロース（酢化度６１．０％） １００重量部 トリフェニルホスフェート １１重量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ −ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ８重量部 メチレンクロライド ３４０重量部 エタノール ３０重量部 以上を密閉容器に投入し、加圧下８０℃で撹拌しながら
完全に溶解した。ドープ組成物Ｇを濾過し、ドラム流延
装置を用い、ドープ温度３３℃で流延ドラム支持体上に
均一に流延し、流延ドラム支持体の前半部分を１２℃、
後半部分を４０℃になるようにコントロールしながら溶
媒を蒸発させ、流延ドラム支持体上から剥離した。その
後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を
終了させ、膜厚８０μｍの三酢酸セルロースフィルム本
発明試料２１を得た。
完全に溶解した。ドープ組成物Ｇを濾過し、ドラム流延
装置を用い、ドープ温度３３℃で流延ドラム支持体上に
均一に流延し、流延ドラム支持体の前半部分を１２℃、
後半部分を４０℃になるようにコントロールしながら溶
媒を蒸発させ、流延ドラム支持体上から剥離した。その
後、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を
終了させ、膜厚８０μｍの三酢酸セルロースフィルム本
発明試料２１を得た。
【００６０】〈本発明試料２２〜２５、比較試料２１、
２２〉本発明試料２１のドラム支持体の温度を表２記載
の温度に変更した以外は本発明試料２１の作成方法と同
様にして本発明試料２２〜２５、比較試料２１、２２を
得た。評価は実施例１に記載した方法と同様にして行っ
た。尚寸法安定性は比較試料２２を１００とした時の相
対値で示した。
２２〉本発明試料２１のドラム支持体の温度を表２記載
の温度に変更した以外は本発明試料２１の作成方法と同
様にして本発明試料２２〜２５、比較試料２１、２２を
得た。評価は実施例１に記載した方法と同様にして行っ
た。尚寸法安定性は比較試料２２を１００とした時の相
対値で示した。
【００６１】評価結果を表２に示す。
【００６２】
【表２】
【００６３】以上の評価結果から次のことが言える。
【００６４】支持体温度が３０℃未満であれば寸法安定
性に優れ、耐久性にも優れていることが本発明試料１〜
７と比較試料２、４を比べることでわかる。
性に優れ、耐久性にも優れていることが本発明試料１〜
７と比較試料２、４を比べることでわかる。
【００６５】支持体温度が２４℃以下であれば寸法安定
性と耐久性がさらに優れていることが本発明試料１〜３
と本発明試料４、本発明試料５〜６と本発明試料７を比
べることでわかる。
性と耐久性がさらに優れていることが本発明試料１〜３
と本発明試料４、本発明試料５〜６と本発明試料７を比
べることでわかる。
【００６６】支持体温度が１０℃以下だと剥離性が悪化
することが本発明試料１〜７と比較試料１、３を比べる
ことでわかる。
することが本発明試料１〜７と比較試料１、３を比べる
ことでわかる。
【００６７】支持体後半よりも支持体前半の温度を１０
℃を超え３０℃未満にすることで、より寸法安定性、耐
久性に優れていることが本発明試料１〜４と本発明試料
５，６を比べることでわかる。
℃を超え３０℃未満にすることで、より寸法安定性、耐
久性に優れていることが本発明試料１〜４と本発明試料
５，６を比べることでわかる。
【００６８】前半と後半両方の支持体温度が１０℃を超
え３０℃未満にすると、もっとも寸法安定性、耐久性に
優れていることが本発明試料８，９と本発明試料１〜７
を比べることでわかる。
え３０℃未満にすると、もっとも寸法安定性、耐久性に
優れていることが本発明試料８，９と本発明試料１〜７
を比べることでわかる。
【００６９】支持体の温度が１０℃を超え３０℃未満に
し、ドープに含有する可塑剤の量を減らすことで、さら
に寸法安定性が優れていることが本発明試料２、本発明
試料１０〜１４を比較することでわかる。
し、ドープに含有する可塑剤の量を減らすことで、さら
に寸法安定性が優れていることが本発明試料２、本発明
試料１０〜１４を比較することでわかる。
【００７０】実施例１と実施例２を比較すると、支持体
がドラムであってもベルトと同様の効果が得られること
がわかる。
がドラムであってもベルトと同様の効果が得られること
がわかる。
【００７１】
【発明の効果】セルローストリアセテートフィルムの製
造過程において、流延後、剥離までの間に、支持体温度
を１０〜３０℃に保持した工程を経由することにより高
い寸法安定性を実現することができた。
造過程において、流延後、剥離までの間に、支持体温度
を１０〜３０℃に保持した工程を経由することにより高
い寸法安定性を実現することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 1:00 Ｃ０８Ｌ 1:00 (72)発明者 小林 徹 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 (72)発明者 奈良 仁司 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内
Claims (2)
- 【請求項１】 ドープを支持体上に流延後、剥離までの
間に、支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未満であ
る状態を経由することを特徴とする溶液流延法によるセ
ルローストリアセテートフィルムの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載したセルローストリアセ
テートフィルムの製造方法を含む液晶表示用部材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8166041A JPH106351A (ja) | 1996-06-26 | 1996-06-26 | セルローストリアセテートフィルムの製造方法及び液晶表示用部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8166041A JPH106351A (ja) | 1996-06-26 | 1996-06-26 | セルローストリアセテートフィルムの製造方法及び液晶表示用部材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH106351A true JPH106351A (ja) | 1998-01-13 |
Family
ID=15823862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8166041A Pending JPH106351A (ja) | 1996-06-26 | 1996-06-26 | セルローストリアセテートフィルムの製造方法及び液晶表示用部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH106351A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002225054A (ja) * | 2001-01-30 | 2002-08-14 | Konica Corp | セルロースエステルフィルム、その製造方法、偏光板及び液晶表示装置 |
| JP2003071863A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-12 | Konica Corp | セルロースエステルフィルムの製造方法 |
| JP2006110881A (ja) * | 2004-10-15 | 2006-04-27 | Konica Minolta Opto Inc | セルロースエステルフィルムの製造装置における金属支持体表面の清掃方法 |
| US7046944B2 (en) | 2001-05-18 | 2006-05-16 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Color image forming devices for use in color printers |
| US7351365B2 (en) | 2002-02-20 | 2008-04-01 | Fujifilm Corporation | Solution film-forming method, protective film of polarizing plate, optical functional film, polarizing plate, and liquid crystal display device |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5514201A (en) * | 1977-12-28 | 1980-01-31 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Method of manufacturing cellulose triacetate film |
| JPS61100421A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロ−ストリアセテ−トフイルムの製造方法 |
| JPH02111511A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Konica Corp | 流延製膜法 |
| JPH05185443A (ja) * | 1992-01-09 | 1993-07-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 溶液製膜方法 |
| JPH0857879A (ja) * | 1994-08-19 | 1996-03-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースエステルフイルムの処理方法および製造方法並びに写真材料または光学材料の製造方法 |
-
1996
- 1996-06-26 JP JP8166041A patent/JPH106351A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7351365B2 (en) | 2002-02-20 | 2008-04-01 | Fujifilm Corporation | Solution film-forming method, protective film of polarizing plate, optical functional film, polarizing plate, and liquid crystal display device |
| JP2006110881A (ja) * | 2004-10-15 | 2006-04-27 | Konica Minolta Opto Inc | セルロースエステルフィルムの製造装置における金属支持体表面の清掃方法 |
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