JPH106431A - 積層膜の製造方法及び積層膜 - Google Patents

積層膜の製造方法及び積層膜

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JPH106431A
JPH106431A JP8179838A JP17983896A JPH106431A JP H106431 A JPH106431 A JP H106431A JP 8179838 A JP8179838 A JP 8179838A JP 17983896 A JP17983896 A JP 17983896A JP H106431 A JPH106431 A JP H106431A
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JP
Japan
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film
forming
protective film
coating
inorganic
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JP8179838A
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English (en)
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Toshio Yoshihara
俊夫 吉原
Nobuko Takahashi
伸子 高橋
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Dai Nippon Printing Co Ltd
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Dai Nippon Printing Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 1回の焼成で機能性膜とその保護膜が形成さ
れ、且つ機能性膜との密着性に優れ、従来技術の問題点
が解決された保護膜が形成される積膜膜の製造方法を提
供すること。 【解決手段】 無機機能性膜とその無機保護膜とが密着
した積層膜を形成する方法において、基体上に無機機能
性膜形成用塗工液を塗布及び乾燥して被膜を形成させ、
次いでこの被膜上に無機保護膜形成用塗工液を塗布及び
乾燥して被膜を形成させ、その後に両被膜を同時に加熱
処理することを特徴とする積層膜の製造方法、及び該製
造方法により製造された積層膜。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層膜の製造方法
及び積層膜に関し、特に電子・電気部品や光学部品に使
用される機能性膜の製造方法及び積層膜に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、電子・電気部品に使用される酸化
スズ、磁性物品に使用される酸化鉄、光学部材に使用さ
れる二酸化珪素、二酸化チタン等のいわゆる機能性膜
は、主として金属酸化物より形成されている。
【0003】例えば、プラズマディスプレイパネルの場
合には、ガラス基体に設けた電極は誘電体膜で被覆さ
れ、該誘電体膜上には保護膜としての酸化マグネシウム
膜が形成されている。酸化マグネシウム及び他の金属の
酸化物の膜は、通常、EB蒸着法、スパッタ法、CVD
等の薄膜法による方法、或いは金属酸化物又はその前駆
体の分散液等を基体上に塗布、乾燥及び焼成して金属酸
化物膜とする厚膜法によって形成されている。
【0004】真空プロセスを用いる薄膜法は、概して生
産性が低く得られる製品が高価になるという欠点に加
え、プラズマディスプレイパネル基板のような大きな基
板を真空室に収納することは極めて困難であり、プラズ
マディスプレイパネルの大画面化を想定した場合には、
真空プロセスを用いる薄膜法は設備費や生産性の点で問
題がある。
【0005】コーティング法は、手軽な方法であること
から精力的な検討が為されてきたにも拘らず、満足すべ
き性能の保護膜が形成されるには至っていない。例え
ば、プラズマディスプレイパネルにおいては、焼成によ
って形成された誘電体膜上に保護膜形成材料の被膜を形
成し、焼成することによって酸化マグネシウム膜を形成
するが、誘電体膜との密着性や膜強度が不十分であった
り、焼成時に保護膜に亀裂が生じたりする問題がある。
又、誘電体膜形成時と保護膜形成時にそれぞれ焼成を1
回づつ合計2回行わねばならず、従って工程が煩雑であ
り、省エネルギーの観点からも好ましくないだけでな
く、ディスプレイの連続生産化の支障にもなっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みてなされたものであり、本発明の目的は、1回の焼成
で機能性膜とその保護膜が形成され、且つ機能性膜との
密着性に優れ、上記の問題点が解決された保護膜が形成
される積膜膜の製造方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的は、以下の本発
明により達成される。即ち本発明は、無機機能性膜とそ
の無機保護膜とが密着した積層膜を形成する方法におい
て、基体上に無機機能性膜形成用塗工液を塗布及び乾燥
して被膜を形成させ、次いでこの被膜上に無機保護膜形
成用塗工液を塗布及び乾燥して被膜を形成させ、その後
に両被膜を同時に加熱処理することを特徴とする積層膜
の製造方法、及び該製造方法により製造された積層膜で
ある。
【0008】
【発明の実施の形態】次に実施形態に基づいて本発明を
更に詳細に説明する。先ず、本発明で使用する機能性膜
形成材料及び保護膜形成材料について説明する。機能性
膜を形成するために使用される塗工液としては、例え
ば、機能性膜が誘電体膜の場合には、例えば、低融点ガ
ラス、アルミナ、チタニア、酸化鉛、ジルコニア、硫化
亜鉛等の無機誘電体材料が使用され、他の機能性膜の場
合にはそれぞれの機能を発現する材料が使用される。こ
れらの機能性無機粒子の好ましい粒径は、0.01〜
1.0μmであり、更に好ましくは0.05〜0.5μ
mである。
【0009】上記塗工液は、例えば、上記の機能性材料
粒子、バインダー及び溶剤等とを混合してペースト状と
したもの、上記の機能性材料粒子を適当な溶媒に分散さ
せた分散体(ゾル溶液)等として使用されるが、使用の
形態はこれら以外であってもよいことはいうまでもな
い。
【0010】以下では機能性膜が誘電体膜である場合に
ついて説明するが、他の機能性膜についても機能発現の
機能性材料及び保護膜形成用の材料が異なる以外は以下
に述べる誘電体膜とその保護膜形成の場合と同じであ
る。
【0011】保護膜形成用塗工液は、アルカリ土類金属
化合物単独を含有する場合であってもよいし、機能性材
料粒子をアルカリ土類金属化合物の微粒子で被覆した無
機複合粒子を含有するものであってもよい。前者の場合
において、アルカリ土類金属化合物粒子の好ましい粒径
は、0.01〜1.0μmであり、更に好ましくは0.
05〜0.5μmである。粒径が0.01μm未満で
は、形成される保護膜が十分な保護機能を発現すること
ができず、一方、粒径が1.0μmを越えると形成され
る保護膜の透明性や視認性が損われる。好ましいアルカ
リ土類金属はマグネシウムであり、好ましいマグネシウ
ム化合物としては、例えば、酸化マグネシウム、水酸化
マグネシウム、炭酸マグネシウム等の無機化合物、酢酸
マグネシウム、マグネシウムモノ又はジメトキシド,エ
トキシド等のマグネシウムアルコキシド等の加水分解性
基を有する有機マグネシウム化合物等が挙げられる。加
水分解性基を有する有機マグネシウム化合物を水或いは
有機溶剤の分散液等として使用する場合には、分散安定
性を促進するジエタノールアミン等のアルカノールアミ
ン、カルボン酸類、グリコール類等の添加剤を使用する
ことが好ましい。
【0012】保護膜形成用塗工液が、前記無機複合粒子
を含有する場合には、無機粒子を被覆するアルカリ土類
金属化合物の粒径は、好ましくは0.001〜0.5μ
mであり、更に好ましくは0.01〜0.1μmであ
る。粒径が0.001μm未満では、アルカリ土類金属
化合物の微粒子が凝集体を形成してしまうために、複合
粒子形成時のアルカリ土類金属化合物による被覆処理が
極めて困難であり、均一な被覆が得られない。一方、粒
径が0.5μmを越えるとアルカリ土類金属化合物によ
る無機粒子の被覆処理が効率よく行えない。
【0013】上記の無機複合粒子は、粉体混合機等によ
る機械的方法;アルカリ土類金属化合物の溶液中に低融
点ガラス粒子等の無機機能性粒子を分散させ、該無機機
能性粒子の表面にアルカリ土類金属化合物の誘導体を析
出させる方法;それぞれ+と−のゼータ電位を有する無
機機能性材料微粒子と保護膜用材料粒子とを媒体中で混
合して一方の粒子表面に他方の粒子を凝集させるヘテロ
凝集を利用する方法(例えば、低融点ガラス粒子のゼー
タ電位は−15.76V、酸化マグネシウムのゼータ電
位は+30.18Vである);相互に反応する基を有す
る無機機能性粒子と保護膜用材料(溶液状態)とを反応
させて無機機能性粒子表面に保護膜用材料からなる被覆
を形成する表面装飾法(例えば、表面にOH基を有する
無機機能性粒子の分散液に加水分解性基を有する有機ア
ルカリ土類金属化合物を溶解して反応させる)等によっ
て製造することができる。
【0014】次に上記の各塗工液を用いた誘電体膜及び
保護膜の形成について説明する。 (1)誘電体膜用被膜の作製 誘電体膜の形成に、例えば、ペースト状の塗工液を使用
する場合には、基体(例えば、電極)の上に塗工液をス
クリーン印刷し、乾燥することにより誘電体膜用被膜が
形成される。乾燥後の被膜の厚さは、通常5〜50μm
程度である。塗工液が分散液等の液状である場合には、
スプレーコート法、ディップコート法、スピンコート
法、ロールコート法、バーコート法、メニスカスコート
法、カーテンフローコート法等の通常の塗布方法が用い
られる。
【0015】(2)保護膜形成用被膜の作製 次に、上記の誘電体膜形成用被膜の上に、誘電体膜の保
護膜形成用塗工液を用いて被膜を形成する。保護膜形成
用被膜は、前記の(1)で形成した誘電体膜形成用被膜
上に形成される。被膜の形成方法は(1)の場合と全く
同じである。乾燥後の被膜の厚さは、通常0.01〜1
0μm程度である。
【0016】本発明においては、焼成する前の誘電体膜
形成用被膜上に、保護膜形成用塗工液を塗布して被膜を
形成する場合には、保護膜形成用塗工液が誘電体膜形成
用被膜の間隙からその内部に浸入し、焼成後に保護膜形
成用材料が誘電体膜中に埋没してしまったり、誘電体膜
形成用被膜上で保護膜形成用塗工液が凝集して均一な被
膜が得られないということが生じる場合がある。
【0017】このような場合には、誘電体膜形成用被膜
上に高分子材料の層を形成してから保護膜形成用塗工液
からなる被膜を形成することによって、上記の問題のな
い均一な保護膜形成用被膜を形成することができる。上
記の目的に使用する高分子材料は特に限定されないが、
好ましくは水溶性或いは水分散性であって、焼成により
完全に分解し、膜中に有機物が残留しない材料、例え
ば、セルロース類、アクリル樹脂、アセタール樹脂等が
好ましい材料として挙げられる。高分子材料は、溶液又
は分散液として前記の塗布方法で誘電体膜形成用被膜上
に塗布し、乾燥する。被膜の厚さは上記の問題が防止さ
れる厚さであればよく、特に限定されないが、通常は
0.01〜10μm程度である。
【0018】(3)誘電体膜及びその保護膜の形成 上記の(1)及び(2)で誘電体膜形成用被膜とその上
に保護膜形成用被膜が積膜された基体を加熱処理(焼
成)することによって、所定の膜厚を有する誘電体膜及
びその保護膜が密着した積層膜が同時に形成される。焼
成は、誘電体膜形成温度と保護膜形成温度の高い方の温
度で行われる。この場合には、通常の誘電体膜を形成す
る場合の温度及び時間で行われる。例えば、400〜6
00℃で1〜4時間程度である。
【0019】以上のようにして、基体上に誘電体膜及び
その保護膜が積膜された積膜膜が形成される。又、機能
性膜形成用被膜上に保護膜形成用被膜を形成し、同時に
加熱処理を行うことによって、機能性膜形成材料と保護
膜形成材料とが混在した中間層が一部形成される。その
ために機能性膜と保護膜との密着性が十分となり、保護
膜の膜強度も十分に向上する。誘電体膜以外の無機機能
性膜の場合には、上記の誘電体形成無機材料及びその保
護膜形成無機材料が、対象とする機能性膜形成無機材料
及びその保護膜形成無機材料に変わる以外は上記と同様
にして機能性膜とその保護膜との積層膜が形成される。
【0020】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説
明する。文中の部及び%は特に断りのない限り重量基準
である。
【0021】実施例1誘電体膜の保護膜形成用塗工液の作製 エタノール中に酸化マグネシウム(宇部興産製、UBE
2000A)を分散させ、2%濃度の酸化マグネシウム
分散液を作製した。
【0022】ガラス基板上に誘電体膜形成用塗工液とし
てヒドロキシプロピルメチルセルロース水溶液に低融点
ガタスを分散させたペーストを乾燥膜厚が20μmとな
るように塗工した。
【0023】次に、上記で形成した誘電体膜形成用被膜
の上に、上記の保護膜形成用塗工液を乾燥膜厚がほぼ
0.2μmとなるようにディップコート法により、引き
上げ速度4mm/secの条件で塗布し、120℃で
0.5時間乾燥させた。その後、580℃で2時間の焼
成を行った。このようにして形成された誘電体膜5と保
護膜6の厚さは合わせて15μmであった。
【0024】実施例2 実施例1における誘電体膜形成用被膜膜上に1%濃度の
ヒドロキシプロピルメチルセルロース水溶液をディップ
コート法で塗布し、120℃で30分間乾燥させた後
に、実施例1と同様に保護膜形成用塗工液被膜を形成さ
せること以外は実施例1と同様にして本発明の積膜膜を
作製した。図1にこの作成方法の概略模式図を示す。
【0025】実施例3誘電体膜の保護膜形成用塗工液の作製 低融点ガラスの粉体(粒径2〜3μm)を特級エタノー
ル中に分散させた液(固形分1%)128.43部に酢
酸マグネシウム4水和物14.27部を溶解させた。こ
の溶液を80℃で1時間還流させ、酸化鉛粉体の表面に
マグネシウム化合物を析出させた。この溶液から粉体を
濾別し、室温で12時間乾燥させた。得られた粉体(無
機複合粒子)1部を0.25%濃度のヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース水溶液49部中に分散させて誘電体
膜の保護膜形成用塗工液を得た。
【0026】誘電体膜の保護膜形成用塗工液として上記
の塗工液を使用する以外は実施例1と同様にして本発明
の積膜膜を作製した。図2にこの作成方法の概略模式図
を示す。
【0027】
【発明の効果】以上の本発明によれば、1回の焼成工程
で誘電体膜とその保護膜を形成することができるので、
プラズマディスプレイパネル等の製造コストの削減及び
省エネルギーが可能となる。又、機能性膜形成用被膜上
に保護膜形成用被膜を形成し、同時に加熱処理を行うこ
とによって、機能性膜形成材料と保護膜形成材料とが混
在した中間層が一部形成される。そのために機能性膜と
保護膜との密着性が十分となり、保護膜の膜強度も十分
に向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】積層膜形成の一例を示す模式図。
【図2】積層膜形成の一例を示す模式図。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無機機能性膜とその無機保護膜とが密着
    した積層膜を形成する方法において、基体上に無機機能
    性膜形成用塗工液を塗布及び乾燥して被膜を形成させ、
    次いでこの被膜上に無機保護膜形成用塗工液を塗布及び
    乾燥して被膜を形成させ、その後に両被膜を同時に加熱
    処理することを特徴とする積層膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 加熱処理前の無機機能性膜とその無機保
    護膜との間に高分子材料からなる層を介在させ、これら
    を同時に加熱処理する請求項1に記載の積層膜の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 無機機能性膜が無機誘電体膜である請求
    項1又は2に記載の積層膜の製造方法。
  4. 【請求項4】 無機保護膜形成用塗工液がアルカリ土類
    金属化合物を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の
    積層膜の製造方法。
  5. 【請求項5】 アルカリ土類金属化合物が、アルカリ土
    類金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、加水分解性基を有
    する有機アルカリ土類金属化合物から選択される少なく
    とも1種の化合物である請求項4に記載の積層膜の製造
    方法。
  6. 【請求項6】 アルカリ土類金属化合物が、無機機能性
    粒子に被覆された状態で使用される請求項5に記載の積
    層膜の製造方法。
  7. 【請求項7】 アルカリ土類金属がマグネシウムである
    請求項4〜6のいずれか1項に記載の積層膜の製造方
    法。
  8. 【請求項8】 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方
    法で形成されたことを特徴とする積層膜。
JP8179838A 1996-06-21 1996-06-21 積層膜の製造方法及び積層膜 Pending JPH106431A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100830335B1 (ko) 2007-03-16 2008-05-16 삼성에스디아이 주식회사 전극 시트, 그의 제조 방법 및 그를 구비하는 플라즈마디스플레이 패널
KR100836427B1 (ko) 2007-03-20 2008-06-09 삼성에스디아이 주식회사 플라즈마 디스플레이 패널 및 그의 제조방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100830335B1 (ko) 2007-03-16 2008-05-16 삼성에스디아이 주식회사 전극 시트, 그의 제조 방법 및 그를 구비하는 플라즈마디스플레이 패널
KR100836427B1 (ko) 2007-03-20 2008-06-09 삼성에스디아이 주식회사 플라즈마 디스플레이 패널 및 그의 제조방법

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