JPH1087326A - 希土類フッ化物被膜を有する希土類酸化物 - Google Patents
希土類フッ化物被膜を有する希土類酸化物Info
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- JPH1087326A JPH1087326A JP8243341A JP24334196A JPH1087326A JP H1087326 A JPH1087326 A JP H1087326A JP 8243341 A JP8243341 A JP 8243341A JP 24334196 A JP24334196 A JP 24334196A JP H1087326 A JPH1087326 A JP H1087326A
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Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化ランタンよび酸化ネオジムに耐湿性を付
与する。 【解決手段】 酸化ランタン、酸化ネオジムまたはこれ
らを主成分として含む希土類酸化物固溶体からなる群よ
り選ばれた希土類酸化物であって、希土類フッ化物から
なる被膜を有する希土類酸化物。
与する。 【解決手段】 酸化ランタン、酸化ネオジムまたはこれ
らを主成分として含む希土類酸化物固溶体からなる群よ
り選ばれた希土類酸化物であって、希土類フッ化物から
なる被膜を有する希土類酸化物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ化物被膜を有
するランタンまたはネオジムの酸化物に関し、さらに詳
細には、該フッ化物被膜によって耐湿性を付与された希
土類酸化物に関する。
するランタンまたはネオジムの酸化物に関し、さらに詳
細には、該フッ化物被膜によって耐湿性を付与された希
土類酸化物に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化ランタンおよび酸化ネオジムは、高
い屈折率を利用して光学ガラスの成分としてレンズなど
に用いられ、また光学レンズの反射防止コーティング剤
としても用いられる。さらに、酸化ランタンは、蛍光体
原料として用いられるほか、チタン酸バリウムやチタン
酸ストロンチウムに添加して、誘電特性を向上させるの
に用いられる。一方、酸化ネオジムは、ガラスの物理消
色、レーザーなどに用いられる。
い屈折率を利用して光学ガラスの成分としてレンズなど
に用いられ、また光学レンズの反射防止コーティング剤
としても用いられる。さらに、酸化ランタンは、蛍光体
原料として用いられるほか、チタン酸バリウムやチタン
酸ストロンチウムに添加して、誘電特性を向上させるの
に用いられる。一方、酸化ネオジムは、ガラスの物理消
色、レーザーなどに用いられる。
【０００３】しかしながら、酸化ランタンや酸化ネオジ
ム、またはこれらを主成分として含む希土類酸化物固溶
体は、吸湿性が著しく、空気に接すると、空気中の水分
と反応して、酸化物が水酸化物に変化し、あるいはさら
に空気中の炭酸ガスと反応して炭酸塩を形成するに至
る。そのため、これらの希土類酸化物は、保存中に空気
中の水分との接触を避ける必要があるばかりでなく、秤
量中に重量が増加して必要量の正確な秤り取りが困難で
あり、また、酸化物粉末が湿気によって凝集して塊状に
なるので、作業性を損ねる。あるいは、薄膜として使用
する場合、湿気によって変質して、本来の物性を発揮で
きなくなる。
ム、またはこれらを主成分として含む希土類酸化物固溶
体は、吸湿性が著しく、空気に接すると、空気中の水分
と反応して、酸化物が水酸化物に変化し、あるいはさら
に空気中の炭酸ガスと反応して炭酸塩を形成するに至
る。そのため、これらの希土類酸化物は、保存中に空気
中の水分との接触を避ける必要があるばかりでなく、秤
量中に重量が増加して必要量の正確な秤り取りが困難で
あり、また、酸化物粉末が湿気によって凝集して塊状に
なるので、作業性を損ねる。あるいは、薄膜として使用
する場合、湿気によって変質して、本来の物性を発揮で
きなくなる。
【０００４】そのため、疎水性の有機物や撥水性を付与
するシラン化合物などによる処理も考えられるが、操作
が煩雑であり、また使用目的によっては、このような有
機物の存在が望ましくない。したがって、酸化ランタ
ン、酸化ネオジムおよびこれらを主成分として含む希土
類酸化物であって、耐湿性に優れるものが求められてい
る。
するシラン化合物などによる処理も考えられるが、操作
が煩雑であり、また使用目的によっては、このような有
機物の存在が望ましくない。したがって、酸化ランタ
ン、酸化ネオジムおよびこれらを主成分として含む希土
類酸化物であって、耐湿性に優れるものが求められてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、この
ような要求にこたえて、耐湿性に優れた上記の希土類酸
化物を提供することである。
ような要求にこたえて、耐湿性に優れた上記の希土類酸
化物を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決するために研究を重ねた結果、これらの希土類酸
化物の表面に、希土類フッ化物の被膜を形成することに
よってその目的を達成しうることを見出して、本発明を
完成するに至った。
を解決するために研究を重ねた結果、これらの希土類酸
化物の表面に、希土類フッ化物の被膜を形成することに
よってその目的を達成しうることを見出して、本発明を
完成するに至った。
【０００７】すなわち本発明は、酸化ランタン、酸化ネ
オジムまたはこれらを主成分として含む希土類酸化物固
溶体からなる群より選ばれた希土類酸化物であって、希
土類フッ化物からなる被膜を有する希土類酸化物に関す
る。
オジムまたはこれらを主成分として含む希土類酸化物固
溶体からなる群より選ばれた希土類酸化物であって、希
土類フッ化物からなる被膜を有する希土類酸化物に関す
る。
【０００８】
【発明の実施の態様】本発明において、被膜を形成させ
る対象の希土類酸化物は、酸化ランタン、酸化ネオジ
ム、これら相互の固溶体、およびこれらを主成分とす
る、すなわち、上記の酸化物の１種または２種を合計５
０重量％以上含む希土類酸化物固溶体である。以下、特
にことわらない限り、「希土類酸化物」とは、上記の範
囲内の酸化物をいう。
る対象の希土類酸化物は、酸化ランタン、酸化ネオジ
ム、これら相互の固溶体、およびこれらを主成分とす
る、すなわち、上記の酸化物の１種または２種を合計５
０重量％以上含む希土類酸化物固溶体である。以下、特
にことわらない限り、「希土類酸化物」とは、上記の範
囲内の酸化物をいう。
【０００９】形状は特に限定されず、任意の粒子径を有
する粉末、粒状物、錠剤、基材表面に形成された析出物
や任意の膜厚を有する膜、成形品などが例示されるが、
本発明の効果を特に顕著に発揮するのは、空気中の水分
の影響を受けやすい粉末および薄膜である。
する粉末、粒状物、錠剤、基材表面に形成された析出物
や任意の膜厚を有する膜、成形品などが例示されるが、
本発明の効果を特に顕著に発揮するのは、空気中の水分
の影響を受けやすい粉末および薄膜である。
【００１０】上記の希土類酸化物の表面に形成される被
膜は、該酸化物に対応する希土類フッ化物、すなわちフ
ッ化ランタンおよび／またはフッ化ネオジムである。被
膜の厚さは任意であって、該酸化物を防湿性にする厚さ
があれば十分であり、Ｘ線回折（ＸＲＤ）によって希土
類フッ化物のピークが確認されるか、電子分光法（ＥＳ
ＣＡ）によって酸化物の表面に希土類フッ化物の存在が
確認される厚さであれば、その耐湿性を発揮できる。
膜は、該酸化物に対応する希土類フッ化物、すなわちフ
ッ化ランタンおよび／またはフッ化ネオジムである。被
膜の厚さは任意であって、該酸化物を防湿性にする厚さ
があれば十分であり、Ｘ線回折（ＸＲＤ）によって希土
類フッ化物のピークが確認されるか、電子分光法（ＥＳ
ＣＡ）によって酸化物の表面に希土類フッ化物の存在が
確認される厚さであれば、その耐湿性を発揮できる。
【００１１】希土類フッ化物の形成方法は特に限定され
ない。代表的には、希土類酸化物をフッ化水素酸溶液に
浸漬し、またはフッ化水素ガスに暴露することにより、
酸化物の表面をフッ素化して、希土類フッ化物被膜を形
成できる。
ない。代表的には、希土類酸化物をフッ化水素酸溶液に
浸漬し、またはフッ化水素ガスに暴露することにより、
酸化物の表面をフッ素化して、希土類フッ化物被膜を形
成できる。
【００１２】上記の方法による場合、フッ化水素の量
は、用いる希土類酸化物の表面積によっても異なり、該
表面積から計算される量よりも過剰に用いるが、該酸化
物に対して、通常５モル％以上であればよい。フッ化水
素酸溶液を用いる場合、濃度は高いほど好ましく、たと
えば２０〜５１重量％で用いられる。
は、用いる希土類酸化物の表面積によっても異なり、該
表面積から計算される量よりも過剰に用いるが、該酸化
物に対して、通常５モル％以上であればよい。フッ化水
素酸溶液を用いる場合、濃度は高いほど好ましく、たと
えば２０〜５１重量％で用いられる。
【００１３】浸漬は常温付近、たとえば５〜５０℃の範
囲でよく、たとえば３０℃で撹拌しつつ３０分以上、た
とえば２４時間行えばよい。
囲でよく、たとえば３０℃で撹拌しつつ３０分以上、た
とえば２４時間行えばよい。
【００１４】
【発明の効果】本発明の希土類フッ化物被覆を有する希
土類酸化物は、耐湿性に優れ、したがって保存性および
作業性がよく、正確に他の成分に配合でき、また湿気の
存在下においても安定して使用できる。したがって、本
発明の希土類酸化物は、光学ガラス、そのコーティング
剤、蛍光体、誘電体などの原料として使用でき、またレ
ーザー物質などとして広範囲の用途に用いられる。
土類酸化物は、耐湿性に優れ、したがって保存性および
作業性がよく、正確に他の成分に配合でき、また湿気の
存在下においても安定して使用できる。したがって、本
発明の希土類酸化物は、光学ガラス、そのコーティング
剤、蛍光体、誘電体などの原料として使用でき、またレ
ーザー物質などとして広範囲の用途に用いられる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例および比較例によって、本発明
をさらに詳細に説明する。本発明は、これらの実施例に
よって限定されるものではない。これらの実施例および
比較例において、酸化ランタンおよび酸化ネオジムは、
いずれも試薬級のものを用いた。
をさらに詳細に説明する。本発明は、これらの実施例に
よって限定されるものではない。これらの実施例および
比較例において、酸化ランタンおよび酸化ネオジムは、
いずれも試薬級のものを用いた。
【００１６】実施例１ 酸化ランタン粉末１．５ｇを４６重量％のフッ化水素酸
水溶液４００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、溶液中の粉末をろ別し、２日間風乾した。
得られた試料は、外観上は当初の酸化ランタン粉末から
変化していなかった。該試料のＸＲＤを測定したとこ
ろ、図１（ａ）に示すように、大部分が酸化ランタンの
ピークであり、微量のフッ化ランタンのピークが認めら
れた。また、電子分光法（ＥＳＣＡ）によって試料表面
を分析したところ、表面にフッ素原子の存在が認められ
た。以上のことから、該試料は表面にフッ化ランタン被
膜を有する酸化ランタン粉末であることが確認された。
水溶液４００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、溶液中の粉末をろ別し、２日間風乾した。
得られた試料は、外観上は当初の酸化ランタン粉末から
変化していなかった。該試料のＸＲＤを測定したとこ
ろ、図１（ａ）に示すように、大部分が酸化ランタンの
ピークであり、微量のフッ化ランタンのピークが認めら
れた。また、電子分光法（ＥＳＣＡ）によって試料表面
を分析したところ、表面にフッ素原子の存在が認められ
た。以上のことから、該試料は表面にフッ化ランタン被
膜を有する酸化ランタン粉末であることが確認された。
【００１７】このようにして得られた試料０．７５ｇを
蒸留水２００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、粉末をろ別し、１日間風乾した。ついで、
粉末のＸＲＤを測定したところ、図１（ｂ）に示すよう
に、フッ化ランタン被膜を形成した直後の試料のＸＲＤ
と変わらず、大部分が酸化ランタンのピークで、微量の
フッ化ランタンのピークがあり、水酸化ランタンのピー
クは認められなかった。
蒸留水２００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、粉末をろ別し、１日間風乾した。ついで、
粉末のＸＲＤを測定したところ、図１（ｂ）に示すよう
に、フッ化ランタン被膜を形成した直後の試料のＸＲＤ
と変わらず、大部分が酸化ランタンのピークで、微量の
フッ化ランタンのピークがあり、水酸化ランタンのピー
クは認められなかった。
【００１８】以上の実験結果から、表面に形成されたフ
ッ化ランタン被膜によって酸化ランタンが保護されてい
ることは明瞭である。
ッ化ランタン被膜によって酸化ランタンが保護されてい
ることは明瞭である。
【００１９】比較例１ 酸化ランタン粉末１．５ｇを試料瓶から取出して、空気
中に１時間放置した。その後、ＸＲＤを測定したとこ
ろ、酸化ランタンのピーク以外に、多量の水酸化ランタ
ンのピークが観測された。さらに空気中に１日間放置し
た後にＸＲＤを測定したところ、水酸化ランタンのピー
クのみが観察された。
中に１時間放置した。その後、ＸＲＤを測定したとこ
ろ、酸化ランタンのピーク以外に、多量の水酸化ランタ
ンのピークが観測された。さらに空気中に１日間放置し
た後にＸＲＤを測定したところ、水酸化ランタンのピー
クのみが観察された。
【００２０】比較例２ 酸化ランタン粉末１．５ｇを蒸留水４００ml中に入れ
て、３０℃で２４時間撹拌した。その後、粉末をろ別
し、２日間風乾した。得られた試料のＸＲＤを測定した
ところ、図１（ｃ）に示すように、水酸化ランタンのピ
ークのみが観察された。すなわち、酸化ランタンは完全
に水と反応して、水酸化ランタンになっていた。
て、３０℃で２４時間撹拌した。その後、粉末をろ別
し、２日間風乾した。得られた試料のＸＲＤを測定した
ところ、図１（ｃ）に示すように、水酸化ランタンのピ
ークのみが観察された。すなわち、酸化ランタンは完全
に水と反応して、水酸化ランタンになっていた。
【００２１】実施例２ 酸化ネオジム粉末１．５ｇを４６重量％のフッ化水素酸
水溶液４００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、溶液中の粉末をろ別し、２日間風乾した。
該試料のＸＲＤを測定したところ、大部分が酸化ネオジ
ムのピークであり、微量のフッ化ネオジムのピークが認
められた。このことから、該試料は表面にフッ化ネオジ
ム被膜を有する酸化ネオジム粉末であることが確認され
た。
水溶液４００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、溶液中の粉末をろ別し、２日間風乾した。
該試料のＸＲＤを測定したところ、大部分が酸化ネオジ
ムのピークであり、微量のフッ化ネオジムのピークが認
められた。このことから、該試料は表面にフッ化ネオジ
ム被膜を有する酸化ネオジム粉末であることが確認され
た。
【００２２】このようにして得られた試料０．７５ｇを
蒸留水２００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、粉末をろ別し、１日間風乾した。ついで、
粉末のＸＲＤを測定したところ、フッ化ネオジム被膜を
形成した直後の試料のＸＲＤと変わらず、大部分が酸化
ネオジムのピークで、微量のフッ化ネオジムのピークが
あり、水酸化ネオジムのピークは認められず、実施例１
の場合と同様の効果が確認された。
蒸留水２００ml中に入れて、３０℃で２４時間撹拌し
た。その後、粉末をろ別し、１日間風乾した。ついで、
粉末のＸＲＤを測定したところ、フッ化ネオジム被膜を
形成した直後の試料のＸＲＤと変わらず、大部分が酸化
ネオジムのピークで、微量のフッ化ネオジムのピークが
あり、水酸化ネオジムのピークは認められず、実施例１
の場合と同様の効果が確認された。
【００２３】比較例３ 酸化ネオジム粉末１．５ｇを蒸留水４００ml中に入れ
て、３０℃で２４時間撹拌した。その後、粉末をろ別
し、２日間風乾した。得られた試料のＸＲＤを測定した
ところ、酸化ネオジムのピークとともに、多量の水酸化
ネオジムのピークが観察された。すなわち、酸化ネオジ
ムは一部が水と反応して、水酸化ネオジムになってい
た。
て、３０℃で２４時間撹拌した。その後、粉末をろ別
し、２日間風乾した。得られた試料のＸＲＤを測定した
ところ、酸化ネオジムのピークとともに、多量の水酸化
ネオジムのピークが観察された。すなわち、酸化ネオジ
ムは一部が水と反応して、水酸化ネオジムになってい
た。
【図１】酸化ランタンおよびフッ化ランタン被膜を有す
る酸化ランタンのＸＲＤチャートの比較図である。 （ａ）実施例１により、フッ化ランタン被膜を形成した
酸化ランタン （ｂ）実施例１により、フッ化ランタン被膜を有する酸
化ランタンを蒸留水に浸漬したもの （ｃ）比較例２により、非処理酸化ランタンを蒸留水に
浸漬したもの
る酸化ランタンのＸＲＤチャートの比較図である。 （ａ）実施例１により、フッ化ランタン被膜を形成した
酸化ランタン （ｂ）実施例１により、フッ化ランタン被膜を有する酸
化ランタンを蒸留水に浸漬したもの （ｃ）比較例２により、非処理酸化ランタンを蒸留水に
浸漬したもの
１ 酸化ランタンのピーク ２ フッ化ランタンのピーク ３ 水酸化ランタンのピーク
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化ランタン、酸化ネオジムまたはこれ
らを主成分として含む希土類酸化物固溶体からなる群よ
り選ばれた希土類酸化物であって、希土類フッ化物から
なる被膜を有する希土類酸化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8243341A JPH1087326A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | 希土類フッ化物被膜を有する希土類酸化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8243341A JPH1087326A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | 希土類フッ化物被膜を有する希土類酸化物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1087326A true JPH1087326A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=17102391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8243341A Pending JPH1087326A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | 希土類フッ化物被膜を有する希土類酸化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1087326A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6679996B1 (en) * | 1999-10-05 | 2004-01-20 | Hoya Corporation | Metal oxide pattern forming method |
| US7175888B2 (en) | 2004-03-03 | 2007-02-13 | General Electric Company | Mischmetal oxide TBC |
| WO2011062003A1 (ja) | 2009-11-17 | 2011-05-26 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ランタン酸化物ターゲットの保管方法及び真空密封したランタン酸化物ターゲット |
| WO2012117834A1 (ja) | 2011-03-01 | 2012-09-07 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 金属ランタンターゲットの保管方法、真空密封した金属ランタンターゲット及び金属ランタンターゲットを用いてスパッタリングにより形成した薄膜 |
-
1996
- 1996-09-13 JP JP8243341A patent/JPH1087326A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6679996B1 (en) * | 1999-10-05 | 2004-01-20 | Hoya Corporation | Metal oxide pattern forming method |
| US7175888B2 (en) | 2004-03-03 | 2007-02-13 | General Electric Company | Mischmetal oxide TBC |
| US7229705B1 (en) | 2004-03-03 | 2007-06-12 | General Electric Company | Mischmetal oxide TBC |
| WO2011062003A1 (ja) | 2009-11-17 | 2011-05-26 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ランタン酸化物ターゲットの保管方法及び真空密封したランタン酸化物ターゲット |
| JP5234860B2 (ja) * | 2009-11-17 | 2013-07-10 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | ランタン酸化物ターゲットの保管方法、ランタン酸化物からなるスパッタリングターゲット及びランタン酸化物薄膜の形成方法 |
| US8911600B2 (en) | 2009-11-17 | 2014-12-16 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Method of storing lanthanum oxide target, and vacuum-sealed lanthanum oxide target |
| WO2012117834A1 (ja) | 2011-03-01 | 2012-09-07 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 金属ランタンターゲットの保管方法、真空密封した金属ランタンターゲット及び金属ランタンターゲットを用いてスパッタリングにより形成した薄膜 |
| EP2682497A4 (en) * | 2011-03-01 | 2014-08-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | METHOD FOR STORING A METALLANTHAN TARGET, VACUUM-SEALED METALLANTHAN TARGET AND THINNING LAYER THUS MOLDED BY SPUTTERING WITH THE METALLANTHAN TARGET |
| JP5583777B2 (ja) * | 2011-03-01 | 2014-09-03 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 金属ランタンターゲットの保管方法及び真空密封した金属ランタンターゲット |
| JP2014167167A (ja) * | 2011-03-01 | 2014-09-11 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 金属ランタンターゲットの保管方法、真空密封した金属ランタンターゲット及び金属ランタンターゲットを用いてスパッタリングにより形成した薄膜 |
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