JPH1088349A - 気相成長装置 - Google Patents
気相成長装置Info
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- JPH1088349A JPH1088349A JP24618896A JP24618896A JPH1088349A JP H1088349 A JPH1088349 A JP H1088349A JP 24618896 A JP24618896 A JP 24618896A JP 24618896 A JP24618896 A JP 24618896A JP H1088349 A JPH1088349 A JP H1088349A
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Abstract
ような気相成長装置を提供する。 【解決手段】 次の〜を具えた気相成長装置とす
る。内部を真空に保持した状態で基板に対して膜の形
成を行う反応室11。反応室11に、膜の原料である
ガスを供給する原料ガス供給系13。この原料ガス供給
系13は、液相の原料を溜めておく原料液収納部13b
と、この原料液収納部13bから供給された液相の原料
を気化する原料ガス供給装置13aとで少なくとも構成
されている。原料ガス供給装置13aを洗浄するため
の洗浄系15。洗浄系15は、例えば洗浄液収納部15
aと、高圧不活性ガス導入部15bとを少なくとも具え
ている。
Description
または固体である原料を用いて基板に対し膜形成を行う
気相成長装置に関する。
する際に行われる、配線膜や絶縁膜等の薄膜の形成に様
々な方法が採用されているなか、今後のデバイスの微細
化に対応可能な方法として、CVD法(Chemical Vapor
Deposition :化学気相成長法)の研究が進んでいる。
(Cu)膜のような薄膜を比較的良好な被覆性で作製す
る方法として、有機金属化合物や有機金属錯体を原料と
して用いたCVD技術が注目されている。この方法で
は、例えばテトラキスジメチルアミノチタン(以下、T
DMAT)のような有機金属化合物や、ヘキサフルオロ
アセチルアセトナート・トリメチルビニルシラン・銅
(以下、Cu(hfac)(tmvs)とも記載す
る。)のような有機金属錯体を原料とし、この原料を反
応室内に送り込んで所定の温度に加熱し、所定の熱化学
反応を生じさせることにより、基板(成膜対象物)に所
定の薄膜を形成する。
属化合物または有機金属錯体は、常温常圧で液体または
固体である場合が多い。このため、原料を溜めたボンベ
内で原料を加熱したり、バブリング法を用いたりするこ
とにより気化させて反応室に供給する(導入する)のが
普通であった。しかし、これらの方法では、ボンベ内に
残留する原料の量によって熱容量が異なるために、反応
室に所定の気化原料を安定して供給することが難しかっ
た。
方法ではなく、近年では、液相(液体状態)の原料を溜
めておく原料液収納部と、原料液収納部から供給された
液相の原料を気化する原料ガス供給装置とで少なくとも
構成される気相成長装置が開発されてきている(特願平
7−96168参照)。原料ガス供給装置は、原料液収
納部から供給されたある程度の量の原料液を一旦溜めて
おく原料容器と、原料容器から配管を介して少しずつ供
給される原料液を気化する気化器とを具えている。この
ような構成の気相成長装置(以下、単に装置ともい
う。)とすれば、原料液を少しずつ気化させることがで
き、前述の熱容量に伴う問題が解消して、所定量の気化
原料を安定して供給することが可能である。
料ガス供給装置(以下、単に供給装置ともいう。)内の
大気を取り除くために、供給装置に対して不活性ガスに
よるパージと排気とを繰り返した後に、原料を供給装置
の原料容器内に導入し、成膜を開始していた。
装置内部の大気を充分に取り除くことは難しく、用いる
原料によっては大気中の水分と反応して生成物を形成す
る場合がある。このため、装置を使用していくうちに、
この生成物に起因して成膜速度や成膜特性の低下等の経
時変化が見られたり、供給装置内部で詰まり等のトラブ
ルが発生したりするおそれがある。詰まりが発生すると
原料の反応室への供給が停止するため、成膜も中断され
てしまう。この場合、気相成長装置から供給装置を取り
外してメンテナンスを行うことになるが、生成物の完全
な除去は難しく、生成物が供給装置に残存してしまうと
再利用できる可能性が少ない。
なく安定に反応室に供給することができ、成膜速度や成
膜特性の低下等の経時変化のおそれが少なく、長期間安
定にガス原料供給装置を使用できるような気相成長装置
が望まれていた。
相成長装置によれば、次の〜を具えたことを特徴と
している。
て膜の形成を行う反応室。
る原料ガス供給系。
ておく原料液収納部と、この原料液収納部から供給され
た液相の原料を気化する原料ガス供給装置とで少なくと
も構成されている。
系。
置)用の洗浄系を具えたことにより、この供給装置を取
り外すことなく、容易に内部の洗浄を行うことができ
る。
でに説明してある前処理(不活性ガスによるパージおよ
び排気を数回繰り返す)の後に、供給装置に洗浄液を送
り込んで洗浄する。このことにより、供給装置内の大気
の除去を、より高い効果をもって行うことができる。
ブルが発生したとしても、再び供給装置に洗浄液を送り
込んで洗浄することができる。よって、供給装置を取り
外して煩雑なメンテナンスを行う必要もなく、容易に生
成物の除去を行うことができ、そのまま継続して供給装
置を使用することができる。
れる。すなわち、洗浄液を収納しておく洗浄液収納部
と、洗浄液を原料ガス供給装置に配管を介して送り込む
ための高圧不活性ガスを供給する高圧不活性ガス導入部
とを少なくとも具える。高圧不活性ガスは、洗浄液を送
り込むことのほか、洗浄液の排出を効率よく行うために
排気系と共に用いることもできる。また、詰まり等のト
ラブルの具合が軽いものであれば、供給装置に対して高
圧不活性ガスによるパージを行うことにより、洗浄液を
用いずに生成物の除去を行うこともできる。ここでいう
高圧不活性ガスとは、10kg/cm2 程度までの高圧
に保持した不活性ガスのことである。用い得る不活性ガ
スとしては、N2 (窒素)、Ar(アルゴン)、He
(ヘリウム)等が挙げられる。
原料を溶融することが可能な物質からなるものであれば
良い。具体的には、例えば原料としてCu(hfac)
(tmvs)を用いる場合には、洗浄液としてTMVS
を用いる。また、例えば原料としてテトラキスジメチル
アミノチタンまたはテトラキスジエチルアミノチタンを
用いる場合には、洗浄液としてノルマルヘキサンを用い
る。原料が常温常圧で液状のものであれば、そのまま原
料容器に入れて成膜を行うことができるが、常温常圧で
固体のものであれば、適当な溶媒に溶解させて液状にし
てから用いれば良い。
料ガス供給装置との間で接続されているようにする。
明の実施の形態について説明する。以下の説明中で挙げ
る使用材料や数値的な使用条件は、これら発明の範囲内
の好適例にすぎない。従って、これらの発明は、これら
条件にのみ限定されるものではない。
装置10の説明に供する概略的な装置構成図である。
真空に保持した状態で基板に対して膜の形成を行う反応
室と、反応室に、膜の原料であるガスを供給する原料ガ
ス供給系と、原料ガス供給系を構成する原料ガス供給装
置を洗浄するための洗浄系とを具えている。また、原料
ガス供給系は、液相の原料を溜めておく原料液収納部
と、この原料液収納部から供給された液相の原料を気化
する原料ガス供給装置とを具えている。
応室11、図中、破線で囲んで示した原料ガス供給系1
3、図中、一点破線で囲んで示した洗浄系15から主と
して構成される。
り、内部を真空に保持できるようになっている。第1排
気系11aは、例えば油回転ポンプやターボ分子ポンプ
等を組み合わせた構成となっており、内部を10-4Pa
(パスカル)程度まで排気することが可能である。ま
た、反応室11は、図示しないヒータや温度制御機構等
で構成される温度調節機構を有しており、所定の温度に
加熱保持することが可能である。この反応室11内に
は、膜形成対象である基板を固定する基板ホルダ(図示
せず)が具えられている。
構成となっている。反応室11に、第1配管17aを介
して原料ガス供給装置(供給装置)13aが接続されて
いて、この第1配管17aの中途に第1バルブ19aが
配設されている。原料ガス供給装置13aは、図示しな
いが、後述する原料液収納部13bから、後述する配管
を介して供給された液相の原料をいったん溜めておく原
料容器と、この原料容器から配管を介して少しずつ供給
された原料液を気化する気化器とで構成されている。気
化器としては、市販の液体流量制御器等を用いることが
できる。
cを介して不活性ガス導入部29が接続してあり、そし
て、この第3配管17cには、供給装置13aに近い方
から順に、第3バルブ19c、第4バルブ19d、第5
バルブ19eが配設されている。
配管17cの部分に、第7バルブ19gが配設された第
5配管17eと、第8バルブ19hが配設された第6配
管17fとが接続してある。この第5配管17eおよび
第6配管17fは、液相の原料を収納してある原料液収
納部13b内に向かって伸びている配管である。ここで
は、用いる原料をヘキサフルオロアセチルアセトナート
・トリメチルビニルシラン・銅(Cu(hfac)(t
mvs))とする。第5配管17eは、原料液吸い上げ
用の配管であるため、原料液押し出し用の第6配管17
fに比べて長く、第5配管17eの先端は原料液収納部
13bの原料液中に浸されているが、第6配管17fの
先端は原料液中に浸されていない。また、第3配管17
cの、供給装置13aに接続してある側とは反対側の先
端に、不活性ガス導入部29が配設してある。この不活
性ガス導入部29より第6配管17fに不活性ガスが導
入されると、第5配管17eが原料液を吸い上げる仕組
みとなっている。
17a、17c、17eおよび17fと、第1、第3、
第4、第5、第7および第8バルブ19a、19c、1
9d、19e、19gおよび19hと、原料ガス供給装
置13aと、原料液収納部13bと、不活性ガス導入部
29とで、原料ガス供給系13を主として構成してい
る。
と、高圧不活性ガス導入部15bと、これら洗浄液収納
部15a及び高圧不活性ガス導入部15bから供給装置
13aに至る配管と、この配管に設けられたバルブと、
第1および第2排気系23および27と、これら排気系
と供給装置13aに至る配管と、これら配管に設けられ
たバルブ等で構成されている。上述の第3バルブ19c
および第4バルブ19dの間の第3配管17c部分と高
圧不活性ガス導入部15bとの間に、第7配管17gが
接続してある。この第7配管17gの中途には、第3バ
ルブ19c側から第9バルブ19iおよび第10バルブ
19jが順次に配設されており、第10バルブ19jを
はさむ両側の第7配管17gの部分に、第11バルブ1
9kが配設してある第8配管17hと、第12バルブ1
9lが配設してある第9配管17iとが接続してある。
この第8配管17hおよび第9配管17iは、それらの
先端部分が洗浄液を収納してある洗浄液収納部15a内
に向かって伸びている配管である。ここでは、用いる洗
浄液をトリメチルビニルシラン(TMVS)とする。洗
浄液吸い上げ用の第8配管17hは、洗浄液押し出し用
の第9配管17iに比べて長く、第8配管17hの先端
は洗浄液収納部15aの洗浄液中に浸されているが、第
9配管17iの先端は浸されていない。また、第7配管
17gの第9バルブ19iとは反対側の先端に、高圧不
活性ガスを供給する高圧不活性ガス導入部15bが接続
してある。この高圧不活性ガス導入部15bより、高圧
に保持された不活性ガスが第9配管17iに導入される
と、第8配管17hが洗浄液を吸い上げる仕組みとなっ
ている。高圧不活性ガスは洗浄液と反応しないものが良
く、ここではN2 (窒素)を用いる。
との間の第1配管17a部分に第2配管17bが接続し
てあり、第2配管17bは第2バルブ19bを介して第
1ベント21に接続してある。この第1ベント21の先
端に第2排気系23が配設されている。また、第3バル
ブ19cと第4バルブ19dとの間の第3配管17c部
分に第4配管17dが接続してあり、第4配管17dは
第6バルブ19fを介して第2ベント25に接続してあ
る。この第2ベント25の先端に第3排気系27が配設
されている。
との間の第1配管17aと、第4バルブ19dよりも供
給装置13a寄りの第3配管部分と、第2、第4、第
7、第8および第9配管17b、17d、17g、17
hおよび17iと、第2、第6、第9、第10、第11
および第12バルブ19b、19f、19i、19j、
19kおよび19lと、洗浄液収納部15aと、高圧不
活性ガス導入部15bと、第1ベント21および第2排
気系23、第2ベント25および第3排気系25とで、
洗浄系15を主として構成している。
て説明する。
る。最初に、第1バルブ19a、第4バルブ19d、第
9バルブ19iが閉まっていることを確認する。次に、
第3バルブ19cおよび第6バルブ19fを開き、第6
バルブ19fに接続されている第2ベント25側の第3
排気系27を用いて、配管を含む供給装置13a内部
(原料容器、気化器)の排気を行う。場合によっては、
供給装置13a内部がある程度減圧された状態になれ
ば、途中から第1バルブ19aを開いて、第1排気系1
1aと第3排気系27とを同時に用いて、供給装置13
aの排気を効率よく行っても良い。
12バルブ19kおよび19lを閉め、第9バルブ19
iおよび第10バルブ19jを開いて、高圧不活性ガス
導入部15bよりN2 を導入し、供給装置13aに対し
てパージを行う。以上の操作(排気、パージ)を数回繰
り返す。
バルブ19kおよび第12バルブ19lを開き、洗浄液
収納部15aに、高圧不活性ガス導入部15bより、第
9配管17iを介してN2 を導入する。こうして、第8
配管17h→第7配管17g→第3配管17cの、第4
バルブ19dよりも供給装置13a寄りの部分→供給装
置13a→供給装置13aと第1バルブ19aとの間の
第1配管17a、の順に、これらを洗浄液で満たす。次
に、第11バルブ19kおよび第12バルブ19lを閉
め、第6バルブ19fを開いて、第3排気系27より洗
浄液を排出する。このとき、第10バルブ19jを開い
て、高圧不活性ガス導入部15bより、同時にN2 を導
入すると、洗浄液の排出を効率よく行うことができる。
ここで用いた洗浄液は蒸気圧が高いため、気体となって
排出(排気)される。こうして供給装置13a内部に残
存していた大気(大気中の水分)の除去を行う。この洗
浄液を用いた立ち上げ時の処理により、供給装置13a
内の大気の除去を、より高い効果をもって行うことがで
きる。このため、成膜速度や成膜特性等の低下等の経時
変化が起こるおそれが少ない。
iおよび第6バルブ19fを閉め、第4バルブ19d、
第7バルブ19g、第8バルブ19hを開いて、不活性
ガス導入部29より、He等の不活性ガスを、第6配管
17fを介して供給装置13a側に送り込む。このた
め、原料液(Cu(hfac)(tmvs))は、第5
配管17e、第3配管17cを介して、原料ガス供給装
置13a内の図示しない原料容器に送り込まれる。
器に送り込んで気化する。その後、真空排気が済んだ反
応室11に、供給装置13aから、第1バルブ19aを
介して原料ガスを送り込み、熱化学反応を生じさせるこ
とにより、基板ホルダに設置した基板に対して成膜を行
う。
らかの原因で生成物が発生し、詰まり等のトラブルが生
じた場合は、次のような処理を行う。
c、第9バルブ19i、第10バルブ19jを開き、他
のバルブを閉じた後、高圧不活性ガス導入部15bよ
り、第7配管17g→第3配管17cの、第4バルブ1
9dよりも供給装置13a寄りの部分→供給装置13a
→第1配管17a→反応室の順にN2 ガスを送り込む。
このとき、反応室11に具えられている図示しない圧力
計をモニターし、反応室11の圧力上昇を確認する。N
2 の供給圧力を上げることで徐々に反応室11内の圧力
が上昇すれば、高圧不活性ガス(N2 )のパージによっ
て供給装置13a内の生成物が除去されて、N2 が反応
室に導入されたことになり、この処理が有効であること
を示す。
れない場合は、第10バルブ19jを閉めて第11バル
ブ19kおよび第12バルブ19lを開き、N2 ガスを
洗浄液収納部15aに導入しながら、洗浄液を第8配管
17h→第7配管17gの、第10バルブ19jが設け
られている側の部分→第3配管17cの、第4バルブ1
9dよりも供給装置13a寄りの部分→供給装置13a
→第1配管17a→反応室11の順に送り込む。N2 の
供給圧力を上げていきながら上述の圧力計をモニターし
ていると、反応室の圧力の急激な上昇が見られる。これ
は、洗浄液による洗浄効果と高圧不活性ガス(N2 )の
パージとによって供給装置13a内部の生成物が除去さ
れて、洗浄液とガスとの混合物が反応室に流れ込むため
である。反応室11に流れ込んだ洗浄液およびガスは、
第1排気系11aより排気する。
により、供給装置13aを取り外すことなく、この供給
装置13a内部の詰まりを除去することができ、継続し
て使用することができる。
て、洗浄液およびガスを反応室11の排気系11aから
排気する例を示したが、反応室11をクリーンに保つ上
からは、第1バルブ19aを閉め、第2バルブ19bを
開いて第2排気系23から排気する方が望ましい。
ではないことは明らかである。例えば、上述の形態で
は、原料としてCu(hfac)(tmvs)を用い、
洗浄液としてTMVSを用いた例を示したが、その他の
適切な組み合わせでも良い。例えば、原料として、テト
ラキスジメチルアミノチタンやテトラキスジエチルアミ
ノチタン等のテトラキスジアルキルアミノチタンを用い
た場合には、洗浄液としてノルマルヘキサンを用いるこ
とができる。
の発明の気相成長装置によれば、反応室と原料ガス供給
装置とを少なくとも具えた気相成長装置において、原料
ガス供給装置を洗浄するための洗浄系を具えている。
の前処理(不活性ガスによるパージおよび排気を数回繰
り返す)の後に、供給装置に洗浄液を送り込んで、供給
装置を洗浄することができる。このことにより、供給装
置内の大気の除去を、より高い効果をもって行うことが
できる。このため、成膜速度や成膜特性等の低下等の経
時変化が起こるおそれが少ない。
ブルが発生したとしても、再び供給装置に洗浄液を送り
込んで、供給装置を洗浄することができる。よって、供
給装置を取り外して煩雑なメンテナンスを行う必要もな
く、容易に生成物の除去を行うことができ、そのまま継
続して供給装置を使用することができる。
なく安定に反応室に供給することができ、成膜速度や成
膜特性の低下等の経時変化のおそれが少なく、長期間安
定にガス原料供給装置を使用することが可能な気相成長
装置を得ることができる。
供する概略的な装置構成図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 内部を真空に保持した状態で基板に対し
て膜の形成を行う反応室と、 該反応室に前記膜の原料であるガスを供給する原料ガス
供給系であって、液相の原料を溜めておく原料液収納部
と該原料液収納部から供給された前記液相の原料を気化
する原料ガス供給装置とで少なくとも構成される当該原
料ガス供給系と、 前記原料ガス供給装置を洗浄するための洗浄系とを具え
たことを特徴とする気相成長装置。 - 【請求項2】 請求項1に記載の気相成長装置におい
て、 前記洗浄系は、洗浄液を収納しておく洗浄液収納部と、
前記洗浄液を前記原料ガス供給装置に配管を介して送り
込むための高圧不活性ガスを供給する高圧不活性ガス導
入部とを少なくとも具えていることを特徴とする気相成
長装置。 - 【請求項3】 請求項2に記載の気相成長装置におい
て、 前記洗浄液は、前記原料と反応することなく前記原料を
溶融することが可能な物質からなることを特徴とする気
相成長装置。 - 【請求項4】 請求項2に記載の気相成長装置におい
て、 前記原料としてヘキサフルオロアセチルアセトナート・
トリメチルビニルシラン・銅を用いる場合には、 前記洗浄液としてトリメチルビニルシランを用いること
を特徴とする気相成長装置。 - 【請求項5】 請求項2に記載の気相成長装置におい
て、 前記原料としてテトラキスジメチルアミノチタンまたは
テトラキスジエチルアミノチタンを用いる場合には、 前記洗浄液としてノルマルヘキサンを用いることを特徴
とする気相成長装置。 - 【請求項6】 請求項1に記載の気相成長装置におい
て、 前記洗浄系は、前記原料液収納部と、前記原料ガス供給
装置との間で接続されていることを特徴とする気相成長
装置。 - 【請求項7】 請求項1に記載の気相成長装置におい
て、 前記反応室は第1排気系を具えており、 前記反応室に接続してある第1配管および該第1配管に
配設された第1バルブを介して前記原料ガス供給装置が
配設されてあり、 前記第1バルブと前記原料ガス供給装置との間の前記第
1配管部分に接続してある第2配管は、第2バルブを介
して第2排気系が配設されてある第1ベントに接続して
あり、 前記原料ガス供給装置の、前記第1配管に接続してある
側とは反対側に第3配管が接続してあり、 該第3配管には、前記原料ガス供給装置に近い方から順
に、第3バルブ、第4バルブ、第5バルブが配設されて
あり、 前記第3バルブと前記代4バルブとの間の前記第3配管
部分に第4配管が接続してあり、該第4配管は第6バル
ブを介して第3排気系が配設してある第2ベントに接続
してあり、 前記第5バルブを挟む両側の前記第3配管部分に、先端
部分が前記原料液収納部内に向かって伸びている、第7
バルブが配設された原料液吸い上げ用の第5配管と、第
8バルブが配設された原料液押し上げ用の第6配管とが
接続してあり、 前記第3配管の、前記原料ガス供給装置に接続してある
側とは反対側の先端に不活性ガス導入部が配設してあ
り、 前記第3バルブおよび第4バルブの間の第3配管部分
に、第9バルブが配設してある第7配管が接続してあ
り、 前記第7配管の、前記第3配管に接続してある側とは反
対側の先端に高圧不活性ガス導入部が接続されており、
該第7配管には第10バルブおよび第11バルブが順次
に配設してあり、 前記第10バルブを挟む両側の前記第7配管部分に、先
端部分が前記洗浄液収納部内に向かって伸びている、第
11バルブが排泄された洗浄液吸い上げ用の第8配管
と、第12バルブが配設された洗浄液押し上げ用の第9
配管とが接続してあることを特徴とする気相成長装置。 - 【請求項8】 請求項3に記載の気相成長装置におい
て、 前記第1、第3、第5および第6配管と、前記第1、第
3、第4、第5、第7および第8バルブと、前記原料ガ
ス供給装置と、前記原料液収納部と、前記不活性ガス導
入部とを前記原料ガス供給系とし、 前記第1バルブと前記原料ガス供給装置との間の前記第
1配管部分と、前記第4バルブよりも前記原料ガス供給
装置よりの前記第3配管部分と、前記第2、第4、第
7、第8および第9配管と、前記第2、第6、第9、第
10、第11および第12バルブと、前記洗浄液収納部
と、前記高圧不活性ガス導入部と、前記第1および第2
ベントと、第2および第3排気系とを前記洗浄系とした
ことを特徴とする気相成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24618896A JPH1088349A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 気相成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24618896A JPH1088349A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 気相成長装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007259420A Division JP4680246B2 (ja) | 2007-10-03 | 2007-10-03 | 気相成長装置の異常生成物除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1088349A true JPH1088349A (ja) | 1998-04-07 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP24618896A Pending JPH1088349A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 気相成長装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1088349A (ja) |
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