JPH1092685A - タングステン含有ＢａＴｉＯ３ を含んで構成される多重層キャパシタ - Google Patents
タングステン含有ＢａＴｉＯ３ を含んで構成される多重層キャパシタInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 実用寿命が長く、信頼性が高く、誘電率が大
きく、広い温度範囲にわたって誘電率の温度依存性が小
さいキャパシタを得る。 【解決手段】 キャパシタは、セラミック誘電性材料と
少なくとも２つの電極を含んで構成され、この誘電性材
料は本質的にドープされたチタン酸ジルコニウムカルシ
ウムバリウムを含有する誘電性組成物からなり、このド
ープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバリウムの
組成は、（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）a 〔Ｔｉ 0.82-yＺｒ
0.18Ｍｎy 〕Ｏ3 であり、式中、ｙは０．００１≦ｙ≦
０．０１であり、ａは１．００＜ａ≦１．０２であり、
０．００１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｒでタ
ングステンによりドープされており、かつ０．００１〜
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｓでアルミニウム、
ガリウム、イットリウム、亜鉛、ニッケルおよびイッテ
ルビウムよりなる群のうち少なくとも１つの元素でドー
プされている。
きく、広い温度範囲にわたって誘電率の温度依存性が小
さいキャパシタを得る。 【解決手段】 キャパシタは、セラミック誘電性材料と
少なくとも２つの電極を含んで構成され、この誘電性材
料は本質的にドープされたチタン酸ジルコニウムカルシ
ウムバリウムを含有する誘電性組成物からなり、このド
ープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバリウムの
組成は、（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）a 〔Ｔｉ 0.82-yＺｒ
0.18Ｍｎy 〕Ｏ3 であり、式中、ｙは０．００１≦ｙ≦
０．０１であり、ａは１．００＜ａ≦１．０２であり、
０．００１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｒでタ
ングステンによりドープされており、かつ０．００１〜
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｓでアルミニウム、
ガリウム、イットリウム、亜鉛、ニッケルおよびイッテ
ルビウムよりなる群のうち少なくとも１つの元素でドー
プされている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、キャパシタに関
し、特に、卑金属の内部電極を有する多重層キャパシタ
に関する。このキャパシタは、セラミック誘電性材料と
少なくとも１つの電極を含んで構成され、この誘電性材
料は本質的にドープされたチタン酸ジルコニウムカルシ
ウムバリウムを含む誘電性組成物からなる。
し、特に、卑金属の内部電極を有する多重層キャパシタ
に関する。このキャパシタは、セラミック誘電性材料と
少なくとも１つの電極を含んで構成され、この誘電性材
料は本質的にドープされたチタン酸ジルコニウムカルシ
ウムバリウムを含む誘電性組成物からなる。
【０００２】
【従来の技術】セラミック多重層キャパシタは、グリー
ン誘電性セラミック組成物の誘電性材料の層と、金属ペ
ースト製の電極の層を交互に積層することにより習慣的
に製造され、その後、セラミック層と金属層の積層を共
焼結する。多重層キャパシタの品質は、製造条件のみな
らず誘電性材料および電極材料の化学的組成に支配され
る。製造条件としては、特に焼結条件が重要である。焼
結雰囲気に応じて、相反する酸化反応と還元反応とが起
こり得る。還元雰囲気での焼結の間に、チタン酸バリウ
ムと、ドープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバ
リウム等のその誘導体は半導体になる。この条件では、
このものは、誘電性材料としては不適当である。電極材
料がロジウム、パラジウム、あるいは白金である場合に
は、多重層キャパシタは酸化条件下でのみ焼結できる。
しかし、ロジウムおよび白金は非常に高価であり、これ
らの材料を使用すると、これで製造コストの５０％まで
を占めることになる。したがって、ロジウムおよび白金
の代わりに、ずっとより安価なニッケルあるいはその合
金を使用する傾向にある。しかし、酸化条件下で焼結す
ると、ニッケルは酸化し、その結果、ニッケル電極を有
する多重層キャパシタは不活性か僅かに還元雰囲気中で
焼結する必要がある。還元雰囲気中での焼結によりチタ
ン酸バリウム中で４価のチタンは還元されて３価にな
り、キャパシタの絶縁抵抗は極度に低下する。しかし、
一方で、Ｃｒ2 Ｏ3、Ｃｏ2 Ｏ3 あるいはＭｎＯ等のア
クセプターである添加剤をドープすることによりチタン
酸バリウムの希釈性を下げることができた。
ン誘電性セラミック組成物の誘電性材料の層と、金属ペ
ースト製の電極の層を交互に積層することにより習慣的
に製造され、その後、セラミック層と金属層の積層を共
焼結する。多重層キャパシタの品質は、製造条件のみな
らず誘電性材料および電極材料の化学的組成に支配され
る。製造条件としては、特に焼結条件が重要である。焼
結雰囲気に応じて、相反する酸化反応と還元反応とが起
こり得る。還元雰囲気での焼結の間に、チタン酸バリウ
ムと、ドープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバ
リウム等のその誘導体は半導体になる。この条件では、
このものは、誘電性材料としては不適当である。電極材
料がロジウム、パラジウム、あるいは白金である場合に
は、多重層キャパシタは酸化条件下でのみ焼結できる。
しかし、ロジウムおよび白金は非常に高価であり、これ
らの材料を使用すると、これで製造コストの５０％まで
を占めることになる。したがって、ロジウムおよび白金
の代わりに、ずっとより安価なニッケルあるいはその合
金を使用する傾向にある。しかし、酸化条件下で焼結す
ると、ニッケルは酸化し、その結果、ニッケル電極を有
する多重層キャパシタは不活性か僅かに還元雰囲気中で
焼結する必要がある。還元雰囲気中での焼結によりチタ
ン酸バリウム中で４価のチタンは還元されて３価にな
り、キャパシタの絶縁抵抗は極度に低下する。しかし、
一方で、Ｃｒ2 Ｏ3、Ｃｏ2 Ｏ3 あるいはＭｎＯ等のア
クセプターである添加剤をドープすることによりチタン
酸バリウムの希釈性を下げることができた。
【０００３】しかし、これらのドーパントは、還元雰囲
気中で焼結中、結晶で酸素空格子が形成されるのを回避
できない。この酸素空格子によりキャパシタの実用寿命
は非常に短くなる。この酸素空格子結晶格子中でよく移
動し、電圧および温度の影響で移動する。この結果、絶
縁抵抗は経時的に減少する。
気中で焼結中、結晶で酸素空格子が形成されるのを回避
できない。この酸素空格子によりキャパシタの実用寿命
は非常に短くなる。この酸素空格子結晶格子中でよく移
動し、電圧および温度の影響で移動する。この結果、絶
縁抵抗は経時的に減少する。
【０００４】還元雰囲気中で焼結した後、キャパシタ
を、６００℃〜１１００℃の間の温度で僅かに酸化雰囲
気の焼戻し工程に付することにより、酸素空格子はある
程度までは戻すことができる。この工程で、格子中の酸
素空格子は再び満たされる。この焼戻し工程の欠点は、
誘電率εの実質的な減少であり、ΔＣ／Δｔ曲線、すな
わち、誘電率の温度依存性への負の影響である。
を、６００℃〜１１００℃の間の温度で僅かに酸化雰囲
気の焼戻し工程に付することにより、酸素空格子はある
程度までは戻すことができる。この工程で、格子中の酸
素空格子は再び満たされる。この焼戻し工程の欠点は、
誘電率εの実質的な減少であり、ΔＣ／Δｔ曲線、すな
わち、誘電率の温度依存性への負の影響である。
【０００５】卑金属電極を使用したセラミックキャパシ
タの製造の際に生じるこのような複雑な困難を克服する
ために、ＵＳ特許５，３１９，５１７には，内部電極と
誘電性層を含んで構成される多重層セラミックチップキ
ャパシタを使用することが提案されている。この誘電性
材料は、次式の組成を有する誘電性酸化物を含有する。
その組成式は、〔（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒ y）Ｏ〕
m （Ｔｉ1-x Ｚｒx ）Ｏ2であり、式中、ｘは０≦ｘ≦
０．２５であり、ｙは０≦ｙ≦０．０５であり、ｚは
０．１≦ｚ≦０．３であり、ｍは１．０００≦ｍ≦１．
０２０である。これに、酸化物（ＭｎＯ）として計算し
たとき０．０１〜０．５重量％の量で酸化マンガンおよ
び／または焼結中にこの酸化物に転化する化合物を添加
され、酸化物（Ｙ2 Ｏ3 ）として計算したとき０．０５
〜０．５重量％の量で酸化イットリウムおよび／または
焼結中にこの酸化物に転化する化合物を添加され、酸化
物（Ｖ2Ｏ5 ）として計算したとき０．００５〜０．３
重量％の量で酸化バナジウムおよび／または焼結中にこ
の酸化物に転化する化合物を添加され、酸化物（Ｗ
Ｏ3 ）として計算したとき０．００５〜０．３重量％の
量で酸化タングステンおよび／または焼結中にこの酸化
物に転化する化合物を添加される。この多重層キャパシ
タの内部電極材料として、ニッケルあるいはニッケル合
金を使用する。これまで、これらの多重層キャパシタで
は、実用寿命および信頼性における高まる要求に、到底
応じ切れない。
タの製造の際に生じるこのような複雑な困難を克服する
ために、ＵＳ特許５，３１９，５１７には，内部電極と
誘電性層を含んで構成される多重層セラミックチップキ
ャパシタを使用することが提案されている。この誘電性
材料は、次式の組成を有する誘電性酸化物を含有する。
その組成式は、〔（Ｂａ1-x-y Ｃａx Ｓｒ y）Ｏ〕
m （Ｔｉ1-x Ｚｒx ）Ｏ2であり、式中、ｘは０≦ｘ≦
０．２５であり、ｙは０≦ｙ≦０．０５であり、ｚは
０．１≦ｚ≦０．３であり、ｍは１．０００≦ｍ≦１．
０２０である。これに、酸化物（ＭｎＯ）として計算し
たとき０．０１〜０．５重量％の量で酸化マンガンおよ
び／または焼結中にこの酸化物に転化する化合物を添加
され、酸化物（Ｙ2 Ｏ3 ）として計算したとき０．０５
〜０．５重量％の量で酸化イットリウムおよび／または
焼結中にこの酸化物に転化する化合物を添加され、酸化
物（Ｖ2Ｏ5 ）として計算したとき０．００５〜０．３
重量％の量で酸化バナジウムおよび／または焼結中にこ
の酸化物に転化する化合物を添加され、酸化物（Ｗ
Ｏ3 ）として計算したとき０．００５〜０．３重量％の
量で酸化タングステンおよび／または焼結中にこの酸化
物に転化する化合物を添加される。この多重層キャパシ
タの内部電極材料として、ニッケルあるいはニッケル合
金を使用する。これまで、これらの多重層キャパシタで
は、実用寿命および信頼性における高まる要求に、到底
応じ切れない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、セラ
ミックキャパシタ、特に、卑金属の電極を有する多重層
キャパシタを提供することである。このキャパシタは、
セラミック誘電性材料と少なくとも２つの電極を含んで
構成され、この誘電性材料は本質的にドープされたチタ
ン酸ジルコニウムカルシウムバリウムを含む誘電性セラ
ミック組成物から構成され、このキャパシタは実用寿命
が長く、信頼性が高く、誘電率が大きく、広い温度範囲
にわたって誘電率の温度依存性が小さいことを特徴とす
る。
ミックキャパシタ、特に、卑金属の電極を有する多重層
キャパシタを提供することである。このキャパシタは、
セラミック誘電性材料と少なくとも２つの電極を含んで
構成され、この誘電性材料は本質的にドープされたチタ
ン酸ジルコニウムカルシウムバリウムを含む誘電性セラ
ミック組成物から構成され、このキャパシタは実用寿命
が長く、信頼性が高く、誘電率が大きく、広い温度範囲
にわたって誘電率の温度依存性が小さいことを特徴とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によると、この目
的は、セラミック誘電性材料と少なくとも２つの電極を
含んで構成されるキャパシタであって、前記誘電性材料
が本質的にドープされたチタン酸バリウムカルシウムジ
ルコニウムを含む誘電性セラミック組成物からなり、前
記ドープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバリウ
ムが（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）a 〔Ｔｉ0.82-yＺｒ0.18Ｍ
ｎy 〕Ｏ3 の組成を有し、式中、ｙは０．００１≦ｙ≦
０．０１であり、ａは１．００≦ａ≦１．０２であり、
０．００１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｒでタ
ングステンによりドープされており、かつ０．００１〜
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｓでアルミニウム、
ガリウム、イットリウム、亜鉛、ニッケルおよびイッテ
ルビウムよりなる群のうち少なくとも１つの元素でドー
プされていることを特徴とするキャパシタにより達成さ
れる。このキャパシタは誘電率εが大きく、同時に、キ
ャパシタンス値が高安定で、損失係数が低く、絶縁抵抗
が高く、キャパシタンスの電圧依存性が僅かであること
を特徴とする。誘電率εの温度依存性は、ＥＩＡ−標準
Ｙ５Ｖに適合する。特に、結合および減結合並びに超低
電圧機器における電波妨害の除去に適用できる。
的は、セラミック誘電性材料と少なくとも２つの電極を
含んで構成されるキャパシタであって、前記誘電性材料
が本質的にドープされたチタン酸バリウムカルシウムジ
ルコニウムを含む誘電性セラミック組成物からなり、前
記ドープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバリウ
ムが（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）a 〔Ｔｉ0.82-yＺｒ0.18Ｍ
ｎy 〕Ｏ3 の組成を有し、式中、ｙは０．００１≦ｙ≦
０．０１であり、ａは１．００≦ａ≦１．０２であり、
０．００１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｒでタ
ングステンによりドープされており、かつ０．００１〜
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｓでアルミニウム、
ガリウム、イットリウム、亜鉛、ニッケルおよびイッテ
ルビウムよりなる群のうち少なくとも１つの元素でドー
プされていることを特徴とするキャパシタにより達成さ
れる。このキャパシタは誘電率εが大きく、同時に、キ
ャパシタンス値が高安定で、損失係数が低く、絶縁抵抗
が高く、キャパシタンスの電圧依存性が僅かであること
を特徴とする。誘電率εの温度依存性は、ＥＩＡ−標準
Ｙ５Ｖに適合する。特に、結合および減結合並びに超低
電圧機器における電波妨害の除去に適用できる。
【０００８】本発明では、電極材料としてニッケルある
いはニッケル合金を使用することが好ましい。キャパシ
タはニッケルあるいはニッケル合金の内部電極を含んで
構成される多重層キャパシタであると特に好ましい。ｙ
はｙ≦０．００５であり、（ｙ＋ｓ）／ｒの原子比ｎは
１より大きいことがさらに好ましい。ドナーとアクセプ
ター間が均等比であるマンガン、イットリウム、タング
ステン間のこの原子比のために、イオン移動度が低く、
これにより、高温で実用寿命が非常に長く、電界が達成
される。同時に、アクセプター濃度は充分に高いので、
卑金属電極を含んで構成される多重層キャパシタを焼結
する間に制御可能なレドックス反応を行うこうとがで
き、充分に粒成長できる。ｙはｙ≦０．００５であり、
ａは１＜ａ＝１．０１であり、ｒはｒ＝０．００２５ｍ
ｏｌ／組成式単位であり、かつｓがｓ＜０．０１０ｍｏ
ｌ／組成式単位であると特に好ましい。チタン酸ジルコ
ニウムカルシウムバリウムのこの組成は、粒成長が最適
に行われ、室温で達成されるべき最大の高誘電率が得ら
れる。
いはニッケル合金を使用することが好ましい。キャパシ
タはニッケルあるいはニッケル合金の内部電極を含んで
構成される多重層キャパシタであると特に好ましい。ｙ
はｙ≦０．００５であり、（ｙ＋ｓ）／ｒの原子比ｎは
１より大きいことがさらに好ましい。ドナーとアクセプ
ター間が均等比であるマンガン、イットリウム、タング
ステン間のこの原子比のために、イオン移動度が低く、
これにより、高温で実用寿命が非常に長く、電界が達成
される。同時に、アクセプター濃度は充分に高いので、
卑金属電極を含んで構成される多重層キャパシタを焼結
する間に制御可能なレドックス反応を行うこうとがで
き、充分に粒成長できる。ｙはｙ≦０．００５であり、
ａは１＜ａ＝１．０１であり、ｒはｒ＝０．００２５ｍ
ｏｌ／組成式単位であり、かつｓがｓ＜０．０１０ｍｏ
ｌ／組成式単位であると特に好ましい。チタン酸ジルコ
ニウムカルシウムバリウムのこの組成は、粒成長が最適
に行われ、室温で達成されるべき最大の高誘電率が得ら
れる。
【０００９】また、誘電性セラミック組成物が０．１６
〜０．２９ｍｏｌの酸化リチウム、０．００４〜０．３
９ｍｏｌのＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯあるいはＳｒＯのう
ち１つの酸化物、および酸化ケイ素を含んで構成される
焼結助剤を０．１〜１重量％含んで構成されると好まし
い。この混合物を添加することより、焼結温度を1150℃
に下げることができる。本発明のこれらの観点および他
の観点は、以下に記載の実施態様から明らかとなる。
〜０．２９ｍｏｌの酸化リチウム、０．００４〜０．３
９ｍｏｌのＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯあるいはＳｒＯのう
ち１つの酸化物、および酸化ケイ素を含んで構成される
焼結助剤を０．１〜１重量％含んで構成されると好まし
い。この混合物を添加することより、焼結温度を1150℃
に下げることができる。本発明のこれらの観点および他
の観点は、以下に記載の実施態様から明らかとなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】好ましい態様として、本発明のキ
ャパシタは、多重層キャパシタである。本発明のセラミ
ック多重層キャパシタは、セラミック誘電性材料１を含
んで構成され、このキャパシタは、最大５０μの厚さを
有する複数の酸化物誘電性層ならびに複数の内部電極２
から構成され、この電極は、誘電性材料中に積層され、
誘電性材料の２つの対向端面に向けて交互に延びる。こ
のセラミック誘電性材料の端面は、対応する金属内部電
極に接続される外部端子として機能する金属接触電極３
を備える。
ャパシタは、多重層キャパシタである。本発明のセラミ
ック多重層キャパシタは、セラミック誘電性材料１を含
んで構成され、このキャパシタは、最大５０μの厚さを
有する複数の酸化物誘電性層ならびに複数の内部電極２
から構成され、この電極は、誘電性材料中に積層され、
誘電性材料の２つの対向端面に向けて交互に延びる。こ
のセラミック誘電性材料の端面は、対応する金属内部電
極に接続される外部端子として機能する金属接触電極３
を備える。
【００１１】本発明の多重層キャパシタは、セラミック
キャパシタの製造に習慣的に使用される製造技術を用い
て製造され、所望の形および寸法、要求精度および適用
分野に応じて、このキャパシタを種々のバージョンで製
造できる。セラミック誘電性材料として使用される材料
は、（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）a 〔Ｔｉ0.82-yＺｒ0.18Ｍ
ｎy 〕Ｏ3 の組成を有し、式中、ｙは０．００１≦ｙ≦
０．０１であり、ａは１．００＜ａ≦１．０２であり、
これに、０．００１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の
量ｒでタングステンをドープされており、かつ０．００
１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｓでイットリウ
ムをドープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバリ
ウムを含んで構成される誘電性セラミック組成物であ
る。
キャパシタの製造に習慣的に使用される製造技術を用い
て製造され、所望の形および寸法、要求精度および適用
分野に応じて、このキャパシタを種々のバージョンで製
造できる。セラミック誘電性材料として使用される材料
は、（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）a 〔Ｔｉ0.82-yＺｒ0.18Ｍ
ｎy 〕Ｏ3 の組成を有し、式中、ｙは０．００１≦ｙ≦
０．０１であり、ａは１．００＜ａ≦１．０２であり、
これに、０．００１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の
量ｒでタングステンをドープされており、かつ０．００
１〜０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量ｓでイットリウ
ムをドープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバリ
ウムを含んで構成される誘電性セラミック組成物であ
る。
【００１２】誘電性セラミック組成物は焼結助剤として
ＳｉＯ2 を含んで構成されると好ましい。本発明にかか
るａ＝１．００５のチタン酸ジルコニウムカルシウムバ
リウムを得るために、０．１２５重量％のＳｉＯ2 を組
成物に添加する。ａ＝１．０１に対しては、０．２５重
量％のＳｉＯ2 を組成物に添加する。前記標準焼結助剤
の代わりに、０．１６〜０．２９ｍｏｌの酸化リチウ
ム、０．００４〜０．３９ｍｏｌのＣａＯ、ＭｇＯ、Ｂ
ａＯあるいはＳｒＯのうち１つの酸化物、および酸化ケ
イ素を含んで構成される焼結助剤を０．１〜１重量％こ
の混合物に添加することができる。この焼結助剤によ
り、焼結温度を１３００℃から１１５０℃に下げること
ができる。
ＳｉＯ2 を含んで構成されると好ましい。本発明にかか
るａ＝１．００５のチタン酸ジルコニウムカルシウムバ
リウムを得るために、０．１２５重量％のＳｉＯ2 を組
成物に添加する。ａ＝１．０１に対しては、０．２５重
量％のＳｉＯ2 を組成物に添加する。前記標準焼結助剤
の代わりに、０．１６〜０．２９ｍｏｌの酸化リチウ
ム、０．００４〜０．３９ｍｏｌのＣａＯ、ＭｇＯ、Ｂ
ａＯあるいはＳｒＯのうち１つの酸化物、および酸化ケ
イ素を含んで構成される焼結助剤を０．１〜１重量％こ
の混合物に添加することができる。この焼結助剤によ
り、焼結温度を１３００℃から１１５０℃に下げること
ができる。
【００１３】電極材料の選択には特別な制限はないの
で、１種の金属あるいは２以上の習慣的に使用できる金
属の組み合わせを選択できる。電極は、白金、パラジウ
ム、金あるいは銀等の貴金属で構成してもよい。また、
クロム、ジルコニウム、バナジウム、亜鉛、銅、スズ、
鉛、マンガン、モリブデン、タングステン、チタンある
いはアルミニウムを含んでもよい。電極は、ニッケル、
鉄、コバルトおよびそれらの合金からなる群から選択さ
れる卑金属から構成されると好ましい。
で、１種の金属あるいは２以上の習慣的に使用できる金
属の組み合わせを選択できる。電極は、白金、パラジウ
ム、金あるいは銀等の貴金属で構成してもよい。また、
クロム、ジルコニウム、バナジウム、亜鉛、銅、スズ、
鉛、マンガン、モリブデン、タングステン、チタンある
いはアルミニウムを含んでもよい。電極は、ニッケル、
鉄、コバルトおよびそれらの合金からなる群から選択さ
れる卑金属から構成されると好ましい。
【００１４】誘電性セラミック組成物は、混合酸化物
法、共沈、噴霧乾燥、ゾル／ゲル法、熱水法あるいはア
ルコキシド法等の習慣的な粉末製造法を用いて調製でき
る。好ましくは、出発酸化物あるいは炭酸塩、水酸化
物、シュウ酸塩あるいは酢酸塩等の熱分解可能な化合物
を混合して粉砕する混合酸化物法の使用が好ましい。続
いて、出発粉末を、１０００℃〜１４００℃の温度範囲
で焼成する。
法、共沈、噴霧乾燥、ゾル／ゲル法、熱水法あるいはア
ルコキシド法等の習慣的な粉末製造法を用いて調製でき
る。好ましくは、出発酸化物あるいは炭酸塩、水酸化
物、シュウ酸塩あるいは酢酸塩等の熱分解可能な化合物
を混合して粉砕する混合酸化物法の使用が好ましい。続
いて、出発粉末を、１０００℃〜１４００℃の温度範囲
で焼成する。
【００１５】グリーン体を形成するために、いずれの慣
習的方法も使用できる。多重層セラミックキャパシタ
は、焼成された粉末から懸濁液を先ず調製することによ
り形成され、また、この懸濁液は溶媒、結合剤、および
必要に応じて軟化剤および分散助剤を含んで構成され
る。溶媒には、例えば、水、アルコール、トルエン、キ
シレンあるいはトリクロロエチレンを使用できる。結合
剤としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラ
ールあるいはポリメチルメタクリレート等の有機ポリマ
ーを習慣的に使用できる。軟化剤としては、グリセリ
ン、ポリグリコール、フタレートを使用できる。さら
に、アルキルアリールポリエーテルアルコール、ポリエ
チレングリコールエチルエーテルあるいはオクチルフェ
ノキシエタノール等の分散剤を懸濁液に添加できる。
習的方法も使用できる。多重層セラミックキャパシタ
は、焼成された粉末から懸濁液を先ず調製することによ
り形成され、また、この懸濁液は溶媒、結合剤、および
必要に応じて軟化剤および分散助剤を含んで構成され
る。溶媒には、例えば、水、アルコール、トルエン、キ
シレンあるいはトリクロロエチレンを使用できる。結合
剤としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラ
ールあるいはポリメチルメタクリレート等の有機ポリマ
ーを習慣的に使用できる。軟化剤としては、グリセリ
ン、ポリグリコール、フタレートを使用できる。さら
に、アルキルアリールポリエーテルアルコール、ポリエ
チレングリコールエチルエーテルあるいはオクチルフェ
ノキシエタノール等の分散剤を懸濁液に添加できる。
【００１６】懸濁液からグリーンセラミック箔を製造す
るには、箔注型法を使用するのが好ましい。この箔注型
法では、懸濁液は移動支持面上に注がれる。溶媒を蒸発
させた後、箔が残り、結合剤系に応じて、多かれ少なか
れ可撓性であり、その後、箔を切断し、スクリーン印刷
法を用いて内部電極のパターンに応じて金属ペーストを
用いて印刷し、その後、積層する。個々の多重層キャパ
シタは積層から切断される。多重層キャパシタを僅かに
還元雰囲気中で１１００〜１４００℃の温度範囲で先ず
焼結し、その後、僅かに酸化雰囲気中で６００〜１１０
０℃の温度範囲で焼き戻す。僅かに還元雰囲気として
は、水蒸気で飽和した、０．５〜２容量％の水素を混合
した窒素を使用でき、僅かに酸化雰囲気としては、５〜
１００ｐｐｍの酸素を含有した窒素を使用できる。外部
電極を形成するために、キャパシタの端面に、例えば、
ニッケルを含有した金属ペーストを備え、焼付工程に付
す。また、外部電極は、例えば、金の金属層の蒸着によ
り形成してもよい。焼結セラミック誘電性材料は５μｍ
より小さい粒子サイズの均一なミクロ構造を有する。
るには、箔注型法を使用するのが好ましい。この箔注型
法では、懸濁液は移動支持面上に注がれる。溶媒を蒸発
させた後、箔が残り、結合剤系に応じて、多かれ少なか
れ可撓性であり、その後、箔を切断し、スクリーン印刷
法を用いて内部電極のパターンに応じて金属ペーストを
用いて印刷し、その後、積層する。個々の多重層キャパ
シタは積層から切断される。多重層キャパシタを僅かに
還元雰囲気中で１１００〜１４００℃の温度範囲で先ず
焼結し、その後、僅かに酸化雰囲気中で６００〜１１０
０℃の温度範囲で焼き戻す。僅かに還元雰囲気として
は、水蒸気で飽和した、０．５〜２容量％の水素を混合
した窒素を使用でき、僅かに酸化雰囲気としては、５〜
１００ｐｐｍの酸素を含有した窒素を使用できる。外部
電極を形成するために、キャパシタの端面に、例えば、
ニッケルを含有した金属ペーストを備え、焼付工程に付
す。また、外部電極は、例えば、金の金属層の蒸着によ
り形成してもよい。焼結セラミック誘電性材料は５μｍ
より小さい粒子サイズの均一なミクロ構造を有する。
【００１７】本発明のキャパシタを特徴付けるために、
２５℃における誘電率εと損失係数ｔａｎδを既知の方
法で測定した。実用寿命τを３５０℃および９００Ｖに
おける促進寿命試験（ＡＬＴ）で測定する。このため
に、５ｍｍの直径で０．０５ｍｍの層厚さの試験ペレッ
トを製造し、これを電極に接続して、３５０℃に加熱
し、１８００Ｖ／ｍｍの電圧を印加した。電流を測定
し、この値を使用して絶縁抵抗を計算した。試験の始め
に、絶縁抵抗は最初高い。試験の間、絶縁抵抗は本質的
に一定した高レベルである。この絶縁抵抗は固有特性劣
化時間後までがらない。これまでの測定時間に比べて、
漏れ電流は短時間の間に数桁だけ上がった。実用寿命τ
は、漏れ電流が１桁だけ上がるのに要する時間として規
定する。
２５℃における誘電率εと損失係数ｔａｎδを既知の方
法で測定した。実用寿命τを３５０℃および９００Ｖに
おける促進寿命試験（ＡＬＴ）で測定する。このため
に、５ｍｍの直径で０．０５ｍｍの層厚さの試験ペレッ
トを製造し、これを電極に接続して、３５０℃に加熱
し、１８００Ｖ／ｍｍの電圧を印加した。電流を測定
し、この値を使用して絶縁抵抗を計算した。試験の始め
に、絶縁抵抗は最初高い。試験の間、絶縁抵抗は本質的
に一定した高レベルである。この絶縁抵抗は固有特性劣
化時間後までがらない。これまでの測定時間に比べて、
漏れ電流は短時間の間に数桁だけ上がった。実用寿命τ
は、漏れ電流が１桁だけ上がるのに要する時間として規
定する。
【００１８】
【実施例】実施例１ それぞれ０．００２５ｍｏｌ／組成式単位の量でタング
ステンとイットリウムを含有し、焼結助剤として０．１
２５重量％のＳｉＯ2 を含有した組成（Ｂａ0. 96Ｃａ
0.04 ）1.005 〔Ｔｉ0.815 Ｚｒ0.18Ｍｎ0.005 〕Ｏ3
を有するセラミック誘電性材料を含んで構成される多重
層キャパシタを製造するために、１９０．４０ｇのＢａ
ＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥＴ：２．１ｍ2 ／
ｇ）、１．０３ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50＝０．８μｍ）、
６５．１２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．４８μｍ、ＢＥ
Ｔ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒＯ2 （ｄ50＝
０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／ｇ）、０．５７
ｇのＭｎＣＯ3 、０．５８ｇのＷＯ3（ｄ50＝０．１５
μｍ）、０．５６ｇのＹ2 Ｏ3 （ｄ50＝０．３４μｍ）
および０．３６ｇのＳｉＯ2 （コロイド、２２ｎｍ）を
遊星形ボールミル中で２時間粉砕して、混合する。粉砕
流体として、シクロヘキサンを使用し、粉砕ボールとし
て、メノウを使用する。続いて、この混合物をイソプロ
パノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴＺボールを用いて粉
砕する。遊星形ボールミル中で粉砕した後、この混合物
を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２５０℃
で６時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤としての
ポリビニルアルコール、表面活性剤、分散剤および水と
混合し、スラリーを形成する。このスラリーをナイフ塗
布装置で処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミック箔
を形成する。グリーン箔を切断してカード形箔にし、内
部電極のパターンに応じてニッケルペーストで印刷し、
積層し、圧縮し、さらに分割して個々のキャパシタにす
る。キャパシタを１３００℃で焼結する。加熱速度３０
０℃／時で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１３００
℃まで上げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和した、９９
％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通す。続い
て、３００℃／時で冷却する。焼結工程の後、キャパシ
タを、１０００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻し工程の
間、５０〜１００ｐｐｍの酸素を含有する窒素からなる
気体混合物を炉中に通す。外部電極として蒸着により厚
さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、これに厚さ０．１５μ
ｍのＡｕでコートする。 試験結果：ε＝１９０００、tan δ＜５％、τ＞２８０
ｈ
ステンとイットリウムを含有し、焼結助剤として０．１
２５重量％のＳｉＯ2 を含有した組成（Ｂａ0. 96Ｃａ
0.04 ）1.005 〔Ｔｉ0.815 Ｚｒ0.18Ｍｎ0.005 〕Ｏ3
を有するセラミック誘電性材料を含んで構成される多重
層キャパシタを製造するために、１９０．４０ｇのＢａ
ＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥＴ：２．１ｍ2 ／
ｇ）、１．０３ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50＝０．８μｍ）、
６５．１２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．４８μｍ、ＢＥ
Ｔ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒＯ2 （ｄ50＝
０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／ｇ）、０．５７
ｇのＭｎＣＯ3 、０．５８ｇのＷＯ3（ｄ50＝０．１５
μｍ）、０．５６ｇのＹ2 Ｏ3 （ｄ50＝０．３４μｍ）
および０．３６ｇのＳｉＯ2 （コロイド、２２ｎｍ）を
遊星形ボールミル中で２時間粉砕して、混合する。粉砕
流体として、シクロヘキサンを使用し、粉砕ボールとし
て、メノウを使用する。続いて、この混合物をイソプロ
パノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴＺボールを用いて粉
砕する。遊星形ボールミル中で粉砕した後、この混合物
を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２５０℃
で６時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤としての
ポリビニルアルコール、表面活性剤、分散剤および水と
混合し、スラリーを形成する。このスラリーをナイフ塗
布装置で処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミック箔
を形成する。グリーン箔を切断してカード形箔にし、内
部電極のパターンに応じてニッケルペーストで印刷し、
積層し、圧縮し、さらに分割して個々のキャパシタにす
る。キャパシタを１３００℃で焼結する。加熱速度３０
０℃／時で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１３００
℃まで上げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和した、９９
％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通す。続い
て、３００℃／時で冷却する。焼結工程の後、キャパシ
タを、１０００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻し工程の
間、５０〜１００ｐｐｍの酸素を含有する窒素からなる
気体混合物を炉中に通す。外部電極として蒸着により厚
さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、これに厚さ０．１５μ
ｍのＡｕでコートする。 試験結果：ε＝１９０００、tan δ＜５％、τ＞２８０
ｈ
【００１９】実施例２ ０．００２５ｍｏｌ／組成式単位の量でタングステンを
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量でイットリウムを含
有し、焼結助剤として０．２５重量％のＳｉＯ 2 を含有
した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.8175Ｚｒ
0.18Ｍｎ0.0025〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料を
含んで構成される多重層キャパシタを製造するために、
１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥ
Ｔ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50
＝０．８μｍ）、６５．３２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．
４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒ
Ｏ 2 （ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／
ｇ）、０．２９ｇのＭｎＣＯ 3 、０．５８ｇのＷＯ
3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、１．１２ｇのＹ2 Ｏ3 （ｄ
50＝０．３４μｍ）および０．７１ｇのＳｉＯ2 （コロ
イド、２２ｎｍ）を遊星形ボールミル中で２時間粉砕し
て、混合する。粉砕液体として、シクロヘキサンを使用
し、粉砕ボールとして、メノウを使用する。続いて、こ
の混合物をイソプロパノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴ
Ｚボールを用いて粉砕する。遊星形ボールミル中で粉砕
した後、この混合物を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、
続いて、１２５０℃で６時間焼成する。続いて、粉末材
料を結合剤としてのポリビニルアルコール、表面活性
剤、分散剤および水と混合し、懸濁液を形成する。この
懸濁液をナイフ塗布装置で処理し、厚さ２０μｍのグリ
ーンセラミック箔を形成する。グリーン箔を切断してカ
ード形箔にし、内部電極のパターンに応じてニッケルペ
ーストで印刷し、積層し、圧縮し、さらに分割して個々
のキャパシタにする。キャパシタを１３００℃で焼結す
る。加熱速度３００℃／時で１０００℃まで上げ、５０
℃／時で１３００℃まで上げる。焼結工程の間、水蒸気
で飽和した、９９％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合物を
炉に通す。続いて、３００℃／時で冷却する。焼結工程
の後、キャパシタを、１０００℃で焼戻し炉中で焼戻
す。焼戻し工程の間、１０〜５０ｐｐｍの酸素を含有す
る窒素からなる気体混合物を炉中に通す。外部電極とし
て蒸着により厚さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、これに
厚さ０．１５μｍのＡｕコーティングを適用する。 試験結果：ε＝２１３０００、tan δ＜５％、τ＞１０
０ｈ
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量でイットリウムを含
有し、焼結助剤として０．２５重量％のＳｉＯ 2 を含有
した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.8175Ｚｒ
0.18Ｍｎ0.0025〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料を
含んで構成される多重層キャパシタを製造するために、
１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥ
Ｔ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50
＝０．８μｍ）、６５．３２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．
４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒ
Ｏ 2 （ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／
ｇ）、０．２９ｇのＭｎＣＯ 3 、０．５８ｇのＷＯ
3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、１．１２ｇのＹ2 Ｏ3 （ｄ
50＝０．３４μｍ）および０．７１ｇのＳｉＯ2 （コロ
イド、２２ｎｍ）を遊星形ボールミル中で２時間粉砕し
て、混合する。粉砕液体として、シクロヘキサンを使用
し、粉砕ボールとして、メノウを使用する。続いて、こ
の混合物をイソプロパノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴ
Ｚボールを用いて粉砕する。遊星形ボールミル中で粉砕
した後、この混合物を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、
続いて、１２５０℃で６時間焼成する。続いて、粉末材
料を結合剤としてのポリビニルアルコール、表面活性
剤、分散剤および水と混合し、懸濁液を形成する。この
懸濁液をナイフ塗布装置で処理し、厚さ２０μｍのグリ
ーンセラミック箔を形成する。グリーン箔を切断してカ
ード形箔にし、内部電極のパターンに応じてニッケルペ
ーストで印刷し、積層し、圧縮し、さらに分割して個々
のキャパシタにする。キャパシタを１３００℃で焼結す
る。加熱速度３００℃／時で１０００℃まで上げ、５０
℃／時で１３００℃まで上げる。焼結工程の間、水蒸気
で飽和した、９９％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合物を
炉に通す。続いて、３００℃／時で冷却する。焼結工程
の後、キャパシタを、１０００℃で焼戻し炉中で焼戻
す。焼戻し工程の間、１０〜５０ｐｐｍの酸素を含有す
る窒素からなる気体混合物を炉中に通す。外部電極とし
て蒸着により厚さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、これに
厚さ０．１５μｍのＡｕコーティングを適用する。 試験結果：ε＝２１３０００、tan δ＜５％、τ＞１０
０ｈ
【００２０】実施例３ ０．０２５ｍｏｌ／組成式単位の量でタングステンを
０．０１ｍｏｌ／組成式単位の量でイットリウムを含有
し、焼結助剤として０．１２５重量％のＳｉＯ2を含有
した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.815 Ｚｒ
0.18Ｍｎ0.005 〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料を
含んで構成される多重層キャパシタを製造するために、
１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥ
Ｔ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50
＝０．８μｍ）、６５．１２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．
４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒ
Ｏ2（ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／
ｇ）、０．５７ｇのＭｎＣＯ3、０．５８ｇのＷＯ
3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、２．２４ｇのＹ2 Ｏ3 （ｄ
50＝０．３４μｍ）および０．３６ｇのＳｉＯ2 （コロ
イド、２２ｎｍ）を遊星形ボールミル中で２時間粉砕し
て、混合する。粉砕液体として、シクロヘキサンを使用
し、粉砕ボールとして、メノウを使用する。続いて、こ
の混合物をイソプロパノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴ
Ｚボールを用いて粉砕する。遊星形ボールミル中で粉砕
した後、この混合物を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、
続いて、１２５０℃で６時間焼成する。続いて、粉末材
料を結合剤としてのボリビニルアルコール、表面活性
剤、分散剤および水と混合し、スラリーを形成する。こ
のスラリーをナイフ塗布装置で処理し、厚さ２０μｍの
グリーンセラミック箔を形成する。グリーン箔を切断し
てカード形箔にし、内部電極のパターンに応じてニッケ
ルペーストで印刷し、積層し、圧縮し、さらに分割して
個々のキャパシタにする。キャパシタを１３００℃で焼
結する。加熱速度３００℃／時で１０００℃まで上げ、
５０℃／時で１３００℃まで上げる。焼結工程の間、水
蒸気で飽和した、９９％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合
物を炉に通す。続いて、３００℃／時で冷却する。焼結
工程の後、キャパシタを、１０００℃で焼戻し炉中で焼
戻す。焼戻し工程の間、５０〜１００ｐｐｍの酸素を含
有する窒素からなる気体混合物を炉中に通す。外部電極
として蒸着により厚さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、こ
れに厚さ０．１５μｍのＡｕコーティングを適用する。 試験結果：ε＝１４３０００、tan δ＜５％、τ＞２２
０ｈ
０．０１ｍｏｌ／組成式単位の量でイットリウムを含有
し、焼結助剤として０．１２５重量％のＳｉＯ2を含有
した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.815 Ｚｒ
0.18Ｍｎ0.005 〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料を
含んで構成される多重層キャパシタを製造するために、
１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥ
Ｔ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50
＝０．８μｍ）、６５．１２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．
４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒ
Ｏ2（ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／
ｇ）、０．５７ｇのＭｎＣＯ3、０．５８ｇのＷＯ
3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、２．２４ｇのＹ2 Ｏ3 （ｄ
50＝０．３４μｍ）および０．３６ｇのＳｉＯ2 （コロ
イド、２２ｎｍ）を遊星形ボールミル中で２時間粉砕し
て、混合する。粉砕液体として、シクロヘキサンを使用
し、粉砕ボールとして、メノウを使用する。続いて、こ
の混合物をイソプロパノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴ
Ｚボールを用いて粉砕する。遊星形ボールミル中で粉砕
した後、この混合物を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、
続いて、１２５０℃で６時間焼成する。続いて、粉末材
料を結合剤としてのボリビニルアルコール、表面活性
剤、分散剤および水と混合し、スラリーを形成する。こ
のスラリーをナイフ塗布装置で処理し、厚さ２０μｍの
グリーンセラミック箔を形成する。グリーン箔を切断し
てカード形箔にし、内部電極のパターンに応じてニッケ
ルペーストで印刷し、積層し、圧縮し、さらに分割して
個々のキャパシタにする。キャパシタを１３００℃で焼
結する。加熱速度３００℃／時で１０００℃まで上げ、
５０℃／時で１３００℃まで上げる。焼結工程の間、水
蒸気で飽和した、９９％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合
物を炉に通す。続いて、３００℃／時で冷却する。焼結
工程の後、キャパシタを、１０００℃で焼戻し炉中で焼
戻す。焼戻し工程の間、５０〜１００ｐｐｍの酸素を含
有する窒素からなる気体混合物を炉中に通す。外部電極
として蒸着により厚さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、こ
れに厚さ０．１５μｍのＡｕコーティングを適用する。 試験結果：ε＝１４３０００、tan δ＜５％、τ＞２２
０ｈ
【００２１】実施例４ それぞれ０．００２５ｍｏｌ／組成式単位の量でタング
ステンと亜鉛を含有し、焼結助剤として０．１２５重量
％のＳｉＯ2 を含有した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0 .04 ）
1.01〔Ｔｉ0.815 Ｚｒ0.18Ｍｎ0.005 〕Ｏ3 を有するセ
ラミック誘電性材料を含んで構成される多重層キャパシ
タを製造するために、１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ
50＝１．１μｍ、ＢＥＴ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４
ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50＝０．８μｍ）、６５．１２ｇの
ＴｉＯ2 （ｄ50＝０．４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／
ｇ）、２２．１８ｇのＺｒＯ2 （ｄ50＝０．１２μｍ、
ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／ｇ）、０．５７ｇのＭｎＣ
Ｏ3 、０．５８ｇのＷＯ3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、
０．２０ｇのＺｎＯおよび０．３６ｇのＳｉＯ2 （コロ
イド、２２ｎｍ）を遊星形ボールミル中で２時間粉砕し
て、混合する。粉砕液体として、シクロヘキサンを使用
し、粉砕ボールとして、メノウを使用する。続いて、こ
の混合物をイソプロパノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴ
Ｚボールを用いて粉砕する。遊星形ボールミル中で粉砕
した後、表面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２
５０℃で６時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤と
してのポリビニルアルコール、表面活性剤、分散剤およ
び水と混合し、スラリーを形成する。このスラリーをナ
イフ塗布装置で処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミ
ック箔を形成する。グリーン箔を切断してカード形箔に
し、内部電極のパターンに応じてニッケルペーストで印
刷し、積層し、圧縮し、さらに分割して個々のキャパシ
タにする。キャパシタを１３００℃で焼結する。加熱速
度３００℃／時で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１
３００℃まで上げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和し
た、９９％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通
す。続いて、３００℃／時で冷却する。焼結工程の後、
キャパシタを、１０００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻
し工程の間、５０〜１００ｐｐｍの酸素を含有する窒素
からなる気体混合物を炉中に通す。外部電極として蒸着
により厚さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、これに厚さ
０．１５μｍのＡｕコーティングを適用する。 試験結果：ε＝１３６００、tan δ＜５％、τ＞１５０
ｈ
ステンと亜鉛を含有し、焼結助剤として０．１２５重量
％のＳｉＯ2 を含有した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0 .04 ）
1.01〔Ｔｉ0.815 Ｚｒ0.18Ｍｎ0.005 〕Ｏ3 を有するセ
ラミック誘電性材料を含んで構成される多重層キャパシ
タを製造するために、１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ
50＝１．１μｍ、ＢＥＴ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４
ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50＝０．８μｍ）、６５．１２ｇの
ＴｉＯ2 （ｄ50＝０．４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／
ｇ）、２２．１８ｇのＺｒＯ2 （ｄ50＝０．１２μｍ、
ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／ｇ）、０．５７ｇのＭｎＣ
Ｏ3 、０．５８ｇのＷＯ3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、
０．２０ｇのＺｎＯおよび０．３６ｇのＳｉＯ2 （コロ
イド、２２ｎｍ）を遊星形ボールミル中で２時間粉砕し
て、混合する。粉砕液体として、シクロヘキサンを使用
し、粉砕ボールとして、メノウを使用する。続いて、こ
の混合物をイソプロパノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴ
Ｚボールを用いて粉砕する。遊星形ボールミル中で粉砕
した後、表面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２
５０℃で６時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤と
してのポリビニルアルコール、表面活性剤、分散剤およ
び水と混合し、スラリーを形成する。このスラリーをナ
イフ塗布装置で処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミ
ック箔を形成する。グリーン箔を切断してカード形箔に
し、内部電極のパターンに応じてニッケルペーストで印
刷し、積層し、圧縮し、さらに分割して個々のキャパシ
タにする。キャパシタを１３００℃で焼結する。加熱速
度３００℃／時で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１
３００℃まで上げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和し
た、９９％のＮ2 と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通
す。続いて、３００℃／時で冷却する。焼結工程の後、
キャパシタを、１０００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻
し工程の間、５０〜１００ｐｐｍの酸素を含有する窒素
からなる気体混合物を炉中に通す。外部電極として蒸着
により厚さ６ｎｍのＣｒＮｉ層を形成し、これに厚さ
０．１５μｍのＡｕコーティングを適用する。 試験結果：ε＝１３６００、tan δ＜５％、τ＞１５０
ｈ
【００２２】実施例５ ０．００２５ｍｏｌ／組成式単位の量でタングステンを
０．００２５ｍｏｌ／組成式単位の量でニッケルを含有
し、焼結助剤として０．２５重量％のＳｉＯ2を含有し
た組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.8175Ｚｒ
0.18Ｍｎ0.0025〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料を
含んで構成される多重層キャパシタを製造するために、
１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥ
Ｔ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50
＝０．８μｍ）、６５．３２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．
４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒ
Ｏ2（ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／
ｇ）、０．２９ｇのＭｎＣＯ3、０．５８ｇのＷＯ
3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、０．３７ｇのＮｉＯおよび
０．７１ｇのＳｉＯ2 （コロイド、２２ｎｍ）を遊星形
ボールミル中で２時間粉砕して、混合する。粉砕液体と
して、シクロヘキサンを使用し、粉砕ボールとして、メ
ノウを使用する。続いて、この混合物をイソプロパノー
ル中で２４時間２ｍｍ−ＹＴＺボールを用いて粉砕す
る。遊星形ボールミル中で粉砕した後、この混合物を表
面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２５０℃で６
時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤としてのポリ
ビニルアルコール、表面活性剤、分散剤および水と混合
し、懸濁液を形成する。この懸濁液をナイフ塗布装置で
処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミック箔を形成す
る。グリーン箔を切断してカード形箔にし、内部電極の
パターンに応じてニッケルペーストで印刷し、積層し、
圧縮し、さらに分割して個々のキャパシタにする。キャ
パシタを１３００℃で焼結する。加熱速度３００℃／時
で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１３００℃まで上
げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和した、９９％のＮ2
と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通す。続いて、３００
℃／時で冷却する。焼結工程の後、キャパシタを、１０
００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻し工程の間、１０〜
５０ｐｐｍの酸素を含有する窒素からなる気体混合物を
炉中に通す。外部電極として蒸着により厚さ６ｎｍのＣ
ｒＮｉ層を形成し、これに厚さ０．１５μｍのＡｕコー
ティングを適用する。 試験結果：ε＝１５８００、tan δ＜５％、τ＞２５０
ｈ
０．００２５ｍｏｌ／組成式単位の量でニッケルを含有
し、焼結助剤として０．２５重量％のＳｉＯ2を含有し
た組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.8175Ｚｒ
0.18Ｍｎ0.0025〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料を
含んで構成される多重層キャパシタを製造するために、
１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、ＢＥ
Ｔ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ3 （ｄ50
＝０．８μｍ）、６５．３２ｇのＴｉＯ2 （ｄ50＝０．
４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８ｇのＺｒ
Ｏ2（ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９ｍ2 ／
ｇ）、０．２９ｇのＭｎＣＯ3、０．５８ｇのＷＯ
3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、０．３７ｇのＮｉＯおよび
０．７１ｇのＳｉＯ2 （コロイド、２２ｎｍ）を遊星形
ボールミル中で２時間粉砕して、混合する。粉砕液体と
して、シクロヘキサンを使用し、粉砕ボールとして、メ
ノウを使用する。続いて、この混合物をイソプロパノー
ル中で２４時間２ｍｍ−ＹＴＺボールを用いて粉砕す
る。遊星形ボールミル中で粉砕した後、この混合物を表
面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２５０℃で６
時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤としてのポリ
ビニルアルコール、表面活性剤、分散剤および水と混合
し、懸濁液を形成する。この懸濁液をナイフ塗布装置で
処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミック箔を形成す
る。グリーン箔を切断してカード形箔にし、内部電極の
パターンに応じてニッケルペーストで印刷し、積層し、
圧縮し、さらに分割して個々のキャパシタにする。キャ
パシタを１３００℃で焼結する。加熱速度３００℃／時
で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１３００℃まで上
げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和した、９９％のＮ2
と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通す。続いて、３００
℃／時で冷却する。焼結工程の後、キャパシタを、１０
００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻し工程の間、１０〜
５０ｐｐｍの酸素を含有する窒素からなる気体混合物を
炉中に通す。外部電極として蒸着により厚さ６ｎｍのＣ
ｒＮｉ層を形成し、これに厚さ０．１５μｍのＡｕコー
ティングを適用する。 試験結果：ε＝１５８００、tan δ＜５％、τ＞２５０
ｈ
【００２３】実施例６ ０．００２５ｍｏｌ／組成式単位の量でタングステンを
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量でイッテルビウムを
含有し、焼結助剤として０．２５重量％のＳｉＯ2 を含
有した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.8175Ｚ
ｒ0.18Ｍｎ0.00 25〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料
を含んで構成される多重層キャパシタを製造するため
に、１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、
ＢＥＴ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ
3 （ｄ50＝０．８μｍ）、６５．３２ｇのＴｉＯ2 （ｄ
50＝０．４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８
ｇのＺｒＯ2 （ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９
ｍ2 ／ｇ）、０．２９ｇのＭｎＣＯ3 、０．５８ｇのＷ
Ｏ3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、１．９７ｇのＹｂ2 Ｏ3
および０．７１ｇのＳｉＯ2 （コロイド、２２ｎｍ）を
遊星形ボールミル中で２時間粉砕して、混合する。粉砕
液体として、シクロヘキサンを使用し、粉砕ボールとし
て、メノウを使用する。続いて、この混合物をイソプロ
パノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴＺボールを用いて粉
砕する。遊星形ボールミル中で粉砕した後、この混合物
を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２５０℃
で６時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤としての
ポリビニルアルコール、表面活性剤、分散剤および水と
混合し、懸濁液を形成する。この懸濁液をナイフ塗布装
置で処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミック箔を形
成する。グリーン箔を切断してカード形箔にし、内部電
極のパターンに応じてニッケルペーストで印刷し、積層
し、圧縮し、さらに分割して個々のキャパシタにする。
キャパシタを１３００℃で焼結する。加熱速度３００℃
／時で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１３００℃ま
で上げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和した、９９％の
Ｎ2 と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通す。続いて、３
００℃／時で冷却する。焼結工程の後、キャパシタを、
１０００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻し工程の間、１
０〜５０ｐｐｍの酸素を含有する窒素からなる気体混合
物を炉中に通す。外部電極として蒸着により厚さ６ｎｍ
のＣｒＮｉ層を形成し、これに厚さ０．１５μｍのＡｕ
コーティングを適用する。 試験結果：ε＝１７０００、tan δ＜５％、τ＞１６０
ｈ
０．００５ｍｏｌ／組成式単位の量でイッテルビウムを
含有し、焼結助剤として０．２５重量％のＳｉＯ2 を含
有した組成（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）1.01〔Ｔｉ0.8175Ｚ
ｒ0.18Ｍｎ0.00 25〕Ｏ3 を有するセラミック誘電性材料
を含んで構成される多重層キャパシタを製造するため
に、１９１．３５ｇのＢａＣＯ3 （ｄ50＝１．１μｍ、
ＢＥＴ：２．１ｍ2 ／ｇ）、１．０４ｇのＣａＣＯ
3 （ｄ50＝０．８μｍ）、６５．３２ｇのＴｉＯ2 （ｄ
50＝０．４８μｍ、ＢＥＴ：７ｍ2 ／ｇ）、２２．１８
ｇのＺｒＯ2 （ｄ50＝０．１２μｍ、ＢＥＴ：２１．９
ｍ2 ／ｇ）、０．２９ｇのＭｎＣＯ3 、０．５８ｇのＷ
Ｏ3 （ｄ50＝０．１５μｍ）、１．９７ｇのＹｂ2 Ｏ3
および０．７１ｇのＳｉＯ2 （コロイド、２２ｎｍ）を
遊星形ボールミル中で２時間粉砕して、混合する。粉砕
液体として、シクロヘキサンを使用し、粉砕ボールとし
て、メノウを使用する。続いて、この混合物をイソプロ
パノール中で２４時間２ｍｍ−ＹＴＺボールを用いて粉
砕する。遊星形ボールミル中で粉砕した後、この混合物
を表面蒸発器下で空気中で乾燥し、続いて、１２５０℃
で６時間焼成する。続いて、粉末材料を結合剤としての
ポリビニルアルコール、表面活性剤、分散剤および水と
混合し、懸濁液を形成する。この懸濁液をナイフ塗布装
置で処理し、厚さ２０μｍのグリーンセラミック箔を形
成する。グリーン箔を切断してカード形箔にし、内部電
極のパターンに応じてニッケルペーストで印刷し、積層
し、圧縮し、さらに分割して個々のキャパシタにする。
キャパシタを１３００℃で焼結する。加熱速度３００℃
／時で１０００℃まで上げ、５０℃／時で１３００℃ま
で上げる。焼結工程の間、水蒸気で飽和した、９９％の
Ｎ2 と１％のＨ2 の気体混合物を炉に通す。続いて、３
００℃／時で冷却する。焼結工程の後、キャパシタを、
１０００℃で焼戻し炉中で焼戻す。焼戻し工程の間、１
０〜５０ｐｐｍの酸素を含有する窒素からなる気体混合
物を炉中に通す。外部電極として蒸着により厚さ６ｎｍ
のＣｒＮｉ層を形成し、これに厚さ０．１５μｍのＡｕ
コーティングを適用する。 試験結果：ε＝１７０００、tan δ＜５％、τ＞１６０
ｈ
【図１】図１は、本発明のキャパシタの一具体例を示す
断面図である。
断面図である。
１ セラミック誘電性材料 ２ 内部電極 ３ 金属接触電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デトレフ ヘニングス ドイツ連邦共和国 52076 アーヘン ハ ングシュトラーセ 28 (72)発明者 ベービ セリヤティ シュレインマッハー ドイツ連邦共和国 52078 アーヘン ア ステルネットヴェーク 30
Claims (6)
- 【請求項１】 セラミック誘電性材料と少なくとも２つ
の電極を含んで構成されるキャパシタであって、前記誘
電性材料が本質的にドープされたチタン酸ジルコニウム
カルシウムバリウムを含む誘電性組成物からなり、前記
ドープされたチタン酸ジルコニウムカルシウムバリウム
が（Ｂａ0.96Ｃａ 0.04 ）a 〔Ｔｉ0. 82-yＺｒ0.18Ｍｎ
y 〕Ｏ3 の組成を有し、式中、ｙは０．００１≦ｙ≦
０．０１であり、ａは１．００＜ａ≦１．０２であり、
０．００１〜０．００５ｍｏｌ／式単位の量ｒでタング
ステンによりドープされており、かつ０．００１〜０．
００５ｍｏｌ／式単位の量ｓでアルミニウム、ガリウ
ム、イットリウム、亜鉛、ニッケルおよびイッテルビウ
ムよりなる群のうち少なくとも１つの元素でドープされ
ていることを特徴とするキャパシタ。 - 【請求項２】 ニッケルあるいはニッケル合金が電極材
料として使用されることを特徴とする請求項１記載のキ
ャパシタ。 - 【請求項３】 キャパシタがニッケルあるいはニッケル
合金の内部電極を含んで構成される多重層キャパシタで
あることを特徴とする請求項１記載のキャパシタ。 - 【請求項４】 ｙはｙ≦０．００５であり、（ｙ＋ｓ）
／ｒの原子比ｎが１より大きいことを特徴とする請求項
１記載のキャパシタ。 - 【請求項５】 ｙはｙ≦０．００５であり、ａはａ＝
１．０１であり、ｒはｒ＝０．００２５ｍｏｌ／式単位
であり、かつｓがｓ＜０．０１０ｍｏｌ／式単位である
ことを特徴とする請求項１記載のキャパシタ。 - 【請求項６】 誘電性セラミック組成物が０．１６〜
０．２９ｍｏｌの酸化リチウム、０．００４〜０．３９
ｍｏｌのＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯあるいはＳｒＯのうち
１つの酸化物、および酸化ケイ素を含んで構成される焼
結助剤を０．１〜１重量％含んで構成されることを特徴
とする請求項１記載のキャパシタ。
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|---|---|---|---|
| DE19635406A DE19635406B4 (de) | 1996-08-31 | 1996-08-31 | Kondensator und Vielschichtkondensator mit einem Dielektrium aus wolframhaltiger BCZT-Keramik |
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|---|---|
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| US8853116B2 (en) | 2006-08-02 | 2014-10-07 | Eestor, Inc. | Method of preparing ceramic powders |
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