JPH0779004B2 - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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- JPH0779004B2 JPH0779004B2 JP3023035A JP2303591A JPH0779004B2 JP H0779004 B2 JPH0779004 B2 JP H0779004B2 JP 3023035 A JP3023035 A JP 3023035A JP 2303591 A JP2303591 A JP 2303591A JP H0779004 B2 JPH0779004 B2 JP H0779004B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- H—ELECTRICITY
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば磁器コンデンサ
のような内部電極とセラミックスとを一体焼成してなる
積層型電子部品を得るのに用いられる誘電体磁器組成物
に関する。
のような内部電極とセラミックスとを一体焼成してなる
積層型電子部品を得るのに用いられる誘電体磁器組成物
に関する。
【０００２】
【従来の技術】積層コンデンサ等の積層型電子部品で
は、内部電極を構成する電極材料と誘電体セラミックス
とを一体焼成して得られた焼結体が用いられている。と
ころで積層コンデンサを製作する場合、従来のＢａＴｉ
Ｏ3 を主成分とする誘電体材料では、１３００〜１５０
０℃の温度で焼成するため、内部電極材料としては、こ
のような焼成温度で溶融しないＰｄ等の貴金属が使用さ
れていた。しかしながら、Ｐｄ等の貴金属はコストが非
常に高くつくという問題があり、高容量化を図るため
に、内部電極数を増加させた場合には、コストが著しく
高くなり、その削減が求められていた。そこで安価なニ
ッケル等の卑金属を内部電極材料として用いることが試
みられている。しかしながらニッケル等の卑金属から成
る内部電極を用いた場合には、内部電極材料が酸化しや
すいため還元雰囲気中で焼成しなければならず、そのよ
うな雰囲気下で焼成すると酸素欠陥が生じ、絶縁抵抗が
低下するという問題があった。このような問題を解決す
るものとして、ＢａＴｉＯ3 −ＣａＺｒＯ3 にＭｇＯ及
び希土類酸化物を添加することにより、還元雰囲気下で
焼成しても酸素欠陥が生じ難い非還元性誘電体磁器組成
物が提案されている。（特開昭６２−１５７６０３
号）。
は、内部電極を構成する電極材料と誘電体セラミックス
とを一体焼成して得られた焼結体が用いられている。と
ころで積層コンデンサを製作する場合、従来のＢａＴｉ
Ｏ3 を主成分とする誘電体材料では、１３００〜１５０
０℃の温度で焼成するため、内部電極材料としては、こ
のような焼成温度で溶融しないＰｄ等の貴金属が使用さ
れていた。しかしながら、Ｐｄ等の貴金属はコストが非
常に高くつくという問題があり、高容量化を図るため
に、内部電極数を増加させた場合には、コストが著しく
高くなり、その削減が求められていた。そこで安価なニ
ッケル等の卑金属を内部電極材料として用いることが試
みられている。しかしながらニッケル等の卑金属から成
る内部電極を用いた場合には、内部電極材料が酸化しや
すいため還元雰囲気中で焼成しなければならず、そのよ
うな雰囲気下で焼成すると酸素欠陥が生じ、絶縁抵抗が
低下するという問題があった。このような問題を解決す
るものとして、ＢａＴｉＯ3 −ＣａＺｒＯ3 にＭｇＯ及
び希土類酸化物を添加することにより、還元雰囲気下で
焼成しても酸素欠陥が生じ難い非還元性誘電体磁器組成
物が提案されている。（特開昭６２−１５７６０３
号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
６２−１５７６０３号に開示されている誘電体磁器組成
物は、焼結性の点で問題があった。すなわち、１３００
℃以上の温度で焼成しなければ、焼結が困難であった。
６２−１５７６０３号に開示されている誘電体磁器組成
物は、焼結性の点で問題があった。すなわち、１３００
℃以上の温度で焼成しなければ、焼結が困難であった。
【０００４】本発明の目的は、比較的低温で焼成するこ
とが可能であり、かつ耐湿性の点でも、充分な誘電体磁
器組成物を得ることが可能な非還元性誘電体磁器組成物
を提供することにある。
とが可能であり、かつ耐湿性の点でも、充分な誘電体磁
器組成物を得ることが可能な非還元性誘電体磁器組成物
を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の誘電体磁器組成
物は、下記の組成式で表される成分を主成分として含有
する。 （１−ｘ−ｙ−ｚ−ｔ）ＢａＴｉＯ3 ＋ｘＣａＺｒＯ3
＋ｙＭｇＯ＋ｚＭｎＯ＋ｔＲｅ2 Ｏ3 ｘ≦０．０６ ０．００５≦ｙ≦０．０８ ０．００５≦ｚ≦０．０２ ０．００５≦ｔ≦０．０２ 但し、式中ＲｅはＹ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＥｒまたはＹ
ｂの少なくとも１種を示す。また、本発明の非還元性誘
電体磁器組成物は、上記主成分１００重量部に対しＳｉ
Ｏ2 ，Ｌｉ2 ＯまたはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１種からな
る添加剤を０．３〜５．０重量部含有する。
物は、下記の組成式で表される成分を主成分として含有
する。 （１−ｘ−ｙ−ｚ−ｔ）ＢａＴｉＯ3 ＋ｘＣａＺｒＯ3
＋ｙＭｇＯ＋ｚＭｎＯ＋ｔＲｅ2 Ｏ3 ｘ≦０．０６ ０．００５≦ｙ≦０．０８ ０．００５≦ｚ≦０．０２ ０．００５≦ｔ≦０．０２ 但し、式中ＲｅはＹ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＥｒまたはＹ
ｂの少なくとも１種を示す。また、本発明の非還元性誘
電体磁器組成物は、上記主成分１００重量部に対しＳｉ
Ｏ2 ，Ｌｉ2 ＯまたはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１種からな
る添加剤を０．３〜５．０重量部含有する。
【０００６】
【作用】上記組成式において、ｘが０．０６以下とされ
ているのはＣａＺｒＯ3 が６モル％を超えて配合される
と、−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲で誘電率の温度に
よる変化率（以下、誘電率の温度変化率）が±１５％を
超えてしまうからである。また、ｘが０．０１未満で
は、ＣＲ積が２０００Ω・Ｆ以下と低くなるため、並び
に０．０４を超えると高温側（８５℃）での容量変化が
大きくなるため、好ましくは、０．０１≦ｘ≦０．０４
とされる。また、ｙが０．００５〜０．０８の間とされ
ているのは、ＭｇＯの配合比がこの範囲外であると、Ｃ
Ｒ積が１０００Ω・Ｆ以下に低下し、絶縁抵抗が不十分
となり、積層コンデンサとして使用できなくなるからで
ある。好ましくは、ｙは０．０２以上とされる。ｙが
０．０２未満の場合には、ＣＲ積が２０００Ω・Ｆ以下
となるからである。また、ｚが０．００５〜０．０２の
範囲とされているのは、ＭｎＯの配合比が０．５モル％
未満では、−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲での誘電率
の温度変化率が±１５％を超えるからであり、他方２．
０モル％を超えるとＣＲ積が低下するからである。好ま
しくは、ＣＲ積を２０００Ω・Ｆ以下となるのを避ける
ために、ｚは０．０１５以下とされる。さらに、ｔが
０．００５〜０．０２の範囲とされているのは、Ｒｅ2
Ｏ3 の配合比が０．５モル％より少ない場合には−５５
℃〜＋１２５℃の温度範囲における誘電率の温度変化率
が±１５％を超えるからであり、２．０モル％を超える
と焼結性が低下し、１２５０℃以下の温度で焼結し難く
なるからである。本発明において、ＳｉＯ2 ，ＬｉＯ2
またはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１種からなる添加剤を配合
しているのは焼結性を高めるためである。もっとも、主
成分１００重量部に対して添加剤の配合比が０．３重量
部未満では、１２５０℃の温度で焼結しなくなる。従っ
て、添加剤は、主成分１００重量部に対し、０．３重量
部以上配合される必要がある。また、主成分１００重量
部に対し添加剤が５．０重量部を超えて添加された場合
には、誘電率εが大幅に低下する。従って、主成分１０
０重量部に対する添加剤の含有量は５．０重量部が上限
となる。また、添加剤の含有量が２．０重量部を超える
と、ＣＲ積が２０００以下となるため、好ましくは含有
量は２．０重量部以下とされる。本発明では、上述した
特定の主成分１００重量部に対し、上記特定の添加剤が
０．３〜５．０重量部配合されているので、１２５０℃
以下の温度で焼成することが可能とされており、かつ後
述の実施例から明らかなように、誘電率の温度変化率が
小さくされており、かつ充分な大きさのＣＲ積を示す誘
電体磁器が得られる。
ているのはＣａＺｒＯ3 が６モル％を超えて配合される
と、−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲で誘電率の温度に
よる変化率（以下、誘電率の温度変化率）が±１５％を
超えてしまうからである。また、ｘが０．０１未満で
は、ＣＲ積が２０００Ω・Ｆ以下と低くなるため、並び
に０．０４を超えると高温側（８５℃）での容量変化が
大きくなるため、好ましくは、０．０１≦ｘ≦０．０４
とされる。また、ｙが０．００５〜０．０８の間とされ
ているのは、ＭｇＯの配合比がこの範囲外であると、Ｃ
Ｒ積が１０００Ω・Ｆ以下に低下し、絶縁抵抗が不十分
となり、積層コンデンサとして使用できなくなるからで
ある。好ましくは、ｙは０．０２以上とされる。ｙが
０．０２未満の場合には、ＣＲ積が２０００Ω・Ｆ以下
となるからである。また、ｚが０．００５〜０．０２の
範囲とされているのは、ＭｎＯの配合比が０．５モル％
未満では、−５５℃〜＋１２５℃の温度範囲での誘電率
の温度変化率が±１５％を超えるからであり、他方２．
０モル％を超えるとＣＲ積が低下するからである。好ま
しくは、ＣＲ積を２０００Ω・Ｆ以下となるのを避ける
ために、ｚは０．０１５以下とされる。さらに、ｔが
０．００５〜０．０２の範囲とされているのは、Ｒｅ2
Ｏ3 の配合比が０．５モル％より少ない場合には−５５
℃〜＋１２５℃の温度範囲における誘電率の温度変化率
が±１５％を超えるからであり、２．０モル％を超える
と焼結性が低下し、１２５０℃以下の温度で焼結し難く
なるからである。本発明において、ＳｉＯ2 ，ＬｉＯ2
またはＢ2 Ｏ3 の少なくとも１種からなる添加剤を配合
しているのは焼結性を高めるためである。もっとも、主
成分１００重量部に対して添加剤の配合比が０．３重量
部未満では、１２５０℃の温度で焼結しなくなる。従っ
て、添加剤は、主成分１００重量部に対し、０．３重量
部以上配合される必要がある。また、主成分１００重量
部に対し添加剤が５．０重量部を超えて添加された場合
には、誘電率εが大幅に低下する。従って、主成分１０
０重量部に対する添加剤の含有量は５．０重量部が上限
となる。また、添加剤の含有量が２．０重量部を超える
と、ＣＲ積が２０００以下となるため、好ましくは含有
量は２．０重量部以下とされる。本発明では、上述した
特定の主成分１００重量部に対し、上記特定の添加剤が
０．３〜５．０重量部配合されているので、１２５０℃
以下の温度で焼成することが可能とされており、かつ後
述の実施例から明らかなように、誘電率の温度変化率が
小さくされており、かつ充分な大きさのＣＲ積を示す誘
電体磁器が得られる。
【０００７】
【実施例の説明】以下、本発明の非限定的な実施例につ
き説明する。まず、ＢａＴｉＯ3 、ＣａＺｒＯ3 、Ｍｇ
ＣＯ3 、ＭｎＣＯ3 及び希土類酸化物を、表１，２の各
組成に基づいて秤量し、かつ表３，４に示す添加剤を表
３，４中の割合で秤量し、試料番号１〜３９の各出発原
料を得た。上記のようにして用意した試料番号１〜３９
の出発原料に対して、水系酢酸ビニルバインダ５重量％
を添加し、１６時間の間、湿式混合した。上記混合によ
り得られたセラミックス・スラリーを、１５０℃の温度
で乾燥し、しかる後６０メッシュで整粒した。次に、整
粒されたセラミックス粒子を２ｔ／ｃｍ2 の圧力をかけ
て成形し、１０ｍｍ径の円盤状ディスクを作製した。得
られた円盤状のディスクを３００℃及び空気雰囲気中で
２時間仮焼してバインダを除去した後、Ｎ2 ／Ｈ2 ／Ｈ
2 Ｏ雰囲気中で表１，２に示す各焼成温度で２時間焼成
した。得られた各試料番号の焼結体の両主面に、Ｉｎ−
Ｇａ合金を塗布・乾燥して、測定用電極とした。
き説明する。まず、ＢａＴｉＯ3 、ＣａＺｒＯ3 、Ｍｇ
ＣＯ3 、ＭｎＣＯ3 及び希土類酸化物を、表１，２の各
組成に基づいて秤量し、かつ表３，４に示す添加剤を表
３，４中の割合で秤量し、試料番号１〜３９の各出発原
料を得た。上記のようにして用意した試料番号１〜３９
の出発原料に対して、水系酢酸ビニルバインダ５重量％
を添加し、１６時間の間、湿式混合した。上記混合によ
り得られたセラミックス・スラリーを、１５０℃の温度
で乾燥し、しかる後６０メッシュで整粒した。次に、整
粒されたセラミックス粒子を２ｔ／ｃｍ2 の圧力をかけ
て成形し、１０ｍｍ径の円盤状ディスクを作製した。得
られた円盤状のディスクを３００℃及び空気雰囲気中で
２時間仮焼してバインダを除去した後、Ｎ2 ／Ｈ2 ／Ｈ
2 Ｏ雰囲気中で表１，２に示す各焼成温度で２時間焼成
した。得られた各試料番号の焼結体の両主面に、Ｉｎ−
Ｇａ合金を塗布・乾燥して、測定用電極とした。
【０００８】上記の測定用電極が形成されたセラミック
焼結体について、誘電率ε、ｔａｎδ、誘電率の温度変
化率Ｔｃ及び絶縁抵抗ＩＲを測定した。測定条件は、以
下のとおりである。 誘電率ε…２５℃、交流１．０Ｖrms 、１．０ＫＨｚの
電流を通電して行った。 ｔａｎδ…２５℃、交流１．０Ｖrms 、１．０ＫＨｚの
電流を通電して行った。 誘電率の温度変化率Ｔｃ…−５５℃〜＋１２５℃の範囲
で測定。交流１．０Ｖrms 、１．０ＫＨｚの電流を通電
して行った。 絶縁抵抗ＩＲ…５０Ｖの電流を流して、２分経過した後
の値。 測定結果を、後述の表５，６に示す。また、ＣＲ積につ
いても表５，６に併せて示す。
焼結体について、誘電率ε、ｔａｎδ、誘電率の温度変
化率Ｔｃ及び絶縁抵抗ＩＲを測定した。測定条件は、以
下のとおりである。 誘電率ε…２５℃、交流１．０Ｖrms 、１．０ＫＨｚの
電流を通電して行った。 ｔａｎδ…２５℃、交流１．０Ｖrms 、１．０ＫＨｚの
電流を通電して行った。 誘電率の温度変化率Ｔｃ…−５５℃〜＋１２５℃の範囲
で測定。交流１．０Ｖrms 、１．０ＫＨｚの電流を通電
して行った。 絶縁抵抗ＩＲ…５０Ｖの電流を流して、２分経過した後
の値。 測定結果を、後述の表５，６に示す。また、ＣＲ積につ
いても表５，６に併せて示す。
【０００９】
【表１】
【００１０】
【表２】
【００１１】
【表３】
【００１２】
【表４】
【００１３】但し、表３及び表４における添加剤の組成
Ａ〜Ｃは、以下の通りである。 組成Ａ；ＳｉＯ2 が１００重量％ 組成Ｂ；Ｂ2 Ｏ3 …２０重量部，ＢａＯ…４０重量部，
ＳｉＯ2 …３０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…１０重量部。 組成Ｃ；ＳｉＯ2 …５０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…２０重量
部，ＢａＯ…１０重量部，ＣａＯ…１０重量部，ＳｒＯ
…１０重量部。
Ａ〜Ｃは、以下の通りである。 組成Ａ；ＳｉＯ2 が１００重量％ 組成Ｂ；Ｂ2 Ｏ3 …２０重量部，ＢａＯ…４０重量部，
ＳｉＯ2 …３０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…１０重量部。 組成Ｃ；ＳｉＯ2 …５０重量部，Ｌｉ2 Ｏ…２０重量
部，ＢａＯ…１０重量部，ＣａＯ…１０重量部，ＳｒＯ
…１０重量部。
【００１４】
【表５】
【００１５】
【表６】
【００１６】表５，６から明らかなように、試料番号３
７の焼結体では、主成分中のＣａＺｒＯ3 の配合比が本
発明の範囲外であるため、誘電率の温度変化率Ｔｃが非
常に大きいことが分かる。また、試料番号６の焼結体で
は、添加剤が添加されていないため、１３００℃でも焼
結が不十分であり、上記各測定を行い得なかった。試料
番号９の焼結体では、添加剤の含有量が６．０重量％と
高いためか、誘電率εが２１００と低く、かつＣＲ積も
低いことが分かる。試料番号１５の焼結体では、主成分
中のＭｇＯ配合比が９．０モル％と高く、そのためＣＲ
積が８００ΩＦと低いことが分かる。また、試料番号１
６の焼結体では、ＭｇＯが主成分中に含有されていない
ため、ＣＲ積が５００ΩＦと、さらに低下していること
が分かる。試料番号１８の焼結体では、希土類酸化物の
主成分中の配合比が２．５モル％と高く、１３００℃で
も充分に焼結しなかった。試料番号２０の焼結体では、
希土類酸化物が含有されていないため、誘電率の温度変
化率Ｔｃが１２５℃で−１５．５％ΔＣとかなり大きか
った。また、試料番号２３の焼結体では、主成分中のＭ
ｎＯの含有比が２．５モル％と高く、ＣＲ積も８００Ω
Ｆと低下していることが分かる。試料番号２５の焼結体
では、ＭｎＯが含有されていないため、−５５℃におけ
る誘電率の温度変化率が−１６．２％ΔＣと大きいこと
が分かる。また、試料番号２６及び２７の焼結体では、
希土類酸化物が、Ｃｅ2 Ｏ3 及びＳｍ 2 Ｏ3 であるた
め、いずれも誘電率の温度変化率が非常に大きいことが
分かる。また、試料番号２７の焼結体では、ＣＲ積も７
００ΩＦとかなり低下していることが分かる。これらに
対して、本発明の範囲内に入る試料番号の焼結体は、い
ずれも、誘電率が比較的高く、ｔａｎδも０．９以下と
低く、絶縁抵抗を示すＣＲ積も１１００以上と高く、か
つ誘電率の温度変化率も±１５％未満となっていること
が分かる。すなわち、本発明の範囲内に入る試料番号の
焼結体では、いずれも優れた誘電特性を示していること
が分かる。
７の焼結体では、主成分中のＣａＺｒＯ3 の配合比が本
発明の範囲外であるため、誘電率の温度変化率Ｔｃが非
常に大きいことが分かる。また、試料番号６の焼結体で
は、添加剤が添加されていないため、１３００℃でも焼
結が不十分であり、上記各測定を行い得なかった。試料
番号９の焼結体では、添加剤の含有量が６．０重量％と
高いためか、誘電率εが２１００と低く、かつＣＲ積も
低いことが分かる。試料番号１５の焼結体では、主成分
中のＭｇＯ配合比が９．０モル％と高く、そのためＣＲ
積が８００ΩＦと低いことが分かる。また、試料番号１
６の焼結体では、ＭｇＯが主成分中に含有されていない
ため、ＣＲ積が５００ΩＦと、さらに低下していること
が分かる。試料番号１８の焼結体では、希土類酸化物の
主成分中の配合比が２．５モル％と高く、１３００℃で
も充分に焼結しなかった。試料番号２０の焼結体では、
希土類酸化物が含有されていないため、誘電率の温度変
化率Ｔｃが１２５℃で−１５．５％ΔＣとかなり大きか
った。また、試料番号２３の焼結体では、主成分中のＭ
ｎＯの含有比が２．５モル％と高く、ＣＲ積も８００Ω
Ｆと低下していることが分かる。試料番号２５の焼結体
では、ＭｎＯが含有されていないため、−５５℃におけ
る誘電率の温度変化率が−１６．２％ΔＣと大きいこと
が分かる。また、試料番号２６及び２７の焼結体では、
希土類酸化物が、Ｃｅ2 Ｏ3 及びＳｍ 2 Ｏ3 であるた
め、いずれも誘電率の温度変化率が非常に大きいことが
分かる。また、試料番号２７の焼結体では、ＣＲ積も７
００ΩＦとかなり低下していることが分かる。これらに
対して、本発明の範囲内に入る試料番号の焼結体は、い
ずれも、誘電率が比較的高く、ｔａｎδも０．９以下と
低く、絶縁抵抗を示すＣＲ積も１１００以上と高く、か
つ誘電率の温度変化率も±１５％未満となっていること
が分かる。すなわち、本発明の範囲内に入る試料番号の
焼結体では、いずれも優れた誘電特性を示していること
が分かる。
【００１７】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、上記特
定の組成の主成分１００重量部に対し、上記特定の添加
剤が０．３〜５．０重量部含有されているため、１２５
０℃の温度で焼成することができ、かつ十分な誘電特性
を示す誘電体磁器を提供することが可能となる。従っ
て、本発明の誘電体磁器組成物を用いれば、Ｎｉのよう
な卑金属を内部電極材料として用いることができ、それ
によって安価な積層コンデンサを提供することが可能と
なる。
定の組成の主成分１００重量部に対し、上記特定の添加
剤が０．３〜５．０重量部含有されているため、１２５
０℃の温度で焼成することができ、かつ十分な誘電特性
を示す誘電体磁器を提供することが可能となる。従っ
て、本発明の誘電体磁器組成物を用いれば、Ｎｉのよう
な卑金属を内部電極材料として用いることができ、それ
によって安価な積層コンデンサを提供することが可能と
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森本 正士 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (56)参考文献 特開 平２−106810（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−157603（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−21966（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−135769（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−3148（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 組成式が、 （１−ｘ−ｙ−ｚ−ｔ）ＢａＴｉＯ3 ＋ｘＣａＺｒＯ3
＋ｙＭｇＯ＋ｚＭｎＯ＋ｔＲｅ2 Ｏ3 ｘ≦０．０６ ０．００５≦ｙ≦０．０８ ０．００５≦ｚ≦０．０２ ０．００５≦ｔ≦０．０２ （式中、ＲｅはＹ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，ＥｒまたはＹｂ
の少なくとも１種を示す） で示される主成分１００重量部に対して、ＳｉＯ2 ，Ｌ
ｉ2 ＯまたはＢ2 Ｏ3の少なくとも１種類からなる添加
剤を０．３〜５．０重量部含むことを特徴とする誘電体
磁器組成物。
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