JPH1097998A

JPH1097998A - 堆積膜形成方法

Info

Publication number: JPH1097998A
Application number: JP25156296A
Authority: JP
Inventors: Tatsuyuki Aoike; 達行青池
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1996-09-24
Filing date: 1996-09-24
Publication date: 1998-04-14

Abstract

(57)【要約】【課題】堆積膜の特性むらや堆積膜の構造欠陥を増加
させること無く基体の小型化、特には電子写真用光受容
部材の小径化が可能であり、生産性に優れた堆積膜形成
方法を提供する。【解決手段】減圧可能な反応容器１０１内に基体１０
２を配置し、該基体を加熱し、原料ガス及び放電電力を
前記反応容器内に導入して前記基体上に堆積膜を形成す
る堆積膜形成方法において、前記基体の加熱手段が複数
からなり、まず第一の加熱手段１０３をあらかじめ前記
反応容器内に設置し、次に該第一の加熱手段に対して前
記基体を設置し、最後に第二の加熱手段１０４を該基体
に対して設置し、その後前記第一及び第二の加熱手段に
より前記基体を加熱することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマＣＶＤ法
により基体上に電子写真用光受容部材、太陽電池、画像
入力用ラインセンサー、撮像デバイス、ＴＦＴ等の半導
体素子として特に好適な堆積膜を製造するための製造方
法に関する。

【０００２】また、本発明は電子写真用光受容部材の小
型化に適した成膜方法に関する。

【０００３】

【従来の技術】堆積膜作製方法の１つとして、低温プラ
ズマを利用するＣＶＤ法が脚光を浴びている。この方法
は反応容器を高真空に減圧し、原料ガスを反応容器内に
導入した後、放電電力を印加しグロー放電によって原料
ガスを分解し、反応容器内に配置された基体上に堆積膜
を作製する方法で、たとえば非晶質珪素膜の作製に応用
されている。

【０００４】この方法でシランガス（ＳｉＨ₄ ）を成膜
原料ガスとして作製した非晶質珪素膜は、非晶質珪素の
禁止帯中に存在する局在準位が比較的少なく、不純物の
ドーピングにより価電子制御が可能であり、アモルファ
スシリコン電子写真感光体として優れた特性を有するも
のが得られると検討が続けられている。

【０００５】特公昭６０−３５０５９号公報に、水素化
アモルファスシリコンを光導電部に応用した電子写真用
光受容部材について開示されている。

【０００６】また特開昭６２−２０８７４号公報に、こ
の様な電子写真用光受容部材の作製のための、プラズマ
ＣＶＤによる堆積膜作製装置が開示されている。

【０００７】このような、プラズマ処理装置において
は、電子写真用光受容部材の基体を加熱して堆積膜を形
成するのが一般的であり、電子写真用光受容部材の基体
内部に加熱手段を設けるのが一般的である。

【０００８】特開平６−２１４４号公報には、円筒状ア
ルミニウム製基体を設置するに際して基体支持体を組み
合わせて反応炉内の基体加熱用ヒーターに設置する例が
開示されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記のよ
うな堆積膜形成方法において、近年の電子写真装置の小
型化に対応するために電子写真用光受容部材の直径の小
型化（小径化）の検討を進めてきた所、基体加熱用ヒー
ターに基体支持体を介して基体を設置する方法では、基
体の小径化につれて、該基体加熱用ヒーターをかなり小
型化する必要があり、この場合には前記基体の加熱能
力、とくに該基体表面を均一に加熱する能力に不足が生
じ、該基体の加熱温度が不均一のまま該基体上に堆積膜
を形成した場合には、電子写真用光受容部材の特性も不
均一になってしまうという問題があった。

【００１０】一方、前記基体表面の加熱温度を均一に且
つ十分に加熱出来るように前記基体加熱用ヒーターの能
力を向上させるためには該基体加熱用ヒーターを大型化
する必要があり、この場合には前記基体支持体の薄肉
化、もしくは前記基体支持体と前記基体加熱用ヒーター
との間隔を狭める等の必要が発生し、その結果、該基体
支持体が熱により変形したり、該基体支持体と前記基体
加熱用ヒーターとが接触したりして、前記基体が変形し
たり、該基体表面の加熱温度が不均一となったり、放電
が不均一になったり、堆積膜形成装置に故障が発生した
りする問題があった。

【００１１】そこで本発明者は、前記基体支持体を介さ
ずに、前記基体加熱用ヒーターに前記基体を直接設置す
る方法で検討をおこなったところ、該基体表面を均一に
十分な加熱温度に加熱することは可能になったものの、
該基体を設置する際にダストの発生により電子写真用光
受容部材に画像欠陥が生じてしまったり、ダストの発生
を抑制する為に前記基体加熱ヒーターを構成すると、前
記基体表面を均一に加熱することが困難になったりする
という問題が発生した。

【００１２】特に近年の電子写真装置においては、文字
画像だけではなく写真画像をも忠実に複写することが望
まれており、したがって中間濃度画像の再現性向上等の
更なる画像特性の向上が求められている。そのためには
原稿画像により忠実な潜像を形成し、粒径のより細かい
現像剤を用いて現像する方向で、電子写真装置の解像力
を向上させる努力がなされている。その結果、電子写真
用光受容部材としての堆積膜には、画像濃度の均一性、
特には電子写真装置の解像力向上に見合う画像欠陥の低
減、つまりは画像欠陥の原因となる球状突起と呼ばれる
堆積膜の構造欠陥の減少等が重要な課題となっており、
前述したような従来の堆積膜形成方法では、これらの堆
積膜の総合的な性能向上に十分に満足できる対応をさせ
ることは難しかった。

【００１３】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたもので、その目的は、堆積膜の特性むらや堆積膜の
構造欠陥を増加させること無く基体の小型化、特には電
子写真用光受容部材の小径化が可能であり、生産性に優
れた堆積膜形成方法を提供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】前記目的は以下の手段に
よって達成される。

【００１５】すなわち、本発明は、減圧可能な反応容器
と、該反応容器内を排気する排気部からなる堆積膜形成
装置を用い、前記反応容器内に基体を配置し、該基体を
加熱し、原料ガス及び放電電力を前記反応容器内に導入
し、該放電電力によって前記原料ガスを分解することに
より前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法にお
いて、前記基体の加熱手段が複数からなり、まず第一の
加熱手段をあらかじめ前記反応容器内に設置し、次に該
第一の加熱手段に対して前記基体を設置し、最後に第二
の加熱手段を該基体に対して設置し、その後前記第一及
び第二の加熱手段により前記基体を加熱することを特徴
とする堆積膜形成方法を提案するものであり、前記基体
が複数の円筒状基体であり、該基体が前記反応容器内に
同一円周上に配置され、該円筒状基体を回転させる手段
を有し、原料ガスを前記円筒状基体の配置円内に導入す
る手段と、放電電力を前記円筒状基体の配置円内に導入
する放電電極とを有すること、前記反応容器内に配置さ
れる基体が複数の円筒状基体であり、前記反応容器内に
放電電力を導入するための放電電極を複数有すること、
前記複数の円筒状基体を同心円上に配置すること、前記
基体の第一の加熱手段及び／又は第二の加熱手段が、基
体の冷却手段を兼ねること、前記基体の第一の加熱手段
及び第二の加熱手段の加熱温度が異なること、前記基体
が直径４０ｍｍ以下１６ｍｍ以上の円筒状であること、
前記基体が直径３０ｍｍ以下１６ｍｍ以上の円筒状であ
ることを含む。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。

【００１７】従来の堆積膜形成方法では、前記特開平６
−２１４４号公報に記載されているように、基体を反応
容器内に設置するに際して、基体支持体を組み合わせて
反応容器内の基体加熱用ヒーターに設置する構成がとら
れていた。

【００１８】本発明者は、前述したように、基体の小径
化に対応する為に基体支持体を用いずに、直接基体加熱
用ヒーターに基体を設置する方法で検討を進めた結果、
堆積膜の球状突起と呼ばれる構造欠陥が生じてしまった
り、基体表面の加熱温度を均一に維持するのが困難であ
ったりすることが解った。

【００１９】そこで本発明者は、堆積膜で球状突起と呼
ばれる構造欠陥が発生する原因を追求した所、基体表面
での付着物を核として球状突起が成長を始めることが確
認された。

【００２０】従来より、成膜前の基体は厳密に洗浄さ
れ、クリーンルーム等のダスト管理された環境から堆積
膜形成装置内に運搬されることにより、基体にダストが
付着することを極力避けるようにしてきた。このように
清浄な状態で堆積装置内に運搬された基体であるが、堆
積装置内に設置する際にもダストが付着する原因が存在
する。

【００２１】つまりは、基体表面は最高度に清浄を保つ
必要があるため、基体を堆積装置内の基体加熱用ヒータ
ーに設置する際には、基体表面を保持しないで設置する
必要がある。従来は基体支持体を介して基体を基体加熱
用ヒーターに設置していたので、基体表面を保持する必
要がなかったが、基体支持体を用いないで基体を基体加
熱用ヒーターに設置する場合は、基体表面を保持して設
置する必要があり、そのために基体表面が汚染され易く
なり、球状突起が発生してしまう。一方、あくまでも基
体内面を保持して基体加熱用ヒーターに設置するには、
基体加熱用ヒーター長を短くして、基体加熱用ヒーター
頂部を基体頂部より低くする必要がある。しかしこの場
合には、基体表面の加熱温度を均一にするのが難しくな
ってしまう。更には、基体表面の加熱温度が均一になる
ように基体加熱用ヒーター頂部が基体頂部より高くした
状態で、基体の内面を保持しながら基体を基体加熱用ヒ
ーターの一部に投入後、基体の内面保持を外して基体の
自由落下により基体を基体加熱用ヒーターに設置する方
法も取り得るが、この場合は反応容器内のダストが舞い
上がって基体表面に付着してしまい球状突起が発生して
しまったり、基体が変形してしまったりする。

【００２２】そこで本発明者は、基体加熱用ヒーターを
二分割し、あらかじめ第一の基体加熱用ヒーター頂部が
基体頂部より低くなるように該第一の基体加熱用ヒータ
ーを反応容器内に設置し、次に基体を該第一の基体加熱
用ヒーターに設置し、最後に第二の基体加熱用ヒーター
を該基体に設置することにより、基体表面を保持せずに
又基体を自由落下させることなく基体を反応容器内に設
置可能となり、基体表面の加熱温度も均一に保てる堆積
膜形成方法が可能であることを見いだした。したがっ
て、堆積膜の特性むらや堆積膜の構造欠陥を増加させる
こと無く基体の小型化、特には電子写真用光受容部材の
小径化が可能となり、生産性よく堆積膜を形成すること
が出来るようになった。

【００２３】以下図面を用いて本発明の堆積膜形成方法
をより詳細に説明する。

【００２４】図１は、高周波プラズマＣＶＤ法による、
本発明の堆積膜形成方法を用いた、電子写真用光受容部
材の堆積膜形成装置の１例の縦断面を模式的に示した図
である。

【００２５】図１において１０１は高周波電極を兼ねる
反応容器であり、排気管１１１及び排気バルブ１１２を
介してロータリーポンプ１１４及びメカニカルブースタ
ーポンプ１１５から構成されている排気装置（真空ポン
プ）１１３に接続されている。

【００２６】反応容器１０１は、真空気密構造であれば
よく、その形状は電子写真用光受容部材の基体１０２の
形状に合わせるのが好ましく、基体１０２の形状が円筒
状の場合は、反応容器１０１も同様に、円筒の形状が一
般に用いられる。また、その材質は、機械的強度、高周
波電極を兼ねるなどの観点からＡｌ、ステンレス等の金
属が望ましい。

【００２７】原料ガスはボンベ、圧力調整器、マスフロ
ーコントローラー、バルブ等により構成される原料ガス
供給系（不図示）に接続された導入バルブ１０８、ガス
導入管１０７及びガス供給管１０５を介して反応容器１
０１内に供給される。

【００２８】高周波電極を兼ねる反応容器１０１は、マ
ッチングボックス１０６を介して高周波電源（不図示、
例えば１３．５６ＭＨｚ）と接続されている。高周波電
極を兼ねる反応容器１０１と、電子写真用光受容部材の
基体１０２の間に高周波電力を印加することによって、
反応容器１０１内にグロー放電を発生させる。基体１０
２は第一の基体加熱用ヒーター１０３及び第二の基体加
熱用ヒーター１０４によって、堆積膜の形成に必要な温
度まで加熱される。

【００２９】次に図１の装置を用いた堆積膜形成の手順
について説明する。この装置を用いた堆積膜の形成は、
例えば以下のように行なうことができる。

【００３０】まず、反応容器１０１内に、第一の基体加
熱用ヒーター１０３を設置し、次にあらかじめ脱脂洗浄
した基体１０２を該第一の基体加熱用ヒーター１０３に
設置する。そして、該基体１０２上に第二の基体加熱用
ヒーター１０４を設置し、排気装置１１３により反応容
器１０１内を排気する。続いて、第一の基体加熱用ヒー
ター１０３及び第二の基体加熱用ヒーター１０４により
基体１０２の温度を例えば５０℃〜４００℃の所望の温
度に制御する。

【００３１】基体１０２が所望の温度になったところ
で、原料ガス供給系（不図示）より原料ガスを原料ガス
供給管１０５を通して反応容器１０１内に供給する。こ
のときガスの突出等、極端な圧力変動が起きないよう注
意する。次に原料ガスの流量が所定の流量になったとこ
ろで、真空計１１０を見ながら排気装置１１３の排気速
度を調整し、所望の内圧を得る。

【００３２】内圧が安定したところで、高周波電源（不
図示）を所望の電力に設定して、マッチングボックス１
０６を通じて高周波電極を兼ねる反応容器１０１に高周
波電力を印加し、反応容器１０１内にグロー放電を生起
させる。この放電エネルギーによって反応容器１０１内
に導入された原料ガスが分解され、基体１０２上に所定
の堆積膜が形成されるところとなる。この時、周方向の
膜厚、膜特性の一様性をさらに高めるために、基体回転
用モーター（不図示）によって、所望の回転速度で基体
１０２を回転させることも有効である。所望の膜厚の形
成が行われた後、高周波電力の供給を止め、反応容器へ
の原料ガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。

【００３３】目的とする堆積膜の特性のため、基体上に
複数の層からなる堆積膜を形成する場合には、前記の操
作を繰り返すことによって、所望の層構成の堆積膜を得
ることができる。

【００３４】図２（Ａ）は、高周波プラズマＣＶＤ法に
よる、本発明の堆積膜形成方法を用いた、別の電子写真
用光受容部材の堆積膜形成装置の１例の横断面を模式的
に示した図である。図２（Ｂ）は前記堆積膜形成装置の
縦断面を模式的に示した図である。

【００３５】図２において２０１は反応容器であり、排
気管２１２を介して排気装置（不図示）に接続されてい
る。反応容器２０１は、真空気密構造であればよく、そ
の形状はいずれでも差し支えないが、円筒、直方体等の
形状が一般に用いられる。またその材質もいずれでもよ
いが、機械的強度、高周波電力の漏洩防止などの観点か
らＡｌ、ステンレス等の金属が望ましい。

【００３６】原料ガスはボンベ、圧力調整器、マスフロ
ーコントローラー、バルブ等により構成される原料ガス
供給系（不図示）に接続された原料ガス供給管２０８か
ら基体２０３によって形成された内部チャンバ２１１内
に供給される。

【００３７】高周波電極２０２は、マッチングボックス
２０６を介して高周波電源２０７と接続されている。高
周波電極２０２と、基体２０３の間に高周波電力を印加
することによって、内部チャンバ２１１内にグロー放電
を発生させる。基体２０３は第一の基体加熱用ヒーター
２０４により支持されている。さらに第一の基体加熱用
ヒーター２０４はギヤ２１０を介してモーター２０９と
接続され、モーター２０９により基体２０３を回転させ
ることによって、基体２０３上に均一な堆積膜が形成さ
れる。また基体２０３は第一の基体加熱用ヒーター２０
４及び第二の基体加熱用ヒーター２０５によって、堆積
膜の形成に必要な温度まで加熱される。

【００３８】次に図２の装置を用いた堆積膜形成の手順
について説明する。この装置を用いた堆積膜の形成は、
例えば以下のように行なうことができる。

【００３９】まず、反応容器２０１内に、第一の基体加
熱用ヒーター２０４を設置し、次にあらかじめ脱脂洗浄
した基体２０３を該第一の基体加熱用ヒーター２０４に
設置する。そして、該基体２０３上に第二の基体加熱用
ヒーター２０５を設置し、排気装置（例えば真空ポン
プ）により反応容器２０１内を排気する。続いて、第一
の基体加熱用ヒーター２０４及び第二の基体加熱用ヒー
ター２０５により基体２０３の温度を例えば５０℃〜４
００℃の所望の温度に制御する。

【００４０】基体２０３が所望の温度になったところ
で、原料ガス供給系（不図示）より原料ガスを原料ガス
供給管２０８を通して内部チャンバ２１１内に供給す
る。このときガスの突出等、極端な圧力変動が起きない
よう注意する。次に原料ガスの流量が所定の流量になっ
たところで、真空計（不図示）を見ながら排気バルブ
（不図示）を調整し、所望の内圧を得る。

【００４１】内圧が安定したところで、高周波電源２０
７を所望の電力に設定して、マッチングボックス２０６
を通じて高周波電極２０２に高周波電力を印加し、グロ
ー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応
容器２０１内に導入された原料ガスが分解され、基体２
０３上に所定の堆積膜が形成されるところとなる。所望
の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、
反応容器への原料ガスの流入を止め、堆積膜の形成を終
える。

【００４２】目的とする堆積膜の特性のため、基体上に
複数の層からなる堆積膜を形成する場合には、前記の操
作を繰り返すことによって、所望の層構成の堆積膜を得
ることができる。

【００４３】本発明において放電電力として例えば高周
波電力を使用する場合、該高周波電力の発振周波数は、
好ましくは０．２ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚであれば何れで
あっても差し支えなく、堆積膜形成装置の構成や堆積膜
の形成条件により適宜決められる。高周波の波形は特に
制限は無いが、正弦波、矩形波等が適する。また高周波
電力の大きさは、目的とする堆積膜の特性等により、適
宜決定されるが、基体１個あたり１〜５０００Ｗが望ま
しく、さらに５〜２０００Ｗがより望ましい。

【００４４】本発明に用いられる基体加熱用ヒーター
は、真空使用のものであればいずれでもよく、例えばシ
ースヒーター、板状、セラミックヒーター等の電気抵抗
体の他、ハロゲンランプ等の熱放射体、気体や液体を媒
介した熱交換手段による発熱体などが使用できる。基体
加熱用ヒーターの形状はいずれでも差し支えないが、該
基体加熱用ヒーターに基体を直接設置することから、基
体に相似形であることが好ましく、円筒状が望ましい。
また基体加熱用ヒーター表面の材質もいずれでもよい
が、機械的強度、耐熱性、熱伝導性などの観点からＡ
ｌ、ステンレス、Ｔｉ、インコネル等の金属が望まし
い。更に、基体を回転させる場合は基体加熱用ヒーター
ごと回転させることが好ましい。第一の基体加熱用ヒー
ターと第二の基体加熱用ヒーターの加熱温度設定は同じ
でもよいし、異なっていてもよい。何れにしても基体表
面の加熱温度が均一になるように設定するのが望まし
い。更には、堆積膜の形成条件によっては、基体表面が
過剰に昇温しないように、堆積膜形成中に基体を冷却す
るための機構を設けても良い。冷却する方法としては、
気体や液体を媒介した熱交換手段によるのが好ましく、
これらの熱交換手段により基体の加熱及び冷却の双方を
行うのも好ましい形態として挙げられる。

【００４５】本発明において使用される原料ガスは、例
えばアモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ」と表記す
る）膜を形成する場合にはＳｉＨ₄ 、Ｓｉ₂ Ｈ₆ 等のガ
ス状態の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）
が、シリコン導入用ガスとして有効に使用される。ま
た、水素化珪素のほかにも、弗素原子を含む珪素化合
物、いわゆる弗素原子で置換されたシラン誘導体、具体
的には、たとえばＳｉＦ₄、Ｓｉ₂ Ｆ₆ のフッ化珪素
や、ＳｉＨ₃ Ｆ、ＳｉＨ₂ Ｆ₂ 、ＳｉＨＦ₃ 等の弗素置
換水素化珪素等、ガス状の、またはガス化し得る物質も
本発明のシリコン導入用ガスとしては有効である。ま
た、これらのシリコン導入用の原料ガスを必要に応じて
Ｈ₂ 、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用し
ても本発明には何等差し支えない。

【００４６】またａ−Ｓｉ膜にハロゲン原子を含有させ
るためのハロゲン導入用ガスとして有効なのは、たとえ
ばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハロゲンをふくむハロ
ゲン間化合物、ハロゲンで置換されたシラン誘導体等の
ガス状のまたはガス化し得るハロゲン化合物が好ましく
挙げられる。また、さらにはシリコン原子とハロゲン原
子とを構成要素とするガス状のまたはガス化し得る、ハ
ロゲン原子を含む水素化珪素化合物も有効なものとして
挙げることができる。好適に使用し得るハロゲン化合物
としては、具体的には弗素ガス（Ｆ₂ ）、ＢｒＦ、Ｃｌ
Ｆ、ＣｌＦ₃ 、ＢｒＦ₃ 、ＢｒＦ₅ 、ＩＦ₃ 、ＩＦ₇ 等
のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲン原
子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換され
たシラン誘導体としては、具体的には、たとえばＳｉＦ
₄ 、Ｓｉ₂ Ｆ₆ 等の弗化珪素が好ましいものとして挙げ
ることができる。

【００４７】本発明においては、ハロゲン導入用ガスと
して上記されたハロゲン化合物或いはハロゲン原子を含
む硅素化合物が有効なものとして使用されるものである
が、その他に、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩ等のハロゲ
ン化水素、ＳｉＨ₃ Ｆ、ＳｉＨ₂ Ｆ₂ 、ＳｉＨＦ₃ 、Ｓ
ｉＨ₂ Ｉ₂ 、ＳｉＨ₂ Ｃｌ₂ 、ＳｉＨＣｌ₃ 、ＳｉＨ ₂
Ｂｒ₂ 、ＳｉＨＢｒ₃ 等のハロゲン置換水素化硅素、等
々のガス状態の或いはガス化し得る、水素原子を構成要
素の１つとするハロゲン化物も有効な原料ガスとして挙
げることができる。

【００４８】これ等の水素原子を含むハロゲン化物は、
ハロゲン原子と共に水素原子も導入されるので、本発明
においては好適なハロゲン原子導入用ガスとして使用さ
れる。

【００４９】更に、ａ−Ｓｉ膜に水素原子を含有させる
ための水素導入用ガスとして有効なのは、上記の他にＨ
₂ 、Ｄ₂ あるいはＳｉＨ₄ 、Ｓｉ₂ Ｈ₆ 、Ｓｉ₃ Ｈ₈ 、
Ｓｉ ₄ Ｈ₁₀等の水素化硅素が挙げられる。

【００５０】さらには前記のガスに加えて、必要に応じ
て周期律表３族に属する元素（以後「第３族元素」と略
記する）、または周期律表５族に属する元素（以後「第
５族元素」と略記する）を伝導性を制御する元素、いわ
ゆるドーパントとして用いることもできる。

【００５１】第３族元素としては、具体的には、硼素
（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、イ
ンジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特に
Ｂ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第５族元素としては、具
体的には燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓ
ｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓが好適
である。

【００５２】例えば硼素導入用ガスとしては、Ｂ₂ Ｈ
₆ 、Ｂ₄ Ｈ₁₀等の水素化硼素、ＢＦ₃、ＢＣｌ₃ 等のハ
ロゲン化硼素等が挙げられる。この他の第３族元素導入
用ガスとして、ＡｌＣｌ₃ 、ＧａＣｌ₃ 、Ｇａ（ＣＨ
₃ ）₃ 、ＩｎＣｌ₃ 、ＴｌＣｌ₃等も挙げることができ
る。

【００５３】また燐導入用ガスとしては、ＰＨ₃ 、Ｐ₂
Ｈ₄ 等の水素化燐、ＰＨ₄ Ｉ、ＰＦ ₃ 、ＰＣｌ₃ 、ＰＢ
ｒ₃ 、ＰＩ₃ 等のハロゲン化燐が使用できる。この他の
第５族元素導入用ガスとして、ＡｓＨ₃ 、ＡｓＦ₃ 、Ａ
ｓＣｌ₃ 、ＡｓＢｒ₃ 、ＡｓＦ₅ 、ＳｂＨ₃ 、ＳｂＦ
₃ 、ＳｂＦ₅ 、ＳｂＣｌ₃ 、ＳｂＣｌ₅ 、ＢｉＨ₃ 、Ｂ
ｉＣｌ₃ 、ＢｉＢｒ₃ 等も挙げることができる。

【００５４】また、これらの伝導性を制御する元素導入
用ガスを必要に応じてＨ₂ および／またはＨｅにより希
釈して使用してもよい。

【００５５】また、例えばアモルファスシリコンカーバ
イト（ａ−ＳｉＣ）を形成する場合には、前記の原料ガ
スのほかに、炭素原子導入用のガスとして、ＣとＨとを
構成原子とする、例えば炭素数１〜５の飽和炭化水素、
炭素数２〜４のエチレン系炭化水素、炭素数２〜３のア
セチレン系炭化水素等を使用できる。具体的には、飽和
炭化水素としては、メタン（ＣＨ₄ ）、エタン（Ｃ₂ Ｈ
₆ ）等、エチレン系炭化水素としては、エチレン（Ｃ₂
Ｈ₄ ）、プロピレン（Ｃ₃ Ｈ₆ ）等、アセチレン系炭化
水素としては、アセチレン（Ｃ₂ Ｈ₂ ）、メチルアセチ
レン（Ｃ₃ Ｈ₄）等が挙げられる。

【００５６】また、例えばアモルファス酸化シリコン
（ａ−ＳｉＯ）を形成する場合には、前記の原料ガスの
ほかに、酸素原子導入用のガスとして使用出来るものと
して、酸素（Ｏ₂ ）、オゾン（Ｏ₃ ）、一酸化窒素（Ｎ
Ｏ）、二酸化窒素（ＮＯ₂ ）、一二酸化窒素（Ｎ₂
Ｏ）、三二酸化窒素（Ｎ₂ Ｏ₃ ）、四二酸化窒素（Ｎ₂
Ｏ₄）、五二酸化窒素（Ｎ₂ Ｏ₅ ）、三酸化窒素（ＮＯ₃
）、シリコン原子（Ｓｉ）と酸素原子（Ｏ）と水素原
子（Ｈ）とを構成原子とする例えば、ジシロキサン（Ｈ
₃ ＳｉＯＳｉＨ₃ ）、トリシロキサン（Ｈ₃ ＳｉＯＳｉ
Ｈ₂ ＯＳｉＨ₃ ）等の低級シロキサン等を挙げることが
できる。

【００５７】本発明において、例えばアモルファス窒化
シリコン（ａ−ＳｉＮ）を形成する場合には、前記の原
料ガスのほかに、窒素原子導入用のガスとして使用出来
るものとして、窒素（Ｎ₂ ）、アンモニア（ＮＨ₃ ）、
ヒドラジン（Ｈ₂ ＮＮＨ₂ ）、アジ化水素（ＨＮ₃ ）、
アンモニウム（ＮＨ₄ Ｎ₃ ）等のガス状のまたはガス化
し得る窒素、窒素物及びアジ化物等の窒素化合物を挙げ
ることができる。この他に、窒素原子の導入に加えて、
ハロゲン原子の導入も行えるという点から、三弗化窒素
（Ｆ₃ Ｎ）、四弗化窒素（Ｆ₄ Ｎ₂ ）等のハロゲン化窒
素化合物を挙げることができる。

【００５８】本発明を用いて電子写真用光受容部材を作
製する場合の層構成の代表例は以下のようなものであ
る。

【００５９】図４は、層構成を説明するための模式的構
成図である。

【００６０】図４（Ａ）に示す電子写真用光受容部材４
００は、基体４０１の上に水素及び／又はハロゲンを含
有するａ−Ｓｉ（以下、「ａ−Ｓｉ（Ｈ、Ｘ）」と記
す）からなり光導電性を有する光導電層４０２が設けら
れている。

【００６１】図４（Ｂ）に示す電子写真用光受容部材４
００は、基体４０１の上に、ａ−Ｓｉ（Ｈ、Ｘ）からな
り光導電性を有する光導電層４０２と、アモルファスシ
リコン系表面層４０３とから構成されている。

【００６２】図４（Ｃ）に示す電子写真用光受容部材４
００は、基体４０１の上に、ａ−Ｓｉ（Ｈ、Ｘ）からな
り光導電性を有する光導電層４０２と、アモルファスシ
リコン系表面層４０３と、アモルファスシリコン系電荷
注入阻止層４０４とから構成されている。

【００６３】図４（Ｄ）に示す電子写真用光受容部材４
００は、基体４０１の上に、光導電層４０２が設けられ
ている。該光導電層４０２はａ−Ｓｉ（Ｈ、Ｘ）からな
る電荷発生層４０５ならびに電荷輸送層４０６とからな
り、その上にアモルファスシリコン系表面層４０３が設
けられている。

【００６４】図４（Ｅ）に示す電子写真用光受容部材４
００は、基体４０１の上に、ａ−Ｓｉ（Ｈ、Ｘ）からな
り光導電性を有する光導電層４０２と、アモルファスシ
リコン系表面層４０３と、アモルファスシリコン系電荷
注入阻止層４０４と、アモルファスシリコン系上部阻止
層４０７から構成されている。

【００６５】＜基体＞電子写真用光受容部材の基体とし
ては、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導電性基
体としては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔ
ｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属、およびこれ
らの合金、例えばステンレス等が挙げられる。また、ポ
リエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロ
ースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポ
リスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルムまたは
シート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性基体の少な
くとも光受容層を形成する側の表面を導電処理した基体
も用いることができる。さらに光受容層を形成する側と
反対側も導電処理することが望ましい。

【００６６】基体４０１の形状は円筒状であることが好
ましく、その厚さは、所望通りの電子写真用光受容部材
４００を形成し得るように適宜決定するが、電子写真用
光受容部材４００としての可撓性が要求される場合に
は、基体４０１としての機能が充分発揮できる範囲内で
可能な限り薄くすることができる。しかしながら、基体
４０１は製造上および取り扱い上、機械的強度等の点か
ら通常は１０μｍ以上とされる。

【００６７】基体４０１の表面形状は平滑平面、または
凹凸表面とすることができる。例えば電子写真用光受容
部材などで、レーザー光などの可干渉性光を用いて像記
録を行う場合には、可視画像において現われる干渉縞模
様による画像不良を解消するために、特開昭６０−１６
８１５６号公報、同６０−１７８４５７号公報、同６０
−２２５８５４号公報等に記載された公知の方法により
作製された凹凸表面であることができる。

【００６８】＜光導電層＞光導電層４０２は基体４０１
上に、所望特性が得られるように適宜成膜パラメーター
の数値条件が設定されて作成される。光導電層４０２を
形成するには、基本的には前述したようなシリコン導入
用ガスと、水素導入用ガスまたは／及びハロゲン導入用
ガスを、堆積室内に所望のガス状態で導入して、該堆積
室内にグロー放電を生起させ、あらかじめ所定の位置に
設置されてある所定の基体４０１上にａ−Ｓｉ（Ｈ、
Ｘ）からなる層を形成させる。

【００６９】また、光導電層４０２中のａ−Ｓｉ膜に水
素原子または／及びハロゲン原子が含有されることによ
り、Ｓｉ原子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に
光導電性および電荷保持特性を向上させるために必須不
可欠であるからである。よって水素原子またはハロゲン
原子の含有量、または水素原子とハロゲン原子の和の含
有量は１〜４０原子％、より好ましくは５〜３５原子％
とされるのが望ましい。

【００７０】光導電層４０２中に含有される水素原子ま
たは／及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば基
体４０１の温度、水素原子または／及びハロゲン原子を
含有させるために使用される原料物質の堆積室内へ導入
する量、放電電力等を制御すればよい。

【００７１】光導電層４０２には必要に応じて伝導性を
制御する原子を含有させることが好ましい。伝導性を制
御する元素は、光導電層４０２中に万偏なく均一に分布
した状態で含有されても良いし、あるいは層厚方向には
不均一な分布状態で含有している部分があってもよい。

【００７２】前記伝導性を制御する元素としては、前述
した第３族元素または第５族元素を用いることができ
る。

【００７３】光導電層４０２に含有される伝導性を制御
する元素の含有量としては、好ましくは１×１０^-2〜１
×１０² 原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０^-2〜５０
原子ｐｐｍ、最適には０．１〜１０原子ｐｐｍとされる
のが望ましい。

【００７４】伝導性を制御する元素、たとえば、第３族
元素あるいは第５族元素を構造的に導入するには、層形
成の際に、前述した第３族元素導入用ガスあるいは第５
族元素導入用ガスを堆積室中に、光導電層４０２を形成
するための他のガスとともに導入してやればよい。

【００７５】さらに光導電層４０２に炭素原子及び／ま
たは酸素原子及び／または窒素原子を含有させることも
有効である。炭素原子及び／または酸素原子及び／また
は窒素原子の含有量は好ましくは１×１０^-5〜３０原子
％、より好ましくは１×１０ ^-4〜２０原子％、最適には
１×１０^-3〜１０原子％が望ましい。炭素原子及び／ま
たは酸素原子及び／または窒素原子は、光導電層４０２
中に万遍なく均一に含有されても良いし、光導電層４０
２の層厚方向に含有量が変化するような不均一な分布を
もたせた部分があっても良い。

【００７６】炭素原子及び／または酸素原子及び／また
は窒素原子を構造的に導入するには、層形成の際に、前
述した炭素原子及び／または酸素原子及び／または窒素
原子導入用ガスを堆積室中に、光導電層４０２を形成す
るための他のガスとともに導入してやればよい。

【００７７】光導電層４０２の層厚は所望の電子写真特
性が得られること及び経済的効果等の点から適宜所望に
したがって決定され、好ましくは５〜８０μｍ、より好
ましくは１０〜６０μｍ、最適には１５〜４５μｍとさ
れるのが望ましい。

【００７８】目的を達成し得る特性を有する光導電層４
０２を形成するには、基体４０１の温度、堆積室内のガ
ス圧を所望にしたがって、適宜設定する必要がある。

【００７９】基体４０１の温度（Ｔｓ）は、層設計にし
たがって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好
ましくは５０〜４００℃、より好ましくは１５０〜３５
０℃、最適には２００〜３００℃とするのが望ましい。

【００８０】堆積室内のガス圧も同様に層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは０．０１〜１０００Ｐａ、より好ましくは０．０５
〜５００Ｐａ、最適には０．１〜１００Ｐａとするのが
好ましい。

【００８１】光導電層４０２を形成するための基体温
度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙
げられるが、その他にもシリコン導入用のガスやその他
の原子導入用ガスとの混合比、放電電力等を適宜設定す
ることが必要である。これら条件は通常は独立的に別々
に決められるものではなく、所望の特性を有する電子写
真光受容部材を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基
づいて最適値を決めるのが望ましい。

【００８２】＜表面層＞上述のようにして基体４０１上
に形成された光導電層４０２の上に、更にアモルファス
シリコン系の表面層４０３を形成することが好ましい。
この表面層４０３は主に耐湿性、連続繰り返し使用特
性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性向上を主たる
目的として設けられる。

【００８３】表面層４０３は、アモルファスシリコン系
の材料であればいずれの材質でも可能であるが、例え
ば、水素原子（Ｈ）及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を
含有し、更に炭素原子を含有するアモルファスシリコン
（以下「ａ−ＳｉＣ（Ｈ、Ｘ）」と表記する）、水素原
子（Ｈ）及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更
に酸素原子を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ
−ＳｉＯ（Ｈ、Ｘ）」と表記する）、水素原子（Ｈ）及
び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に窒素原子
を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ−ＳｉＮ
（Ｈ、Ｘ）」と表記する）、水素原子（Ｈ）及び／また
はハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に炭素原子、酸素原
子、窒素原子の少なくとも一つを含有するアモルファス
シリコン（以下「ａ−Ｓｉ（Ｃ、Ｏ、Ｎ）（Ｈ、Ｘ）」
と表記する）等の材料が好適に用いられる。

【００８４】表面層４０３は真空堆積膜形成方法によっ
て、所望特性が得られるように適宜成膜パラメーターの
数値条件が設定されて作成される。

【００８５】例えば、ａ−ＳｉＣ（Ｈ、Ｘ）よりなる表
面層４０３を形成するには、基本的には前述したシリコ
ン原子導入用ガスと、炭素原子導入用ガスと、水素原子
導入用ガスまたは／及びハロゲン原子導入用ガスを、内
部を減圧にし得る堆積室内に所望のガス状態で導入し
て、該堆積室内にグロー放電を生起させ、あらかじめ所
定の位置に設置された光導電層４０２を形成した基体４
０１上にａ−ＳｉＣ（Ｈ、Ｘ）からなる層を形成すれば
よい。

【００８６】表面層４０３をａ−Ｓｉ（Ｃ、Ｏ、Ｎ）
（Ｈ、Ｘ）を主成分として構成する場合の炭素量及び／
または酸素原子及び／または窒素原子の含有量は１％か
ら９０％の範囲が好ましく、５％から７０％がより好ま
しく、最適には１０％から５０％が望ましい。

【００８７】また、表面層４０３中に水素原子または／
及びハロゲン原子が含有されることが必要であるが、こ
れはシリコン原子や炭素原子及び／又は酸素原子及び／
又は窒素原子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に
光導電性特性および電荷保持特性を向上させるために重
要である。水素原子及び／またはハロゲン原子の含有量
は、通常の場合１〜７０原子％、好適には１０〜６０原
子％、最適には２０〜５０原子％とするのが望ましい。

【００８８】表面層４０３中に含有される水素原子また
は／及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば基体
４０１の温度、水素原子または／及びハロゲン原子を含
有させるために使用される原料物質の堆積室内へ導入す
る量、放電電力等を制御すればよい。

【００８９】炭素原子及び／または酸素原子及び／また
は窒素原子は、表面層４０３中に万遍なく均一に含有さ
れても良いし、表面層４０３の層厚方向に含有量が変化
するような不均一な分布をもたせた部分があっても良
い。

【００９０】さらに表面層４０３には必要に応じて伝導
性を制御する元素を含有させても良い。伝導性を制御す
る元素は、表面層４０３中に万遍なく均一に分布した状
態で含有されても良いし、あるいは層厚方向には不均一
な分布状態で含有している部分があってもよい。

【００９１】前記の伝導性を制御する元素としては、前
述した第３族元素または第５族元素を用いることができ
る。

【００９２】表面層４０３に含有される伝導性を制御す
る元素の含有量としては、好ましくは１×１０^-3〜１×
１０³ 原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０^-3〜５×１
０²原子ｐｐｍ、最適には１×１０^-2〜１×１０² 原子
ｐｐｍとされるのが望ましい。伝導性を制御する元素、
たとえば、第３族元素あるいは第５族元素を構造的に導
入するには、層形成の際に、前述した第３族元素導入用
ガスあるいは第５族元素導入用ガスを堆積室中に、表面
層４０３を形成するための他のガスとともに導入してや
ればよい。

【００９３】表面層４０３の層厚としては、通常０．０
１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適には０．
１〜１μｍとされるのが望ましいものである。層厚が
０．０１μｍよりも薄いと電子写真用光受容部材を使用
中に摩耗等の理由により表面層４０３が失われてしま
い、３μｍを越えると残留電位の増加等の電子写真特性
の低下が見られる。

【００９４】表面層４０３は、その要求される特性が所
望通りに与えられるように注意深く形成される。即ち、
Ｓｉ、Ｃ及び／またはＮ及び／またはＯ、Ｈ及び／また
はＸを構成要素とする物質はその形成条件によって構造
的には結晶からアモルファスまでの形態を取り、電気物
性的には導電性から半導体性、絶縁性までの間の性質
を、又、光導電的性質から非光導電的性質までの間の性
質を各々示すので、本発明においては、目的に応じた所
望の特性を有する化合物が形成される様に、所望に従っ
てその形成条件の選択が厳密になされる。

【００９５】例えば、表面層４０３を耐圧性の向上を主
な目的として設けるには、使用環境に於いて電気絶縁性
的挙動の顕著な非単結晶材料として作成される。

【００９６】又、連続繰り返し使用特性や使用環境特性
の向上を主たる目的として表面層４０３が設けられる場
合には、上記の電気絶縁性の度合はある程度緩和され、
照射される光に対して有る程度の感度を有する非単結晶
材料として形成される。

【００９７】目的を達成し得る特性を有する表面層４０
３を形成するには、基体４０１の温度、堆積室内のガス
圧を所望にしたがって、適宜設定する必要がある。

【００９８】基体４０１の温度（Ｔｓ）は、層設計にし
たがって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好
ましくは５０〜４００℃、より好ましくは１５０〜３５
０℃、最適には２５０〜３００℃とするのが望ましい。

【００９９】堆積室内のガス圧も同様に層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは０．０１〜１０００Ｐａ、より好ましくは０．０５
〜５００Ｐａ、最適には０．１〜１００Ｐａとするのが
好ましい。

【０１００】表面層４０３を形成するための基体温度、
ガス圧の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げら
れるが、条件は通常は独立的に別々に決められるもので
はなく、所望の特性を有する電子写真用光受容部材を形
成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて最適値を決
めるのが望ましい。

【０１０１】また表面層４０３と光導電層４０２との間
に炭素原子及び／または酸素原子及び／または窒素原子
の含有量が光導電層４０２に向かって連続的に減少する
領域を設けても良い。これにより表面層と光導電層４０
２の密着性を向上させ、界面での光の反射による干渉の
影響をより少なくすることができると同時に、界面での
キャリアのトラップを防止し、電子写真用光受容部材の
特性向上を達し得る。＜電荷注入阻止層、上部阻止層＞必要に応じて導電性基
体と光導電層４０２との間に、導電性基体側からの電荷
の注入を阻止する働きのある電荷注入阻止層４０４を設
けてもよい。すなわち、電荷注入阻止層４０４は電子写
真用光受容部材が一定極性の帯電処理をその表面に受け
た際、基体側より光導電層４０２側に電荷が注入される
のを阻止する機能を有し、逆の極性の帯電処理を受けた
際にはそのような機能は発揮されない、いわゆる極性依
存性を有している。そのような機能を付与するために、
電荷注入阻止層４０４には伝導性を制御する元素を光導
電層４０２に比べ比較的多く含有させる。

【０１０２】更に必要に応じて光導電層４０２と表面層
４０３との間に、表面層側からの電荷の注入を阻止する
働きのある上部阻止層４０７を設けてもよい。すなわ
ち、上部阻止層４０７は電子写真用光受容部材が一定極
性の帯電処理をその表面に受けた際、表面層４０３側よ
り光導電層４０２側に電荷が注入されるのを阻止する機
能を有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのよう
な機能は発揮されない、いわゆる極性依存性を有してい
る。そのような機能を付与するために、上部阻止層４０
７には電荷注入阻止層４０４と同様には伝導性を制御す
る元素を光導電層４０２に比べ比較的多く含有させる。

【０１０３】該層に含有される伝導性を制御する元素
は、該層中に万偏なく均一に分布されても良いし、ある
いは層厚方向には万偏なく含有されてはいるが、不均一
に分布する状態で含有している部分があってもよい。分
布濃度が不均一な場合には、基体側に多く分布するよう
に含有させるのが好適である。

【０１０４】しかしながら、いずれの場合にも基体の表
面と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含
有されることが面内方向における特性の均一化をはかる
点からも必要である。

【０１０５】電荷注入阻止層４０４及び／または上部阻
止層４０７に含有される伝導性を制御する元素として
は、前述した第３族元素または第５族元素を用いること
ができる。

【０１０６】電荷注入阻止層４０４及び／または上部阻
止層４０７中に含有される伝導性を制御する元素の含有
量としては、所望にしたがって適宜決定されるが、好ま
しくは１０〜１×１０⁴ 原子ｐｐｍ、より好適には５０
〜５×１０³ 原子ｐｐｍ、最適には１×１０² 〜３×１
０³ 原子ｐｐｍとされるのが望ましい。

【０１０７】さらに、電荷注入阻止層４０４及び／また
は上部阻止層４０７には、炭素原子、窒素原子及び酸素
原子の少なくとも一種を含有させることによって、該電
荷注入阻止層４０４及び／または上部阻止層４０７に直
接接触して設けられる他の層との間の密着性の向上をよ
りいっそう図ることができる。

【０１０８】該層に含有される炭素原子または窒素原子
または酸素原子は該層中に万偏なく均一に分布されても
良いし、あるいは層厚方向には万偏なく含有されてはい
るが、不均一に分布する状態で含有している部分があっ
てもよい。しかしながら、いずれの場合にも基体の表面
と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有
されることが面内方向における特性の均一化をはかる点
からも必要である。

【０１０９】電荷注入阻止層４０４及び／または上部阻
止層４０７の全層領域に含有される炭素原子及び／また
は窒素原子及び／または酸素原子の含有量は、所望の膜
特性が得られるよう適宜決定されるが、一種の場合はそ
の量として、二種以上の場合はその総和として、好まし
くは１×１０^-3〜５０原子％、より好適には５×１０ ^-3
〜３０原子％、最適には１×１０^-2〜１０原子％とされ
るのが望ましい。

【０１１０】また、電荷注入阻止層４０４及び／または
上部阻止層４０７に含有される水素原子および／または
ハロゲン原子は層内に存在する未結合手を補償し膜質の
向上に効果を奏する。電荷注入阻止層４０４及び／また
は上部阻止層４０７中の水素原子またはハロゲン原子あ
るいは水素原子とハロゲン原子の和の含有量は、好適に
は１〜５０原子％、より好適には５〜４０原子％、最適
には１０〜３０原子％とするのが望ましい。

【０１１１】電荷注入阻止層４０４の層厚は所望の電子
写真特性が得られること、及び経済的効果等の点から好
ましくは０．１〜１０μｍ、より好ましくは０．３〜５
μｍ、最適には０．５〜３μｍとされるのが望ましい。

【０１１２】上部阻止層４０７の層厚は所望の電子写真
特性が得られること、及び経済的効果等の点から好まし
くは０．０１〜３μｍ、より好ましくは０．０５〜２μ
ｍ、最適には０．１〜１μｍとされるのが望ましい。

【０１１３】電荷注入阻止層４０４及び／または上部阻
止層４０７を形成するには、前述の光導電層４０２を形
成する方法と同様の真空堆積法が採用される。光導電層
４０２と同様に、シリコン原子導入用ガスとその他の原
子の導入用ガスとの混合比、堆積室内のガス圧、放電電
力ならびに基体４０１の温度を適宜設定することが必要
である。

【０１１４】堆積室内のガス圧は適宜最適範囲が選択さ
れるが、通常の場合０．０１〜１０００Ｐａ、好ましく
は０．０５〜５００Ｐａ、最適には０．１〜１００Ｐａ
とするのが好ましい。

【０１１５】電荷注入阻止層４０４及び／または上部阻
止層４０７を形成するための希釈ガスの混合比、ガス
圧、放電電力、基体温度等の層作成ファクターは通常は
独立的に別々に決められるものではなく、所望の特性を
有する電荷注入阻止層４０４及び／または上部阻止層４
０７を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて各
層作成ファクターの最適値を決めるのが望ましい。

【０１１６】基体４０１と光導電層４０２あるいは電荷
注入阻止層４０４との間の密着性の一層の向上を図る目
的で、例えば、Ｓｉ₃ Ｎ₄ 、ＳｉＯ₂ 、ＳｉＯ、あるい
はシリコン原子を母体とし、水素原子及び／またはハロ
ゲン原子と、炭素原子及び／または酸素原子及び／また
は窒素原子とを含む非晶質材料等で構成される密着層を
設けても良い。更に、基体からの反射光による干渉模様
の発生を防止するための光吸収層を設けても良い。

【０１１７】

【実施例】以下に、実施例によって本発明をさらに詳し
く説明する。

【０１１８】（実施例１）図１に示した堆積膜形成装置
において、第一の基体加熱用ヒーター１０３に直径３０
ｍｍのアルミニウム製の円筒状基体１０２を設置し、次
に円筒状基体１０２に第二の基体加熱用ヒーターを設置
した後に、反応容器１０１内を排気し、円筒状基体１０
２上にａ−Ｓｉ膜を表１に示す成膜条件に従って成膜
し、図４（Ｃ）に示す層構成の電子写真用光受容部材を
作成した。

【０１１９】（比較例１−１）実施例１において、第二
の基体加熱用ヒーター１０４の加熱は行わないで、第一
の基体加熱用ヒーター１０３のみで円筒状基体１０２を
加熱した以外は、実施例１と同様にして、電子写真用光
受容部材を作成した。

【０１２０】（比較例１−２）図５に示した堆積膜形成
装置において、基体加熱用ヒーター５０３にアルミニウ
ム製の円筒状基体５０２の内面を保持しながら投入し、
最後は円筒状基体５０２の保持を外して基体加熱用ヒー
ター５０３に落とし込む形で設置した後に、反応容器５
０１内を排気した以外は、実施例１と同様にして、電子
写真用光受容部材を作成した。

【０１２１】（比較例１−３）図５に示した堆積膜形成
装置において、基体加熱用ヒーター５０３にアルミニウ
ム製の円筒状基体５０２の外面を保持しながら設置した
後に、反応容器５０１内を排気した以外は、実施例１と
同様にして、電子写真用光受容部材を作成した。

【０１２２】実施例１及び比較例１で作成した電子写真
用光受容部材を次の方法で評価した。

【０１２３】各々の電子写真用光受容部材を電子写真装
置（キヤノン社製ＧＰ５５を実験用に改造したもの）に
セットして、キヤノン製コピー用紙（製品番号：ＥＮ−
５００）を原稿台に置き、コピーしたときに得られたコ
ピー画像の同一面積内にある直径０．２ｍｍ以上の黒ポ
チの個数を調べ、各々の電子写真用光受容部材の黒ポチ
数の平均値を計算した。黒ポチ数が少ないほど画像欠陥
が少なく画質に優れていることを示す。

【０１２４】また、キヤノン製テストシートＮＡ−７
（部品番号：ＦＹ９−９０６０）を原稿台に置き、コピ
ーしたときに得られたコピー画像の中で、ハーフトーン
部分の画像濃度を画像濃度計（マクベス社製ＲＤ９１
４）で測定し、電子写真用光受容部材の軸方向での画像
濃度を調べ、各々の電子写真用光受容部材の画像濃度の
ばらつきを計算した。画像濃度のばらつきで少ないほど
特性均一性に優れていることを示す。

【０１２５】更には、各々の電子写真用光受容部材の表
面を光学顕微鏡で観察し、１０ｃｍ平方当りでの直径１
５μｍ以上の球状突起の個数を調べ、各々の電子写真用
光受容部材の球状突起数の平均値を計算した。球状突起
数が少ないほど画像欠陥が少なく画質に優れていること
を示す。

【０１２６】以上の評価を表２に示す。表２において
は、比較例１−１の評価結果を１とする相対値で示し
た。表２からわかる通り、比較例１の電子写真用光受容
部材に対して実施例１の電子写真用光受容部材の方が、
画像欠陥が少なく特性均一性に優れている。

【０１２７】以上の結果より、本発明に従えば、特性に
優れた堆積膜を形成することが出来、この堆積膜を用い
ることにより優れた電子写真用光受容部材を形成可能で
あることが判明した。

【０１２８】

【表１】

【０１２９】

【表２】注）表中の値は全て、比較例１−１で得られた値を１とした場合の相対値。

【０１３０】（実施例２）図２に示した堆積膜形成装置
において、第一の基体加熱用ヒーター２０４に直径３０
ｍｍのアルミニウム製の円筒状基体２０３を設置し、次
に円筒状基体２０３に第二の基体加熱用ヒーター２０５
を設置した後に、反応容器２０１内を排気し、円筒状基
体２０３上にａ−Ｓｉ膜を表３に示す成膜条件に従って
成膜し、図４（Ｃ）に示す層構成の電子写真用光受容部
材を作成した。

【０１３１】（比較例２−１）実施例２において、第二
の基体加熱用ヒーター２０５の加熱を行わないで、第一
の基体加熱用ヒーター２０４のみで円筒状基体２０３を
加熱した以外は、実施例２と同様にして電子写真用光受
容部材を作成した。

【０１３２】（比較例２−２）図６に示した堆積膜形成
装置において、基体加熱用ヒーター６０４にアルミニウ
ム製の円筒状基体６０３の内面を保持しながら挿入し、
最後は円筒状基体６０３の保持を外して基体加熱用ヒー
ター６０５に落とし込む形で設置した後に、反応容器６
０１内を排気した以外は、実施例２と同様にして、電子
写真用光受容部材を作成した。

【０１３３】（比較例２−３）図６に示した堆積膜形成
装置において、基体加熱用ヒーター６０４にアルミニウ
ム製の円筒状基体６０３の外面を保持しながら設置した
後に、反応容器６０１内を排気した以外は、実施例２と
同様にして、電子写真用光受容部材を作成した。

【０１３４】実施例２及び比較例２で作成した電子写真
用光受容部材を実施例１と同様の手順で評価した。その
結果を表４に示す。表４においては、比較例２−１の評
価結果を１とする相対値で示した。表４からわかる通
り、比較例２の電子写真用光受容部材に対して実施例２
の電子写真用光受容部材の方が、画像欠陥が少なく特性
均一性に優れている。

【０１３５】以上の結果より、本発明に従えば、特性に
優れた堆積膜を形成することが出来、この堆積膜を用い
ることにより優れた電子写真用光受容部材を形成可能で
あることが判明した。

【０１３６】

【表３】

【０１３７】

【表４】注）表中の値は全て、比較例２−１で得られた値を１とした場合の相対値。

【０１３８】（実施例３）図３に示した堆積膜形成装置
において、第一の基体加熱用ヒーター３０４に直径３０
ｍｍのアルミニウム製の円筒状基体３０３を設置し、次
に円筒状基体３０３に第二の基体加熱用ヒーター３０５
を設置した後に、反応容器３０１内を排気し、円筒状基
体３０３上にａ−Ｓｉ膜を表５に示す成膜条件に従って
成膜し、図４（Ｃ）に示す層構成の電子写真用光受容部
材を作成した。

【０１３９】（比較例３）実施例３において、第二の基
体加熱用ヒーター３０５に加熱を行わないで、第一の基
体加熱用ヒーター３０４のみで円筒状基体３０３を加熱
した以外は、実施例３と同様にして電子写真用光受容部
材を作成した。

【０１４０】実施例３及び比較例３で作成した電子写真
用光受容部材を実施例１と同様の手順で評価した。その
結果、実施例３の電子写真用光受容部材は、比較例３の
電子写真用光受容部材に対して、黒ポチ数で０．６９、
画像濃度は０．４９、球状突起数は０．７７となり、比
較例３の電子写真用光受容部材に対して実施例３の電子
写真用光受容部材の方が、画像欠陥が少なく特性均一性
に優れている。

【０１４１】以上の結果より、本発明に従えば、特性に
優れた堆積膜を形成することが出来、この堆積膜を用い
ることにより優れた電子写真用光受容部材を形成可能で
あることが判明した。

【０１４２】

【表５】（実施例４）図２に示した堆積膜形成装置において、第
一の冷却機構を組み込んだ基体加熱用ヒーター２０４に
直径３０ｍｍのアルミニウム製の円筒状基体２０３を設
置し、次に円筒状基体２０３に第二の冷却機構を組み込
んだ基体加熱用ヒーター２０５を設置した後に、反応容
器２０１内を排気し、円筒状基体２０３上にａ−Ｓｉ膜
を表６に示す成膜条件に従って成膜し、図４（Ｃ）に示
す層構成の電子写真用光受容部材を作成した。

【０１４３】（比較例４）図６に示した堆積膜形成装置
において、冷却機構を組み込んだ基体加熱用ヒーター６
０４にアルミニウム製の円筒状基体６０３の内面を保持
しながら挿入し、最後は円筒状基体６０３の保持を外し
て冷却機構を組み込んだ基体加熱用ヒーター６０５に落
とし込む形で配置した後に、反応容器６０１内を排気し
た以外は、実施例４と同様にして、電子写真用光受容部
材を作成した。

【０１４４】実施例４及び比較例４で作成した電子写真
用光受容部材を実施例１と同様の手順で評価した。その
結果、実施例４の電子写真用光受容部材は、比較例４の
電子写真用光受容部材に対して、黒ポチ数で０．４９、
画像濃度は０．８２、球状突起数は０．５５となり、比
較例４の電子写真用光受容部材に対して実施例４の電子
写真用光受容部材の方が、画像欠陥が少なく特性均一性
に優れている。

【０１４５】以上の結果より、本発明に従えば、特性に
優れた堆積膜を形成することが出来、この堆積膜を用い
ることにより優れた電子写真用光受容部材を形成可能で
あることが判明した。

【０１４６】

【表６】（実施例５）図１に示した堆積膜形成装置において、第
一の基体加熱用ヒーター２０４に直径４０ｍｍのアルミ
ニウム製の円筒状基体２０３を設置し、次に円筒状基体
２０３に第二の基体加熱用ヒーター２０５を設置した後
に、反応容器２０１内を排気し、円筒状基体２０３上に
ａ−Ｓｉ膜を表７に示す第一の基体加熱用ヒーター２０
４と第二の基体加熱用ヒーター２０５の設定が異なる成
膜条件に従って成膜し、図４（Ｃ）に示す層構成の電子
写真用光受容部材を作成した。

【０１４７】（比較例５）図５に示した堆積膜形成装置
において、基体加熱用ヒーター５０３にアルミニウム製
の円筒状基体５０２の外面を保持しながら配置した後
に、反応容器５０１内を排気した、基体加熱用ヒーター
５０３も設定を実施例５の第一の基体加熱用ヒーターと
同様にした以外は、実施例５と同様にして、電子写真用
光受容部材を作成した。

【０１４８】実施例５及び比較例５で作成した電子写真
用光受容部材を実施例１と同様の手順で評価した。その
結果、実施例５の電子写真用光受容部材は、比較例５の
電子写真用光受容部材に対して、黒ポチ数で０．６６、
画像濃度は０．６２、球状突起数は０．７１となり、比
較例５の電子写真用光受容部材に対して実施例５の電子
写真用光受容部材の方が、画像欠陥が少なく特性均一性
に優れている。

【０１４９】以上の結果より、本発明に従えば、特性に
優れた堆積膜を形成することが出来、この堆積膜を用い
ることにより優れた電子写真用光受容部材を形成可能で
あることが判明した。

【０１５０】

【表７】（実施例６）実施例２において、直径２４ｍｍのアルミ
ニウム製の円筒状基体２０３を用い、表８の示す成膜条
件に従った以外は、実施例２と同様にして、図４（Ｅ）
に示す層構成の電子写真用光受容部材を作成した。

【０１５１】実施例６で作成した電子写真用光受容部材
を実施例１と同様の手順で評価した。その結果、実施例
１と同様な画像欠陥と特性均一性が得られ、本発明に従
えば、特性に優れた堆積膜を形成することが出来、この
堆積膜を用いることにより優れた電子写真用光受容部材
を形成可能であることが判明した。

【０１５２】

【表８】（実施例７）実施例３において、直径１６ｍｍのアルミ
ニウム製の円筒状基体３０３を用い、冷却機構を組み込
んだ第一の基体加熱ヒーター３０４及び第二の基体加熱
ヒーター３０５を用い、表９の示す成膜条件に従った以
外は、実施例３と同様にして、図４（Ｃ）に示す層構成
の電子写真用光受容部材を作成した。

【０１５３】実施例７で作成した電子写真用光受容部材
を実施例１と同様の手順で評価した。その結果、実施例
１と同様な画像欠陥と特性均一性が得られ、本発明に従
えば、特性に優れた堆積膜を形成することが出来、この
堆積膜を用いることにより優れた電子写真用光受容部材
を形成可能であることが判明した。

【０１５４】

【表９】

【０１５５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
堆積膜の特性むらや堆積膜の構造欠陥を増加させること
無く基体の小型化、特には電子写真用光受容部材の小径
化が可能であり、生産性に優れた堆積膜を形成するのに
効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式図で
ある。

【図２】図２（Ａ）は本発明の別の堆積膜形成装置の一
例を示す上面模式図であり、図２（Ｂ）は図２（Ａ）の
縦断模式図である。

【図３】図３（Ａ）は本発明の更に別の堆積膜形成装置
の一例を示す上面模式図であり、図３（Ｂ）は図３
（Ａ）の縦断模式図である。

【図４】図４（Ａ）〜（Ｅ）は本発明を用いて電子写真
用光受容部材を作成する場合の層構成を示す模式的構成
図である。

【図５】従来の堆積膜形成装置の一例を示す模式図であ
る。

【図６】図６（Ａ）は従来の堆積膜形成装置の他の例を
示す上面模式図であり、図６（Ｂ）は図６（Ａ）の縦断
模式図である。

【符号の説明】

１００，２００，３００，５００，６００堆積膜形
成装置１０１，２０１，３０１，５０１，６０１反応容器１０２，２０３，３０３，５０２，６０３基体１０３，２０４，３０４第一の基体加熱用ヒーター
（第１の加熱手段）１０４，２０５，３０５第二の基体加熱用ヒーター
（第２の加熱手段）１０５，２０８，３０８，５０５，６０８原料ガス
供給管１０６，２０６，３０６，５０６，６０６マッチン
グボックス１０７，５０７ガス導入管１０８，５０８導入バルブ１１０，５１０真空計１１１，２１２，３１２，５１１，６１２排気管１１２，５１２排気バルブ１１３，５１３排気装置１１４，５１４ロータリーポンプ１１５，５１５メカニカルブースターポンプ２０２，３０２，６０２高周波電極２０７，３０７，６０７高周波電源２０９，３０９，６０９モーター２１０，３１０，６１０ギヤ２１１，６１１内部チャンバ４００電子写真用光受容部材４０１基体４０２光導電層４０３表面層４０４電荷注入阻止層４０５電荷発生層４０６電荷輸送層４０７上部阻止層５０３，６０４基体加熱用ヒーター

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】減圧可能な反応容器と、該反応容器内を
排気する排気部からなる堆積膜形成装置を用い、前記反
応容器内に基体を配置し、該基体を加熱し、原料ガス及
び放電電力を前記反応容器内に導入し、該放電電力によ
って前記原料ガスを分解することにより前記基体上に堆
積膜を形成する堆積膜形成方法において、前記基体の加
熱手段が複数からなり、まず第一の加熱手段をあらかじ
め前記反応容器内に設置し、次に該第一の加熱手段に対
して前記基体を設置し、最後に第二の加熱手段を該基体
に対して設置し、その後前記第一及び第二の加熱手段に
より前記基体を加熱することを特徴とする堆積膜形成方
法。
【請求項２】前記基体が複数の円筒状基体であり、該
基体が前記反応容器内に同一円周上に配置され、該円筒
状基体を回転させる手段を有し、原料ガスを前記円筒状
基体の配置円内に導入する手段と、放電電力を前記円筒
状基体の配置円内に導入する放電電極とを有する請求項
１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】前記反応容器内に配置される基体が複数
の円筒状基体であり、前記反応容器内に放電電力を導入
する為の放電電極を複数有する請求項１に記載の堆積膜
形成方法。
【請求項４】前記複数の円筒状基体を同心円上に配置
する請求項３に記載の堆積膜形成方法。
【請求項５】前記基体の第一の加熱手段及び／又は第
二の加熱手段が、基体の冷却手段を兼ねる請求項１乃至
４のうちいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項６】前記基体の第一の加熱手段及び第二の加
熱手段の加熱温度が異なる請求項１乃至５のうちいずれ
か１項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項７】前記基体が直径４０ｍｍ以下１６ｍｍ以
上の円筒状である請求項１乃至６のうちいずれか１項に
記載の堆積膜形成方法。
【請求項８】前記基体が直径３０ｍｍ以下１６ｍｍ以
上の円筒状である請求項１乃至７のうちいずれか１項に
記載の堆積膜形成方法。