JPH11140501A - 水素吸蔵合金粉末の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の製造方法Info
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- JPH11140501A JPH11140501A JP9313064A JP31306497A JPH11140501A JP H11140501 A JPH11140501 A JP H11140501A JP 9313064 A JP9313064 A JP 9313064A JP 31306497 A JP31306497 A JP 31306497A JP H11140501 A JPH11140501 A JP H11140501A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素吸蔵合金粉末の製造に当って、酸処理中
の粉末表面の活性面の処理液中への溶け出しを抑えるこ
とによって、酸処理後の粉末の性能を大幅に向上させる
と共に表面処理の所要時間を短縮する酸処理方法を提供
すること。 【解決手段】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金のガスアトマイズ法によって得た粉末またはそれを熱
処理することによって得た粉末または焼結体を酸溶液中
に投入した後、ｐＨ４までは周囲の雰囲気の酸素含有量
１ｖｏｌ％以下に保持した状態で、ｐＨ４から中和域ま
でを酸素含有量を９９ｖｏｌ％以上に保持した状態で攪
拌しながら表面処理を行うことを特徴とする水素吸蔵合
金粉末の製造方法。また、雰囲気はｐＨ４まではアルゴ
ンガスを密閉した状態またはアルゴンガス気流により、
またｐＨ４から中和域までは酸素ガスを密閉した状態ま
たは酸素ガス流によって得られること。
の粉末表面の活性面の処理液中への溶け出しを抑えるこ
とによって、酸処理後の粉末の性能を大幅に向上させる
と共に表面処理の所要時間を短縮する酸処理方法を提供
すること。 【解決手段】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金のガスアトマイズ法によって得た粉末またはそれを熱
処理することによって得た粉末または焼結体を酸溶液中
に投入した後、ｐＨ４までは周囲の雰囲気の酸素含有量
１ｖｏｌ％以下に保持した状態で、ｐＨ４から中和域ま
でを酸素含有量を９９ｖｏｌ％以上に保持した状態で攪
拌しながら表面処理を行うことを特徴とする水素吸蔵合
金粉末の製造方法。また、雰囲気はｐＨ４まではアルゴ
ンガスを密閉した状態またはアルゴンガス気流により、
またｐＨ４から中和域までは酸素ガスを密閉した状態ま
たは酸素ガス流によって得られること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素吸蔵合金粉
末、特にニッケル水素電池用の負極材料用のＡＢ5型水
素吸蔵合金粉末の製造方法に関するものである。
末、特にニッケル水素電池用の負極材料用のＡＢ5型水
素吸蔵合金粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ニッケルカドミウム電池に代わる
二次電池としてニッケル水素電池が注目され、そのため
の水素吸蔵合金粉末が研究されているが、中でもＡＢ5
型水素吸蔵合金粉末は電池用の負極材として優れた特性
を備えて、利用されている。これは、例えばＣｅ５０
％、Ｌａ２５％，Ｎｄ１５％，残りＰｒなどからなるミ
ッシュメタルＭｍと、例えばＭｎ，Ａｌ，Ｃｏ等を含む
ニッケル合金とを混合溶融したもので、例えば、Ｍｍ
1.0 Ｎｉ（５−ｘ−ｙ−ｚ）ＭｎｘＡｌｙＣｏｚのよう
な型の金属間化合物である。従来はこれを鋳造材の粉砕
や回転ドラムに接触させる急冷凝固薄帯の粉砕、ガスア
トマイズなどの諸手法によって粉末化しているのが実状
である。
二次電池としてニッケル水素電池が注目され、そのため
の水素吸蔵合金粉末が研究されているが、中でもＡＢ5
型水素吸蔵合金粉末は電池用の負極材として優れた特性
を備えて、利用されている。これは、例えばＣｅ５０
％、Ｌａ２５％，Ｎｄ１５％，残りＰｒなどからなるミ
ッシュメタルＭｍと、例えばＭｎ，Ａｌ，Ｃｏ等を含む
ニッケル合金とを混合溶融したもので、例えば、Ｍｍ
1.0 Ｎｉ（５−ｘ−ｙ−ｚ）ＭｎｘＡｌｙＣｏｚのよう
な型の金属間化合物である。従来はこれを鋳造材の粉砕
や回転ドラムに接触させる急冷凝固薄帯の粉砕、ガスア
トマイズなどの諸手法によって粉末化しているのが実状
である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の諸粉末化方法の
うち、鋳造材を粉砕する方法は材料の偏析などにより各
粉末粒子の組成が均一にならず、二次電池に用いた場合
の性能はガスアトマイズ法や急冷凝固薄帯の粉砕などで
得た粉末に劣る。そして、ガスアトマイズ法によって得
た粉末は粒子の形状が球状であるため、鋳造材や急冷薄
帯を粉砕して得た粉末に比べて電池電極に組み入れた場
合の充填密度が優れ、同じ水素吸蔵特性を持つ粉末を電
極に使用した場合でも、電極のエネルギー密度を高くす
ることができ、容量の大きい電池の製造が可能である。
うち、鋳造材を粉砕する方法は材料の偏析などにより各
粉末粒子の組成が均一にならず、二次電池に用いた場合
の性能はガスアトマイズ法や急冷凝固薄帯の粉砕などで
得た粉末に劣る。そして、ガスアトマイズ法によって得
た粉末は粒子の形状が球状であるため、鋳造材や急冷薄
帯を粉砕して得た粉末に比べて電池電極に組み入れた場
合の充填密度が優れ、同じ水素吸蔵特性を持つ粉末を電
極に使用した場合でも、電極のエネルギー密度を高くす
ることができ、容量の大きい電池の製造が可能である。
【０００４】水素吸蔵合金粉末を二次電池に使用する場
合に要求される性能は、水素の吸蔵量が大きいことと、
水素の吸収・放出が迅速なこと、及び吸収・放出の反復
による水素吸蔵量の低下が少ないことである。水素吸蔵
量の大小は電池の容量に関係し、吸収・放出の速度は電
池の放電効率や充電の際の電池の内圧の上昇に関係し、
水素吸蔵量の低下は二次電池としての寿命に関係する。
合に要求される性能は、水素の吸蔵量が大きいことと、
水素の吸収・放出が迅速なこと、及び吸収・放出の反復
による水素吸蔵量の低下が少ないことである。水素吸蔵
量の大小は電池の容量に関係し、吸収・放出の速度は電
池の放電効率や充電の際の電池の内圧の上昇に関係し、
水素吸蔵量の低下は二次電池としての寿命に関係する。
【０００５】上述の水素の吸蔵量の大きさ及び吸収・放
出の速さは、合金粉末の表面の酸化物層に大きく影響さ
れる。ところが、上述の水素吸蔵合金粉末は希土類元素
を多量に含むために酸化しやすく、アルゴンガスアトマ
イズにより粉末化した場合でも、雰囲気中のわずかな酸
素分圧のために表面に酸化層ができ、その酸化層は鋳造
材を粉砕して得た粉末に比べて厚い場合が多い。
出の速さは、合金粉末の表面の酸化物層に大きく影響さ
れる。ところが、上述の水素吸蔵合金粉末は希土類元素
を多量に含むために酸化しやすく、アルゴンガスアトマ
イズにより粉末化した場合でも、雰囲気中のわずかな酸
素分圧のために表面に酸化層ができ、その酸化層は鋳造
材を粉砕して得た粉末に比べて厚い場合が多い。
【０００６】このように粒子の大部分の表面が酸化層で
覆われている粉末は、粉末が水素吸蔵できる状態にする
活性化工程が必要で、あるいは粉末を活性化せずにその
まま用いて電池を作製した場合は、長時間かけて充放電
をくり返し、電池の容量を、高めることが必要となり、
生産性を著しく妨げる。電池の特性をより向上させると
共に、生産性を上げる方法として、例えば特開平６−８
８１５号公報のような、粉末を酸処理して粒子表面の酸
化層を除くことが提案されている。
覆われている粉末は、粉末が水素吸蔵できる状態にする
活性化工程が必要で、あるいは粉末を活性化せずにその
まま用いて電池を作製した場合は、長時間かけて充放電
をくり返し、電池の容量を、高めることが必要となり、
生産性を著しく妨げる。電池の特性をより向上させると
共に、生産性を上げる方法として、例えば特開平６−８
８１５号公報のような、粉末を酸処理して粒子表面の酸
化層を除くことが提案されている。
【０００７】上述の水素吸蔵量の低下は、充放電のくり
返しによって粉末粒子が必要以上に細かく破砕されるこ
とが原因である。このような破砕は、粒子内部のミクロ
的な合金組成の不均一や、鋳造時の残留歪などが原因と
なって、水素を吸収・放出する際の体積の膨張・収縮が
一様に行われないことが一因となっている。そして破砕
面から酸化が進行して、水素吸蔵能力が次第に失われて
いくのである。
返しによって粉末粒子が必要以上に細かく破砕されるこ
とが原因である。このような破砕は、粒子内部のミクロ
的な合金組成の不均一や、鋳造時の残留歪などが原因と
なって、水素を吸収・放出する際の体積の膨張・収縮が
一様に行われないことが一因となっている。そして破砕
面から酸化が進行して、水素吸蔵能力が次第に失われて
いくのである。
【０００８】従って、電池の寿命を延ばすためには、粉
末粒子の合金組成がミクロ的に均一で、かつ歪が残存し
ていないことが条件になる。そのために、従来では鋳造
・粉砕工程の途中に高温で長時間熱処理することが行わ
れている。ガスアトマイズ粉末の場合は鋳造材に比べ
て、合金組成がかなり均一で、歪の残存量も少なく、従
って、熱処理も鋳造材の場合よりも低い温度、短い時間
で良好な組織の粉末になる。上述のような理由によっ
て、現在ではガスアトマイズによって得た合金粉末を熱
処理し、その粉末を熱処理したものが電池用として最適
な粉末であると考えられる。
末粒子の合金組成がミクロ的に均一で、かつ歪が残存し
ていないことが条件になる。そのために、従来では鋳造
・粉砕工程の途中に高温で長時間熱処理することが行わ
れている。ガスアトマイズ粉末の場合は鋳造材に比べ
て、合金組成がかなり均一で、歪の残存量も少なく、従
って、熱処理も鋳造材の場合よりも低い温度、短い時間
で良好な組織の粉末になる。上述のような理由によっ
て、現在ではガスアトマイズによって得た合金粉末を熱
処理し、その粉末を熱処理したものが電池用として最適
な粉末であると考えられる。
【０００９】従来、酸処理方法としては、アトマイズさ
れたままの粉末またはそれを熱処理した粉末や焼結体を
塩酸などを純粋で希釈した処理溶液と共に処理層中に投
入した後、周囲の雰囲気の酸素含有量を１ｖｏｌ％以下
に保持した状態で、処理液を攪拌することによって均一
に表面処理を施すのが一般的であった。
れたままの粉末またはそれを熱処理した粉末や焼結体を
塩酸などを純粋で希釈した処理溶液と共に処理層中に投
入した後、周囲の雰囲気の酸素含有量を１ｖｏｌ％以下
に保持した状態で、処理液を攪拌することによって均一
に表面処理を施すのが一般的であった。
【００１０】本発明者等は処理終了時のｐＨに対する処
理液や表面処理された粉末の特性に及ぼす影響を詳細に
調査した結果、希土類酸化物の処理液への溶け出しは酸
投入からｐＨ４までにほぼ終了するために、中和域まで
長時間攪拌することにより二次電池として使用した場合
の放電効率や充電の際の電池内圧の上昇に特に影響を及
ぼすニッケルの処理液への溶出を助長し水素吸蔵特性の
向上を阻害していることを見出した。本発明は、この問
題を解決し、すなわちｐＨ４から中和域までを短時間で
処理することによりニッケルの処理液への溶出を抑制す
ることによって、酸処理後の粉末の性能を大幅に向上さ
せると共に表面処理の所要時間を短縮することを目的と
した酸処理方法にある。
理液や表面処理された粉末の特性に及ぼす影響を詳細に
調査した結果、希土類酸化物の処理液への溶け出しは酸
投入からｐＨ４までにほぼ終了するために、中和域まで
長時間攪拌することにより二次電池として使用した場合
の放電効率や充電の際の電池内圧の上昇に特に影響を及
ぼすニッケルの処理液への溶出を助長し水素吸蔵特性の
向上を阻害していることを見出した。本発明は、この問
題を解決し、すなわちｐＨ４から中和域までを短時間で
処理することによりニッケルの処理液への溶出を抑制す
ることによって、酸処理後の粉末の性能を大幅に向上さ
せると共に表面処理の所要時間を短縮することを目的と
した酸処理方法にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この発明の要旨とすると
ころは、 （１）ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合金のガス
アトマイズ法によって得た粉末またはそれを熱処理する
ことによって得た粉末または焼結体を酸溶液中に投入し
た後、ｐＨ４までは周囲の雰囲気の酸素含有量を１ｖｏ
ｌ％以下に保持した状態で、ｐＨ４から中和域までを酸
素含有量を９９ｖｏｌ％以上に保持した状態で攪拌しな
がら表面処理を行うことを特徴とする水素吸蔵合金粉末
の製造方法。 （２）雰囲気はｐＨ４まではアルゴンガスを密閉した状
態またはアルゴンガス気流により、またｐＨ４から中和
域までは酸素ガスを密閉した状態または酸素ガス気流に
よって得られることを特徴とする請求項１記載の水素吸
蔵合金粉末の製造方法にある。
ころは、 （１）ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合金のガス
アトマイズ法によって得た粉末またはそれを熱処理する
ことによって得た粉末または焼結体を酸溶液中に投入し
た後、ｐＨ４までは周囲の雰囲気の酸素含有量を１ｖｏ
ｌ％以下に保持した状態で、ｐＨ４から中和域までを酸
素含有量を９９ｖｏｌ％以上に保持した状態で攪拌しな
がら表面処理を行うことを特徴とする水素吸蔵合金粉末
の製造方法。 （２）雰囲気はｐＨ４まではアルゴンガスを密閉した状
態またはアルゴンガス気流により、またｐＨ４から中和
域までは酸素ガスを密閉した状態または酸素ガス気流に
よって得られることを特徴とする請求項１記載の水素吸
蔵合金粉末の製造方法にある。
【００１２】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明に係る不活性雰囲気とは、例えば、酸処理を行う容
器として密閉型容器を使用し、粉末と酸処理溶液以外の
空間の大気をアルゴンガス等で置換封入することによっ
て得られる状態である。また容器の一部を開放し、外部
からアルゴンガスを流入させて過剰のガスは開放口から
放出する。また、アルゴンガス気流の方式などによって
も不活性雰囲気が得られる。また、酸素ガス雰囲気につ
いても同様に得られる。
発明に係る不活性雰囲気とは、例えば、酸処理を行う容
器として密閉型容器を使用し、粉末と酸処理溶液以外の
空間の大気をアルゴンガス等で置換封入することによっ
て得られる状態である。また容器の一部を開放し、外部
からアルゴンガスを流入させて過剰のガスは開放口から
放出する。また、アルゴンガス気流の方式などによって
も不活性雰囲気が得られる。また、酸素ガス雰囲気につ
いても同様に得られる。
【００１３】前述のミッシュメタル・ニッケル系水素吸
蔵合金のアトマイズ粉末、またはその粉末を熱処理して
得られた粉末または焼結体を、攪拌機能を有した湿式ミ
キサーに酸溶液と共に挿入して攪拌する際、ｐＨ４まで
は周囲の雰囲気を不活性にすることによってアトマイズ
粉末の表面は酸処理にすると酸化皮膜が除去され、金属
面が露出された状態になる。しかし不活性雰囲気のまま
中和域まで長時間酸処理をすることによって金属表面の
ニッケルが溶け出していき、水素の吸収・放出の特性が
低下する。一方、酸素雰囲気で処理することによって短
時間での処理が可能になり金属表面のニッケルの溶け出
しが抑えられる。
蔵合金のアトマイズ粉末、またはその粉末を熱処理して
得られた粉末または焼結体を、攪拌機能を有した湿式ミ
キサーに酸溶液と共に挿入して攪拌する際、ｐＨ４まで
は周囲の雰囲気を不活性にすることによってアトマイズ
粉末の表面は酸処理にすると酸化皮膜が除去され、金属
面が露出された状態になる。しかし不活性雰囲気のまま
中和域まで長時間酸処理をすることによって金属表面の
ニッケルが溶け出していき、水素の吸収・放出の特性が
低下する。一方、酸素雰囲気で処理することによって短
時間での処理が可能になり金属表面のニッケルの溶け出
しが抑えられる。
【００１４】
【発明の実施の形態】Ｍｍ1.0 Ｎｉ3.5 Ｃｏ0.7 Ｍｎ
0.5 Ａｌ0.3 を構成するように配合した金属原料をアル
ミナ坩堝に収容し、誘導溶解で溶解した後、１５００℃
の溶湯を直径２ｍｍのノズルを通して落下させ、これに
５Ｎのアルゴンガスを吹き付けて急冷してガスアトマイ
ズ粉末を製造した。得られた粉末を目開き１５０μｍの
ふるいで分級した後、ステンレス容器に収容し、アルゴ
ン気流中で８００℃×１０時間熱処理をした。熱処理後
の粉末を攪拌機能の付いたミキサー中に挿入した後、処
理液としてｐＨ１．０の塩酸溶液を粉末容積１に対して
５の割合で投入し、ｐＨをモニターしながらｐＨ６．５
以上（中和域）になるまで攪拌しながら表面処理を行っ
た。表面処理を施す際の雰囲気として、表１に示した各
条件で行った。
0.5 Ａｌ0.3 を構成するように配合した金属原料をアル
ミナ坩堝に収容し、誘導溶解で溶解した後、１５００℃
の溶湯を直径２ｍｍのノズルを通して落下させ、これに
５Ｎのアルゴンガスを吹き付けて急冷してガスアトマイ
ズ粉末を製造した。得られた粉末を目開き１５０μｍの
ふるいで分級した後、ステンレス容器に収容し、アルゴ
ン気流中で８００℃×１０時間熱処理をした。熱処理後
の粉末を攪拌機能の付いたミキサー中に挿入した後、処
理液としてｐＨ１．０の塩酸溶液を粉末容積１に対して
５の割合で投入し、ｐＨをモニターしながらｐＨ６．５
以上（中和域）になるまで攪拌しながら表面処理を行っ
た。表面処理を施す際の雰囲気として、表１に示した各
条件で行った。
【００１５】
【表１】
【００１６】こうして得られた各試料粉末について、そ
れぞれＮｉ粉末を１０ｗｔ．％混合し、結着剤を加えて
混練し、Ｎｉメッシュに挟んで負極を成形した。この負
極をこれよりも体積の大きい焼結ニッケル電極と組み合
わせてアルカリ溶液に浸漬し、実験用ニッケル水素二次
電池を構成した。この二次電池を負極の規定容量以上の
電気容量を加えて充電し、その後２００ｍＡで放電を終
了させさらに５０ｍＡで残りの容量を放電させ、２００
ｍＡでの放電容量と５０ｍＡでの放電容量とを合計し
て、負極を構成する水素吸蔵合金粉末１ｇあたりに蓄え
られる電気化学容量を求めて表２に示した。またこの電
池の放電効率を求める指標として、２００ｍＡでの容量
と５０ｍＡでの容量の合計に占める２００ｍＡでの容量
をパーセントで示し、電池の活性化度として表２に示し
た。
れぞれＮｉ粉末を１０ｗｔ．％混合し、結着剤を加えて
混練し、Ｎｉメッシュに挟んで負極を成形した。この負
極をこれよりも体積の大きい焼結ニッケル電極と組み合
わせてアルカリ溶液に浸漬し、実験用ニッケル水素二次
電池を構成した。この二次電池を負極の規定容量以上の
電気容量を加えて充電し、その後２００ｍＡで放電を終
了させさらに５０ｍＡで残りの容量を放電させ、２００
ｍＡでの放電容量と５０ｍＡでの放電容量とを合計し
て、負極を構成する水素吸蔵合金粉末１ｇあたりに蓄え
られる電気化学容量を求めて表２に示した。またこの電
池の放電効率を求める指標として、２００ｍＡでの容量
と５０ｍＡでの容量の合計に占める２００ｍＡでの容量
をパーセントで示し、電池の活性化度として表２に示し
た。
【００１７】
【表２】
【００１８】表２の結果について、単位重量当たり３０
０ｍＡｈ以上の電気化学容量を示す粉末は特性が優れて
いるもので、３１０ｍＡｈ以上の電気化学容量を示す粉
末は特に優れているものである。また活性化度が８５％
以上を示す粉末は特性が優れているもので、９０％以上
を示す粉末は特に優れているものである。以上の結果よ
り酸処理する際、ｐＨ４までは周囲の雰囲気の酸素含有
量を１ｖｏｌ％以下に保持した状態で、ｐＨ４から中和
域までを酸素含有量を９９ｖｏｌ％以上に保持した状態
で攪拌しながら表面処理を行うことによって優れた電気
化学特性の粉末が得られる。また表面処理時間も従来の
約半分以下の時間に抑えることが出来る。
０ｍＡｈ以上の電気化学容量を示す粉末は特性が優れて
いるもので、３１０ｍＡｈ以上の電気化学容量を示す粉
末は特に優れているものである。また活性化度が８５％
以上を示す粉末は特性が優れているもので、９０％以上
を示す粉末は特に優れているものである。以上の結果よ
り酸処理する際、ｐＨ４までは周囲の雰囲気の酸素含有
量を１ｖｏｌ％以下に保持した状態で、ｐＨ４から中和
域までを酸素含有量を９９ｖｏｌ％以上に保持した状態
で攪拌しながら表面処理を行うことによって優れた電気
化学特性の粉末が得られる。また表面処理時間も従来の
約半分以下の時間に抑えることが出来る。
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明による、酸処
理中の粉末表面の活性面の処理液中への溶け出しを抑え
ることによって、酸処理後の粉末の性能を大幅に向上さ
せることにより、粉末の水素吸蔵速度が大幅に向上し、
その粉末を電極にした場合の電気化学特性も顕著に向上
する極めて優れた効果を奏するものである。
理中の粉末表面の活性面の処理液中への溶け出しを抑え
ることによって、酸処理後の粉末の性能を大幅に向上さ
せることにより、粉末の水素吸蔵速度が大幅に向上し、
その粉末を電極にした場合の電気化学特性も顕著に向上
する極めて優れた効果を奏するものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 ミッシュメタル・ニッケル系水素吸蔵合
金のガスアトマイズ法によって得た粉末またはそれを熱
処理することによって得た粉末または焼結体を酸溶液中
に投入した後、ｐＨ４までは周囲の雰囲気の酸素含有量
を１ｖｏｌ％以下に保持した状態で、ｐＨ４から中和域
までを酸素含有量を９９ｖｏｌ％以上に保持した状態で
攪拌しながら表面処理を行うことを特徴とする水素吸蔵
合金粉末の製造方法。 - 【請求項２】 雰囲気はｐＨ４まではアルゴンガスを密
閉した状態またはアルゴンガス気流により、またｐＨ４
から中和域までは酸素ガスを密閉した状態または酸素ガ
ス気流によって得られることを特徴とする請求項１記載
の水素吸蔵合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9313064A JPH11140501A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9313064A JPH11140501A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11140501A true JPH11140501A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=18036783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9313064A Withdrawn JPH11140501A (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11140501A (ja) |
-
1997
- 1997-11-14 JP JP9313064A patent/JPH11140501A/ja not_active Withdrawn
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