JPH11147766A - 炭化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents

炭化珪素焼結体及びその製造方法

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JPH11147766A
JPH11147766A JP9329680A JP32968097A JPH11147766A JP H11147766 A JPH11147766 A JP H11147766A JP 9329680 A JP9329680 A JP 9329680A JP 32968097 A JP32968097 A JP 32968097A JP H11147766 A JPH11147766 A JP H11147766A
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JP
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silicon carbide
sintering
sintered body
sintered product
average particle
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JP9329680A
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Hiroyuki Tsuto
宏之 津戸
Hiroyuki Matsuo
裕之 松尾
Tatsuya Shiogai
達也 塩貝
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Taiheiyo Cement Corp
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Taiheiyo Cement Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 極めて平滑な表面を要求される場合は、焼結
体の表面に炭化珪素膜を形成する必要があった。 【解決手段】 多結晶から成る炭化珪素焼結体におい
て、該焼結体の研磨面の表面粗さが、接触式による中心
線平均粗さ(Ra)で3nm以下である炭化珪素焼結
体。0.7μm以下の平均粒径を有する炭化珪素粉末
に、焼結助剤としてほう素またはその化合物を0.1〜
0.8重量%、炭素を1〜5重量%添加し、成形し、そ
れを1900〜2050℃の不活性ガス雰囲気中で常圧
焼結した後、それをさらに1000kg/cm2以上の
圧力下で焼結温度より低い温度で熱間静水圧プレス(H
IP)処理し、得られたHIP処理体の表面を2μm以
下の平均粒径を有するダイヤモンド砥粒で研磨すること
とした炭化珪素焼結体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素焼結体及
びその製造方法に関し、特に極めて平滑な研磨面を有す
る炭化珪素焼結体及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体製造工程におけるシリコン
ウェハーの搬送、保持には、ステンレス等の金属部材が
用いられてきたが、近年、半導体ウェハーの大口径化、
回路パターンの高密度化に伴って、部材の変形の抑制、
金属汚染の抑制、長期にわたる精度維持などが要求され
るようになり、これに対応するためセラミックス部材が
多く使用されるようになってきた。また、レーザー装置
など精密光学機器に使用されるミラーも、熱膨張に起因
する精度低下を避けるためセラミックス部材が多く使用
されている。そのセラミックス部材には多くの場合、ア
ルミナ、または炭化珪素が用いられている。
【0003】これらのセラミックス部材の内、精密光学
機器に使用されるセラミックスミラー、あるいは半導体
工業におけるSiウェハーの取扱いに使用されるバキュ
ームピンセット、ハンド等の部材は、その表面にゴミや
埃などが残って悪影響を与えないように、通常、必要と
される部分を研削、研磨し表面を平滑にして使用されて
いる。
【0004】しかし、これら部材の表面にはセラミック
ス材料自体が有するポアが研磨面に残り、表面平滑性や
光学特性などの点で、十分満足できるものではなかっ
た。これは、例えば多結晶セラミックスの場合、焼結の
過程で焼結体中の結晶粒子間の粒界にポアが残ることが
主たる原因である。このため、極めて平滑な表面を要求
されるセラミックス部材には、その表面にCVD(化学
気相蒸着)法により炭化珪素の膜を形成し、その膜を研
磨したものが用いられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法は、表面平滑性に優れたセラミックス部材を作製する
ことはできるが、炭化珪素膜を部材の表面に形成するた
めには、高価な装置が必要であり、こうしたことがセラ
ミックス部材のコスト高の一因となっていた。また、表
面の炭化珪素膜を研磨すると、その機械的応力により、
炭化珪素膜が脆性であることと相俟って、膜に亀裂が入
り、その亀裂の進展により膜が破壊に至ることすらあっ
た。
【0006】本発明は、上述した極めて平滑な表面を必
要とするセラミックスが有する課題に鑑みなされたもの
であって、その目的は、表面に炭化珪素膜を形成しなく
ても、極めて平滑な研磨面が得られる炭化珪素焼結体を
提供しその製造方法をも提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、細かい炭化珪素粉末
に焼結助剤としてほう素またはその化合物及び炭素を添
加して成形し、その成形体を従来より低温で焼結し、そ
れをさらにHIP処理すれば、この表面を研磨すること
で極めて平滑な表面を有する焼結体が得られるとの知見
を得て本発明を完成した。
【0008】即ち本発明は、 (1)多結晶から成る炭化珪素焼結体において、該焼結
体の研磨面の表面粗さが、接触式による中心線平均粗さ
(Ra)で3nm以下であることを特徴とする炭化珪素
焼結体(請求項1)とし、また (2)0.7μm以下の平均粒径を有する炭化珪素粉末
に、焼結助剤としてほう素またはその化合物を0.1〜
0.8重量%、炭素を1〜5重量%添加し、成形し、そ
れを1900〜2050℃の不活性ガス雰囲気中で常圧
焼結した後、それをさらに1000kg/cm2以上の
圧力下で焼結温度より低い温度で熱間静水圧プレス(H
IP)処理し、得られたHIP処理体の表面を2μm以
下の平均粒径を有するダイヤモンド砥粒で研磨すること
を特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法(請求項2)と
することを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【0009】上記で述べたように、表面が平滑な炭化珪
素焼結体としては、その研磨面の表面粗さを、接触式に
よる中心線平均粗さ(Ra)で3nm以下とした(請求
項1)。この研磨面の表面粗さは、従来の炭化珪素膜の
研磨面の表面粗さと同等であり、炭化珪素焼結体の表面
に炭化珪素膜を形成する必要がなくなる。これがRaで
3nmを超えると、例えばセラミックスミラーとして使
用する場合は光学的特性が不十分となるなど要求される
特性が得られなくなる。
【0010】その焼結体の製造方法としては、0.7μ
m以下の平均粒径を有する炭化珪素粉末に、焼結助剤と
してほう素またはその化合物を0.1〜0.8重量%、
炭素を1〜5重量%添加し、成形し、それを1900〜
2050℃の不活性ガス雰囲気中で常圧焼結した後、そ
れをさらに1000kg/cm2以上の圧力下で焼結温
度より低い温度で熱間静水圧プレス(HIP)処理し、
得られたHIP処理体の表面を2μm以下の平均粒径を
有するダイヤモンド砥粒で研磨する製造方法とした(請
求項2)。
【0011】用いる炭化珪素粉末の細かさを平均粒径で
0.7μm以下(より好ましくは0.5μm以下)とし
たのは、この細かさであれば通常の焼結温度より低温で
焼結可能となり、その低温で焼結することで十分な焼結
密度に到達しながら、かつ粒成長を抑制してポアの粗大
化を避けることができ、さらにHIP処理することによ
り、顕微鏡で観察されるポアをほとんど皆無とすること
ができることにある。炭化珪素粉末の細かさが平気粒径
で0.7μmより粗いと低温易焼結の性質が失われ、低
温焼結できない。これを温度を上げて焼結すると粒成長
が生じ、ポアが粗大化してしまう。
【0012】焼結体中のポアをほとんど皆無とすること
ができる理由は理論的には解明されていないが、通常の
粗さの炭化珪素粉末の焼結では、焼結の進行に伴い粒界
相にポアが集積、成長してポアが顕在化するのに対し、
十分に微粉の炭化珪素粉末では、低温焼結と相俟って結
晶粒内に顕微鏡で観察不可能なほど径の小さいポア(ゴ
ーストポアと呼ばれる)としてとどまり、結晶粒界でポ
アが成長することがないためと思われる。
【0013】その炭化珪素粉末に添加する焼結助剤とし
ては、ほう素またはその化合物及び炭素が好ましい。焼
結助剤として酸化物を用いると焼結助剤の分解が生じ、
ガスが発生し、ポアの原因となる。その添加量として
は、それぞれ0.1〜0.8重量%及び1〜5重量%が
好ましく、ほう素またはその化合物が0.1重量%より
少なく、炭素が1重量%より少ないと焼結し難く、ほう
素またはその化合物が0.8重量%より多く、炭素が5
重量%より多いと焼結時に粒成長が生じ易く、ポアが粗
大化する。
【0014】それらを成形した成形体を焼結する方法と
しては、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で1900〜
2050℃で常圧焼結することとした。この焼結温度
は、通常の焼結温度(2100〜2200℃)より低温
であり、この低温で焼結することにより前記したように
ポアの粗大化を抑制することができる。その温度が19
00℃より低いと緻密に焼結し難く、逆に2050℃よ
り高くなると粒成長が著しく、ポアの粒界相への移動と
粒成長に伴うポアの粗大化が生じる。得られた焼結体を
さらにアルゴン等の不活性ガス雰囲気中で1000kg
/cm2の以上の圧力下でHIP処理する。このHIP
処理でポアをさらに少なくしてほとんど皆無とすること
ができる。HIP圧が1000kg/cm2より低いと
ポアの減少効果が少なく好ましくない。HIP処理温度
は、粒成長によりポアの粗大化を抑制するという点から
焼結温度以下とすることが必要である。
【0015】こうして得られた炭化珪素焼結体の表面を
2μm以下の平均粒径を有するダイヤモンド砥粒で研磨
することとした。炭化珪素焼結体は高硬度材料であるた
め、ダイヤモンド以外の砥粒による研磨は、所要時間が
かなり長くなり好ましくなく、そのダイヤモンドの細か
さが平均粒径で2μmより粗いと表面粗さが粗くなり、
セラミックスミラーやハンド等に要求される平滑性が得
られない。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ず平均粒径で0.7μm以下の炭化珪素粉
末を用意し、それに焼結助剤としてほう素またはその化
合物を0.1〜0.8重量%、炭素を1〜5重量%加
え、成形する。成形は慣用の方法でよく、例えばバキュ
ームピンセットなどの薄板であれば、ドクターブレード
法や押出し成形法により薄板状に成形し、また、セラミ
ックスミラー等の大面積の平板に対しては、CIP(冷
間静水圧プレス)成形、鋳込み成形などで成形すればよ
い。いずれの成形法による場合も、それぞれの成形法に
適した有機バインダー類を成形助剤として用いる。
【0017】得られた成形体をアルゴン等の不活性ガス
雰囲気中で1900〜2050℃の温度で常圧焼結し、
得られた焼結体をさらにアルゴン等の不活性ガス雰囲気
中で1000kg/cm2以上の圧力下で焼結温度より
低い温度でHIP処理し、得られたHIP処理体の表面
を平面研削した後、平均粒径が2μm以下のダイヤモン
ド砥粒で研磨する。
【0018】以上述べた方法で炭化珪素焼結体を製造す
れば、極めて平滑な研磨面を有する炭化珪素焼結体を得
ることができる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【0020】(実施例1〜5) (1)研磨面を有する炭化珪素焼結体の作製 平均粒径が0.5μmの炭化珪素粉末(太平洋ランダム
社製、CMF−15H)にほう素及びカーボンブラック
を表1に示す量添加し、それを混合、乾燥した後、整粒
した。この粉末を200kg/cm2の圧力でCIP成
形した後、アルゴン雰囲気中で表1に示す温度で常圧焼
結した。得られた焼結体をさらにアルゴン雰囲気中で1
700℃の温度で1200kg/cm2の圧力下でHI
P処理した。得られたHIP処理体の表面を平面研削盤
で研削し、さらにその表面を表1に示す平均粒径を有す
るダイヤモンド砥粒で研磨した。
【0021】(2)評価 得られた焼結体の研磨面の表面粗さをナノステップ(R
ank TaylerHobson社製、接触式、差動
変圧タイプ)で中心線平均粗さ(Ra)を測定した。そ
の結果を表1に示す。
【0022】(比較例1〜6)比較のために、比較例1
では、ほう素の添加量を本発明より少なくした他は、比
較例2では、カーボンブラックの添加量を本発明より多
くした他は、比較例3では、炭化珪素粉末の細かさを本
発明より粗くした他は、比較例4では、常圧焼結温度を
本発明より高くした他は、比較例5では、常圧焼結温度
を本発明より低くした他は、比較例6では、ダイヤモン
ド砥粒の細かさを本発明より粗くした他は実施例1と同
様に研磨面を有した炭化珪素焼結体を作製し、評価し
た。その結果を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】表1から明らかなように、実施例において
は、いずれも研磨面の表面粗さがRaで2.1nm以下
であり、極めて平滑な研磨面を有していた。このこと
は、炭化珪素焼結体の表面に炭化珪素膜を形成しなくて
も、焼結体の表面を研磨するだけで十分平滑性を満足で
きる焼結体が得られることを示している。
【0025】これに対して、比較例1においては、ほう
素の添加量が少なすぎるため、比較例2においては、カ
ーボンブラックの添加量が多すぎるため、比較例3で
は、炭化珪素粉末の細かさが粗すぎるため、比較例4で
は、常圧焼結温度が高すぎるため、比較例5では、常圧
焼結温度が低すぎるため、比較例6では、ダイヤモンド
砥粒の細かさが粗すぎるためいずれも満足できる平滑性
が得られなかった。
【0026】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、接触式に
よる中心線平均粗さ(Ra)で3nm以下の極めてポア
の少ない平滑な研磨面を有する炭化珪素焼結体が得られ
る。このことにより、ゴミ、埃などを特に嫌う半導体工
業分野の部品、あるいは工業用ミラーに使用可能な部品
等に用いるセラミックス部材として、研磨するだけで極
めて平滑な表面を得ることのできる炭化珪素焼結体を提
供することができるようになった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 多結晶から成る炭化珪素焼結体におい
    て、該焼結体の研磨面の表面粗さが、接触式による中心
    線平均粗さ(Ra)で3nm以下であることを特徴とす
    る炭化珪素焼結体。
  2. 【請求項2】 0.7μm以下の平均粒径を有する炭化
    珪素粉末に、焼結助剤としてほう素またはその化合物を
    0.1〜0.8重量%、炭素を1〜5重量%添加し、成
    形し、それを1900〜2050℃の不活性ガス雰囲気
    中で常圧焼結した後、それをさらに1000kg/cm
    2以上の圧力下で焼結温度より低い温度で熱間静水圧プ
    レス(HIP)処理し、得られたHIP処理体の表面を
    2μm以下の平均粒径を有するダイヤモンド砥粒で研磨
    することを特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法。
JP9329680A 1997-11-14 1997-11-14 炭化珪素焼結体及びその製造方法 Withdrawn JPH11147766A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002037668A (ja) * 2000-07-26 2002-02-06 Hitachi Chem Co Ltd 炭化珪素焼結体及びその製造法
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Effective date: 20041202