JPH037633B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH037633B2 JPH037633B2 JP61013677A JP1367786A JPH037633B2 JP H037633 B2 JPH037633 B2 JP H037633B2 JP 61013677 A JP61013677 A JP 61013677A JP 1367786 A JP1367786 A JP 1367786A JP H037633 B2 JPH037633 B2 JP H037633B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- temperature
- sintered body
- nitride sintered
- strength
- Prior art date
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- Ceramic Products (AREA)
Description
（技術分野）
本発明は、内燃機関等に用いられる燃焼部材、
シリンダーヘツド、過給機のタービンブレード等
に用いられる高温構造材料である窒化珪素焼結体
に高温下での機械的強度を向上させる方法に関す
るものである。 （従来の技術） 従来窒化珪素セラミツクスは、高温強度および
耐蝕性に優れているため、内燃機関等の高温構造
材料として注目されている。 例えば、内燃機関の燃焼室としては実開昭56−
157321号公報、過給機のタービンブレードとして
は特開昭57−91302号公報に記載されている。 これらの用途に用いられる窒化珪素セラミツク
スには特に機械的強度が大きいことが求められて
いる。機械的強度特性は、焼結体の密度（気孔
率）や欠陥に大きく影響される。 そのため、特公昭58−49509号公報に記載され
ているように、焼結雰囲気である窒素ガスを1.5
〜50気圧に加圧して、高温下で窒化珪素体
（Si3N4）の分解を抑制しながら焼成することに
より、焼結体密度を向上させて機械的強度を大き
くさせている。 また、焼結助剤を比較的に多い10％程度を主成
分に添加して、焼結性を良くして緻密な窒化珪素
焼結体を得ることが通常行われている。 一方、窒化珪素焼結体をダイアモンド砥石など
で機械加工した際セラミツク体の表面にできた加
工傷による機械強度の低下を防止するための手段
として、加工されたセラミツク体を酸化雰囲気下
で加熱することにより表面にSiO2被膜を形成し
てキズやクラツクなどを消失させる方法が特開昭
60−810762号公報に、非酸化性ガス雰囲気下に減
圧、常圧、高圧のいずれかでセラミツクス体を加
熱することにより、加工場を鈍化させる方法が、
特開昭60−122783号公報に記載されている。 （問題点） ところが、上記のような方法によつて得られた
窒化珪素体の強度特性は、いずれも焼結された時
点で決定されてしまうので、例え、加工によるク
ラツクやキズなどの欠陥を除去できても、それ以
上の機械的強度は望めない。又、高温強度につい
ては液相焼結法により得られる窒化珪素体の多く
の場合には、Si3N4結晶粒界に存在するガラス相
の成分と量に大きく影響され、特にアルカリ土類
元素を含むと比較的低い温度、例えば1000℃程度
で容易に軟化するので、1000℃前後の温度下での
高温強度は、常温下での強度と比較して、かなり
低下するという問題があつた。 （解決手段） 本発明は、このような問題点を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、少な
くともMgOを含んだ粒界ガラス相を含有した窒
化珪素焼結体の高温下での機械的強度を向上させ
る方法であつて、窒化珪素焼結体を、50トール以
下の真空度にて、1100〜1500℃にて熱処理するこ
とを特徴とする窒化珪素焼結体の高温強度を改善
する方法である。 （実施例） 以下、本発明の詳細を具体的に説明する。 まず、本発明は少なくともMgOを含む粒界ガ
ラス相を含有した窒化珪素焼結体を、再度熱処理
し、高温下での機械的強度を向上させることにあ
る。そして、この熱処理は真空中で行う必要があ
る。 真空度は、50トール以下で行われる。50トール
を越えると高温での機械的強度が向上しないため
である。その理由は窒化珪素（Si3N4）粒界のガ
ラス相中の低温で軟化するガラス成分、特に
MgOの拡散と揮発量が少なくなり、粒界ガラス
相の高融点化が図れなくなるためと考えられる。 また、真空度の下限は、熱処理炉の性能に適合
させた経済的な観点によつて定めればよく、特に
規定されるものではない。 次に、熱処理温度は、1100℃〜1500℃の範囲で
行われる。この理由は1500℃を越えると、窒化珪
素焼結体を構成するSi3N4の針状結晶が分解を開
始し、そのため気孔率が増加し粗大な内部欠陥が
生じて、機械的強度が低下するからである。 また、1100℃未満であると、理由は明確でない
が、低融点ガラス相成分（MgO）の拡散と揮発
現象が乏しく、その結果高温での機械的強度向上
が僅かであるためである。 処理温度は、1200〜1300℃の範囲が好ましい。
この理由は、高温下での強度向上が最も期待で
き、しかも経済的であることによる。 処理時間は、処理物の大きさ、温度、真空度に
よつて、定めればよく、例えば、一辺20mmの立方
体で、処理温度1250℃、真空度0.5トールの場合、
120〜240分である。 処理される焼結体は、窒化珪素原料粉体と焼結
助剤との混合物を成形後焼成したものである。焼
結条件として、雰囲気ガスが常圧の場合のみなら
ず、雰囲気ガスを加圧して得られた焼結体にも適
用される。 また、窒化珪素焼結体を金属と接合させた組立
品にも適用できるが、この場合には、処理温度と
真空度とが金属体に悪影響をもたらさない温度を
選ぶ必要がある。 実施例 窒化珪素セラミツク粉体原料と焼結助剤とを混
合調合したのち、金型プレス法により、60×60×
５mmの試験片を成形し、成形品をそれぞれ、窒素
分圧Ｐ＝10atm.，1800℃，１時間の条件の焼成
法（以下、加圧焼成法と記す）及び窒素分圧Ｐ＝
1atm.，1700℃，１時間の条件の焼成法（以下、
常温焼結法と記す）で焼結した。 焼結物の特性の評価結果を、表１表に示す。
シリンダーヘツド、過給機のタービンブレード等
に用いられる高温構造材料である窒化珪素焼結体
に高温下での機械的強度を向上させる方法に関す
るものである。 （従来の技術） 従来窒化珪素セラミツクスは、高温強度および
耐蝕性に優れているため、内燃機関等の高温構造
材料として注目されている。 例えば、内燃機関の燃焼室としては実開昭56−
157321号公報、過給機のタービンブレードとして
は特開昭57−91302号公報に記載されている。 これらの用途に用いられる窒化珪素セラミツク
スには特に機械的強度が大きいことが求められて
いる。機械的強度特性は、焼結体の密度（気孔
率）や欠陥に大きく影響される。 そのため、特公昭58−49509号公報に記載され
ているように、焼結雰囲気である窒素ガスを1.5
〜50気圧に加圧して、高温下で窒化珪素体
（Si3N4）の分解を抑制しながら焼成することに
より、焼結体密度を向上させて機械的強度を大き
くさせている。 また、焼結助剤を比較的に多い10％程度を主成
分に添加して、焼結性を良くして緻密な窒化珪素
焼結体を得ることが通常行われている。 一方、窒化珪素焼結体をダイアモンド砥石など
で機械加工した際セラミツク体の表面にできた加
工傷による機械強度の低下を防止するための手段
として、加工されたセラミツク体を酸化雰囲気下
で加熱することにより表面にSiO2被膜を形成し
てキズやクラツクなどを消失させる方法が特開昭
60−810762号公報に、非酸化性ガス雰囲気下に減
圧、常圧、高圧のいずれかでセラミツクス体を加
熱することにより、加工場を鈍化させる方法が、
特開昭60−122783号公報に記載されている。 （問題点） ところが、上記のような方法によつて得られた
窒化珪素体の強度特性は、いずれも焼結された時
点で決定されてしまうので、例え、加工によるク
ラツクやキズなどの欠陥を除去できても、それ以
上の機械的強度は望めない。又、高温強度につい
ては液相焼結法により得られる窒化珪素体の多く
の場合には、Si3N4結晶粒界に存在するガラス相
の成分と量に大きく影響され、特にアルカリ土類
元素を含むと比較的低い温度、例えば1000℃程度
で容易に軟化するので、1000℃前後の温度下での
高温強度は、常温下での強度と比較して、かなり
低下するという問題があつた。 （解決手段） 本発明は、このような問題点を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、少な
くともMgOを含んだ粒界ガラス相を含有した窒
化珪素焼結体の高温下での機械的強度を向上させ
る方法であつて、窒化珪素焼結体を、50トール以
下の真空度にて、1100〜1500℃にて熱処理するこ
とを特徴とする窒化珪素焼結体の高温強度を改善
する方法である。 （実施例） 以下、本発明の詳細を具体的に説明する。 まず、本発明は少なくともMgOを含む粒界ガ
ラス相を含有した窒化珪素焼結体を、再度熱処理
し、高温下での機械的強度を向上させることにあ
る。そして、この熱処理は真空中で行う必要があ
る。 真空度は、50トール以下で行われる。50トール
を越えると高温での機械的強度が向上しないため
である。その理由は窒化珪素（Si3N4）粒界のガ
ラス相中の低温で軟化するガラス成分、特に
MgOの拡散と揮発量が少なくなり、粒界ガラス
相の高融点化が図れなくなるためと考えられる。 また、真空度の下限は、熱処理炉の性能に適合
させた経済的な観点によつて定めればよく、特に
規定されるものではない。 次に、熱処理温度は、1100℃〜1500℃の範囲で
行われる。この理由は1500℃を越えると、窒化珪
素焼結体を構成するSi3N4の針状結晶が分解を開
始し、そのため気孔率が増加し粗大な内部欠陥が
生じて、機械的強度が低下するからである。 また、1100℃未満であると、理由は明確でない
が、低融点ガラス相成分（MgO）の拡散と揮発
現象が乏しく、その結果高温での機械的強度向上
が僅かであるためである。 処理温度は、1200〜1300℃の範囲が好ましい。
この理由は、高温下での強度向上が最も期待で
き、しかも経済的であることによる。 処理時間は、処理物の大きさ、温度、真空度に
よつて、定めればよく、例えば、一辺20mmの立方
体で、処理温度1250℃、真空度0.5トールの場合、
120〜240分である。 処理される焼結体は、窒化珪素原料粉体と焼結
助剤との混合物を成形後焼成したものである。焼
結条件として、雰囲気ガスが常圧の場合のみなら
ず、雰囲気ガスを加圧して得られた焼結体にも適
用される。 また、窒化珪素焼結体を金属と接合させた組立
品にも適用できるが、この場合には、処理温度と
真空度とが金属体に悪影響をもたらさない温度を
選ぶ必要がある。 実施例 窒化珪素セラミツク粉体原料と焼結助剤とを混
合調合したのち、金型プレス法により、60×60×
５mmの試験片を成形し、成形品をそれぞれ、窒素
分圧Ｐ＝10atm.，1800℃，１時間の条件の焼成
法（以下、加圧焼成法と記す）及び窒素分圧Ｐ＝
1atm.，1700℃，１時間の条件の焼成法（以下、
常温焼結法と記す）で焼結した。 焼結物の特性の評価結果を、表１表に示す。
【表】
次いで、これらの焼結物の一部を第２表の条件
で熱処理をした。なお、処理時間は４時間処理し
た。 次に、熱処理試験片および未熱処理試験片を機
械加工して、断面が、３×４mm、長さ40mmの試験
片を作成した。 これらの試験片について、JIS R1601−1981に
よる曲げ強さ試験にて、４点曲げ強さを測定し
た。この測定結果を第２表に示す。
で熱処理をした。なお、処理時間は４時間処理し
た。 次に、熱処理試験片および未熱処理試験片を機
械加工して、断面が、３×４mm、長さ40mmの試験
片を作成した。 これらの試験片について、JIS R1601−1981に
よる曲げ強さ試験にて、４点曲げ強さを測定し
た。この測定結果を第２表に示す。
【表】
注） 加圧焼結法
常圧焼結法
この結果から、本発明による熱処理を施したも
のは、熱処理などのものにくらべいずれも高温強
度が向上していることが明らかである。 （発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明の方法
は、窒化珪素焼結体を単に真空中で熱処理するだ
けで高温強度の向上が達成され、窒化珪素セラミ
ツク材料の高温構造材料としての用途を拡大可能
とするものである。
常圧焼結法
この結果から、本発明による熱処理を施したも
のは、熱処理などのものにくらべいずれも高温強
度が向上していることが明らかである。 （発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明の方法
は、窒化珪素焼結体を単に真空中で熱処理するだ
けで高温強度の向上が達成され、窒化珪素セラミ
ツク材料の高温構造材料としての用途を拡大可能
とするものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくともMgOを含む粒界ガラス相を含有
する窒化珪素焼結体を真空度50トール以下で、
1100〜1500℃にて熱処理することにより粒界ガラ
ス相の一部を揮発させることを特徴とする窒化珪
素焼結体の高温強度の強化方法。 ２ 温度が1200〜1400である特許請求の範囲第１
項記載の窒化珪素焼結体の高温強度の強化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61013677A JPS62171977A (ja) | 1986-01-27 | 1986-01-27 | 窒化珪素焼結体の高温強度の強化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61013677A JPS62171977A (ja) | 1986-01-27 | 1986-01-27 | 窒化珪素焼結体の高温強度の強化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171977A JPS62171977A (ja) | 1987-07-28 |
| JPH037633B2 true JPH037633B2 (ja) | 1991-02-04 |
Family
ID=11839816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61013677A Granted JPS62171977A (ja) | 1986-01-27 | 1986-01-27 | 窒化珪素焼結体の高温強度の強化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171977A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6451378A (en) * | 1987-08-21 | 1989-02-27 | Sumitomo Electric Industries | Production of silicon nitride sintered body for cutting tool |
| JP5153030B2 (ja) * | 2000-05-09 | 2013-02-27 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5347415A (en) * | 1976-10-14 | 1978-04-27 | Toshiba Ceramics Co | Surface treatment of light permeable alumina ceramics |
| JPS6081076A (ja) * | 1983-10-07 | 1985-05-09 | 株式会社日立製作所 | セラミツクスの機械的強度向上法 |
| JPS60122783A (ja) * | 1983-12-02 | 1985-07-01 | 工業技術院長 | セラミックスの製造法 |
-
1986
- 1986-01-27 JP JP61013677A patent/JPS62171977A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62171977A (ja) | 1987-07-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |