FR2768151A1

FR2768151A1 - Matiere de base en poudre traitee avec des composes organiques de silicium, son procede de production et cosmetique la contenant

Info

Publication number: FR2768151A1
Application number: FR9811255A
Authority: FR
Inventors: Masaakira Horino; Hideki Takahashi
Original assignee: Miyoshi Kasei Inc
Current assignee: Miyoshi Kasei Inc
Priority date: 1997-09-10
Filing date: 1998-09-09
Publication date: 1999-03-12
Anticipated expiration: 2018-09-09
Also published as: FR2768151B1; JP4034430B2; US6200580B1; JPH11148028A

Abstract

L'invention concerne une matière de base en poudre portant un ou plusieurs hydroxydes métalliques, oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs produits gélifiés, et à laquelle sont fixés un alkylpolysiloxane réactif et un méthylhydrogénopolysiloxane répondant avantageusement à la formule générale : (CH3 )3 SiO [(CH3 )2 SiO ]m (CH3 HSiO)n Si (CH3 )3 ,dans laquelle m et n sont des nombres entiers dont la sommeva de préférence de 7 à 25, et le rapport va de préférence de 1 : 0, 5 à 1 : 2. La matière de base en poudre ainsi obtenue convient notamment pour être incorporée à des cosmétiques.

Description

La présente invention concerne une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium, un procédé de production de cette matière, et un cosmétique la contenant. La matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention peut être utilisée comme additif pour des résines, des peintures, etc., en plus de cosmétiques.

Un pigment traité en surface avec un composé organique de silicium tel qu'un méthylhydrogéno-polysiloxane a d'excellentes caractéristiques répulsives et est très utilisé depuis peu dans des cosmétiques du type d'un compact duo ou d'une base en poudre en vue principalement d'empêcher l'affaissement du maquillage.

Le brevet japonais publié sous le numéro Kokai JP-A--196946 fait connaître un pigment traité avec un composé organique de silicium, dans lequel un alkylpolysiloxane réactif à chaîne droite a été adsorbé avec orientation sous traitement thermique à la surface du pigment et dans lequel l'alkylpolysiloxane réactif est un alkylpolysiloxane réactif à chaîne droite, ayant un degré de polymérisation de 25 à 100 et un rapport (Mp/Mn) de la moyenne pondérale (Mp) du poids moléculaire à la moyenne numérique (Mn) du poids moléculaire de 1,0 à 1,3, l'une des extrémités terminales de la chaîne moléculaire portant au moins l'un des substituants choisis entre un groupe alkoxy, un groupe hydroxy, un atome d'halogène, un groupe amino, et un groupe imino.

Au cours des recherches qui ont conduit à la présente invention, les problèmes suivants ont aussi été mis en évidence par la demanderesse.

Le pigment traité avec le composé organique de silicium, tel qu'un méthylhydrogénopolysiloxane, pose les problèmes suivants
Il y a lieu de remarquer que le méthylhydrogénopolysiloxane classique tel que le produit KF99 de la firme SHIN-ETSU KAGAKU KOGYO K.K., le produit TSF484 de la firme TOSHIBA SILICONE K.K. ou le produit SH1107 de la firme TORAY DOW-CORNING K.K., subissent une réaction de polymérisation par réticulation et que, puisque le méthylhydrogénopolysiloxane qui a recouvert la surface du pigment en poudre adopte une structure tridimensionnelle réticulée, il est progressivement converti en résine, engendrant ainsi une résine au silicium seule, ou causant une granulation ou une floculation des particules pigmentaires en poudre. Ainsi, le pigment classique traité avec le composé organique de silicium procure, lorsqu'on l'utilise, une sensation rugueuse ou grossière.

La structure d'un méthylhydrogénopolysiloxane utilisé de façon classique est telle que représentée par la formule générale (4) suivante
(CH3)3SiO(CH3HSiO)nSi(CH3) 3 (4) dans laquelle n est un nombre entier de 30 à 40.

Etant donné que le méthylhydrogénopolysiloxane répondant à cette formule porte un groupe fonctionnel dans chaque motif siloxane, il est susceptible d'encombrements stériques au cours d'une polymérisation thermique, ce qui rend difficile la progression de la réaction. Par conséquent, une grande quantité d'atomes d'hydrogène n'ayant pas réagi subsiste dans les molécules de méthylhydrogénopolysiloxane.

Lorsque le pigment en poudre traité en surface avec ce méthylhydrogénopolysiloxane est incorporé à un cosmétique, de l'hydrogène résiduel est produit par la matière alcaline contenue dans le cosmétique, ce qui engendre un phénomène selon lequel, dans le cas d'un produit émulsionné, le récipient contenant le cosmétique a tendance à être dilaté ou détruit et, dans le cas d'un article en poudre, notamment d'un article comprimé, l'état solidifié est fragilisé et le produit est émietté. De même, dans le procédé de fabrication du cosmétique, de l'hydrogène gazeux résiduel tend à être libéré dans des conditions alcalines ou acides, ce qui crée un risque d'explosion au cours de la fabrication, ou pose un problème de sécurité à l'utilisateur.

En outre, étant donné que le squelette principal est constitué de méthylhydrogénopolysiloxane, le degré de liberté de la chaîne principale diminue à mesure que la polymérisation progresse, ce qui fait que le revêtement produit est dur et cassant, tout en ayant tendance à se fissurer. Par conséquent, le pigment traité avec le composé organique de silicium, obtenu par revêtement du pigment en poudre avec ce méthylhydrogénopolysiloxane suivi d'une polymérisation, connaît des difficultés par abaissement de la résistance mécanique à l'écrasement, ou de la résistance à l'eau à cause de la faible résistance à l'écrasement et de la grande vitesse de destruction du revêtement.

Le pigment traité avec le composé organique de silicium, dans lequel l'alkylpolysiloxane réactif à chaîne droite mentionné ci-dessus est orienté et adsorbé à la surface du pigment par le traitement de chauffage, comme décrit dans le brevet japonais publié sous le numéro Kokai
JP-A-7-196946, remédie au problème mentionné ci-dessus. En effet, avec le pigment traité au moyen du composé organique de silicium, décrit dans la publication précitée, à la différence du pigment dans lequel le méthylhydrogénopolysiloxane a subi la réaction de polymérisation avec réticulation en formant un film de résine, comme décrit cidessus, étant donné que l'alkylpolysiloxane réactif particulier mentionné ci-dessus, appliqué à la surface du cosmétique en poudre est chauffé et que, par conséquent, l'alkylpolysiloxane à chaîne droite se présente sous une forme fixée sur les pigments en poudre à l'état huileux, il n'y a pas de risque de floculation des particules des pigments en poudre, ce qui assure par conséquent une excellente sensation au toucher, une très bonne fixation à la peau, et une bonne extension de la couleur.

Toutefois, il n'a pas été possible, avec le pigment traité au composé organique de silicium, obtenu par chauffage avec l'alkylpolysiloxane réactif spécifié indiqué ci-dessus, de réaliser les propriétés hydrophobes optimales ou la résistance optimale à l'eau pour des matières premières destinées à l'industrie cosmétique, en particulier les pigments nacrés tels que l'oxyde de fer jaune hydraté, l'oxyde de fer, l'oxyde de titane ou le mica au titane.

Le fait que le pigment traité avec le composé organique de silicium, obtenu par réaction avec l'alkylpolysiloxane réactif spécifié, comme décrit dans la publication précitée, n'est pas suffisant en ce qui concerne les propriétés hydrophobes ou la résistance à l'eau, se manifeste de manière particulièrement significative lorsque le pigment traité avec le compose organique de silicium est incorporé à une émulsion de cosmétique de type émulsionné, telle qu'une base pour crème ou une base liquide. En particulier, dans le cosmétique de type émulsionné, le pigment mentionné ci-dessus, possédant des propriétés de fixation relativement fortes, de l'alkylpolysiloxane réactif, se déplace vers la phase huileuse, tandis que le pigment montrant des propriétés de fixation relativement faibles se déplace vers la phase aqueuse, ce qui conduit donc à un phénomène de séparation des couleurs de la base pour crème ou de la base liquide, posant un problème en particulier dans la base de cosmétique du type émulsionné.

L'objet de la présente invention est donc de remédier aux inconvénients de l'art antérieur mentionnés ci-dessus et de proposer une matière de base en poudre traitée avec un composé organique de silicium montrant des propriétés supérieures de fixation à la peau et en particulier une sensation lisse au toucher, exempte de floculation, montrant une nuance de couleur (tonalité) de saturation extrêmement forte (bonnes propriétés d'extension de la couleur), en combinaison avec un pigment coloré, et ayant des propriétés hydrophobes et une résistance à l'eau supérieures, sans altération de l'avantage de l'absence d'hydrogène résiduel, de haute sûreté et de haute qualité lorsqu'on l'utilise conjointement avec des pigments colorés. Un autre objectif de la présente invention est de trouver un procédé de production de la matière de base en poudre, et du cosmétique contenant cette matière de base en poudre traitée avec un composé organique de silicium.

Compte tenu des problèmes mentionnés ci-dessus, la demanderesse a effectué des recherches soutenues, et elle a observé que par chauffage d'une matière de base en poudre, en particulier d'une poudre revêtue, constituée d'une matière de base en poudre telle qu'un pigment, revêtue en surface d'au moins une substance choisie dans le groupe consistant en hydroxydes de métaux, oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy et produits gélifiés (gels) de ces substances, avec un alkylpolysiloxane réactif en présence d'un méthylhydrogénopolysiloxane ayant un degré de polymérisation préréglé, et contenant une proportion préréglée de motifs diméthylsiloxane, les propriétés du pigment traité aux composés organiques de silicium, telles que les propriétés d'adhérence à la peau et la propriété de douceur, obtenu par réaction avec l'alkylpolysiîoxane réactif prédéterminé comme révélé dans le brevet japonais précité publié sous le numéro Kokai JP-A-7-196946, pouvaient être maintenues, tandis que les propriétés hydrophobes et les propriétés d'étanchéité à l'eau pouvaient être améliorées, et elle a trouvé que le film revêtu par la matière de base en poudre traitée obtenue pouvait encore être rendu plus performant.

Ces observations ont conduit à la réalisation de la présente invention.

Plus particulièrement, selon l'un de ses aspects, la présente invention permet d'atteindre le but indiqué ci-dessus en proposant une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium, comprenant une matière de base en poudre sur laquelle sont solidement fixés deux composés organiques de silicium, à savoir un alkylpolysiloxane réactif et un méthylhydrogénopolysiloxane, avantageusement le polysiloxane (1), mieux encore le polysiloxane (2), et de préférence le polysiloxane représenté par les formules générales respectives suivantes
(CH3)3SiO(CH3)2SiO](CH3HSiO]nSi(CH3)3 (1) où m et n représentent chacun un nombre entier
(CH, ),Sio [(CH3),Sio],(CH,HS io] .Si (CH, ), (2) où m et n représentent chacun un nombre entier ; la somme m+n ayant une valeur de 7 à 50, et le rapport m:n ayant un valeur de 1:0,2 à 1:4 ; et
(CH3)3SiO[(CH3)2SiOj(CH3HSiO]nSi(CH3)3 (3) où m et n représentent chacun un nombre entier ; la somme m+n a une valeur de 7 à 25, et le rapport m:n a une valeur de 1:0,5 à 1:2.

Comme matière de base en poudre à traiter avec les deux composés organiques de silicium, on peut utiliser une matière de base en poudre composée constituée d'au moins une substance choisie dans le groupe comprenant des hydroxydes métalliques, des oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs gels fixés à une matière de base en poudre.

L'alkylpolysiloxane réactif peut être un alkylpolysiloxane réactif à chaîne droite ayant un degré de polymérisation de 25 à 100 et un rapport Mp/Mn de la moyenne pondérale (Mp) à la moyenne numérique (Mn) de poids moléculaire de 1,0 à 1,3, et l'une des extrémités terminales de la chaîne moléculaire peut porter au moins un substituant choisi entre un groupe alkoxy, un groupe hydroxy, un atome d'halogène, un groupe amino et un groupe imino.

Le rapport H/F du poids (H) de l'alkylpolysiloxane réactif au poids (F) de la matière de base en poudre se situe dans une plage de 0,1/100 à 30/100.

Le rapport M/F du poids (M) du méthylhydrogénopolysiloxane au poids (F) de la matière de base en poudre se situe dans une plage de 0,1/100 à 5/100.

Le rapport K/F du poids total (K) des hydroxydes métalliques, des oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy et de leurs gels fixés à la matière de base en poudre composée au poids (F) de la matière de base en poudre avant leur mise en composition se situe dans la plage de 0,1/100 à 10/100.

Selon un deuxième aspect, la présente invention peut aussi atteindre le but indiqué ci-dessus en proposant un procédé de production d'une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium, qui comprend l'étape consistant à faire réagir thermiquement un alkylpolysiloxane réactif et un méthylhydrogéno-polysiloxane, par exemple répondant avantageusement à la formule (1), mieux encore à la formule (2), et de préférence à la formule (3) indiquées ci-dessus, avec une matière de base en poudre, pour la fixation de l'alkylpolysiloxane réactif et du méthylhydrogénopolysiloxane à la matière de base en poudre.

Selon un troisième aspect, la présente invention peut aussi atteindre le but recherché en proposant un cosmétique comprenant la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium tels que définis ci-dessus.

Il y a lieu de remarquer que dans le méthylhydrogénopolysiloxane du type spécifié dans la présente invention, auquel sont incorporés les motifs diméthylsiloxane, représenté par la formule générale (1) ci-dessus, étant donné que la chaîne principale est améliorée quant à son degré de liberté du fait que les motifs diméthylsiloxane (SiCH3CH3O) m n'ont pas de réactivité, le revêtement de la matière de base en poudre obtenue traitée avec des composés organiques de silicium est flexible comparativement au revêtement tel qu'obtenu en utilisant un méthylhydrogénopolysiloxane classique, et il possède donc des propriétés d'insensibilité au craquage.

Du fait que, dans le méthylhydrogénopolysiloxane utilisé normalement dans la présente invention, comparativement au méthylhydrogénopolysiloxane classique, la proportion de motifs méthylhydrogénopolysiloxane (SiHCH3O)n est abaissée, on remarquera que la condensation est retardée, ce qui a pour conséquence que des conditions réactionnelles (conditions de réaction avec la matière de base en poudre) plus intenses que dans le cas d'un méthylhydrogénopolysiloxane ne portant pas de motif diméthylsiloxane, sont nécessaires.

Les plages numériques indiquées ici désignent non seulement les deux valeurs extrêmes, mais aussi toutes valeurs intermédiaires en option.

MATIERE DE BASE EN POUDRE TRAITEE AVEC DES COMPOSES ORGANIOUES DE SILICiUM
La matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention est une matière de base en poudre contenant un alkylpolysiloxane réactif et un méthylhydrogénopolysiloxane, répondant avantageusement aux formules générales (1) à (3) indiquées ci-dessus, et définies dans le présent mémoire, qui s'y attachent par adsorption ou fixation physique, par adsorption orientée, par diverses réactions chimiques, telles que des réactions de condensation, de polycondensation, etc.

Il y a lieu de remarquer que l'alkylpolysiloxane réactif et le méthylhydrogéno-polysiloxane, répondant avantageusement aux formules (1) à (3) cidessus, peuvent être fixés comme couche de revêtement
(couche externe de revêtement) à une partie ou à la totalité de la matière de base en poudre (ou d'une matière de base en poudre composée constituée d'au moins une substance choisie dans le groupe consistant en hydroxydes métalliques, oxydes inorganiques portant des groupes hydroxy, et leurs produits gélifiés (gels) fixée sur la matière de base en poudre) . Lorsque l'alkylpolysiloxane réactif et le méthylhydrogéno-polysiloxane tels que mentionnés ci-dessus, par exemple avantageusement le polysiloxane représenté par les formules générales (1) à
(3) ci-dessus, et défini dans le présent mémoire, sont fixés à la matière de base en poudre composée, on peut obtenir une matière de base en poudre qui est supérieure quant à sa propriété de douceur, sa propriété hydrophobe, sa propriété de résistance à l'eau et sa sûreté.

Les polysiloxanes peuvent être fixés directement sur la surface de la matière de base en poudre composée.

MATIERE DE BASE EN POUDRE
La matière de base en poudre utilisée dans la présente invention consiste en une matière de base en poudre organique ou inorganique, à laquelle est incorporé un pigment. Le pigment contient un diluant, un pigment en poudre composé, un pigment blanc, un pigment coloré, un pigment nacré, etc. Le diamètre moyen des particules de la matière de base en poudre peut aller avantageusement de 0,01 à 100 Hm, mieux encore de 0,01 à 30 ym, et de préférence de 0,01 à 15 Um-
Le diluant renferme par exemple une matière inorganique telle que le talc, le kaolin, la séricite, la muscovite, la phlogopite, la lépidolite, le mica de synthèse, le mica à l'oxyde de lithium, la vermiculite, le carbonate de magnésium, le carbonate de calcium, la terre de diatomées, le silicate de magnésium, le silicate de calcium, le silicate d'aluminium, la silice, lthydroxy- apatite, la zéolite, le nitrure de bore, le sulfate de baryum et l'alumine, du Nylon en poudre, un polyéthylène en poudre, la benzoguanamine en poudre, le "Teflon" en poudre
(polytétrafluoréthylène), un polystyrène en poudre, la cellulose en poudre, la soie en poudre, une résine époxy en poudre, une silicone en poudre, un polymère de méthacrylate de méthyle en poudre, et l'amidon.

Le pigment en poudre composé consiste par exemple en oxyde de titane-oxyde de fer, oxyde de titanesilice, séricite-oxyde de titane, silice-oxyde de cérium, silice-oxyde de zinc, mica-hydroxyde d'aluminium, micaoxyde de titane-silice, mica-oxyde de fer-silice, oxyde de titane-oxyde de fer-silice, sulfate de baryum-oxyde de titane, sulfate de baryum-oxyde de zinc, mica-sulfate de baryum-oxyde de titane, mica-sulfate de baryum-oxyde de zinc, etc.

Le pigment blanc contient par exemple de l'oxyde de titane, de l'oxyde de zinc, de l'oxyde de cérium, etc. Le pigment coloré contient par exemple un pigment inorganique, tel que de l'oxyde de fer, de l'oxyde de fer hydraté, du loess, du violet de manganèse, du violet de cobalt, de l'oxyde de chrome, de l'hydroxyde de chrome, du titanate de cobalt, du pigment outremer et du bleu de
Prusse. Le pigment organique contient par exemple des pigments réglementaires dérivés du goudron tels qu'une laque de zirconium, de baryum et d'aluminium, par exemple rouge-201, rouge-202, rouge-204, jaune-4, jaune-5 et bleu-1, et des colorants naturels tels que le ss-carotène, la chlorophylle ou le cotinyl.

Le pigment nacré contient par exemple du mica revêtu d'oxyde de titane, de l'oxychlorure de bismuth revêtu d'oxyde de titane, du talc revêtu d'oxyde de titane, de l'oxychlorure de bismuth, de l'ichthyosis, de l'aluminium en poudre, etc.

Une matière de base en poudre devant être traitée avec deux types de composés organiques de silicium dans la présente invention est avantageusement une matière de base en poudre composée constituée d'au moins une substance choisie dans le groupe consistant en hydroxydes de métaux, oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs gels, fixés sur une matière de base en poudre.

Il s'agit avantageusement d'une matière de base en poudre composée constituée d'au moins une substance choisie dans le groupe consistant en hydroxydes métalliques, oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs gels, fixés sur une matière de base en poudre, de manière à former une couche de revêtement (première couche de revêtement).

La première couche de revêtement mentionnée cidessus peut être formée de manière à recouvrir une partie ou la totalité de la matière de base en poudre. Plus particulièrement, la matière de base en poudre composée est préparée par fixation d'au moins une substance ou de plusieurs substances choisies entre les hydroxydes de métaux, les oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs gels, fixés sur une partie ou la totalité de la surface de la matière de base en poudre, de préférence sur la totalité de la surface de la matière de base en poudre, de manière à former une première couche de revêtement sur une partie ou la totalité de la surface de la matière de base en poudre.

La quantité d'un ou plusieurs hydroxydes de métaux, d'un ou plusieurs oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et/ou d'un ou plusieurs de leurs gels, fixés sur la matière de base en poudre dans la matière de base en poudre composé, va de 0,1 à 10 % en poids, avantageusement de 0,5 à 5,0 % en poids, et de préférence de 1,0 à 2,0 % en poids.

Si la quantité indiquée ci-dessus est inférieure à 0,1 % en poids, une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium possédant des propriétés hydrophobes et une résistance à l'eau suffisantes, risque de ne pas être produite.

Inversement, si la quantité dépasse 10 % en poids, il est peu probable que l'on obtienne des propriétés hydrophobes et des propriétés de résistance à l'eau dépassant celles que l'on obtient pour 10 % en poids. En outre, la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium a tendance à procurer une moins bonne sensation au toucher. Une telle matière n'est donc pas souhaitable.

L'hydroxyde de métal comprend par exemple l'hydroxyde d'un métal tel que l'aluminium, le calcium, le magnésium, le zinc, le titane, le zirconium, le cérium, le fer, le cobalt, le manganèse et le nickel, par exemple Al(OH) 3, Ca(OH)2, Mg(OH)2, Zn(OH)2, Ti(OH),, etc.

L'oxyde inorganique contenant des groupes hydroxy consiste avantageusement, par exemple, en un oxyde métallique contenant des groupes hydroxy, tel que celui d'un métal comme l'aluminium, le titane, le zinc, le fer, le magnésium, le calcium, etc. Ainsi, l'oxyde inorganique contenant des groupes hydroxy peut être par exemple AlO OH, ZnO-OH, FeO-OH, TiO (OH)2, etc.

Le composé de production d'une matière de base en poudre composée par fixation d'une ou plusieurs substances choisies entre les hydroxydes de métaux, les oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs gels, fixés sur la surface d'une matière de base en poudre, pour la production d'une matière de base en poudre composée est, par exemple, un procédé qui comprend les étapes consistant à disperser la matière de base en poudre dans une solution obtenue par dissolution de l'un au moins des sels métalliques hydrosolubles (tel que le chlorure d'aluminium, le sulfate d'aluminium, le chlorure de magnésium, etc.) dans un solvant (solvant aqueux tel que l'eau ou un solvant similaire) à ajouter à cette solutiondispersion au moins l'un des hydroxydes inorganiques tels que l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, etc., en vue de la neutralisation, et à fixer au moins l'une des substances choisies entre les hydroxydes de métaux, les oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs gels, sur la surface de la matière de base en poudre. Dans ce procédé, la solution mentionnée ci-dessus peut être chauffée, si nécessaire, à 50-100 OC.

ALKYLPOLYSI;LOXANE REACTIF
Il y a lieu de remarquer que l'alkylpolysiloxane réactif utilise dans la présente invention est avantageusement un alkylpolysiloxane réactif à chaîne droite. Plus particulièrement, cet alkylpolysiloxane réactif est un alkylpolysiloxane réactif à chaîne droite qui possède une ou plusieurs (avantageusement deux ou plus de deux, et de préférence la totalité) des trois caractéristiques (1) à (3) suivantes (1) une seule extrémité terminale d'une chaîne
moléculaire portant une entité réactive choisie entre
un groupe imino et un groupe amino (NH, NH2 ), un
atome d'halogène (Cl, Br, I), un groupe hydroxy (OH)
et un groupe alkoxy (OR, R étant un groupe alkyle
ayant par exemple 1 à 5 atomes de carbone) (2) un degré de polymérisation de 25 à 100,
avantageusement de 30 à 60, et de préférence de 30 à
50 ; et (3) un rapport Mp/Mn de la moyenne en poids (Mp) à la
moyenne en nombre (Mn) du poids moléculaire de 1,0 à
1,3
Cet alkylpolysiloxane réactif peut être produit par exemple par un procédé de production révélé dans le brevet japonais publié sous le numéro Kokai JP-A-7-196946, incorporé ici à titre documentaire.

Il y a lieu de remarquer que l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus a avantageusement un degré de polymérisation de 25 à 100, mieux encore de 30 à 60, et de préférence de 30 à 50. Si le degré de polymérisation mentionné ci-dessus est inférieur à 25, l'effet hydrophobe et la douceur ont tendance à être inférieurs, si bien que les caractéristiques d'une silicone risquent de ne pas apparaître. Si le degré de polymérisation mentionné ci-dessus dépasse 100, la réactivité envers la surface de la matière de base en poudre, l'hydroxyde de métal, l'oxyde inorganique contenant des groupes hydroxy ou leurs gels fixés, ou le pouvoir d'adsorption orienté, tendent à être inférieurs, ce qui peut être dû à des encombrements stériques.

Le rapport Mp/Mn de la moyenne pondérale (Mp) à la moyenne numérique (Mn) de l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus, généralement appelé degré de dispersion du poids moléculaire, a avantageusement une valeur de 1,0 à 1,3 dans la présente invention. En effet, l'alkylpolysiloxane réactif ayant un degré de dispersion de poids moléculaire inférieur à 1,0 ne peut théoriquement pas exister, tandis que si le degré de dispersion de poids moléculaire dépasse 1,3, le degré de distribution de poids moléculaire est très étalé si bien que, lorsque l'alkylpolysiloxane réactif est fixé sur la matière de base en poudre, par exemple par réaction chimique, la sensation de douceur à l'usage qui est visée par la présente invention risque de ne pas pouvoir être obtenue. Il y a lieu de remarquer que le degré de dispersion de poids moléculaire peut être déterminé par exemple par chromatographie par perméation de gel (CPG), etc.

On remarquera que l'alkylpolysiloxane réactif convenant pour être utilisé dans la présente invention est représenté par exemple par l'une des formules chimiques (5) et (6) suivantes
R (R2SiO) nsiR3-m (YX) m (5)
R (R2SiO) SR21 2NH (6)
Tous les groupes R présents dans les formules représentées ci-dessus peuvent être indépendants les uns des autres, et chacun d'eux représente un groupe alkyle tel que méthyle, éthyle, propyle, etc., X a l'une des valeurs telles qu'un groupe amino, un groupe imino, un atome d'halogène, un groupe hydroxy et un groupe alkoxy, Y désigne un couplage direct, signifiant une liaison directe entre un atome de silicium et un groupe X contigus lorsqu'il n'y a pas de Y, ou bien Y désigne un groupe hydrocarboné divalent, tel qu'un groupe méthylène, un groupe éthylène, un groupe butylène, etc., l'atome ou les atomes d'hydrogène du groupe hydrocarbonés étant éventuellement remplacés par un ou plusieurs autres substituants tels qu'un groupe hydroxy, un groupe méthoxy, un groupe éthoxy, un groupe éthyle, un groupe méthyle, etc., m désigne un nombre entier de 1 à 3, et n désigne un nombre entier de 25 à 100, avantageusement de 30 à 60, et de préférence de 30 à 50.

Des exemples de cet alkylpolysiloxane comprennent un diméthylpolysiloxysilazane, un amonohydroxysiloxane, un a, oe-dihydroxypolydiméthylsîloxane, un a-monoalkoxypolydiméthylsiloxane, un a-dialkoxypolydiméthylsiloxane, un a-trialkoxypolydiméthylsiloxane, un a,-dialkoxydiméthylpolysiloxane, un a,-hexaalkoxy- polydiméthylsiloxane, un diméthylpolysiloxychlorure, un diméthylpolysiloxybromure, un diméthylpolysiloxyiodure, etc. Parmi ces composés, on apprécié un a-monoalkoxypolydiméthylsiloxane, un a-dialkoxypolydiméthylsiloxane, et un a-trialkoxypolydiméthylsiloxane tel que l'a triéthoxy-polydiméthylsiloxane, parce que leur réactivité est très satisfaisante, et parce qu'ils peuvent produire une sensation douce au toucher.

La quantité d'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus incorporée à la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention se situe habituellement dans une plage de 0,1 à 30 % en poids, avantageusement de 0,3 à 10 a en poids, mieux encore de 0,5 à 6 % en poids, et de préférence de 0,5 à 3 a en poids, par rapport au poids total de la matière de base en poudre devant être utilisée ou à la matière de base en poudre formulée mentionnée ci-dessus, si elle est utilisée comme matière de base en poudre, selon le diamètre des particules ou la surface spécifique de la matière de base en poudre devant être traitée. Si la quantité est inférieure à 0,1 % en poids, d'excellentes propriétés de résistance au toucher, de fixation à la peau, d'extension de la couleur ou d'effet d'inhibition de la floculation des particules, et d'excellentes caractéristiques de 1'alkylpolysiloxane réactif peuvent éventuellement ne pas être développées. Si la quantité ajoutée dépasse 30 % en poids, la poudre aura tendance à être mouillée de façon excessive et à présenter une capacité d' où m et n représentent chacun un nombre entier ; la somme m+n a une valeur de 7 à 25 et le rapport m:n a une valeur de 1:0,5 à 1 : 2.

La quantité ajoutée (quantité fixante) du méthylhydrogénopolysiloxane spécifié mentionné ci-dessus dans la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention va généralement de 0,1 à 5 W en poids, avantageusement de 0,1 à 3 % en poids, mieux encore de 0,3 à 2 % en poids, et notamment de 0,5 à 1,0 a en poids, par rapport à la matière de base en poudre (matière de base en poudre composée mentionnée ci-dessus, au cas où elle est utilisée comme matière de base en poudre) . Si la quantité ajoutée est inférieure à 0,1 en poids, les propriétés hydrophobes et la résistance à l'eau, en particulier, tendent à être inchangées par rapport aux valeurs obtenues lorsqu'on utilise l'aîkylpolysiloxane réactif seul, si bien que l'effet apparent de l'utilisation du méthylhydrogénopolysiloxane mentionné ci-dessus, ayant le degré de polymérisation spécifié, et contenant les motifs diméthylsiloxane dans la proportion précisée n'est pas manifesté. Si la quantité ajoutée dépasse 5 % en poids, on n'observe pas de modification des propriétés hydrophobes, et de la résistance à l'eau, et il y a beaucoup d'hydrogène résiduel, si bien que l'utilisation au-delà de cette limite supérieure est non seulement coûteuse, mais tend également à abaisser dans une mesure importante l'excellente sensation au toucher propre à l'alkylpolysiloxane réactif.

Il y a lieu de remarquer que le méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné ci-dessus, fixé sur la matière de base en poudre, en particulier la matière de base en poudre composée mentionnée ci-dessus, dans la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention, est notablement dépourvu de groupe H résiduel.

Toutefois, le méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné ci-dessus, fixé sur la matière de base en poudre, en particulier la matière de base en poudre composée mentionnée ci-dessus, dans la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention, peut porter cinq ou six groupes H résiduels (avantageusement trois ou moins, et de préférence 1 ou moins) pour l'un de ceux qui sont représentés dans la formule générale (1) ci-dessus et définie dans le présent mémoire.

Les recherches effectuées par la demanderesse ont révélé que, parmi les silicones, le produit KF9901, fabriqué par la firme SHIN-ETSU KAGAKU K.K., représenté par la formule générale (7) suivante, a pour composant principal un composant analogue au méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné ci-dessus, et que sa réactivité est faible, c'est-à-dire qu'il est moins enclin à réagir par polymérisation avec réticulation. Etant donné qu'il contient au moins une quantité du méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné ci-dessus conformément à la présente invention, il peut être utilisé avantageusement dans la présente invention.

(CH3) 3SiO [ (CH3) 2SiO] m (CH3HSiO] nsi (CH3) 3 (7) où m et n représentent chacun un nombre entier ; la somme m+n a une valeur de 20 à 30 et m a une valeur de 10 à 15
Etant donné qu'une silicone est un haut polymère, elle montre une distribution de poids moléculaire. Lorsque le méthylhydrogénopolysiloxane ayant la structure spécifiée dans la présente invention y est contenu, par exemple, comme structure moléculaire constituant le centre de la distribution de poids moléculaire, il intervient dans le méthylhydrogénopolysiloxane de la présente invention, parce que le but de la présente invention est atteint.

La matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention peut recevoir les applications pour lesquelles la matière de base en poudre a été utilisée, par exemple pour des cosmétiques, des résines, de peintures, etc.

PROCFDE DE PRODUCTION DE MATIERE DE BASE EN POUDRE.AVEC DES COMPOSES 0RANi0UES DE SILICIUM
Un procédé de production d'une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention, est un procédé de production d'une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium comprenant l'étape de réaction thermique d'un alkylpolysiloxane réactif et d'un méthylhydrogénopolysiloxane représenté par la formule générale particulière (1) mentionnée ci-dessus, avec une matière de base en poudre, en particulier une matière de base en poudre composée, constituée d'au moins une substance choisie dans le groupe consistant en hydroxydes de métaux, oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy et leurs gels fixés à une matière de base en poudre, pour la fixation de l'alkylpolysiloxane réactif et du méthylhydrogénopolysiloxane sur la matière de base en poudre (ou sur la matière de base en poudre composée) -
Pour le chauffage de 1'alkylpolysiloxane réactif et du méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné ci-dessus avec la matière de base en poudre, en particulier avec la matière de base en poudre composée, ces matières peuvent être chauffées sous la forme d'un mélange.

Il est possible que le solvant soit contenu dans le mélange. En particulier, l'alkylpolysiloxane mentionné cidessus, le méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné ci-dessus et la matière de base en poudre, notamment la matière de base en poudre composée, peuvent être dispersés dans un solvant, et la dispersion peut être chauffée en vue de fixer l'alkylpolysiloxane réactif et le méthylhydrogénopolysiloxane particulier sur la matière de base en poudre mentionnée ci-dessus, en particulier sur la matière de base en poudre composée.

Le solvant utilisé dans les opérations de mélange et de dispersion des trois substances suivantes (i) une matière de base en poudre composée obtenue par
fixation d'une ou plusieurs substances choisies entre
des hydroxydes de métaux, des oxydes inorganiques
contenant des groupes hydroxy, et leurs gels, sur une
matière de base en poudre (ii) un alkylpolysiloxane réactif ; et (iii) le méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné
ci-dessus, contenant une proportion déterminée des
motifs diméthylsiloxane et ayant le degré de
polymérisation spécifié, est une association d'eau et d'un solvant organique, avantageusement d'un solvant organique et de préférence d'un solvant organique dans lequel l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus peut être dissous.

On peut choisir le solvant organique mentionné ci-dessus en tenant suffisamment compte de l'activité de surface et de la stabilité thermique de la matière de base en poudre dont on désire traiter la surface, et du point d'inflammation du solvant organique lui-même. Des exemples de solvants comprennent des éthers, des cétones, des hydrocarbures halogénés, des hydrocarbures aliphatiques, et des alcools tels que l'alcool éthylique, l'alcool isopropylique, et le n-butanol, l'hexane, le toluène, le xylène, la méthyléthylcétone, etc.

Le solvant organique peut être utilisé en une quantité de 1 à 100 k en poids par rapport au poids total de la matière de base en poudre, ou de la matière de base en poudre composée mentionnée ci-dessus lorsqu'on l'utilise. Etant donné que le coût du solvant organique se répercute sur celui du produit final, le solvant est avantageusement utilisé en une quantité telle que l'effet soit maximisé pour la quantité minimale . Le solvant est utilisé en une quantité allant avantageusement de 20 à 70 en poids, et de préférence de 20 à 50 a en poids, par rapport au poids total de la matière de base en poudre ou de la matière de base en poudre composée, lorsqu'on l'utilise. Si la quantité de solvant organique est inférieure à 20 "s en poids, l'alkylpolysiloxane réactif a tendance à ne pas parvenir à une infiltration uniforme dans la surface de la matière de base en poudre ou la matière de base en poudre composée, ce qui rend difficile l'obtention de propriétés hydrophobes et d'une résistance à l'eau suffisantes.

Les conditions souhaitables de réaction thermique du mélange de la matière de base en poudre ou de la matière de base en poudre composée lorsqu'elle est utilisée, et de l'alkylpolysiloxane réactif et du méthylhydrogénopolysiloxane mentionnés ci-dessus comprennent la température de chauffage de 60 à 200 "C et la durée de chauffage de 0,5 à 12 heures. Si le chauffage est conduit à une température inférieure à 60 "C, le processus de fixation est retardé, ce qui accroît dans une mesure importante les insuffisances d'ordre économique. Si l'on utilise une température de chauffage dépassant 200 "C, non seulement le coût de l'appareillage augmente, mais les propriétés hydrophobes et la résistance à l'eau du produit final, c'est-à-dire la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium, ne sont pas améliorées par rapport à celles du produit obtenu par reaction thermique à 200 OC. En conséquence, un chauffage à une température dépassant 200 "C est sans intérêt du point de vue du coût La plage de températures souhaitable en vue d'un intérêt économique va de 80 à 160 OC, et notamment de 90 à 140 OC.

La durée de chauffage la plus souhaitable est de 1 à 12 heures. La température de chauffage est avantageusement réglée en fonction des types de matière de base en poudre que l'on utilise. Elle est établie à une valeur plus basse pour la matière de base en poudre organique. Dans ce cas, la durée de chauffage nécessite d'être plus longue. La matière de base en poudre inorganique est souhaitable dans ce procédé de fixation, la réaction d'élimination de l'alcool, la réaction de polymérisation et la réaction de polycondensation sont accélérées en un temps plus court. Le chauffage peut être conduit avantageusement pendant 1 à 12 heures pour obtenir un produit plus étroitement fixé, même après élimination du solvant, sous pression normale ou sous pression réduite. La durée de chauffage est plus avantageusement de 1,0 à 8 heures, et encore plus avantageusement de 1,0 à 4 heures.

COSMETIOUE
Le cosmétique de la presente invention comprend une ou plusieurs des matières de base en poudre mentionnées ci-dessus traitées avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention. Il n'existe pas de limite particulière en ce qui concerne la configuration du cosmétique dans la présente invention. Des exemples du cosmétique de la présente invention comprennent des poudres blanches ou un fond de teint non aqueux tel qu'un fond de teint en poudre, un fond de teint hydratant (produit riche en huile), un fond de teint à l'huile couvrant les imperfections, un produit de masquage, une poudre compacte, un compact duo, une poudre pour le visage et des sprays contre la transpiration, un cosmétique spécifique tel qu'ombre à paupières, brosse à poudrer, mascara, rouge à lèvres, brillant à lèvres, crayons à sourcils, eye-liners et vernis à ongles, produits de type émulsionnant, tels que fond de teint de type émulsionnant et base, cosmétique de base spécial, tel que tampon de poudrage, tampon nettoyant, écran solaire, et cosmétique en lotion, et produits pour tout le corps, tels que poudres pour bébés, poudres corporelles et poudres parfumées.

Il est également possible d'ajouter aux cosmétiques de la présente invention des agents d'onctuosité, des poudres, des solvants, des agents tensioactifs, des agents absorbant les rayons ultraviolets, des antiseptiques, des bactéricides, des agents maintenant l'humidité, des vitamines et/ou des parfums habituellement utilisés pour toutes sortes de cosmétiques, en vue d'atteindre le but de la présente invention, et les cosmétiques ainsi obtenus rentrent naturellement dans le cadre de la présente invention.

Des agents d'onctuosité comprennent dans ce cas des acides gras supérieurs, des alcools supérieurs, des esters synthétiques, une cire, des huiles végétales, des graisses animales, des hydrocarbures, des hydrocarbures fluorés, un éther perfluoré, des alkoxyphosphates fluorés, etc.

Des exemples d'huiles de silicones comprennent un diméthylpolysiloxane, un méthylphénylpolysiloxane, une silicone modifiée par un polyéther, une silicone modifiée par du fluor, une silicone modifiée par des groupes méthyle et cétyle, une silicone modifiée par des groupes amino, un diméthylpolysiloxane cyclique, etc.

Les poudres peuvent être celles qui sont utilisées de façon classique pour des cosmétiques. Des exemples de poudres comprennent le talc, le kaolin, la séricite, la muscovite, le mica de synthèse, le silicate de calcium, le silicate de magnésium, la silice, l'hydroxyapatite, etc.

Des exemples de poudres de résines comprennent des poudres de Nylon, des poudres de polyéthylène, des poudres de poly (mèthacrylate de méthyle) , des poudres de polystyrène, des poudres d'acétate de vinyle, etc. Les poudres organiques, telles que des poudres de soie, des poudres de cellulose et l'amidon peuvent être utilisés à cette fin. Ces poudres peuvent ou non être traitées en surface avec un agent de couplage, une silicone, du fluor, un amino-acide, un savon métallique, du collagène, une lécithine, du plasma et/ou des substances similaires.

On peut utiliser comme solvants ceux que l'on utilise de façon classique pour des cosmétiques, tels que l'eau, l'alcool, le 1,3-butylèneglycol, le propylèneglycol, un polyéthylèneglycol, etc., de même qu'une silicone cyclique.

En ce qui concerne les agents tensio-actifs utilisés, leur énumération peut comprendre des agents tensio-actifs anioniques, des agents tensio-actifs non ioniques, des agents tensio-actifs amphotères et des agents tensio-actifs cationiques.

La quantité de matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium que l'on peut utiliser avantageusement conformément à la présente invention dans le cosmétique de la présente invention va de 1 à 100 % en poids, sur la base du poids total du cosmétique fixé à 100 %, de 1 à 100 W en poids sur la base du poids total de la poudre qui y est utilisée, et de 1 à 60 % en poids sur la base du poids total du produit émulsionné, respectivement dans le cas du cosmétique en poudre, du cosmétique sous la forme compacte ou sous la forme malaxée, et du cosmétique émulsionné.

OPERATIONS ET PERFORMANCES
La matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium de la présente invention est supérieure par sa fixation à la peau, exempte de floculation, particulièrement douce et d'excellente sensation au toucher, contenant une quantité extrêmement faible d'hydrogène résiduel, et supérieure quant à ses propriétés hydrophobes et sa résistance à l'eau, tout en ayant une tonalité de couleur de saturation extrêmement grande (bonne extension de la couleur) lorsque la matière de base en poudre est utilisée conjointement avec le pigment coloré.

Plus spécifiquement, si le pigment est traité avec des composés organiques de silicium obtenus par réaction thermique avec l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus, révélé dans le brevet japonais publié sous le numéro Kokai JP-A-7-196946, et portant un groupe alkoxy à l'extrémité terminale d'une chaîne moléculaire de l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus, et si l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus est fixé solidement sur la surface du pigment en poudre ce n'est pas forcément la totalité des groupes fonctionnels qui participe à la fixation sur la surface de la particule de poudre. En fait, on peut supposer que puisque l'encombrement stérique est susceptible de se manifester du fait que la chaîne de l'alkylpolysiloxane linéaire a un degré de polymérisation de 25 à 100, de simples groupes fonctionnels partiels sont présents dans un état non combiné, ou bien occasionnellement des groupes fonctionnels partiels réagissent mutuellement en formant les produits qui sont présents. L'alkylpolysiloxane réactif qui pourrait se fixer solidement sur la surface des particules de poudre ne participe pas à la propriété hydrophobe et à la résistance à l'eau des poudres traitées en surface, et a pour propriété d'en permettre l'éluvion aisée par lavage avec le solvant organique qui peut dissoudre l'huile de silicone.

Conformément aux variétés de pigments en poudre, la surface des particules (différences dans le degré d'activité de surface et dans les états de distribution des sites actifs) présente de grandes différences et, en conséquence, des différences existent dans la réactivité de l'alkoxypolysiloxane réactif vis-àvis de la surface des particules, et de leur force de fixation. Par conséquent, les propriétés hydrophobes ou la resistance à l'eau souhaitées n'ont pas pu nécessairement être obtenues dans des pigments nacrés en tant que matières de départ pour cosmétiques, tels que l'oxyde de fer jaune hydraté, l'oxyde de fer, l'oxyde de titane, le mica au titane. On peut remédier à ces problèmes avec la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention.

Dans les pigments en poudre, les hydroxydes de métaux, les oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy et leurs produits gélifiés ont pour tâche d'uniformiser et d'homogénéiser l'état de la surface des pigments en poudre, tout en ayant pour effets d'améliorer bien plus encore leurs fixations au méthylhydrogénopolysiloxane et à l'alkylpolysiloxane réactif.

Le méthylhydrogénopolysiloxane utilisé normalement dans la présente invention, par exemple le KF9901 (produit fabriqué par la firme SHIN-ETSU KAGAKU K.K.) est une huile de silicone qui contient une huile de silicone de bas poids moléculaire, et dont le poids moléculaire a une distribution ample ou large.

En conséquence, ces produits sont supérieurs par leur ductilité et par l'osmose de l'huile de silicone de bas poids moléculaire dans la partie microscopique des matières de base en poudre, et/ou des pigments en poudre comparativement à l'alkylpolysiloxane réactif. Pour cette raison, par exemple, la viscosité cinétique (cst) du méthylhydrogénopolysiloxane utilisé normalement dans la présente invention, contenant le motif siloxane avec un degré de polymérisation égal à 40, est de l'ordre de 15. En revanche, la viscosité cinétique (cst) de l'alkylpoîysiloxane réactif utilisé normalement dans la présente invention est de l'ordre de 40. Lorsque la ductilité et l'osmose de l'huile de silicone de bas poids moléculaire vis-à-vis des parties microscopiques existant dans la matière de base en poudre et/ou dans le pigment en poudre ont une valeur élevée, les sites actifs (sites de fixation) présents à la surface de leurs particules et les groupes fonctionnels sont mutuellement bien plus faciles à mettre en contact, et en même temps le film de revêtement est formé dans un état bien plus homogène.

En ce qui concerne le nombre de groupes fonctionnels par motif du méthylhydrogénopolysiloxane et de l'alkylpolysiloxane réactif utilisés normalement dans la présente invention, la proportion numérique de méthylhydrogénopolysiloxane ayant les groupes fonctionnels en chaîne latérale est bien plus grande que la proportion numérique de l'alkylpolysiloxane réactif dont les groupes fonctionnels ne se trouvent que d'un côté de l'extrémité terminale. Par exemple, le méthylhydrogénopolysiloxane de degré de polymérisation égal à 40, dans lequel le rapport m:n a une valeur de 0,5:1 dans la formule mentionnée cidessus est considéré comme avantageux dans la présente invention, porte 27 groupes fonctionnels dans la chaîne polysiloxane. D'autre part, l'alkylpolysiloxane réactif ne porte des groupes fonctionnels que dans la partie terminale d'un côté, et il comprend donc trois des groupes fonctionnels, par exemple, au cas où le groupe fonctionnel est un groupe alkoxy.

Pour ces raisons, dans le cas de leur traitement en surface avec le méthylhydrogénopolysiloxane, et l'alkylpolysiîoxane réactif utilisés normalement dans la présente invention, en raison de la grande ductilité et de l'osmose importante à la surface des particules du méthylhydrogénopolysiloxane existant dans leurs parties microscopiques, leur réaction a lieu sous l'effet des forces de cisaillement résultant de l'agitation et sous l'action de la chaleur résultant du chauffage, etc., en formant le film homogène, selon les conjectures et les opinions des inventeurs.

D'autre part, le méthylpolysiloxane réactif entre aussi en contact avec la matière de base en poudre et/ou le pigment en poudre à la surface, et la partie entrant en contact avec les sites actifs à leur surface réagit et s'y fixe. Les groupes fonctionnels qui n'ont pas pu entrer en contact avec leurs sites actifs continuent de s'y fixer conformément à des autocondensations et aux équations suivantes de réaction chimique
(Réaction)
Si - H + 1120 SiOH + H2 [1] Si (OE) + H2O < SioH + EOH [2] [1] SiOH + [2] SiOH o Si - O - Si - + H2O [3] où "(OE)" désigne un groupe alkoxy
Si - H + Si - H + O2 < Si - O - Si + H2O [4] M - O OH + SiH o M - O - Si - + H2O [5]

où "M" désigne un atome de métal.

Dans le cas du pigment traité avec le compose organique de silicium révélé dans le brevet publié précité, étant donné que l'alkylpolysiloxane réactif mentionné cidessus est fixé avec un degré différentiel de fixation sur le pigment lui-même, et étant donné que l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus a un degré de fixation qui diffère d'un lot de production à un autre, le pigment n'est pas entièrement déplacé vers la phase huileuse de l'émulsion, mais tend à être présent entre l'interface de la phase huileuse et de la phase aqueuse de l'émulsion. Par des variations chronologiques, le pigment ci-dessus montrant les propriétés de plus forte fixation de l'alkylpolysiloxane réactif indiqué ci-dessus se déplace vers la phase huileuse, tandis que le pigment ne montrant que de faibles propriétés de fixation de l'alkylpolysiloxane réactif mentionné ci-dessus se déplace vers la phase aqueuse, ce qui engendre des problèmes, en particulier dans l'émulsion de la base pour cosmétique, donnant lieu à un phénomène de séparation des couleurs de la crème et de la base fluide. Inversement, ce problème peut être résolu avec la matière de base en poudre traitée avec les composés organiques de silicium selon la présente invention.

D'autres particularités de la présente invention ressortent de la description détaillée suivante, faite en regard du dessin annexé, dont la figure unique est une vue éclatée d'un dispositif de mesure de l'hydrogène résiduel, utilisé dans l'exemple de la présente invention.

1 désigne une fiole conique équipée d'un bouchon, 2 désigne un agitateur, 3 représente un joint de diamètre différent, 4 désigne un tube en Y, 5 représente une ampoule à robinet qui comprend un tube supprimant la pression, 6 désigne un robinet en verre, 7 est un tube en caoutchouc de silicone, 8 désigne une éprouvette graduée, 9 représente un récipient contenant de l'eau, 10 est un agitateur magnétique, 11 représente de l'eau.

EXEMPLES
La présente invention est illustrée de façon plus détaillée, à l'aide des exemples suivants et d'exemples comparatifs.

Exemple 1
20 g de séricite FSE, fabriquée par la firme
SANSHIN KOKO, et 80 g d'oxyde de titane A-100, fabriqué par la firme ISHIHARA SANGYO, ont été ajoutés sous agitation à une solution obtenue en dissolvant 17,75 g de chlorure d'aluminium dans 800 ml d'eau purifiée, et ils y ont été incorporés en formant une dispersion homogène. On a ajouté goutte à goutte à cette dispersion liquide 300 ml d'une solution aqueuse contenant 8,81 g d'hydroxyde de sodium.

Après la fin de l'addition goutte à goutte, le système réactionnel a été agité et abandonné à la maturation pendant une heure, filtré et lavé à l'eau, ce qui a donné un produit en poudre qui a ensuite été écrasé à l'aide d'un broyeur. On a ajouté goutte à goutte au produit broyé résultant une solution obtenue en dissolvant 50 ml dtisopropanol, 3,0 g d'a-triéthoxypolydiméthylpolysiloxane (degré de polymérisation égal à 30, degré de dispersion du poids moléculaire égal à 1,19, avec un groupe éthoxy comme groupe terminal) et 0,5 g de méthylhydrogénopolysiloxane ayant une proportion déterminée de motifs diméthyl-polysiloxane et un degré de polymérisation spécifié, conformément à la présente invention, avec m = 7 et n = 14 dans la formule mentionnée ci-dessus, et considérée comme avantageuse dans la présente invention. La solution résultante a été agitée pendant une heure. Les poudres traitées de la sorte ont été traitées pendant 5 heures dans un dispositif de séchage à l'air chaud maintenu à 140 OC, de manière à obtenir un pigment nouveau, traité avec des composés organiques de silicium.

Exemple Comparatif 1-1
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 1, à la différence qu'on n'a pas utilisé le méthylhydrogénopolysiloxane mentionné ci-dessus dans l'Exemple 1.

Exemple Comparatif 1-2
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 1, à la différence qu'on n'a pas utilisé l'a-triéthoxypolydiméthylpolysiloxane mentionné ci-dessus de l'Exemple 1.

Exemple 2
20 g de talc JA46A fabriqué par la firme ASADA
SEIFUN K.K. et 80 g de jaune citron mapico fabriqué par la firme TITAN KOGYO K.K. ont été ajoutés à une solution obtenue en dissolvant 31,53 g de chlorure de magnésium dans 800 ml d'eau purifiée, et on les y a dispersés de façon homogène. On a ajouté goutte à goutte à cette dispersion liquide 300 ml d'une solution aqueuse de 12,40 g d'hydroxyde de sodium. Après la fin de l'addition goutte à goutte, le mélange réactionnel a été agité et abandonné à la maturation pendant une heure, filtré et lavé à l'eau, ce qui a donné un produit en poudre, qui a été écrasé à l'aide d'un broyeur. On a ajouté goutte à goutte au produit broyé résultant une solution obtenue par dissolution de 30 ml de xylène, 6 g d'a-monohydroxy-siloxane (degré de polyméri sation égal à 50, degré de dispersion du poids moléculaire égal à 1,21, avec un groupe terminal constitué d'un groupe monosilanol), et 2,5 g de méthylhydrogénopolysiloxane contenant une proportion spécifiée de motifs diméthylpolysiloxane, et ayant un degré de polymérisation spécifié selon la présente invention, avec m = 5 et n = 15 dans la formule mentionnée ci-dessus, qualifiée d'avantageuse dans la présente invention La solution résultante a été agitée pendant 1 heure. Les poudres ainsi traitées ont été soumises à un traitement pendant 4 heures, dans un appareil de séchage sous vide maintenu à 115 OC en vue de la polymérisation à chaud, afin d'obtenir un pigment nouveau, traité avec des composés organiques de silicium.

Exemple Comparatif 2-1
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 2, excepté que l'on n'a pas utilisé le méthylhydrogénopolysiloxane mentionné ci-dessus dans l'Exemple 2.

Exemple Comparatif 2-2
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 2, excepté que l'on n'a pas utilisé lla-monohydroxysiloxane mentionné ci-dessus dans l'Exemple 2.

Exemple 3
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 1, à la différence que l'on a utilisé respectivement 20 g de talc fabriqué par la firme HAYASHI KASEI K.K. au lieu de 20 g de séricite FSE fabriquée par la firme SANSHIN KOKO, et 80 g d'oxyde de fer rouge "Shippo" fabriqué par la firme
MORISHITA BENGARA K.K. au lieu de 80 g d'oxyde de titane A100 fabriqué par la firme ISHIHARA SANGYO.

Exemple Comparatif 3-1
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 3, excepté que l'on n'a pas utilisé le méthylhydrogénopolysiloxane mentionné ci-dessus dans l'Exemple 1 et utilisé dans l'Exemple 3.

Exemple Comparatif 3-2
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 3, excepté que l'on n'a pas utilisé l'a-triéthoxy-polydi- méthylpolysiloxane de l'Exemple 1, utilisé dans l'Exemple 3.

Exemple 4
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 1, excepté que l'on a utilisé 100 g de séricite FSE fabriquée par la firme SANSHIN KOKO au lieu de 20 g de séricite FSE fabriquée par la firme SANSHIN KOKO, et 20 g de talc fabriqué par la firme HAYASHI KASEI K.K., et aussi excepté que l'on a utilisé de l'a-triméthoxypolydiméthylsiloxane
(degré de polymérisation égal à 35 et degré de dispersion de poids moléculaire égal à 1,20, avec l'un des groupes terminaux représenté par un groupe méthoxy) , au lieu d'a triméthoxypolydiméthylsiloxane.

Exemple Comparatif 41
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 4, excepté que l'on n'a pas utilisé le méthylhydrogénopolysiloxane de l'Exemple 1 mentionné ci-dessus et utilisé dans l'Exemple 4.

Exemple Comparatif 4-2
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 4, excepté que l'on n'a pas utilisé l'a-triméthoxypolydiméthylsiloxane mentionné ci-dessus.

Exemple 5
Base en poudre
Composant A Valeur numérique:
parties en poids
Séricite nouvelle traitée avec des composes organiques de silicium (Exemple 4) 55,6
Oxyde de titane nouveau traité avec des composés organiques de silicium (Exemple 1) 10,0
Nylon en poudre 13,0
Jaune citron mapico nouveau traité avec des composés organiques de silicium (Exemple 2) 3,5
Oxyde de fer rouge "Shippo", traité avec des composés organiques de silicium (Exemple 3) 1,6
Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2
Composant B Valeur numérique:
parties en poids
Squalane 4,0
Méthylpolysiloxane 6,0
Dodécylmyristate d'octyle 4,0
Monooléate de sorbitane 2,0 a- tocophérol 0,05
Parfum 0,05
Le composant A a été chargé dans un mélangeur
Henschel pour y être brassé pendant 3 minutes. Le mélange résultant a été graduellement additionné du composant B, préalablement mélangé jusqu'à consistance homogène et dissous, et le tout a été mélangé continuellement pendant 10 minutes. On a écrasé le mélange résultant à l'aide d'un broyeur et on l'a fait passer dans un crible à ventilateur soufflant La masse résultante a été chargée à la presse pour former un produit.

Exemple Comparatif 5
Base en poudre
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 5, à la différence que l'on a utilise le pigment traité avec les composés organiques de silicium de l'Exemple
Comparatif 4-1, de l'Exemple Comparatif 1-1, de l'Exemple
Comparatif 2-1 et de l'Exemple Comparatif 3-1, à la place du pigment nouveau traité avec les composés organiques de silicium du composant A de l'Exemple 5, en partant du premier de la liste.

Exemple 6
Base huile-eau
Composant A Valeur numérique:
parties en poids
Squalane 3,0
Méthylphénylpolysiloxane 0,5
Ester de glycérol de l'acide tri-2éthylhexanoïque 6,0
Huile de vison 1,5
Lanoline purifiée 1,5
Alcool cétylique 0,8
Alcool butylique
Cire de candelilla 1,0
Acide stéarique 1,5
Ester de glycérol de l'acide monostéarique 0,75
Monostéarate de polyoxyéthylènesorbitane 1,75
Monolaurate de polyoxy-éthylènesorbitane 0,5
Sesqui-oléate de sorbitane 0,5
Pigment nouveau à l'oxyde de fer rouge traité avec des composés organiques de silicium (Exemple 3) 0,63
Jaune citron mapico nouveau traité avec des composés organiques de silicium (Exemple 2) 2,10
Oxyde de titane nouveau traité avec des composés organiques de silicium
(Exemple 1) 9,0
Séricite nouvelle traitée avec des composés organiques de silicium
(Exemple 4) 6,0
Composant B Valeur numérique:
parties en poids
Silicate double de magnésium et d'aluminium 0,5
Mica au titane 1,0 1, 3 -butylèneglycol 6,0
Gomme xanthane 0,05
Carboxyméthylcellulose sodique 0,1
Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2
Triéthanolamine 0,95
Parfum 0,1
Eau purifiée 54,37
Après que le composant A ait été chauffé à 90 "C pour sa dissolution et sa dispersion, le composant B chauffé à 85 OC a été ajouté à la dispersion résultante et le mélange obtenu a été émulsionné à 85 OC. La masse résultante a été refroidie à 30 OC et chargée comme produit dans un récipient.

Exemple Comparatif 6
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 6, excepté que l'on a utilisé le pigment traité avec les composés organiques de silicium de l'Exemple Comparatif 3-1, de l'Exemple Comparatif 2-1, de l'Exemple
Comparatif 1-1 et de l'Exemple Comparatif 4-1 à la place du pigment nouveau traité avec des composés organiques de silicium du composé A de l'Exemple 6, en partant du premier de la liste.

Exemple 7
Base pour maquillage
Composant A Valeur numérique
parties en poids cire d'abeilles 1,0 alcool cétylique 1,0 octanoate de cétyle 1,0
Squalane 10,5
Monostéarate de polyéthylène-glycol 1,7
Monostéarate de sorbitane 2,8
Parahydroxybenzoate de butyle 0,1
Oxyde de fer rouge nouveau traité avec des composés organiques de silicium (Exemple 3) 2,1
Jaune citron mapico nouveau traité avec des composés organiques de silicium (Exemple 2) 0,9
Oxyde de titane nouveau traité avec des composés organiques de silicium
(Exemple 1) 3,0
Composant B Valeur numérique
parties en poids
Propylèneglycol 8,0
Polymère carboxyvinylique à 1 a 20,0
Gomme xanthane 0,1
Parahydroxybenzoate de méthyle 0,2
Eau purifiée 47,5
Parfum 0,1
Le composant A été chauffé et dissous à 85 OC et le composant B, chauffé à 85 OC y a été ajouté. La masse résultante a été émulsionnée à 80 OC. Le produit émulsionné a été refroidi à 30 OC et chargé comme produit dans un récipient.

Exemple Comparatif 7
On a suivi le mode opératoire de l'Exemple 7, excepté que l'on a utilisé le pigment traité avec les composes organiques de silicium de l'Exemple
Comparatif 3-1, de l'Exemple Comparatif 2-1, et de l'Exemple Comparatif 1-1 à la place du composant A de l'Exemple 7, en partant du premier de la liste.

TALEAU 1

<tb> <SEP> Echantillons <SEP> Propriétés <SEP> Résistance <SEP> Sensation <SEP> Fixation <SEP> Hydrogène
<tb> <SEP> hydrophobes <SEP> à <SEP> l'eau <SEP> au <SEP> toucher <SEP> à <SEP> la <SEP> peau <SEP> résiduel
<tb> Ex. <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> excellente <SEP> 5.6 <SEP> 6,0 <SEP> ne <SEP> dépasse
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 1-1 <SEP> 4 <SEP> bonne <SEP> 5,0 <SEP> 5,9 <SEP> pas <SEP> le
<tb> Ex. <SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> excellente <SEP> 5,9 <SEP> 5,8 <SEP> seuil <SEP> de
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 2-1 <SEP> 1 <SEP> mauvaise <SEP> 5,1 <SEP> 5,6 <SEP> détection
<tb> Ex. <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> excellente <SEP> 5,8 <SEP> 5,9 <SEP> de <SEP> 0,1 <SEP> ml/g
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 3-1 <SEP> 3 <SEP> mauvaise <SEP> 5,0 <SEP> 5,8
<tb> Ex. <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> excellente <SEP> 6,0 <SEP> 5,6
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 4-1 <SEP> 3 <SEP> mauvaise <SEP> 5,8 <SEP> 5,2
<tb>
TABLEAU 2
MESURE DU COEFFICIENT DE FRICTION DYNAMIQUE

<tb> <SEP> Echantillons <SEP> Coefficient <SEP> moyen <SEP> de <SEP> friction <SEP> MIU
<tb> <SEP> (x <SEP> 10-1) <SEP>
<tb> Ex. <SEP> 1 <SEP> 5,21
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 1-1 <SEP> 5,47
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 1-2 <SEP> 7,09
<tb> Ex. <SEP> 2 <SEP> 5,04
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 2-1 <SEP> 5,56
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 2-2 <SEP> 6,48
<tb> Ex. <SEP> 3 <SEP> 5,13
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 3-1 <SEP> 5,65
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 3-2 <SEP> 6,57
<tb> Ex. <SEP> 4 <SEP> 4,85
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 4-1 <SEP> 4,80
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 4-2 <SEP> 6,08
<tb>
Il ressort des tableaux 1 et 2 que le pigment nouveau traité avec des composés organiques de silicium de la présente invention est supérieur par ses propriétés hydrophobes et sa résistance à l'eau. De même, le pigment a présenté une sensation au toucher et une fixation à la peau équivalentes ou supérieures à celles des pigments classiques traités avec le composé organique de silicium usuel (pigment traité avec un alkylpolysiloxane réactif).

Par ailleurs, le pigment nouveau a montré un plus faible coefficient de friction dynamique et une sensation au toucher plus douce que les valeurs correspondant au méthylhydrogénopolysiloxane ayant un degré de polymérisation spécifié et contenant une proportion spécifiée de motifs diméthylpolysiloxane. En outre, la quantité d'hydrogène résiduel est plus faible que la limite de l'appareil de mesure et supporte favorablement la comparaison avec le pigment classique traité avec le composé organique de silicium.

TABLEAU 3

<tb> <SEP> Echantillons <SEP> Sensation <SEP> Stabilité <SEP> des <SEP> qualités <SEP> Durabilité
<tb> <SEP> au <SEP> toucher <SEP> Température <SEP> 40 <SEP> OC <SEP> de <SEP> la <SEP> fixation
<tb> <SEP> ambiante <SEP> à <SEP> la <SEP> peau
<tb> Ex. <SEP> 5 <SEP> 5,9 <SEP> Oo <SEP> <SEP> 4 <SEP> <SEP> 5,8
<tb> <SEP> Qo <SEP> Qo <SEP> 5,0
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 5 <SEP> 5,4
<tb> Ex. <SEP> 6 <SEP> 5,8 <SEP> Qo <SEP> <SEP> Qo <SEP> <SEP> 5,7
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 6 <SEP> 4,0 <SEP> Séparation <SEP> de <SEP> Séparation <SEP> 4,1
<tb> <SEP> la <SEP> couleur
<tb> Ex. <SEP> 7 <SEP> 5,8 <SEP> Qo <SEP> <SEP> 9 <SEP> <SEP> 5,9
<tb> Ex. <SEP> Comp. <SEP> 7 <SEP> 4,2 <SEP> Séparation <SEP> de <SEP> Séparation <SEP> de <SEP> 4,7
<tb> <SEP> la <SEP> couleur <SEP> la <SEP> couleur
<tb>
Il ressort des résultats du tableau 3 que l'incorporation à un cosmétique des poudres nouvelles traitées avec des composés organiques de silicium conformément à la présente invention permet d'obtenir un cosmétique supérieur en ce qui concerne la stabilité des qualités, la sensation au toucher de la peau, et la durabilité de fixation du cosmétique.

La méthode d'évaluation des propriétés hydrophobes, de la sensation au toucher de la peau, de la fixation à la peau, de l'hydrogène résiduel, de la stabilité des qualités et du coefficient de friction dynamique, est la suivante EVALUATION DES PROPRIETES HYDROPHOBES
On a pesé 10 ml d'eau purifiée dans un tube à essai de 30 ml de capacité, et on y a chargé 0,1 g d'un échantillon pesé avec précision. Le tube à essai a été agité énergiquement à la main et laissé au repos. Les propriétés hydrophobes ont été évaluées en termes de turbidité au bout de 5 minutes. Les bases d'évaluation ont été les suivantes 5 ...les poudres se rassemblent à l'interface gaz-liquide, la phase aqueuse étant transparente.

4 ...les poudres se rassemblent à l'interface gaz-liquide, la phase aqueuse étant légèrement trouble.

3 ...les poudres sont partiellement précipitées, la phase aqueuse étant légèrement trouble.

2 .les poudres flottent partiellement dans la phase aqueuse, mais la majeure partie des poudres est précipitée.

1 ...les poudres sont précipitées en totalité.

EVALUATION DE LA~REXISTANCE A LIEAX
On pèse et on charge dans un flacon transparent à bouchon vissable (de 50 ml de capacité) fabriqué par la firme NICHIDEN GLASS K.K., 20 g d'eau purifiée et 20 g de décaméthylcyclopentanesiloxane, fabriqué par la firme
TORAY DOW CORNING sous le nom commercial SH245. On ajoute à la masse résultante 0,1 g d'un échantillon pesé avec précision. Le mélange liquide d'eau purifiée et de décaméthylcyclopentanesiloxane, ajouté avec l'échantillon, a été agité énergiquement dix fois à la main, et laissé au repos pendant 3 jours dans une enceinte à température constante maintenue à 50 OC. Lorsque le mélange liquide contenant l'échantillon a été retiré de l'enceinte à température constante, il a été agité énergiquement dix fois à la main et laissé au repos avant l'observation de l'état de l'interface entre l'eau purifiée et le décaméthylcyclopentanesiloxane. La base d'évaluation a été la suivante
Excellente... l'échantillon se présente comme un film homogène bien conformé en film monomoléculaire à l'interface entre le décaméthylcyclopentanesiloxane et 1 ' eau.

Bonne... bien que le film d'échantillon présent à l'interface entre le décaméthylcyclopentanesiloxane et l'eau apparaisse comme un film homogène bien conformé en film monomoléculaire, ce film est affaissé (le film à l'interface est plus fortement affaissé que le film spécifié dans l'appréciation "excellente" ci-dessus).

Acceptable... l'échantillon à l'interface entre l'eau purifiée et le décaméthylcyclopentanesiloxane a entraîné de l'eau, donnant ainsi un film irrégulier non homogène.

Mauvaise... l'état de l'interface entre l'eau purifiée et le décaméthylcyclopentanesiloxane est irrégulier et non homogène, une partie ou la totalité de l'échantillon étant précipitee.

EVALUATION DE LA SENSATION AU TOUCHER ET DE LA SENSATION PENDANT
L'UTILISATION (FIXATION A LA PEAU ET DURABILITE DE D LA FIXATION A LA PAU
On a conduit un test fonctionnel impliquant un jury de il personnes.

Les bases d'évaluation ont été les suivantes 6 ...excellente 5 ...extrêmement bonne 4 ...très bonne 3 ...bonne 2 ..assez bonne 1 ...légèrement bonne o ...mauvaise.

ESMAI DE MESURE~PE L'HYDROGENE RESIDUEL
L'hydrogène résiduel a été déterminé en utilisant un dispositif de mesure de l'hydrogène résiduel fabriqué par la firme MIYOSHI KASEI, INC. La figure 1 représente le dispositif de mesure de l'hydrogène résiduel en vue éclatée.

La quantité d'hydrogène résiduel est calculée d'après la formule : hydrogène résiduel (en ml/g) = (quantité de gaz dégagée-valeur témoin)/quantité d'échantillon.

On a pesé avec précision 10 g d'échantillon que l'on a chargés dans une fiole conique 1 de capacité égale à 500 ml, accompagnée d'un bouchon. On a chargé dans cette fiole 1 30 ml de xylène, et on y a introduit un agitateur 2
(longueur de 70 mm et diamètre de 15 mm), en vue de l'agitation à une vitesse préréglée pendant 1 minute à l'aide d'un agitateur magnétique 10. Ensuite, on a introduit 20 ml d'une solution éthanolique de KOH
(concentration en KOH de 1 k en poids) dans la fiole conique équipée du bouchon d'adaptation depuis une ampoule à robinet pourvue d'un tube 5 d'annulation de la pression
(capacité de 100 ml), et la solution résultante a été agitée pendant encore 1 minute. Le gaz dégagé à ce moment a été recueilli dans une éprouvette graduée 8, de capacité égale à 100 ml. La quantité de gaz dégagée a été lue sur l'éprouvette graduée. Dans ce cas, une extrémité ouverte la de la fiole conique est reliée par un adaptateur 3 de diamètre différent à un raccord 4a d'un tube 4 en forme de
Y. La solution éthanolique de KOH mentionnée ci-dessus a été introduite dans la fiole conique équipée de son bouchon par un autre raccord 4b du tube à deux branches 4 en forme de Y. Par l'autre branche 4c du tube en Y mentionné cidessus, on a recueilli de l'hydrogène gazeux arrivant par un robinet en verre 6 et par un tube 7 en caoutchouc siliconé de diamètre intérieur égal à 3 mm dans l'éprouvette graduée dont l'extrémité ouverte était dirigée verticalement dans le récipient 9 qui était rempli d'eau 11.

STABILITE DES OUALITES
On a évalué la stabilité des qualités pendant 2 ans à la température ambiante et pendant 3 mois à une température de 40 OC. Sur le tableau 3, le signe o indique qu'il n'y a pas de variation chronologique de viscosité ou de dureté du produit, tandis qu'on n'observe aucun phénomène de séparation de couleur, de dégradation de la couleur, de séparation d'eau, etc.

MESURE DES COEFFICIENTS DYNAMIQUES DE FRICTION
Le coefficient dynamique de friction a été mesuré au moyen d'un capteur (KES-SE, FRICTION TESTER, fabriqué par la firme KATOTEC K.K.).

On a fait adhérer un ruban double face à une lame de verre, et on a fait tomber sur lui un échantillon de poudre. Toute quantité d'échantillon en excès a eté essuyée avec un doigt. On a fait glisser un capteur sur l'échantillon de poudre. Le tableau 2 indique une valeur moyenne sur 20 mm du coefficient de friction , comme coefficient moyen de friction (MIU). Les conditions de mesure ont été les suivantes (Conditions de mesure)
Sensibilité de la force [H (total 20 g/V)]
Vitesse de glissement [0,5 mm/s]
Charge de friction classique [25 g]
Capteur de friction [capteur en silicium] EFFET DE L'IN"ENi1NO
Etant donné qu'une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium selon l'invention est constituée d'un alkylpolysiloxane réactif et du méthylhydrogénopolysiloxane particulier mentionné ci-dessus fixés sur une matière de base en poudre, le principal effet manifesté est l'exploitation des caractéristiques d'un alkylpolysiloxane réactif et l'amélioration des propriétés hydrophobes et de la résistance à l'eau, qui étaient les points faibles de l'alkylpolysiloxane.

La matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium selon l'invention contient en outre également les constituants spécifiés ci-dessus, et montre donc de façon remarquable les principaux effets saillants.

Le procédé de production de cette matière selon la présente invention comprend l'étape de réaction thermique d'une matière de base en poudre avec un alkylpolysiloxane réactif et un méthylhydrogénopolysiloxane, comme mentionné ci-dessus, de préférence le méthylhydrogénopolysiloxane représenté par la formule (1) ci-dessus, l'alkylpolysiloxane réactif et le méthylhydrogénopolysiloxane mentionnés ci-dessus étant ainsi fixés à une matière de base en poudre, et cette dernière traitée avec des composés organiques de silicium selon la présente invention, peut être produite aisément.

Le cosmétique selon la présente invention comprenant la matière de base en poudre définie ci-dessus traitée avec des composés organiques de silicium de la présente invention est supérieur quant à la stabilité de ses qualités et la sensation au toucher sur la peau.

Claims

EEVENDICATLZINS

1. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium, caractérisée en ce qu'elle comprend une matière de base en poudre à laquelle sont fixés un alkylpolysiloxane réactif et un méthylhydrogénopolysiloxane.

2. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le méthylhydrogénopolysiloxane est représenté par la formule (2) suivante

(CH3)351O[(CH3)251O]m(CH3HSIO]nSI(CH3)3 (2)

dans laquelle m et n représentent chacun un nombre entier, la somme m+n a une valeur de 7 à 50, et le rapport m:n a une valeur de 1:0,2 à 1:4.

3. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le méthylhydrogénopolysiloxane est représenté par la formule (3) suivante

(CH3 ) 3SiO [ (CH3 ) 2Sio] m (CH3HSiO] nsi (CH3 (3)

dans laquelle m et n représentent chacun un nombre entier, la somme m+n a une valeur de 7 à 25, et le rapport m:n a une valeur de 1:0,5 à 1:2.

4. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle est une matière de base en poudre composée, constituée d'au moins une substance choisie dans le groupe consistant en hydroxydes de métaux, oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et leurs produits gélifiés, fixés à une matière de base en poudre.

5. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'alkylpolysiloxane réactif est un alkylpolysiloxane réactif à chaîne droite ayant un degré de polymérisation de 25 à 100, et un rapport (Mp/Mn) de la moyenne en poids (Mp) à la moyenne en nombre (Mn) du poids moléculaire de 1,0 à 1,3, et portant à l'une des extrémités terminales de la chaîne moléculaire l'un au moins d'un groupe alkoxy, d'un groupe hydroxy, d'un atome d'halogène, d'un groupe amino et d'un groupe imino.

6. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 1, dans laquelle le rapport (H/F) du poids (H) de l'alkylpolysiloxane réactif au poids (F) de la matière de base en poudre se situe dans une plage de 0,1/100 à 30/100.

7. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant a revendication 1, dans laquelle le rapport (M/F) du poids (M) du méthylhydrogénopolysiloxane au poids (F) de la matière de base en poudre se situe dans une plage de 0,1/100 à 5/100.

8. Matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 4, dans laquelle le rapport (K/F) du poids total (K) du ou des hydroxydes métalliques, du ou des oxydes inorganiques contenant des groupes hydroxy, et/ou de leur produit ou leurs produits gélifiés fixés dans la matière de base en poudre composée au poids (F) de la matière de base en poudre se situe dans une plage de 0,1/100 à 10/100.

9. Procédé de production d'une matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 1 ou 4, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape consistant à faire réagir thermiquement un alkylpolysiloxane réactif et un méthylhydrogéno-polysiloxane avec une matière de base en poudre pour obtenir une matière de base en poudre sur laquelle sont fixés l'alkylpolysiloxane réactif et le méthylhydrogénopolysiloxane.

10. Cosmétique caractérisé en ce qu'il comprend la matière de base en poudre traitée avec des composés organiques de silicium suivant la revendication 1 ou 4, ou obtenu par le procédé suivant la revendication 9.