JPH11152340A - 樹脂組成物の調製方法 - Google Patents
樹脂組成物の調製方法Info
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- JPH11152340A JPH11152340A JP31857597A JP31857597A JPH11152340A JP H11152340 A JPH11152340 A JP H11152340A JP 31857597 A JP31857597 A JP 31857597A JP 31857597 A JP31857597 A JP 31857597A JP H11152340 A JPH11152340 A JP H11152340A
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- Japan
- Prior art keywords
- prepreg
- resin
- epoxy resin
- resin composition
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 プリプレグの可使時間が長く、長時間保管後
も適度のドレープ性、タックネスを有し、成形物にした
ときにボイドの少ないものを得ることができるような樹
脂組成物の調製方法を提供する。 【解決手段】 溶媒の非存在下で、エポキシ樹脂とジシ
アンジアミド、下記式（１）で表されるウレア系化合物
を混合するときに、９０℃以下の温度下及び／又は、真
空下あるいは減圧下で混合する。ただし、式（１）中の
Ｘ1 、Ｘ2 はそれぞれ水素基、塩素基、ニトロ基、メト
キシ基のいずれかを示す。 【化１】
も適度のドレープ性、タックネスを有し、成形物にした
ときにボイドの少ないものを得ることができるような樹
脂組成物の調製方法を提供する。 【解決手段】 溶媒の非存在下で、エポキシ樹脂とジシ
アンジアミド、下記式（１）で表されるウレア系化合物
を混合するときに、９０℃以下の温度下及び／又は、真
空下あるいは減圧下で混合する。ただし、式（１）中の
Ｘ1 、Ｘ2 はそれぞれ水素基、塩素基、ニトロ基、メト
キシ基のいずれかを示す。 【化１】
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂組成物の調製
方法、特に繊維強化複合材料（以下ＦＲＰと略記する）
のマトリックス樹脂として有用な樹脂組成物の調製方法
に関する。
方法、特に繊維強化複合材料（以下ＦＲＰと略記する）
のマトリックス樹脂として有用な樹脂組成物の調製方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、繊維強化プリプレグ、特に炭素繊
維強化プリプレグは炭素繊維強化複合材料（以下ＣＦＲ
Ｐと略記する）の原料としてスポーツ・レジャー用品や
航空機の分野に広く使用されており、その需要も年々増
大している。このプリプレグを取り扱う際には作業時間
が制限されるために可使時間が長いこと、つまり長い保
管寿命が要求される。
維強化プリプレグは炭素繊維強化複合材料（以下ＣＦＲ
Ｐと略記する）の原料としてスポーツ・レジャー用品や
航空機の分野に広く使用されており、その需要も年々増
大している。このプリプレグを取り扱う際には作業時間
が制限されるために可使時間が長いこと、つまり長い保
管寿命が要求される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、この
問題を解決し、可使時間が長く、長時間保管後も取り扱
いが容易で適度なタックネスとドレープ性を有し、ＦＲ
ＰあるいはＣＦＲＰとしたときの物性に優れ、ボイドの
ない成形物を得ることができる樹脂組成物の調製方法を
提供することである。
問題を解決し、可使時間が長く、長時間保管後も取り扱
いが容易で適度なタックネスとドレープ性を有し、ＦＲ
ＰあるいはＣＦＲＰとしたときの物性に優れ、ボイドの
ない成形物を得ることができる樹脂組成物の調製方法を
提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
請求項１の発明は、溶媒の非存在下で、エポキシ樹脂と
ジシアンジアミド、下記式（１）で表されるウレア系化
合物を混合するときに、９０℃以下の温度下及び／又
は、真空下あるいは減圧下で混合することを特徴とする
樹脂組成物の調製方法である。
請求項１の発明は、溶媒の非存在下で、エポキシ樹脂と
ジシアンジアミド、下記式（１）で表されるウレア系化
合物を混合するときに、９０℃以下の温度下及び／又
は、真空下あるいは減圧下で混合することを特徴とする
樹脂組成物の調製方法である。
【０００５】
【化２】
【０００６】ただし、式（１）中のＸ1 、Ｘ2 はそれぞ
れ水素基、塩素基、ニトロ基、メトキシ基のいずれかを
示す。
れ水素基、塩素基、ニトロ基、メトキシ基のいずれかを
示す。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳述する。本発明
に使用するエポキシ樹脂はどの様なタイプのものでもよ
く、通常はビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、
グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル
型エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、
脂環型エポキシ樹脂およびこれらの混合物などを用いる
ことができる。また、これらエポキシ樹脂に必要に応じ
て熱可塑性樹脂、例えばフェノキシ樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポ
リエステル樹脂、ポリビニールホルマル樹脂、ニトリル
ゴム、ブタジエン−アクリルニトリルゴムなどを添加す
ることもできる。
に使用するエポキシ樹脂はどの様なタイプのものでもよ
く、通常はビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、
グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル
型エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、
脂環型エポキシ樹脂およびこれらの混合物などを用いる
ことができる。また、これらエポキシ樹脂に必要に応じ
て熱可塑性樹脂、例えばフェノキシ樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポ
リエステル樹脂、ポリビニールホルマル樹脂、ニトリル
ゴム、ブタジエン−アクリルニトリルゴムなどを添加す
ることもできる。
【０００８】混合温度で固体であるようなエポキシ樹脂
や熱可塑性樹脂を含むエポキシ樹脂混合物の場合は、一
旦９０℃を越える温度まで加熱して固体であるエポキシ
樹脂や熱可塑性樹脂を溶解してから９０℃以下の温度ま
で冷却し、硬化剤や硬化促進剤を加えることができる。
や熱可塑性樹脂を含むエポキシ樹脂混合物の場合は、一
旦９０℃を越える温度まで加熱して固体であるエポキシ
樹脂や熱可塑性樹脂を溶解してから９０℃以下の温度ま
で冷却し、硬化剤や硬化促進剤を加えることができる。
【０００９】本発明において硬化剤としてジシアンジア
ミド、硬化促進剤として上記の式（１）で表されるウレ
ア化合物が用いられる。上記の式（１）で表されるウレ
ア化合物の例としては、３−（３，４−ジクロロフェニ
ル）−１，１−ジメチルウレア、３−フェニル−１，１
−ジメチルウレアなどが挙げられる。ジシアンジアミド
の使用量は前記樹脂混合物の総量１００重量部に対して
通常１〜１０重量部用いられる。硬化促進剤の使用量は
前記樹脂混合物の総量１００重量部に対して通常１〜１
０重量部用いられる。
ミド、硬化促進剤として上記の式（１）で表されるウレ
ア化合物が用いられる。上記の式（１）で表されるウレ
ア化合物の例としては、３−（３，４−ジクロロフェニ
ル）−１，１−ジメチルウレア、３−フェニル−１，１
−ジメチルウレアなどが挙げられる。ジシアンジアミド
の使用量は前記樹脂混合物の総量１００重量部に対して
通常１〜１０重量部用いられる。硬化促進剤の使用量は
前記樹脂混合物の総量１００重量部に対して通常１〜１
０重量部用いられる。
【００１０】上記硬化剤および硬化促進剤とエポキシ樹
脂組成物の混合温度の上限は通常９０℃以下、下限は通
常、常温以上、好ましくは７０〜９０℃で行うことが好
ましい。９０℃以上ではプリプレグの可使時間が短くな
り、また温度が低すぎるとエポキシ樹脂組成物に気泡が
混入したり、混合が困難になったりするので好ましくな
い。樹脂組成物の混合は気泡を巻き込まないようにする
ことが好ましく、真空下あるいは減圧下で混合すること
で、混合によって発生する気泡を取り除きつつ行うこと
ができる。
脂組成物の混合温度の上限は通常９０℃以下、下限は通
常、常温以上、好ましくは７０〜９０℃で行うことが好
ましい。９０℃以上ではプリプレグの可使時間が短くな
り、また温度が低すぎるとエポキシ樹脂組成物に気泡が
混入したり、混合が困難になったりするので好ましくな
い。樹脂組成物の混合は気泡を巻き込まないようにする
ことが好ましく、真空下あるいは減圧下で混合すること
で、混合によって発生する気泡を取り除きつつ行うこと
ができる。
【００１１】真空下あるいは減圧下の混合は通常１００
Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０Ｔｏｒｒ以下で行うこと
が好ましい。
Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０Ｔｏｒｒ以下で行うこと
が好ましい。
【００１２】樹脂組成物中に気泡が存在するとプリプレ
グを成形したときに成形体中にボイド（空隙）が残りや
すくなりＦＲＰとしての物性が劣るため好ましくない。
グを成形したときに成形体中にボイド（空隙）が残りや
すくなりＦＲＰとしての物性が劣るため好ましくない。
【００１３】本発明に係わるエポキシ樹脂組成物は通常
２５℃で５０００〜１，０００，０００Ｐｏｉｓｅ、好
ましくは５０，０００〜１，０００，０００Ｐｏｉｓ
ｅ、５０℃で５００〜３０，０００Ｐｏｉｓｅ、好まし
くは５００〜１０，０００Ｐｏｉｓｅの粘度を有するこ
とができる。本発明に係わる樹脂組成物の粘度が前記範
囲より高いとプリプレグが固くなりタックネスがなくな
ったり強化繊維への樹脂含浸性が劣ったりし、粘度が低
いとプリプレグのタックネスが強すぎ、プリプレグ積層
時に一度貼り合わせたプリプレグが剥がれなくなり、プ
リプレグの積層の修正などができなくなったり、成形時
のプリプレグからの樹脂流れが多くなり、好ましくな
い。
２５℃で５０００〜１，０００，０００Ｐｏｉｓｅ、好
ましくは５０，０００〜１，０００，０００Ｐｏｉｓ
ｅ、５０℃で５００〜３０，０００Ｐｏｉｓｅ、好まし
くは５００〜１０，０００Ｐｏｉｓｅの粘度を有するこ
とができる。本発明に係わる樹脂組成物の粘度が前記範
囲より高いとプリプレグが固くなりタックネスがなくな
ったり強化繊維への樹脂含浸性が劣ったりし、粘度が低
いとプリプレグのタックネスが強すぎ、プリプレグ積層
時に一度貼り合わせたプリプレグが剥がれなくなり、プ
リプレグの積層の修正などができなくなったり、成形時
のプリプレグからの樹脂流れが多くなり、好ましくな
い。
【００１４】本発明では必要に応じて該樹脂組成物に無
機充填材や有機充填材、例えばタルク、炭酸カルシウ
ム、二酸化チタン、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、カ
ーボンブラック、テフロン粉末、ポリエチレン粉末、ポ
リアミド粉末、ＥＶＡ粉末などを５〜６０ｗｔ％加える
こともできる。これら充填材は前記硬化剤や硬化促進剤
の添加前、添加時あるいは添加後に加えることができ
る。
機充填材や有機充填材、例えばタルク、炭酸カルシウ
ム、二酸化チタン、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、カ
ーボンブラック、テフロン粉末、ポリエチレン粉末、ポ
リアミド粉末、ＥＶＡ粉末などを５〜６０ｗｔ％加える
こともできる。これら充填材は前記硬化剤や硬化促進剤
の添加前、添加時あるいは添加後に加えることができ
る。
【００１５】プリプレグを製造する方法は当業者で知ら
れた一般的な方法を採用することができ、溶剤の非存在
下にマトリックスになるエポキシ樹脂組成物を調製した
後にリバースコースターなどを用いて離型紙上に樹脂フ
ィルムを形成し、一方向に並べた強化繊維あるいは織物
強化繊維にフィルム状になった樹脂を溶融含浸させると
いうドライ法が一般的である。
れた一般的な方法を採用することができ、溶剤の非存在
下にマトリックスになるエポキシ樹脂組成物を調製した
後にリバースコースターなどを用いて離型紙上に樹脂フ
ィルムを形成し、一方向に並べた強化繊維あるいは織物
強化繊維にフィルム状になった樹脂を溶融含浸させると
いうドライ法が一般的である。
【００１６】本発明に係わる樹脂組成物は、強化繊維の
マトリックス樹脂、具体的には炭素繊維、アラミド繊
維、ガラス繊維、ボロン繊維などのマトリックス樹脂、
特にピッチ系炭素繊維あるいはポリアクリロニトリル系
炭素繊維、レーヨン系炭素繊維など炭素繊維のマトリッ
クス樹脂として有用であり、これら強化繊維と組み合わ
せてプリプレグとし、積層、成形、硬化させてＦＲＰ成
形体やＣＦＲＰ成形体とすることができる。
マトリックス樹脂、具体的には炭素繊維、アラミド繊
維、ガラス繊維、ボロン繊維などのマトリックス樹脂、
特にピッチ系炭素繊維あるいはポリアクリロニトリル系
炭素繊維、レーヨン系炭素繊維など炭素繊維のマトリッ
クス樹脂として有用であり、これら強化繊維と組み合わ
せてプリプレグとし、積層、成形、硬化させてＦＲＰ成
形体やＣＦＲＰ成形体とすることができる。
【００１７】本発明によって得られるプリプレグのタッ
クネスは通常０．０２５〜０．０８ＭＰａ、好ましくは
０．０３〜０．０６ＭＰａを有しボイドのない優れた成
形体を得ることができる。
クネスは通常０．０２５〜０．０８ＭＰａ、好ましくは
０．０３〜０．０６ＭＰａを有しボイドのない優れた成
形体を得ることができる。
【００１８】また、本発明によって得られるプリプレグ
は可使時間が２５℃で通常１ヶ月以上、好ましくは１．
５ヶ月以上の可使時間を有し、長時間保管後もプリプレ
グの取り扱いが容易で適度なタックネスとドレープ性を
有し、ＦＲＰあるいはＣＦＲＰとしたときの物性に優
れ、成型物にボイドのないものを得ることができる。
は可使時間が２５℃で通常１ヶ月以上、好ましくは１．
５ヶ月以上の可使時間を有し、長時間保管後もプリプレ
グの取り扱いが容易で適度なタックネスとドレープ性を
有し、ＦＲＰあるいはＣＦＲＰとしたときの物性に優
れ、成型物にボイドのないものを得ることができる。
【００１９】
【実施例】以下に実施例を示すが本発明はこれら実施例
に何ら制限されるものではないことはいうまでもない。
に何ら制限されるものではないことはいうまでもない。
【００２０】プリプレグのタックネス性、ドレープ性の
試験は次のような方法で行った。 （タックネス）タックネスはプリプレグ同士を圧着後、
引き剥がす力を測定する。測定装置としてインストロン
４２０１型万能材料試験機（インストロンジャパン社
製）を使用し、サンプルサイズは２５×２５ｍｍ、負荷
速度１ｍｍ／分、接着負荷０．１ＭＰａ、負荷時間４５
秒、剥離速度１０ｍｍ／分の条件で測定した。
試験は次のような方法で行った。 （タックネス）タックネスはプリプレグ同士を圧着後、
引き剥がす力を測定する。測定装置としてインストロン
４２０１型万能材料試験機（インストロンジャパン社
製）を使用し、サンプルサイズは２５×２５ｍｍ、負荷
速度１ｍｍ／分、接着負荷０．１ＭＰａ、負荷時間４５
秒、剥離速度１０ｍｍ／分の条件で測定した。
【００２１】（ドレープ性）ドレープ性はプリプレグの
マンドレルへの巻き付け性の評価である。プリプレグを
温度２３℃、湿度４０％ＲＨの雰囲気下で直径５ｍｍ、
長さ１００ｃｍのスチール製円柱に強化繊維引き揃え方
向が円柱長手方向に対して４５°の角度になるように巻
き付けて３０分間放置し、巻き付き状況を観察した。評
価は終点部の浮き上がりがないものを合格とした。
マンドレルへの巻き付け性の評価である。プリプレグを
温度２３℃、湿度４０％ＲＨの雰囲気下で直径５ｍｍ、
長さ１００ｃｍのスチール製円柱に強化繊維引き揃え方
向が円柱長手方向に対して４５°の角度になるように巻
き付けて３０分間放置し、巻き付き状況を観察した。評
価は終点部の浮き上がりがないものを合格とした。
【００２２】（実施例１）ＹＤ１２８（東都化成社製）
２０重量部、ＹＤ０１１（東都化成社製）８０重量部を
加熱ニーダーに入れて１０Ｔｏｒｒの減圧下に１２０℃
で撹拌混合し固体エポキシ樹脂を溶解した後、８５℃に
温度を下げて常圧に戻しジシアンジアミド５重量部およ
び３−（３，４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチ
ルウレア（以下、DCMUと略記する）５重量部を添加して
１０Ｔｏｒｒの減圧下に８５℃で十分に撹拌混合を行い
プリプレグ用エポキシ樹脂組成物を得た。次に市販の高
強度炭素繊維（東レ社製Ｔ７００Ｓ、引張強さ４．８Ｇ
Ｐａ、引張弾性率２３５ＧＰａ）を一方向に引き揃えた
後に前記プリプレグ用エポキシ樹脂組成物を加熱溶融さ
せてマトリックス樹脂含有率３３ｗｔ％、ＭＰＴ（moul
ded ply thickness ）０．１２５ｍｍの一方向プリプレ
グを得た。得られたプリプレグのタックネスは０．０３
ＭＰａでドレープ性は合格の評価であった。２５℃で１
ヶ月保管した後にプリプレグのタックネスを評価したが
変化はなく良好な貯蔵安定性を有していた。
２０重量部、ＹＤ０１１（東都化成社製）８０重量部を
加熱ニーダーに入れて１０Ｔｏｒｒの減圧下に１２０℃
で撹拌混合し固体エポキシ樹脂を溶解した後、８５℃に
温度を下げて常圧に戻しジシアンジアミド５重量部およ
び３−（３，４−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチ
ルウレア（以下、DCMUと略記する）５重量部を添加して
１０Ｔｏｒｒの減圧下に８５℃で十分に撹拌混合を行い
プリプレグ用エポキシ樹脂組成物を得た。次に市販の高
強度炭素繊維（東レ社製Ｔ７００Ｓ、引張強さ４．８Ｇ
Ｐａ、引張弾性率２３５ＧＰａ）を一方向に引き揃えた
後に前記プリプレグ用エポキシ樹脂組成物を加熱溶融さ
せてマトリックス樹脂含有率３３ｗｔ％、ＭＰＴ（moul
ded ply thickness ）０．１２５ｍｍの一方向プリプレ
グを得た。得られたプリプレグのタックネスは０．０３
ＭＰａでドレープ性は合格の評価であった。２５℃で１
ヶ月保管した後にプリプレグのタックネスを評価したが
変化はなく良好な貯蔵安定性を有していた。
【００２３】（実施例２）市販の高弾性率炭素繊維（東
レ社製Ｍ４６Ｊ、引張強度４．２２ＧＰａ、引張弾性率
４３６ＧＰａ）を一方向に引き揃えた後に、実施例１で
得たプリプレグ用エポキシ樹脂組成物を加熱溶融させて
マトリックス樹脂含有率３３ｗｔ％、ＭＰＴ（moulded
ply thickness ）０．１２５ｍｍの一方向プリプレグを
得た。得られたプリプレグのタックネスは０．０３ＭＰ
ａでドレープ性は合格の評価であった。２５℃で１ヶ月
保管した後にプリプレグのタックネスを評価したが変化
はなく良好な貯蔵安定性を有していた。
レ社製Ｍ４６Ｊ、引張強度４．２２ＧＰａ、引張弾性率
４３６ＧＰａ）を一方向に引き揃えた後に、実施例１で
得たプリプレグ用エポキシ樹脂組成物を加熱溶融させて
マトリックス樹脂含有率３３ｗｔ％、ＭＰＴ（moulded
ply thickness ）０．１２５ｍｍの一方向プリプレグを
得た。得られたプリプレグのタックネスは０．０３ＭＰ
ａでドレープ性は合格の評価であった。２５℃で１ヶ月
保管した後にプリプレグのタックネスを評価したが変化
はなく良好な貯蔵安定性を有していた。
【００２４】（実施例３）実施例２の製造直後のプリプ
レグを±４５°配向のバイアス層として各２層ずつマン
ドレルに巻き、さらに実施例１の製造直後のプリプレグ
をストレート層としてマンドレルに平行に配向させて４
層巻き付けてさらにポリプロピレンテープをテープ張力
３ｋｇ／ｃｍ2 で巻き付け加熱炉中で１３０℃で１時間
硬化し、内径１０ｍｍのシャフトを得た。該シャフトの
断面を光学顕微鏡で１００倍の倍率で観察したがボイド
は見られず、成形は良好であった。
レグを±４５°配向のバイアス層として各２層ずつマン
ドレルに巻き、さらに実施例１の製造直後のプリプレグ
をストレート層としてマンドレルに平行に配向させて４
層巻き付けてさらにポリプロピレンテープをテープ張力
３ｋｇ／ｃｍ2 で巻き付け加熱炉中で１３０℃で１時間
硬化し、内径１０ｍｍのシャフトを得た。該シャフトの
断面を光学顕微鏡で１００倍の倍率で観察したがボイド
は見られず、成形は良好であった。
【００２５】（実施例４）実施例２の２５℃で１ヶ月保
管後のプリプレグをバイアス層とし、さらに実施例１の
２５℃で１ヶ月保管後のプリプレグをストレート層とし
て実施例３と同様な方法で成形し、内径１０ｍｍのシャ
フトを得た。該シャフトの断面を光学顕微鏡で１００倍
の倍率で観察したがバイアス層、ストレート層ともボイ
ドは見られず、成形は良好であった。
管後のプリプレグをバイアス層とし、さらに実施例１の
２５℃で１ヶ月保管後のプリプレグをストレート層とし
て実施例３と同様な方法で成形し、内径１０ｍｍのシャ
フトを得た。該シャフトの断面を光学顕微鏡で１００倍
の倍率で観察したがバイアス層、ストレート層ともボイ
ドは見られず、成形は良好であった。
【００２６】（比較例１）実施例１と同じ樹脂配合量の
エポキシ樹脂を加熱ニーダーに入れて常圧下で１２０℃
で撹拌混合し固体エポキシ樹脂を溶解した後１００℃ま
で冷却し、ジシアンジアミド５重量部およびDCMU５重量
部を添加して常圧下で１００℃で十分に撹拌混合を行い
プリプレグ用エポキシ樹脂組成物を得た。該樹脂組成物
を用いて炭素繊維として東レ社製Ｔ７００Ｓを用い実施
例１と同様な方法でプリプレグを製造した。製造直後の
プリプレグのタックは０．０３ＭＰａ、ドレープ性は合
格の評価であったが、２５℃で１ヶ月保管後のプリプレ
グにはタックがなくドレープも不合格であった。
エポキシ樹脂を加熱ニーダーに入れて常圧下で１２０℃
で撹拌混合し固体エポキシ樹脂を溶解した後１００℃ま
で冷却し、ジシアンジアミド５重量部およびDCMU５重量
部を添加して常圧下で１００℃で十分に撹拌混合を行い
プリプレグ用エポキシ樹脂組成物を得た。該樹脂組成物
を用いて炭素繊維として東レ社製Ｔ７００Ｓを用い実施
例１と同様な方法でプリプレグを製造した。製造直後の
プリプレグのタックは０．０３ＭＰａ、ドレープ性は合
格の評価であったが、２５℃で１ヶ月保管後のプリプレ
グにはタックがなくドレープも不合格であった。
【００２７】（比較例２）実施例１と同じ樹脂配合量の
エポキシ樹脂を加熱ニーダーに入れて常圧下で１２０℃
で撹拌混合した後８５℃まで冷却し、ジシアンジアミド
５重量部およびDCMU５重量部を添加して常圧下に８５℃
で十分に撹拌混合を行いプリプレグ用エポキシ樹脂組成
物を得た。該樹脂組成物を用いて炭素繊維として東レ社
製Ｍ４６Ｊを用い実施例１と同様な方法でプリプレグを
製造し、該製造直後のプリプレグをバイアス層とし、さ
らに比較例１で得た製造直後のプリプレグをストレート
層として実施例３と同様な方法で成形し、内径１０ｍｍ
のシャフトを得た。該シャフトの断面を光学顕微鏡で１
００倍の倍率で観察したところ、バイアス層、ストレー
ト層ともにボイドが多く見られ成形状態が劣っていた。
エポキシ樹脂を加熱ニーダーに入れて常圧下で１２０℃
で撹拌混合した後８５℃まで冷却し、ジシアンジアミド
５重量部およびDCMU５重量部を添加して常圧下に８５℃
で十分に撹拌混合を行いプリプレグ用エポキシ樹脂組成
物を得た。該樹脂組成物を用いて炭素繊維として東レ社
製Ｍ４６Ｊを用い実施例１と同様な方法でプリプレグを
製造し、該製造直後のプリプレグをバイアス層とし、さ
らに比較例１で得た製造直後のプリプレグをストレート
層として実施例３と同様な方法で成形し、内径１０ｍｍ
のシャフトを得た。該シャフトの断面を光学顕微鏡で１
００倍の倍率で観察したところ、バイアス層、ストレー
ト層ともにボイドが多く見られ成形状態が劣っていた。
【００２８】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物の調製方法によって
可使時間が長く、長時間保管後も取り扱いが容易で適度
なタックネスとドレープ性を有し、ＦＲＰあるいはＣＦ
ＲＰとしたときの物性に優れ、ボイドのない成形物を得
ることができる。
可使時間が長く、長時間保管後も取り扱いが容易で適度
なタックネスとドレープ性を有し、ＦＲＰあるいはＣＦ
ＲＰとしたときの物性に優れ、ボイドのない成形物を得
ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 溶媒の非存在下で、エポキシ樹脂とジシ
アンジアミド、下記式（１）で表されるウレア系化合物
を混合するときに、９０℃以下の温度下及び／又は、真
空下あるいは減圧下で混合することを特徴とする樹脂組
成物の調製方法。 【化１】 ただし、式（１）中のＸ1 、Ｘ2 はそれぞれ水素基、塩
素基、ニトロ基、メトキシ基のいずれかを示す。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857597A JPH11152340A (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | 樹脂組成物の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857597A JPH11152340A (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | 樹脂組成物の調製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11152340A true JPH11152340A (ja) | 1999-06-08 |
Family
ID=18100671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31857597A Pending JPH11152340A (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | 樹脂組成物の調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11152340A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002232148A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-16 | Taiyo Ink Mfg Ltd | 配線板用熱硬化性樹脂組成物とその成形体および多層プリント配線板 |
-
1997
- 1997-11-19 JP JP31857597A patent/JPH11152340A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002232148A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-16 | Taiyo Ink Mfg Ltd | 配線板用熱硬化性樹脂組成物とその成形体および多層プリント配線板 |
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