JPH11180764A

JPH11180764A - ポルーサイト多孔体の製造方法

Info

Publication number: JPH11180764A
Application number: JP9349719A
Authority: JP
Inventors: Naomichi Miyagawa; 直通宮川; Nobuhiro Shinohara; 伸広篠原
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1997-12-18
Filing date: 1997-12-18
Publication date: 1999-07-06

Abstract

(57)【要約】【課題】耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、かつ所定の細孔径
が均一に分布したポルーサイト多孔体の提供。【解決手段】Ｃｓ₂ Ｏ・ｘＡｌ₂ Ｏ₃ ・ｙＳｉＯ₂ （こ
こでｘは０．５〜１．２の正数、ｙは２〜８の正数）か
らなる非晶質ガラス粉末のみを粒径が５０〜１５０μｍ
の粗粒と１０μｍ以下の微粉に調整し、成形焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は耐熱性、耐熱衝撃性
に優れたポルーサイトセラミックス多孔体の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、低熱膨張を示す酸化物セラミッ
クスとしては、リチウムを含むβ−ユークリプタイト
（Ｌｉ₂ Ｏ・Ａｌ₂ Ｏ₃ ・２ＳｉＯ₂ ）、β−スポジュ
ーメン（Ｌｉ₂ Ｏ・Ａｌ₂ Ｏ₃ ・４ＳｉＯ₂ ）、コーデ
ィエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ₂Ｏ₃ ・５ＳｉＯ₂ ）、
およびチタン酸アルミニウム（Ａｌ₂ Ｏ₃ ・ＴｉＯ₂ ）
が良く知られている。

【０００３】リチウム系は結晶化ガラスの主成分である
が、材料の融点が低いため、通常は１０００℃以下の用
途に限られ、耐熱構造用部材として用いられることは少
ない。チタン酸アルミニウムは融点が１８６０℃と高
く、高い耐熱性と優れた低熱膨脹性を示す材料である
が、低膨脹性を発揮する要因となっている粒界亀裂のた
めに強度が低く、また高温でアルミナとチタニアとに分
解しやすいため実用化が妨げられてきた。

【０００４】コーディエライトは耐熱衝撃性に優れ、最
高１３００℃程度の使用に耐えることから、自動車排ガ
ス用のハニカムセラミックスや高温フィルタ、熱処理用
治具などに幅広く実用化が進んでいる。しかし、化学量
論組成のコーディエライトは単体では難焼結性であるた
めに緻密な焼結体を得がたく、緻密化のために長石系ま
たはβ−ユークリプタイトなどの、低温で融解するまた
は液相を生成する焼結助剤などの導入が必要とされてき
た。粒径３μｍ以下のコーディエライト微細粉末に微量
のジルコニアを添加し、相対密度６７％以上まで圧縮し
て成形した成形体を、５℃／分未満の昇温速度で加熱し
て相対密度９９％以上の緻密な焼結体を得る方法（特許
第２５２８３７２号）が知られている。

【０００５】ポルーサイト（Ｃｓ₂ Ｏ・Ａｌ₂ Ｏ₃ ・４
ＳｉＯ₂ ）も低熱膨張性を示す酸化物セラミックス材料
として知られており、１９００℃以上の融点を示し、知
られているかぎりでは最も耐熱性の高いシリケートであ
る。一方で、この高い耐熱性が合成を困難にしている。
合成例としては、組成物をロジウムるつぼ中１８５０〜
２０００℃の高温で溶解し、５０体積％以上のポルーサ
イト結晶を含む結晶化ガラスの製法（例えば米国特許第
３７２３１４０号）が知られている。この方法は、工業
的に特殊かつ高価な電気炉を必要とし、かつ大量製造は
ほとんど不可能である。

【０００６】また、Ｃｓ₂ Ｏ・４ＳｉＯ₂ の組成を有す
るガラス用バッチを溶融してガラス状にし、粉砕後にア
ルミナを添加して再度１０００℃以上の温度で加熱合成
することにより、ポルーサイトを１６５０℃以下で合成
できる（特開平６−４０７６３）ことが知られている。
この方法では、ポルーサイトを含む結晶化ガラスを低温
で得られるが、副生成物であるＣｓ₂ Ｏ・Ａｌ₂ Ｏ₃ ・
２ＳｉＯ₂ が生成しやすく、良好なポルーサイト単一相
を含むガラスセラミックスを得ることは困難である。

【０００７】さらに、アルミナゾル、シリカゾル、硝酸
セシウムを出発原料としたゾル−ゲル法による合成方法
（日本セラミックス協会１９９４年度年会予稿集）が示
されている。しかし、これらは主としてポルーサイトの
粉末またはポルーサイトを含む結晶化ガラスの合成にと
まっている。

【０００８】また、ポルーサイト焼結体を得ることを目
的として、ナトリウム置換型ゼオライトまたはアンモニ
ア置換型ゼオライトを使用し、その陽イオンをＣｓイオ
ンに置換し、非晶質体を作製、焼結する方法（特公平７
−６４６１５）が知られている。この方法は低温でガラ
ス体を作製できるが、陽イオンの置換に数回にわたるセ
シウム含有溶液の交換が必要であり、工程数が増える問
題がある。

【０００９】また、工程数を減らせば不純物としてのＮ
ａイオンが混入し、耐熱性を損ねる問題がある。また、
いずれの製造方法も緻密体または粉末の合成については
検討されてきたが、多孔体については合成方法の困難さ
ゆえ、その製造方法については議論されなかった。一般
にはアルミノシリケートはコーディエライトを例に挙げ
られるように難焼結性であり、本発明者らは、結晶化物
を用い焼結試験を試みた結果、ポルーサイトについても
同様にほとんど焼結しなかった。

【００１０】したがって、単体で焼結を行えば多孔体と
なるが、その強度はきわめて低く、実際には使用できな
い。その欠点を補うため、コーディエライトなどは長石
等を添加した多孔体の作成方法が開示されている。しか
し、同様な方法ではポルーサイトの耐熱性を著しく下
げ、さらには熱膨張特性をも損なう欠点がある。また、
本発明者らは、特願平９−２７１６８５においてポルー
サイト緻密体を容易に製造する方法を開示した。しかし
この方法では緻密体は容易に製造できるが、多孔体につ
いては製造できず、また議論もされなかった。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】このように、ポルーサ
イト合成の困難さによる理由から、これまでは低膨張を
維持しかつ耐熱性の高いポルーサイト多孔体について
は、全く議論されてこなかった。しかし、鉱物ポルーサ
イトまたは粉末による種々の評価の結果としてポルーサ
イトは耐熱性、高温安定性に優れ、さらに低熱膨張性も
期待できるとされ、耐熱性を損なうことなく容易に高強
度の多孔体が得られれば耐熱高温材料、とくに高温フィ
ルタ用材料としての用途が期待できる。

【００１２】したがって、本発明は、これら従来技術を
背景とし、耐熱性が高く、平均細孔径が１０〜１００μ
ｍで、細孔径分布がこの範囲である均一な高強度ポルー
サイト多孔体を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、前述の課題を
達成すべくなされたものであり、Ｃｓ₂ Ｏ・ｘＡｌ₂Ｏ₃
・ｙＳｉＯ₂ （ここでｘは０．５〜１．２の正数、ｙ
は２〜８の正数）からなる非晶質ガラス粉末のみを多孔
体形成材料として使用し、該非晶質ガラス粉末を粒度調
整してなる混合粉末を成形、焼結することを特徴とする
ポルーサイト多孔体の製造方法を提供する。

【００１４】ポルーサイトは前述のとおり難焼結性であ
るため結晶化物単体ではほとんど焼結せず、粒子間が強
固に結合された多孔体は得られない。特に、細孔径１０
μｍ以上の多孔体の作製はほとんど不可能である。本発
明者らは、使用する粉末として特定の非晶質ガラスを粉
砕し、目的の細孔径となる粒径に篩い分け、焼結するこ
とにより、結合材を添加することなく平均細孔径が１０
μｍ以上特に５０μｍ以上のポルーサイト多孔体を作製
できることを見いだした。

【００１５】本発明においては、気孔を構成する粒子同
士の結合強化に平均粒径が１０μｍ以下の非晶質のガラ
ス微粉末を少量添加することが有効である。本発明者ら
はガラス粉末の粉体粒径が微細になるとガラス軟化点前
後での焼結が促進することを利用して細孔を構成する粒
子同士をさらに強固に結合しうることを見いだした。さ
らに骨材となる粒子に同組成のガラス体の粗粒を用いる
ことにより、緻密化を抑制できることを見いだした。こ
の製造方法により焼結助剤となる異種の添加物を全く加
えることなく強固に粒子同士が結合されたポルーサイト
多孔体を製造できる。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明によるポルーサイト焼結体
を得るための重要な第一段階は原料の入手であるが、本
発明に適したポルーサイト原料は市販されておらず、合
成する必要がある。本発明者らは先に特願平９−１８８
７０２において、アーク溶融法によって工業的に有意な
製造法でポルーサイトを合成する手段を提供しており、
本目的に対して有効に使用できる。

【００１７】すなわちアーク溶融後、急冷によって得ら
れた非晶質ポルーサイト組成物を、粉砕、所定の粒度の
ガラス粉末とし、これに有機物を配合し、成形後、所定
の焼成条件のもとに焼結することによって多孔体が得ら
れる。ここで焼結用ポルーサイト組成物は本質的に非晶
質ガラスであることが必須であり、結晶化した後のポル
ーサイト原料では強固に結合された高強度多孔体は得ら
れない。

【００１８】こうして得られる非晶質ガラス粉末のなか
で、本発明で使用するものはＣｓ₂Ｏ・ｘＡｌ₂ Ｏ₃ ・
ｙＳｉＯ₂ （ここでｘは０．５〜１．２の正数、ｙは２
〜８の正数）の組成成分からなる。

【００１９】ポルーサイトの量論比はモル比で、Ｃｓ₂
Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１：１：４であるが、上記
以外の化学組成比のものを使用すること、すなわち、ｘ
＜０．５、ｙ＜２、ｘ＞１．２、またはｙ＞８のものを
使用すると、焼成により目的とするポル−サイト結晶以
外に他のセシウム、アルミニウムシリケートであるＣｓ
ＡｌＳｉＯ₄ やムライトまたはアルミナ、シリカなどが
混合相として多く生成するようになり、本発明によるポ
ルーサイト結晶の利点である高耐熱性、低熱膨張性を損
なうことになる。より好ましいｘおよびｙの範囲は０．
７≦ｘ≦１．０、３≦ｙ≦７である。

【００２０】つぎに、粒度の調整について説明する。得
られたガラスを粒径１〜３ｍｍほどの大きさに粉砕す
る。その後振動ミルなどの装置を用い１５０μｍ以下ま
で粉砕する。その粉末を、好ましくは粒径５０〜１５０
μｍの範囲の、目的の粒径に篩などを用い分離する。こ
の場合、目的の粒径以外の粉末も得られる。この粉末
は、遊星ミルなどにより微粉化し、結合強化に使用する
に好ましい１０μｍ以下の粉末とすると原料に無駄がな
く好ましい。別の工程で１０μｍ以下の粉末を作製して
もよい。

【００２１】得られた粒径５０〜１５０μｍの粉末（以
下粗粒とする）と、粒径１０μｍ以下の粉末（以下微粒
とする）とを、粗粒５０〜９５重量％、微粒５〜５０重
量％の割合となるように混合する。焼結中に、粗粒は気
孔を形成する骨格をなすマトリックスとして作用し、微
粒は粗い粒子で構成されたポルーサイトマトリックスの
粒子間の結合強化をする結合材として作用する。

【００２２】粗粒の粒径が５０μｍ未満では、使用する
粉末がガラスであるため焼結が進行し、気孔率を低下さ
せることがある。粗粒の粒径が１５０μｍ超では、熱処
理過程で同時に起こる結晶化が粒子内部まで充分に起こ
らずガラス領域を残すため耐熱性を低下させたり、得ら
れる多孔体の細孔径が大きくなりすぎる。微粒の粒径を
１０μｍ以下とするのは、少量の微粒による粗粒粒子間
の結合強化のためである。したがって、１０μｍ超では
粒子間を充分に結合強化できず好ましくない。

【００２３】使用する粗粒が５０重量％未満、微粒が５
０重量％超であると多孔体として充分な気孔率を確保で
きず、また、粗粒が９５重量％超、微粒が５重量％未満
であると粗粒の割合が大きすぎ、充分に結合強化された
多孔体を得にくくなる。

【００２４】本発明において、これらの粗粒と微粒以外
の粒子を全く含んでいてはならないわけではなく、例え
ば１０〜５０μｍのものが少量含まれても支障ないが、
なるべく少量であることが望ましい。本発明において、
１０μｍ以下のものと５０〜１００μｍのものは合量で
９０重量％以上とすることが好ましい。

【００２５】この好ましくは粗粒と微粒の２種類の粉末
をミキサなどの混合機により混合し、原料粉末を調製す
る。均質に混合するには、ボールミル等の方法で、粒子
を破壊しないプラスチックボールなどで混合することが
好ましい。

【００２６】本発明において、見掛気孔率の大きい多孔
体とするには、このガラス粉末に気孔率を制御するため
の気孔形成材を添加することが好ましい。気孔形成材
は、焼成により分解、ガス化するものであれば限定され
ず、ＰＭＭＡ（ポリメタクリル酸メチル）、アクリル系
樹脂などの有機材料が一般的には好ましい。

【００２７】この場合の気孔形成材の混合割合は、ガラ
ス粉末９８〜５０重量％に対し２〜５０重量％が好まし
く、ガラス粉末９５〜８０重量％に対し５〜２０重量％
がより好ましい。気孔形成材が少なすぎると大部分が開
気孔となる多孔体を得られず、多すぎると多孔体の強度
を保てなくなる。

【００２８】本発明における成形、焼結方法は特に限定
されず、上記方法により得られた混合粉末を金型成形、
押出し成形などの方法により成形すればよい。得られた
成形体は、抵抗加熱などの電気炉を用い、１２００〜１
９００℃の範囲で焼結を行えばよい。好ましくは有機物
が分解する温度領域、具体的には２００〜５００℃の範
囲、および結晶化の起こる１０００〜１２００℃では昇
温速度を１００℃／時程度とすることが好ましい。ま
た、ガラスが結晶化を促進するため最高温度において適
切な保持時間を設けることが好ましい。

【００２９】以上の方法により、細孔がポルーサイトガ
ラスの粗粒粒子間に形成され、粗粒同士はポルーサイト
ガラスの微粒粉末で強固に結合された多孔質のポルーサ
イト焼結体を作製できる。

【００３０】本発明によれば、特に高温用フィルタ材料
として適した平均細孔径が１０〜１００μｍで細孔径分
布もこの範囲にあり均一に分布した多孔体を容易に作製
できる。また、見掛気孔率として３０〜９０％の大きな
気孔率をもった耐熱、耐熱衝撃性を損なうことなくかつ
高強度の多孔体を容易に作製できる。

【００３１】

【実施例】「例１」溶融後のガラス組成がモル比でＣｓ
₂ Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１：０．９：４．１とな
る非晶質ガラスフリットをジョークラッシャにより粗粉
砕し、平均粒径１ｍｍの粉末とした。これをさらに粉砕
し、粒径５０〜７５μｍの粗粒ガラス粉末と粒径１０μ
ｍ以下の微粒ガラス粉末とした。２種のガラス粉末を粗
粒９０重量％、微粒１０重量％となるように秤量し、プ
ラスチックボールを用い混合した。

【００３２】得られた混合粉末を４０×７０ｍｍの金型
に充填し、プレス機により２００ｋｇ／ｃｍ² の圧力を
かけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で昇温速
度を１０００℃までは４００℃／時、１０００〜１６０
０℃の温度域では１００℃／時の速度で昇温し、１６０
０℃で５時間温度保持し、焼結を行った。

【００３３】得られた焼結体はポルーサイトの単一結晶
相であり、その見掛気孔率は３５％、平均細孔径は３０
μｍであった。また、気孔径分布は平均気孔径から±１
０％の範囲内に全細孔容積の９０％が存在した。焼結体
の熱膨張係数は２．５×１０^-6／℃（室温〜１０００
℃）、曲げ強度は１２ＭＰａであった。

【００３４】「例２」溶融後のガラス組成がモル比でＣ
ｓ₂ Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１：０．７：４．１で
ある非晶質ガラスフリットをジョークラッシャにより粗
粉砕し、平均粒径１ｍｍの粉末とした。これをさらに粉
砕し、粒径５０〜７５μｍの粗粒ガラス粉末と粒径１０
μｍ以下の微粒ガラス粉末とした。２種のガラス粉末を
粗粒９０重量％、微粒１０重量％となるように秤量し
た。さらにこれらのガラス粉末合計９０重量部に対し１
０重量部のＰＭＭＡを気孔付与剤として添加し、プラス
チックボールを用い混合した。

【００３５】得られた混合粉末を４０×７０ｍｍの金型
に充填し、プレス機により２００ｋｇ／ｃｍ² の圧力を
かけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で昇温速
度を５００℃までは１００℃／時で昇温したのち、有機
成分を完全に除去するため５時間保持した。その後、１
０００℃まで４００℃／時で昇温した。結晶化温度付近
となる１０００〜１４００℃の温度域では１００℃／時
の速度で昇温し、１４００℃で５時間温度保持し、焼結
を行った。

【００３６】得られた焼結体はポルーサイトの単一結晶
相であり、その見掛気孔率は７０％、平均細孔径は２８
μｍであった。また、気孔径分布は平均気孔径から±１
０％の範囲内に全細孔容積の９０％が存在した。焼結体
の熱膨張係数は２．５×１０^-6／℃（室温〜１０００
℃）、曲げ強度は４ＭＰａであった。

【００３７】「例３」溶融後のガラス組成がモル比でＣ
ｓ₂ Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１：０．９：４である
非晶質ガラスフリットをジョークラッシャにより粗粉砕
し、平均粒径１ｍｍの粉末とした。これをさらに粉砕
し、粒径７５〜１００μｍの粗粒ガラス粉末と、粒径１
０μｍ以下の微粒ガラス粉末とした。２種のガラス粉末
を粗粒９０重量％、微粒１０重量％となるように秤量
し、プラスチックボールを用い混合した。

【００３８】得られた混合粉末を４０×７０ｍｍの金型
に充填し、プレス機により２００ｋｇ／ｃｍ² の圧力を
かけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で昇温速
度を１０００℃までは４００℃／時で昇温し１０００〜
１４００℃の温度域では１００℃／時の速度で昇温し、
さらに１６００〜１８００℃の温度範囲では４００℃／
時で昇温し、１８００℃で１０時間温度保持し、焼結を
行った。

【００３９】得られた焼結体はポルーサイトの単一結晶
相であり、その見掛気孔率は５５％、平均細孔径は４５
μｍであった。また、気孔径分布は平均気孔径から±１
０％の範囲内に全細孔容積の９０％が存在した。焼結体
の熱膨張係数は２．９×１０^-6／℃（室温〜１０００
℃）、曲げ強度は６ＭＰａであった。

【００４０】「例４（比較例）」合成後の組成がモル比
でＣｓ₂ Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１：１：４となる
ように炭酸セシウム、アルミナ、シリカを秤量し、抵抗
加熱式の電気炉により２０００℃で１２時間保持し、ポ
ルーサイト結晶化物を合成した。この合成物はポルーサ
イトの単一結晶相であった。この合成物をジョークラッ
シャにより粗粉砕し、平均粒径１ｍｍの粉末とした。こ
れをさらに粉砕し、粒径５０〜７５μｍの粗粒粉末と粒
径１０μｍ以下の微粉末した。２種の粉末を粗粒８０重
量％、微粒２０重量％となるように秤量し、プラスチッ
クボールを用い混合した。

【００４１】得られた混合粉末を４０×７０ｍｍの金型
に充填し、プレス機により２００ｋｇ／ｃｍ² の圧力を
かけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で１６０
０℃までは４００℃／時で昇温し、１６００℃で１０時
間温度保持し、焼結を行った。

【００４２】得られた焼結体はポルーサイトの単一結晶
相であり、その見掛気孔率は５０％、平均細孔径は２８
μｍ、熱膨張係数は３．０×１０^-6／℃（室温〜１００
０℃）であった。焼結がほとんど進行していないため、
気孔径分布は細孔直径が３μｍと４０μｍのところに極
大値があり、焼結体の曲げ強度は３ＭＰａと低強度であ
った。

【００４３】「例５（比較例）」溶融後のガラス組成が
モル比でＣｓ₂ Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ₂ ＝１：１．
５：４．３である非晶質のガラスフリットをジョークラ
ッシャにより粗粉砕し、平均粒径１ｍｍの粉末とした。
これをさらに粉砕し、粒径５０〜８０μｍの粗粒ガラス
粉末と粒径１０μｍ以下の微粒ガラス粉末とした。２種
のガラス粉末を粗粒９０重量％、微粒１０重量％となる
ように秤量した。さらにこれらのガラス粉末合計９０重
量部に対し１０重量部のＰＭＭＡを気孔付与剤として添
加し、プラスチックボールを用い混合した。

【００４４】得られた混合粉末を４０×７０ｍｍの金型
に充填し、プレス機により２００ｋｇ／ｃｍ² の圧力を
かけ成形した。得られた成形体を抵抗加熱炉中で昇温速
度を５００℃までは１００℃／時で昇温したのち、有機
成分を完全に除去するため５時間保持した。その後、１
０００℃まで４００℃／時で昇温した。結晶化温度付近
となる１０００〜１４００℃の温度域では１００℃／時
の速度で昇温し、１６００℃で５時間温度保持し、焼結
を行った。

【００４５】得られた焼結体はポルーサイト、アルミナ
とムライトの混合相であった。その見掛気孔率は６５
％、平均細孔径は３５μｍであった。また、気孔径分布
は平均気孔径から±１０％の範囲内に全細孔容積の９０
％が存在した。焼結体の熱膨張係数は６．０×１０^-6／
℃（室温〜１０００℃）と高熱膨張であり、曲げ強度は
５ＭＰａであった。

【００４６】「例６（比較例）」出発原料として塩化セ
シウムの１ｍｏｌ／Ｌ溶液中に炭酸セシウムを加え、ｐ
Ｈを８に調整後、Ｎａ置換型合成ゼオライトを添加し
た。このスラリを３時間加熱しながら撹拌した。そのゼ
オライト粉末をろ過、乾燥を行った。

【００４７】乾燥後、得られる混合酸化物中のＮａ混入
量をモル比でＮａ₂ Ｏ：Ｃｓ₂ Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：ＳｉＯ
₂ ＝０．０５：０．９５：１：４とするのには、この工
程を１０回繰り返す必要があった（試料１）。

【００４８】それに対し、この工程を３回繰り返し、最
終的に蒸留水により洗浄を行った粉末はナトリウム混入
量が、モル比でＮａ₂ Ｏ：Ｃｓ₂ Ｏ：Ａｌ₂ Ｏ₃ ：Ｓｉ
Ｏ₂＝０．１：０．９：１：４であった（試料２）。

【００４９】この２種の粉末を８００℃、２時間で一度
加熱処理し非晶質体を得た。この非晶質体を粗粉砕し平
均粒径１ｍｍの粉末とした。得られた粉末を粒径７５〜
１００μｍの粗粒粉末と、粒径１０μｍ以下の微粒粉末
とした。２種の粉砕粉末を粗粒８５重量％、微粒１５重
量％となるように秤量し、プラスチックボールを用いボ
ールミルで混合した。

【００５０】この混合粉末を２００ｋｇ／ｃｍ² の圧力
で金型成形後、１０００℃までは４００／時、１０００
〜１４００℃まで１００℃／時、１４００〜１６００℃
まで４００℃／時で昇温し、１６００℃で１０時間温度
保持し、焼結を行った。

【００５１】得られた焼結体はどちらもポルーサイトの
単一結晶相であった。気孔率、気孔径は、試料１が５０
％、３０μｍ、試料２が４５％、２８μｍであった。熱
膨張係数は、試料１が３．０×１０^-6／℃（室温〜１０
００℃）、試料２が４．０×１０^-6／℃（室温〜１００
０℃）と高熱膨張であった。また、気孔径分布は平均気
孔径から±１０％の範囲内に全細孔容積の９０％が存在
した。焼結体の曲げ強度は、試料１が８ＭＰａ、試料２
が１０ＭＰａであった。

【００５２】さらに焼結温度を１８００℃に上げたとこ
ろ、試料１は、焼結後の物性値が気孔率４５％、気孔径
２９μｍ、熱膨張係数３．０×１０^-6／℃（室温〜１０
００℃）、曲げ強度は８ＭＰａとなり、試料２は溶融し
た。

【００５３】

【発明の効果】本発明によれば、耐熱性、耐熱衝撃性を
損なうことのない、かつ所定の細孔径が均一に分散した
ポルーサイト多孔体が容易に得られる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｃｓ₂ Ｏ・ｘＡｌ₂ Ｏ₃ ・ｙＳｉＯ₂ （こ
こでｘは０．５〜１．２の正数、ｙは２〜８の正数）か
らなる非晶質ガラス粉末のみを多孔体形成材料として使
用し、該非晶質ガラス粉末を粒度調整してなる混合粉末
を成形、焼結することを特徴とするポルーサイト多孔体
の製造方法。
【請求項２】非晶質ガラス粉末が、粒径５０〜１５０μ
ｍのもの５０〜９５重量％、粒径１０μｍ以下のもの５
〜５０重量％からなる請求項１に記載のポルーサイト多
孔体の製造方法。
【請求項３】多孔体形成材料に気孔形成材を混合する請
求項１または２に記載のポルーサイト多孔体の製造方
法。
【請求項４】多孔体形成材料と気孔形成材の混合割合
を、前者９８〜５０重量％、後者２〜５０重量％とする
請求項３に記載のポルーサイト多孔体の製造方法。
【請求項５】得られる多孔体の平均細孔径が１０〜１０
０μｍである請求項１、２、３または４に記載のポルー
サイト多孔体の製造方法。
【請求項６】焼結温度が１２００〜１９００℃であり、
得られる多孔体の見掛気孔率が３０〜９０％である請求
項１、２、３、４または５に記載のポルーサイト多孔体
の製造方法。