JPH11199387A

JPH11199387A - シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶ウエーハ

Info

Publication number: JPH11199387A
Application number: JP10021410A
Authority: JP
Inventors: Hideki Yamanaka; 秀記山中; Masahiro Sakurada; 昌弘桜田; Shinichi Horie; 信一堀江
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 1998-01-19
Filing date: 1998-01-19
Publication date: 1999-07-27
Anticipated expiration: 2018-01-19
Also published as: US6174364B1; JP3955375B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】ウエーハ全域において成長欠陥がなく、しか
も酸素析出量のばらつきの少ない、高品質のシリコン単
結晶を、共通性と一般性を持った変数である引き上げ速
度P を制御しつつ結晶を引き上げることによって製造す
る方法とその方法によって製造されるシリコン単結晶を
提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を育成する際に、結晶引き上げ速度を、原子空孔過
剰であるが成長欠陥のない領域から格子間シリコン原子
過剰であるがその凝集体の存在しない領域への遷移が起
こる遷移引き上げ速度Pcと、格子間シリコン原子過剰で
あるがその凝集体の存在しない領域から格子間シリコン
原子の凝集体が存在する領域への遷移引き上げ速度Piと
の間で制御しながら結晶を育成することを特徴とするシ
リコン単結晶の製造方法、およびこの方法で得られるシ
リコン単結晶、シリコン単結晶ウエーハ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体集積回路素
子等の製造に用いられるシリコン単結晶の製造方法およ
びシリコン単結晶ウエーハに関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体集積回路素子の基板として用いら
れるシリコン単結晶ウエーハは、主にチョクラルスキー
法（ＣＺ法）によって製造されている。ＣＺ法とは、石
英ルツボ内で1420℃以上の高温で溶融されたシリコン融
液にシリコン単結晶の種結晶を浸漬させ、石英ルツボと
種結晶を回転させながら徐々に種結晶を引き上げること
によって、円柱状のシリコン単結晶を育成する方法であ
る。一般に育成する結晶の直径が大きくなるほど、融液
が固化する際に放出される固化潜熱が大きくなるため
に、引き上げ速度を小さくする必要がある。たとえば、
直径200mm の結晶の引き上げ速度は、一般には0.40〜1.
5 mm/minである。このようにして製造されるシリコン単
結晶から作製されるウエーハに1000℃以上の高温熱酸化
処理を施すと、ウエーハにリング状にOSF と呼ばれる酸
化誘起積層欠陥（以下、リングOSF と略記する）が形成
されることがある。

【０００３】しかし、比較的高い引き上げ速度で製造さ
れたシリコン単結晶ウエーハでは、リングOSF がウエー
ハの外側に抜けたか、あるいはウエーハ最外周に存在す
ることとなり、ウエーハ内部には、シリコン原子の抜け
た格子点である原子空孔が固液界面で過剰に取り込ま
れ、結晶冷却中に凝集して観察可能な欠陥に成長する。
これを成長欠陥という。布施川等（特開平4-192345号）
が、欠陥を選択的に腐食するセコエッチング液によっ
て、この成長欠陥がはじめて観察可能であることを示し
た。これをFPD （Flow Pattern Defect ）と呼んでい
る。その後、別の方法による検出が検討され、COP （Cr
ystal Originated Particle ）、LSTD(Laser Scatterin
g Tomograph Defect) と呼ばれる欠陥も登場したが、最
近の研究ではこれらは同一の実体であることが明らかと
なった。すなわち、原子空孔が凝集した正八面体の空洞
（Void, あるいはNegative crystalと呼ばれることもあ
る）であることが電子顕微鏡観察によって解析された。

【０００４】この成長欠陥の大きさは大きなもので0.2
μm であり、デバイスの集積度が小さく、デザインルー
ルが1 μm 以上の時代には、デバイスの歩留まりにほと
んど影響しなかったが、それが1 μm 以下になってくる
とデバイスへ悪影響を及ぼすことが明らかとなった。成
長欠陥がデバイス活性層の中やその近くに存在すると、
接合リーク不良を起こす。ウエーハ表面に存在すると酸
化膜耐圧不良や接合リーク不良を起こす。今後、デバイ
スの集積度はさらに大きくなるため、この成長欠陥の密
度と大きさの低減、あるいは消滅、さらには形成させな
いことが必要である。

【０００５】この原子空孔起因の成長欠陥を形成させな
い試みとして、ウエーハ外周にあるリングOSF をウエー
ハ（結晶）中央部に収縮させた、いわゆる低速引き上げ
結晶の開発と試作が1990年頃におこなわれた。結晶製造
メーカーでは、経験的な知見として、引き上げ速度を小
さくするほどリングOSF のリング径が小さくなり、ある
引き上げ速度以下にすると結晶中央部で収縮することが
周知であった。しかし、表面に形成されるOSF が最も大
きくなるため、表面に形成されるデバイスに悪影響を及
ぼすということと、低速引き上げ化による結晶の生産性
低下という問題のために、引き上げ速度を低速化するこ
とによるウエーハの製造は回避されていた。

【０００６】このような状況の中で、引き上げ速度を小
さくするとリングOSF が結晶中央部に収縮消滅すること
を篠山等が文献として公表した（応用物理60号，p ．76
6 ，1991年）。また、日月等は、リングOSF が存在する
ウエーハの内側で酸化膜耐圧不良が起こるが、その外側
では不良が起こらないことを発表した（応用物理学会結
晶工学分科会、第7 回結晶工学シンポジウム、p ．27、
1990年）。この発表をきっかけとして、低速引き上げ結
晶の開発、試作が行われるようになった。その結果とし
て、フォン・アモン（W.V.Ammon ）等は、リングOSF が
結晶中央部に収縮する引き上げ速度Pcrit(mm/min) は、
成長軸方向の結晶側中心温度勾配G （℃/mm ）に比例
し、Pcrit/G = 0.13 mm²/ ℃・min で与えられることを
実験的に求め公表した（特開平7-257991、またはJourna
l of Crystal Growth vol.151, p.273-277, 1995 ）。
これは、ボロンコフが提唱した理論、すなわち、過剰な
点欠陥の種類と濃度はP/G で決まるという理論（V. V.
Voronkov: Journal of Crystal Growth, vol. 59, p. 6
25, 1982）を実験的に示した最初の仕事である。

【０００７】しかし、リングOSF の外側、あるいはリン
グOSF の収縮消滅したウエーハ（これはリングOSF の外
側が全面に広がったウエーハと同じなので、以下、リン
グOSF の外側と総称する）には、原子空孔起因の成長欠
陥であるFPD とは、大きさと形状が全く異なる選択エッ
チングピットが観察されることを、結晶製造メーカーで
は承知していた。酸化膜耐圧には影響しないということ
で、初期のうちは問題とはしなかったが、デバイス歩留
まりでリークに起因した不良が発生することが明らかと
なり、この大きな選択エッチングピット（ここでは、La
rge Etch Pitと呼び、LEP と略記する；格子間型転位ル
ープ、転位クラスター、ラージディスロケーションと呼
ばれることもある。）のもととなる結晶欠陥（以下、そ
の結晶欠陥もLEP と略記する。）も存在しないウエーハ
が必要となった。

【０００８】このようにリングOSF の領域を境として、
全く異種の結晶欠陥が形成されることが明らかとなっ
た。現在では、上述したようにリングOSF の内側の成長
欠陥であるFPD は原子空孔の凝集した空洞であることが
明らかとなっているが、その外側に低密度に存在するLE
P についての実体はまだ解明されていない。フローティ
ングゾーン法（FZ法）における結晶欠陥の研究結果との
対比から、LEP は格子間シリコン原子の凝集体で、転位
ループとそのクラスターであろうと予測されている。こ
れも結晶冷却中に形成されることから成長欠陥である。

【０００９】このような経緯により、FPD とLEP および
リングOSF も存在しないウエーハの開発が結晶製造メー
カーでは、重要かつ必須の課題となった。

【００１０】一方、宝来等から、FPD とLEP およびリン
グOSF の存在しないウエーハの可能性を示唆するデータ
が公表された（M ．Hourai et al. : Progress in Semi
conductor Fablication, SEMICON/Europe, 1993 Techni
cal Conference, Geneva, March/April, 1993 ）。その
データを図１に示す。これはウエーハ表面より銅を熱拡
散させ結晶欠陥に装飾させて、Ｘ線トポグラフ撮影をお
こなったウエーハの約4 分の１のスケッチ図である。リ
ングOSF 領域とLEP （転位ループおよびそのクラスタ
ー）領域との間に結晶欠陥の存在しない領域があること
がわかる。すなわち、リングOSF の外側にFPD もLEP
（転位クラスター）もない領域を形成して、結晶育成条
件によってさらにその領域を拡大できることを示唆し
た。

【００１１】その後、宝来等によって、チョクラルスキ
ー法により育成されたシリコン単結晶ウエーハであっ
て、熱酸化処理をした際にリング状に発生する酸化誘起
積層欠陥（リングOSF ）がウエーハ中央部で消滅した低
速育成ウエーハであり、かつウエーハ全面から転位クラ
スターが排除されていることを特徴とするシリコン単結
晶ウエーハが発明された（特開平8-330316号）。さら
に、このようなウエーハは、引き上げ速度をP （mm/mi
n）とし、シリコンの融点から1300℃までの引き上げ軸
方向の温度勾配の平均値をG （℃/mm ）とするときに、
P/G の値を0.20〜0.22mm²/ ℃・min に制御することに
よって実現できることを提案した。

【００１２】その中で、P/G が0.22 mm²/ ℃・min とな
るときにリングOSF が結晶中央部に収縮するとしてい
る。これは先述のフォン・アモン等の値と比べると1 ．
7 倍大きい。また、中村等の発表では、Pcrit/G = 0.15
mm²/ ℃・min である（日本結晶成長学会誌、Vol.24,N
o.4,P22,1997）。このように、Pcrit/G の値は、発表機
関によって大きく異なる。

【００１３】宝来等の提案したウエーハが実現できるか
どうかは明らかでないが、上で述べたように1993年に公
表された写真（図１参照）を見ると、実際にリングOSF
の外側に転位クラスターもFPD もない領域があることは
事実である。

【００１４】以上の内容は、原子空孔と格子間シリコン
原子に起因する成長欠陥の低減と消去についての最近の
技術状況であるが、CZ法によるシリコン単結晶において
従来よりデバイスに重要な影響を与える結晶欠陥は酸素
析出物であり、その制御技術はデバイスプロセスにおい
て重要な技術である。近年、デバイス熱プロセスが低温
化しており、その酸素析出物の密度の制御はより重要に
なっている。

【００１５】CZ法では石英ルツボが使用されるため、酸
素は石英ルツボからシリコン融液に溶け込み、結晶中に
取り込まれる。そして、結晶冷却中に過飽和となり、酸
素の凝集が起こる。凝集は650 ℃と500 ℃付近で最も促
進する。したがって、この酸素析出物の核形成は結晶冷
却中の低温の熱履歴を受けて起こるため、結晶の上部と
下部では酸素析出核の密度が大きく異なる。もちろんの
こと、酸素析出核密度は、結晶中に取り込まれる過飽和
酸素濃度に依存し、その濃度が高いほど増加する。した
がって、ウエーハメーカーでは、過飽和酸素濃度の精密
制御が要求されている。

【００１６】結晶製造中に形成された酸素析出核は、そ
の後のデバイス熱プロセス中に過飽和酸素がそれらの核
に析出してより大きな酸素析出物へと成長する。酸素析
出物は、デバイス製造プロセス中に装置等の外部から汚
染する重金属をゲッタリングする重要な役目をもつ。一
方で、析出物が高密度に形成されると、デバイス活性層
中あるいはその近傍にまで存在し、接合リーク不良の原
因となる。従来の熱プロセスでは1200℃という高温処理
が全熱処理工程の比較的初期の段階にあり、結晶製造中
に形成された酸素析出核のかなりの量が再溶解してお
り、ウエーハに潜在的に含まれていた酸素析出核の密度
のウエーハ間、換言すれば結晶間あるいは結晶位置間の
差は消去されていた。しかし、最近では初期の熱処理が
低温化され、1000〜1050℃となっており、結晶製造中に
形成された酸素析出核は溶解されることなく、そのまま
成長するプロセスとなっている。このため結晶製造中の
酸素析出核の密度の制御が、従来以上に重要視されてい
る。したがって、結晶製造中に起こるウエーハ間の酸素
析出核の密度のばらつきを抑制する方法の発明が必要で
ある。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】前述のように、引き上
げ速度を小さくしていくとリングOSF の径が小さくな
り、ある引き上げ速度で結晶中央部で収縮消滅すること
は、結晶製造メーカーで結晶製造に携わる人たちの中で
は周知の事実である。また、リングOSF の内側には、原
子空孔の凝集体である空洞が成長欠陥として形成される
ことも事実である。また、宝来等が公表したように、リ
ングOSF の外側は格子間シリコン原子の凝集体であるLE
P （転位ループとそのクラスター）が形成されることも
公知である。また、宝来等は、リングOSF 周縁部とその
外側のLEP 領域との間に成長欠陥FPDの存在しない領域
があるという知見を発展させて、それをウエーハ全域に
広げることを提案した。

【００１８】宝来等の発明では、無欠陥の領域をウエー
ハ全面、あるいは結晶全長に広げる方法については、P/
G の範囲で規定しているが、G の値は実際の結晶成長時
の値ではなく総合伝熱解析シミュレーションによるもの
であるため、結晶製造メーカーの間で一般性をもった値
とはならない。上述したように、リングOSF が結晶中央
部に収縮するPcrit/G の値が機関によって違う値になる
ことが、そのことを裏付けていると言える。G の値は、
各機関で開発したシミュレーションソフトを用いるか、
あるいは市販のシミュレーションソフト（たとえば、FE
MAG と呼ばれるソフト：F. Dupret et al; Journal of
Heat Transfer, vol. 33, p. 1849, 1990 ）を用いるか
によって異なる。さらには、有限要素メッシュの作成の
仕方、境界条件ならびに勾配の定義の仕方によってもG
は異なる値となってしまう。

【００１９】したがって、P/G の値は一般性および共通
性をもたせて制御する変数としては適切ではない。一般
に、G の値は結晶成長中に制御する変数ではなく、設計
した炉内保温構造に対して与えられるパラメータであ
り、これを結晶引き上げ中に変更制御することはきわめ
て難しい。また、その絶対値についても、共通性、一般
性がないため、シミュレーションで求めるG の値につい
ては、各機関内で相対値として用いるべきである。これ
に対して引き上げ速度はどこの機関でも共通の変数であ
り、実際に制御しているものであるから、変数として適
切である。

【００２０】一方、過剰な点欠陥の種類とその量はP/G
で決まるという、ボロンコフの理論を完全に否定する理
論、あるいは実験事実はまだない。しかし、点欠陥の種
類の遷移が起こる臨界値を具体的な数値として与える理
論ではないうえに、点欠陥の凝集体である成長欠陥の形
成が起こるP/G の数値を与える理論でもない。また、た
とえ、遷移点がP/G の値だけで決まるという実験結果が
得られたとしても、いかなる炉内保温構造に対しても同
じP/G で遷移するということを実証することはきわめて
困難である。なぜならば、G の値が、解析機関によって
異なるから、共通性、一般性がないからである。

【００２１】このような状況からすると、成長欠陥の形
成領域と無欠陥領域の境界をP/G ではなく、実際の制御
変数である引き上げ速度P によって決定する一般的な方
法を見出すことができれば、実際の結晶製造ではきわめ
て有効であり、一般的な方法であるがゆえに、各機関間
の共通性もあり、簡単かつ実用性のきわめて高い方法と
なる。

【００２２】一方、上述したように、宝来等はリングOS
F 周縁部とその外側のLEP 領域との間に成長欠陥FPD の
存在しない領域があるという知見を発展させて、それを
ウエーハ全域に広げることを提案した。しかし、この領
域についての酸素析出挙動については、明らかにされて
いない。

【００２３】過剰な点欠陥の遷移点が、この無欠陥領域
の中にあれば、この無欠陥領域の中に原子空孔が過剰な
領域が存在することになり、酸素析出量が異常に高くな
る可能性があることになる。なぜなら、酸素析出量は過
剰な原子空孔と過剰な格子間シリコン原子濃度に依存す
るからである。次の式で示されるように、酸素析出物
（たとえば、SiO₂）は原子空孔濃度が過剰になると促進
され、一方、格子間シリコン原子濃度が過剰になると抑
制される。 2ｘOi＋ｙ Si ＋ｚV ⇔ ｘSiO₂＋（ y−ｚ−ｘ） I ここで、 Oi は格子間酸素原子、Siはシリコン格子原
子、V は原子空孔、Ｉは格子間シリコン原子を表し、
ｘ，ｙ，ｚは濃度を表す。

【００２４】このことは定性的に次のように説明でき
る。シリコン母結晶のなかで、酸素析出物が形成される
と、その体積が約2.25倍に膨張する。これによって発生
する格子歪みを緩和するために格子間シリコン原子が放
出される。原子空孔が過剰であると、放出される格子間
シリコン原子を吸収することができるために、酸素の析
出は促進する。格子間シリコン原子が過剰であれば、放
出される格子間シリコン原子の吸収が起こらないために
酸素析出は抑制されるのである。

【００２５】酸素析出が促進する領域と抑制される領域
とでは、酸素析出量のばらつきに差が生じる可能性があ
る。換言すれば、熱履歴の影響を受けやすいか、受け難
いかの差が生じると予測される。デバイスプロセスの設
計を行う立場からすれば、ウエーハ毎に酸素析出物の密
度が異なることは最も避けたいことの一つである。酸素
析出物の密度がウエーハ間でばらつかないことが必要で
ある。

【００２６】本発明は、上記のような問題点に鑑みなさ
れたもので、ウエーハ全域において成長欠陥がなく、し
かも酸素析出量のばらつきの少ない、高品質のシリコン
単結晶を、共通性と一般性を持った変数である引き上げ
速度P を変数として、過剰な点欠陥領域の遷移点および
リングOSF ならびに成長欠陥の形成領域の遷移点を明確
にすることによって最適領域を見出し、その領域に対応
する引き上げ速度の範囲内で引き上げ速度を制御しつつ
結晶を引き上げることによって製造するという方法とそ
の方法によって製造されるシリコン単結晶およびシリコ
ン単結晶ウエーハを提供することを目的とする。

【００２７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の請求項１に記載した発明は、チョクラルス
キー法によってシリコン単結晶を育成する際に、格子間
シリコン原子過剰であるがその凝集体の存在しない領域
で結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製
造方法である。

【００２８】このように、シリコン単結晶を育成する際
に、格子間シリコン原子過剰であるがその凝集体の存在
しない領域のみで結晶を育成するようにすれば、シリコ
ン単結晶の全域において格子間シリコン原子を過剰に含
有するが、過剰な原子空孔に起因する異常酸素析出領域
を含まず、原子空孔の凝集体である成長欠陥および格子
間シリコン原子の凝集体、ならびに熱酸化処理を施した
際に形成される酸化誘起積層欠陥の核となる結晶欠陥を
含有しないシリコン単結晶を製造することができる。

【００２９】また、本発明の請求項２に記載した発明
は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成
する際に、結晶引き上げ速度を、原子空孔過剰であるが
成長欠陥のない領域から格子間シリコン原子過剰である
がその凝集体の存在しない領域への遷移が起こる遷移引
き上げ速度Pcと、格子間シリコン原子過剰であるがその
凝集体の存在しない領域から格子間シリコン原子の凝集
体が存在する領域への遷移引き上げ速度Piとの間で制御
しながら結晶を育成することを特徴とするシリコン単結
晶の製造方法である。

【００３０】請求項１のように、シリコン単結晶を育成
する際に、格子間シリコン原子過剰であるがその凝集体
の存在しない領域のみで結晶を育成するには、結晶軸方
向の温度勾配その他の因子を制御するようにしてもよい
が、請求項２のように結晶引き上げ速度を制御すること
によって、該品質のシリコン単結晶を育成するようにす
れば、簡単かつ確実に所望品質のシリコン単結晶を得る
ことが出来るし、不確かなシミユレーション解析等も必
要ない。

【００３１】この場合、請求項３に記載したように、原
子空孔過剰であるが成長欠陥のない領域から格子間シリ
コン原子過剰であるがその凝集体のない領域への遷移点
が結晶の径方向によって変化する場合には、その遷移点
に対応する遷移引き上げ速度の中で最も小さい遷移引き
上げ速度（Pc.min）と、格子間シリコン原子過剰である
がその凝集体の存在しない領域から格子間シリコン原子
の凝集体が存在する領域への遷移点に対応する遷移引き
上げ速度の中で最も大きい遷移引き上げ速度（Pi.max）
との間で、結晶引き上げ速度を制御しながら結晶を育成
するようにする必要がある。

【００３２】通常、原子空孔過剰であるが成長欠陥のな
い領域から格子間シリコン原子過剰であるがその凝集体
のない領域への遷移点は、結晶の径方向によって変化す
ることが多く、このような場合には、上記Pc.minと、P
i.maxとの間で結晶引き上げ速度を制御しながら結晶を
育成しなければ、ウエーハにした場合に全面を所望無欠
陥領域とすることが出来ない。

【００３３】そして、請求項４に記載したように、原子
空孔過剰であるが成長欠陥のない領域から格子間シリコ
ン原子過剰であるがその凝集体のない領域への遷移点が
結晶の径方向によって変化する場合には、その遷移点に
対応する遷移引き上げ速度の中で最も大きい遷移引き上
げ速度（Pc.max）と最も小さい遷移引き上げ速度（Pc.m
in）との差のPc.minに対する割合を０％〜７％とするよ
うにし、また、請求項５に記載したように、シリコン融
液と結晶との界面直上の結晶成長軸方向温度勾配G の半
径方向での最大値Gmaxと最小値Gminとの差のGminに対す
る割合を20％以下とするようにする。

【００３４】このように、遷移点が結晶の径方向によっ
て変化する場合には、上記Pc.maxおよびPc.minの条件、
あるいはGmaxとGminとの条件とすることによって、格子
間シリコン原子過剰であるがその凝集体の存在しない領
域のみの所望品質の結晶を引き上げるための引き上げ速
度の制御が可能となる。

【００３５】そして、本発明において、具体的なPcとPi
およびPc.maxとPc.minならびにPi.maxの値は、請求項６
に記載したように、予め行なう単結晶の引き上げ中に引
き上げ速度を漸次減少させながら結晶を育成し、育成さ
れた単結晶棒から、結晶中心軸を通り結晶成長軸方向に
平行に縦切りされた試料を切り出し、表面加工歪みを除
去するためにエッチング処理を施し、これに酸素析出熱
処理を行なって、試料内の欠陥の分布を求めるか、少数
キャリアのライフタイムの測定を行い、試料内のライフ
タイムの分布を求めることにより決定するようにする。

【００３６】このような方法によれば、原則としてどの
ような炉内保温構造の引き上げ機においても、PcとPiお
よびPc.maxとPc.minならびにPi.maxを、簡単かつ正確に
決定することができる。しかも、複雑な計算や不確定要
素、不正確な前提に基づくシミユレーション等は一切必
要なく、得られた値に従って引き上げ速度を制御して結
晶を育成すれば、確実に所望品質の結晶を得ることが出
来る。

【００３７】したがって、本発明の方法によって、格子
間シリコン原子過剰であるがその凝集体の存在しない領
域のみの品質を有するシリコン単結晶（請求項７）を効
率よく得ることができ、このシリコン単結晶から得られ
るシリコン単結晶ウエーハ（請求項８）は、請求項９の
ように、ウエーハ全域において格子間シリコン原子を過
剰に含有し、過剰な原子空孔に起因する異常酸素析出領
域を含まず、原子空孔の凝集体である成長欠陥および格
子間シリコン原子の凝集体、ならびに熱酸化処理を施し
た際に形成される酸化誘起積層欠陥の核となる結晶欠陥
を含有しないシリコン単結晶ウエーハとなる。

【００３８】以下、本発明につき更に詳細に説明する。
本発明では、まず結晶引き上げ速度に対する点欠陥の種
類の遷移点および成長欠陥領域の遷移点ならびにリング
OSF 領域の遷移点を次のようにして決める。すなわち、
結晶引き上げ中に単位長さあたりの引き上げ速度の変化
量γ（mm/min/cm ）を一定にして引き上げ速度を漸次減
少させながら結晶を育成し、結晶中心軸を通り、結晶成
長軸方向に平行に縦切りされた試料を作製する。この試
料を、切断時に導入される加工歪みを除去するために、
フッ酸（ＨＦ）と硝酸（HNO₃）からなる混酸溶液に浸漬
する。次に、試料に酸素析出熱処理を施し、Ｘ線トポグ
ラフ法による解析を行い、試料内の欠陥の分布を調べる
か、あるいは、少数キャリアのライフタイム法による測
定を行い、試料内のライフタイムの分布を調べることに
よって、各遷移点を分布図より決定することができる。

【００３９】上記の方法においては、単位長さあたりの
引き上げ速度の変化量を一定にして引き上げ速度を漸次
減少させたが、その変化量を一定にすることは必ずしも
必要な要件ではない。しかし、変化量を一定とした方
が、各条件で育成される結晶を相対的に評価するには都
合がよい。

【００４０】こうして求めた欠陥分布図の一例を図２に
示す。領域Ａは成長欠陥FPD の形成される領域である。
これは、上述の試料で酸素析出熱処理を施されていない
試料にセコエッチングを施し、表面を観察することによ
って確認できる。領域ＢはリングOSF が形成される領域
である。領域Ｃは成長欠陥のFPD とLEP が観察されない
領域で無欠陥領域であるが、酸素析出が起こる領域であ
る。領域Ｄも成長欠陥のFPD とLEP が観察されない領域
で無欠陥領域であるが、酸素析出がほとんど起こらない
領域である（本発明の所望品質領域）。領域ＥはLEP が
形成し始める領域であり、わずかに酸素析出が起こって
いる。領域Ｆは成長欠陥のLEP が観察される領域であ
り、酸素析出がほとんど起こらない領域である。

【００４１】Ｘ線トポグラフ像のコントラストの強弱と
少数キャリアのライフタイムの大小を各領域で比較する
ことによって、酸素析出量の大小を比較すると、大きい
順に、領域Ｃ，領域Ａ，領域Ｅ，領域Ｂ，領域ＤとＦと
なる。前述したように、格子間シリコン原子が過剰にな
ると酸素析出は抑制されることから、酸素析出が抑制さ
れた領域ＤとＥとＦが格子間シリコン原子が過剰な領域
であると判定できる。したがって、無欠陥領域の中に格
子間シリコン原子過剰領域と原子空孔過剰領域があり、
その境界を酸素析出量の差あるいは少数キャリアのライ
フタイムの測定から判定できる。本発明の製造方法で
は、まずこうして欠陥分布図を求め、各引き上げ速度因
子を知るようにする。

【００４２】次に、本発明のシリコン単結晶の製造方法
およびこれから得られるシリコン単結晶、シリコン単結
晶ウエーハについて詳述する。図２に示された無欠陥領
域の領域Ｃと領域Ｄに相当する引き上げ速度にて作製さ
れた数多くの試料について、酸素析出量を調べると図３
のようになる。白丸で示された領域Ｃの酸素析出は、析
出量が多いとともにばらつきも大きい。黒丸で示された
領域Ｄの酸素析出は、抑制され析出量が少ないととも
に、ばらつきも小さく、初期酸素濃度だけでほぼ析出量
が決まるという理想的な挙動を示めしている。

【００４３】したがって、本発明では、この領域Ｄの範
囲内で結晶を引き上げれば、所望品質のシリコン単結
晶、シリコン単結晶ウエーハを得ることができることに
なる。すなわち、チョクラルスキー法によって育成され
るシリコン単結晶およびシリコン単結晶ウエーハであ
り、全域において格子間シリコン原子を過剰に含有し、
過剰な原子空孔に起因する異常酸素析出領域を含まず、
原子空孔の凝集体である成長欠陥および格子間シリコン
原子の凝集体、ならびに熱酸化処理を施した際に形成さ
れる酸化誘起積層欠陥の核となる結晶欠陥を含有しない
シリコン単結晶およびシリコン単結晶ウエーハが実現さ
れる。

【００４４】これを、引き上げ速度で言うと、図２にお
いて、領域Ｃと領域Ｄとの境界で、原子空孔過剰である
が成長欠陥のない領域、すなわち、異常酸素析出領域か
ら格子間シリコン原子過剰であるがその凝集体の存在し
ない領域への遷移が起こり、そのときの引き上げ速度を
Pcとする。領域Ｄと領域Ｅとの境界で、格子間シリコン
原子過剰であるが凝集体の存在しない領域から、格子間
シリコン原子の凝集体の存在する領域への遷移が起こ
り、そのときの引き上げ速度をPiとする。

【００４５】すると、本発明のＤ領域のみの所望品質を
持った、シリコン単結晶およびシリコン単結晶ウエーハ
は、結晶引き上げ速度を、原子空孔過剰であるが成長欠
陥のない領域、すなわち異常酸素析出領域から格子間シ
リコン原子過剰であるがその凝集体の存在しない領域へ
の遷移が起こる遷移引き上げ速度Pcと格子間シリコン原
子過剰であるがその凝集体の存在しない領域から格子間
シリコン原子の凝集体が存在する領域への遷移引き上げ
速度Piとの間で制御しながら育成するという方法によっ
て製造できる。

【００４６】このような操作を各炉内保温構造で行なえ
ば、原則として、どのような引き上げ装置、炉内構造に
おいても、Pc，Piを見出し、これらの範囲内に引き上げ
速度を制御して結晶成長を行なって、本発明品質のシリ
コン単結晶およびシリコン単結晶ウエーハを得ることが
できる。しかも、引き上げ速度の制御であるから、通常
の引き上げ装置で行なわれているものを用いれば良く、
本発明の実施に当って特別な装置を用いる必要は必ずし
もない。

【００４７】ただし、図２のようになるのは、炉内保温
構造が最適化された場合であるが、現実には遷移引き上
げ速度PcおよびPiは結晶の径方向で変化する場合が多
い。このように遷移引き上げ速度が結晶の径方向で変化
するもののうち、異なる典型例を示したのが図４（ａ）
（ｂ）（ｃ）である。これらは３種類の異なる炉内保温
構造を有し、それぞれ上述した方法により、結晶半径を
x 軸とし、引き上げ速度をy 軸として結晶欠陥の分布図
を求めたものである。

【００４８】これらの炉内の保温構造の相対的相違を表
す指標として、FEMAG シミュレーションソフトによって
求めた、シリコン融液と結晶との界面直上の結晶成長軸
方向温度勾配G を用いる。その結晶表面（周辺部）の値
（Gs）と結晶中心の値（Gc）の差ΔG の結晶中心の値と
結晶表面の値の小さい方の値に対する比をηとすると、
それぞれその値が大きく異なることがわかった。

【００４９】すなわち、図４（ａ）は、結晶表面の成長
軸方向温度勾配が結晶中心の成長軸方向温度勾配よりも
大きい場合で、η＝0.357 である。図４（ｂ）は、結晶
表面の成長軸方向温度勾配が結晶中心の成長軸方向温度
勾配よりもわずかに大きい場合で、η＝0.091 である。
図４（ｃ）は、結晶表面の成長軸方向温度勾配が結晶中
心の成長軸方向温度勾配よりも小さい場合で、η＝−0.
362 である。

【００５０】これを見ると、図４（ａ）の場合には、結
晶半径方向の全域にわたって、領域Ｄの中に入る引き上
げ速度はない。図４（ｂ）に示した場合、すなわち、η
が正で小の場合に図２の理想分布に近くなる。図４
（ｃ）の場合には、（ａ）と同様に、結晶半径方向の全
域にわたって、領域Ｄの中に入る引き上げ速度はない。

【００５１】このように、原子空孔過剰であるが成長欠
陥のない領域から格子間シリコン原子過剰であるがその
凝集体のない領域への遷移点が結晶の径方向によって変
化する場合には、その遷移点に対応する遷移引き上げ速
度の中で最も小さい遷移引き上げ速度（Pc.min）と、格
子間シリコン原子過剰であるがその凝集体の存在しない
領域から格子間シリコン原子の凝集体が存在する領域へ
の遷移点に対応する遷移引き上げ速度の中で最も大きい
遷移引き上げ速度（Pi.max）との間で制御しながら結晶
を育成するようにする必要がある。

【００５２】そして、図４（ｂ）に示した例に比較的近
いηの値を与える炉内保温構造について、数多く調べた
ところ、結晶半径方向の全域にわたって、領域Ｄの中に
入る引き上げ速度が存在するためには、その遷移点に対
応する遷移引き上げ速度の中で最も大きい遷移引き上げ
速度（Pc.max）と最も小さい遷移引き上げ速度（Pc.mi
n）との差のPc.minに対する割合を０％〜７％とするこ
とが必要であることが判明した。

【００５３】また、結晶半径方向の全域にわたって、領
域Ｄの中に入る引き上げ速度が存在する条件を、結晶成
長軸方向温度勾配の条件で言うと、シリコン融液と結晶
との界面直上の結晶成長軸方向温度勾配の半径方向での
最大値Gmaxと最小値Gminとの差のGminに対する割合を20
％以下とすることが必要であることが判明した。

【００５４】すなわち、図５は、いろいろな炉内保温構
造において、引き上げ速度を一定の変化量で漸次減少さ
せて結晶を育成し、領域Ｄを実現する引き上げ速度範囲
△P＝ Pc.min −Pi.maxとηとの関係を調べた結果を表
す図である。この図を見ると、ηが正であるか負である
かを問わず、２０％以下でなければ、△P が０になって
しまうことがわかる。

【００５５】そして、結晶成長中、結晶全長にわたっ
て、引き上げ速度P をPcとPiの間、あるいはPc.minとP
i.maxの間で制御しつつ引き上げれば、１本の単結晶棒
の全部が本発明の格子間シリコン原子過剰であるがその
凝集体の存在しない領域のみの結晶とすることができ
る。

【００５６】こうして得られる、本発明のシリコン単結
晶およびシリコン単結晶ウエーハは、全域において格子
間シリコン原子が過剰に含有されているために、過剰な
原子空孔に起因する異常酸素析出が起こらず、熱処理に
よる酸素析出量が初期酸素濃度だけによって決まる酸素
析出挙動を示す。したがって、初期酸素濃度を規定する
ことによって、デバイスプロセスの熱処理工程で形成さ
れる酸素析出量を決めることができるために、酸素析出
量のばらつきを低減することができる。また、過度に酸
素析出が起こるウエーハを含んでいないために、デバイ
ス熱プロセスの設計が容易になる。

【００５７】これに加えて、原子空孔の凝集体であるFP
D や格子間シリコン原子の凝集体であるLEP （転位ルー
プおよびそのクラスターと考えられている）の成長欠陥
と酸化誘起積層欠陥の核を含まないために、デバイスの
接合リーク不良および酸化膜の耐圧不良が低減される。
当然、酸素析出量が制御し易いために、過度の酸素析出
を排除でき、酸素析出物起因の接合リーク不良と酸化膜
耐圧不良も低減することができる。

【００５８】ところで近年、表層近傍の酸素析出物を溶
解するために、水素雰囲気中高温熱処理が施されること
があるが、高温であるためにウエーハに臨界せん断応力
以上の熱応力がかかりスリップという転位が形成された
り、熱処理炉内の部材からの金属汚染が起こり、歩留ま
りが低く生産性に問題がある。また水素雰囲気中高温熱
処理によっては、表面から数ミクロンの深さまでの成長
欠陥FPD （COP ともいう）が消滅するだけである。しか
も、成長欠陥LEP は、この水素熱処理では表層において
も消滅しない。したがって、本発明のウエーハは、この
ような水素雰囲気中高温熱処理を施したウエーハよりも
高品質である。

【００５９】一方、本発明では、育成された結晶中の酸
素析出核が比較的少なく、その後の熱処理による酸素析
出も抑制されるために、酸素析出物を利用するイントリ
ンシックゲッタリング法には不適切と考えるかもしれな
い。しかし、一般にウエーハ作製工程では、結晶冷却中
に形成される酸素ドナーを消去するために650 ℃等の低
温によって熱処理が施されることは良く知られており、
このときの時間を調整することによって、デバイス熱プ
ロセス中に必要な酸素析出量を調整することができるた
めに全く問題とはならないし、近年のデバイスプロセス
はよりクリーン化しており必要酸素析出量も減少してい
る。しかも、650 ℃の熱処理時間を決定する際に、本発
明のウエーハならば酸素析出量のばらつきが小さいため
に、初期酸素濃度さえ測定しておけば、一義的に熱処理
時間を設定できるという効果もある。

【００６０】本発明のシリコン単結晶の製造方法では、
解析機関によって異なる値を与える温度勾配G を用いな
くとも済むために、共通性と一般性がある。すなわち、
引き上げ速度を漸次減少させて結晶を育成して、結晶半
径方向位置と引き上げ速度に対する欠陥分布を調べ、P
c、Pi、Pc.max、Pc.min, Pi.max, Pi.minなどを求めれ
ば、これを単純に相対比較することができる。全く新し
く設計される、引き上げ装置、炉内保温構造に対して
も、同様に引き上げ速度を漸次減少させて結晶を育成し
て、結晶半径方向位置と引き上げ速度に対する欠陥分布
を調べ、△P ＝ Pc.min −Pi.maxの大小によって本発明
のシリコン単結晶の製造へのその装置、炉内保温構造の
適合、不適合を判定できる。また、図５に示したよう
に、△P ＝ Pc.min −Pi.maxとη＝（Gs−Gc）／min
｛Gs、Gc｝との関係から、△P を大きくするためには、
GcあるいはGsを大きくするべきか小さくするべきかが判
定でき、より理想的な引き上げ装置、炉内保温構造を設
計することが容易になる。

【００６１】一般に、結晶の成長とともに、引き上げ速
度P をPcとPi、あるいは、Pc.minとPi.maxの間で、一定
にするか、あるいは徐々に小さくすることによって、結
晶全長にわたって本発明のシリコン単結晶を製造するこ
とができる。これは、結晶の成長とともに、より結晶が
冷えにくくなるために、成長軸方向界面直上温度勾配G
が一定になるか、相対的に小さくなることから、前述の
ボロンコフ提唱理論の中のパラメーターP/G がほぼ一定
になることと関係していると考えられる。すなわち、温
度勾配G は結晶成長とともに一定であるか、小さくなる
ため、引き上げ速度P も結晶成長とともに、一定にする
か、徐々に小さくする必要があるものと考えられる。

【００６２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、実
施例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定される
ものではない。

【００６３】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。まず、本
実施例で使用したＣＺ法による単結晶引き上げ装置の構
成例を図６により説明する。図６に示すように、この単
結晶引き上げ装置３０は、引き上げ室３１と、引き上げ
室３１中に設けられたルツボ３２と、ルツボ３２の周囲
に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を回転させるル
ツボ保持軸３３及びその回転機構（図示せず）と、シリ
コンの種結晶５を保持するシードチャック６と、シード
チャック６を引き上げるケーブル７と、ケーブル７を回
転又は巻き取る巻取機構（図示せず）を備えて構成され
ている。ルツボ３２は、その内側のシリコン融液（湯）
２を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側に
は黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒータ３４の外
側周囲には断熱材３５が配置されている。

【００６４】また、本発明の製造方法に関わる製造条件
を充足するために、結晶の固液界面の外周に環状の固液
界面断熱材８を、整流筒９の下端部に設けている。この
固液界面断熱材８は、その下端とシリコン融液２の湯面
３との間に３〜１０ｃｍの隙間１０を設けて設置されて
いる。また、引き上げ室３１の水平方向外側には、シリ
コン融液に磁場を印加して対流を抑制する、磁石３６が
配置されている。

【００６５】上記図６のような装置を用い、直径２２イ
ンチの石英ルツボにシリコン多結晶原料を110kg 充填
し、石英ルツボの外側に設置されたグラファイト製ヒー
タに通電して、シリコン原料を溶融した。結晶への輻射
熱遮蔽用とガス整流用に、シリコン融液上方に設置され
た固液界面断熱材８の下端とシリコン融液２の湯面３と
の距離を５ｃｍに設定した。

【００６６】そして、シリコン単結晶の種結晶５の先端
をシリコン融液に浸漬し、なじませた後、種結晶を徐々
に引き上げ、種結晶に連なりネック部と呼ばれる部位を
作製し、次いで直径を徐々に広げ所望の直径になった時
点で、直径の増大を止め、一定の直径で成長させた。こ
のときの所望の直径は200 mmとした。

【００６７】所定の直胴長さになった時点で、引き上げ
速度を0.7 mm/minから、単位長さあたりの引き上げ速度
の変化量γを0.005 mm/min/cm として、徐々に引き上げ
速度P を下げた。結晶育成中は、融液と固液界面断熱材
８との間隔を一定に保つように石英ルツボを徐々に押し
上げた。また、融液対流による温度変動を抑え引き上げ
速度の変動を抑制するために、育成中は４０００Ｇの水
平磁場を印加した。このときの炉内保温構造について、
FEMAG による伝熱解析より求めた融液直上成長軸方向の
温度勾配は、結晶表面で最も大きく、結晶中心で最も小
さく、η＝（Gs−Gc）／min ｛Gs、Gc｝の値は0.093 で
あった。

【００６８】結晶育成後、結晶成長軸と平行に直径位置
で、厚さ2 mmの試料を2 枚切り出した。この試料を、フ
ッ酸（HF）と硝酸（HNO₃）からなる混酸溶液中に浸漬
し、切断時に導入された加工歪みを除去した。そして、
一枚については、セコエッチングによる選択エッチング
を30分間施すことによって、成長欠陥を腐食させ、成長
欠陥のFPD （原子空孔の凝集体）とLEP （格子間シリコ
ン原子の凝集体）の密度を検査した。残る一枚について
は、800 ℃/ 4 h (N₂)＋1000℃/ 16 h (O₂) の析出熱処
理を施した。析出熱処理については、いろいろなシーケ
ンスがあるが、成長したままの結晶に含まれる酸素析出
核の密度を保存して成長させるためには、このシーケン
スが最も適している。この析出熱処理後に少数キャリア
のライフタイムを調べ、Ｘ線トポグラフ撮影を行った。

【００６９】欠陥の領域と酸素析出量の高低に対応する
Ｘ線トポグラフのコントラストの強弱から求めた欠陥分
布図を図７に示す。図７において、縦軸は結晶の成長軸
方向の位置、換言すればその位置に対応する引き上げ速
度を表す。横軸は結晶の半径方向の位置を表す。領域Ａ
は成長欠陥FPD の領域、領域ＢはリングOSF の領域、領
域Ｃは無欠陥であるが酸素析出量の高い領域、領域Ｄは
無欠陥であり、かつ酸素析出量の低い領域（本発明品質
領域）、領域Ｅは酸素析出がわずかに起こる領域、領域
Ｆは成長欠陥LEP の領域である。

【００７０】図７には、ライフタイムの測定結果も併記
したが、領域Ｃのライフタイムは高密度の酸素析出物の
存在を反映して最も低い。一方、領域Ｄでは無欠陥であ
ることと、酸素析出物の形成が抑制されていることを反
映してライフタイムは最も高い。

【００７１】この図７から、領域Ｃと領域Ｄの境界、す
なわち、原子空孔過剰であるが成長欠陥FPD のない領域
と格子間シリコン原子過剰であるがその凝集体のない領
域の境界のうち、最も遅く現れる点に対応するPc.minが
求まる。また、領域Ｄと領域Ｆとの境界、すなわち、領
域Ｅに相当する境界のうち、最も早く現れる点に対応す
るPi.maxが求まる。この場合、Pi.maxは結晶中心部での
値である。こうして求められた具体的値は、それぞれ Pc.min = 0.504 mm/min ，Pi.max = 0.488 mm/min ，Pc
= 0.510 mm/min であった。

【００７２】次に、上記と同じ引き上げ装置、炉内保温
構造において、引き上げ速度を上で得られたPc.min =
0.504 mm/min とPi.max = 0.488 mm/min の間に制御し
つつ結晶を育成した。できた結晶を上記と同様にして成
長欠陥を調べたところ、引き上げ速度が制御された結晶
直胴の全域が、成長欠陥とリングOSF の核のない無欠陥
で酸素析出が抑制された領域Ｄになっていることを確認
できた。この結晶から採取された試料の酸素析出量は図
３の黒丸で示されている。

【００７３】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００７４】例えば、上記実施形態においては、直径８
インチのシリコン単結晶を育成する場合につき例を挙げ
て説明したが、本発明は引き上げる結晶の直径にかかわ
らず適用出来るもので、直径６インチ以下、あるいは、
直径８〜１６インチあるいはそれ以上のシリコン単結晶
の育成においても適用でき、効果を奏するものであるこ
とは言うまでもない。

【００７５】また、本発明は、引き上げ速度の制御がで
きれば、いかなる引き上げ装置、炉内構造の装置におい
ても適用可能であり、シリコン融液への磁場の印加の有
無も問われない。また、磁場を印加する場合において
も、印加される磁場は水平磁場に限られるものではな
く、いわゆる縦磁場、カスプ磁場等を印加する場合にも
適用できる。また、本発明品質であるＤ領域のみの結晶
を製造するには、引き上げ速度だけを制御する場合のみ
ならず、合わせて結晶中温度勾配G あるいはその他の因
子を制御するようにしても良く、本発明はこのような制
御をする場合を排除するものではない。

【００７６】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明のシリコン単
結晶およびシリコン単結晶ウエーハは、結晶冷却中に形
成される点欠陥の凝集体である成長欠陥（FPD 、COP と
呼ばれる空洞と転位ループおよびそのクラスター）およ
び酸化誘起積層欠陥の核を全域にわたって含まないため
に、酸化膜耐圧不良や接合リーク不良が低減されること
に加えて、全域が格子間シリコン原子過剰になっている
ことから異常（高密度）酸素析出が起こらないために、
ウエーハ間の酸素析出量のばらつきがなくデバイス熱プ
ロセスの設計が容易になるとともに、高密度な酸素析出
物が起こらないために、それに起因する接合リーク不良
が起こらない。したがって、高集積度の半導体素子の生
産歩留まりの向上に貢献する。また、本発明のシリコン
単結晶の製造方法では、シミュレーションから求める温
度勾配Ｇの値を用いずとも、引き上げ速度だけで本発明
のシリコン単結晶の実現条件を規定するため、本発明の
シリコン単結晶の製造方法には共通性と一般性があり、
広く利用できるという特徴があり、工業生産上大きな寄
与をする。

【図面の簡単な説明】

【図１】リングOSF 領域とLEP （転位ループとそのクラ
スター）領域との間に無欠陥領域の存在を示すデータの
スケッチ図である。

【図２】引き上げ速度を一定の変化量で漸次減少させて
育成した結晶について、横軸を結晶半径方向の位置とし
て、縦軸を引き上げ速度（結晶直胴部の位置）として欠
陥分布を描いた一例図である。

【図３】図２に示した無欠陥領域のうち領域Ｃと領域Ｄ
に適合する引き上げ速度で育成された結晶から採取され
た試料の酸素析出挙動を示した図である。領域Ｃが白
丸、領域Ｄが黒丸で表されている。

【図４】３種類の炉内保温構造において、引き上げ速度
を一定の変化量で漸次減少させて育成した結晶につい
て、横軸を結晶半径方向の位置として、縦軸を引き上げ
速度（結晶直胴部の位置）として欠陥分布を描いた図で
ある。（ａ）は結晶表面の成長軸方向温度勾配が結晶中
心の成長軸方向温度勾配よりも大きい場合、（ｂ）は結
晶表面の成長軸方向温度勾配が結晶中心の成長軸方向温
度勾配よりもわずかに大きい場合、（ｃ）は結晶表面の
成長軸方向温度勾配が結晶中心の成長軸方向温度勾配よ
りも小さい場合である。

【図５】いろいろな炉内保温構造において、引き上げ速
度を一定の変化量で漸次減少させて結晶を育成し、図２
の領域Ｄを実現する引き上げ速度範囲△P ＝ Pc.min −
Pi.maxとηとの関係を調べた結果を表す図である。

【図６】実施例で使用したＣＺ法による単結晶引き上げ
装置の構成例図である。

【図７】実施例で得られた欠陥分布図とライフタイムの
値である。

【符号の説明】

１…成長単結晶棒、２…シリコン融液、３…湯面、４…固液界面、５…種結晶、６…シードチャック、７…ケーブル、８…固液界面断熱材、９…整流筒、１０…湯面と固液界面断熱材下端との隙間、３０…単結晶引き上げ装置、３１…引き上げ室、３２…ルツボ、３３…ルツボ保持軸、３４…ヒータ、３５…断熱材、３６…磁石。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を育成する際に、格子間シリコン原子過剰であるが
その凝集体の存在しない領域で結晶を育成することを特
徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を育成する際に、結晶引き上げ速度を、原子空孔過
剰であるが成長欠陥のない領域から格子間シリコン原子
過剰であるがその凝集体の存在しない領域への遷移が起
こる遷移引き上げ速度Pcと、格子間シリコン原子過剰で
あるがその凝集体の存在しない領域から格子間シリコン
原子の凝集体が存在する領域への遷移引き上げ速度Piと
の間で制御しながら結晶を育成することを特徴とするシ
リコン単結晶の製造方法。
【請求項３】原子空孔過剰であるが成長欠陥のない領
域から格子間シリコン原子過剰であるがその凝集体のな
い領域への遷移点が結晶の径方向によって変化する場合
には、その遷移点に対応する遷移引き上げ速度の中で最
も小さい遷移引き上げ速度（Pc.min）と、格子間シリコ
ン原子過剰であるがその凝集体の存在しない領域から格
子間シリコン原子の凝集体が存在する領域への遷移点に
対応する遷移引き上げ速度の中で最も大きい遷移引き上
げ速度（Pi.max）との間で、結晶引き上げ速度を制御し
ながら結晶を育成することを特徴とする請求項２に記載
のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】原子空孔過剰であるが成長欠陥のない領
域から格子間シリコン原子過剰であるがその凝集体のな
い領域への遷移点が結晶の径方向によって変化する場合
には、その遷移点に対応する遷移引き上げ速度の中で最
も大きい遷移引き上げ速度（Pc.max）と最も小さい遷移
引き上げ速度（Pc.min）との差のPc.minに対する割合を
０％〜７％とすることを特徴とする請求項２または請求
項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】シリコン融液と結晶との界面直上の結晶
成長軸方向温度勾配G の半径方向での最大値Gmaxと最小
値Gminとの差のGminに対する割合を20％以下とすること
を特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項に
記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】請求項２ないし請求項５のいずれか１項
に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記Pcと
PiおよびPc.maxとPc.minならびにPi.maxを、予め行なう
単結晶の引き上げ中に引き上げ速度を漸次減少させなが
ら結晶を育成し、育成された単結晶棒から、結晶中心軸
を通り結晶成長軸方向に平行に縦切りされた試料を切り
出し、表面加工歪みを除去するためにエッチング処理を
施し、これに酸素析出熱処理を行なって、試料内の欠陥
の分布を求めるか、少数キャリアのライフタイムの測定
を行い、試料内のライフタイムの分布を求めることによ
り決定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方
法。
【請求項７】請求項１ないし請求項６に記載した製造
方法によって製造されたシリコン単結晶。
【請求項８】請求項１ないし請求項６に記載した製造
方法によって製造されたシリコン単結晶から得られるシ
リコン単結晶ウエーハ。
【請求項９】チョクラルスキー法によって育成される
シリコン単結晶ウエーハであって、ウエーハ全域におい
て格子間シリコン原子を過剰に含有し、過剰な原子空孔
に起因する異常酸素析出領域を含まず、原子空孔の凝集
体である成長欠陥および格子間シリコン原子の凝集体、
ならびに熱酸化処理を施した際に形成される酸化誘起積
層欠陥の核となる結晶欠陥を含有しないシリコン単結晶
ウエーハ。