JPH11199779A - ポリカルボシラン系熱硬化性組成物及びその製造方法 - Google Patents
ポリカルボシラン系熱硬化性組成物及びその製造方法Info
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- JPH11199779A JPH11199779A JP10013547A JP1354798A JPH11199779A JP H11199779 A JPH11199779 A JP H11199779A JP 10013547 A JP10013547 A JP 10013547A JP 1354798 A JP1354798 A JP 1354798A JP H11199779 A JPH11199779 A JP H11199779A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリカルボシランを用いて、炭化ケイ素繊維
を製造する際に、不融化工程を行わずに直接焼成しても
多孔質化することなく高品質の炭化ケイ素繊維を与える
ことができるポリカルボシラン系熱硬化性組成物を提供
する。 【解決手段】 ポリカルボシランと熱硬化性樹脂との相
容混合物からなるポリカルボシラン系熱硬化性組成物で
あり、ポリカルボシランの有機溶剤溶液と、熱硬化性樹
脂の有機溶剤溶液とを、ポリカルボシランと熱硬化性樹
脂とが重量比で２：８ないし５：５になる割合で混合
し、次いで加熱して有機溶剤の留去及び硬化を行わせる
ことにより製造する。
を製造する際に、不融化工程を行わずに直接焼成しても
多孔質化することなく高品質の炭化ケイ素繊維を与える
ことができるポリカルボシラン系熱硬化性組成物を提供
する。 【解決手段】 ポリカルボシランと熱硬化性樹脂との相
容混合物からなるポリカルボシラン系熱硬化性組成物で
あり、ポリカルボシランの有機溶剤溶液と、熱硬化性樹
脂の有機溶剤溶液とを、ポリカルボシランと熱硬化性樹
脂とが重量比で２：８ないし５：５になる割合で混合
し、次いで加熱して有機溶剤の留去及び硬化を行わせる
ことにより製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化ケイ素繊維の
ようなセラミックスの原料として好適な新規なポリカル
ボシラン系熱硬化性組成物及びその製造方法に関するも
のである。
ようなセラミックスの原料として好適な新規なポリカル
ボシラン系熱硬化性組成物及びその製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ドデカメチルシクロヘキサシランやポリ
ジメチルシリレンを４００〜４５０℃に加熱すると、基
本分子鎖を形成するＳｉ−Ｓｉ結合がＳｉ−ＣＨ2−Ｓ
ｉ結合に転換し、分子量１５００〜２０００程度のポリ
カルボシランを与える。
ジメチルシリレンを４００〜４５０℃に加熱すると、基
本分子鎖を形成するＳｉ−Ｓｉ結合がＳｉ−ＣＨ2−Ｓ
ｉ結合に転換し、分子量１５００〜２０００程度のポリ
カルボシランを与える。
【０００３】このポリカルボシランは、これを約８００
℃以上に加熱すると熱分解して水素やメタンなどを脱離
し、非晶質炭化ケイ素となり、さらに１３００℃程度に
加熱するとβ−炭化ケイ素の結晶を形成するので、いわ
ゆる前駆体法によるセラミックスの製造原料として広く
用いられている。
℃以上に加熱すると熱分解して水素やメタンなどを脱離
し、非晶質炭化ケイ素となり、さらに１３００℃程度に
加熱するとβ−炭化ケイ素の結晶を形成するので、いわ
ゆる前駆体法によるセラミックスの製造原料として広く
用いられている。
【０００４】しかしながら、このポリカルボシランは、
融点が約２４０℃であり、熱分解時に溶融状態であるた
め、発泡して生成物が多孔質状になる欠点がある。この
多孔質化を防ぐためには、ポリカルボシランを原料とし
て炭化ケイ素繊維を製造する場合には、紡糸後空気中で
徐々に加熱して繊維表面を酸化する不融化工程を経たの
ち焼成しなければならない。
融点が約２４０℃であり、熱分解時に溶融状態であるた
め、発泡して生成物が多孔質状になる欠点がある。この
多孔質化を防ぐためには、ポリカルボシランを原料とし
て炭化ケイ素繊維を製造する場合には、紡糸後空気中で
徐々に加熱して繊維表面を酸化する不融化工程を経たの
ち焼成しなければならない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリカルボ
シランを用いて、炭化ケイ素繊維を製造する際に、不融
化工程を行わずに直接焼成しても多孔質化することなく
高品質の炭化ケイ素繊維を与えることができるポリカル
ボシラン系熱硬化性組成物を提供することを目的として
なされたものである。
シランを用いて、炭化ケイ素繊維を製造する際に、不融
化工程を行わずに直接焼成しても多孔質化することなく
高品質の炭化ケイ素繊維を与えることができるポリカル
ボシラン系熱硬化性組成物を提供することを目的として
なされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭化ケイ
素繊維の原料として用いたときに、熱分解時に発泡せ
ず、生成物が多孔質状とならない、ポリカルボシラン系
組成物を開発するために、鋭意研究を重ねた結果、ポリ
カルボシランに熱硬化性樹脂を配合して相容混合物を形
成させることにより、その目的を達成しうることを見い
出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
素繊維の原料として用いたときに、熱分解時に発泡せ
ず、生成物が多孔質状とならない、ポリカルボシラン系
組成物を開発するために、鋭意研究を重ねた結果、ポリ
カルボシランに熱硬化性樹脂を配合して相容混合物を形
成させることにより、その目的を達成しうることを見い
出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、ポリカルボシランと
熱硬化性樹脂との相容混合物からなるポリカルボシラン
系熱硬化性組成物及びポリカルボシランの有機溶剤溶液
と、熱硬化性樹脂の有機溶剤溶液とを、ポリカルボシラ
ンと熱硬化性樹脂とが重量比で２：８ないし５：５にな
る割合で混合し、次いで加熱して有機溶剤の留去及び硬
化を行わせることにより、ポリカルボシラン系熱硬化性
組成物を製造する方法を提供するものである。
熱硬化性樹脂との相容混合物からなるポリカルボシラン
系熱硬化性組成物及びポリカルボシランの有機溶剤溶液
と、熱硬化性樹脂の有機溶剤溶液とを、ポリカルボシラ
ンと熱硬化性樹脂とが重量比で２：８ないし５：５にな
る割合で混合し、次いで加熱して有機溶剤の留去及び硬
化を行わせることにより、ポリカルボシラン系熱硬化性
組成物を製造する方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明組成物の成分として用いる
ポリカルボシランは、公知の物質であって、例えばジメ
チルジクロロシランを出発原料とし、これに金属ナトリ
ウムを加えて脱塩素重縮合反応させて、まずポリジメチ
ルシランを製造し、次いでこのポリジメチルシランを４
００℃以上に加熱し、脱メチル化重縮合するか、あるい
はヘキサ（ジメチルシリレン）を４００〜４５０℃に加
熱し開環重合させることにより得ることができる。
ポリカルボシランは、公知の物質であって、例えばジメ
チルジクロロシランを出発原料とし、これに金属ナトリ
ウムを加えて脱塩素重縮合反応させて、まずポリジメチ
ルシランを製造し、次いでこのポリジメチルシランを４
００℃以上に加熱し、脱メチル化重縮合するか、あるい
はヘキサ（ジメチルシリレン）を４００〜４５０℃に加
熱し開環重合させることにより得ることができる。
【０００９】本発明においては、これ以外の製造方法に
より得られたポリカルボシランを用いることもできる。
このポリカルボシランとしては通常、数平均分子量が５
００〜１０００００、好ましくは１０００〜１００００
のものが選ばれる。
より得られたポリカルボシランを用いることもできる。
このポリカルボシランとしては通常、数平均分子量が５
００〜１０００００、好ましくは１０００〜１００００
のものが選ばれる。
【００１０】次に、このポリカルボシランと組み合わせ
て用いられる熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、フラン
樹脂、キシレン・ホルムアルデヒド樹脂、ケトン・ホル
ムアルデヒド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アニリン
樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキ
シ樹脂などこれまで知られている熱硬化性樹脂の中から
任意に選択することができるが、入手の容易さ、取り扱
いやすさの点でフェノール樹脂、アルキド樹脂が好まし
い。
て用いられる熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、フラン
樹脂、キシレン・ホルムアルデヒド樹脂、ケトン・ホル
ムアルデヒド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アニリン
樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキ
シ樹脂などこれまで知られている熱硬化性樹脂の中から
任意に選択することができるが、入手の容易さ、取り扱
いやすさの点でフェノール樹脂、アルキド樹脂が好まし
い。
【００１１】本発明組成物におけるポリカルボシランと
熱硬化性樹脂との混合割合は、両者の相容性により左右
されるが、通常重量比で１：９ないし９：１、好ましく
は２：８ないし５：５の範囲内で選ばれる。
熱硬化性樹脂との混合割合は、両者の相容性により左右
されるが、通常重量比で１：９ないし９：１、好ましく
は２：８ないし５：５の範囲内で選ばれる。
【００１２】本発明組成物は、ポリカルボシランと熱硬
化性樹脂との相容混合物であるが、両者は本質的に非混
和性であるため、単に混合し、融解すると相分離を生じ
均一化しない。したがって、本発明においては、ポリカ
ルボシランと熱硬化性樹脂とを、相互に親和性の有機溶
剤中に別々に溶解したのち、これらの有機溶剤溶液を混
合することによって相分離を回避し、相容混合物とす
る。
化性樹脂との相容混合物であるが、両者は本質的に非混
和性であるため、単に混合し、融解すると相分離を生じ
均一化しない。したがって、本発明においては、ポリカ
ルボシランと熱硬化性樹脂とを、相互に親和性の有機溶
剤中に別々に溶解したのち、これらの有機溶剤溶液を混
合することによって相分離を回避し、相容混合物とす
る。
【００１３】この際ポリカルボシランは、できるだけ少
ない量の有機溶剤に溶解し、溶剤分子とポリカルボシラ
ン分子とを溶媒和させるのがよい。このように溶媒和し
たポリカルボシランを、熱硬化性樹脂の有機溶剤溶液に
加え、よくかきまぜると、溶剤分子に被包されたポリカ
ルボシラン分子が、熱硬化性樹脂を溶解した溶剤中に溶
け込み、相分離を生じることなく相容混合物を形成す
る。この際用いるポリカルボシランの溶剤としては、例
えばトルエン、ヘキサン、ブタノンなどがある。
ない量の有機溶剤に溶解し、溶剤分子とポリカルボシラ
ン分子とを溶媒和させるのがよい。このように溶媒和し
たポリカルボシランを、熱硬化性樹脂の有機溶剤溶液に
加え、よくかきまぜると、溶剤分子に被包されたポリカ
ルボシラン分子が、熱硬化性樹脂を溶解した溶剤中に溶
け込み、相分離を生じることなく相容混合物を形成す
る。この際用いるポリカルボシランの溶剤としては、例
えばトルエン、ヘキサン、ブタノンなどがある。
【００１４】また、熱硬化性樹脂の溶剤としては、例え
ばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル、アセトン、ジオキサン、氷酢酸、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、酢酸エチル、ミネラルスピリット、ソル
ベントナフサなどがある。
ばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル、アセトン、ジオキサン、氷酢酸、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、酢酸エチル、ミネラルスピリット、ソル
ベントナフサなどがある。
【００１５】本発明方法においては、ポリカルボシラン
の溶剤と熱硬化性樹脂との溶剤とは相互に混和しうるも
のを選ぶ必要があるので、熱硬化性樹脂の溶剤は、熱硬
化性樹脂の種類及び使用されるポリカルボシランの溶剤
の種類に応じて適宜選択される。
の溶剤と熱硬化性樹脂との溶剤とは相互に混和しうるも
のを選ぶ必要があるので、熱硬化性樹脂の溶剤は、熱硬
化性樹脂の種類及び使用されるポリカルボシランの溶剤
の種類に応じて適宜選択される。
【００１６】熱硬化性樹脂溶液の濃度については、特に
制限はないが、ポリカルボシラン溶液と混合した後での
溶剤留去の点を考慮して、２０〜７０重量％、好ましく
は４０〜６０重量％の範囲内で選ばれる。
制限はないが、ポリカルボシラン溶液と混合した後での
溶剤留去の点を考慮して、２０〜７０重量％、好ましく
は４０〜６０重量％の範囲内で選ばれる。
【００１７】本発明方法においては、このようにして調
製されたポリカルボシラン溶液と熱硬化性樹脂溶液との
相容混合物を、比較的低温で加熱すると所望のポリカル
ボシラン系熱硬化性組成物が、ペースト状ないしゴム状
物質として得られる。
製されたポリカルボシラン溶液と熱硬化性樹脂溶液との
相容混合物を、比較的低温で加熱すると所望のポリカル
ボシラン系熱硬化性組成物が、ペースト状ないしゴム状
物質として得られる。
【００１８】このようにして得たポリカルボシラン系熱
硬化性組成物は、必要に応じ、所要の形状例えば繊維状
に成形したのち、熱硬化性樹脂の硬化温度以上に加熱す
ると、完全に硬化する。この硬化生成物は、これをさら
に昇温してポリカルボシランの熱分解温度に達しても、
熱分解反応が固相で進行するため、得られる炭化ケイ素
が多孔質状となることはない。したがって、特に不融化
処理を施すことなく、そのまま、不活性雰囲気中、１０
００〜１４００℃で焼成することにより、炭化ケイ素成
形物、例えば炭化ケイ素繊維とすることができる。
硬化性組成物は、必要に応じ、所要の形状例えば繊維状
に成形したのち、熱硬化性樹脂の硬化温度以上に加熱す
ると、完全に硬化する。この硬化生成物は、これをさら
に昇温してポリカルボシランの熱分解温度に達しても、
熱分解反応が固相で進行するため、得られる炭化ケイ素
が多孔質状となることはない。したがって、特に不融化
処理を施すことなく、そのまま、不活性雰囲気中、１０
００〜１４００℃で焼成することにより、炭化ケイ素成
形物、例えば炭化ケイ素繊維とすることができる。
【００１９】
【発明の効果】本発明組成物を用いれば、従来必要とさ
れていた、不融化工程を経ることなく、直接にポリカル
ボシランの成形物を焼成することにより炭化ケイ素成形
物例えば炭化ケイ素繊維を製造することができる。
れていた、不融化工程を経ることなく、直接にポリカル
ボシランの成形物を焼成することにより炭化ケイ素成形
物例えば炭化ケイ素繊維を製造することができる。
【００２０】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【００２１】実施例１ フェノール樹脂（日立化成工業社製、商品名「フェノー
ルレジンＨＰ−３０１ＵＰ」）３０ｇをエチルアルコー
ル３８ｍｌに溶解してフェノール樹脂溶液を調製する。
このエチルアルコールの量はフェノール樹脂とほぼ等重
量である。別にポリカルボシラン（日本カーボン社製、
商品名「ポリカルボシラン」、数平均分子量１２７８）
１１ｇをトルエン６ｍｌに溶解してポリカルボシラン溶
液を調製する。このトルエンの量はポリカルボシランを
溶解しうる最少量である。次に、両方の溶液を混合し、
室温で約１５時間かきまぜ、均一な混合物を形成させ
る。この混合物中のフェノール樹脂とポリカルボシラン
との重量比は３：１である。この混合物を、６３℃の温
度に約１７時間保持すると、ポリカルボシラン系熱硬化
性組成物がゴム状物質として得られる。このゴム状物質
は所望に応じて適当に成形することができる。上記のポ
リカルボシラン系熱硬化性組成物は、さらに１３０℃で
２時間加熱すると、フェノール樹脂が完全に硬化して、
ポリカルボシランとフェノール樹脂の混合物からなる硬
化体を形成する。
ルレジンＨＰ−３０１ＵＰ」）３０ｇをエチルアルコー
ル３８ｍｌに溶解してフェノール樹脂溶液を調製する。
このエチルアルコールの量はフェノール樹脂とほぼ等重
量である。別にポリカルボシラン（日本カーボン社製、
商品名「ポリカルボシラン」、数平均分子量１２７８）
１１ｇをトルエン６ｍｌに溶解してポリカルボシラン溶
液を調製する。このトルエンの量はポリカルボシランを
溶解しうる最少量である。次に、両方の溶液を混合し、
室温で約１５時間かきまぜ、均一な混合物を形成させ
る。この混合物中のフェノール樹脂とポリカルボシラン
との重量比は３：１である。この混合物を、６３℃の温
度に約１７時間保持すると、ポリカルボシラン系熱硬化
性組成物がゴム状物質として得られる。このゴム状物質
は所望に応じて適当に成形することができる。上記のポ
リカルボシラン系熱硬化性組成物は、さらに１３０℃で
２時間加熱すると、フェノール樹脂が完全に硬化して、
ポリカルボシランとフェノール樹脂の混合物からなる硬
化体を形成する。
【００２２】実施例２ 実施例１におけるフェノール樹脂３０ｇの代りに、不飽
和ポリエステル樹脂（無水フタル酸−プロピレングリコ
ール系、分子量約２０００）３０ｇを、またエタノール
３８ｍｌの代りにスチレン３０ｇを用い、実施例１と同
様に処理することにより、ポリカルボシラン系熱硬化性
組成物を得た。
和ポリエステル樹脂（無水フタル酸−プロピレングリコ
ール系、分子量約２０００）３０ｇを、またエタノール
３８ｍｌの代りにスチレン３０ｇを用い、実施例１と同
様に処理することにより、ポリカルボシラン系熱硬化性
組成物を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安達 芳雄 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地１ 九 州工業技術研究所内 (72)発明者 吉田 久良 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地１ 九 州工業技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリカルボシランと熱硬化性樹脂との相
容混合物からなるポリカルボシラン系熱硬化性組成物。 - 【請求項２】 ポリカルボシランの有機溶剤溶液と、熱
硬化性樹脂の有機溶剤溶液とを、ポリカルボシランと熱
硬化性樹脂とが重量比で２：８ないし５：５になる割合
で混合し、次いで加熱して有機溶剤の留去及び硬化を行
わせることを特徴とする請求項１記載のポリカルボシラ
ン系熱硬化性組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10013547A JPH11199779A (ja) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | ポリカルボシラン系熱硬化性組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10013547A JPH11199779A (ja) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | ポリカルボシラン系熱硬化性組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11199779A true JPH11199779A (ja) | 1999-07-27 |
Family
ID=11836196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10013547A Pending JPH11199779A (ja) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | ポリカルボシラン系熱硬化性組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11199779A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014227516A (ja) * | 2013-05-24 | 2014-12-08 | 富士通株式会社 | ポリカルボシラン系樹脂、回路基板、半導体装置、ポリカルボシラン系樹脂を製造する方法及び回路基板を製造する方法 |
| WO2024004230A1 (ja) * | 2022-07-01 | 2024-01-04 | 株式会社クレハ | 炭化ケイ素繊維の製造方法 |
-
1998
- 1998-01-09 JP JP10013547A patent/JPH11199779A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014227516A (ja) * | 2013-05-24 | 2014-12-08 | 富士通株式会社 | ポリカルボシラン系樹脂、回路基板、半導体装置、ポリカルボシラン系樹脂を製造する方法及び回路基板を製造する方法 |
| WO2024004230A1 (ja) * | 2022-07-01 | 2024-01-04 | 株式会社クレハ | 炭化ケイ素繊維の製造方法 |
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