JPH11207103A - 連続晶析方法およびそのための連続晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 原料供給から製品製造までの工程が簡略化さ
れ、最終製品である結晶性物質を一定の品質に保って連
続的にしかも大量に生産することができ、コストの低減
が図れる連続晶析方法およびそのための連続晶析装置を
提供する。 【解決手段】 回転駆動装置よって回転する回転ドラム
本体２に晶析ゾーンと融解ゾーンを設け、晶析ゾーンお
いて、回転ドラム本体の壁面上部に原料溶液を供給し、
かつ反対側の壁面４ａ上部に冷媒を供給して、回転ドラ
ム本体の壁面上を流下する原料溶液から結晶を壁面上に
析出させ、融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の壁面
４ｂ上部に熱媒を供給することにより、晶析ゾーンにお
いて回転ドラム本体の壁面に晶析した結晶を融解し融液
を回収するとともに、回転ドラム本体を回転させること
により、回転ドラム本体の晶析ゾーンと融解ゾーンとが
順次移動するようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、結晶化可能な成分
を含有する原料溶液から、結晶成分を析出させて高純度
の結晶性物質を連続的に得るための連続晶析方法および
そのための連続晶析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、ｐ−キシレン、ｐ−ジクロルベ
ンゼン、アクリル酸などの物質では、下記の表１に示し
たように、異性体ないし不純物の沸点が主成分の沸点に
非常に接近しているため、不純物の除去方法として一般
的に用いられる蒸留法ではこれらの異性体ないし不純物
を除去するのは困難である。

【０００３】そのため、従来より、晶析方法により不純
物を除去する方法が検討されており、従来より、冷却壁
面上に層状に結晶を析出、成長させる方法が採用されて
いる。

【０００４】例えば、特公昭５３−４１６３７号には、
円筒管型晶析装置を用いた晶析方法が開示されている。
この晶析方法は、管の内面に原料溶液を供給して、原料
溶液を管の内壁上を流下させるとともに、管の外側から
管の外壁に冷媒を供給して管の壁面を冷却して、原料溶
液から管の内壁上に結晶を析出、成長させ、その後、冷
媒の供給を熱媒の供給に切り替えて、管の外側から熱媒
を管の外壁に供給して管の壁面を加熱して、結晶を融解
させてその融液を回収することにより精製された結晶性
物質を得る方法である。

【０００５】また、別の晶析方法としては、図２２に示
したようなプレート型晶析装置が用いられている。この
晶析方法は、図２２（ａ）に示したように、垂直に配置
した平板プレート１０１の片側の表面１０１ａに原料溶
液１０２を供給して、薄膜状に流下させるとともに、プ
レート１０１の他方側の表面１０１ｂに冷媒１０３を供
給して薄膜状に流下させて、プレート１０１を冷却し
て、プレートの表面１０１ａ上に結晶を析出させて、層
状に成長させる。そして、結晶の厚さが所定の値に達し
た後、図２２（ｂ）に示したように、冷媒の供給を熱媒
１０４の供給に切り替えて、熱媒１０４をプレート１０
１の表面１０１ｂに薄膜状に流下させて、プレート１０
１を加熱して、結晶１０５を融解させてその融液を回収
することにより精製された結晶性物質を得る方法であ
る。

【０００６】

【表１】

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、これらのい
ずれの晶析方法においても、操作が回分式（バッチ式）
であり、晶析、融解の工程を繰り返して所定量の製品を
得るためには、各工程において、例えば、冷媒と熱媒の
供給の切り替えなどのため、複雑な制御を行わなければ
ならず、操作、制御が煩雑となり、トラブル発生の可能
性もあり、安定した操業を行うことは容易ではなかっ
た。

【０００８】さらに、操作が回分式であるため、製品を
連続して生産することができず、大量生産には不向きで
ある。しかも、所望の生産量を得るためには、かなり多
数のプレートなどを配設しなければならないなど、大規
模な設備が必要となり、製品コストの上昇にもつながっ
ている。

【０００９】本発明は、このような実情に鑑み、原料供
給から製品製造までの工程が簡略化され、最終製品であ
る結晶性物質を連続的にしかも大量に生産できるととも
に、得られる結晶性物質の品質を一定に保つことがで
き、運転費、設備費、メンテナンス費などのコストの低
減が図れる連続晶析方法およびそのための連続晶析装置
を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、前述したよう
な従来技術における課題及び目的を達成するために生み
出されたものであって、本発明の連続晶析方法は、回転
ドラム本体に晶析ゾーンと融解ゾーンとを設け、晶析ゾ
ーンにおいて、回転ドラム本体の壁面上部に原料溶液を
供給して、原料溶液を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
せ、回転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上
部に冷媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流
下させて壁面を冷却して、回転ドラム本体の壁面上を流
下する原料溶液から結晶を壁面上に析出させ、融解ゾー
ンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側と反対側の壁
面上部に熱媒を供給し、熱媒を回転ドラム本体の壁面上
を流下させて壁面を加熱して、晶析ゾーンにおいて回転
ドラム本体の壁面に析出した結晶を融解し、融解した結
晶融液を回収するとともに、回転ドラム本体を回転させ
ることにより、回転ドラム本体の晶析ゾーンと融解ゾー
ンとが順次移動するようにすることを特徴とする。

【００１１】また、本発明の連続晶析装置は、回転駆動
装置によって回転し、晶析ゾーンと融解ゾーンとを有す
る回転ドラム本体と、晶析ゾーンにおいて、回転ドラム
本体の壁面上部に原料溶液を供給して、原料溶液を回転
ドラム本体の壁面上を流下させる原料溶液供給部と、回
転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上部に冷
媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流下させ
て壁面を冷却して、原料溶液供給部から流下する原料溶
液から結晶を壁面上に析出させる冷媒供給部と、融解ゾ
ーンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側と反対側の
壁面上部に熱媒を供給し、熱媒を回転ドラム本体の壁面
上を流下させて壁面を加熱して、晶析ゾーンにおいて回
転ドラム本体の壁面に析出した結晶を融解する熱媒供給
部と、原料溶液供給部の下方に配設され、原料溶液供給
部から供給された原料溶液のうち未晶出の原料溶液を回
収する原料溶液回収部と、冷媒供給部の下方に配設さ
れ、冷媒供給部から供給された冷媒を回収する冷媒回収
部と、熱媒供給部の下方に配設され、熱媒供給部から供
給された熱媒を回収する熱媒回収部と、融解ゾーンにお
いて、回転ドラム本体の壁面から融解した結晶融液を回
収する結晶融液回収部とを備え、回転ドラム本体の回転
により晶析ゾーンと融解ゾーンとが順次移動するように
構成したことを特徴とする。

【００１２】このような連続晶析方法および連続晶析装
置では、回転ドラム本体の回転によって、原料溶液を薄
膜状に回転ドラム本体の壁面上を流下させ、この原料溶
液供給側と反対側の壁面から冷媒を供給して原料溶液と
冷媒との伝熱を行い、回転ドラム本体の壁面に結晶を析
出、成長させる晶析ゾーン（晶析工程）と、回転ドラム
本体の結晶析出側と反対側の壁面に熱媒を供給すること
によって、晶析ゾーンで生成した結晶と熱媒との伝熱を
行い、結晶を融解して結晶融液を回収する融解ゾーン
（融解工程）とを繰り返して順次移動して連続的に行う
ようになっている。

【００１３】従って、本発明における晶析、融解の基本
的な操作は、従来のプレート型晶析装置などを用いる回
分式の晶析方法と変わりはないが、本発明においては、
上記のように回転ドラム本体に晶析ゾーンと融解ゾーン
とを設け、回転ドラム本体の回転により、晶析ゾーンと
融解ゾーンとを順次移動させて精製操作を行うことにな
るので、従来法と同等の結晶性物質の分離・精製性能が
確保されるとともに、従来法に比べ、一定品質の結晶性
物質を連続的にしかも効率良く大量に生産することが可
能となる。

【００１４】さらに、本発明の連続晶析方法は、回転ド
ラム本体に晶析ゾーンと融解ゾーンとを設け、晶析ゾー
ンにおいて、回転ドラム本体の壁面上部に原料溶液を供
給して、原料溶液を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
せ、回転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上
部に冷媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流
下させて壁面を冷却して、回転ドラム本体の壁面上を流
下する原料溶液から結晶を壁面上に析出させ、融解ゾー
ンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側の壁面上部に
結晶主成分の凝固点より高めの温度の結晶融液を供給
し、結晶融液を回転ドラム本体の壁面上を流下させて、
晶析ゾーンにおいて回転ドラム本体の壁面上に析出した
結晶を融解し、融解した結晶融液を回収するとともに、
回転ドラム本体を回転させることにより、回転ドラム本
体の晶析ゾーンと融解ゾーンとが順次移動するようにす
ることを特徴とする。

【００１５】また、本発明の連続晶析装置は、回転駆動
装置によって回転し、晶析ゾーンと融解ゾーンとを有す
る回転ドラム本体と、晶析ゾーンにおいて、回転ドラム
本体の壁面上部に原料溶液を供給して、原料溶液を回転
ドラム本体の壁面上を流下させる原料溶液供給部と、回
転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上部に冷
媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流下させ
て壁面を冷却して、原料溶液供給部から流下する原料溶
液から結晶を壁面上に析出させる冷媒供給部と、融解ゾ
ーンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側の壁面上部
に結晶主成分の凝固点より高めの温度の結晶融液を供給
し、結晶融液を回転ドラム本体の壁面上を流下させて、
晶析ゾーンにおいて回転ドラム本体の壁面上に析出した
結晶を融解する結晶融液供給部と、原料溶液供給部の下
方に配設され、原料溶液供給部から供給された原料溶液
のうち未晶出の原料溶液を回収する原料溶液回収部と、
冷媒供給部の下方に配設され、冷媒供給部から供給され
た冷媒を回収する冷媒回収部と、結晶融液供給部の下方
に配設され、回転ドラム本体の壁面から融解した結晶融
液を回収する結晶融液回収部と、を備え、回転ドラム本
体の回転により晶析ゾーンと融解ゾーンとが順次移動す
るように構成したことを特徴とする。

【００１６】このような連続晶析方法および連続晶析装
置では、回転ドラム本体の回転によって、原料溶液を薄
膜状に回転ドラム本体の壁面上を流下させ、この原料溶
液供給側と反対側の壁面から冷媒を供給して原料溶液と
冷媒との伝熱を行い、回転ドラム本体の壁面に結晶を析
出、成長させる晶析ゾーン（晶析工程）と、回転ドラム
本体の結晶析出側の壁面上部に結晶主成分の凝固点より
高めの温度の結晶融液を供給することによって、晶析ゾ
ーンで生成した結晶と結晶融液との伝熱を行い、生成し
た結晶を融解して結晶融液を回収する融解ゾーン（融解
工程）とを繰り返して順次移動して連続的に行うように
なっている。

【００１７】この場合、融解ゾーンにおいて、結晶主成
分の凝固点よりやや高い温度の結晶融液を回転ドラム本
体の結晶が成長した壁面上を流下させて、結晶を結晶融
液で直接融解することになるので、結晶の融解処理を迅
速に行うことができる。

【００１８】従って、従来の回分式の晶析方法と同等の
結晶性物質の分離・生成性能が確保されるとともに、従
来に比べ、一定品質の結晶性物質を連続的にしかも効率
よく大量に生産することが可能となる。

【００１９】また、この場合、回転ドラム本体に設けら
れた融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側
と反対側の壁面上部に熱媒を供給し、熱媒を回転ドラム
本体の壁面上を流下させて壁面を加熱して、回転ドラム
本体の壁面に析出した結晶を融解するようにしてもよ
い。

【００２０】このようにすれば、結晶融液と結晶との伝
熱、ならびに結晶と熱媒との伝熱によって、結晶の融解
処理をさらに迅速に行うことができる。さらに、本発明
の連続晶析装置では、回転ドラム本体の壁面に、流体の
流下方向に並行して延び所定間隔に配置された複数のフ
ィン部材が形成されていてもよい。

【００２１】表面張力または粘度が大きい流体（原料溶
液、冷媒、熱媒、または結晶融液）の場合には、回転ド
ラム本体の壁面に供給して流下させても薄膜状になりに
くいので、上記のようにフィン部材で回転ドラム本体の
壁面を区画することによって、これら流体を均一な薄膜
状にして、回転ドラム本体に設けられたフィン部材の間
の壁面上を真っ直ぐ下方に流下させることができる。ま
た、フィン部材の設置により伝熱面積を増加させ、さら
に、壁面の厚み方向の熱伝導を促進することができるの
で、晶析、融解工程の効率を向上させることができる。
また、冷媒供給ゾーンと熱媒供給ゾーン、原料溶液供給
ゾーンと結晶融液供給ゾーンの境目において、各流体が
混じるのをこれらのフィン部材によって効果的に防止す
ることができる。

【００２２】また、本発明の連続晶析装置では、回転ド
ラム本体の壁面は、平滑面でなく、その周方向に凹凸が
形成された壁面としてもよい。この場合には、表面張力
または粘度が大きい流体（原料溶液、冷媒、熱媒、また
は結晶融液）の場合にこれらを薄膜状に回転ドラム本体
の壁面上を流下させることができるとともに、伝熱面積
を増加させることができるので、晶析、融解工程の効率
を向上させることができる。

【００２３】さらに、本発明の連続晶析装置では、回転
ドラム本体が、その回転軸を鉛直方向に有するものであ
り、回転ドラム本体の半径方向に所定間隔で同心状に配
設された複数の回転ドラム本体から構成してもよい。

【００２４】この場合には、冷媒、熱媒等を、隣接する
ドラムに共通に用いることが可能となるので、装置のコ
ンパクト化が図れるとともに、その容積効率が向上す
る。本発明の連続晶析方法および連続晶析装置において
は、回転ドラム本体を常に一定の速度で連続的に回転さ
せる運転方式に限らず、所定の時間、回転ドラム本体の
回転を停止させて、晶析と融解工程を行った後、回転さ
せて、晶析工程を融解工程に、融解工程を晶析工程に切
り替えるような、間欠的に回転させる半連続的運転方式
を採用することができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
の実施の形態（実施例）について説明する。図１は、本
発明の連続晶析方法を実施するための連続晶析装置の第
１の実施例の概略斜視図、図２は、図１の連続晶析装置
を模式的に示す概略縦断面図、図３は、図１の連続晶析
装置の概略平面図である。

【００２６】図１および図２において、本発明の連続晶
析装置１は、円筒状の回転ドラム本体２からなる回転ド
ラム３を備えており、この回転ドラム３は、回転ドラム
本体２の内壁４に上下に配設された固定部材６，７を介
して、回転ドラムの軸芯部に位置する回転軸８に固着さ
れている。そして、図２に示したように、回転軸８の下
端８ａは、架台（図示せず）にベアリングなどで回転可
能に軸支され、回転軸８の上端は、架台に固定されたモ
ータなどの回転駆動装置９の駆動軸に連結されている。
これにより、回転駆動装置９によって回転ドラム３の回
転軸８を回転させることによって、回転ドラム本体２が
回転軸８を中心として回転できるように構成されてい
る。なお、回転駆動装置９は、図示しない制御装置によ
って、回転ドラム本体２の回転数が所定の回転数、例え
ば、０．１〜５ r.p.mになるように制御されている。

【００２７】また、回転ドラム本体２は、図３に示した
ように、一方の側に晶析ゾーンＡを、その反対側に、融
解ゾーンＢを有している。そして、融解ゾーンＢの下流
側端部Ｂ２と晶析ゾーンＡの上流側端部Ａ１との間に、
熱媒と冷媒のいずれも関与しない非伝熱領域Ｇが、ま
た、晶析ゾーンＡの下流側端部Ａ２と融解ゾーンＢの上
流側端部Ｂ１との間にも同様に非伝熱領域Ｈが形成され
ている。

【００２８】なお、回転ドラム本体２の材質は特に限定
されるものではなく、金属、ガラスであってもよい。伝
熱効率が良く、厚さを薄くすることができ、面強度も保
持できる点から、金属、特に、ＳＵＳ３０４などのステ
ンレス鋼などが好ましく、その厚さは、熱伝導性を考慮
すれば、０．２〜２ｍｍとするのが好ましく、さらに
０．６〜１．２ｍｍとするのがより好ましい。また、回
転ドラム本体の大きさ、直径と軸方向の長さ、特に直径
は、製品の生産量によって設定されるものであり、特に
限定されるものではない。

【００２９】図１に示すように、回転ドラム本体２の外
壁面５の上方部分外周に沿って円環状に配設された原料
溶液供給パイプ１０から構成される原料溶液供給部１１
が設けられている。この原料溶液供給パイプ１０の晶析
ゾーンＡ側の下部には、図４に示したように、略半円弧
状のスリット１０ｂが形成されており、これがディスト
リビューターとして機能するようになっている。一方、
原料溶液供給パイプ１０の融解ゾーンＢ側には、原料溶
液を供給する必要がないのでスリットを設けていない。
すなわち、図示しない原料タンクから送出された原料溶
液Ｃが原料導入管１０ａを介して、原料溶液供給パイプ
１０に入り、このスリット１０ｂを介して、回転ドラム
本体２の外壁面５のうち、晶析ゾーンＡ側の外壁面５ａ
に原料溶液Ｃが供給され、外壁面５ａ上を薄膜状に流下
するようになっている。

【００３０】なお、原料溶液供給パイプ１０に形成され
るスリットは、図４に示すようなリード部１０ｃを有す
る形式以外に、図５に示すように、リード部のない形式
のものでもよい。また、このようなスリット型以外に、
パイプの下部に多孔を有する多孔型パイプを原料溶液供
給パイプとして用いることができる。

【００３１】なお、図１では、原料溶液供給パイプ１０
を、回転ドラム本体２の外壁面５の上方部分外周に沿っ
て円環状に配設したが、図２および図３に示すように、
晶析ゾーンＡ側に半円環状に配設することも可能であ
る。

【００３２】また、原料溶液Ｃとしては、晶析により分
離・精製される物質であれば特に制限されない。その中
でも工業的に比較的大量生産され、しかも蒸留法などで
は分離しにくい物質を対象とすることが製品コスト面か
ら適している。例えば、表１に示したように、ｐ−キシ
レンとｍ−キシレン、ｏ−キシレン、ｐ−ジクロルベン
ゼンとｍ−ジクロルベンゼン、ｏ−ジクロルベンゼン、
アクリル酸とプロピオン酸等のように、異性体ないし不
純物の沸点が主成分の沸点に非常に接近しているため、
不純物の除去方法として通常用いられる蒸留法ではこれ
らの異性体ないし不純物を除去するのは困難な物質を対
象とすることができる。

【００３３】原料溶液Ｃの濃度としては、原理的には制
限されないが、高純度物質を得ることを目的とする場合
には、経済性の面から、９０％以上の原料溶液が好まし
い。また、原料溶液Ｃの供給量としては、原料溶液が回
転ドラム本体の壁面上を薄膜状に流下する範囲であれば
特に制限されず、安定した膜厚の流れを考慮すれば、原
料溶液が流下する壁面幅１ｍ当たり、０．１トン／ｈｒ
以上であり、好ましくは０．２５トン／ｈｒ以上とする
のが望ましい。供給量は、多いほど伝熱係数が向上して
処理速度が上がるので、多い方が好ましいが、ポンプ動
力コストを考慮すると、５トン／ｈｒ以下が望ましい。

【００３４】原料溶液Ｃの供給温度としては、結晶主成
分の凝固点より高めの温度であり、円滑な操作性および
晶析効率を考慮すれば、凝固点より５℃以内の高い温
度、好ましくは、凝固点より２℃以内の高い温度とする
のが望ましい。

【００３５】また、晶析ゾーンＡ側において、図１に示
すように、回転ドラム本体２の原料溶液供給側と反対側
の壁面、すなわち、回転ドラム本体２の内壁面４ａの上
方部分内周に沿って半円環状に配設された冷媒供給パイ
プ１２から構成される冷媒供給部１３が設けられてい
る。この冷媒供給パイプ１２の晶析ゾーンＡ側の下部に
は、図４に示したように、リード部１０ｃを有する略半
円弧状のスリット１０ｂと同様な構造の、リード部１２
ｃを有するスリット１２ｂが形成されており、これがデ
ィストリビューターとして機能するようになっている。
すなわち、冷媒タンクから送出された冷媒Ｄが冷媒導入
管１２ａを介して、冷媒供給パイプ１２に入り、このス
リット１２ｂを介して、回転ドラム本体２の内壁面４の
うち、晶析ゾーンＡ側の内壁面４ａに冷媒Ｄが供給さ
れ、内壁面４ａ上を薄膜状に流下するようになってい
る。

【００３６】これにより、晶析ゾーンＡにおいて、回転
ドラム本体２の内壁面４ａ上を薄膜状に流下する冷媒Ｄ
によって、回転ドラム本体２の壁面が冷却され、原料溶
液と冷媒との伝熱をが行われ、回転ドラム本体２の外壁
面５ａに結晶Ｉが膜状に析出、成長する。

【００３７】なお、図４に示したようなスリット１２ｂ
に代えて、図５に示すように、リード部のないスリット
を用いてもよく、また、このようなスリット型以外にパ
イプの下部に多孔を有する多孔型パイプを冷媒供給パイ
プとして用いてもよい。

【００３８】冷媒Ｄの供給量としては、冷媒が回転ドラ
ム本体の壁面上を薄膜状に流下する範囲であれば特に制
限されないが、晶析効率の面から、好ましくは、冷媒が
流下する壁面幅１ｍ当たり０．４トン／ｈｒ以上であ
り、ポンプ動力に要するコストを考慮すれば、５トン／
ｈｒ以下が望ましい。

【００３９】冷媒Ｄの供給温度としては、結晶主成分の
凝固点より低い温度であれば特に制限されないが、原料
供給管内の固化防止および晶析効率を考慮すれば、凝固
点より２０℃以内の低い温度、好ましくは、凝固点より
１５℃以内の低い温度とするのが望ましい。

【００４０】一方、融解ゾーンＢ側において、図１に示
したように、回転ドラム本体２の結晶析出側と反対側の
壁面、すなわち、回転ドラム本体２の内壁面４ｂの上方
部分内周に沿って半円環状に配設された熱媒供給パイプ
１４から構成される熱媒供給部１５が設けられている。
この熱媒供給パイプ１４の融解ゾーンＢ側の下部には、
図６に示したように、図４の略半円弧状のスリット１０
ｂと同様な構造のスリット１４ｂが形成されており、こ
れがディストリビューターとして機能するようになって
いる。すなわち、熱媒タンクから送出された熱媒Ｅが熱
媒導入管１４ａを介して、熱媒供給パイプ１４に入り、
このスリット１４ｂを介して、回転ドラム本体２の内壁
面４のうち、融解ゾーンＢ側の内壁面４ｂに熱媒Ｅが供
給され、内壁面４ｂ上を薄膜状に流下するようになって
いる。

【００４１】なお、図６に示したスリット１４ｂに代え
て、図５に示すようなリード部のないスリットを用いて
もよく、また、パイプの下部に多孔を有する多孔型パイ
プを熱媒供給パイプとして使用することもできる。

【００４２】晶析ゾーンＡにおいて回転ドラム本体２の
外壁面５ａに析出、生成した結晶Ｉが、回転ドラム本体
２が矢印方向に回転されることにより、融解ゾーンＢま
で移動すると、融解ゾーンＢにおいて、回転ドラム本体
２の結晶析出側と反対側である内壁面４ｂ上を薄膜状に
流下する熱媒Ｅによって、回転ドラム本体２の壁面が加
熱され、結晶と熱媒との伝熱が行われるので、結晶が融
解され、結晶融液Ｆとして回収されるようになってい
る。

【００４３】熱媒Ｅの供給量としては、熱媒が回転ドラ
ム本体の壁面上を薄膜状に流下する範囲であれば特に制
限されないが、融解効率の面から、好ましくは、熱媒が
流下する壁面幅１ｍ当たり０．４トン／ｈｒ以上であ
り、ポンプ動力に要するコストを考慮すれば、５トン／
ｈｒ以下が望ましい。

【００４４】熱媒Ｅの供給温度としては、結晶主成分の
凝固点より高い温度であれば特に制限されないが、融解
効率を考慮すれば、凝固点より１０℃以上高い温度、好
ましくは、凝固点より２０〜５０℃高い温度とするのが
望ましい。

【００４５】なお、これらの冷媒Ｄと熱媒Ｅとは、別々
の媒体であっても良く、また同じ媒体を加熱、冷却する
ことによって併用することも可能である。これらの媒体
としては、凝固点が比較的低い物質を精製する場合は、
例えば、低級アルコール水溶液などが使用可能である
が、特に限定されるものではない。

【００４６】回転ドラム本体２の下端１６は、図１およ
び図２に示したように、断面二股状に分岐した内側スカ
ート部１７と外側スカート部１８が形成されており、こ
れらのスカート部１７，１８はぞれぞれ、円環状の受け
皿部材２０の隔壁２１で仕切られた内側画室２２と外側
画室２３に位置するように配置されている。なお、この
受け皿部材２０は、図示しない架台に固定されている。

【００４７】また、図３に示したように、内側画室２２
には、冷媒供給部１３から供給された冷媒Ｄと、熱媒供
給部１５から供給された熱媒Ｅとが、回転ドラム本体２
の内壁４ａ、４ｂ上をそれぞれ流下した後、受け皿部材
２０の内側画室２２に混入しないで分別回収できるよう
に、晶析ゾーンＡと融解ゾーンＢとの間の境界部分に、
すなわち、晶析ゾーンＡの上流側端部Ａ１の位置に隔壁
２４が、融解ゾーンＢの上流側端部Ｂ１の位置に隔壁２
５が設けられている。なお、これらの隔壁２４，２５に
は、図７に示したように、それぞれ回転ドラム本体２の
回転に伴い、その内側スカート部１７が隔壁に衝突する
ことなく摺動できるように、摺動部分２４ａ，２５ａが
設けられている。

【００４８】また、隔壁２４、２５として、図８に示す
ように、回転ドラム本体２の内側スカート部１７が衝突
しないような高さのものを用いてもよい。このように、
受け皿部材２０の内側画室２２の隔壁２４，２５で区画
された晶析ゾーンＡ側の部分が、冷媒供給部１３から供
給された冷媒Ｄを回収する冷媒回収部２６を構成してお
り、図２に示したように、内側画室２２の底壁２２ａに
形成された冷媒回収ライン３０を介して冷媒が回収され
るようになっている。

【００４９】同様に、受け皿部材２０の内側画室２２の
隔壁２４，２５で区画された融解ゾーンＢ側の部分が、
熱媒供給部１５から供給された熱媒Ｅを回収する熱媒回
収部２７を構成しており、図２に示したように、内側画
室２２の底壁２２ｂに形成された熱媒回収ライン３１を
介して熱媒が回収されるようになっている。

【００５０】なお、これらの冷媒回収ライン３０、熱媒
回収ライン３１から回収された冷媒および熱媒は、それ
ぞれ冷媒タンク、熱媒タンクに循環するようにしてもよ
い。一方、図３に示したように、外側画室２３には、原
料供給部１１から供給された原料溶液のうち未晶出の原
料溶液Ｃと、融解ゾーンＢにおいて回転ドラム本体の壁
面から融解した結晶融液Ｆとが、回転ドラム本体２の外
壁５ａ、５ｂ上をそれぞれ流下した後、受け皿部材２０
の外側画室２３に混入しないで分別回収できるように、
晶析ゾーンＡと融解ゾーンＢとの間の境界部分に、すな
わち、晶析ゾーンＡの上流側端部Ａ１の位置に隔壁２８
が、融解ゾーンＢの上流側端部Ｂ１の位置に隔壁２９が
設けられている。なお、これらの隔壁２８，２９には、
図７に示したように、それぞれ回転ドラム本体２の回転
に伴い、その外側スカート部１８が隔壁に衝突すること
なく摺動できるように、例えば、フッ素樹脂などにより
形成した摺動部分２８ａ、２９ａが設けられている。

【００５１】また、隔壁２８、２９として、図８に示す
ように、回転ドラム本体２の外側スカート部１８が衝突
しないような高さのものを用いてもよい。このように、
受け皿部材２０の外側画室２３の隔壁２８，２９で区画
された晶析ゾーンＡ側の部分が、原料溶液供給部１１か
ら供給された原料溶液のうち未晶出の原料溶液Ｃを回収
する原料溶液回収部３２を構成しており、図２に示した
ように、外側画室２３の底壁２３ａに形成された原料溶
液回収ライン３３を介して原料溶液のうち未晶出の原料
溶液が回収されるようになっている。

【００５２】同様に、受け皿部材２０の外側画室２３の
隔壁２８，２９で区画された融解ゾーンＢ側の部分が、
融解ゾーンＢにおいて回転ドラム本体２の外壁面５ｂか
ら融解した結晶融液Ｆを回収する結晶融液回収部３４を
構成しており、図２に示したように、外側画室２３の底
壁２３ｂに形成された結晶融液回収ライン３５を介して
結晶融液が回収されるようになっている。

【００５３】また、回転ドラム本体２の外壁面５ａ，５
ｂには、図３及び図９に示したように、流体を流す方向
に並行して、すなわち、回転ドラム本体２の長手方向上
下に延びるとともに、円周方向に所定間隔で複数のフィ
ン部材４０（補助フィン部材４１と主フィン部材４２）
が設けられている。表面張力や粘度の大きい流体（原料
溶液、冷媒、熱媒、または結晶融液）の場合には、回転
ドラム本体の壁面に供給して流下させても、薄膜状にな
りにくいので、フィン部材４０で回転ドラム本体の壁面
を区画することによって、これら流体を均一な薄膜状に
して回転ドラム本体に設けられたフィン部材の間の壁面
上を真っ直ぐ下方に流下させることができる。また、こ
れらフィンによって伝熱面積を増加させることができ、
壁面の厚み方向の熱伝導を促進させることができるの
で、晶析、融解工程の効率を向上することができる。

【００５４】なお、この場合、フィン部材４０のうち、
補助フィン部材４１は、図１０に示したように、回転ド
ラム本体２の外壁面５の上下方向にわたって、隔壁２
４，２５，２８，２９の上端近くまで延設されていても
よく、また、図９に示したように、上下方向に一部分に
だけ形成してもよい。

【００５５】また、フィン部材４０のうち、主フィン部
材４２は、晶析ゾーンＡ側の原料溶液のうち未晶出の原
料溶液Ｃと融解ゾーンＢの外壁面５ｂから融解した結晶
融液Ｆとが混入しないように、いわゆる堤防のような機
能を果たすために、回転ドラム本体２の外壁面５の上下
方向にわたって、隔壁２４，２５，２８，２９の上端近
くまで延設するのが好ましい。さらに、主フィン部材４
２の間隔は、晶析ゾーンＡと融解ゾーンＢとの間の距離
Ｌと同じかそれよりも短く設定すれば、例えば、図１１
に示したように、融解ゾーンＢの下流側端部Ｂ２と晶析
ゾーンＡの上流側端部Ａ１との間の非伝熱領域Ｇにおい
て、結晶融液Ｆがすべて結晶融液回収部３４に流下して
回収され、この主フィン部材４２によって、晶析ゾーン
Ａの上流側端部Ａ１とは隔離されていることになるの
で、原料溶液Ｃと結晶融液Ｆとが混入するのを確実に防
止できる。

【００５６】また、このフィン部材４０と同様なフィン
部材５０（補助フィン部材５１と主フィン部材５２）
が、図３及び図１１に示したように、回転ドラム本体２
の内壁面４ａ，４ｂに形成されており、これによって、
冷媒Ｄと熱媒Ｅとを均一な薄膜状にして、回転ドラム本
体に設けられたフィン部材の間の壁面上を真っ直ぐ下方
に流下させ、伝熱面積を増加させて晶析、融解工程の効
率を向上することができるとともに、冷媒Ｄと熱媒Ｅと
が混入するのを確実に防止できるようになっている。

【００５７】このように構成される連続晶析装置を用い
た連続晶析方法では、図１〜図３に示したように、回転
駆動装置９によって、所定回転数で回転する回転ドラム
本体２に晶析ゾーンと融解ゾーンとを設け、晶析ゾーン
Ａにおいて、回転ドラム本体の外壁面５ａの上部に原料
溶液Ｃを供給して、原料溶液を回転ドラム本体の外壁面
５ａ上を薄膜状に流下させる。

【００５８】一方、回転ドラム本体２の原料溶液供給側
と反対側の壁面すなわち、回転ドラム本体２の内壁面４
ａ上部に冷媒Ｄを供給し、内壁面４ａ上を薄膜状に流下
させて壁面を冷却して、回転ドラム本体の外壁面５ａ上
を流下する原料溶液Ｃから結晶を壁面上に析出させる。

【００５９】つづいて、回転ドラム本体２が矢印方向に
回転することにより、回転ドラム本体の外壁面５ａに析
出した結晶が融解ゾーンＢまで移動すると（晶析ゾーン
での外壁面５ａは融解ゾーンでは外壁面５ｂとなる）、
融解ゾーンＢにおいて、回転ドラム本体２の結晶析出側
と反対側の壁面、すなわち、回転ドラム本体２の内壁面
４ｂ上部に熱媒Ｅを供給し、熱媒を回転ドラム本体の内
壁面４ｂを流下させて壁面を加熱して、回転ドラム本体
の外壁面５ｂに晶析した結晶を融解する。

【００６０】そして、結晶融液回収部３４において、回
転ドラム本体２の外壁面５ｂから融解した結晶融液Ｆが
高純度製品として回収される。なお、この際、原料供給
部１１から供給された原料溶液のうち未晶出の原料溶液
Ｃは原料溶液回収部３２から、冷媒供給部１３から供給
された冷媒Ｄは冷媒回収部２６から、熱媒供給部１５か
ら供給された熱媒Ｅは熱媒回収部２７からぞれぞれ分別
回収される。

【００６１】つづいて、融解ゾーンＢで融解操作を終了
した回転ドラム本体の壁面は、回転ドラム本体２が矢印
方向に回転することにより、再び晶析ゾーンＡに移動し
て晶析操作が行われ、以後同様にして、融解ゾーン、晶
析ゾーンへ順次移動して、上記操作が繰り返し行われ
る。

【００６２】このような連続晶析方法および連続晶析装
置では、回転ドラム本体に晶析ゾーンと融解ゾーンとを
設け、すなわち、原料溶液を薄膜状に回転ドラム本体の
壁面上を流下させ、この原料溶液供給側と反対側の壁面
から冷媒を供給して原料溶液と冷媒との伝熱を行い、回
転ドラム本体の壁面に結晶を析出、成長させる晶析ゾー
ン（晶析工程）と、回転ドラム本体の結晶析出側と反対
側の壁面に熱媒を供給することによって、晶析ゾーンで
生成した結晶と熱媒との伝熱を行い、結晶を融解して結
晶融液を回収する融解ゾーン（融解工程）を設け、回転
ドラム本体を回転させることにより、この晶析ゾーンと
融解ゾーンとを繰り返して順次移動して連続的に行うよ
うになっている。

【００６３】なお、上記実施例では、回転ドラム本体を
一定の速度で連続的に回転させる運転方式について示し
たが、本発明に係る連続晶析方法および連続晶析装置に
おいては、回転ドラム本体の回転速度を複数段階に連続
的に切り替える運転方式や、回転ドラム本体の回転を間
欠的に行う半連続的運転方式を採用することができる。

【００６４】また、回転ドラム本体における晶析ゾーン
と融解ゾーンの数は、１組に限らず、複数組設けるよう
にしてもよい。また、上記実施例では、図３に示すよう
に、回転ドラム本体２の外壁面５ａ，５ｂおよび内壁面
４ａ，４ｂに、フィン部材４０（４１，４２），５０
（５１，５２）をそれぞれ設けたが、このようなフィン
部材４０（４１，４２），５０（５１，５２）を設けな
いことも勿論可能である。この場合には、冷媒と熱媒、
原料溶液と結晶融液とがそれぞれ混入しないように、回
転ドラム本体の回転速度を比較的低く選定したり、非伝
熱領域Ｇ，Ｈの幅を適宜設定すればよい。また、上記の
ように、回転ドラム本体の回転を間欠的に行うようにし
てもよい。例えば、回転ドラム本体２を回転駆動する回
転駆動装置９を、ステップ回転駆動、すなわち、ある一
定時間（例えば３０分間）回転を停止させ、晶析ゾーン
Ａにおいて晶析操作が、融解ゾーンＢにおいて融解操作
が終了した後、短い時間で１８０°回転することによ
り、晶析ゾーンＡにおいて析出した結晶を移動させて融
解ゾーンＢにおいて融解回収するとともに、融解ゾーン
Ｂにおいて融解操作が終了した部位を移動させて晶析ゾ
ーンＡにおいて結晶を析出する操作を繰り返すことによ
って、冷媒と熱媒、原料溶液と結晶融液との混入を防止
することが可能である。なお、ステップ回転角度として
は、１８０°ステップ回転が好ましいが、特にこれに限
定されるものではないことは勿論である。

【００６５】また、上記実施例においては、回転ドラム
本体２の内壁面４ａ，４ｂに、それぞれ冷媒Ｄと熱媒Ｅ
を、回転ドラム本体２の外壁面５ａに原料溶液を供給す
るようにしたが、この逆、すなわち、回転ドラム本体２
の外壁面５ａ，５ｂに、それぞれ冷媒Ｄと熱媒Ｅを、回
転ドラム本体２の内壁面４ａに原料溶液を供給すること
も可能である。

【００６６】さらに、上記実施例においては、回転ドラ
ム本体２の形状として、円筒形状としたが、図１２に示
したように、その壁面２を、その周方向に波形状の凹凸
が形成された壁面として伝熱面積を上昇させることも可
能であり、また、図１３に示したように、凹凸とともに
フィン部４０’，５０’を形成することも可能である。

【００６７】また、回転ドラム本体２の形状は、円筒形
状以外に、多角形筒状、楕円形筒状とすることも可能で
あり、特に限定されるものではない。さらに、上記実施
例においては、回転ドラム本体２の下端１６に、断面二
股状に分岐した内側スカート部１７と外側スカート部１
８を設けたが、図１４に示したように、回転ドラム本体
２の下端１６を直胴状に形成して、その下端に摺動パッ
キン１６ａを設けて、受け皿部材２０の底壁２０ａ上を
液漏れが生じないように回転ドラム本体２を摺動させる
ことにより、内側画室２２と外側画室２３を区画するこ
とも可能である。なお、この場合には、隔壁２４，２
５，２８，２９のうち、回転ドラム本体２に接する部分
（回転ドラム本体２の下端１６に接する部分）は、全て
液漏れが生じないような摺動部分２４ｂ、２５ｂ、２８
ｂ、２９ｂを設けておく。例えば、フッ素樹脂などによ
り形成した摺動部分２４ｂ、２５ｂ、２８ｂ、２９ｂが
設けられているとともに、回転ドラム本体２の下端１６
にも同様な摺動部分１６ａが設けられる。

【００６８】また、図１５に示したように、受け皿部材
２０の隔壁２１の上端部にパッキン収容凹部を設けて、
Ｏ−リング等のパッキング１６ｂを嵌着するとともに、
回転ドラム本体２の下端１６を断面コの字形状に形成し
て、このパッキング１６ｂ上を摺動するように摺動部を
構成することによって、回転ドラム本体２が受け皿部材
２０の隔壁２１上を摺動できるようにしてもよい。これ
によって、回転ドラム本体２の内壁面４および外壁面５
をそれぞれ流下した後の流体を混入させることなく、各
流体を内側画室２２と外側画室２３にそれぞれ回収する
ことができる。

【００６９】この場合には、隔壁２４、２５、２８、２
９は、回転ドラム本体２に接するような高さにすること
も可能ではあるが、図１５に示したように、摺動パッキ
ング１６ｂの位置よりも低めの高さに設けるようにすれ
ば、運転時、メンテナンス時の操作が容易となる。

【００７０】なお、これらのことは、下記の実施例にお
いても同様である。図１６は、本発明の連続晶析方法を
実施するための連続晶析装置の第２の実施例の図１と同
様な概略斜視図である。

【００７１】この実施例の連続晶析装置は、基本的には
図１の第１の実施例の連続晶析装置と同様な構成であ
り、同じ構成部材には、同一の参照番号を付している。
この実施例の連続晶析装置１では、上記実施例とは相違
して、原料溶液供給部１１を構成する原料溶液供給パイ
プ１０を、回転ドラム本体２の外壁面５の上方部分外周
に沿って晶析ゾーンＡ側に半円環状に配設している。

【００７２】また、回転ドラム本体２の外壁面５の上方
部分外周に沿って、融解ゾーンＢ側に半円環状に、結晶
融液供給部６０が配設されており、例えば、結晶融液回
収部３４において回収された結晶融液Ｆを、結晶主成分
の凝固点より高い温度、好ましくは、凝固点より２〜１
０℃高い温度に昇温して、結晶融液供給部６０の結晶融
液導入管６１を介して、結晶融液供給パイプ６２から、
結晶融液供給パイプ６２の下部に形成されたスリットや
多孔等（図示せず）を介して、回転ドラム本体２の融解
ゾーンＢ側の外壁面５ｂに結晶融液Ｆが供給され、外壁
面５ｂ上を流下するようになっている。

【００７３】これにより、晶析ゾーンＡで晶析した結晶
を、融解ゾーンＢにおいて、結晶主成分の凝固点より高
い温度の結晶融液を回転ドラム本体の結晶が成長した壁
面上を流下させて、結晶を融解して回収するので、結晶
の融解処理を迅速に行うことができる。

【００７４】従って、この実施例の場合には、図１の実
施例の熱媒供給部１５を省略している。しかしながら、
熱媒供給部１５を省略しないことも可能である。この場
合には、結晶融液と結晶との伝熱、ならびに結晶と熱媒
との伝熱によって、結晶の融解処理をさらに迅速に行う
ことができる。

【００７５】図１７は、本発明の連続晶析方法を実施す
るための連続晶析装置の第３の実施例の概略平面図であ
る。この実施例では、回転ドラム本体２が、半径方向に
所定間隔にて同心状に配設された複数の回転ドラム本体
から構成されている。

【００７６】すなわち、この実施例では、半径方向に所
定間隔で同心状に配設された三つの回転ドラム本体２、
すなわち、軸芯側から第１の回転ドラム本体７１と、第
２の回転ドラム本体７２と、第３の回転ドラム本体７３
とから構成されている。なお、これらの回転ドラム本体
７１〜７３は、回転軸８を中心として一体的に回転する
ようになっている。

【００７７】そして、晶析ゾーンＡ側には、第１の回転
ドラム本体７１の内壁面７４ａには、第１の冷媒供給部
８１が、第２の回転ドラム本体７２の外壁７７ａと第３
の回転ドラム本体７３の内壁７８ａとの間には、第２の
冷媒供給部８２がそれぞれ設けられている。また、第１
の回転ドラム本体７１の外壁面７５ａには、第１の原料
溶液供給部８３が、第２の回転ドラム本体７２の内壁面
７６ａには、第２の原料溶液供給部８４が、第３の回転
ドラム本体７３の外壁面７９ａには、第３の原料溶液供
給部８５がそれぞれ設けられている。

【００７８】一方、融解ゾーンＢ側には、第１の回転ド
ラム本体７１の内壁面７４ｂには、第１の熱媒供給部８
６が、第２の回転ドラム本体７２の外壁７７ｂと第３の
回転ドラム本体７３の内壁７８ｂとの間には、第２の熱
媒供給部８７がそれぞれ設けられている。そして、第１
の回転ドラム本体７１の外壁面７５ｂ、第２の回転ドラ
ム本体７２の内壁面７６ｂ、ならびに、第３の回転ドラ
ム本体７３の外壁面７９ｂがそれぞれ、結晶融液回収部
８８，８９，９０を構成している。

【００７９】このように構成することによって、隣接す
るドラム本体、例えば、第２の回転ドラム本体７２と第
３の回転ドラム本体７３との間で、冷媒、熱媒を共通に
使用することができるので、装置のコンパクト化、効率
化が図れるとともに、一度に大量の結晶性物質が得ら
れ、その運転効率が向上する。

【００８０】さらに、第１の回転ドラム本体７１の外壁
面７５ａと第２の回転ドラム本体７２の内壁面７６ａに
それぞれ設けた原料溶液供給部を一括して設けることに
より、また、第１の回転ドラム本体７１の外壁面７５ｂ
と第２の回転ドラム本体７２の内壁面７６ｂにそれぞれ
設けた結晶融液回収部を一括して設けることにより、装
置のコンパクト化、効率化が図れ、結晶性物質の大量生
産性が増加する。

【００８１】また、上記の実施例では、回転軸を鉛直方
向に有する回転ドラム本体を用いる縦型連続晶析装置に
ついて示したが、本発明においては、下記に説明するよ
うに、図１８〜図２０に示したような回転軸を略水平方
向に有する回転ドラム本体を用いる横型連続晶析装置も
使用できる。

【００８２】図１８は、本発明の連続晶析方法を実施す
るための連続晶析装置の第４の実施例の部分概略斜視
図、図１９は、図１８の連続晶析装置のＡ−Ａ方向断面
図、図２０は、図１８の連続晶析装置の部分拡大縦断面
図である。

【００８３】この実施例では、上記したように、回転軸
を略水平方向に有する回転ドラム本体を用いる横型連続
晶析装置の一例を示している。この実施例の連続晶析装
置２０１は、図１８に示したように、円筒状の回転ドラ
ム本体２０２を備え、この回転ドラム本体２０２は、図
示しない固定部材を介して、略水平方向に配置された回
転軸２０３に固着されており、図１９の矢印で示したよ
うに、回転軸２０３とともに回転するように構成されて
いる。

【００８４】図１８および図１９に示したように、回転
ドラム本体２０２の外壁２０５には、その上下端位置に
おいてそれぞれ外側に突設するとともに、回転ドラム本
体２０２の軸方向に沿って前後に延設したスカート部２
０６，２０７が形成されている。これらスカート部２０
６，２０７の先端部はそれぞれ、二股状に分岐してスカ
ート片２０６ａ，２０６ｂ、２０７ａ，２０７ｂが形成
されている。

【００８５】また、回転ドラム本体２０２の外壁２０５
の前端部近傍、すなわち、スカート部２０６，２０７の
前端部近傍には、外壁２０５より外側に突設するととも
に、円周方向に延設した主フィン部材２０８が形成され
ている。なお、図示しないが、回転ドラム本体２２の外
壁の後端近傍にも、この主フィン部材２０８と同様な主
フィン部材２０８が形成されている。

【００８６】また、回転ドラム本体２０２の内壁２０４
には、図１８〜図２０に示したように、その上下端位置
においてそれぞれ内側に突設するとともに、回転ドラム
本体２０２の軸方向に沿って前後に延設した区画壁２０
９、２１０が形成されている。

【００８７】これらのスカート部２０６，２０７、およ
び主フィン部材２０８で区画された領域がそれぞれ、図
１９に示したように、晶析ゾーンＡ（図１９において左
側）および融解ゾーンＢ（図１９において右側）を構成
している。

【００８８】そして、図１８および図１９に示したよう
に、回転ドラム本体２０２の外側上方に、スカート部２
０６の近傍（図１９においてスカート部２０６を挟んで
左側）に、軸方向に延びるように配設された原料溶液供
給パイプ２１１から構成される原料溶液供給部２１２が
設けられている。また、同様に回転ドラム本体２０２の
外側上方に、スカート部２０６の近傍（図１９において
スカート部２０６を挟んで右側）に、軸方向に延びるよ
うに配設された結晶融液供給パイプ２１３から構成され
る結晶融液供給部２１４が設けられている。

【００８９】一方、回転ドラム本体２０２の内側には、
図１８および図１９に示したように、区画壁２０９の近
傍（図１９において、区画壁２０９の左側）に、軸方向
に延びるように配設された冷媒供給パイプ２１５から構
成される冷媒供給部２１６が設けられている。

【００９０】なお、これらの原料溶液供給部２１２、結
晶融液供給部２１４および冷媒供給部２１６の構造はデ
ィストリビューターとして機能するような構造のもので
あればよく、特に限定されるものではないが、例えば、
上記の実施例に示したように、図４、図５に示したよう
なスリットを形成した構造のものやその他多孔型パイプ
構造のものなどを採用することができる。

【００９１】さらに、回転ドラム本体２０２の外側下方
には、スカート部２０７の近傍に軸方向に受け皿部材２
１７が配置されている。この受け皿部材２１７は中央部
に隔壁２１８が設けられており、図１９において左側の
画室２１９が、原料溶液供給部２１２から供給された原
料溶液のうち未晶出の原料溶液Ｃを回収する原料溶液回
収部２２０を構成している。また、図１９において右側
の画室２２１が、結晶融液供給部２１４から供給された
結晶主成分の凝固点より高い温度の結晶融液と、この結
晶融液によって融解された結晶を含んだ結晶融液を回収
する結晶融液回収部２２２を構成している。

【００９２】これらの原料溶液供給部２１２、結晶融液
供給部２１４、冷媒供給部２１６、原料溶液回収部２２
０、および結晶融液回収部２２２の配置位置は、回転ド
ラム本体２０２の回転に伴って、これら供給部および回
収部がそれぞれ、スカート部２０６，２０７、区画壁２
０９，２１０と接触しないように配置する必要がある。

【００９３】一方、回転ドラム本体２０２の前端部に
は、図２０に示したように、冷媒回収部２３０が設けら
れている。この冷媒回収部２３０には、円周方向に延び
内側に突設する堰部材２２３が設けられており、冷媒供
給部２１６から回転ドラム本体２０２の内壁２０４上に
供給された冷媒が、内壁２０４を流下して下方に溜ま
り、溢れた冷媒が堰部材２２３を越えて、堰部材２２３
の下端に付設された冷媒シュート部材２２４に沿って流
下して、その下方に配置された冷媒受け２２５に回収さ
れるようになっている。なお、この冷媒シュート部材２
２４は、図２０に示したように、スカート部２０６側、
すなわち上側にも設けられており、回転ドラム本体２０
２が１８０°回転した際にも冷媒回収ができるように構
成されている。

【００９４】なお、このように堰部材２２３を越えて溢
れた冷媒を回収するようにするためには、回転軸２０３
を水平方向よりも回転ドラム本体２０２の前端部が下方
に位置するように僅かに傾斜して設置しておく。また、
図示しないが、回転ドラム本体２０２の後端部にも、堰
部材２２３と同様な堰部材を設けておけば、回転ドラム
本体２０２の後端部から不用意に冷媒が溢れて周囲に飛
散しないようにすることができる。

【００９５】このように構成される本実施例の連続晶析
装置２０１は、下記のように操作される。先ず、図１９
に示したように、スカート部材２０６が上方に位置し、
原料溶液供給部２１２と結晶融液供給部２１４との間に
位置する状態において、回転駆動装置（図示せず）を停
止する。この状態で、図１９において左側が、晶析ゾー
ンＡであり、右側が融解ゾーンＢを構成している。

【００９６】すなわち、晶析ゾーンＡにおいて、原料溶
液供給部２１２から回転ドラム本体の外壁面２０５ａの
上部に原料溶液Ｃを供給して、原料溶液を回転ドラム本
体の外壁面２０５ａ上を薄膜状に流下させる。

【００９７】一方、回転ドラム本体２０２の原料溶液供
給側と反対側の壁面すなわち、回転ドラム本体２０２の
内壁面２０４ａ上部に、冷媒供給部２１６を介して冷媒
Ｄを供給し、内壁面２０４ａ上を薄膜状に流下させて壁
面を冷却して、回転ドラム本体２０２の外壁面２０５ａ
上を流下する原料溶液Ｃから結晶を壁面上に析出Ｉさせ
る。

【００９８】この状態で、原料溶液供給部２１２から供
給された原料溶液のうち未晶出の原料溶液Ｃは、回転ド
ラム本体２０２の外壁面２０５ａ上を流下して、下方に
位置するスカート部材２０７のスカート片２０７ｂに沿
って流下して、受け皿部材２１７の左側の画室２１９で
構成される原料溶液回収部２２０に溜まり、図示しない
原料溶液抜き出しラインにより回収される。

【００９９】また、冷媒供給部２１６を介して供給され
た冷媒Ｄは、回転ドラム本体２０２の内壁面２０４ａ上
を流下した後、区画壁２１０の近傍に溜まるが、回転ド
ラム本体２０２の前端部の方が僅かに下方に位置するよ
うに配置されているので、図２０に示したように、溢れ
た冷媒が堰部材２２３を越えて、堰部材２２３の下端に
付設された冷媒シュート部材２２４に沿って流下して、
その下方に配置された冷媒受け２２５に回収される。

【０１００】一方、融解ゾーンＢでは、回転ドラム本体
２０２の結晶析出側の壁面、すなわち、回転ドラム本体
２０２の外壁面２０５ｂ上部に配置された結晶融液供給
部２１４から、結晶主成分の凝固点より高い温度に昇温
された結晶融液Ｆが、回転ドラム本体２０２の融解ゾー
ンＢ側の外壁面２０５ｂに結晶融液Ｆが供給される。こ
れにより、外壁面２０５ｂ上に析出した結晶Iを融解し
て下方に流下させて、受け皿部材２１７の右側の画室２
２１で構成される結晶融液回収部２２２に溜まり、結晶
融液抜き出しライン（図示せず）により回収される。

【０１０１】すなわち、これによって、晶析ゾーンＡで
晶析した結晶を、融解ゾーンＢにおいて、結晶主成分の
凝固点より高い温度の結晶融液を回転ドラム本体の結晶
が成長した壁面上を直接流下させて、結晶を融解して回
収するので、結晶の融解処理を迅速に行うことができる
ようになっている。

【０１０２】一定時間この状態で、晶析ゾーンＡにおい
て結晶を析出させるとともに、融解ゾーンＢにおいて結
晶の融解、回収を行った後、原料溶液供給部２１２から
の原料溶液の供給、冷媒供給部２１６からの冷媒の供
給、ならびに融解ゾーンＢにおいて結晶融液供給部２１
４からの結晶融液の供給を停止する。

【０１０３】その後、回転ドラム本体２０２を矢印方向
に１８０°回転することにより、融解ゾーンＢで融解操
作を終了した回転ドラム本体２０２の壁面は、再び晶析
ゾーンＡに移動して晶析操作が行われるとともに、晶析
ゾーンＡで結晶が析出した回転ドラム本体２０２の壁面
は、再び融解ゾーンＢに移動して融解、回収操作が行わ
れる。以後、同様にして、融解ゾーン、晶析ゾーンへ順
次移動して、上記操作が繰り返し行われる。

【０１０４】なお、この実施例においても、上記した実
施例と同様に、内壁面および外壁面に、図９、図１０と
同様に、流体を流す方向に並行して、すなわち、回転ド
ラム本体２０２の円周方向上下に延びるとともに、長手
方向に所定間隔で複数のフィン部材を設けてもよく、ま
た、図１２〜図１３のように、壁面を凹凸状に形成して
もよい。

【０１０５】また、本実施例では、図１の実施例とは相
違して熱媒供給部を設けていないが、冷媒との混入が生
じないようにして、回転ドラム本体２０２の内壁に冷媒
供給側とは反対側の内壁面（すなわち、図１９において
右側の内壁面２０４ｂ）に熱媒を供給する熱媒供給部を
設けることも勿論可能である。

【０１０６】

【実施例】

【０１０７】

【実施例１】図１に示した実施例の連続晶析装置と図２
２に示した従来のプレート型晶析装置について、ｐ−キ
シレン ９９％、ｍ−キシレン １％（不純物）を含む
キシレン溶液を用いて精製性能の比較テストを実施し
た。その結果を図２１に示した。

【０１０８】なお、図１に示した実施例の連続晶析装置
では、連続投入用原料として、ｐ−キシレン ９９％、
ｍ−キシレン １％（合計５ｌ）を用い、原料循環量
３．２〜３ｌ／ｍｉｎ、冷媒温度−１０℃、結晶融液温
度３０℃、回転数０．１３５ｒｐｍで実施した。

【０１０９】ここでは、精製性能を表す指標として、分
配係数ｋ’を便宜的に下記の式のように定義して用いて
いる。ｋ’＝（母液中の不純物濃度）／（結晶中の不純
物濃度）図２１では、結晶の精製度が高いほど分母（結
晶中の不純物濃度）が小さくなるので、図２１のグラフ
の縦軸で示されるｋ’の値は大きくなる。図２１から明
らかなように、本発明の晶析装置を用いた晶析方法によ
れば、従来のプレート型晶析装置を用いた晶析方法と比
較しても、同等ないしそれ以上の精製性能が得られるこ
とがわかる。 （試算例）図１７に示した三つの回転ドラム本体からな
る本発明の回転ドラム型連続晶析装置と図２２に示した
従来のプレート型晶析装置を用いて、製品の年間生産量
を１万トン、５万トンとした装置規模について試算した
結果を次に示す。前提条件 （１）回転ドラム型連続晶析装置（本発明） 結晶厚み： ７ｍｍ 外側回転ドラム周速度： １１ｃｍ／分 回転ドラム寸法： 外側ドラム直径２ｍ、中間ドラム直
径１．４ｍ、 内側ドラム直径０．８ｍ （２）プレート型晶析装置 結晶厚み： ７ｍｍ １バッチ当たりの所要時間： 約60分（晶析工程40分、
融解工程20分） プレート寸法： 幅１．５ｍ、長さ１．５ｍ所要プレート枚数およびドラム基数の試算結果 回転ドラム型連続晶析装置（本発明）： １０基／（１万トン／年）；５０基（５万トン／年） プレート型晶析装置 ８８枚／（１万トン／年）；４４０枚（５万トン／年） このように、回転ドラム型連続晶析装置を用いる本発明
においては、必要ドラム基数は、プレート型晶析装置の
プレート枚数に比較して非常に少なくなるので、運転・
保守管理が容易となる。

【０１１０】また、回転ドラム型連続晶析装置において
は、大口径でも強度を保持しやすいので、外側ドラムの
直径を大きく設定したり、さらに同心状に複数のドラム
を設けることにより、必要ドラム基数を上記の半分以下
にすることも可能となる。

【０１１１】一方、プレート型晶析装置では、強度保持
の面からあまり大きなサイズのプレートを製作できない
ため、多数枚のプレートが必要であり、それに付帯され
る流体供給部材、切替え機器等も多数個となり、運転保
守管理は容易ではない。

【０１１２】また、プレート型晶析装置では、（１）原
料溶液と結晶融液、（２）冷媒と熱媒に対して、各々同
一のディストリビューターを使用するため、流体の切替
え時に、切替え操作直前に系内に残存する流体と切替え
直後の流体のある程度の混合は避けられず、純度の低下
（特に、原料溶液と結晶融液の混合により）が起こる。
これに対して、本発明における回転ドラム型連続晶析装
置では、各流体のディストリビューターは共用せず、そ
れぞれ別々のものを使用するので、流体の純度を良好に
保持することができる。

【０１１３】さらに、プレート型晶析装置では、高低の
２種類の温度の異なる流体の切替えに伴い、残存流体の
影響により温度変化が緩やかとなり、すなわち、伝熱の
ロスが発生する。このため、プレート型晶析装置では、
連続式のドラム型晶析装置と比較して熱効率が低くなる
ので、処理時間が長くならざるを得ない。

【０１１４】

【発明の効果】本発明の連続晶析方法および連続晶析装
置では、回転ドラム本体に晶析ゾーンと融解ゾーンとを
設け、すなわち、原料溶液を薄膜状に回転ドラム本体の
壁面上を流下させ、この原料溶液供給側と反対側の壁面
から冷媒を供給して原料溶液と冷媒との伝熱を行い、回
転ドラム本体の壁面に結晶を析出、成長させる晶析ゾー
ン（晶析工程）と、回転ドラム本体の結晶析出側と反対
側の壁面に熱媒を供給することによって、晶析ゾーンで
生成した結晶と熱媒との伝熱を行い、結晶を融解して結
晶融液を回収する融解ゾーン（融解工程）を設け、回転
ドラム本体を回転させることにより、この晶析ゾーンと
融解ゾーンとを繰り返して順次移動して連続的に行うよ
うになっている。

【０１１５】従って、本発明においては、従来のプレー
ト型晶析装置などを用いた回分式の晶析方法で必要とさ
れる晶析・融解操作の切替えによる複雑な制御や大規模
な設備を必要とすることなく、一定品質の結晶性物質を
連続的に安定してしかも効率良く大量に生産することが
可能となる。

【０１１６】また、この場合、晶析ゾーンで析出した結
晶を、融解ゾーンにおいて、結晶主成分の凝固点よりや
や高い温度の結晶融液を回転ドラム本体の結晶が成長し
た壁面上を流下させて、結晶を融解して回収するように
構成した晶析方法および晶析装置では、結晶融液で直接
融解を実施することになるので、結晶の融解処理を迅速
に行うことができる。

【０１１７】さらに、回転ドラム本体の壁面に、流体の
流下方向に並行に延び所定間隔で複数のフィン部材が形
成された本発明の連続晶析装置では、フィン部材で回転
ドラム本体の壁面を区画することによって、表面張力や
粘度が大きい流体（原料溶液、冷媒、熱媒、または結晶
融液）を均一な薄膜状にして回転ドラム本体の壁面上に
設けられたフィン部材の間の壁面上を真っ直ぐ下方に流
下させることができるとともに、伝熱面積を増加させる
ことができるので、晶析、融解工程の効率を向上するこ
とができる。また、これらのフィン部材によって、冷媒
供給ゾーン、熱媒供給ゾーン、原料溶液供給ゾーン、お
よび結晶融液供給ゾーンの境目において、各流体が混じ
って汚染されるのを有効に防止することができる。

【０１１８】また、回転ドラム本体の壁面が、その周方
向に凹凸が形成された壁面とした本発明の連続晶析装置
では、表面張力が大きい流体（原料溶液、冷媒、熱媒、
または結晶融液）の場合にこれらを薄膜状に回転ドラム
本体の壁面上を流下させることができるとともに、伝熱
面積を増加させることができるので、晶析、融解工程の
効率を向上することができる。

【０１１９】さらに、回転ドラム本体が、半径方向に所
定間隔で同心上に配設された複数の回転ドラム本体から
構成してなる本発明の連続晶析装置では、冷媒、熱媒等
を、隣接するドラムに共通に用いることが可能となるの
で、装置がコンパクトになるとともに、その容積効率が
向上する。

【０１２０】従って、本発明によれば、原料供給から製
品製造までの工程が簡略化され、最終製品である結晶性
物質を連続的にしかも大量に生産でき、しかも、得られ
る結晶性物質の品質を一定に保つことができるととも
に、運転費、設備費、メンテナンス費などのコストの低
減が図れる連続晶析方法およびそのための連続晶析装置
が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の連続晶析方法を実施するため
の連続晶析装置の第１の実施例の概略斜視図である。

【図２】図２は、図１の連続晶析装置を模式的に示す概
略縦断面図である。

【図３】図３は、図１の連続晶析装置の概略平面図であ
る。

【図４】図４は、図１の連続晶析装置の原料溶液供給部
と冷媒供給部を示す部分拡大断面図である。

【図５】図５は、図１の連続晶析装置の原料溶液供給部
と冷媒供給部の別の実施例を示す部分拡大断面図であ
る。

【図６】図６は、図１の連続晶析装置の熱媒供給部を示
す部分拡大断面図である。

【図７】図７は、図１の連続晶析装置の回転ドラム本体
の下端部分を示す部分拡大断面図である。

【図８】図８は、図１の連続晶析装置の回転ドラム本体
の下端部分の別の実施例を示す部分拡大断面図である。

【図９】図９は、図１の連続晶析装置の回転ドラム本体
の壁面を示す部分拡大斜視図である。

【図１０】図１０は、図１の連続晶析装置の回転ドラム
本体の壁面の別の実施例を示す部分拡大斜視図である。

【図１１】図１１は、図１の連続晶析装置の回転ドラム
本体の壁面に形成したフィン部材の作用を示す部分拡大
平面図である。

【図１２】図１２は、本発明の連続晶析装置の回転ドラ
ム本体の壁面の別の実施例を示す部分拡大斜視図であ
る。

【図１３】図１３は、本発明の連続晶析装置の回転ドラ
ム本体の壁面のさらに別の実施例を示す部分拡大斜視図
である。

【図１４】図１４は、本発明の連続晶析装置の回転ドラ
ム本体の下端部分の別の実施例を示す部分拡大断面図で
ある。

【図１５】図１５は、本発明の連続晶析装置の回転ドラ
ム本体の下端部分の別の実施例を示す部分拡大断面図で
ある。

【図１６】図１６は、本発明の連続晶析方法を実施する
ための連続晶析装置の第２の実施例の図１と同様な概略
斜視図である。

【図１７】図１７は、本発明の連続晶析方法を実施する
ための連続晶析装置の第３の実施例の概略平面図であ
る。

【図１８】図１８は、本発明の連続晶析方法を実施する
ための連続晶析装置の第４の実施例の部分概略斜視図で
ある。

【図１９】図１９は、図１８の連続晶析装置のＡ−Ａ方
向断面図である。

【図２０】図２０は、図１８の連続晶析装置の部分拡大
縦断面図である。

【図２１】図２１は、本発明晶析装置を用いた晶析方法
と従来のプレート型晶析装置を用いた晶析方法との精製
性能の比較テストの結果を示すグラフである。

【図２２】図２２（ａ）は、従来のプレート型晶析装置
を用いた晶析方法の晶析工程を説明する概略断面図、図
２２（ｂ）は、従来のプレート型晶析装置を用いた晶析
方法の融解工程を説明する概略断面図である。

【符号の説明】

１、２０１・・・・連続晶析装置 ２、２０２・・・・回転ドラム本体 ３・・・・回転ドラム ４ａ，４ｂ，２０４ａ，２０４ｂ・・・・内壁面 ５ａ，５ｂ，２０５ａ，２０５ｂ・・・・外壁面 ８、２０３・・・・回転軸 ９・・・・回転駆動装置 １１、２１２・・・・原料溶液供給部 １３、２１６・・・・冷媒供給部 １５・・・・熱媒供給部 １７・・・・内側スカート部材 １８・・・・外側スカート部材 ２０・・・・受け皿部材 ２２・・・・内側区画室 ２３・・・・外側区画室 ２４，２５，２８，２９・・・・隔壁 ２６、２３０・・・・冷媒回収部 ２７・・・・熱媒回収部 ３２、２２０・・・・原料溶液回収部 ３４、２２２・・・・結晶融液回収部 ４０，５０・・・・フィン部材 ４１，５１・・・・補助フィン部材 ４２，５２・・・・主フィン部材 ６０、２１４・・・・結晶融液供給部 Ａ・・・・晶析ゾーン Ｂ・・・・融解ゾーン Ｃ・・・・原料溶液 Ｄ・・・・冷媒 Ｅ・・・・熱媒 Ｆ・・・・結晶融液 Ｇ，Ｈ・・・・非伝熱領域 Ｉ・・・・結晶

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ ６１１ ６１１Ａ ６１８ ６１８Ａ

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 回転ドラム本体に晶析ゾーンと融解ゾー
   ンとを設け、 晶析ゾーンにおいて、回転ドラム本体の壁面上部に原料
   溶液を供給して、原料溶液を回転ドラム本体の壁面上を
   流下させ、 回転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上部に
   冷媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
   せて壁面を冷却して、回転ドラム本体の壁面上を流下す
   る原料溶液から結晶を壁面上に析出させ、 融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側と反
   対側の壁面上部に熱媒を供給し、熱媒を回転ドラム本体
   の壁面上を流下させて壁面を加熱して、晶析ゾーンにお
   いて回転ドラム本体の壁面に析出した結晶を融解し、 融解した結晶融液を回収するとともに、 回転ドラム本体を回転させることにより、回転ドラム本
   体の晶析ゾーンと融解ゾーンとが順次移動するようにす
   ることを特徴とする連続晶析方法。
2. 【請求項２】 回転ドラム本体に晶析ゾーンと融解ゾー
   ンとを設け、 晶析ゾーンにおいて、回転ドラム本体の壁面上部に原料
   溶液を供給して、原料溶液を回転ドラム本体の壁面上を
   流下させ、 回転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上部に
   冷媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
   せて壁面を冷却して、回転ドラム本体の壁面上を流下す
   る原料溶液から結晶を壁面上に析出させ、 融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側の壁
   面上部に結晶主成分の凝固点より高めの温度の結晶融液
   を供給し、結晶融液を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
   せて、晶析ゾーンにおいて回転ドラム本体の壁面上に析
   出した結晶を融解し、 融解した結晶融液を回収するとともに、 回転ドラム本体を回転させることにより、回転ドラム本
   体の晶析ゾーンと融解ゾーンとが順次移動するようにす
   ることを特徴とする連続晶析方法。
3. 【請求項３】 融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の
   結晶析出側と反対側の壁面上部に熱媒を供給し、壁面上
   を流下させて壁面を加熱して、晶析ゾーンにおいて回転
   ドラム本体の壁面に析出した結晶を融解することを特徴
   とする請求項２に記載の連続晶析方法。
4. 【請求項４】 回転駆動装置によって回転し、晶析ゾー
   ンと融解ゾーンとを有する回転ドラム本体と、 晶析ゾーンにおいて、回転ドラム本体の壁面上部に原料
   溶液を供給して、原料溶液を回転ドラム本体の壁面上を
   流下させる原料溶液供給部と、 回転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上部に
   冷媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
   せて壁面を冷却して、原料溶液供給部から流下する原料
   溶液から結晶を壁面上に析出させる冷媒供給部と、 融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側と反
   対側の壁面上部に熱媒を供給し、熱媒を回転ドラム本体
   の壁面上を流下させて壁面を加熱して、晶析ゾーンにお
   いて回転ドラム本体の壁面に析出した結晶を融解する熱
   媒供給部と、 原料溶液供給部の下方に配設され、原料溶液供給部から
   供給された原料溶液のうち未晶出の原料溶液を回収する
   原料溶液回収部と、 冷媒供給部の下方に配設され、冷媒供給部から供給され
   た冷媒を回収する冷媒回収部と、 熱媒供給部の下方に配設され、熱媒供給部から供給され
   た熱媒を回収する熱媒回収部と、 融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の壁面から融解し
   た結晶融液を回収する結晶融液回収部とを備え、 回転ドラム本体の回転により晶析ゾーンと融解ゾーンと
   が順次移動するように構成したことを特徴とする連続晶
   析装置。
5. 【請求項５】 回転ドラム本体が、その回転軸を鉛直方
   向に有するものであり、回転ドラム本体の半径方向に所
   定間隔で同心状に配設された複数の回転ドラム本体から
   構成されていることを特徴とする請求項４に記載の連続
   晶析装置。
6. 【請求項６】 回転ドラム本体の壁面に、流体の流下方
   向に並行して延び所定間隔に配置された複数のフィン部
   材が形成されていることを特徴とする請求項４又は５の
   いずれかに記載の連続晶析装置。
7. 【請求項７】 回転ドラム本体の壁面が、その周方向に
   凹凸が形成された壁面であることを特徴とする請求項４
   から６のいずれかに記載の連続晶析装置。
8. 【請求項８】 回転駆動装置によって回転し、晶析ゾー
   ンと融解ゾーンとを有する回転ドラム本体と、 晶析ゾーンにおいて、回転ドラム本体の壁面上部に原料
   溶液を供給して、原料溶液を回転ドラム本体の壁面上を
   流下させる原料溶液供給部と、 回転ドラム本体の原料溶液供給側と反対側の壁面上部に
   冷媒を供給し、冷媒を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
   せて壁面を冷却して、原料溶液供給部から流下する原料
   溶液から結晶を壁面上に析出させる冷媒供給部と、 融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体の結晶析出側の壁
   面上部に結晶主成分の凝固点より高めの温度の結晶融液
   を供給し、結晶融液を回転ドラム本体の壁面上を流下さ
   せて、晶析ゾーンにおいて回転ドラム本体の壁面上に析
   出した結晶を融解する結晶融液供給部と、 原料溶液供給部の下方に配設され、原料溶液供給部から
   供給された原料溶液のうち未晶出の原料溶液を回収する
   原料溶液回収部と、 冷媒供給部の下方に配設され、冷媒供給部から供給され
   た冷媒を回収する冷媒回収部と、 結晶融液供給部の下方に配設され、回転ドラム本体の壁
   面から融解した結晶融液を回収する結晶融液回収部と、
   を備え、 回転ドラム本体の回転により晶析ゾーンと融解ゾーンと
   が順次移動するように構成したことを特徴とする連続晶
   析装置。
9. 【請求項９】 回転ドラム本体が、その回転軸を鉛直方
   向に有するものであり、回転ドラム本体の半径方向に所
   定間隔で同心状に配設された複数の回転ドラム本体から
   構成されていることを特徴とする請求項８に記載の連続
   晶析装置。
10. 【請求項１０】 融解ゾーンにおいて、回転ドラム本体
    の結晶析出側と反対側の壁面上部に熱媒を供給し、熱媒
    を回転ドラム本体の壁面上を流下させて壁面を加熱し
    て、晶析ゾーンにおいて回転ドラム本体の壁面に析出し
    た結晶を融解する熱媒供給部と、 熱媒供給部の下方に配設され、熱媒供給部から供給され
    た熱媒を回収する熱媒回収部とを備えることを特徴とす
    る請求項８又は９に記載の連続晶析装置。
11. 【請求項１１】 回転ドラム本体の壁面に、流体の流下
    方向に並行して延び、所定間隔に配置された複数のフィ
    ン部材が形成されていることを特徴とする請求項８から
    １０のいずれかに記載の連続晶析装置。
12. 【請求項１２】 回転ドラム本体の壁面が、その周方向
    に凹凸が形成された壁面であることを特徴とする請求項
    ８から１１のいずれかに記載の連続晶析装置。