JPH1121311A - 重合体中の揮発性物質除去方法 - Google Patents
重合体中の揮発性物質除去方法Info
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- JPH1121311A JPH1121311A JP9177098A JP17709897A JPH1121311A JP H1121311 A JPH1121311 A JP H1121311A JP 9177098 A JP9177098 A JP 9177098A JP 17709897 A JP17709897 A JP 17709897A JP H1121311 A JPH1121311 A JP H1121311A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶液重合又は塊状重合により得られる重合体
中の揮発性物質を、極めて効率よく、かつ工業的に有利
に除去する方法を提供すること。 【解決手段】 重合体をプレートフィン型又は多管式熱
交換器を有する第一段目の脱揮槽に供給し、重合体中の
揮発性物質が５０００重量ｐｐｍ以下になるように脱揮
したのち、管内径が５〜１５ｍｍの多管式熱交換器を有
する第二段目の脱揮槽に供給し、重合体中の揮発性物質
が５００重量ｐｐｍ以下になるように脱揮する。
中の揮発性物質を、極めて効率よく、かつ工業的に有利
に除去する方法を提供すること。 【解決手段】 重合体をプレートフィン型又は多管式熱
交換器を有する第一段目の脱揮槽に供給し、重合体中の
揮発性物質が５０００重量ｐｐｍ以下になるように脱揮
したのち、管内径が５〜１５ｍｍの多管式熱交換器を有
する第二段目の脱揮槽に供給し、重合体中の揮発性物質
が５００重量ｐｐｍ以下になるように脱揮する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は重合体中の揮発性物
質除去方法の改良に関し、さらに詳しくは、溶液重合又
は塊状重合により得られるスチレン系重合体などの重合
体中の揮発性物質を極めて効率よく、かつ工業的に有利
に除去する方法に関するものである。
質除去方法の改良に関し、さらに詳しくは、溶液重合又
は塊状重合により得られるスチレン系重合体などの重合
体中の揮発性物質を極めて効率よく、かつ工業的に有利
に除去する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】溶液重合法や塊状重合法などによって、
スチレンなどの単量体を重合させる場合、完全に重合さ
せることはほとんどなく、一般に、重合体中には未反応
単量体や、溶液重合の場合は、未反応単量体と共に溶剤
などの揮発性物質が含まれている。このような揮発性物
質は、重合体の品質の低下や劣化をもたらし、さらに
は、この重合体より得られた製品の品質を悪化させるた
め、この揮発性物質を品質に影響を与えない程度まで除
去する必要がある。したがって、重合工程から移送され
た重合体を揮発性物質除去装置によって処理することが
行われている。重合体中の揮発性物質を除去する方法と
しては、高温下での重合体の品質劣化を抑制し、効率よ
く、揮発性物質を５００重量ｐｐｍ以下程度まで、除去
するために、これまで様々な装置や方法が提案されてい
る。
スチレンなどの単量体を重合させる場合、完全に重合さ
せることはほとんどなく、一般に、重合体中には未反応
単量体や、溶液重合の場合は、未反応単量体と共に溶剤
などの揮発性物質が含まれている。このような揮発性物
質は、重合体の品質の低下や劣化をもたらし、さらに
は、この重合体より得られた製品の品質を悪化させるた
め、この揮発性物質を品質に影響を与えない程度まで除
去する必要がある。したがって、重合工程から移送され
た重合体を揮発性物質除去装置によって処理することが
行われている。重合体中の揮発性物質を除去する方法と
しては、高温下での重合体の品質劣化を抑制し、効率よ
く、揮発性物質を５００重量ｐｐｍ以下程度まで、除去
するために、これまで様々な装置や方法が提案されてい
る。
【０００３】一般的な方法としては、脱揮槽を直列に多
段に並べ脱揮する多段式脱揮方法が採用されている。そ
して、例えば二段式の場合、通常第一段目の脱揮工程に
おいて、重合体中に１５〜２５重量％程度残存する揮発
性物質を重合体温度２００〜２４０℃程度、真空度５０
〜１００ｔｏｒｒ程度の条件でフラッシュ蒸発させ、重
合体中の揮発性物質の残存量が２〜６重量％程度になる
まで脱揮処理される。次いで、第二段目の脱揮工程にお
いて、重合体中に２〜６重量％程度残存する揮発性物質
を、重合体温度２４０〜２６０℃程度、真空度４〜５ｔ
ｏｒｒ程度の条件でフラッシュ蒸発させ、重合体中の揮
発性物質の残存量が５００重量ｐｐｍ以下になるまで脱
揮処理される。
段に並べ脱揮する多段式脱揮方法が採用されている。そ
して、例えば二段式の場合、通常第一段目の脱揮工程に
おいて、重合体中に１５〜２５重量％程度残存する揮発
性物質を重合体温度２００〜２４０℃程度、真空度５０
〜１００ｔｏｒｒ程度の条件でフラッシュ蒸発させ、重
合体中の揮発性物質の残存量が２〜６重量％程度になる
まで脱揮処理される。次いで、第二段目の脱揮工程にお
いて、重合体中に２〜６重量％程度残存する揮発性物質
を、重合体温度２４０〜２６０℃程度、真空度４〜５ｔ
ｏｒｒ程度の条件でフラッシュ蒸発させ、重合体中の揮
発性物質の残存量が５００重量ｐｐｍ以下になるまで脱
揮処理される。
【０００４】このような二段式脱揮方法においては、通
常、第一段目及び第二段目とも、伝熱効率が高く、かつ
圧力損失が小さいプレートフィンタイプのプレヒーター
を内蔵したフラッシュドラムが使用されている。しかし
ながら、このようなフラッシュドラムはスケールアップ
する場合、ドラム径が非現実的なレベルまで大きくな
り、製作できないことがある。また、プレートフィンタ
イプは特殊な熱交換器のため、基本的に単位面積当たり
のコストが、多管式に比べて高く、かつ大型となり広い
設置面積を要するなどの問題がある。また水などの低沸
点発泡性物質を重合体に混合、分散させておいて、揮発
性物質とともにフラッシュ蒸発させることにより、揮発
性物質が容易に除去されることが知られているが、該低
沸点発泡性物質を予め重合体に混合、分散させておいて
も、プレートフィンタイプのヒーターは圧力損失が小さ
いため、その入口で低沸点発泡性物質が重合体と分離し
やすく、その結果低沸点発泡性物質を重合体に混合、分
散させた効果が充分に発揮されないという問題もある。
常、第一段目及び第二段目とも、伝熱効率が高く、かつ
圧力損失が小さいプレートフィンタイプのプレヒーター
を内蔵したフラッシュドラムが使用されている。しかし
ながら、このようなフラッシュドラムはスケールアップ
する場合、ドラム径が非現実的なレベルまで大きくな
り、製作できないことがある。また、プレートフィンタ
イプは特殊な熱交換器のため、基本的に単位面積当たり
のコストが、多管式に比べて高く、かつ大型となり広い
設置面積を要するなどの問題がある。また水などの低沸
点発泡性物質を重合体に混合、分散させておいて、揮発
性物質とともにフラッシュ蒸発させることにより、揮発
性物質が容易に除去されることが知られているが、該低
沸点発泡性物質を予め重合体に混合、分散させておいて
も、プレートフィンタイプのヒーターは圧力損失が小さ
いため、その入口で低沸点発泡性物質が重合体と分離し
やすく、その結果低沸点発泡性物質を重合体に混合、分
散させた効果が充分に発揮されないという問題もある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況下で、溶液重合又は塊状重合により得られる重合体
中の揮発性物質を、極めて効率よく、かつ工業的に有利
に除去する方法を提供することを目的とするものであ
る。
状況下で、溶液重合又は塊状重合により得られる重合体
中の揮発性物質を、極めて効率よく、かつ工業的に有利
に除去する方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、二段式脱揮方
法を採用し、第一段目の脱揮槽として、圧力損失の小さ
な熱交換器（プレートフィン型又は多管式）を有する脱
揮槽を用い、多量の揮発性物質をフラッシュ蒸発させ
て、重合体中の揮発性物質の残存量をある値以下にした
のち、第二段目の脱揮槽として、圧力損失の大きな細い
チューブの多管式熱交換器を有する脱揮槽を用い、揮発
性物質をより拡散されやすい状態にしてフラッシュ蒸発
させ、重合体中の揮発性物質の残存量をある値以下にす
ることにより、その目的を達成しうることを見出した。
特に、第二段目の脱揮槽に圧力損失の大きな熱交換器を
用いることにより、その前流において、重合体に低沸点
発泡性物質を混合分散させた場合、該熱交換器の入口又
は内部における低沸点発泡性物質の分離が抑制され、効
果的に揮発性物質が脱揮されることを見出した。本発明
はかかる知見に基づいて完成したものである。すなわ
ち、本発明は、溶液重合又は塊状重合により得られる重
合体中の揮発性物質を除去するに当たり、該重合体をプ
レートフィン型又は多管式熱交換器を有する第一段目の
脱揮槽に供給し、重合体中の揮発性物質が５０００重量
ｐｐｍ以下になるように脱揮したのち、管内径が５〜１
５ｍｍの多管式熱交換器を有する第二段目の脱揮槽に供
給し、重合体中の揮発性物質が５００重量ｐｐｍ以下に
なるように脱揮することを特徴とする重合体中の揮発性
物質除去方法を提供するものである。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、二段式脱揮方
法を採用し、第一段目の脱揮槽として、圧力損失の小さ
な熱交換器（プレートフィン型又は多管式）を有する脱
揮槽を用い、多量の揮発性物質をフラッシュ蒸発させ
て、重合体中の揮発性物質の残存量をある値以下にした
のち、第二段目の脱揮槽として、圧力損失の大きな細い
チューブの多管式熱交換器を有する脱揮槽を用い、揮発
性物質をより拡散されやすい状態にしてフラッシュ蒸発
させ、重合体中の揮発性物質の残存量をある値以下にす
ることにより、その目的を達成しうることを見出した。
特に、第二段目の脱揮槽に圧力損失の大きな熱交換器を
用いることにより、その前流において、重合体に低沸点
発泡性物質を混合分散させた場合、該熱交換器の入口又
は内部における低沸点発泡性物質の分離が抑制され、効
果的に揮発性物質が脱揮されることを見出した。本発明
はかかる知見に基づいて完成したものである。すなわ
ち、本発明は、溶液重合又は塊状重合により得られる重
合体中の揮発性物質を除去するに当たり、該重合体をプ
レートフィン型又は多管式熱交換器を有する第一段目の
脱揮槽に供給し、重合体中の揮発性物質が５０００重量
ｐｐｍ以下になるように脱揮したのち、管内径が５〜１
５ｍｍの多管式熱交換器を有する第二段目の脱揮槽に供
給し、重合体中の揮発性物質が５００重量ｐｐｍ以下に
なるように脱揮することを特徴とする重合体中の揮発性
物質除去方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の方法が適用される重合体
は、溶液重合又は塊状重合により得られる重合体であれ
ばよく特に制限されず、様々な重合体を用いることがで
きるが、特にスチレン系重合体が好ましい。このスチレ
ン系重合体としては、例えばスチレン，ビニルトルエ
ン，α−メチルスチレンなどのスチレン系モノマーの単
独重合体又はこれら二種以上から得られた共重合体、あ
るいは上記スチレン系モノマーとアクリロニトリル，ア
クリル酸メチル，メタクリル酸メチルなどのモノマーと
の共重合体、スチレン系モノマーと共重合可能なゴム状
物との共重合体などが挙げられる。これらの重合体中の
揮発性物質の含有量は、重合方法や重合体の種類などに
より異なるが、通常５〜４０重量％、好ましくは１０〜
３０重量％、より好ましくは１５〜２５重量％の範囲で
ある。本発明の方法においては、二段式脱揮方式が採用
され、第一段目の脱揮槽においては、多量の揮発性物質
をフラッシュ蒸発させるために伝熱効率が高く、かつ圧
力損失の小さなプレートフィン型熱交換器又は多管式熱
交換器を有する脱揮槽が用いられる。
は、溶液重合又は塊状重合により得られる重合体であれ
ばよく特に制限されず、様々な重合体を用いることがで
きるが、特にスチレン系重合体が好ましい。このスチレ
ン系重合体としては、例えばスチレン，ビニルトルエ
ン，α−メチルスチレンなどのスチレン系モノマーの単
独重合体又はこれら二種以上から得られた共重合体、あ
るいは上記スチレン系モノマーとアクリロニトリル，ア
クリル酸メチル，メタクリル酸メチルなどのモノマーと
の共重合体、スチレン系モノマーと共重合可能なゴム状
物との共重合体などが挙げられる。これらの重合体中の
揮発性物質の含有量は、重合方法や重合体の種類などに
より異なるが、通常５〜４０重量％、好ましくは１０〜
３０重量％、より好ましくは１５〜２５重量％の範囲で
ある。本発明の方法においては、二段式脱揮方式が採用
され、第一段目の脱揮槽においては、多量の揮発性物質
をフラッシュ蒸発させるために伝熱効率が高く、かつ圧
力損失の小さなプレートフィン型熱交換器又は多管式熱
交換器を有する脱揮槽が用いられる。
【０００８】この第一段目の脱揮槽においては、重合体
の温度１８０〜２７０℃、真空度３０〜１５０ｔｏｒｒ
の条件で脱気処理するのが好ましい。重合体の温度が１
８０℃未満では脱揮が不充分となるおそれがあり、２７
０℃を超えると重合体が劣化しやすくなる。また、真空
度が３０ｔｏｒｒ未満では設備費が高くつき好ましくな
いし、１５０ｔｏｒｒを超えると脱揮が不充分となるお
それがある。脱揮性，重合体の劣化抑制，設備費などを
考慮すると、より好ましい脱揮条件は、重合体の温度が
２００〜２４０℃の範囲であり、真空度が５０〜１００
ｔｏｒｒの範囲である。この第一段目の脱揮槽において
は、重合体中の揮発性物質が５０００重量ｐｐｍ以下に
なるように脱揮処理すべきである。この揮発性物質が５
０００重量ｐｐｍを超えると、第二段目の脱揮槽におい
て、脱揮が不充分となるおそれがある。また、この第一
段階で揮発性物質の量があまり低くなるまで脱揮処理す
るのは、実用的な面から好ましくない。第二段目の脱揮
槽における脱揮性及び実用的な面から、この第一段目の
脱揮槽においては、重合体中の揮発性物質の量が１００
０〜３０００重量ｐｐｍの範囲になるように脱揮処理す
るのが有利である。
の温度１８０〜２７０℃、真空度３０〜１５０ｔｏｒｒ
の条件で脱気処理するのが好ましい。重合体の温度が１
８０℃未満では脱揮が不充分となるおそれがあり、２７
０℃を超えると重合体が劣化しやすくなる。また、真空
度が３０ｔｏｒｒ未満では設備費が高くつき好ましくな
いし、１５０ｔｏｒｒを超えると脱揮が不充分となるお
それがある。脱揮性，重合体の劣化抑制，設備費などを
考慮すると、より好ましい脱揮条件は、重合体の温度が
２００〜２４０℃の範囲であり、真空度が５０〜１００
ｔｏｒｒの範囲である。この第一段目の脱揮槽において
は、重合体中の揮発性物質が５０００重量ｐｐｍ以下に
なるように脱揮処理すべきである。この揮発性物質が５
０００重量ｐｐｍを超えると、第二段目の脱揮槽におい
て、脱揮が不充分となるおそれがある。また、この第一
段階で揮発性物質の量があまり低くなるまで脱揮処理す
るのは、実用的な面から好ましくない。第二段目の脱揮
槽における脱揮性及び実用的な面から、この第一段目の
脱揮槽においては、重合体中の揮発性物質の量が１００
０〜３０００重量ｐｐｍの範囲になるように脱揮処理す
るのが有利である。
【０００９】この第一段目の脱揮槽として、プレートフ
ィン型熱交換器を有する脱揮槽を用いる場合、この脱揮
槽としては、例えば図１に示す構造のものを好ましく挙
げることができる。図１は、本発明の方法において、第
一段目の脱揮槽として用いることのできるプレートフィ
ン型熱交換器を有する脱揮槽の一例の概要を示す側断面
図であって、熱媒体ｈの供給口４及びその排出口５が設
けられたジャケット２を有する本体１中に熱交換装置３
が設けられている。この熱交換装置３は本体１の外部に
設けることができる。熱交換装置３には、プレートフィ
ン型熱交換器６が使用されており、このプレートフィン
型熱交換器のフィンの型式としては、例えばプレーン型
（平板フィン），ルーバ型，セレート型（片状フィ
ン），パーホレイト型（孔開きフィン），ヘリボーン型
（波型フィン）などがあるが、特にセレート型が好まし
い。流動方式としては、直交流型，向流型，並行流型及
びそれらの組合せ型のいずれでもよいが、構造上の点か
ら、特に直交流型が好ましい。ここでは、直交流型のプ
レートフィン型熱交換器を例に挙げて説明する。
ィン型熱交換器を有する脱揮槽を用いる場合、この脱揮
槽としては、例えば図１に示す構造のものを好ましく挙
げることができる。図１は、本発明の方法において、第
一段目の脱揮槽として用いることのできるプレートフィ
ン型熱交換器を有する脱揮槽の一例の概要を示す側断面
図であって、熱媒体ｈの供給口４及びその排出口５が設
けられたジャケット２を有する本体１中に熱交換装置３
が設けられている。この熱交換装置３は本体１の外部に
設けることができる。熱交換装置３には、プレートフィ
ン型熱交換器６が使用されており、このプレートフィン
型熱交換器のフィンの型式としては、例えばプレーン型
（平板フィン），ルーバ型，セレート型（片状フィ
ン），パーホレイト型（孔開きフィン），ヘリボーン型
（波型フィン）などがあるが、特にセレート型が好まし
い。流動方式としては、直交流型，向流型，並行流型及
びそれらの組合せ型のいずれでもよいが、構造上の点か
ら、特に直交流型が好ましい。ここでは、直交流型のプ
レートフィン型熱交換器を例に挙げて説明する。
【００１０】この熱交換器６は、熱媒体Ｈを通過させる
横通路と、重合体Ｐを通過させる縦通路が設けられてお
り、横通路に熱媒体Ｈを供給管７より供給し、排出管８
より排出する。重合体Ｐは、入口ノズル１０、配管１１
を経由して熱交換器６の上部に設けられている重合体供
給室９に供給され、分散されて熱交換器６の縦通路を経
由して加熱されたのち、減圧状態にある本体１中に重合
体流Ｐとして吐出されるように構成されている。なお、
符号１４は温度検知端を示す。図２，図３及び図４は、
それぞれ熱交換装置３の一例の側面図，平面図及び底面
図であって、熱交換装置３は、プレートフィン型熱交換
器６の横通路の両側に熱媒体室１５が設けられ、これら
にそれぞれ供給管７と排出管８とが接続されている。そ
して、縦通路側の上部に重合体供給室９が設けられ、重
合体Ｐを供給する配管１１が接続されている。
横通路と、重合体Ｐを通過させる縦通路が設けられてお
り、横通路に熱媒体Ｈを供給管７より供給し、排出管８
より排出する。重合体Ｐは、入口ノズル１０、配管１１
を経由して熱交換器６の上部に設けられている重合体供
給室９に供給され、分散されて熱交換器６の縦通路を経
由して加熱されたのち、減圧状態にある本体１中に重合
体流Ｐとして吐出されるように構成されている。なお、
符号１４は温度検知端を示す。図２，図３及び図４は、
それぞれ熱交換装置３の一例の側面図，平面図及び底面
図であって、熱交換装置３は、プレートフィン型熱交換
器６の横通路の両側に熱媒体室１５が設けられ、これら
にそれぞれ供給管７と排出管８とが接続されている。そ
して、縦通路側の上部に重合体供給室９が設けられ、重
合体Ｐを供給する配管１１が接続されている。
【００１１】図５は図４のＡ部拡大図、図６は図５のＹ
−Ｙ矢視断面図であって、プレートフィン型熱交換器６
は、断面が凹凸状あるいは波板状に形成された金属板
（フィン）１６Ａ，１７Ａを仕切板１８を介して直交さ
せて結合させた構造物であって、金属板（フィン）１６
Ａで多数の縦通路１６を形成し、金属板（フィン）１７
Ａで多数の横通路１７を形成している。したがって、縦
横の通路は蜂の巣状に開口されており、例えば縦通路１
６をとって見れば、重合体は多数の紐状となって熱交換
器６内に流動し、縦通路１６の出口においてシート状あ
るいは太い紐状に吐出されることになる。また、この重
合体Ｐが通過する縦通路１６の両側に仕切板１８によっ
て分離された熱媒体Ｈの横通路１７が隣接して配置され
ているので、熱の授受は極めて良好である。重合体Ｐ
は、入口ノズル１０、配管１１を経由して熱交換装置３
の重合体供給室９内に供給され、縦通路１６を通過する
間に横通路１７中の高温の熱媒体Ｈによって所定の温度
に加熱されたのち、熱交換装置３の下部に開口されてい
る縦通路１６の開口端より減圧状態に保持されている本
体１中に吐出される。
−Ｙ矢視断面図であって、プレートフィン型熱交換器６
は、断面が凹凸状あるいは波板状に形成された金属板
（フィン）１６Ａ，１７Ａを仕切板１８を介して直交さ
せて結合させた構造物であって、金属板（フィン）１６
Ａで多数の縦通路１６を形成し、金属板（フィン）１７
Ａで多数の横通路１７を形成している。したがって、縦
横の通路は蜂の巣状に開口されており、例えば縦通路１
６をとって見れば、重合体は多数の紐状となって熱交換
器６内に流動し、縦通路１６の出口においてシート状あ
るいは太い紐状に吐出されることになる。また、この重
合体Ｐが通過する縦通路１６の両側に仕切板１８によっ
て分離された熱媒体Ｈの横通路１７が隣接して配置され
ているので、熱の授受は極めて良好である。重合体Ｐ
は、入口ノズル１０、配管１１を経由して熱交換装置３
の重合体供給室９内に供給され、縦通路１６を通過する
間に横通路１７中の高温の熱媒体Ｈによって所定の温度
に加熱されたのち、熱交換装置３の下部に開口されてい
る縦通路１６の開口端より減圧状態に保持されている本
体１中に吐出される。
【００１２】この場合、重合体Ｐは縦通路１６内を通過
する間に隣接する横通路１７内を通過する熱媒体Ｈによ
って効率的に加熱されて所定の範囲に粘度が低下してお
り、含有されている揮発性物質が排出されやすい状態と
なっている。このような粘度が低下した重合体Ｐが減圧
状態に維持されている本体１内に重合体流Ｐとして吐出
されると、その内部より瞬間的に揮発性物質が蒸発（フ
ラッシュ）するので、重合体流Ｐはあたかも薄いシート
状あるいは紐状になって本体１中に降下し、その下部に
設けられている排出口１２より排出される。一方、重合
体流Ｐ中より蒸発した揮発性物質Ｂは、排出口１３より
排出される。本発明の方法においては、第二段目の脱揮
槽として、管内径が５〜１５ｍｍの細いチューブからな
る圧力損失の大きな多管式熱交換器を有する脱揮槽が用
いられる。この多管式熱交換器におけるチューブの管内
径が５ｍｍ未満では圧力損失が大きくなりすぎて実用的
でない。また管内径が１５ｍｍを超えると圧力損失が小
さくなりすぎ、その結果、熱交換器内部において揮発性
物質の発泡が生じやすくなるとともに、その前流で重合
体に低沸点発泡性物質を混合、分散させた場合、熱交換
器入口又は内部において、低沸点発泡性物質の分離が生
じやすくなり、揮発性物質が充分に脱揮されないおそれ
がある。圧力損失の点から、この管内径は７〜１０ｍｍ
の範囲が好ましい。このような多管式熱交換器を用いる
ことにより、低熱効率がよく、小型化が可能であるとと
もに、フラッシュ効率も高い。
する間に隣接する横通路１７内を通過する熱媒体Ｈによ
って効率的に加熱されて所定の範囲に粘度が低下してお
り、含有されている揮発性物質が排出されやすい状態と
なっている。このような粘度が低下した重合体Ｐが減圧
状態に維持されている本体１内に重合体流Ｐとして吐出
されると、その内部より瞬間的に揮発性物質が蒸発（フ
ラッシュ）するので、重合体流Ｐはあたかも薄いシート
状あるいは紐状になって本体１中に降下し、その下部に
設けられている排出口１２より排出される。一方、重合
体流Ｐ中より蒸発した揮発性物質Ｂは、排出口１３より
排出される。本発明の方法においては、第二段目の脱揮
槽として、管内径が５〜１５ｍｍの細いチューブからな
る圧力損失の大きな多管式熱交換器を有する脱揮槽が用
いられる。この多管式熱交換器におけるチューブの管内
径が５ｍｍ未満では圧力損失が大きくなりすぎて実用的
でない。また管内径が１５ｍｍを超えると圧力損失が小
さくなりすぎ、その結果、熱交換器内部において揮発性
物質の発泡が生じやすくなるとともに、その前流で重合
体に低沸点発泡性物質を混合、分散させた場合、熱交換
器入口又は内部において、低沸点発泡性物質の分離が生
じやすくなり、揮発性物質が充分に脱揮されないおそれ
がある。圧力損失の点から、この管内径は７〜１０ｍｍ
の範囲が好ましい。このような多管式熱交換器を用いる
ことにより、低熱効率がよく、小型化が可能であるとと
もに、フラッシュ効率も高い。
【００１３】この第二段目の脱揮槽においては、重合体
の温度２２０〜２７０℃、真空度５ｔｏｒｒ以下の条件
で脱揮処理するのが好ましい。重合体の温度が２２０℃
未満では脱揮が不充分となるおそれがあり、２７０℃を
超えると重合体が劣化しやすくなる。脱揮性及び重合体
の劣化防止の点から、重合体の温度としては、特に２４
０〜２６０℃の範囲が好ましい。また、真空度が５ｔｏ
ｒｒを超えると脱揮が不充分となるおそれがある。この
第二段目の脱揮槽においては、重合体中の揮発性物質は
５００重量ｐｐｍ以下になるように脱揮処理される。こ
の揮発性物質の残存量が５００重量ｐｐｍを超えると重
合体の品質の低下や劣化が生じやすくなるとともに、こ
の重合体より得られた製品の品質が低下しやすくなり、
本発明の目的が達せられない。
の温度２２０〜２７０℃、真空度５ｔｏｒｒ以下の条件
で脱揮処理するのが好ましい。重合体の温度が２２０℃
未満では脱揮が不充分となるおそれがあり、２７０℃を
超えると重合体が劣化しやすくなる。脱揮性及び重合体
の劣化防止の点から、重合体の温度としては、特に２４
０〜２６０℃の範囲が好ましい。また、真空度が５ｔｏ
ｒｒを超えると脱揮が不充分となるおそれがある。この
第二段目の脱揮槽においては、重合体中の揮発性物質は
５００重量ｐｐｍ以下になるように脱揮処理される。こ
の揮発性物質の残存量が５００重量ｐｐｍを超えると重
合体の品質の低下や劣化が生じやすくなるとともに、こ
の重合体より得られた製品の品質が低下しやすくなり、
本発明の目的が達せられない。
【００１４】本発明の方法においては、第一段目の脱揮
槽から抜き出された重合体に、低沸点発泡性物質0.１〜
１重量％を添加し、混合分散させたのち、これを第二段
目の脱揮槽に供給するのが望ましい。この際、低沸点発
泡性物質としては、重合体中に含まれるモノマーや溶剤
よりも沸点が低く、かつ重合体に悪影響を及ぼさないも
のであればよく、特に制限はない。このような低沸点発
泡性物質としては、例えば水，アセトン，メチルエチル
ケトン，メタノール，エタノール，プロパノール，ブタ
ノールなどが挙げられ、これらは単独で用いてもよく、
二種以上を組み合わせて用いてもよい。このような低沸
点発泡性物質を重合体中に混合分散することにより、第
二段目の脱揮槽において、揮発性物質と共にフラッシュ
蒸発し、揮発性物質が効果的に脱揮される。この低沸点
発泡性物質の量が、重合体に対して0.１重量％未満では
それを加えた効果が充分に発揮されず、また１重量％を
超えるとその量の割には効果の向上が認められず、むし
ろエネルギー消費量が多くなり、経済的に不利となる。
効果及び経済性を考慮すると、この低沸点発泡性物質の
好ましい量は、重合体に対して0.３〜0.６重量％の範囲
である。
槽から抜き出された重合体に、低沸点発泡性物質0.１〜
１重量％を添加し、混合分散させたのち、これを第二段
目の脱揮槽に供給するのが望ましい。この際、低沸点発
泡性物質としては、重合体中に含まれるモノマーや溶剤
よりも沸点が低く、かつ重合体に悪影響を及ぼさないも
のであればよく、特に制限はない。このような低沸点発
泡性物質としては、例えば水，アセトン，メチルエチル
ケトン，メタノール，エタノール，プロパノール，ブタ
ノールなどが挙げられ、これらは単独で用いてもよく、
二種以上を組み合わせて用いてもよい。このような低沸
点発泡性物質を重合体中に混合分散することにより、第
二段目の脱揮槽において、揮発性物質と共にフラッシュ
蒸発し、揮発性物質が効果的に脱揮される。この低沸点
発泡性物質の量が、重合体に対して0.１重量％未満では
それを加えた効果が充分に発揮されず、また１重量％を
超えるとその量の割には効果の向上が認められず、むし
ろエネルギー消費量が多くなり、経済的に不利となる。
効果及び経済性を考慮すると、この低沸点発泡性物質の
好ましい量は、重合体に対して0.３〜0.６重量％の範囲
である。
【００１５】この低沸点発泡性物質の混合装置について
は特に制限はないが、内部に可動部分のない複数の混合
エレメントが固定された静的混合器、例えばスルザー型
管状混合器，ケニックス型スタティックミキサーなどが
好ましく用いられる。次に、本発明の方法を添付図面に
従って説明すると、図７は本発明の方法を実施するため
の装置の一例の概要図であって、まず、揮発性物質を好
ましくは１０〜３０重量％程度含む重合体Ｐが配管２６
を通って、第一段目の脱揮槽２１Ａに取付けられている
多管式熱交換器２２Ａ（この多管式熱交換器の代わり
に、前記したプレートフィン型熱交換器を用いてもよ
い。）に供給される。重合体Ｐは熱交換器２２Ａによ
り、通常１８０〜２７０℃、好ましくは２００〜２４０
℃に加熱されたのち、減圧装置２３Ａにより、通常３０
〜１５０ｔｏｒｒ、好ましくは５０〜１００ｔｏｒｒに
減圧されている第一段目の脱揮槽２１Ａ中に吐出され、
重合体中の揮発性物質の大部分がフラッシュ蒸発し、揮
発性物質の残存量は５０００重量ｐｐｍ以下となる。
は特に制限はないが、内部に可動部分のない複数の混合
エレメントが固定された静的混合器、例えばスルザー型
管状混合器，ケニックス型スタティックミキサーなどが
好ましく用いられる。次に、本発明の方法を添付図面に
従って説明すると、図７は本発明の方法を実施するため
の装置の一例の概要図であって、まず、揮発性物質を好
ましくは１０〜３０重量％程度含む重合体Ｐが配管２６
を通って、第一段目の脱揮槽２１Ａに取付けられている
多管式熱交換器２２Ａ（この多管式熱交換器の代わり
に、前記したプレートフィン型熱交換器を用いてもよ
い。）に供給される。重合体Ｐは熱交換器２２Ａによ
り、通常１８０〜２７０℃、好ましくは２００〜２４０
℃に加熱されたのち、減圧装置２３Ａにより、通常３０
〜１５０ｔｏｒｒ、好ましくは５０〜１００ｔｏｒｒに
減圧されている第一段目の脱揮槽２１Ａ中に吐出され、
重合体中の揮発性物質の大部分がフラッシュ蒸発し、揮
発性物質の残存量は５０００重量ｐｐｍ以下となる。
【００１６】第一段目の脱揮槽２１Ａ中の重合体は、ギ
アポンプ２４Ａにより、配管２７を通って、第二段目の
脱揮槽２１Ｂに取付けられている管内径が５〜１５ｍ
ｍ、好ましくは７〜１０ｍｍの多管式熱交換器２２Ｂに
供給されるが、この際、所望により配管２７の途中に設
けられた静的混合器２５により、低沸点発泡性物質Ｗが
重合体に対して0.１〜１重量％程度、好ましくは0.３〜
0.６重量％の割合で混合、分散されたのち、多管式熱交
換器２２Ｂに供給されてもよい。重合体は、多管式熱交
換器２２Ｂにより、通常２２０〜２７０℃、好ましくは
２４０〜２６０℃に加熱されたのち、減圧装置２３Ｂに
より、通常５ｔｏｒｒ以下に減圧されている第二段目の
脱揮槽２１Ｂ中に吐出され、重合体中の揮発性物質は、
所望により加えられた低沸点発泡性物質とともにフラッ
シュ蒸発し、５００重量ｐｐｍ以下となる。第二段目の
脱揮槽２１Ｂ中の重合体は、ギアポンプ２４Ｂにより配
管２８を通って、製品重合体Ｑとして系外へ取り出され
る。
アポンプ２４Ａにより、配管２７を通って、第二段目の
脱揮槽２１Ｂに取付けられている管内径が５〜１５ｍ
ｍ、好ましくは７〜１０ｍｍの多管式熱交換器２２Ｂに
供給されるが、この際、所望により配管２７の途中に設
けられた静的混合器２５により、低沸点発泡性物質Ｗが
重合体に対して0.１〜１重量％程度、好ましくは0.３〜
0.６重量％の割合で混合、分散されたのち、多管式熱交
換器２２Ｂに供給されてもよい。重合体は、多管式熱交
換器２２Ｂにより、通常２２０〜２７０℃、好ましくは
２４０〜２６０℃に加熱されたのち、減圧装置２３Ｂに
より、通常５ｔｏｒｒ以下に減圧されている第二段目の
脱揮槽２１Ｂ中に吐出され、重合体中の揮発性物質は、
所望により加えられた低沸点発泡性物質とともにフラッ
シュ蒸発し、５００重量ｐｐｍ以下となる。第二段目の
脱揮槽２１Ｂ中の重合体は、ギアポンプ２４Ｂにより配
管２８を通って、製品重合体Ｑとして系外へ取り出され
る。
【００１７】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。なお、実施例１〜５及び比較例１，２
は、図７に示す装置を用いて実施した。ただし、実施例
１〜５及び比較例１では、第一段目の脱揮槽の多管式熱
交換器として、管内径１インチ，長さ1.５ｍのチューブ
２０本を有するものを用い、第二段目の脱揮槽の多管式
熱交換器として、管内径７ｍｍ，長さ1.２ｍのチューブ
１３本を有するものを用いた。また、比較例２では、第
一段目の脱揮槽の多管式熱交換器は上記と同じである
が、第二段目の脱揮槽の多管式熱交換器として、管内径
１インチ，長さ1.５ｍのチューブ１３本を有するものを
用いた。実施例６では、図７に示す装置において、第一
段目の脱揮槽の多管式熱交換器の代わりに、前述のプレ
ートフィン型熱交換器を用いた以外は、実施例１〜５と
同じ装置を用いて実施した。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。なお、実施例１〜５及び比較例１，２
は、図７に示す装置を用いて実施した。ただし、実施例
１〜５及び比較例１では、第一段目の脱揮槽の多管式熱
交換器として、管内径１インチ，長さ1.５ｍのチューブ
２０本を有するものを用い、第二段目の脱揮槽の多管式
熱交換器として、管内径７ｍｍ，長さ1.２ｍのチューブ
１３本を有するものを用いた。また、比較例２では、第
一段目の脱揮槽の多管式熱交換器は上記と同じである
が、第二段目の脱揮槽の多管式熱交換器として、管内径
１インチ，長さ1.５ｍのチューブ１３本を有するものを
用いた。実施例６では、図７に示す装置において、第一
段目の脱揮槽の多管式熱交換器の代わりに、前述のプレ
ートフィン型熱交換器を用いた以外は、実施例１〜５と
同じ装置を用いて実施した。
【００１８】実施例１ スチレン，エチルベンゼンなどの揮発性物質１８重量％
を含有するポリスチレン溶融物を前段の重合器からギア
ポンプにより抜き出して、図７に示す装置（第一段目の
多管式熱交換器：チューブ内径１インチ，長さ1.５ｍ，
本数２０本，第二段目の多管式熱交換器：チューブ内径
７ｍｍ，長さ1.２ｍ，本数１３本）に供給して、第１表
に示す条件で脱揮処理を行った。得られた製品の品質を
第１表に示す。 実施例２及び比較例１ 第１表に示す条件で脱揮処理した以外は、実施例１と同
様にして実施した。得られた製品の品質を第１表に示
す。 実施例３〜５ 第二段目の脱揮槽の前流において、重合体に第１表に示
す量の水を添加した以外は、実施例１と同様にして実施
した。得られた製品の品質を第１表に示す。 比較例２ 実施例１において、第二段目の多管式熱交換器として、
チューブ内径１インチ，長さ1.５ｍ，本数１３本のもの
を用いた以外は、実施例１と同様にして実施した。得ら
れた製品の品質を第１表に示す。 実施例６ 実施例１において、第一段目の多管式熱交換器の代わり
に、明細書本文で説明したプレートフィン型熱交換器を
用いた以外は、実施例１と同様にして実施した。得られ
た製品の品質を第１表に示す。
を含有するポリスチレン溶融物を前段の重合器からギア
ポンプにより抜き出して、図７に示す装置（第一段目の
多管式熱交換器：チューブ内径１インチ，長さ1.５ｍ，
本数２０本，第二段目の多管式熱交換器：チューブ内径
７ｍｍ，長さ1.２ｍ，本数１３本）に供給して、第１表
に示す条件で脱揮処理を行った。得られた製品の品質を
第１表に示す。 実施例２及び比較例１ 第１表に示す条件で脱揮処理した以外は、実施例１と同
様にして実施した。得られた製品の品質を第１表に示
す。 実施例３〜５ 第二段目の脱揮槽の前流において、重合体に第１表に示
す量の水を添加した以外は、実施例１と同様にして実施
した。得られた製品の品質を第１表に示す。 比較例２ 実施例１において、第二段目の多管式熱交換器として、
チューブ内径１インチ，長さ1.５ｍ，本数１３本のもの
を用いた以外は、実施例１と同様にして実施した。得ら
れた製品の品質を第１表に示す。 実施例６ 実施例１において、第一段目の多管式熱交換器の代わり
に、明細書本文で説明したプレートフィン型熱交換器を
用いた以外は、実施例１と同様にして実施した。得られ
た製品の品質を第１表に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、脱揮装置の小型化が可
能であって、溶液重合又は塊状重合により得られるスチ
レン系重合体などの重合体中の揮発性物質を、短時間で
極めて効率よく、かつ工業的に有利に除去することがで
きる。
能であって、溶液重合又は塊状重合により得られるスチ
レン系重合体などの重合体中の揮発性物質を、短時間で
極めて効率よく、かつ工業的に有利に除去することがで
きる。
【図１】 本発明の方法において、第一段目の脱揮槽に
用いることのできるプレートフィン型熱交換器を有する
脱揮槽の一例の概要を示す側断面図である。
用いることのできるプレートフィン型熱交換器を有する
脱揮槽の一例の概要を示す側断面図である。
【図２】 第一段目の脱揮槽に用いられる熱交換装置の
一例の側面図である。
一例の側面図である。
【図３】 図２の熱交換装置の平面図である。
【図４】 図２の熱交換装置の底面図である。
【図５】 図４の熱交換装置のＡ部拡大図である。
【図６】 図５のＹ−Ｙ矢視断面図である。
【図７】 本発明の方法を実施するための装置の一例の
概要図である。
概要図である。
１ 本体 ２ ジャケット ３ 熱交換装置 ６ プレートフィン型熱交換器 ９ 重合体供給室 １０ 重合体入口ノズル １２ 重合体排出口 １５ 熱媒体室 １６ 縦通路 １７ 横通路 ２１Ａ 第一段目の脱揮槽 ２１Ｂ 第二段目の脱揮槽 ２２Ａ 第一段目の多管式熱交換器 ２２Ｂ 第二段目の多管式熱交換器 ２５ 静的混合器 Ｐ 重合体 Ｈ 熱媒体 ｈ 熱媒体 Ｑ 製品重合体 Ｗ 低沸点発泡性物質
Claims (4)
- 【請求項１】 溶液重合又は塊状重合により得られる重
合体中の揮発性物質を除去するに当たり、該重合体をプ
レートフィン型又は多管式熱交換器を有する第一段目の
脱揮槽に供給し、重合体中の揮発性物質が５０００重量
ｐｐｍ以下になるように脱揮したのち、管内径が５〜１
５ｍｍの多管式熱交換器を有する第二段目の脱揮槽に供
給し、重合体中の揮発性物質が５００重量ｐｐｍ以下に
なるように脱揮することを特徴とする重合体中の揮発性
物質除去方法。 - 【請求項２】 第一段目の脱揮槽において、重合体温度
１８０〜２７０℃、真空度３０〜１５０ｔｏｒｒの条件
で脱揮し、かつ第二段目の脱揮槽において、重合体温度
２２０〜２７０℃、真空度５ｔｏｒｒ以下の条件で脱揮
する請求項１記載の重合体中の揮発性物質除去方法。 - 【請求項３】 第一段目の脱揮槽から抜き出された重合
体に、低沸点発泡性物質0.１〜１重量％を添加し、混合
分散させたのち、これを第二段目の脱揮槽に供給する請
求項１記載の重合体中の揮発性物質除去方法。 - 【請求項４】 重合体が、スチレン系重合体である請求
項１記載の重合体中の揮発性物質除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9177098A JPH1121311A (ja) | 1997-07-02 | 1997-07-02 | 重合体中の揮発性物質除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9177098A JPH1121311A (ja) | 1997-07-02 | 1997-07-02 | 重合体中の揮発性物質除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1121311A true JPH1121311A (ja) | 1999-01-26 |
Family
ID=16025114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9177098A Pending JPH1121311A (ja) | 1997-07-02 | 1997-07-02 | 重合体中の揮発性物質除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1121311A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007567A1 (ja) * | 2002-07-03 | 2004-01-22 | Jsr Corporation | ポリマー溶液の脱溶媒方法及び脱溶媒装置 |
| JP2004501990A (ja) * | 2000-06-29 | 2004-01-22 | バイエル アクチェンゲゼルシャフト | 残留モノマー含有量が少なく、ゴムを含まないコポリマー、及びその製造方法と製造装置 |
| JP2005325251A (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Asahi Glass Co Ltd | ポリマ−分散ポリオ−ルの製造方法 |
| JP2009275184A (ja) * | 2008-05-16 | 2009-11-26 | Toyo Styrene Co Ltd | 板状押出発泡体用スチレン系樹脂組成物及びその製造方法 |
| JP2019035017A (ja) * | 2017-08-14 | 2019-03-07 | 旭化成株式会社 | メタクリル系樹脂の製造方法 |
| CN111574709A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-08-25 | 浙江恒澜科技有限公司 | 一种尼龙6熔体多级脱挥装置 |
| CN114478849A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-05-13 | 广州创特技术有限公司 | 一种高分子聚合材料脱挥装置 |
-
1997
- 1997-07-02 JP JP9177098A patent/JPH1121311A/ja active Pending
Cited By (8)
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