JPH11214762A - 圧電体素子及びそれを用いたインクジェット式記録ヘッド - Google Patents
圧電体素子及びそれを用いたインクジェット式記録ヘッドInfo
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- JPH11214762A JPH11214762A JP1061198A JP1061198A JPH11214762A JP H11214762 A JPH11214762 A JP H11214762A JP 1061198 A JP1061198 A JP 1061198A JP 1061198 A JP1061198 A JP 1061198A JP H11214762 A JPH11214762 A JP H11214762A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 圧電体膜の製造時における応力を緩和すると
ともに、圧電特性の向上を図る圧電体素子を提供するこ
とを目的とする。 【構成】 本発明に係わる圧電体素子は、圧電体膜（４
０Ａ、４０Ｂ）と、上記圧電体膜を挟む上部電極及び下
部電極と、を備え、上記圧電体膜は、転位密度が１０
１３乃至１０１４／ｃｍ２で、厚さが約１０ｎｍの格子
欠陥である転位層４０Ｃを備える。
ともに、圧電特性の向上を図る圧電体素子を提供するこ
とを目的とする。 【構成】 本発明に係わる圧電体素子は、圧電体膜（４
０Ａ、４０Ｂ）と、上記圧電体膜を挟む上部電極及び下
部電極と、を備え、上記圧電体膜は、転位密度が１０
１３乃至１０１４／ｃｍ２で、厚さが約１０ｎｍの格子
欠陥である転位層４０Ｃを備える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電体素子の構造
に係わる。特に、インクジェット式記録ヘッドのインク
吐出の駆動源として機能する圧電体素子の構造に関す
る。
に係わる。特に、インクジェット式記録ヘッドのインク
吐出の駆動源として機能する圧電体素子の構造に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、インクジェット式記録ヘッドは、
インク吐出の駆動源として機能する圧電体素子を備えて
いる。この圧電体素子は、圧電体膜と、この圧電体膜を
挟む上部電極及び下部電極を備えている。
インク吐出の駆動源として機能する圧電体素子を備えて
いる。この圧電体素子は、圧電体膜と、この圧電体膜を
挟む上部電極及び下部電極を備えている。
【０００３】圧電体膜は、一般的に、チタン酸ジルコン
酸鉛（以下、「ＰＺＴ」という場合がある。）を主成分
とする二成分系、又は、この二成分系にＰＺＴの第三成
分を加えた三成分系の組成を有する。この圧電体膜の成
膜法として、ゾル・ゲル法、ＣＶＤ法、スパッタ法、レ
ーザアブレーション法等が知られている。
酸鉛（以下、「ＰＺＴ」という場合がある。）を主成分
とする二成分系、又は、この二成分系にＰＺＴの第三成
分を加えた三成分系の組成を有する。この圧電体膜の成
膜法として、ゾル・ゲル法、ＣＶＤ法、スパッタ法、レ
ーザアブレーション法等が知られている。
【０００４】これらの成膜法の中でも、特に、ゾル・ゲ
ル法では、ＰＺＴ系圧電体膜の金属成分の水酸化物の水
和錯体（ゾル）を脱水処理してゲルとし、このゲルを加
熱焼成して無機酸化物（圧電体膜）を調整する。この方
法によれば、ＰＺＴ系圧電体膜の前駆体を所定の厚みと
なるまで数回の塗工／乾燥／脱脂を繰り返すことにより
成膜できるため、組成制御に優れている。
ル法では、ＰＺＴ系圧電体膜の金属成分の水酸化物の水
和錯体（ゾル）を脱水処理してゲルとし、このゲルを加
熱焼成して無機酸化物（圧電体膜）を調整する。この方
法によれば、ＰＺＴ系圧電体膜の前駆体を所定の厚みと
なるまで数回の塗工／乾燥／脱脂を繰り返すことにより
成膜できるため、組成制御に優れている。
【０００５】例えば、０．５μｍ乃至２μｍ程度の厚み
を有するＰＺＴ膜をゾル・ゲル法で成膜する場合、ＰＺ
Ｔ膜のゾルをスピンコートし、乾燥／脱脂を行う工程を
数工程（例えば、４工程）行い、その後、ＲＴＡ（Rapi
d Thermal Annealing）熱処理（プレアニール）し、
さらにゾルをスピンコートして、乾燥／脱脂を行う工程
を数工程（例えば、４工程）行い、その後、ＲＴＡ熱処
理（ファイナルアニール）する工程を経ている。
を有するＰＺＴ膜をゾル・ゲル法で成膜する場合、ＰＺ
Ｔ膜のゾルをスピンコートし、乾燥／脱脂を行う工程を
数工程（例えば、４工程）行い、その後、ＲＴＡ（Rapi
d Thermal Annealing）熱処理（プレアニール）し、
さらにゾルをスピンコートして、乾燥／脱脂を行う工程
を数工程（例えば、４工程）行い、その後、ＲＴＡ熱処
理（ファイナルアニール）する工程を経ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述したゾル
・ゲル法で圧電体膜を成膜する場合、脱脂工程やＲＴＡ
工程で結晶粒を成長させる際に、圧電体膜内部に応力が
作用し、クラックが発生するおそれがあった。
・ゲル法で圧電体膜を成膜する場合、脱脂工程やＲＴＡ
工程で結晶粒を成長させる際に、圧電体膜内部に応力が
作用し、クラックが発生するおそれがあった。
【０００７】そこで、本発明は、製造過程においてクラ
ックの発生を防止する構造的特徴を備える圧電体素子を
提供することを目的とする。より具体的には、圧電体膜
に格子欠陥のある層（転位層）を形成することにより、
製造過程における内部応力を緩和し、クラック等の発生
を防止する圧電体素子を提供することを目的とする。さ
らには、本発明に係わる圧電体素子を備えるインクジェ
ット式記録ヘッドを提供することを目的とする。
ックの発生を防止する構造的特徴を備える圧電体素子を
提供することを目的とする。より具体的には、圧電体膜
に格子欠陥のある層（転位層）を形成することにより、
製造過程における内部応力を緩和し、クラック等の発生
を防止する圧電体素子を提供することを目的とする。さ
らには、本発明に係わる圧電体素子を備えるインクジェ
ット式記録ヘッドを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するべ
く、本発明に係わる圧電体素子は、圧電体膜と、上記圧
電体膜を挟む上部電極及び下部電極と、を備える圧電体
素子において、上記圧電体膜は、格子欠陥である転位層
を備えることを特徴とする。圧電体膜に格子欠陥である
転位層を形成することで、圧電体膜の成膜過程における
応力を緩和し、クラックの発生を防止するとともに、圧
電特性の向上を図ることができる。また、内部応力を緩
和することで、厚膜化を可能にすることができる。
く、本発明に係わる圧電体素子は、圧電体膜と、上記圧
電体膜を挟む上部電極及び下部電極と、を備える圧電体
素子において、上記圧電体膜は、格子欠陥である転位層
を備えることを特徴とする。圧電体膜に格子欠陥である
転位層を形成することで、圧電体膜の成膜過程における
応力を緩和し、クラックの発生を防止するとともに、圧
電特性の向上を図ることができる。また、内部応力を緩
和することで、厚膜化を可能にすることができる。
【０００９】格子欠陥である転位層の転位密度は１０
１３乃至１０１４／ｃｍ２の範囲であることが好まし
い。転位密度が１０１４／ｃｍ２以上であると圧電体膜
の構造的強度が低下し、転位密度が１０１３／ｃｍ２以
下であると膜内に生じる応力を緩和することができない
からである。
１３乃至１０１４／ｃｍ２の範囲であることが好まし
い。転位密度が１０１４／ｃｍ２以上であると圧電体膜
の構造的強度が低下し、転位密度が１０１３／ｃｍ２以
下であると膜内に生じる応力を緩和することができない
からである。
【００１０】また、格子欠陥である転位層は、圧電体膜
の厚み方向に５ｎｍ乃至１５ｎｍの厚さで存在すること
が好ましく、特に、１０ｎｍであることが好ましい。厚
みが５ｎｍ以下であると膜内に生じる応力を緩和するこ
とができず、１５ｎｍ以上であると圧電体膜の構造的強
度が低下するからである。
の厚み方向に５ｎｍ乃至１５ｎｍの厚さで存在すること
が好ましく、特に、１０ｎｍであることが好ましい。厚
みが５ｎｍ以下であると膜内に生じる応力を緩和するこ
とができず、１５ｎｍ以上であると圧電体膜の構造的強
度が低下するからである。
【００１１】本発明に係わる圧電体素子は、ゾル・ゲル
法で形成することができる。この成膜法において、格子
欠陥である転位層は、圧電体膜前駆体を形成するための
ゾルをＮ（Ｎは自然数）回塗布してなる第１の膜を熱処
理（プレアニール）した後、該第１の膜上に上記ゾルを
Ｍ（Ｍは自然数）回塗布してなる第２の膜を熱処理（フ
ァイナルアニール）することで、上記第２の膜中におけ
る上記第１及び第２の膜の界面近傍に形成することがで
きる。即ち、第１の膜をプレアニールすることで、Ｎ回
目に塗布されたゾルの結晶粒子が成長する際に結晶粒子
の表面における格子配列が適度に乱れるため、Ｎ＋１回
目に塗布されるゾルに格子欠陥である転位層を形成する
ことができる。この場合、第１の膜は、Ｎ回目に塗布さ
れるゾルの鉛の含有量が１回目乃至Ｎ−１（Ｎは２以上
の自然数）回目に塗布されるゾルの鉛の含有量より多
く、上記第２の膜は、Ｎ＋Ｍ回目に塗布されるゾルの鉛
の含有量がＮ＋１回目乃至Ｎ＋Ｍ−１（Ｍは２以上の自
然数）回目に塗布されるゾルの鉛の含有量より多いこと
が好ましい。
法で形成することができる。この成膜法において、格子
欠陥である転位層は、圧電体膜前駆体を形成するための
ゾルをＮ（Ｎは自然数）回塗布してなる第１の膜を熱処
理（プレアニール）した後、該第１の膜上に上記ゾルを
Ｍ（Ｍは自然数）回塗布してなる第２の膜を熱処理（フ
ァイナルアニール）することで、上記第２の膜中におけ
る上記第１及び第２の膜の界面近傍に形成することがで
きる。即ち、第１の膜をプレアニールすることで、Ｎ回
目に塗布されたゾルの結晶粒子が成長する際に結晶粒子
の表面における格子配列が適度に乱れるため、Ｎ＋１回
目に塗布されるゾルに格子欠陥である転位層を形成する
ことができる。この場合、第１の膜は、Ｎ回目に塗布さ
れるゾルの鉛の含有量が１回目乃至Ｎ−１（Ｎは２以上
の自然数）回目に塗布されるゾルの鉛の含有量より多
く、上記第２の膜は、Ｎ＋Ｍ回目に塗布されるゾルの鉛
の含有量がＮ＋１回目乃至Ｎ＋Ｍ−１（Ｍは２以上の自
然数）回目に塗布されるゾルの鉛の含有量より多いこと
が好ましい。
【００１２】具体的には、Ｎ回目及びＭ回目に塗布する
ゾルのＰｂの含有量は、1.2mol％であり、１回目乃至Ｎ
−１回目及びＮ＋１回目乃至Ｎ＋Ｍ−１回目に塗布する
ゾルのＰｂの含有量は、1.05mol％であることが好まし
い。これは、第１の膜をプレアニールするとき、又は、
第２の膜をアニールするときに、最上層から鉛が蒸発
し、この層に存在する鉛量が少なくなるのを防止するた
めである。また、鉛量が減ると、その層は低誘電性とな
り、圧電特性を低下させるが、これを防止する効果もあ
る。
ゾルのＰｂの含有量は、1.2mol％であり、１回目乃至Ｎ
−１回目及びＮ＋１回目乃至Ｎ＋Ｍ−１回目に塗布する
ゾルのＰｂの含有量は、1.05mol％であることが好まし
い。これは、第１の膜をプレアニールするとき、又は、
第２の膜をアニールするときに、最上層から鉛が蒸発
し、この層に存在する鉛量が少なくなるのを防止するた
めである。また、鉛量が減ると、その層は低誘電性とな
り、圧電特性を低下させるが、これを防止する効果もあ
る。
【００１３】但し、Ｎ回目及びＭ回目に塗布されるゾル
の鉛含有量を多くしなくとも、上述したように第１の層
をプレアニールすることで格子欠陥を得ることができ
る。
の鉛含有量を多くしなくとも、上述したように第１の層
をプレアニールすることで格子欠陥を得ることができ
る。
【００１４】本発明に係わるインクジェット式記録ヘッ
ドは、加圧室と、この加圧室を加圧可能な位置に配置さ
れた本発明に係わる圧電体素子と、を備える。この構成
により、圧電特性及び耐圧特性に優れたインクジェット
式記録ヘッドを提供することができる。
ドは、加圧室と、この加圧室を加圧可能な位置に配置さ
れた本発明に係わる圧電体素子と、を備える。この構成
により、圧電特性及び耐圧特性に優れたインクジェット
式記録ヘッドを提供することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】（実施の形態１）本発明の実施の
形態１を、図１乃至図５を参照して説明する。本実施の
形態は、圧電体膜に構造的特徴（格子欠陥である転位
層）を有する圧電体素子に係わるものである。
形態１を、図１乃至図５を参照して説明する。本実施の
形態は、圧電体膜に構造的特徴（格子欠陥である転位
層）を有する圧電体素子に係わるものである。
【００１６】ここで、図１は本実施の形態に係わる圧電
体素子を基板上に形成した状態を示す断面図、図２は図
１に示す圧電体素子の製造工程断面図、図３は図２
（Ｂ）に示す製造工程をより詳細に示した製造工程断面
図、図４は格子欠陥の説明図、図５は格子欠陥である転
位層の説明図である。
体素子を基板上に形成した状態を示す断面図、図２は図
１に示す圧電体素子の製造工程断面図、図３は図２
（Ｂ）に示す製造工程をより詳細に示した製造工程断面
図、図４は格子欠陥の説明図、図５は格子欠陥である転
位層の説明図である。
【００１７】図１に示したように、本実施の形態に係わ
る圧電体素子は、シリコン単結晶基板１０（厚さ：２２
０μｍ）上に二酸化珪素から成る酸化膜２０（膜厚：
１．０μｍ）、下部電極３０（膜厚：０．５８μｍ）、
圧電体膜４０（膜厚：０．８μｍ）及び上部電極５０
（膜厚：０．１μｍ）が順次形成されている。
る圧電体素子は、シリコン単結晶基板１０（厚さ：２２
０μｍ）上に二酸化珪素から成る酸化膜２０（膜厚：
１．０μｍ）、下部電極３０（膜厚：０．５８μｍ）、
圧電体膜４０（膜厚：０．８μｍ）及び上部電極５０
（膜厚：０．１μｍ）が順次形成されている。
【００１８】下部電極３０は、特に図示しないが、基板
１０側からチタン層（膜厚：２０ｎｍ）、酸化チタン層
（膜厚：２０ｎｍ）、チタン層（膜厚：５ｎｍ）、白金
層（膜厚：５００ｎｍ）、チタン層（膜厚：５ｎｍ）か
らなる多層構造を具備している。
１０側からチタン層（膜厚：２０ｎｍ）、酸化チタン層
（膜厚：２０ｎｍ）、チタン層（膜厚：５ｎｍ）、白金
層（膜厚：５００ｎｍ）、チタン層（膜厚：５ｎｍ）か
らなる多層構造を具備している。
【００１９】この圧電体素子は、図２及び図３に示す工
程により製造される。
程により製造される。
【００２０】図２（Ａ）： 厚さ２２０μｍのシリコン
単結晶基板１０上に熱酸化法により膜厚１．０μｍの二
酸化珪素から成る酸化膜２０を形成する。この工程で
は、酸素或いは水蒸気を含む酸化性雰囲気中で高温処理
する。この酸化膜２０は振動板として機能するものであ
るが、二酸化珪素膜に限られず、酸化ジルコニウム膜、
酸化タンタル膜、窒化シリコン膜、酸化アルミニウム膜
でもよく、さらに、振動板自体をなくして後述する下部
電極に振動板の役割を兼ねてもよい。また、酸化膜２０
の形成は、熱酸化法に限らず、ＣＶＤ法でもよい。この
酸化膜２０の表面上にスパッタ成膜法等の薄膜形成法に
より下部電極３０となるチタン層（膜厚：２０ｎｍ）、
酸化チタン層（膜厚：２０ｎｍ）、チタン層（膜厚：５
ｎｍ）、白金層（膜厚：５００ｎｍ）、チタン層（膜
厚：５ｎｍ）を順次形成する。これらチタン層は下部電
極３０と酸化膜２０の密着力を向上させるためのもので
ある。
単結晶基板１０上に熱酸化法により膜厚１．０μｍの二
酸化珪素から成る酸化膜２０を形成する。この工程で
は、酸素或いは水蒸気を含む酸化性雰囲気中で高温処理
する。この酸化膜２０は振動板として機能するものであ
るが、二酸化珪素膜に限られず、酸化ジルコニウム膜、
酸化タンタル膜、窒化シリコン膜、酸化アルミニウム膜
でもよく、さらに、振動板自体をなくして後述する下部
電極に振動板の役割を兼ねてもよい。また、酸化膜２０
の形成は、熱酸化法に限らず、ＣＶＤ法でもよい。この
酸化膜２０の表面上にスパッタ成膜法等の薄膜形成法に
より下部電極３０となるチタン層（膜厚：２０ｎｍ）、
酸化チタン層（膜厚：２０ｎｍ）、チタン層（膜厚：５
ｎｍ）、白金層（膜厚：５００ｎｍ）、チタン層（膜
厚：５ｎｍ）を順次形成する。これらチタン層は下部電
極３０と酸化膜２０の密着力を向上させるためのもので
ある。
【００２１】図２（Ｂ）： 下部電極３０上に圧電体膜
４０を成膜する。本実施の形態では、ゾル・ゲル法で圧
電体膜４０を成膜する。この圧電体膜４０の組成は、Ｐ
ｂ(Ｚｒ０．５６Ｔｉ０．４４)０．９(Ｍｇ１／３Ｎｂ
２／３)０．１Ｏ３である。圧電体膜４０は０．８μｍ
の厚みとするため、圧電体膜４０を形成するためのゾル
を８回に分けてスピンコートし、乾燥・脱脂工程を行
う。
４０を成膜する。本実施の形態では、ゾル・ゲル法で圧
電体膜４０を成膜する。この圧電体膜４０の組成は、Ｐ
ｂ(Ｚｒ０．５６Ｔｉ０．４４)０．９(Ｍｇ１／３Ｎｂ
２／３)０．１Ｏ３である。圧電体膜４０は０．８μｍ
の厚みとするため、圧電体膜４０を形成するためのゾル
を８回に分けてスピンコートし、乾燥・脱脂工程を行
う。
【００２２】具体的には、図３（Ａ）に示すように、下
部電極３０上に圧電体膜４０を成膜するためのゾルを１
５００ｒｐｍで３０秒間スピンコーティングし、膜厚
０．１μｍとし、１８０℃１０分で乾燥した後、４００
℃３０分で脱脂して圧電体層４１を形成する。更に、同
様の工程を２回繰り返して圧電体層４２、４３を形成す
る。この場合、圧電体層４１、４２及び４３を形成する
ゾルのＰｂの含有量は、１.０５mol％とすることが好ま
しい。
部電極３０上に圧電体膜４０を成膜するためのゾルを１
５００ｒｐｍで３０秒間スピンコーティングし、膜厚
０．１μｍとし、１８０℃１０分で乾燥した後、４００
℃３０分で脱脂して圧電体層４１を形成する。更に、同
様の工程を２回繰り返して圧電体層４２、４３を形成す
る。この場合、圧電体層４１、４２及び４３を形成する
ゾルのＰｂの含有量は、１.０５mol％とすることが好ま
しい。
【００２３】次いで、Ｐｂの含有量が、１.２mol％であ
るゾルを圧電体層４３上に１５００ｒｐｍで３０秒間ス
ピンコーティングし、１８０℃１０分で乾燥した後、４
００℃３０分で脱脂して圧電体層４４を形成する。この
とき、圧電体層４４を形成する際にゾルのＰｂの含有量
を多くしたのは、後述するＲＴＡによるプレアニール時
においてＰｂが蒸発し、圧電体層４４が低誘電性とな
り、圧電特性が低下するのを防止するためである。但
し、圧電体層４４を形成するゾルにおけるＰｂの含有量
は圧電体層４１、４２及び４３を形成するゾルのＰｂの
含有量と同じにしてもよい。この場合は、圧電体層４４
に生じる低誘電性層により、圧電体膜内部に生じる応力
を緩和することになる。
るゾルを圧電体層４３上に１５００ｒｐｍで３０秒間ス
ピンコーティングし、１８０℃１０分で乾燥した後、４
００℃３０分で脱脂して圧電体層４４を形成する。この
とき、圧電体層４４を形成する際にゾルのＰｂの含有量
を多くしたのは、後述するＲＴＡによるプレアニール時
においてＰｂが蒸発し、圧電体層４４が低誘電性とな
り、圧電特性が低下するのを防止するためである。但
し、圧電体層４４を形成するゾルにおけるＰｂの含有量
は圧電体層４１、４２及び４３を形成するゾルのＰｂの
含有量と同じにしてもよい。この場合は、圧電体層４４
に生じる低誘電性層により、圧電体膜内部に生じる応力
を緩和することになる。
【００２４】次いで、圧電体層４１乃至４４に、ＲＴＡ
を用いて酸素雰囲気中で５５０℃で５分間、続けて６７
５℃１分間の連続熱処理（プレアニール）を行い、圧電
体膜４０Ａを形成する。このプレアニールにより、圧電
体膜４０Ａの表面近傍の格子配列は乱れた状態で焼結
し、結晶化する。
を用いて酸素雰囲気中で５５０℃で５分間、続けて６７
５℃１分間の連続熱処理（プレアニール）を行い、圧電
体膜４０Ａを形成する。このプレアニールにより、圧電
体膜４０Ａの表面近傍の格子配列は乱れた状態で焼結
し、結晶化する。
【００２５】圧電体膜層４１乃至４４を形成した工程と
同様の工程により、圧電体膜４０Ａ上に圧電体層４５乃
至４８を形成する。圧電体層４５乃至４７を形成するゾ
ルのＰｂの含有量は、１.０５mol％とすることが好まし
く、圧電体層４８を形成するゾルのＰｂの含有量は、
１.２mol％とすることが好ましい。また、圧電体層４８
を形成後、ＲＴＡを用いて酸素雰囲気中で６００℃で５
分間、続けて８５０℃で１分間の連続熱処理（ファイナ
ルアニール）を行い、圧電体膜４０Ｂを形成する。この
ようにして、図３（Ｃ）に示すように、下部電極３０上
に圧電体膜４０を成膜する。
同様の工程により、圧電体膜４０Ａ上に圧電体層４５乃
至４８を形成する。圧電体層４５乃至４７を形成するゾ
ルのＰｂの含有量は、１.０５mol％とすることが好まし
く、圧電体層４８を形成するゾルのＰｂの含有量は、
１.２mol％とすることが好ましい。また、圧電体層４８
を形成後、ＲＴＡを用いて酸素雰囲気中で６００℃で５
分間、続けて８５０℃で１分間の連続熱処理（ファイナ
ルアニール）を行い、圧電体膜４０Ｂを形成する。この
ようにして、図３（Ｃ）に示すように、下部電極３０上
に圧電体膜４０を成膜する。
【００２６】この場合、圧電体膜４０Ａの表面近傍の格
子配列は乱れた状態で焼結し、結晶化しているため、圧
電体膜４０Ｂの格子配列は圧電体膜４０Ａの表面近傍の
格子配列の影響を受け、格子欠陥が生じた状態で焼結
し、結晶化する。このため、図４に示すように、圧電体
膜４０Ｂには、圧電体膜４０Ａと圧電体膜４０Ｂの界面
近傍に格子欠陥である転位層４０Ｃが形成される。この
格子欠陥である転位層４０Ｃは、圧電体膜４０を成膜す
る際に生じる内部応力を緩和するため、圧電体膜の成膜
時のクラック発生を防止することができる。
子配列は乱れた状態で焼結し、結晶化しているため、圧
電体膜４０Ｂの格子配列は圧電体膜４０Ａの表面近傍の
格子配列の影響を受け、格子欠陥が生じた状態で焼結
し、結晶化する。このため、図４に示すように、圧電体
膜４０Ｂには、圧電体膜４０Ａと圧電体膜４０Ｂの界面
近傍に格子欠陥である転位層４０Ｃが形成される。この
格子欠陥である転位層４０Ｃは、圧電体膜４０を成膜す
る際に生じる内部応力を緩和するため、圧電体膜の成膜
時のクラック発生を防止することができる。
【００２７】上記の条件下で成膜した圧電体膜４０Ｂに
形成された格子欠陥層４０Ｃを１０００万倍に拡大して
みると、図５のようになる。この図は、高分解能断面Ｔ
ＥＭ（ＸＨＲＴＥＭ）写真をスケッチしたものである。
同図中、△は格子欠陥（格子の転位）を示し、実線は圧
電体膜４０Ａと圧電体膜４０Ｂの界面である。この実線
を境に、上側に圧電体膜４０Ｂ、下側に圧電体膜４０Ａ
が位置する。同図から、界面近傍において格子欠陥が多
く存在することがわかる。この格子欠陥である転位層の
転位密度を測定したところ、１０１３乃至１０１４／ｃ
ｍ２の範囲であり、格子欠陥である転位層４０Ｃの厚み
は、約１０ｎｍであることが確認された。格子欠陥であ
る転位層４０Ｃの無い圧電体膜の転位密度は１０１１乃
至１０１２／ｃｍ２であるから、格子欠陥である転位層
４０Ｃ内における格子欠陥は約１００倍多いことにな
る。
形成された格子欠陥層４０Ｃを１０００万倍に拡大して
みると、図５のようになる。この図は、高分解能断面Ｔ
ＥＭ（ＸＨＲＴＥＭ）写真をスケッチしたものである。
同図中、△は格子欠陥（格子の転位）を示し、実線は圧
電体膜４０Ａと圧電体膜４０Ｂの界面である。この実線
を境に、上側に圧電体膜４０Ｂ、下側に圧電体膜４０Ａ
が位置する。同図から、界面近傍において格子欠陥が多
く存在することがわかる。この格子欠陥である転位層の
転位密度を測定したところ、１０１３乃至１０１４／ｃ
ｍ２の範囲であり、格子欠陥である転位層４０Ｃの厚み
は、約１０ｎｍであることが確認された。格子欠陥であ
る転位層４０Ｃの無い圧電体膜の転位密度は１０１１乃
至１０１２／ｃｍ２であるから、格子欠陥である転位層
４０Ｃ内における格子欠陥は約１００倍多いことにな
る。
【００２８】図２（Ｃ）： 圧電体膜４０を成膜後、圧
電体膜４０上に上部電極５０を形成する。この工程は、
厚さ０．１μｍの白金を直流スパッタ法で成膜する。そ
の後、パターニング等の所望の工程を行い、圧電体素子
を得る。
電体膜４０上に上部電極５０を形成する。この工程は、
厚さ０．１μｍの白金を直流スパッタ法で成膜する。そ
の後、パターニング等の所望の工程を行い、圧電体素子
を得る。
【００２９】尚、上述の説明では、圧電体膜４０を成膜
するためにゾルを８回に分けてコーティングしたが、成
膜時における応力に耐えられるならば、８回に限られな
い。同様に、プレアニールする場合も、４層目に限ら
ず、２層目、３層目等の任意の層で行ってもよい。
するためにゾルを８回に分けてコーティングしたが、成
膜時における応力に耐えられるならば、８回に限られな
い。同様に、プレアニールする場合も、４層目に限ら
ず、２層目、３層目等の任意の層で行ってもよい。
【００３０】（実施例）上述の製造方法（圧電体膜の４
層目と８層目の鉛含有量を多くする場合）で得られた本
実施の形態に係わる圧電体素子の圧電定数ｄ３１は１５
０ｐＣ／Ｎ、電圧出力係数ｇ３１が１１．０ｍＶ・ｍ／
Ｎ、誘電率ｅが１５５０であった。また、上述の製造方
法（全ての層の圧電体膜の鉛含有量を等しくする場合）
で得られた本実施の形態に係わる圧電体素子の圧電定数
ｄ３１は１１０ｐＣ／Ｎ、電圧出力係数ｇ３１が９．５
ｍＶ・ｍ／Ｎ、誘電率ｅが１３５０であった。
層目と８層目の鉛含有量を多くする場合）で得られた本
実施の形態に係わる圧電体素子の圧電定数ｄ３１は１５
０ｐＣ／Ｎ、電圧出力係数ｇ３１が１１．０ｍＶ・ｍ／
Ｎ、誘電率ｅが１５５０であった。また、上述の製造方
法（全ての層の圧電体膜の鉛含有量を等しくする場合）
で得られた本実施の形態に係わる圧電体素子の圧電定数
ｄ３１は１１０ｐＣ／Ｎ、電圧出力係数ｇ３１が９．５
ｍＶ・ｍ／Ｎ、誘電率ｅが１３５０であった。
【００３１】これに対し、圧電体膜の成膜時におけるプ
レアニール処理をしなかった比較例では、圧電定数ｄ
３１が１２０ｐＣ／Ｎ、電圧出力係数ｇ３１が１１．０
ｍＶ・ｍ／Ｎ、誘電率ｅが１２５０であった。この結果
から、上述の製造方法（全ての層の圧電体膜の鉛含有量
を等しくする場合）で得られた本実施の形態に係わる圧
電体素子は、鉛の蒸発等による低誘電率層の存在によ
り、圧電定数ｄ３１及び誘電率ｅの値は低下するもの
の、この低誘電率層が格子欠陥を含むため、圧電体膜内
部に生じる応力を緩和し、クラックの発生を防止するこ
とができる。一方、比較例では、圧電体膜の成膜時にお
けるプレアニール処理をしていないため、格子欠陥層が
形成されず、圧電体膜内部に生じる応力を緩和すること
ができないので、厚い圧電体膜内部にクラックが発生し
やすい構造となる。また、圧電定数ｄ３１及び誘電率ｅ
の値は低下し、圧電特性が低下していることがわかる。
レアニール処理をしなかった比較例では、圧電定数ｄ
３１が１２０ｐＣ／Ｎ、電圧出力係数ｇ３１が１１．０
ｍＶ・ｍ／Ｎ、誘電率ｅが１２５０であった。この結果
から、上述の製造方法（全ての層の圧電体膜の鉛含有量
を等しくする場合）で得られた本実施の形態に係わる圧
電体素子は、鉛の蒸発等による低誘電率層の存在によ
り、圧電定数ｄ３１及び誘電率ｅの値は低下するもの
の、この低誘電率層が格子欠陥を含むため、圧電体膜内
部に生じる応力を緩和し、クラックの発生を防止するこ
とができる。一方、比較例では、圧電体膜の成膜時にお
けるプレアニール処理をしていないため、格子欠陥層が
形成されず、圧電体膜内部に生じる応力を緩和すること
ができないので、厚い圧電体膜内部にクラックが発生し
やすい構造となる。また、圧電定数ｄ３１及び誘電率ｅ
の値は低下し、圧電特性が低下していることがわかる。
【００３２】従って、本実施の形態に係わる圧電体素子
によれば、格子欠陥を含む構成であるため、圧電体膜の
信頼性を向上させることができるとともに、圧電特性を
向上させることができる。
によれば、格子欠陥を含む構成であるため、圧電体膜の
信頼性を向上させることができるとともに、圧電特性を
向上させることができる。
【００３３】（実施の形態２）次に、本発明の実施の形
態２について、図６乃至図８を参照して説明する。本実
施の形態は、圧電体膜に構造的特徴（格子欠陥である転
位層）を有するインクジェット式記録ヘッドに係わるも
のである。
態２について、図６乃至図８を参照して説明する。本実
施の形態は、圧電体膜に構造的特徴（格子欠陥である転
位層）を有するインクジェット式記録ヘッドに係わるも
のである。
【００３４】ここで、図６はインクジェット式記録ヘッ
ドの分解斜視図、図７及び図８はインクジェット式記録
ヘッドの主要部の製造工程断面図である。尚、図１乃至
図５と同一符号については同一部であり、その詳細な説
明を省略する。
ドの分解斜視図、図７及び図８はインクジェット式記録
ヘッドの主要部の製造工程断面図である。尚、図１乃至
図５と同一符号については同一部であり、その詳細な説
明を省略する。
【００３５】以下、図６を参照してインクジェット式記
録ヘッドの構成を説明した後、図７及び図８を参照して
インクジェット式記録ヘッドの主要部の製造工程を説明
する。
録ヘッドの構成を説明した後、図７及び図８を参照して
インクジェット式記録ヘッドの主要部の製造工程を説明
する。
【００３６】（インクジェット式記録ヘッドの構成）図
６に示すインクジェット式記録ヘッドの分解斜視図は、
インクの供給流路が加圧室基板内に形成されるタイプを
示す。同図に示すように、インクジェット式記録ヘッド
は主に加圧室基板１、ノズルユニット２及び基体４から
構成される。
６に示すインクジェット式記録ヘッドの分解斜視図は、
インクの供給流路が加圧室基板内に形成されるタイプを
示す。同図に示すように、インクジェット式記録ヘッド
は主に加圧室基板１、ノズルユニット２及び基体４から
構成される。
【００３７】加圧室基板１はシリコン単結晶基板上に形
成された後、各々に分離される。加圧室基板１は複数の
短冊状の加圧室１１が設けられ、全ての加圧室１１にイ
ンクを供給するための共通流路１３を備える。加圧室１
１の間は側壁１２により隔てられている。加圧室基板１
の基体４側には振動板膜及び圧電体薄膜素子が形成され
ている（製造工程については後述する）。また、各圧電
体薄膜素子からの配線はフレキシブルケーブルである配
線基板３に収束され、基体４の外部回路（図示せず）と
接続される。
成された後、各々に分離される。加圧室基板１は複数の
短冊状の加圧室１１が設けられ、全ての加圧室１１にイ
ンクを供給するための共通流路１３を備える。加圧室１
１の間は側壁１２により隔てられている。加圧室基板１
の基体４側には振動板膜及び圧電体薄膜素子が形成され
ている（製造工程については後述する）。また、各圧電
体薄膜素子からの配線はフレキシブルケーブルである配
線基板３に収束され、基体４の外部回路（図示せず）と
接続される。
【００３８】ノズルプレート２は加圧室基板１に接合さ
れる。ノズルプレート２における加圧室１１に対応する
位置にはインク滴を吐出するためのノズル２１が形成さ
れている。
れる。ノズルプレート２における加圧室１１に対応する
位置にはインク滴を吐出するためのノズル２１が形成さ
れている。
【００３９】基体４は金属等の鋼体であり、加圧室基板
１の取付台となる。
１の取付台となる。
【００４０】（インクジェット式記録ヘッドの主要部に
おける製造工程）次に、本実施の形態に係わるインクジ
ェット式記録ヘッドの製造工程について図７、図８を参
照して説明する。
おける製造工程）次に、本実施の形態に係わるインクジ
ェット式記録ヘッドの製造工程について図７、図８を参
照して説明する。
【００４１】尚、図７及び図８は、図６の加圧室基板１
のａ−ａ矢視断面図に相当する。
のａ−ａ矢視断面図に相当する。
【００４２】図７（Ａ）： 所定の大きさと厚さ（例え
ば、直径１０２ｍｍ、厚さ２２０μｍ）のシリコン単結
晶基板１０に対してその全面に熱酸化法により二酸化シ
リコンからなるエッチング保護層（熱酸化膜）２０を形
成する。
ば、直径１０２ｍｍ、厚さ２２０μｍ）のシリコン単結
晶基板１０に対してその全面に熱酸化法により二酸化シ
リコンからなるエッチング保護層（熱酸化膜）２０を形
成する。
【００４３】次いで、この基板１０の能動素子側の面
（圧電体膜が形成される側）に、下部電極３０、圧電体
膜４０及び上部電極５０からなる圧電体素子を形成す
る。圧電体素子の形成法については上述した実施の形態
１と同様であるため、その説明を省略する。この圧電体
素子は圧電体膜４０に格子欠陥である転位層を含む構造
であるため、圧電体素子の製造工程における応力を緩和
し、クラックの発生等を防止することができる。
（圧電体膜が形成される側）に、下部電極３０、圧電体
膜４０及び上部電極５０からなる圧電体素子を形成す
る。圧電体素子の形成法については上述した実施の形態
１と同様であるため、その説明を省略する。この圧電体
素子は圧電体膜４０に格子欠陥である転位層を含む構造
であるため、圧電体素子の製造工程における応力を緩和
し、クラックの発生等を防止することができる。
【００４４】図７（Ｂ）： 上部電極５０及び圧電体膜
４０に対して、加圧室１１が形成されるべき位置に合わ
せて適当なエッチング（図示せず）を施し、イオンミリ
ングを用いて所定の分離形状に形成する。さらに、下部
電極に対しても同様に適当なエッチング（図示せず）を
施し、イオンミリングを用いて所定の形状に形成する。
４０に対して、加圧室１１が形成されるべき位置に合わ
せて適当なエッチング（図示せず）を施し、イオンミリ
ングを用いて所定の分離形状に形成する。さらに、下部
電極に対しても同様に適当なエッチング（図示せず）を
施し、イオンミリングを用いて所定の形状に形成する。
【００４５】また、基板１０の能動素子側に、後工程で
侵される種々の薬品に対する保護膜（図示せず）を施
し、基板１０の加圧室側の面の少なくとも加圧室或いは
側壁を含む面領域の熱酸化膜２０を弗化水素によりエッ
チングし、エッチング用の窓１４を形成する。
侵される種々の薬品に対する保護膜（図示せず）を施
し、基板１０の加圧室側の面の少なくとも加圧室或いは
側壁を含む面領域の熱酸化膜２０を弗化水素によりエッ
チングし、エッチング用の窓１４を形成する。
【００４６】図７（Ｃ）： 湿式異方性エッチング液、
例えば、８０℃に保温された濃度１０％の水酸化カリウ
ム水溶液を用いて窓１４のシリコン単結晶基板１０を所
定の深さまでエッチングし、凹部１５を形成する。
例えば、８０℃に保温された濃度１０％の水酸化カリウ
ム水溶液を用いて窓１４のシリコン単結晶基板１０を所
定の深さまでエッチングし、凹部１５を形成する。
【００４７】尚、この工程は、平行平板型反応性イオン
エッチング等の活性気体を用いた乾式異方性エッチング
で行ってもよい。
エッチング等の活性気体を用いた乾式異方性エッチング
で行ってもよい。
【００４８】図８（Ｄ）： 凹部１５が形成されている
基板１０に対してＣＶＤ法等の化学的氣相成長法により
二酸化珪素膜２０をエッチング保護層として１μｍ形成
した後、加圧室を形成するべき位置に合わせてエッチン
グマスクを施し、弗化水素によりエッチングする。
基板１０に対してＣＶＤ法等の化学的氣相成長法により
二酸化珪素膜２０をエッチング保護層として１μｍ形成
した後、加圧室を形成するべき位置に合わせてエッチン
グマスクを施し、弗化水素によりエッチングする。
【００４９】尚、この二酸化珪素膜２０の他の成膜法と
して、ゾル・ゲル法を用いてもよいが、能動素子側の面
には既に圧電体素子が形成されているため、１０００℃
以上の高温加熱が必要とされるゾル・ゲル法は、圧電体
膜の結晶性を阻害するので好ましくない。
して、ゾル・ゲル法を用いてもよいが、能動素子側の面
には既に圧電体素子が形成されているため、１０００℃
以上の高温加熱が必要とされるゾル・ゲル法は、圧電体
膜の結晶性を阻害するので好ましくない。
【００５０】図８（Ｅ）： 湿式異方性エッチング液、
例えば、８０℃に保温された濃度１０％の水酸化カリウ
ム水溶液を用いて基板１０を加圧室側から能動素子側に
向けて異方性エッチングし、加圧室１１及び側壁１２を
形成する。
例えば、８０℃に保温された濃度１０％の水酸化カリウ
ム水溶液を用いて基板１０を加圧室側から能動素子側に
向けて異方性エッチングし、加圧室１１及び側壁１２を
形成する。
【００５１】図８（Ｆ）： 以上の工程で形成された加
圧室基板に、別体のノズルユニット２を接合する（図６
参照）。このノズルユニット２には、各加圧室１１に対
応してノズル２１が形成されている。
圧室基板に、別体のノズルユニット２を接合する（図６
参照）。このノズルユニット２には、各加圧室１１に対
応してノズル２１が形成されている。
【００５２】以上、説明したように、本実施の形態に係
わるインクジェット式記録ヘッドによれば、圧電体膜の
構造上、格子欠陥である転位層を有するため、インクジ
ェット式記録ヘッドの製造工程における圧電体膜に生じ
るクラックの発生を防止することができ、歩留りの向上
を図ることができる。従って、コストの低下を図ること
ができる。
わるインクジェット式記録ヘッドによれば、圧電体膜の
構造上、格子欠陥である転位層を有するため、インクジ
ェット式記録ヘッドの製造工程における圧電体膜に生じ
るクラックの発生を防止することができ、歩留りの向上
を図ることができる。従って、コストの低下を図ること
ができる。
【００５３】また、圧電体素子の信頼性の向上ととも
に、圧電体膜の圧電特性の向上を図ることができるた
め、インクの吐出量が増加し、鮮明な印字を行うことが
できる。
に、圧電体膜の圧電特性の向上を図ることができるた
め、インクの吐出量が増加し、鮮明な印字を行うことが
できる。
【００５４】また、アニールする際の最上層のゾルの鉛
の含有量を他の層のゾルの鉛の含有量より多くすること
で、圧電体膜の厚み方向における鉛の存在量の差異を少
なくすることができ、圧電特性の劣化を防止することが
できる。
の含有量を他の層のゾルの鉛の含有量より多くすること
で、圧電体膜の厚み方向における鉛の存在量の差異を少
なくすることができ、圧電特性の劣化を防止することが
できる。
【００５５】
【発明の効果】本発明に係わる圧電体素子によれば、圧
電体膜に格子欠陥である転位層を含むため、圧電体素子
の製造工程における応力を緩和し、クラックの発生等を
防止することができる。この構成により、圧電体膜を厚
膜化することができるとともに、圧電特性の向上を図る
ことができる。
電体膜に格子欠陥である転位層を含むため、圧電体素子
の製造工程における応力を緩和し、クラックの発生等を
防止することができる。この構成により、圧電体膜を厚
膜化することができるとともに、圧電特性の向上を図る
ことができる。
【００５６】また、本発明に係わるインクジェット式記
録ヘッドによれば、圧電体膜の圧電特性の向上により、
インクの吐出量が増加し、鮮明な印字を行うことができ
る。また、製造過程におけるクラックの発生を抑えるこ
とができるため、コストを下げることができる。
録ヘッドによれば、圧電体膜の圧電特性の向上により、
インクの吐出量が増加し、鮮明な印字を行うことができ
る。また、製造過程におけるクラックの発生を抑えるこ
とができるため、コストを下げることができる。
【図１】本実施の形態に係わる圧電体素子を基板上に形
成した状態を示す断面図である。
成した状態を示す断面図である。
【図２】図１に示す圧電体素子の製造工程断面図であ
る。
る。
【図３】図２（Ｂ）に示す製造工程をより詳細に示した
製造工程断面図である。
製造工程断面図である。
【図４】格子欠陥である転位層の説明図である。
【図５】高分解能断面ＴＥＭ写真に基づいた、格子欠陥
である転位層の説明図である。
である転位層の説明図である。
【図６】インクジェット式記録ヘッドの分解斜視図であ
る。
る。
【図７】インクジェット式記録ヘッドの主要部の製造工
程断面図である。
程断面図である。
【図８】インクジェット式記録ヘッドの主要部の製造工
程断面図である。
程断面図である。
１…加圧室基板 ２…ノズルユニット ３…配線基板 ４…基体 １０…基板 １１…加圧室 １２…側壁 １３…共通流路 ２０…酸化膜 ２１…ノズル ３０…下部電極 ４０…圧電体膜 ４０Ｃ…格子欠陥である転位層 ５０…上部電極
Claims (7)
- 【請求項１】 圧電体膜と、上記圧電体膜を挟む上部電
極及び下部電極と、を備える圧電体素子において、上記
圧電体膜は、格子欠陥である転位層を備えることを特徴
とする圧電体素子。 - 【請求項２】 上記格子欠陥である転位層における転位
密度は１０１３乃至１０１４／ｃｍ２の範囲であること
を特徴とする請求項１に記載の圧電体素子。 - 【請求項３】 上記格子欠陥である転位層は、圧電体膜
の厚み方向に５ｎｍ乃至１５ｎｍの厚さで存在すること
を特徴とする請求項１又は請求項２に記載の圧電体素
子。 - 【請求項４】 上記格子欠陥は、圧電体膜前駆体を形成
するためのゾルをＮ（Ｎは自然数）回塗布してなる第１
の膜を熱処理した後、該第１の膜上に上記ゾルをＭ（Ｍ
は自然数）回塗布してなる第２の膜を熱処理すること
で、上記第２の膜中における上記第１及び第２の膜の界
面近傍に形成されることを特徴とする請求項１乃至請求
項３のうち何れか１項に記載の圧電体素子。 - 【請求項５】 上記第１の膜は、Ｎ回目に塗布されるゾ
ルの鉛の含有量が１回目乃至Ｎ−１（Ｎは２以上の自然
数）回目に塗布されるゾルの鉛の含有量より多く、上記
第２の膜は、Ｎ＋Ｍ回目に塗布されるゾルの鉛の含有量
がＮ＋１回目乃至Ｎ＋Ｍ−１（Ｍは２以上の自然数）回
目に塗布されるゾルの鉛の含有量より多いことを特徴と
する請求項４に記載の圧電体素子。 - 【請求項６】 上記Ｎ回目及びＮ＋Ｍ回目に塗布するゾ
ルのＰｂの含有量は、1.2mol％であり、１回目乃至Ｎ−
１（Ｎは２以上の自然数）回目及びＮ＋１回目乃至Ｎ＋
Ｍ−１（Ｍは２以上の自然数）回目に塗布するゾルのＰ
ｂの含有量は、1.05mol％であることを特徴とする請求
項４又は請求項５に記載の圧電体素子。 - 【請求項７】 加圧室と、この加圧室を加圧可能な位置
に配置された請求項１乃至請求項６のうち何れか１項に
記載の圧電体素子と、を備えるインクジェット式記録ヘ
ッド。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1061198A JP3948089B2 (ja) | 1998-01-22 | 1998-01-22 | 圧電体素子及びそれを用いたインクジェット式記録ヘッド |
| EP99101223A EP0932210B1 (en) | 1998-01-22 | 1999-01-22 | Piezoelectric film element and ink-jet recording head using the same |
| US09/235,488 US6328433B1 (en) | 1998-01-22 | 1999-01-22 | Piezoelectric film element and ink-jet recording head using the same |
| DE69936075T DE69936075T2 (de) | 1998-01-22 | 1999-01-22 | Piezoelektrisches Schichtelement und Tintenstrahldruckkopf, der dieses benutzt |
| US09/964,495 US6698096B2 (en) | 1998-01-22 | 2001-09-28 | Method for manufacturing a piezoelectric film element and an ink-jet recording head |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1061198A JP3948089B2 (ja) | 1998-01-22 | 1998-01-22 | 圧電体素子及びそれを用いたインクジェット式記録ヘッド |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11214762A true JPH11214762A (ja) | 1999-08-06 |
| JP3948089B2 JP3948089B2 (ja) | 2007-07-25 |
Family
ID=11755048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1061198A Expired - Lifetime JP3948089B2 (ja) | 1998-01-22 | 1998-01-22 | 圧電体素子及びそれを用いたインクジェット式記録ヘッド |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3948089B2 (ja) |
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-
1998
- 1998-01-22 JP JP1061198A patent/JP3948089B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (13)
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