JPH11217681A - 偽溶融技法によって硬化可能な、耐熱性で可撓性の柔軟な部材の形成方法 - Google Patents

偽溶融技法によって硬化可能な、耐熱性で可撓性の柔軟な部材の形成方法

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JPH11217681A
JPH11217681A JP10271488A JP27148898A JPH11217681A JP H11217681 A JPH11217681 A JP H11217681A JP 10271488 A JP10271488 A JP 10271488A JP 27148898 A JP27148898 A JP 27148898A JP H11217681 A JPH11217681 A JP H11217681A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ホットプレスによって硬化させ、耐熱性部材
を形成させることができる柔軟な部材の形成方法を提供
する。 【解決手段】 この方法においては、いくらかの水和水
を有する金属、金属化合物、またはそれらの混合物を、
結果として0.85以下のpH値を有する混合物を形成させ
るのに十分な量のオルトリン酸と混合する。その混合物
に耐火材を添加し、結果として柔軟な硬化性材料を形成
させる。その柔軟な硬化性材料から、あらかじめ選択し
た構造の部材を形成させる。その部材を、安定な単位質
量を有する柔軟な硬化性部材を形成させるのに十分な時
間にわたって、約 100℃未満の温度において乾燥する。
その柔軟な部材を「偽溶融」加工技法によって硬化させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性で稠密なシ
ーラント/コーティングの形成方法に関し、より詳細に
は複雑な幾何学的形状に合うことができ、「偽溶融」加
工技法を利用することによって、加熱時に硬化し、硬質
で、稠密な耐熱性シーラント/コーティングとなること
ができる可撓性で柔軟なテープの形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】上記「偽溶融」加工技法を使用して高温
環境において使用するための部材を形成させるための方
法は、Crumpacker他に対して発行された米国特許第 5,6
20,645号において開示されている。この方法は、「未硬
化(green) 」部分を上記「偽溶融」範囲内に予熱および
ホットプレスし、次に、その部分を硬化させることによ
って、耐熱性部材を形成させるのに有用である。しかし
ながら、これらの「未硬化」部分は、それらの乾燥した
未硬化状態において非常に硬く、かつ剛く、従って複雑
な幾何学的形状に容易に合うことができない。
【0003】乾燥時に軟らかく柔軟であり、従って柔軟
なテープもしくはフィルム、または柔軟なシートに成形
可能な「未硬化」部分を形成させるための改良された
「偽溶融」方法を得ることは非常に望ましいことであっ
た。このような「未硬化」部分に亀裂を生ずることな
く、予熱およびホットプレスの前に、容易にプレスし
て、金型中の複雑な幾何学的形状に合わせることができ
るような柔軟なシートを形成させることは望ましいこと
であった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に示さ
れている問題の1つまたはそれ以上を克服することに向
けられている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の1つの特徴にお
いて、ホットプレスによって硬化させ、耐熱性部材を形
成させることができる柔軟な部材の形成方法が開示され
る。この方法においては、いくらかの水和水を有する金
属、金属化合物、またはそれらの混合物を、結果として
0.85以下のpH値を有する混合物を形成させるのに十分
な量のオルトリン酸と混合する。その混合物に耐火材を
添加し、結果として柔軟な硬化性材料を形成させる。そ
の耐火材は、その混合物の約50重量%〜約95重量%の範
囲の量だけ添加される。その柔軟な硬化性材料から、あ
らかじめ選択した構造の部材を形成させる。その部材
を、安定な単位質量を有する柔軟な硬化性部材を形成さ
せるのに十分な時間にわたって、約 100℃未満の温度に
おいて乾燥する。その部材を「偽溶融」温度の範囲内の
温度に付す。その部材を、その「偽溶融」温度の範囲内
に維持しつつ、その部材に圧力をかけ、前記水和水の一
部を除去し、その部材を硬化させて、あらかじめ選択し
た多孔率とする。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の方法においては、いくら
かの水和水を有する金属、金属化合物、またはそれらの
混合物を、結果として0.85以下のpH値を有する混合物
を形成させるのに十分な量のオルトリン酸と混合する。
驚くべきことに、そのpH値が0.85に等しいかまたはそ
れ未満に意図的に維持されている場合、その得られた混
合物を上記耐火材と混合すると、約 100℃未満の温度に
おける初期乾燥後でさえ、可撓性で、柔軟なままの硬化
性材料が形成されるということが見出された。驚くべき
ことに、そのpH値が0.85を超えている場合には、約 1
00℃未満の温度における初期乾燥後、比較的硬く、柔軟
ではない硬化性材料が形成されるということもまた見出
された。このことは、硬く、柔軟ではない材料はテープ
として使用できないため不利益なことである。上述の理
由のために、そのpHを0.85以下に維持するのが望まし
い。本発明の1つの好ましいとされる態様においては、
そのpHは0.85未満であるのが望ましい。あるいは、も
う1つの好ましいとされる態様においては、そのpH
は、望ましくは約 0.1〜約 0.6の範囲に、好ましくは約
0.2〜約 0.5の範囲にある。最善の様式においては、そ
のpHは約 0.5である。 0.1未満のpH値もまた、その
得られた混合物は、乾燥後、十分な未硬化強度を有して
いないため望ましくない。
【0007】次に、上記混合物に耐火材を添加し、結果
としてドウのような粘稠度を有する柔軟な硬化性材料を
形成させる。その耐火性材料は、その得られた柔軟な硬
化性材料の約50%〜約95%の範囲の量だけ添加される。
【0008】約50%未満の量の耐火材は、結果としてバ
インダーが過剰となり、乾燥時のその耐火材の稠密で独
特の充填、およびその後の「偽溶融」成形を妨げ、ま
た、不利益なことに、乾燥時の過剰な収縮を生じ、望ま
しくないことに、その完成品の密度が低くなるために望
ましくない。
【0009】約95%を超える量の耐火材は、充填された
耐火材における間隙を完全に満たすのには不十分なバイ
ンダーしか存在せず、結果として、望ましくないこと
に、より大きな多孔率およびより低い強度をもたらすた
めに望ましくない。
【0010】その後、上記の成形された部材を、室温ま
で冷却した際に安定な単位質量を有する柔軟な硬化性部
材を形成させるのに十分な時間にわたって、望ましくは
約 100℃未満、好ましくは約70℃未満の温度において乾
燥する。
【0011】上記の柔軟な未硬化の部材の温度を、約 1
30〜約 200℃の範囲内の、上記「偽溶融」温度の範囲内
の温度まで急速に上昇させる。その範囲においては、そ
の部材は明らかな可塑性の性質を示す。すなわち、その
部材は、その「偽溶融」温度範囲までは温度上昇に伴っ
て硬化し、その後、軟化によって、その「偽溶融」温度
範囲の間では「偽溶融」可塑性を示すであろう。その
「偽溶融」温度範囲を超える温度は、その部材が可塑性
挙動をもはや示さず、もはや望ましい稠密化が可能では
ないため望ましくない。
【0012】ゆえに、上記部材を「偽溶融」温度の上述
の範囲内の温度に維持しつつ、その部材を、あらかじめ
選択した多孔率まで稠密化し、あらかじめ選択した最終
寸法まで変型させるために、その部材に圧力をかける。
【0013】「偽溶融」という用語の使用によって、そ
の材料が一時的に可塑性になり、溶融物のようになる特
定の温度範囲に加熱した際の、その材料における変化が
意味されると解されるべきである。より高い温度で起こ
り、その材料の組成が不変の真の溶融とは違って、その
「偽溶融」の間に、いくらかの材料が失われる。
【0014】上記「偽溶融」の間に、十分なエネルギー
が上記の系に導入され、上記の初期の低温乾燥の間では
完全には除去されない物理的または化学的に結合された
水和水を解放する。まだ少しの水和水で部分的に水和さ
れているリン酸金属塩バインダーが、その新たに解放さ
れた水に一瞬溶解し、その混合物は成形可能になるのに
十分なほどに軟化する。その「偽溶融」温度範囲を超え
ると、その水和水のほとんどが、その材料から失われ、
その材料が硬化して安定な成形品となる。その「偽溶
融」は可逆的ではないので、その材料は再び同じ性質を
示すことはない。その「偽溶融」方法に実際に包含され
ている水は非常に少量であるため、水の損失に起因する
多孔率の形成は非常に極微量しかない。
【0015】本発明において利用される金属または金属
化合物は、水酸化アルミニウム、アルミニウム、酸化ア
ルミニウム、鉄、ニッケル、銅、酸化第二銅、シリカ、
酸化ホウ素、銀、三酸化クロム、酸化マグネシウム、酸
化亜鉛およびそれらの混合物の中のいずれか1種であ
り、好ましくは三酸化クロムと水酸化アルミニウムとの
混合物であり、好ましくは三酸化クロムが約10〜約50%
の範囲にあり、より好ましくは三酸化クロムが前記金属
化合物混合物の約27%である。あるいは、例えばジルコ
ニウム、チタン、モリブデン、マグネシウム、およびバ
リウムの酸化物および水酸化物のような、他の金属、金
属酸化物および金属水酸化物を使用することもできる。
【0016】上記金属塩混合物に添加される耐火材は、
酸化アルミニウム、窒化ケイ素、ムライト、ジルコニア
およびそれらの混合物の中のいずれか1種であり、好ま
しくは前記の成形可能な材料の約70容量%の量の酸化ア
ルミニウムである。プラスチック成形およびセラミック
加工の技術において知られている他の耐火材と同様に金
属粉並びに無機繊維および有機繊維を使用することがで
きる。
【0017】上記方法においては、上記材料を、約 100
℃未満の温度、とりわけ室温において安定な単位質量を
有する、柔軟な硬化性テープの形に成形する。次に、そ
のテープに圧力をかけ、「偽溶融」成形し、続いて硬化
させるために、そのテープをダイに入れる。
【0018】この方法を使用して、ホットプレスによっ
て硬化させ、耐熱性物品を成形することができる柔軟な
硬化性部材を形成させる実施例は以下の通りである。
【0019】
【実施例】実施例A 5.8グラムのAlCrPO4 バインダーを17.3グラムの
Al2 3 と混合し、それに 3.1グラムの酸性化H2
を、結果として0.35のpHとするのに十分な量のH3
4 と共に添加した。その得られた混合物は僅かにゲル
状の粘稠度を有しており、それはチキソトロープでもあ
った。使用したAl2 3 は、Alcoa によって製造さ
れ、A-16アルミナという商品名で販売されているものと
した。
【0020】チキソトロープである上記ドウ状混合物
は、短時間の間、平静にしておいた後は「流動」しなく
なったであろう。この混合物をキャストしてテープと
し、そのテープを80℃において乾燥して水和水の一部を
除去した。その乾燥は、減量速度が約1重量%/日未満
になった後に停止した。その時、そのテープは「偽溶
融」成形の準備ができていた。混合の間の、その混合物
からの水の損失量、形成される部材の寸法、およびオー
ブンの構造などに依存して、その乾燥時間が変化するで
あろうということには注目しなければならない。乾燥
後、その部材(この実施例ではテープ)は非常に柔軟で
あり、高温および他の苛酷な環境から遮蔽しようとする
物品の周りに巻くことができた。
【0021】物品上に耐熱性コーティングを形成するた
めに、(その周りに上記テープが巻かれている)物品
を、10℃/分の速度で約 100℃、好ましくは約70℃に加
熱し、200℃に予熱された(そのコートされる物品の望
まれる最終的な外部形状に対応する内部形状を有する)
ダイに入れた。直ちに、そのダイを 270℃に予熱された
ホットプレスに入れ、約50 kg/cm2 の圧力に付した。そ
のテープを約 130℃〜 200℃のその「偽溶融」温度内に
急速に加熱し、一時的に可塑性とし、厚みを減少させ、
そのダイのあらかじめ選択した内部形状に再成形した。
そのテープでコートされた物品を、その温度がその「偽
溶融」温度範囲の上限よりも高くなり、そのテープが可
塑性挙動をもはや示さなくなるまで、荷重下で、約5分
間、そのダイの中に放置した。
【0022】上記物品を上記ダイから取り出したとこ
ろ、結果として、そのダイの内部寸法によって制御され
た低い多孔率および正確な寸法を有する耐熱性材料でコ
ートされていた。その高温テープは、今や、物理的性質
における有意な変化なしに、1000℃を超える温度に耐え
ることができる。上記実施例において説明されている部
材はテープであるけれども、さまざまな構造を有する部
材、例えば柔軟なディスク、柔軟なシートなどを形成さ
せるのに、本発明を使用することができ、それらはすべ
て、本発明の請求項内に包含されている。
【0023】産業上の利用可能性 本発明は、非常に入り組んだ複雑な形状および表面を有
する物品をコートするのに使用することができる柔軟な
シート、テープ、ディスクなどをつくるのに使用するこ
とができる。「未硬化」の、初期乾燥された部材は柔軟
で可撓性であるため、それを上にコートすべき物品の外
部形状に合うことができる。その「偽溶融」範囲内での
圧力下のホットプレスの後に、その材料は、耐熱性で高
密度のコーティングとなる。例としては、この方法は、
内燃機関のピストンの表面をシールするのに使用するこ
とができる。例えば、その燃焼室にさらされるピストン
の表面が、その燃料などの独特の渦巻きパターンを得る
ために非常に複雑な形状を有している際には、その軟ら
かく、柔軟なテープまたはシートが、そのピストンの形
状に容易に合うことができるため、本発明の有用性が真
に認められる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カート シー. ケリー アメリカ合衆国,イリノイ 61571,ワシ ントン,バーチウッド ドライブ 914

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水和水を有する金属、金属化合物、およ
    びそれらの混合物の中のいずれか1種を、結果として0.
    85以下のpH値を有する混合物を形成させるのに十分な
    量のオルトリン酸と混合し、 前記混合物に耐火材を添加し、結果として柔軟な硬化性
    材料を形成させ(前記耐火材は前記混合物の約50重量%
    〜約95重量%の範囲の量だけ添加される)、 前記の柔軟な硬化性材料から、あらかじめ選択した構造
    の部材を形成させ、 前記部材を、安定な単位質量を有する柔軟な硬化性部材
    を形成させるのに十分な時間にわたって、約 100℃未満
    の温度において乾燥し、 前記部材を「偽溶融」温度の範囲内の温度に付し、そし
    て、 前記部材を前記「偽溶融」温度の範囲内に維持しつつ、
    その部材に圧力をかけ、前記水和水の一部を除去し、そ
    の部材を硬化させて、あらかじめ選択した多孔率とす
    る、 という工程を含む、ホットプレスによって硬化させ、耐
    熱性部材を形成させることができる柔軟な部材の形成方
    法。
  2. 【請求項2】 上記の得られた混合物のpH値が 0.6未
    満である、請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 上記の得られた混合物のpH値が約 0.1
    〜約 0.6である、請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】 上記の得られた混合物のpH値が約 0.2
    〜約 0.5である、請求項3に記載の方法。
  5. 【請求項5】 上記の得られた混合物のpH値が約 0.5
    である、請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 上記金属化合物が、水酸化アルミニウ
    ム、三酸化クロム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛および
    それらの混合物の中のいずれか1種である、請求項1に
    記載の方法。
  7. 【請求項7】 上記金属化合物が三酸化クロムと水酸化
    アルミニウムとの混合物である、請求項6に記載の方
    法。
  8. 【請求項8】 上記混合物の三酸化クロムが約10〜約50
    %の範囲にある、請求項7に記載の方法。
  9. 【請求項9】 上記混合物の三酸化クロムが、前記混合
    物の約27%である、請求項8に記載の方法。
  10. 【請求項10】 上記耐火材が、酸化アルミニウム、窒
    化ケイ素、ムライト、ジルコニア、およびそれらの混合
    物の中のいずれか1種である、請求項1に記載の方法。
  11. 【請求項11】 上記耐火材が酸化アルミニウムであ
    る、請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項12】 上記の得られた柔軟な硬化性材料を、
    それに圧力をかけ、あらかじめ選択した構造の部材を形
    成させるために、ダイの中に入れることを包含する、請
    求項1に記載の方法。
  13. 【請求項13】 上記部材を、安定な単位質量となるま
    で、約70℃未満の温度において乾燥する、請求項1に記
    載の方法。
JP10271488A 1997-10-23 1998-09-25 偽溶融技法によって硬化可能な、耐熱性で可撓性の柔軟な部材の形成方法 Withdrawn JPH11217681A (ja)

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US08/956511 1997-10-23
US08/956,511 US5863481A (en) 1997-10-23 1997-10-23 Process for forming a high temperature resistant, flexible, pliable elements curable by false-melt technique

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