JPH11227026A - プラスチックシートの製造方法および装置 - Google Patents
プラスチックシートの製造方法および装置Info
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Abstract
造でき、得られたプラスチックシートが、光学的および
電子的ディスプレー用途の基板として使用できる、プラ
スチックシートの連続的製造方法の提供。 【解決手段】 (a)溶融プラスチック樹脂を提供し;
(b)この溶融プラスチック樹脂を、入口および出口を
有するオーバーフローダイに導き;(c)溶融プラスチ
ック樹脂を、前記オーバーフローダイを使用して溶融ウ
ェブに成形し;(d)前記オーバーフローダイから遠く
に前記溶融ウェブを導き;そして(e)前記溶融ウェブ
を冷却して固体シートを形成する工程を包含している、
高品質プラスチックシートの製造方法。
Description
ための方法および装置に関する。特に、本発明は、低残
留応力および高い表面品質を有するプラスチックシート
を形成するための方法および装置に関する。本発明方法
により形成されるプラスチックシートは、例えば、光
窓、光学フィルター、記録用媒体、および液晶ディスプ
レー(LCD)のような、光学的および電子的ディスプ
レー用途において特に有用である。
は、「基板(substrate)」として電子的ディ
スプレー用途に使用される。そのような用途において
は、「基板」は電子的ディスプレーを造るために使用さ
れる物質のシートである。そのような基板は、透明、半
透明または不透明であることができるが、典型的には透
明である。一般的に、そのようなシートは、基板として
使用する前に、それらに適用された導電性被覆物を有し
ている。そのような基板は、しばしば、光学的透明性、
平滑性および最小の複屈折のための厳しい規格を有し、
典型的には、ガスおよび溶剤の浸透に対して高い抵抗性
を有していなければならない。また、可撓性、対衝撃
性、硬度およびひっかき抵抗性のような機械的性質も重
要な考慮すべき事項である。ガラスまたは石英のシート
は、これらの物質が光学的および平滑性についての必要
条件を満足させることが可能であり、かつ良好な耐熱性
および耐薬品性およびバリヤー性を有しているので、デ
ィスプレー用途に使用されてきた。しかし、これらの物
質は、いくつかの所望される機械的性質、特に、低密
度、可撓性および耐衝撃性を有していない。
ラスシートまたは石英シートの機械的限界のために、そ
のような用途にプラスチックシートを使用することが望
ましい。プラスチックシートは、等しい厚さのガラスシ
ートまたは石英シートよりも、より大きい可撓性を有
し、破損に対してより多く抵抗性があり、そしてより軽
量であるが、合理的なコストで光学的用途およびディス
プレー用途に使用するために要求される必要な光学的特
性を有するプラスチックシートを造ることは非常に難し
かった。更に、多くのタイプのプラスチックシートは、
基板をディスプレー装置の製造中における加工条件、特
に温度についてかかる加工条件に暴露したときに許容で
きない寸法のゆがみを与える。
ャスト(cast)、押し出し、成形、延伸をはじめと
する、いくつかの工業上に利用されている方法がある。
これらの方法の内で、いくつかは高品質のプラスチック
シートを製造するのに適当でない。本明細書を通して使
用されている用語「高品質」は、次の特性を有するプラ
スチックシートを記述するのに用いられている:低い表
面あらさ(low surface roughnes
s)、低い波打ち(low waviness)、低い
厚さ変動、および最小限のポリマー鎖の配向(例えば、
不斉の物理的性質、複屈折または熱収縮によって測定さ
れる)。
の金型の中への流れに起因して、特に薄いシート(例え
ば、1mmの厚さまたはそれ以下)において、多量のポ
リマー鎖配向を生じさせ、許容できないほど複屈折を増
加させ、無視できない光弾性係数を有するポリマーを生
じやすい。射出圧縮成形法は、表面の品質を改良し、ポ
リマー鎖の配向を減少させるために、射出後のポリマー
をスクィーズ(squeezing)する改良された成
形方法である。しかし、これらの改良をしてさえ、射出
圧縮成形方法の高品質シート製造能力は限定されたもの
である。
好な表面品質を有するシートを製造するのに使用でき
る。しかし、そのような方法に固有なスクィーズ流れ
は、ポリマー鎖の配向をもたらし、熱サイクル中に許容
できない収縮を生じる。更に、これらの方法は連続的に
操作できず、それ故、労務コストおよび製造コストが増
加する。
フィルムのための、延伸操作およびインフレーション法
(blown film extrusion)は、大
量のポリマー鎖の配向を生じ、そして高品質のプラスチ
ックシートを製造するには不適当である。
を製造するのに使用することができる。しかし、この方
法によって製造できるフィルムの最大の厚さには実施上
の制限がある。更に、キャスティングに使用する溶剤は
シートの形成後に除かなければならない。
れるが、この方法は、ダイおよびロールスタック(ro
ll stack)におけるつや出しローラーの間にお
けるポリマー流れに起因して、許容できないポリマー鎖
の配向を生じる。
品質プラスチックシートを製造でき、得られたプラスチ
ックシートが、光学的および電子的ディスプレー用途の
基板として使用できる、プラスチックシートの製造方法
が求められている。
提供し;(b)この溶融プラスチック樹脂を、入口およ
び出口を有するオーバーフローダイに導き;(c)溶融
プラスチック樹脂を、前記オーバーフローダイを使用し
て溶融ウェブに成形し;(d)前記オーバーフローダイ
から遠くに前記溶融ウェブを導き;そして(e)前記溶
融ウェブを冷却して固体シートを形成する工程を包含し
ている、高品質プラスチックシートの製造方法に関す
る。
樹脂を提供するためのソース;(b)長さおよび幅を有
するオーバーフローダイであって、前記ダイは、頂点に
達する実質的に卵形の断面、導管の開口、および前記導
管の開口と連結した計量装置を含み、溶融プラスチック
樹脂は、導管の開口を通ってダイの中に流れ、計量装置
を通ってダイの外へ流れ、そしてダイの側面のまわりに
流れて、前記頂点において溶融ウェブを形成する、前記
のダイ;(c)前記ソースから前記オーバーフローダイ
に、前記溶融プラスチック樹脂を供給するための手段;
および(d)前記溶融ウェブを、前記オーバーフローダ
イから遠くに導くための誘導手段を包含する、高品質の
プラスチックシートを製造するための装置に関する。
ートを形成するのに有用なオーバーフローダイであっ
て、前記オーバーフローダイは、内面および外面を有
し、そして(a)ダイの外面によって形成され、かつ1
組のダイリップス(die lips)を含んでいるオ
ーバーフロー表面;(b)前記オーバーフロー表面に連
結された2つの外側表面;(c)2つの外部側面の合流
点によって形成され、かつ前記オーバーフロー表面に実
質的に対立して位置している頂点、ただし、ダイは実質
的に卵形の断面を有しており;(d)外部から内部への
導管の開口;および(e)ダイの内部に位置した計量装
置、ただし、計量装置は、前記導管の開口および前記オ
ーバーフロー表面と連結されている、を含んでいる、前
記オーバーフローダイに関する。
る。図2は、図1の装置の側面図である。図3A〜3C
は、オーバーフローダイ20の拡大図である。図3A
は、取り付けた加熱用マニホールドを有するダイの透視
図である。図3Bは、ダイの上面図である。そして図3
Cは、ダイの側面図である。図4は、オーバーフローダ
イ20の断面図である。
の別の態様である。図5は、ダイ20のスロット(sl
ot)22の代わりに一連の孔を有するオーバーフロー
ダイを例示している。図6は、非テーパースロット(n
on−tapering slot)を有するオーバー
フローダイを例示している。図7は、「コートハンガー
(coathanger)」装置を有するオーバーフロ
ーダイを例示している。
記のない限り、次の定義を有する。「ガラス転移温度」
または「Tg」は、ポリマーが相対的に硬くかつもろい
状態から相対的に軟らかいかつ粘性のある状態(ゴム
状)に変化する狭い温度範囲の中点である。「プラスチ
ック」は、シートを形成することができるポリマーをい
い、たとえば熱可塑性プラスチックのようなポリマーを
いう。用語「ポリマー」および「樹脂」は、明細書を通
して交換可能で用いられる。「シート」は、約25mm
以下の厚さを有するシートを称し、かつ「フィルム」
(0.5mm未満の厚さを有するシート)も含むように
意図されている。「収縮」は、加熱−冷却のサイクルに
かけられたシートに起こる不可逆の寸法変化を称する。
次の略字が本明細書において使用される:cm=センチ
メートル;mm=ミリメートル;nm=ナノメートル;
μ=ミクロン(マイクロメーター);g=グラム;mL
=ミリリットル;Pa=パスカル;KPa=キロパスカ
ル;Pa−s=パスカル−秒;sec=秒;min=
分;hrs=時間、UV=紫外線;およびIR=赤外
線。すべての温度表示は、特にことわりがなければ、℃
である。特定した範囲の境界置は、特にことわりがなけ
れば包含される。
ラスチックシートは、多くの用途に使用することがで
き、これらには、LCDおよびエレクトロルミネセンス
のような電子的ディスプレー装置のための基板;光窓お
よび光学フィルター;光学的、磁気的、化学的または他
のタイプの記録用媒体のための基板;写真用またはX線
用の用途のような映像のための基板が含まれるが、それ
らに限定されない。本発明方法によって造られるシート
のための具体的な用途により、低収縮性、低複屈折およ
び表面の品質のようなシート特性の相対的な重要さは変
化する。また、所望するシートの厚さも具体的な用途に
より変化する。一般的には、約25mm以下、好ましく
は10〜5000μ、そして最も好ましくは50〜10
00μである。シートの厚さは、溶融ポリマーをダイに
供給する速度を変えることにより、または引き取り手段
の速度を変えることにより、調節することができる。4
00mmの試料の長さについての厚さの変動は、一般的
に、10%以下、好ましくは5%以下、そして最も好ま
しくは1%以下である。
当業者に明らかように、これらの図の中に例示された装
置からの変動は、本発明の範囲内に含まれる。
2を経由してオーバーフローダイ20に供給され(好ま
しくは、供給手段14によって調節される)、導管の開
口21から導管22を通してダイ20に導入される。溶
融ポリマーをダイ20に供給するときの溶融ポリマーの
温度は、ダイ20に近接して設置されているヒーター1
5を使用することによって維持される。溶融ポリマーが
開口21を満たすと、溶融ポリマーは計量装置、スロッ
ト23を通って、ダイのリップ40および41上に押し
出され、ダイ20の側面24および25を流れ出る。ダ
イ20の頂点26において、側面24および25から流
れる溶融ポリマーは収束され、溶融ウェブ27の始まり
が形成される。
から遠くに導く2組の誘導手段(例えば、タンクトレッ
ド(tank treads)31、32、33および
34)によって、その端部においてピックアップされ
る。溶融ウェブ27はダイ20から離れるように導かれ
ながら、ウェブの温度が、ポリマーのガラス転移温度以
下に徐々に落とされ、その結果冷却されたシート40を
生じる。任意的な態様において、誘導手段31、32、
33、34に近接して設置された冷却手段36は、ウェ
ブの温度が低下するのを助ける。
ができる。例えば、溶融樹脂は、重合反応器、混合機、
脱蔵用装置〔例えば、フラッシュカラム、フォーリング
ストランド デボラティライザー(falling
strand devolatilizer)またはワ
ィプド フィルム エバポレイター(wiped fi
lm evaporater)〕または押し出し機から
供給してもよい。押し出し機が好ましい、なぜなら、そ
れは、また、ポリマーを供給する手段として機能するか
らである(後述の議論を参照)。一軸スクリュー押し出
し機を使用することがもっとも好ましい。ただし、二軸
スクリュー押し出し機または多軸スクリュー押し出し機
も使用できる。二軸または多軸のスクリュー押し出し機
を使用するならば、それらは、例えば逆転式、同時回転
式、かみ合い式または非かみ合い式のどんなタイプでも
よい。
剤、例えば酸化防止剤、紫外線(UV)吸収剤、UV安
定剤、蛍光または吸光染料、静電防止用添加剤、剥離
剤、充填剤および粒状物を含有させてもよい。ある種の
目的のためにある種の樹脂と共に使用する添加剤のタイ
プおよび量は、プラスチック業界の当業者に知られてお
り、従って本明細書の中に更に詳細に記述しない。
存し、かつ加工する間に変化する。温度は、樹脂が流れ
るほどに充分高くなければならないが、樹脂を劣化する
ほど高くしてはならない。操作条件は、加工すべきポリ
マーのタイプによって変わるが、当業者に知られている
範囲内である。しかし、一般的な指針として、操作温度
は100〜400℃である。例えば、PMMAは、15
0〜260℃の押し出し機バレル温度を有する押し出し
機で、そして150〜260℃の溶融温度において加工
できる。また、ポリカーボネートまたはポリメチルメタ
クリルイミドのような他のポリマーは、適当により高い
溶融温度(200〜330℃)において使用できる。揮
発性物質および望ましくないある種の物質は、シートを
形成する前に溶融樹脂から除くことが好ましい。これ
は、当業者に知られている方法によって達成させること
ができる。
の供給手段14は、流速を調節するために、そして溶融
ポリマーを流路12、導管の開口21および導管22を
通ってダイ20に供給するのに必要とする圧力を提供す
るために必要である。供給手段には、たとえば前述した
ような任意の適当な押し出し機、ギアポンプ、またはそ
れらの組み合わせ物のような任意の機械式溶融ポンプの
あらゆるタイプが使用できる。簡単な形態において、供
給手段は、重力供給または静水圧であってもよい。供給
手段は、当業者に知られた方法によって選ぶことができ
る。ギアタイプの溶融ポンプを使用することが好まし
い、なぜなら、それは、流速を調節し、そして流速の変
動を最小にし、その結果としてより均一な厚さのシート
が得られるからである。更に、溶融ポンプの使用は、ポ
リマーのせん断熱を減少させることによって、溶融樹脂
の劣化を減少させることができる。溶融ポンプのための
温度は、使用するプラスチック樹脂によって決められ、
標準の押し出しプロセスに使用される温度と同等である
が、典型的には樹脂のTgより50〜200℃高い温度
である。例えば、広いシートの製造のためには、複数の
供給手段を使用してもよい。本発明においては、供給手
段は、50〜70,000kPa、好ましくは300〜
7000kPa、そして最も好ましくは1000〜35
00kPaの範囲において、溶融ポリマーをオーバーフ
ローダイの入口に提供する。
チック樹脂からシートを形成する。ダイは、計量装置お
よび断面における頂点に達する収束側面(conver
ging sides)を有するオーバーフローダイ表
面を有する。ダイの長さ方向は、実質的に、直線、曲
線、卵形、または円形にすることができる。ダイの高
さ:幅の比は、一般的に、1:1〜10:1、好ましく
は2:1〜5:1、そして最も好ましくは2.5:1〜
4:1の範囲にすべきである。長さ(または外周):高
さの比は、一般的に、少なくとも1:2、好ましくは少
なくとも2:1、そしてもっとも好ましくは少なくとも
3:1にすべきである。
えば孔、スロット、「コートハンガー」装置またはそれ
らの組み合わせのような流れを分配する要素からなり、
それらは、ダイを横切る溶融樹脂の流れの分配を調節
し、それによって、シートの厚さプロフィールが調節さ
れる。そのような計量装置は、図5−7に例示されてい
る。当業者に知られているような他の計量装置を使用し
てもよい。スロット装置が好ましい。ダイの長さは造る
べきシートの幅によるが、平均スロット間げき(スロッ
ト23の平均の幅):平均導管直径(導管22の平均の
直径)の比は、一般的に、少なくとも1:5、好ましく
は少なくとも1:10、そして最も好ましくは少なくと
も1:20にすべきである。1mm以下の仕上げ厚さを
有するシートのためには、ダイを横切る実質的に一定な
スロット幅が好ましい。より大きい厚さのためには、ス
ロットが供給の末端においてより薄く、そして反対の末
端においてより厚くなっている、テーパースロット(t
epered slot)が好ましい。もし幅の広いシ
ートを所望するならば、導管の開口21および21’
(図6を参照)をダイの両末端において設置することが
でき、両端においてテーパーされたスロット23を有す
ることが可能である。
って形成され、そして計量装置と連結し、かつ溶融ポリ
マーを収束側面24および25に導く、一組のダイリッ
プス40および41からなっている。収束性側面は溶融
流れを頂点26に導き、そこで溶融ウェブがダイから出
される。オーバーフロー表面は、テキスチャー(tex
ture)があるかまたはなめらかであり得るが、好ま
しくはなめらかである。更に、好ましくは、オーバーフ
ロー表面は高度につやを出し、シートの変動および欠陥
を最小にする。オーバーフロー表面を被覆処理して(例
えば、電気メッキまたは他の付着技術)、ダイ表面のな
めらかさを改良し、腐食抵抗性を提供し、またはダイ上
の流れ特性を改良することができる。
い熱伝導性、良好な耐腐食性、高モジュラス、およびつ
や出しされる能力のために好ましい。しかし、原理的に
は、ガラスおよびセラミックのような他の物質も使用で
きる。ステンレス鋼または成形用具グレードの鋼を使用
することが好ましい。
オメトリーを、その所望に従って、当業者に知られてい
る方法を使用して、改良することができる。例えば、も
し曲がったシートを所望であれば、ダイをその長さ方向
の軸に沿って曲げることができる。
融プラスチックの粘度を、10〜100,000ポア
ズ、好ましくは50〜10,000ポアズ、そして最も
好ましくは100〜5000ポアズに維持することが望
ましい。更に、ダイの単位長さあたりの溶融流量(長さ
によって割った流量)は、典型的には、1.0×10−
3〜10g/s/cm、好ましくは1.0×10−2〜
1.0g/s/cm、そして最も好ましくは2.0×1
0−2〜2.0×10−1g/s/cmの範囲である。
粘度は温度を変えることによって調節できる。ダイの設
計に依存するが、温度の調節はいくぶん重要である。ダ
イを横切る温度が一定であるほど、シートの厚さは均一
になる。ダイの長さ方向における一定でない温度分布か
ら生じる厚さの変動は、スロットまたは他の計量装置の
設計を変えることによって最小にすることができる。例
えば、温度調節は次の1つ以上によって達成される:電
気カートリッジヒーター、赤外線ランプヒーター、加熱
された油(または他の熱媒流体)、熱パイプ、またはマ
イクロ波ヒーター。加熱された油または他の熱媒流体が
好ましい。なぜなら、温度はサーモスタットによって調
節することができ、そして温度の均一性が容易に達成さ
れるからである。好ましくは、ダイは、温度の変動を最
小にするために、部分的に密閉された領域の中に収容さ
れる。
の方向へ流すことが好ましい、なぜなら、下方への流れ
は重力によって影響されるからである。しかし、これは
必須なことではない。流れの速度は、重力の影響と引き
取り手段により適用される張力との組み合わせによって
決められる。プラスチックの流れをダイから下方方向へ
導くことにより、重力はシートの流れと同じ方向に作用
し、それによって引き取り手段で必要とする張力を減少
させ、シートの品質を改良できる。ダイの通過後の溶融
プラスチックは、「ウェブ」として知られている形態に
なる。
て、ダイから溶融プラスチックウェブを移動し、ウェブ
を冷却する。例えば、引き取り手段は、ローラーまたは
「タンクトレッド」装置であり、それによってシートの
外縁だけが引き取り手段と接触する。「タンクトレッ
ド」装置は、シート表面の平滑性を最大にするので、好
ましい。タンクトレッド装置は、図1および図2の装置
の1部として、31、32、33および34として例示
されている。
造される速度を調節し、所定のポリマー流量においてシ
ートの厚さを決める。それ故、引き取り手段の速度を調
節することは、極めて重要である。また、引き取り手段
はシートの重量を支持し、それによってシートの幅およ
び厚さが維持される。引き取り手段は、支持されない溶
融樹脂の量を最小にするように、ダイにできるだけ近く
位置させることが望ましい。ダイの頂点から引き取り系
への距離(例えば、タンクトレッド装置の上部のニップ
領域)は、典型的には、25cm未満、好ましくは10
cm未満、そして最も好ましくは5cm未満である。
のタイプおよび厚さによって変わる。例えば、0.4m
mの厚さを有するシートのためには、シートの引き取り
速度は、一般的に、10〜1000cm/分、好ましく
は20〜200cm/分、そして最も好ましくは50〜
100cm/分の範囲であり、これに対して、1mmの
厚さを有するシートのためには、引き取り速度は、一般
的に、5〜500cm/分、好ましくは10〜100c
m/分、そして最も好ましくは25〜50cm/分の範
囲である。同様に、曲げる前の引き取り系における冷却
中の滞留時間は変わる。例えば、0.4mmの厚さを有
するシートのためには、曲げる前の滞留時間は、一般的
に、10秒以上、好ましくは1分以上、そして最も好ま
しくは2以上分であり、これに対して、0.2mmの厚
さを有するシートのためには、曲げる前の滞留時間は、
一般的に、5秒以上、好ましくは30秒以上、そして最
も好ましくは1分以上である。
移動中に自然の対流により、または強制された対流によ
り、冷却することができる。自然の対流は、空気または
流体浴を通過する間のシートの受動的冷却からなってい
る。強制された対流は、熱伝達を強化するために、シー
トに沿って、またはシートに対して、熱伝達流体をポン
ピングまたはブローイングすることにより達成される。
ブロワーおよびプレナム(plenum)装置を利用す
る強制ガス対流は、シートの波しわおよび表面のきずあ
とを最小にするために好ましい。シートを冷却するため
に微粒状物のないきれいな流体を使用して表面の汚染ま
たは欠陥を防止するのが好ましい。例えば、HEPAフ
ィルターを、この目的のために空気またはガス冷却剤を
使用するとよい。どんな流体または流体の組み合わせ物
もシートを冷却するのに使用できるが、ただし使用する
流体は加工されるプラスチック物質に有害でないことが
必要である。有用な冷却用流体の例には、空気、窒素、
水、油類およびグリコール類がある。被覆剤として作用
し、かつ冷却浴からでるときにプラスチック上にフィル
ムとして付着される適当な冷却剤を使用することによ
り、冷却工程と被覆工程を組み合わせることも可能であ
る。
置を使用してもよいことは、当業者によって認められる
であろう。随意に用いる装置の例には、フィルム巻き取
り機、ヘリ切断機、シート切断機、および包装用装置の
ような公知のフィルム取扱い装置が含まれる。更に、他
の後工程の装置、例えば成形用装置、被覆用装置、装飾
用装置、および積層用装置を利用することもできる。
ク樹脂を使用することができ、好ましくは熱可塑性樹脂
を使用する。熱可塑性樹脂は、可逆的に熱にさらされた
ときは軟化し、冷却により硬くなるポリマー樹脂であ
る。熱可塑性樹脂は、実質的に架橋されていない線状ま
たは分枝鎖のポリマーである。本発明方法に有用な熱可
塑性樹脂は、実質的に架橋していないで、かつ、溶融加
工温度、すなわち、10 4ホアズのオーダーの粘度を有
する温度において、10分以上の滞留時間での熱安定性
を有している。本発明方法に有用である熱可塑性樹脂の
例には、アクリル酸、メタクリル酸およびそれらのエス
テルのホモポリマーまたはコポリマー、これらにはスチ
レンおよびその誘導体、N−アルキルマレイミド、アク
リロニトリル、および酢酸ビニルと生成したコポリマー
が含まれるが、それらに限定されない;フェノキシエー
テル;ポリフェニレンオキサイド樹脂;エポキシ樹脂;
セルロース樹脂;ポリ塩化ビニル(PVC)のようなビ
ニルポリマー;フッ素化エチレン−プロピレンおよびポ
リ(フッ化ビニリデン)のようなフルオロポリマー;ポ
リカーボネート;ポリスチレン;ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリ−4−メチルペンテン−1のようなポリ
オレフィン、そしてこれらには環状ポリオレフィンも含
まれる;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ポリエ
ーテルケトン;ポリエーテルイミド;ポリフェニレンス
ルフィド;ポリアリーレンエステル樹脂;ポリエステ
ル;N−Hおよび/またはN−アルキルグルタルイミド
のホモポリマーまたはコポリマー;アクリロニトリル−
ブタジエン−スチレン樹脂(ABS);スチレン−アク
リロニトリル樹脂(SAN);スチレン−無水マレイン
酸樹脂(SMA);イミド化SMA;およびポリアミド
(ナイロン)、が含まれるが、これらに限定されない。
また、熱可塑性樹脂の混合物を使用してもよい。特に有
用な熱可塑性樹脂混合物には、例えば、SAN−ポリグ
ルタルイミド、ポリカーボネート−ポリエステル、PM
MA−ポリ(フッ化ビニリデン)およびポリスチレン−
ポリ(フェニレンオキサイド)が含まれる。本発明方法
および装置に使用するのに好ましい樹脂は、ポリカーボ
ネート;線状アクリルホモポリマーおよびコポリマー;
環状ポリオレフィン;および線状イミド化アクリルポモ
ポリマーおよびコポリマー、例えば米国特許第4,72
7,117号(Hallden−Abberton、
等)および同第4,246,374号(Kopchi
k)に記載された化合物、である。
的には、付加重合法または縮合重合法から造られる。付
加重合法には、塊状重合および水または有機溶剤媒質中
の溶液重合または分散重合が含まれ、そのような方法は
当業界でよく知られており、カチオン性、アニオン性、
またはフリーラジカルによる開始および生長反応を含
む。縮合重合法には、塊状重合法、溶液重合法および分
散重合法が含まれる。塊状重合法以外の重合法によって
生成したプラスチック樹脂は、樹脂を単離するために、
その後の処理が必要である。
示するために提示されており、すべての点において本発
明の範囲を限定することは意図されていない。
に使用した本発明方法を例示している。
MA樹脂を、30:1のL:D比を有する2インチ(5
cm)直径の一軸スクリューベント式2段押し出し機の
中に、容量供給装置を使用し、3.1g/sの速度でス
ターブフィード(starve−feed)した。押し
出し機のバレルは、供給端における204℃から排出端
における274℃までの温度プロフィールを有してい
た。樹脂を、720〜750mmHgにおいて操作する
脱蔵ベントを使用して脱蔵した。スクリューを30rp
mにおいて回転した。ギアタイプの溶融ポンプを使用
し、スクリーンパックフィルターを通して溶融樹脂を、
1.27cm直径の内部導管および1.27cmの間隔
を有する一連の22の計量用孔を有する12’’(30
cm)の長さのオバーフローダイに、ポンプで注入し
た。計量用孔の直径は、ダイの供給端から下流端に、
3.18mmから3.73mmに増加した。溶融ポンプ
温度は274℃であった。溶融ポンプの吸引圧は210
0kPa.であり、そして溶融ポンプの排出圧は約41
00kPa.であった。オーバーフローダイは、内部を
3個の電気カートリッジヒーターを使用して加熱し、そ
して外部を3個のIR加熱ユニットを使用して274℃
の温度に加熱した。ダイの頂点において形成された溶融
ウェブは、2組のタンクトレッドを使用して運び、2個
の空気プレナムを使用して適用する冷却された強制空気
を使用して冷却した。
mの平均厚さ、14.6nmの表面あらさRq、および
5nm未満のオプティカルリターダンス(optica
lretardance)を有していた。
造るために使用した本発明方法を例示している。
80℃のガラス転移温度を有するキャップしたイミド化
アクリル樹脂を、30:1のL:D比を有する2インチ
(5cm)直径の一軸スクリューベント式2段押し出し
機の中に、重量供給装置を使用し、2.5g/sの速度
でスターブフィードした。押し出し機のバレルは、供給
端における246℃から排出端における329℃までの
温度プロフィールを有していた。樹脂を、720〜75
0mmHgにおいて操作する脱蔵ベントを使用して脱蔵
した。スクリューを30rpmにおいて回転した。ギア
タイプの溶融ポンプを使用し、スクリーンパックフィル
ターを通して溶融樹脂を、1.588cm直径の内部導
管および0.038インチから0.042インチ(0.
965mmから1.067mm)にテーパーしている1
6インチ(40cm)の長さのスロットを有する25.
5インチ(65cm)の長さのオーバーフローダイに、
ポンプで注入した。溶融ポンプ温度は329℃であっ
た。溶融ポンプの吸引圧は約4100kPa.であっ
た。溶融ポンプの排出圧は約1650kPa.であっ
た。ダイは、ダイ中の内部の孔を経由する熱油系(油の
温度=343℃)を使用して加熱し、そしてダイのまわ
りの空気を強制空気オーブン(温度=280℃)で加熱
した。ダイの頂点において形成された溶融ウェブは、
1.2cm/sの速度において操作する2組のタンクト
レッドを使用して運び、部屋の空気の自然対流により冷
却した。
mmの試験片を切断し、そして試験した。得られたシー
トは、±0.015mmの変動を持つ0.390mmの
厚さを有していた。表面の波打ちWyおよびWqは、そ
れぞれ0.5μ未満および0.18μであり、表面のあ
らさRqは7.6nmであり、そしてオプティカルリタ
ーダンスは6nm未満であった。160℃の温度におい
て測定された熱収縮は0.03%以下であった。
造るために使用した本発明方法を例示している。
(GE Lexan 101)を、30:1のL:D比
を有する2インチ(5cm)直径の一軸スクリューベン
ト式2段押し出し機の中に、重力供給装置を使用し、
4.4g/sの速度でスターブフィードした。押し出し
機のバレルは、供給端における232℃から排出端にお
ける315℃までの温度プロフィールを有していた。樹
脂を、720〜750mmHgにおいて操作する脱蔵ベ
ントを使用して脱蔵した。スクリューを30rpmにお
いて回転した。ギアタイプの溶融ポンプを使用し、スク
リーンパックフィルターを通して溶融樹脂を、1.90
5cm直径の内部導管および0.038インチから0.
045インチ(0.965mmから1.143mm)に
テーパーしている28インチ(71cm)の長さのスロ
ットを有する37.5インチ(95cm)の長さのオー
バーフローダイに、ポンプで注入した。溶融ポンプ温度
は315℃であった。溶融ポンプの吸引圧は約3400
kPa.であった。溶融ポンプの排出圧は約1300k
Pa.であった。ダイは、ダイ中の内部の孔を経由かる
熱油系(油の温度=315℃)を使用して加熱し、そし
てダイのまわりの空気を強制空気オーブン(260℃)
で加熱した。ダイの頂点において形成された溶融ウェブ
は、1.2cm/sの速度において操作する2組のタン
クトレッドを使用して運び、部屋の空気の自然対流によ
り冷却した。
mmの試験片を切断し、そして試験した。得られたシー
トは、横方向および機械方向の両方において±0.02
mmの変動を持つ0.43mmの平均厚さを有してい
た。Wyは1μ未満であり、Wqは0.15μであり、
表面のあらさRqは10nm未満であり、そして平均オ
プティカルリターダンスは20nmであり、10nmの
変動を有していた。130℃において測定された熱収縮
は0.02%であった。
造 この実施例は、光学的品質のポリカーボネートフィルム
を造るために使用した本発明方法を例示している。
(GE Lexan 101)を、30:1のL:D比
を有する2インチ(5cm)直径の一軸スクリューベン
ト式2段押し出し機の中に、重力供給装置を使用し、
2.5g/sの速度でスターブフィードした。押し出し
機のバレルは、供給端における232℃から排出端にお
ける315℃までの温度プロフィールを有していた。樹
脂を、720〜750mmHgにおいて操作する脱蔵ベ
ントを使用して脱蔵した。スクリューを30rpmにお
いて回転した。ギアタイプの溶融ポンプを使用し、スク
リーンパックフィルターを通して溶融樹脂を、1.90
5cm直径の内部導管および0.038インチから0.
045インチ(0.965mmから1.143mm)に
テーパーしている28インチ(71cm)の長さのスロ
ットを有する37.5インチ(95cm)の長さのオバ
ーフローダイに、ポンプで注入した。溶融ポンプ温度は
315℃であった。溶融ポンプの吸引圧は約3400k
Pa.であり、そして溶融ポンプの排出圧は約1300
kPa.であった。ダイは、ダイ中の内部の穴を経由す
る熱油系(油の温度=315℃)を使用して加熱し、そ
してダイのまわりの空気は強制オーブン(温度=250
℃)で加熱した。ダイの頂点において形成された溶融ウ
ェブは、3.1cm/sの速度において操作する2組の
タンクトレッドを使用して運び、部屋の空気の自然対流
により冷却した。
mmの試験片を切断し、そして試験した。その結果得ら
れたフィルムは、横方向および機械方向の両方において
±4μの変動を持つ54μの平均厚さを有しており、そ
して10nm未満のオプティカルリターダンスを有して
いた。
を試験するために用いた。これらの試験方法は、一例で
あり、かつそれらの結果は方法に依存しない。
m波長における光のリターダンスを次の方法によって決
めた。偏光させたレーザービーム(実験フレームに対し
て−45°において偏光させた)を、プラスチックシー
トを通して通過させ、次いで実験フレームに対して0°
にセットした光学軸に配向された光弾性モジュレータ
(photoelasticmodulator:PE
M)(Model PEM−90,Hinds Ins
truments,Inc.;Hillsboro,O
regon)を通して通過させた。PEMの電圧を1/
4波長リターダンス(158.2nm)に設定した。次
いで、光を第2の線状ポーラライザー(偏光軸+45
°)を通して通過させ、そして強度をシリコンダイオー
ド検出器(Model PDA−50,ThorLab
s Inc.;Newton,New Jersey)
によって検出した。PEMおよび検出器をモジュレート
し、そして検出器からのシグナルを固定増幅器(loc
k−in amplifier)(Model 521
0,EG&G Princeton Applied
Research;Princeton,New Je
rsey)によって処理した。プラスチックシートをレ
ーザービームに対して直角に回転させて最大の信号を見
出した。リターダンスは、最大の信号を標準1/4波長
板に対して測定した信号と比較することによって決め
た。
ターダンスをその厚さによって割ることによって得るこ
とができる。例えば、プラスチックの0.4mmの厚さ
のシートのためのオプティカルリターダンスが4nmで
あるならば、物質の複屈折率は0.00001である。
本発明方法によって造った光学的品質のプラスチックシ
ートにおいては、物質の複屈折率は、それが0.000
2以下、好ましくは0.00005以下、そして最もこ
のましくは0.00001以下であるならば低いもので
あると考えられる。
よびWq)は、スティラスプロファイラー(stylu
s profiler)(Surfanalyzer
System 5000,Federal Produ
cts;Providence,RhodeIslan
d)を使用し、SEMI 標準 D15−1296の手
順と同様の手順で測定した。測定されたプロフィール
は、ガウスの長波長カットオフ(8mm)(Gauss
ian long wavelength cutof
f)でデジタル的にフィルターした。Wyは、20mm
の試料の長さにおける最大値と最小値との間の差であ
り、Wqは、8mmについて計算した平均ラインからの
フィルターされたプロフィールの根平均二乗平均偏差
(root mean square average
deviation)であり、80mmの評価の長さ
について平均した。本発明方法により造られた光学的品
質のシートのためには、Wyは、1.0μet、好まし
くは0.2μ以下、そして最も好ましくは0.05μ以
下である。
は、スティラスプロファイラー(Dektak 3−3
0,Veeco/Sloan;Santa Barba
re,CA)を使用し、SEMI 標準 D7−94の
手順と同様の手順で測定した。測定されたプロフィール
は、ガウス長波長カットオフ(0.08mm)および短
波長カットオフ(0.0025mm)でデジタル的にフ
ィルターした。評価長さは0.4mmであった。あらさ
のパラメーター(Rq)は、平均ラインからのフィルタ
ーされたプロフィールの根平均二乗平均偏差である。3
つの異なった測定からの平均値を報告した。本発明方法
により造られた光学的品質のシートのためには、Rq
は、50nm以下、好ましくは10nm以下、そして最
も好ましくは5nm以下である。
料の長さを直接測定することにより決めた。多数の測定
を行い、プラスチックの乾燥試験片の長さを決めた。測
定の正確度は0.005%であった。試料は、そのTg
以下のセット温度に4時間加熱した。室温に冷却するこ
とにより、長さを多数の測定により再び求めた。加熱サ
イクルの前および後の長さの変化の百分率を収縮率とし
て報告した。本発明方法によって造られた光学的品質の
ためには、収縮率は、0.05%以下、好ましくは0.
02%以下、そして最も好ましくは0.005%以下で
ある。
る。
の拡大図である。図3Aは、取り付けた加熱用マニホー
ルドを有するダイの透視図である。図3Bは、ダイの上
面図である。そして図3Cは、ダイの側面図である。
ある。
フローダイの別の態様である。
オーバーフローダイの別の態様である。
ローダイの別の態様である。
Claims (18)
- 【請求項1】(a) 溶融プラスチック樹脂を提供し; (b) この溶融プラスチック樹脂を、入口および出口
を有するオーバーフローダイに導き; (c) 溶融プラスチック樹脂を、前記オーバーフロー
ダイを使用して溶融ウェブに成形し; (d) 前記オーバーフローダイから遠くに前記溶融ウ
ェブを導き;そして (e) 前記溶融ウェブを冷却して固体シートを形成す
る工程を包含している、高品質プラスチックシートの製
造方法。 - 【請求項2】 溶融プラスチック樹脂のソースは押し出
しによって供給される、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 樹脂は、アクリル酸、メタクリル酸およ
びそれらのエステルのホモポリマーまたはコポリマー;
フェノキシエーテル;ポリフェニレンオキサイド樹脂;
エポキシ樹脂、セルロース樹脂;ビニルポリマー;フル
オロポリマー;ポリカーボネート;ポリスチレン;ポリ
オレフィン;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ポ
リエーテルケトン;ポリエーテルイミド;ポリフェニレ
ンスルフィド;ポリアリーレンエステル樹脂;ポリエス
テル;N−Hおよび/またはN−アルキルグルタルイミ
ドのホモポリマーまたはコポリマー;アクリロニトリル
−ブタジエン−スチレン樹脂;スチレン−アクリロニト
リル樹脂;スチレン−無水マレイン酸樹脂;イミド化ス
チレン−無水マレイン酸;ポリアミド;およびそれらの
混合物、からなる群から選ばれた熱可塑性樹脂である、
請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 熱可塑性樹脂は、ポリカーボネート;線
状アクリルホモポリマーおよびコポリマー;環状ポリオ
レフィン;および線状イミド化アクリルホモポリマーお
よびコポリマー、からなる群から選ばれる、請求項3記
載の方法。 - 【請求項5】 アクリル酸、メタクリル酸およびそれら
のエステルは、スチレンおよびその誘導体、N−アルキ
ルマレイミド、アクリロニトリル、または酢酸ビニルと
共重合したアクリル酸、メタクリル酸またはそれらのエ
ステルを含んでいる、請求項3記載の方法。 - 【請求項6】 熱可塑性樹脂は、スチレン−アクリロニ
トリル−ポリグルタルイミド、ポリカーボネート−ポリ
エステル、ポリメチルメタクリレート−ポリ(フッ化ビ
ニリデン)およびポリスチレン−ポリ(フェニレンオキ
サイド)、からなる群から選ばれた樹脂の混合物であ
る、請求項3記載の方法。 - 【請求項7】(a) 溶融プラスチック樹脂を提供する
ためのソース; (b) 長さおよび幅を有するオーバーフローダイであ
って、前記ダイは、頂点に達する実質的に卵形の断面、
導管の開口、および前記導管の開口と連結した計量装置
を含み、溶融プラスチック樹脂は、導管の開口を通って
ダイの中に流れ、計量装置を通ってダイの外へ流れ、そ
してダイの側面のまわりに流れて、前記頂点において溶
融ウェブを形成する、前記のダイ; (c) 前記ソースから前記オーバーフローダイに、前
記溶融プラスチック樹脂を送出するための手段;および (d) 前記溶融ウェブを、前記オーバーフローダイか
ら遠くに導くための誘導手段を包含する、高品質のプラ
スチックシートを製造するための装置。 - 【請求項8】 前記溶融プラスチック樹脂を前記ソース
から前記オーバーフローダイに供給するための供給手段
を更に含んでいる、請求項7記載の装置。 - 【請求項9】 供給手段はギアタイプの溶融ポンプを含
んでいる、請求項8記載の装置。 - 【請求項10】 異物の粒子を除くためのフィルターを
更に含んでおり、前記フィルターは、前記ソースと前記
オーバーフローダイとの間に設置されている、請求項7
記載の装置。 - 【請求項11】 前記誘導手段に近接して冷却手段を更
に含んでいる、請求項7の装置。 - 【請求項12】 請求項1の方法によって製造された、
光学的品質のプラスチックシート。 - 【請求項13】 高品質のプラスチックシートを形成す
るのに有用なオーバーフローダイであって、前記オーバ
ーフローダイは、内面および外面を有し、そして (a) ダイの外面によって形成され、かつ1組のダイ
リップスを含んでいるオーバーフロー表面; (b) 前記オーバーフロー表面に連結された2つの外
部側面; (c) 2つの外部側面の合流点によって形成され、か
つ前記オーバーフロー表面に実質的に対立して位置して
いる頂点、ただし、ダイは実質的に卵形の断面を有して
おり; (d) 外部から内部への導管の開口;および (e) ダイの内部に位置した計量装置、ただし、計量
装置は、前記導管の開口および前記オーバーフロー表面
と連結されている、を含んでいる、前記オーバーフロー
ダイ。 - 【請求項14】 400mm以上の長さで10%以下の
厚さの変動を有する、厚さが25mm以下、収縮率が
0.05%以下、波うち価Wyが1.0μ以下、および
あらさ値Rqが50nm以下である、光学的品質のプラ
スチックシート。 - 【請求項15】 厚さが10〜5000μである、請求
項14のプラスチックシート。 - 【請求項16】 厚さが50〜1000μである、請求
項15のプラスチックシート。 - 【請求項17】 複屈折率が0.0002以下である、
請求項14のプラスチックシート。 - 【請求項18】 複屈折率が0.00005以下であ
る、請求項17のプラスチックシート。
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