JPH11228238A - 結晶性細孔構造を有するバルク成形体およびその製造方法 - Google Patents
結晶性細孔構造を有するバルク成形体およびその製造方法Info
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- JPH11228238A JPH11228238A JP10034567A JP3456798A JPH11228238A JP H11228238 A JPH11228238 A JP H11228238A JP 10034567 A JP10034567 A JP 10034567A JP 3456798 A JP3456798 A JP 3456798A JP H11228238 A JPH11228238 A JP H11228238A
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】気体分離膜，触媒，メンブレンリアクター、そ
の他の各種機能材料として有用な結晶性細孔構造を有す
るバルク成形体とその製造方法を提供する。 【解決手段】このバルク成形体は、原料粉末としてゼオ
ライト等の結晶性ミクロ多孔体結晶粉末（成形・焼結助
剤を含まない）を、導電性モールド内に充填し、無加圧
ないし加圧条件下にパルス電流を供給する放電プラズマ
焼結により製造される。焼結温度は３００〜７００℃と
するのが好ましい。得られるバルク成形体は、成形・焼
結助剤等の異種剤を含まないので、原料粉末の結晶性細
孔構造に基づく特異性が最大限に発現される。
の他の各種機能材料として有用な結晶性細孔構造を有す
るバルク成形体とその製造方法を提供する。 【解決手段】このバルク成形体は、原料粉末としてゼオ
ライト等の結晶性ミクロ多孔体結晶粉末（成形・焼結助
剤を含まない）を、導電性モールド内に充填し、無加圧
ないし加圧条件下にパルス電流を供給する放電プラズマ
焼結により製造される。焼結温度は３００〜７００℃と
するのが好ましい。得られるバルク成形体は、成形・焼
結助剤等の異種剤を含まないので、原料粉末の結晶性細
孔構造に基づく特異性が最大限に発現される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体分離膜，触
媒，メンブレンリアクター，電子デバイス，センサ等と
して有用なゼオライト等の結晶性ミクロ多孔体結晶から
なるバルク成形体およびその製造方法に関する。
媒，メンブレンリアクター，電子デバイス，センサ等と
して有用なゼオライト等の結晶性ミクロ多孔体結晶から
なるバルク成形体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【０００３】上記工学的応用に当たっては、結晶粉末を
用途・使用態様に適した形状・サイズのバルク成形体と
することが必要である。バルク成形体は、粉末をプレス
機等で圧粉成形したうえ、焼成炉中で焼成処理すること
により製造されているが、上記結晶粉末は、難成形・難
焼結性であり、結晶粉末だけでは圧粉体の成形および焼
結は困難である。このため、従来の製造法では、結晶粉
末に約１０〜３０wt％の成形・焼結助剤（シリカ, シリ
カ−アルミナ, カオリン粘度等）を配合した混合粉末を
原料として圧粉成形および焼結を行っている。
用途・使用態様に適した形状・サイズのバルク成形体と
することが必要である。バルク成形体は、粉末をプレス
機等で圧粉成形したうえ、焼成炉中で焼成処理すること
により製造されているが、上記結晶粉末は、難成形・難
焼結性であり、結晶粉末だけでは圧粉体の成形および焼
結は困難である。このため、従来の製造法では、結晶粉
末に約１０〜３０wt％の成形・焼結助剤（シリカ, シリ
カ−アルミナ, カオリン粘度等）を配合した混合粉末を
原料として圧粉成形および焼結を行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】主原料成分である結晶
粉末に成形助剤や結助剤を配合して製造される上記バル
ク成形体は、助剤を配合した量だけ主成分の占める比率
が低くなり、異種剤が混在することによる特性の低下を
免れない。主原料の結晶構造に基づく特異性を最大限に
発現させるには、助剤等の使用を排除し、バルク成形体
を純品として製造することが望まれる。本発明は、上記
要望に応えるための新規バルク成形体およびその製造方
法を提供するものである。
粉末に成形助剤や結助剤を配合して製造される上記バル
ク成形体は、助剤を配合した量だけ主成分の占める比率
が低くなり、異種剤が混在することによる特性の低下を
免れない。主原料の結晶構造に基づく特異性を最大限に
発現させるには、助剤等の使用を排除し、バルク成形体
を純品として製造することが望まれる。本発明は、上記
要望に応えるための新規バルク成形体およびその製造方
法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の結晶性細孔構造
を有するバルク成形体は、結晶性ミクロ多孔体結晶粉末
を原料とする放電プラズマ焼結体として形成されてい
る。原料粉末は、従来法におけるような成形助剤や焼結
助剤を一切添加されず、結晶性ミクロ多孔体結晶の単体
粉末である。従って、バルク成形体は、異種剤の混在・
汚染のない純品として製造される。
を有するバルク成形体は、結晶性ミクロ多孔体結晶粉末
を原料とする放電プラズマ焼結体として形成されてい
る。原料粉末は、従来法におけるような成形助剤や焼結
助剤を一切添加されず、結晶性ミクロ多孔体結晶の単体
粉末である。従って、バルク成形体は、異種剤の混在・
汚染のない純品として製造される。
【０００６】
【発明の実施の形態】放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法:
Spark Plasma Sintering）は、粉末を加圧しパルス通電
により焼結を行うものである。すなわち、原料粉末を導
電性モールドに充填して加圧力を加え、モールドを介し
てパルス状電流を供給することにより、粉体粒子間隙に
瞬間・断続的な火花放電を発生させ、火花放電に伴う高
温プラズマの高エネルギーにより粉体を焼結させる内部
発熱方式の焼結手法である。粉体充填層内の放電点は、
電流・電圧印加のオン・オフの反復に伴つて充填層内の
全体に移動分散し、粉末充填層の全体に亘る均質な加熱
焼結が行われる。
Spark Plasma Sintering）は、粉末を加圧しパルス通電
により焼結を行うものである。すなわち、原料粉末を導
電性モールドに充填して加圧力を加え、モールドを介し
てパルス状電流を供給することにより、粉体粒子間隙に
瞬間・断続的な火花放電を発生させ、火花放電に伴う高
温プラズマの高エネルギーにより粉体を焼結させる内部
発熱方式の焼結手法である。粉体充填層内の放電点は、
電流・電圧印加のオン・オフの反復に伴つて充填層内の
全体に移動分散し、粉末充填層の全体に亘る均質な加熱
焼結が行われる。
【０００７】図４において、（１）は導電性モールドで
あり、水冷真空チャンバー（６）内に配置されている。
（Ｍ）は該モールド（１）に充填された原料粉末であ
る。（２）（３）は、原料粉末（Ｍ）を加圧する上・下
部パンチであり、上部パンチ（２）および下部パンチ
（３）は電極（４）および（５）にそれぞれ取付けら
れ、放電プラズマ装置制御部（７）に接続されている。
原料粉末（Ｍ）は、上部・下部パンチ（２）（３）を介
して加圧されると共にパルス電流が供給される。
あり、水冷真空チャンバー（６）内に配置されている。
（Ｍ）は該モールド（１）に充填された原料粉末であ
る。（２）（３）は、原料粉末（Ｍ）を加圧する上・下
部パンチであり、上部パンチ（２）および下部パンチ
（３）は電極（４）および（５）にそれぞれ取付けら
れ、放電プラズマ装置制御部（７）に接続されている。
原料粉末（Ｍ）は、上部・下部パンチ（２）（３）を介
して加圧されると共にパルス電流が供給される。
【０００８】放電プラズマ焼結法によれば、内部発熱に
よる均一加熱の効果として、高い熱効率のもとに短時間
かつ比較的低温域で、原料粒子表面層のみに拡散を生起
させ粒間接合を形成することがき、このことはナノ材料
をナノサイズのままバルク化することを可能とする。本
発明はこの特性を利用して、結晶性ミクロ多孔体結晶粉
末の結晶構造を保持したままバルク化し、細孔構造を有
する成形体を得ることを実現している。
よる均一加熱の効果として、高い熱効率のもとに短時間
かつ比較的低温域で、原料粒子表面層のみに拡散を生起
させ粒間接合を形成することがき、このことはナノ材料
をナノサイズのままバルク化することを可能とする。本
発明はこの特性を利用して、結晶性ミクロ多孔体結晶粉
末の結晶構造を保持したままバルク化し、細孔構造を有
する成形体を得ることを実現している。
【０００９】本発明のバルク成形体を製造するための放
電プラズマ焼結に供される原料粉末は、前記一般式
〔１〕で表されるゼオライト等のアルミノシリケート等
に代表される結晶性細孔構造を有する粉末である。ゼオ
ライトについて述べれば、このものは天然品および合成
品に大別され、化学組成および結晶構造の異なる多種類
の結晶（Si/Al 比≒１〜∞）が知られている。これら各
種の結晶粉末（単結晶または多結晶粉末）は、目的とす
るバルク成形体の用途等に応じて任意に選択使用され
る。
電プラズマ焼結に供される原料粉末は、前記一般式
〔１〕で表されるゼオライト等のアルミノシリケート等
に代表される結晶性細孔構造を有する粉末である。ゼオ
ライトについて述べれば、このものは天然品および合成
品に大別され、化学組成および結晶構造の異なる多種類
の結晶（Si/Al 比≒１〜∞）が知られている。これら各
種の結晶粉末（単結晶または多結晶粉末）は、目的とす
るバルク成形体の用途等に応じて任意に選択使用され
る。
【００１０】原料粉末は、成形・焼結助剤等の助剤を配
合されることなく、放電プラズマ焼結装置の導電性モー
ルドに充填される。導電性モールドは、グラファイト，
合金工具鋼，あるいは超硬合金等で形成されたもの等で
ある。パルス通電による焼結処理は、無加圧または加圧
条件下に行われる。使用される原料粉末の材種，粒度な
どに応じて、適当な加圧力（例えば，１０〜１０００Ｍ
Ｐａ）の作用下にパルス通電を行うことは、放電プラズ
マ焼結を効率よく達成するのに好ましいことである。
合されることなく、放電プラズマ焼結装置の導電性モー
ルドに充填される。導電性モールドは、グラファイト，
合金工具鋼，あるいは超硬合金等で形成されたもの等で
ある。パルス通電による焼結処理は、無加圧または加圧
条件下に行われる。使用される原料粉末の材種，粒度な
どに応じて、適当な加圧力（例えば，１０〜１０００Ｍ
Ｐａ）の作用下にパルス通電を行うことは、放電プラズ
マ焼結を効率よく達成するのに好ましいことである。
【００１１】また焼結処理温度は、３００〜７００℃の
範囲に調節するのが好ましい。これより低い温度では焼
結接合（粒間結合）に要する時間が長くなり、他方これ
より高温域では、粒子の結晶性細孔構造を損なうおそれ
があるからである。焼結温度は、電流・電圧，パルスの
周期等により精度よく制御することができる。焼結処理
に要する時間は、例えば５〜１５分である。
範囲に調節するのが好ましい。これより低い温度では焼
結接合（粒間結合）に要する時間が長くなり、他方これ
より高温域では、粒子の結晶性細孔構造を損なうおそれ
があるからである。焼結温度は、電流・電圧，パルスの
周期等により精度よく制御することができる。焼結処理
に要する時間は、例えば５〜１５分である。
【００１２】上記放電プラズマ焼結により、原料粉末の
結晶性細孔構造を有するバルク成形体として、柱状体等
のブロック，シート状物など、その用途・使用態様等に
応じた形状の成形体を得る。導電性モールドと中子の組
み合わせにより、バルク成形体としてチューブ等の中空
体を得ることもむろん可能である。
結晶性細孔構造を有するバルク成形体として、柱状体等
のブロック，シート状物など、その用途・使用態様等に
応じた形状の成形体を得る。導電性モールドと中子の組
み合わせにより、バルク成形体としてチューブ等の中空
体を得ることもむろん可能である。
【００１３】
【実施例】放電プラズマ焼結により、原料粉末の結晶性
細孔構造を保持したバルク成形体を製造する。原料粉末
として、H-モルデナイト粉末（Si/Al 比= 115 ), シリ
カライト粉末（Si/Al 比: ∞）のゼオライト粉末を使用
した。 〔実施例１〕H-モルデナイト粉末（粒径:1〜3 μｍ）１
ｇをグラファイト製モールドに充填し、脱気減圧下（20
Ｐａ) で、４０ＭＰａの圧力を加え、パルス電流を供給
する（200 〜400 A, 2〜2 V,約22Hz）。上記パルス通電
により５００℃に昇温し、同温度域で１０分間加熱処理
して、円盤形状のバルク成形体（直径 20 mm×高さ3.5
mm) を得た。
細孔構造を保持したバルク成形体を製造する。原料粉末
として、H-モルデナイト粉末（Si/Al 比= 115 ), シリ
カライト粉末（Si/Al 比: ∞）のゼオライト粉末を使用
した。 〔実施例１〕H-モルデナイト粉末（粒径:1〜3 μｍ）１
ｇをグラファイト製モールドに充填し、脱気減圧下（20
Ｐａ) で、４０ＭＰａの圧力を加え、パルス電流を供給
する（200 〜400 A, 2〜2 V,約22Hz）。上記パルス通電
により５００℃に昇温し、同温度域で１０分間加熱処理
して、円盤形状のバルク成形体（直径 20 mm×高さ3.5
mm) を得た。
【００１４】〔実施例２〕H-モルデナイト粉末（粒径:1
〜3 μｍ）100 ｇをグラファイト製モールドに充填し、
脱気減圧下（20Ｐａ) で、３０ＭＰａの圧力を加え、パ
ルス電流を供給する（2000〜3500 A, 3 〜5 V,約22H
z）。上記パルス通電により５００℃に昇温し、同温度
域で２０分間加熱処理して、円盤形状のバルク成形体
（直径 60 mm×高さ 40 mm) を得た。
〜3 μｍ）100 ｇをグラファイト製モールドに充填し、
脱気減圧下（20Ｐａ) で、３０ＭＰａの圧力を加え、パ
ルス電流を供給する（2000〜3500 A, 3 〜5 V,約22H
z）。上記パルス通電により５００℃に昇温し、同温度
域で２０分間加熱処理して、円盤形状のバルク成形体
（直径 60 mm×高さ 40 mm) を得た。
【００１５】〔実施例３〕シリカライト粉末（粒径:10
μｍ）３ｇを超硬合金製モールドに充填し、脱気減圧下
（20Ｐａ) で、３００ＭＰａの圧力を加え、パルス電流
を供給する（600〜1000 A, 2 〜3 V,約22Hz）。上記パ
ルス通電により５００℃に昇温し、同温度域で１０分間
加熱処理して、円盤形状のバルク成形体（直径 20 mm×
高さ 6.5mm) を得た。
μｍ）３ｇを超硬合金製モールドに充填し、脱気減圧下
（20Ｐａ) で、３００ＭＰａの圧力を加え、パルス電流
を供給する（600〜1000 A, 2 〜3 V,約22Hz）。上記パ
ルス通電により５００℃に昇温し、同温度域で１０分間
加熱処理して、円盤形状のバルク成形体（直径 20 mm×
高さ 6.5mm) を得た。
【００１６】図１〜図３は実施例１〜３における原料粉
末とそのバルク成形体について、それぞれのＸ線強度の
測定結果（Ｘ線: Cu- Ｋα1 /40kV/100mA,カウンタ: シ
ンチレーション) 示している〔図１: 実施例１(H- モル
デナイト結晶),図２: 実施例２(H- モルデナイト結晶),
図３: 実施例３（シリカライト結晶）〕。各図中、(1)
は原料粉末、(2) はバルク成形体である。各実施例で得
られたバルク成形体は、使用した原料粉末の結晶性ミク
ロ多孔体構造を備えている。なお、実施例１及び実施例
２のバルク成形体(H- モルデナイト結晶) の機械強度は
約30ＭＰａ、実施例３のバルク成形体（シリカライト結
晶）のそれは約50ＭＰａであり、バルク成形体として各
種用途での種々の態様の使用に耐え得る十分な安定性を
備えている。
末とそのバルク成形体について、それぞれのＸ線強度の
測定結果（Ｘ線: Cu- Ｋα1 /40kV/100mA,カウンタ: シ
ンチレーション) 示している〔図１: 実施例１(H- モル
デナイト結晶),図２: 実施例２(H- モルデナイト結晶),
図３: 実施例３（シリカライト結晶）〕。各図中、(1)
は原料粉末、(2) はバルク成形体である。各実施例で得
られたバルク成形体は、使用した原料粉末の結晶性ミク
ロ多孔体構造を備えている。なお、実施例１及び実施例
２のバルク成形体(H- モルデナイト結晶) の機械強度は
約30ＭＰａ、実施例３のバルク成形体（シリカライト結
晶）のそれは約50ＭＰａであり、バルク成形体として各
種用途での種々の態様の使用に耐え得る十分な安定性を
備えている。
【００１７】〔実施例４〕シリカライト粉末（粒径:10
μｍ）３ｇを、超硬合金製モールドに充填し、脱気減圧
（20Ｐａ) の後、３００ＭＰａの圧力を加え、パルス電
流を供給し、100〜800 ℃の温度域の予め設定した各温
度に昇温し、10分間加熱保持する放電プラズマ焼結処理
を行ってバルク成形体（円盤形状, 直径 20 mm×高さ
6.5mm) を得る。表１の上段に、各処理温度におけるバ
ルク成形体（円盤形状，直径 20 mm×高さ 6.5mm）の成
否を示す。表中、×マークは、焼結処理後の型からの取
り出し又はその後の取り扱い過程で容易に破損ないし崩
壊し、バルク成形体として不完全であることを示し、×
1 マークは成形体としての安定性（強度）を有してはい
るが、処理温度が高過ぎたことに起因して結晶性細孔構
造の健全性が損なわれていることを示している。このよ
うに、焼結温度を300 〜700 ℃とする放電プラズマ焼結
により、原料粉末の結晶性細孔構造を備えたバルク成形
体が得られる。
μｍ）３ｇを、超硬合金製モールドに充填し、脱気減圧
（20Ｐａ) の後、３００ＭＰａの圧力を加え、パルス電
流を供給し、100〜800 ℃の温度域の予め設定した各温
度に昇温し、10分間加熱保持する放電プラズマ焼結処理
を行ってバルク成形体（円盤形状, 直径 20 mm×高さ
6.5mm) を得る。表１の上段に、各処理温度におけるバ
ルク成形体（円盤形状，直径 20 mm×高さ 6.5mm）の成
否を示す。表中、×マークは、焼結処理後の型からの取
り出し又はその後の取り扱い過程で容易に破損ないし崩
壊し、バルク成形体として不完全であることを示し、×
1 マークは成形体としての安定性（強度）を有してはい
るが、処理温度が高過ぎたことに起因して結晶性細孔構
造の健全性が損なわれていることを示している。このよ
うに、焼結温度を300 〜700 ℃とする放電プラズマ焼結
により、原料粉末の結晶性細孔構造を備えたバルク成形
体が得られる。
【００１８】〔比較例〕シリカライト粉末（粒径:10 μ
ｍ) １ｇ（助剤配合なし）を型に充填し、脱気減圧（20
Ｐａ）の後、３００ＭＰａの加圧条件下に電気炉焼結を
行う。焼結温度は、100 ℃〜800 ℃における予め設定し
た各温度に調節し、処理時間はいずれも１Hrとした。表
１の下欄は、この外部焼結によるバルク成形体（円盤形
状, 直径20 mm×高さ 6.5mm) の品質を、前記実施例４
のそれと対比して示している。表中の×マークは、この
バルク成形体が、焼結処理後の抜型処理過程またはその
後の取り扱い過程での破損・崩壊を生じ易く、バルク成
形体として不完全であることを示している。
ｍ) １ｇ（助剤配合なし）を型に充填し、脱気減圧（20
Ｐａ）の後、３００ＭＰａの加圧条件下に電気炉焼結を
行う。焼結温度は、100 ℃〜800 ℃における予め設定し
た各温度に調節し、処理時間はいずれも１Hrとした。表
１の下欄は、この外部焼結によるバルク成形体（円盤形
状, 直径20 mm×高さ 6.5mm) の品質を、前記実施例４
のそれと対比して示している。表中の×マークは、この
バルク成形体が、焼結処理後の抜型処理過程またはその
後の取り扱い過程での破損・崩壊を生じ易く、バルク成
形体として不完全であることを示している。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明のバルク成形体は、原料粉末の結
晶性ミクロ多孔体結晶の細孔構造を有し、かつ従来品と
異なって成形・焼結助剤の異種剤の混在による汚染は皆
無である。このため、原料粉末の結晶構造に基づく特異
性を最大限に発揮させることができ、各種分野における
機能材料、例えば気体分離膜，触媒，メンブレンリアク
ター，電子デバイス，センサ等として、工学的応用の拡
大・多様化を可能とするものである。
晶性ミクロ多孔体結晶の細孔構造を有し、かつ従来品と
異なって成形・焼結助剤の異種剤の混在による汚染は皆
無である。このため、原料粉末の結晶構造に基づく特異
性を最大限に発揮させることができ、各種分野における
機能材料、例えば気体分離膜，触媒，メンブレンリアク
ター，電子デバイス，センサ等として、工学的応用の拡
大・多様化を可能とするものである。
【図１】本発明のバルク成形体およびその原料粉末のＸ
線回折パターンを示すグラフである。
線回折パターンを示すグラフである。
【図２】本発明のバルク成形体およびその原料粉末のＸ
線回折パターンを示すグラフである。
線回折パターンを示すグラフである。
【図３】本発明のバルク成形体およびその原料粉末のＸ
線回折パターンを示すグラフである。
線回折パターンを示すグラフである。
【図４】放電プラズマ焼結の模式的説明図である。
１: 導電性モールド ２，３: パンチ ４，５: 電極 ６: チャンバ ７: 放電プラズマ装置制御部 Ｍ: 原料粉末
Claims (4)
- 【請求項１】 結晶性ミクロ多孔体結晶粉末を放電プラ
ズマ焼結してなる結晶性細孔構造を有するバルク成形
体。 - 【請求項２】 結晶性ミクロ多孔体結晶粉末がゼオライ
ト粉末である請求項１に記載のバルク成形体。 - 【請求項３】 結晶性ミクロ多孔体結晶粉末を導電性モ
ールドに充填し、加圧もしくは無加圧下にパルス電流を
供給して放電プラズマ焼結することを特徴とする請求項
１または請求項２に記載のバルク成形体の製造方法。 - 【請求項４】 焼結温度が３００〜７００℃である請求
項３に記載のバルク成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10034567A JPH11228238A (ja) | 1998-02-17 | 1998-02-17 | 結晶性細孔構造を有するバルク成形体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10034567A JPH11228238A (ja) | 1998-02-17 | 1998-02-17 | 結晶性細孔構造を有するバルク成形体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11228238A true JPH11228238A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=12417911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10034567A Pending JPH11228238A (ja) | 1998-02-17 | 1998-02-17 | 結晶性細孔構造を有するバルク成形体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11228238A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005112712A (ja) * | 2003-09-18 | 2005-04-28 | Univ Nihon | リン酸カルシウム系化合物もしくは炭酸カルシウムの多孔質焼結体およびその製造法 |
| JP2008037721A (ja) * | 2006-08-09 | 2008-02-21 | Kyodo Printing Co Ltd | ゼオライト成形体及びその製造方法 |
| CN102006933A (zh) * | 2008-04-04 | 2011-04-06 | 彼得·瓦西列夫 | 沸石催化剂沸石二级结构 |
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| JP2013147408A (ja) * | 2012-01-23 | 2013-08-01 | Masanao Kato | プロトン伝導体及びそれを用いた電気化学素子 |
-
1998
- 1998-02-17 JP JP10034567A patent/JPH11228238A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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