JPH037626B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はセラツク粉末等の焼結体の製造法に関
する。

（従来の技術） 従来、粒径1μ以上のセラミツク、金属などの
微粒子、粗粒子の集団の焼結体の製造法は、その
粒子の表面を加熱熔融していわゆる粒子相互を焼
結する方法がとられている。

（発明が解決しようとする問題点） 従来の上記焼結法では、例えば、酸化物セラミ
ツクス粉の場合、焼結温度が高くなるほどその粒
子の結晶の成長が進み、焼結体製品の材料として
の性質、特に機械的性質が悪くなる。これに結晶
成長抑制御剤を適量添加して焼結することを行な
うこともあるが、それだけ不純物を含む焼結体と
なり好ましくない。又酸化チタンなどの高誘電性
セラミツクス製品の場合、その融点が1400℃以上
と極めて高く、このままでは熔化が困難なので、
融剤を適量添加して焼結を行なつているが、それ
だけ誘電率の低下した製品となり好ましくない。

従つて、セラミツク焼結体として、上記の添加
剤を混入しないことが望ましく、而も高融点のセ
ラミツク粒子の焼結体を製造するにはその融点以
上に加熱しないで、比較的低温の加熱でその焼結
体が得られることが好ましい。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記従来の欠点を解消し、0.1μ以上
の粒子、例えばセラミツク粒子自体を熔化せしめ
ることのない低い温度で相互を固着でき、融剤の
使用を省略でき良質の焼結体の製造法を提供する
もので、粒径0.1μ以上の所望量の集団に金属超微
粒子の所望量を均一に混入して粒子間に金属超微
粒子を介在させて成る混合物を作成し、これを真
空下で低温に加熱する１方、真空容器内に導入し
た酸素を該加温状態の混合物に接触させることを
特徴とする。

（作 用） 本発明の上記方法によれば、導入された酸素
は、加温された混合物に混在の金属超微粒子を酸
化燃焼させ、その酸化燃焼熱で金属超微粒子は熔
融しこの熔融固化を介して0.1μ以上のセラミツク
粉などの酸化物等の粒子相互が結着する結果、１
つの固塊焼結体を得られる。この間金属超微粒子
は、粒子相互を結着した超金属酸化物粒子として
混在したものとなつている。

（実施例） 次に本発明の実施例につき説明する。

真空容器内で、アルミナ、マグネシアなどの粒
径0.1μ以上の微粒又は粗粒から成るセラミツクな
どの金属酸化物粒子の所望量の集団に、徐酸化し
ない又はした任意の金属超微粒子の所望量を混合
する。好ましくは、該金属超微粒子は、金属酸化
物粒子の金属成分と同じ金属のものを混合する。
例えば金属酸化物粒子がアルミナならば金属超微
粒子としては、アルミニウムを、又前者がマグネ
シアならば後者はマグネシウムを混ぜることが好
ましい。

金属酸化物粒子集団に対する金属微粒子の添加
量は、30〜60重量％の範囲が一般である。

尚、金属酸化物としてセラミツクス原料を使用
する場合は、金属超微粒子との配合前に、例え
ば、800〜1100℃に加熱し、酸素雰囲気中で１時
間程度焼成し、或は真空排気を行ない乍ら、10^-2
トールの酸素を導入し800℃以下の加熱により、
酸素質不純物の除去を行なう前処理を行なつても
よい。

上記の混合物の所定の型内に充填した後直ちに
或は上面から軽くプレスしたり、超音波などで振
動を与え比較的緻密に詰めた状態とした後、この
成形型を加熱し、その混合物の温度を200〜500℃
程度に加熱保持する。１方、真空容器内酸素を導
入する（圧力で200トール位）。然るときは、その
加熱により混合物中の空気を追い出して酸素の混
合物中への侵入が良好となる。又該混合物をその
低温加熱に保持した状態では、金属超微粒子に接
触しその酸化が行なわれ極めて短時間に高温状態
となると共にその自己発熱により超微粒子は溶融
しこの溶融を介し金属酸化物粒子相互に結着され
る。この場合、上記の加温保持により、混合物の
中心部における金属超微粒子も表層部の金属超微
粒子と同様の良好な酸化燃焼をもたらし全体とし
て均一焼結をもたらす。かくしてその酸化燃焼後
の冷却により金属超微粒子は金属酸化物超微粒子
となり、焼結粒子がこれと同じ金属酸化物であれ
ば、全体として例えばアルミナの焼結体が得られ
る。このように、本発明によれば、0.1μ以上のセ
ラミツク粒子が、高融点金属酸化物であつても、
従来のようにその融点以上に即ち約200以上の加
温に加熱する必要がない。従つて又結晶成長も実
質上生ぜしめることなく、機械的特性の良好な焼
結体が得られ、従つて又結晶成長抑制剤や融剤な
どの不純物を添加してその融点を1300〜1400℃程
度に下げる必要がなく、経済的に且つ容易に純粋
な金属酸化物焼結体が得られる。このように、本
発明によれば、金属超微粒子が真空容器内の酸素
により容易に燃焼しその自己の燃焼熱により熔融
して、金属酸化物粒子相互のバインダーとして作
用せしめることにより、比較的低温の最高でも
1000℃付近に昇温する程度で、焼結体を得るよう
にした点に特徴がある。

金属超微粒子の種類は、アルミナなど通常セラ
ミツク原料であるものの金属成分であるものは全
て好ましく使用できる。又、粒径0.1μ以上の粒子
は、金属酸化物の他、焼結体の使用目的によつて
は、無機質粒子、金属炭化物、金属窒化物などの
粒子の集団固塊の製造にも適用できる。又、粒径
0.1μ以上の粒子では、最大粒径約20μまでが適当
である。

尚、焼結終了後は、必要に応じその焼結体を加
圧して更に緻密な組織の焼結体とすることもでき
る。

金属超微粒子は、金属超微粒子生成装置の真空
容器で金属を蒸発させて得たものを外部に取り出
すことなくこれに連接した本発明の真空処理装置
の前記真空容器内に導入したものをそのまま利用
するようにしてもよいが、徐酸化後外部にとり出
して予め作成しておいたものを使用することもで
きる。

本発明により作成した焼結体は、電子材料、機
械的構造材、がい子など、従来の各種のセラミツ
ク製品の応用分野に使用されることが一般である
が、焼結体の超微粒子や粒子の種類などによりそ
の他の化学工業、建築材料などにも利用できる。

次に更に具体的な実施例につき説明する。

実施例 粒径1μの酸化ニツケルの粒子５ｇに、予め表
面を徐酸化したニツケル超微粒子５ｇを真空装置
内に入れ良く混合したものを型に入れ、10^-4トー
ルの真空下で300℃に加熱し混合物中の空気を排
除する。

その後真空容器内に酸素を導入し、40〜50トー
ルの酸素を混合物と接触させた。

混合物の平均温度が1250℃にまで上昇するの
が、光学的測定により観測された、引きつづき上
記より低い酸素導入圧10トールで混合物を反応さ
せ、酸化燃焼終了後、常温まで冷却し外部に取り
出した。かくして所定形状の酸化ニツケル粒子集
団が酸化ニツケル超微粒子を介して結着した酸化
ニツケル焼結成形品が得られた。

（発明の効果） このように本発明によるときは、金属超微粒子
の所望量を粒径0.1μ以上の粒子の集団に混合する
と共に真空下で低温加熱後、これに導入酸素で酸
化燃焼するようにしたので、高融点の粒子でもこ
れを加熱熔融することなく、又融剤の添加を必要
とせず良質の焼結体を製造し得る効果を有する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 粒径0.1μ以上の所望量の集団に金属超微粒子
   の所望量を均一に混入して粒子間に金属超微粒子
   を介在させて成る混合物を作成し、これを真空下
   で低温に加熱する１方、真空容器内に導入した酸
   素を該加温状態の混合物に接触させることを特徴
   とする焼結体の製造法。