JPH11236285A - 耐食性セラミックス部材の製造方法 - Google Patents

耐食性セラミックス部材の製造方法

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JPH11236285A
JPH11236285A JP10043251A JP4325198A JPH11236285A JP H11236285 A JPH11236285 A JP H11236285A JP 10043251 A JP10043251 A JP 10043251A JP 4325198 A JP4325198 A JP 4325198A JP H11236285 A JPH11236285 A JP H11236285A
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aluminum
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aluminum fluoride
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Yasufumi Aihara
靖文 相原
Keiichiro Watanabe
敬一郎 渡邊
Shinji Kawasaki
真司 川崎
Akira Ubukawa
章 生川
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NGK Insulators Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ハロゲン系腐食性ガスに曝された場合において
も、表面が腐食されることのない耐食性セラミックス部
材を、高い生産性の基に、低コストで製造する方法を提
供する。 【解決手段】少なくともアルミニウムを含有するセラミ
ックス焼結体をフッ化水素酸に浸漬し、かつ加熱処理す
ることにより、前記セラミックス焼結体の表層部にフッ
化アルミニウム膜を形成することを特徴とする、耐食性
セラミックス部材の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐食性セラミック
ス部材の製造方法に関し、さらに詳しくは、熱ＣＶＤ装
置などの半導体製造装置の部材として好適に使用するこ
とのできる、耐食性セラミックス部材の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】超ＬＳＩのメモリ容量の拡大に伴って、
微細加工化がますます進行し、ケミカルな反応を必要と
するプロセスが拡大してきている。特に、スーパークリ
ーン状態を必要とする半導体製造装置では、デポジショ
ン用ガス、エッチング用ガス、及びクリーニング用ガス
として、塩素系ガス、及びフッ素系ガスなどのハロゲン
系腐食性ガスが使用されている。これらの腐食性ガスに
接触させた状態で加熱するための加熱装置として、例え
ば、熱ＣＶＤ装置などの半導体製造装置においては、デ
ポジション後にＣｌＦ3、ＮＦ3 、ＣＦ4 、ＨＦ、ＨＣ
ｌなどのハロゲン系腐食性ガスからなる半導体クリーニ
ングガスを用いている。また、デポジション段階におい
ても、ＷＦ6 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 などのハロゲン系腐食性
ガスを成膜用ガスとして使用している。
【０００３】半導体製造装置を構成している各部材は、
アルミナや窒化アルミニウムなどから形成されており、
これらの部材が高温で上記のようなハロゲン系腐食性ガ
スに曝されて接触すると、その表面が腐食されるととも
に、その腐食された部分は前記部材から剥離してパーテ
ィクル状になる。このパーティクルが、上記半導体製造
装置に設置された基板上に堆積すると、絶縁不良や導通
不良の現象が生じて、半導体不良の原因となる。
【０００４】かかる問題点に鑑みて、本出願人は、特願
平３−１５０９３２号明細書（１９９１年５月２８日出
願）、特願平４−５８７２７号明細書（１９９２年２月
１３日出願）において、表面にフッ化アルミニウム層を
有する窒化アルミニウム焼結体が、上記のハロゲン系腐
食性ガスのプラズマに対して高い腐食性を備えているこ
とを開示した。すなわち、ＣｌＦ3 ガスなどに対して１
時間窒化アルミニウム焼結体を曝露しても、その表面状
態には変化が見られなかった。
【０００５】また、本出願人は、特開平５−２５１３６
５号公報において、窒化アルミニウム焼結体の表面に、
ＣＶＤ法などの気相成長法によってフッ化アルミニウム
膜を形成することを開示した。さらに、特開平７−２７
３０５３号公報においては、半導体ウエハ用静電チャッ
クの表面の腐食を防止するために、フッ素プラズマなど
を用いて、静電チャック表面を予めフッ素で置換する表
面処理を施し、静電チャックの表面にフッ化アルミニウ
ム膜を形成させておく方法を開示した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特願平
３−１５０９３２号明細書、及び特願平４−５８７２７
号明細書に記載されているような、表面に対するフッ化
アルミニウム層の形成は、例えば、スパッタリング法を
用いて行う。しかしながら、スパッタリング法を用いた
場合、スパッタリングターゲットに相対している面にフ
ッ化アルミニウムが被覆されるのみで、被膜部材として
円筒形状の部材を用いた場合は、側面への被覆が困難で
あるなどの問題がある。
【０００７】また、特開平５−２５１３６５号公報に開
示されているような気相成長法を用いた場合は、円筒形
状の部材の側面に対しても反応に供する原料ガスが供給
されるため、上記のような問題の発生を防止することが
でき、さらに、特開平７−２７３０５３号公報に開示さ
れているように、フッ素プラズマを用いた場合において
も、プラズマを発生させているフッ素系ガスが円筒形状
の部材の側面に対して十分に供給されることから、上記
のような問題を回避することができる。しかしながら、
これらの方法では、被覆部材の表面を完全にフッ化アル
ミニウムで覆うためには、上記気相成長反応及びプラズ
マ処理を５０時間以上継続させて行う必要があり、かか
る工程に長時間を要することから著しく生産性に劣ると
いう問題があった。さらに、フッ素系ガスを用いて長時
間、上記のような気相成長反応、あるいはプラズマ処理
を行うと、上記反応及び処理に用いているチャンバ自体
を腐食させてしまい、かかる工程のコストが極めて高く
なるという問題もあった。
【０００８】本発明の目的は、セラミックス焼結体の表
層部にフッ化アルミニウム膜を形成することを特徴とす
る、耐食性セラミックス部材の新たな製造方法を提供す
ることである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくともア
ルミニウムを含有するセラミックス焼結体をフッ化水素
酸に浸漬し、かつ加熱処理することにより、前記セラミ
ックス焼結体の表層部にフッ化アルミニウム膜を形成す
ることを特徴とする、耐食性セラミックス部材の製造方
法である。
【００１０】本発明の耐食性セラミックス部材の製造方
法は、少なくともアルミニウムを含有するセラミックス
焼結体を直接フッ化水素酸に浸漬し、かつ加熱処理を施
すことにより、下記式で示される反応により、前記セラ
ミックス焼結体の表層部全体に亘って、フッ化アルミニ
ウム膜を形成することができる。 Ａｌ2 Ｏ3 ＋６ＨＦ→２ＡｌＦ3 ＋３Ｈ2 Ｏ （１） また、本発明の製造方法によれば、約５〜２０時間とい
う比較的短い時間で、セラミックス焼結体の表層部に耐
食性の高いフッ化アルミニウム膜を形成することができ
るので、高い生産性の基に、低コストで耐食性セラミッ
クス部材を製造することが可能となる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に即して詳細に説明する。本発明で使用することのでき
るセラミックス焼結体は、下記に示すフッ化水素酸溶液
との反応によって、その表層部にフッ化アルミニウム膜
を形成する必要があることから、少なくともアルミニウ
ムを含有していることが必要である。具体例としては、
アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）、及びムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）、ス
ピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ）などを例示することがで
きる。
【００１２】これらの焼結体は、トロンメルなどによ
り、原料となるセラミックス粉末と好ましくはバインダ
とを混合し、一軸加圧成形法などによって成形体を得た
後に、常圧焼結及びホットプレス焼結などによって製造
する。これらの焼結体は、後のフッ化水素酸との反応に
供すべく、好ましくは表面加工などの処理を施す。
【００１３】本発明におけるセラミックス焼結体中への
フッ化アルミニウム膜の形成は、例えば、図１に示す反
応容器を用いて以下のようにして行う。テフロン容器１
にフッ化水素酸を所定量入れ、その後、例えば、アルミ
ナなどのセラミックス焼結体を入れる。次いで、テフロ
ン蓋２をテフロン容器１に冠着させて、テフロン容器１
を密閉する。次に、テフロン容器１を、ステンレス保持
容器下板７を介してステンレス保持容器３に入れ、ステ
ンレス蓋４をステンレス保持容器３に螺合させる。その
後、ステンレス蓋４に設けられた締め付けボルト５を締
め込むことにより、ステンレス保持容器上板６を介して
テフロン容器１とテフロン蓋２を密閉する。本発明の加
熱処理は、このステンレス保持容器３を、例えば、乾燥
機などに入れて所定の温度にまで昇温して行う。この
際、テフロン容器を透過してくるＨＦガスは、ガス抜き
孔８を通して外部へ開放する。
【００１４】本発明で使用するフッ化水素酸の濃度は、
特に限定されるものではないが、上記セラミックス焼結
体の表面層の全体に、均一なフッ化アルミニウム膜を形
成するためには、１〜５０重量％であることが好まし
い。
【００１５】また、所定温度に加熱した後、室温で放置
するような加熱冷却試験を行っても、剥離やクラックの
発生しないフッ化アルミニウム膜を形成するためには、
フッ化水素酸の濃度は１〜４０重量％であることが好ま
しく、さらに、所定温度に加熱した後、水中冷却するよ
うな加熱急冷試験を行っても、剥離やクラックの発生し
ないフッ化アルミニウム膜を形成するためには、５〜３
０重量％であることが好ましい。
【００１６】また、本発明における加熱処理は、上記セ
ラミックス焼結体の表面層の全体に、フッ化アルミニウ
ム膜が形成される温度であれば、特に限定されるもので
はないが、フッ化アルミニウム膜をより短時間で形成す
るとともに、上記同様に、加熱冷却試験において、剥離
やクラックの発生しないフッ化アルミニウム膜を形成す
るためには、１００〜２５０℃の温度で行うことが好ま
しく、さらに、加熱急冷試験において、剥離やクラック
の発生しないフッ化アルミニウム膜を形成するには、１
３０〜２００℃で行うことが好ましい。
【００１７】このようにして形成するフッ化アルミニウ
ム膜の厚さは、基材となるセラミックス焼結体に十分な
耐食性を付与するためには、０．５〜１００μｍである
ことが好ましく、さらには１〜５０μｍであることが好
ましい。さらに、処理後に付着したフッ化水素酸を除去
し、フッ化アルミニウム膜の密着性を向上させるために
は、上述のようにしてフッ化アルミニウム膜が形成され
たセラミックス焼結体に対し、大気中で、２００〜５０
０℃の熱処理を行うことが好ましい。
【００１８】上記のような条件で、厚さ１〜５０μｍの
フッ化アルミニウム膜を形成するために要する時間は、
５〜２０時間であり、従来の気相成長法及びプラズマ処
理法などに比較して、処理時間が短く、生産性が良好と
なる。また、テフロン容器と乾燥器などの簡便な加熱装
置しか必要としないことからコストを低く抑えることが
できる。
【００１９】本発明の製造方法により製造した耐食性セ
ラミックス部材は、熱ＣＶＤ装置などの半導体製造装置
用部材、例えば、赤外線ランプ加熱によって発熱するサ
セプタ、半導体加熱用セラミックスヒータ及びセラミッ
クスヒータの発熱面に設置されるサセプタ、静電チャッ
ク用電極が埋設されているサセプタ、静電チャック用電
極及び抵抗発熱体が埋設されているサセプタ、高周波プ
ラズマ発生用電極が埋設されているサセプタ、高周波プ
ラズマ発生用電極及び抵抗発熱体が埋設されたサセプタ
などの、４００〜５００℃の高温に曝される部品の基材
として有効に用いることができる。
【００２０】すなわち、このような高温に曝される部品
は、特に、フッ素系腐食性ガスによる腐食が著しいが、
本発明の製造方法によって、アルミナ、窒化アルミニウ
ムなどのセラミックス焼結体の表層部に、0.5 〜１００
μｍのフッ化アルミニウム膜を形成することにより、こ
の膜が前記フッ素系腐食性ガスに対するバリア層として
働き、セラミックス焼結体の腐食を防止する。その結
果、パーティクルの発生を防止することができ、上述し
たような半導体不良などを防止することができる。
【００２１】一方、本発明の製造方法により製造した耐
食性セラミックス部材は、例えば、シャワー板などの、
比較的低い２００〜４００℃の温度に曝される部品の基
材としても有効に用いることができる。すなわち、上述
のように、高温の状態でフッ素系腐食性ガスに曝されて
いる部品は、その表層部が腐食されるとともに、フッ化
物のガス状生成物を発生する。このガス状生成物は、半
導体製造装置が設置されている真空チャンバ内を浮遊し
て、上記低温部の部品にたどり着くと、その表面上で再
析出する。この低温部の部品についても、上記高温部の
部品と同様にアルミナ、窒化アルミニウムなどのセラミ
ックス焼結体で構成されているが、これらのセラミック
ス焼結体と、上記ガス状生成物から再析出したフッ化物
との熱膨張係数や結晶構造は異なる。したがって、セラ
ミックス焼結体と再析出したフッ化物との密着性は低
く、前記フッ化物は剥離してパーティクル状となる。そ
して、このようなパーティクルは、従来の技術で述べた
のと同様に、半導体不良の原因となる。
【００２２】したがって、このような場合においては、
上記のような低温部の部品を構成するセラミックス焼結
体に、前記したような条件で、フッ化水素酸に浸漬して
加熱処理を施すことによって、前記セラミックス焼結体
の表層部にフッ化アルミニウム膜を予め形成しておくこ
とによって、上記のようなフッ化物のガス状生成物がセ
ラミックス焼結体の表面に再析出した場合においても、
両者がともにフッ化物であり、その熱膨張係数や結晶構
造が類似していることから、再析出したフッ化物が剥離
するということがなくなる。
【００２３】本発明で使用するセラミックス焼結体はア
ルミニウムを含有しているため、このセラミックス焼結
体をフッ素系腐食ガスに曝露すると、フッ化アルミニウ
ムのガス状生成物が発生する。したがって、上記のよう
な場合、セラミックス焼結体の表層部に形成された膜、
及び再析出するフッ化物が共にフッ化アルミニウムであ
るため、両者の密着力は極めて高くなる。このため再析
出したフッ化アルミニウムは剥離することなく、セラミ
ックス焼結体表層部に形成されたフッ化アルミニウム膜
上に形成され続ける結果、このフッ化アルミニウム膜上
に新たなフッ化アルミニウム膜を形成する結果となる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例にしたがって、さらに
詳細に説明する。少なくともアルミニウムを含有するセ
ラミックスとして、アルミナ粉末（粒度０．５μｍ）を
使用した。この原料粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧
力で一軸加圧成形することによって、直方体状の成形体
を得た後、１６００℃で４時間焼成焼結を行って、縦６
０ｍｍ×横６０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの焼結体を製造し
た。得られた焼結体から、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×暑
さ５ｍｍの試験片を切り出し、１０ｍｍ×１０ｍｍの両
面をＲａ≒０．５μｍとなるよう表面研削を行った。
【００２５】この焼結体と、表１に示す濃度のフッ化水
素酸２０ｃｃを図１に示す反応容器のテフロン容器１中
に入れ、さらに、発明の実施の形態で述べたのと同じ手
順で、このテフロン容器１をステンレス保持容器３に入
れて保持する。次に、このステンレス保持容器３を、乾
燥機（ヤマト科学社製）に入れて表１に示す各温度まで
昇温して、前記アルミナ焼結体をフッ化水素酸で処理し
た。また、加熱処理時間は、１５時間で一定とした。そ
の後、室温放置によって、３０℃以下になるまで冷却
し、アルミナ焼結体を取り出した。フッ化水素酸加熱処
理後のアルミナ焼結体の表面を、ＳＥＭ観察およびＸ線
解析によりフッ化アルミニウム膜の形成の有無について
同定を行った。結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１に示すように、本発明の耐食性セラミ
ックス部材の製造方法によれば、セラミックス焼結体の
表層部にフッ化アルミニウム膜を形成できることが分か
る。また、表１に示すように、加熱処理温度が１３０〜
２００℃の場合においては、フッ化水素酸の濃度が５〜
３０重量％において、加熱急冷試験を実施しても剥離や
クラックの発生しないフッ化アルミニウム膜を形成でき
ることが分かる。
【００２８】
【発明の効果】上述したように、本発明の製造方法によ
れば、少なくともアルミニウムを含有するセラミックス
焼結体を、フッ化水素酸に直接浸漬し、かつ加熱処理す
ることによって、前記セラミックス焼結体の表層部にフ
ッ化アルミニウム膜を形成するようにしたので、ハロゲ
ン系腐食性ガスに曝された場合においても、表面が腐食
されることのない耐食性セラミックス部材を、高い生産
性の基に、低コストで製造する方法を提供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するための反応容器の一例を示す
断面図である。
【符号の説明】
１ テフロン容器、２ テフロン蓋、３ ステンレス保
持容器、４ ステンレス蓋、５ 締め付けボルト、６
ステンレス保持容器上板、７ ステンレス保持容器下
板、８ ガス抜き孔
フロントページの続き (72)発明者 生川 章 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくともアルミニウムを含有するセラミ
    ックス焼結体をフッ化水素酸に浸漬し、かつ加熱処理す
    ることにより、前記セラミックス焼結体の表層部にフッ
    化アルミニウム膜を形成することを特徴とする、耐食性
    セラミックス部材の製造方法。
  2. 【請求項２】前記加熱処理は１００〜２５０℃の温度で
    行うことを特徴とする、請求項２に記載の耐食性セラミ
    ックス部材の製造方法。
  3. 【請求項３】前記加熱処理は１３０〜２００℃の温度で
    行うことを特徴とする、請求項１に記載の耐食性セラミ
    ックス部材の製造方法。
  4. 【請求項４】前記フッ化水素酸の濃度は、１〜５０重量
    ％であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一
    に記載の耐食性セラミック部材の製造方法。
  5. 【請求項５】前記フッ化水素酸の濃度は、１〜４０重量
    ％であることを特徴とする、請求項４に記載の耐食性セ
    ラミックス部材の製造方法。
  6. 【請求項６】前記フッ化水素酸の濃度は、５〜３０重量
    ％であることを特徴とする、請求項５に記載の耐食性セ
    ラミックス部材の製造方法。
  7. 【請求項７】前記セラミックス部材は、半導体製造装置
    内においてハロゲン系腐食性ガスに暴露される部材であ
    ることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一に記載
    の耐食性セラミックス部材の製造方法。
  8. 【請求項８】請求項１の方法によって、第１のセラミッ
    クス焼結体の表層部に第１のフッ化アルミニウム膜を形
    成した後、これとは別に、少なくともアルミニウムを含
    有する第２のセラミックス焼結体を準備し、この第２の
    セラミックス焼結体にフッ素系腐食ガスを接触させるこ
    とによってその表面を腐食させて、フッ化アルミニウム
    を含有するガス状生成物を発生させ、前記第１のフッ化
    アルミニウム膜上に前記ガス状生成物を再析出させて、
    第２のフッ化アルミニウム膜を形成することを特徴とす
    る、耐食性セラミックス部材の製造方法。
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