JPH11248631A - グロー放電管の支持部およびそれを用いたグロー放電発光分光分析装置 - Google Patents

グロー放電管の支持部およびそれを用いたグロー放電発光分光分析装置

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JPH11248631A
JPH11248631A JP10053078A JP5307898A JPH11248631A JP H11248631 A JPH11248631 A JP H11248631A JP 10053078 A JP10053078 A JP 10053078A JP 5307898 A JP5307898 A JP 5307898A JP H11248631 A JPH11248631 A JP H11248631A
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 長寿命で、効率と信頼性の高い分析を可能に
するグロー放電管の支持部およびそれを用いたグロー放
電発光分光分析装置を提供する。 【解決手段】 グロー放電管1の支持部2が、試料6が
当接される面に向けて陽極管3dが挿入される貫通孔5
aを設けられた絶縁材からなる本体5と、その本体の貫
通孔5aに少なくとも試料6が当接される側において挿
入され、内面が陽極管3dの外周に対向する筒状の金属
またはセラミックスからなる耐熱部材7とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、試料をスパッタ
リングするためのグロー放電管において試料が当接され
る支持部、およびその支持部を有するグロー放電管を用
いて、発生した光を分光器で分析するグロー放電発光分
光分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】気体圧力が500〜1300Pa程度の
アルゴン(Ar)雰囲気中で、二つの電極間に直流また
は高周波の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、
Arイオンが生成される。生成したArイオンは高電界
で加速され、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質を
たたき出す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパ
ッタされた粒子(原子、分子、イオン)はプラズマ中で
励起され、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の
光を放出する。この発光を分光器で分光して元素を同定
する分析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれて
いる。
【0003】このグロー放電発光分光分析方法を具現化
した従来の分析装置では、グロー放電管として、例え
ば、図4に示すような中空陽極型のグリムグロー放電管
31が用いられている。このグロー放電管31は、支持
ブロック32と陽極ブロック3とが、Oリングなどのシ
ール部材11を介して接合されている。ここで、支持ブ
ロック32は、試料6が当接される支持部であって、こ
の従来例では同時に絶縁部である。陽極ブロック3に
は、中空陽極管3dが一体形成されており、この陽極管
3dは、支持ブロック32に設けられた貫通孔に挿入さ
れ、試料6の分析面(表面)6aに近接している。試料
6は、その分析面6aにおける分析すべき部位を囲む環
状形状となったOリングなどのシール部材11を介し
て、主に陰極ブロック4により支持ブロック32に気密
状態で押し付けられる。
【0004】こうして、試料6により陽極管3dを収納
する支持ブロック32の内方空間(グロー放電空間)V
の開口部を密閉し、この内方空間Vを、図示しない真空
排気装置(減圧手段)により、第1および第2真空排気
孔3b,3cから真空引きするようになっている。さら
に、陽極ブロック3は、アルゴンガス供給孔3aを有し
ており、管内Vがアルゴンの希ガス雰囲気(500〜1
300Pa)とされている。
【0005】このグロー放電管31は、陽極管3dと試
料6との間に、それぞれ陽極ブロック3と陰極ブロック
4を介して、電源部(給電手段)12により高電圧を印
加して、グロー放電の発生により生成されるアルゴンの
陽イオンを試料の分析面6aに衝突させて、試料6をス
パッタリングするものである。このため、前記支持ブロ
ック32は、絶縁性とともに耐熱性も要求され、ベスペ
ル、ポリイミド等の樹脂で作製される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、長時間を要す
る分析を繰り返す場合等においては、支持ブロック32
の耐熱性が十分とはいえず、アルゴンイオンの衝突や、
スパッタされた試料汚れが付着しそれが高周波誘導加熱
されること等により、支持ブロック32において貫通孔
が試料6に接するエッジ部が徐々に欠損し、グロー放電
の条件が変化して発光強度に影響が及ぶ。また、試料か
ら放出されるガスにより局部的に異常放電が起こり、欠
損を生じることもある。そのような支持ブロック32を
さらに使用し続けると、欠損により陽極管3dとのギャ
ップがいわゆるダークスペース(暗領域)よりも大きく
なって付着物との間でアーク放電を起こし、一瞬のうち
に破損する(焼け焦げ、ひび割れ等)。
【0007】このように明確に破損した支持ブロック3
2は、もちろんその後使用できず、交換にあたっては、
支持ブロック32において試料の分析面6aが当接され
る面と陽極管先端面との間隙を調整しなければならず
(いわゆるギャップ調整)、作業に熟練と時間を要し、
さらには、交換によりグロー放電の条件が変化しうるこ
とから、分析装置全体の校正も必要となり、分析作業の
効率が低下する。また、破損に至るまでにおいても、徐
々に欠損により、グロー放電の条件が変化して発光強度
に影響が及んでいることから、どこまで正確な分析が行
えていたのかが不明で、それまでの分析結果が信頼性に
乏しいものとなる。さらに、ベスペル、ポリイミド等の
樹脂からなる支持ブロック32は、高価であるため、寿
命が短いことは、分析経済の点においても問題がある。
【0008】そこで本発明は、長寿命で、効率と信頼性
の高い分析を可能にするグロー放電管の支持部およびそ
れを用いたグロー放電発光分光分析装置を提供すること
を目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の請求項1に係るグロー放電管の支持部は、
試料が当接される面に向けて前記陽極管が挿入される貫
通孔を設けられた絶縁材からなる本体と、その本体の貫
通孔に少なくとも試料が当接される側において挿入さ
れ、内面が陽極管の外周に対向する筒状の金属またはセ
ラミックスからなる耐熱部材とを有する。
【0010】請求項1のグロー放電管の支持部によれ
ば、耐熱性が要求され、消耗が問題となる、支持部にお
ける陽極管先端の周辺を、金属またはセラミックスから
なる耐熱部材で構成するので、長寿命であり、効率と信
頼性の高い分析が可能になる。また、耐熱部材以外の本
体は、特に耐熱性を要求されず、絶縁性が十分であれば
足りるので、安価なベークライト、ジュラコン、テフロ
ン等の樹脂を用いることができ、長寿命化と相まって、
分析のランニングコストをいっそう低減できる。さら
に、試料に対し高周波の電圧が印加される高周波グロー
放電発光分光分析装置においては、高周波電力のロスを
抑制するよう、支持部には耐熱性、絶縁性の他に誘電率
の低さも要求されるが、請求項1のグロー放電管の支持
部によれば、耐熱部材以外の本体は、特に耐熱性を要求
されないことから、絶縁性が十分なもののうち、誘電率
のより低いテフロン等の樹脂を用いることができ、高周
波電力のロスを十分低減させることもできる。
【0011】請求項2に係るグロー放電発光分光分析装
置は、請求項1のグロー放電管の支持部を用いる。請求
項2の装置によっても、効率と信頼性が高く、ランニン
グコストの低い分析が可能となる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態のグロ
ー放電発光分光分析装置を図面にしたがって説明する。
まず、この装置の構成について説明する。この装置で
は、図2に示すように、グロー放電を利用したスパッタ
リングにより元素に固有の波長の光を発生するグリムグ
ロー放電管1から放出されて、その窓板13を透過した
光Sが、分光器22に入射する。分光器22は、入射ス
リット24、この入射スリット24から入射した光Sを
波長に応じて異った回折角度で回折する回折格子26、
回折光を通過させる出射スリット27および回折光の強
度を測定する光電子増倍管28を備えている。
【0013】また、この装置は、グロー放電管として、
図1に示すような中空陽極型のグリムグロー放電管1を
用いている。このグロー放電管1は、支持ブロック2
と、中空陽極管3dが一体形成された陽極ブロック3と
が、Oリングなどのシール部材11を介してボルト9に
より締結、接合されている。支持ブロック2は、グロー
放電管1において、試料6が当接される支持部であっ
て、同時に絶縁部である。
【0014】ここで、支持ブロック2は、試料6が当接
される面に向けて陽極管3dが挿入される貫通孔5aを
設けられた本体5と、その本体の貫通孔5aに試料6が
当接される側において挿入例えば圧入され、内面が陽極
管3dの外周に対向する筒状の耐熱部材7とを有する。
より具体的には、貫通孔5aは試料6が当接される側で
径大となり、その部分に耐熱部材7が圧入され、径小部
分の貫通孔5aの内面と、耐熱部材7の内面とが面一に
なっている。本体5は、ベークライト、ジュラコン、テ
フロン、ベスペル、ポリイミド等の樹脂である絶縁材か
らなり、耐熱部材7は、ステンレス、無酸素銅等の金
属、またはマコール、ローテック−TM等の高温使用に
耐え高精度加工のできるマシナブルセラミックスからな
る。
【0015】陽極管3dは、支持ブロック本体の貫通孔
5aおよび耐熱部材7の内側に挿入され、試料6の分析
面(表面)6aに近接している。試料6は、その分析面
6aにおける分析すべき部位を囲む環状形状となったO
リングなどのシール部材11を介して、主に陰極ブロッ
ク4により支持ブロック2に気密状態で押し付けられ
る。なお、試料6は、打ち抜きサンプリングされた塗装
鋼板のような略円板状として図示したが、このようなも
のに限定されない。
【0016】こうして、試料6により陽極管3dを収納
する支持ブロック2の内方空間(グロー放電空間)Vの
開口部を密閉し、この内方空間Vを、図示しない真空排
気装置(減圧手段)により、第1および第2真空排気孔
3b,3cから真空引きするようになっている。さら
に、陽極ブロック3は、アルゴンガス供給孔3aを有し
ており、管内Vがアルゴンの希ガス雰囲気(500〜1
300Pa)とされている。
【0017】このグロー放電管1は、陽極管3dと試料
6との間に、それぞれ陽極ブロック3と陰極ブロック4
を介して、電源部(給電手段)12により高電圧を印加
して、グロー放電の発生により生成されるアルゴンの陽
イオンを試料の分析面6aに衝突させて、試料6をスパ
ッタリングするものである。また、冷却液を、陰極ブロ
ック4の図示しない冷却液導入路からジャケット内に導
入して冷却液排出路まで送給することにより、陰極ブロ
ック4を介し試料6を冷却している。さらに、冷却液
を、陽極ブロック3の図示しない冷却液導入路からジャ
ケット内に導入して冷却液排出路まで送給することによ
り、陽極管3dを冷却している。
【0018】次に、この装置の動作について説明する。
試料6の分析したい所望の部位が陽極管3dに対向する
よう位置させて、試料の分析面6aを支持ブロック2に
当接させ、試料の背面6eに図示しないロボットハンド
等により陰極ブロック4を押しつけ導通接触させるとと
もに、試料6を保持する。また、図示しない減圧手段に
より支持ブロック2の内方空間Vが真空引きされ、アル
ゴンの希ガス雰囲気(500〜1300Pa)にされる
と、試料の分析面6aは、背面6eにかかる大気圧によ
っても、シール部材11を介して支持ブロック2に押し
付けられ、密着する。
【0019】そして、陽極ブロック3と陰極ブロック4
を通して、陽極管3dと試料6との間に、電源部(給電
手段)12により数百〜数千ボルトの高電圧を印加する
と、グロー放電を生じ、アルゴンの陽イオンが生成され
る。このArイオンにより試料6がスパッタリングさ
れ、発生した光Sは、窓板13を透過し、図2の入射ス
リット24を通して、分光器22の回析格子26に向か
う。この回析格子26は、所定の波長の光を回析させ、
出射スリット27を通して、光電子増倍管28に入射さ
せる。光電子増倍管28は入射した光の強度を測定す
る。すなわち、試料6の所望の部位の分析がなされる。
【0020】ここで、例えば、試料6が鋼板上に塗膜を
有するものであり、その塗膜を分析する場合等において
は、遅いスパッタ速度で分析が30分程度の長時間に及
び、、図1において、特に支持ブロック2における陽極
管3dの先端周辺が、高温となるが、本実施形態におい
ては、その部分を金属またはセラミックスからなる耐熱
部材7で構成するので、十分高温に耐え、まれにアルゴ
ンイオンが衝突してもスパッタされにくく、支持ブロッ
ク2が長寿命である。したがって、支持ブロック2の頻
繁な交換を要さず、効率の高い分析が可能であり、ま
た、グロー放電の条件が長期間にわたって安定すること
から、信頼性の高い分析が可能になる。さらに、耐熱部
材7以外の本体5は、特に耐熱性を要求されず、絶縁性
が十分であれば足りるので、安価なベークライト、ジュ
ラコン、テフロン等の樹脂を用いることができ、長寿命
化と相まって、分析のランニングコストをいっそう低減
できる。
【0021】さらにまた、本実施形態の装置が、試料6
に対し高周波の電圧が印加される高周波グロー放電発光
分光分析装置である場合には、高周波電力のロスを抑制
するよう、支持ブロック2には耐熱性、絶縁性の他に誘
電率の低さも要求されるが、本実施形態においては、耐
熱部材7以外の本体5は、特に耐熱性を要求されないこ
とから、絶縁性が十分なもののうち、誘電率のより低い
テフロン等の樹脂を用いることができ、高周波電力のロ
スを十分低減させることもできる。
【0022】なお、図3に示すように、耐熱部材7は、
本体の貫通孔5aの全長にわたって挿入されるものでも
よい。この場合でも、金属またはセラミックスからなる
耐熱部材7と図1の陽極ブロック3との間には、第2真
空排気孔3cによるギャップが形成されるので、試料6
および陰極ブロック4と陽極ブロック3との間の絶縁は
維持される。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のグロー放
電管の支持部等によれば、耐熱性が要求され、消耗が問
題となる、支持部における陽極管先端の周辺を、金属ま
たはセラミックスからなる耐熱部材で構成するので、長
寿命であり、効率と信頼性の高い分析が可能になる。ま
た、耐熱部材以外の支持部の本体は、特に耐熱性を要求
されず、絶縁性が十分であれば足りるので、安価なベー
クライト、ジュラコン、テフロン等の樹脂を用いること
ができ、長寿命化と相まって、分析のランニングコスト
をいっそう低減できる。さらに、試料に対し高周波の電
圧が印加される高周波グロー放電発光分光分析装置にお
いては、高周波電力のロスを抑制するよう、支持部には
耐熱性、絶縁性の他に誘電率の低さも要求されるが、本
発明のグロー放電管の支持部によれば、耐熱部材以外の
本体は、特に耐熱性を要求されないことから、絶縁性が
十分なもののうち、誘電率のより低いテフロン等の樹脂
を用いることができ、高周波電力のロスを十分低減させ
ることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態のグロー放電発光分光分析
装置のグロー放電管を示す部分縦断面図である。
【図2】同上の分析装置を示す正面図である。
【図3】本発明の他の実施形態のグロー放電管の支持部
を示す縦断面図である。
【図4】従来のグロー放電発光分光分析装置のグロー放
電管を示す部分縦断面図である。
【符号の説明】
1…グロー放電管、2…支持部(支持ブロック)、3d
…陽極管、5…支持部本体、5a…貫通孔、6…試料、
7…耐熱部材、12…給電手段。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に対し電圧が引加される陽極管を有
    するグロー放電管と、 前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を
    発生させる給電手段とを備えたグロー放電発光分光分析
    装置のグロー放電管に用いられ、試料が当接される支持
    部において、 試料が当接される面に向けて前記陽極管が挿入される貫
    通孔を設けられた絶縁材からなる本体と、 その本体の貫通孔に少なくとも試料が当接される側にお
    いて挿入され、内面が陽極管の外周に対向する筒状の金
    属またはセラミックスからなる耐熱部材とを有すること
    を特徴とするグロー放電管の支持部。
  2. 【請求項2】 試料が当接される支持部として請求項1
    のグロー放電管の支持部を用い、 試料に対し電圧が引加される陽極管を有するグロー放電
    管と、 前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を
    発生させる給電手段とを備えたグロー放電発光分光分析
    装置。
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