JPH11258218A - 分析装置 - Google Patents

分析装置

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JPH11258218A
JPH11258218A JP10065854A JP6585498A JPH11258218A JP H11258218 A JPH11258218 A JP H11258218A JP 10065854 A JP10065854 A JP 10065854A JP 6585498 A JP6585498 A JP 6585498A JP H11258218 A JPH11258218 A JP H11258218A
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友香 佐藤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 常温で部材から発生する物質を高感度、高精
度且つ簡便に分析すること。 【解決手段】 部材収納容器の内壁面の全面を覆うよう
に捕集剤を配置し、更に、この捕集剤の内部に被測定部
材を載置した後、ポンプを動作して、ガス導入管から清
浄ガスを導入して、常温の部材からの発生物質をロスな
く捕集剤で捕集する。その後、被測定部材を取り除き、
加熱ヒーターで部材収納容器及びガス排出管を300℃
に加熱して、捕集剤から捕集物質を分離し、これを測定
装置に導入して分析する。この際、部材収納容器及び排
出管は加熱されているため、分離物質が部材収納容器及
びガス排出管の内壁に吸着されず、ロスなく捕集物質を
測定装置に供給できる。これにより、被測定部材からの
微量発生物質や前記容器及び前記排出管の内壁に吸着さ
れやすい発生物質でも、高感度、高精度で分析すること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、建築用部材や、電
子部品材料等を含む一般材料から発生する物質の揮発性
ガスなどを分析する分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、部材から発生する物質の分析を行
うには、捕集容器に被測定部材を収納し、この捕集容器
に清浄なガスを流通しながら、前記被測定部材から発生
したガス状物質を容器外に具備した捕集部材(捕集剤)
に濃縮捕集する方法が採られていた(特開平9−290
20)。この時、前記ガス状物質の発生を加速する目的
で被測定部材を加熱することもある。特に前記被測定部
材がシリコンウエハである場合にはウエハアナライザと
して製品化されている(特開平4−179251)。い
ずれにしても、従来の分析技術においては、捕集部材は
被測定部材を収納した捕集容器の外部に位置する構造が
採られてきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記のように被測定部
材から発生するガス状物質を分析する従来からの分析装
置では、被測定部材を加熱してガス状物質の発生速度を
加速するための手段として、加熱装置を具備した装置が
一般的であった。しかしながら、前記物質の発生量は被
測定部材の熱特性によつて変化するため、実際の使用環
境に則した条件での分析が望ましく、一般の建築部材等
では常温(室温)での分析が望まれていた。
【0004】そこで、常温で分析する方法について誠意
検討を行った結果、被測定部材から発生する物質は捕集
容器内壁、特に容器内部のガス排出口付近に吸着し易
く、容器外部の捕集部材に捕集される量が実際の発生量
よりかなり少なくなり、発生物質の分析精度及び感度が
低下する大きな要因となっていることが判った。また、
前記発生物質が一旦容器内壁に吸着すると、脱離が困難
であることも判った。特に、物質の発生量の少ない部材
の測定においては捕集効率が著しく低下するため、常温
では正確な分析ができないという問題があった。
【0005】本発明は、上述の如き従来の課題を解決す
るためになされたもので、その目的は、常温の被測定部
材が発生するガス状物質を高感度で精度よく且つ簡便に
分析することができる分析装置及びその分析方法を提供
することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、第1の発明の特徴は、ガス導入口とガス排出口を有
し、内部に被測定部材を収納する容器と、前記容器の内
壁に形成され、且つ外部のガス排出管に連通するガス排
出口を少なくとも覆うように配置された捕集剤とを備え
たことを特徴とする。
【0007】この第1の発明によれば、捕集剤はガス状
の発生物質が吸着し易い容器の内壁に形成されたガス排
出口を覆っている。この覆い方は容器内壁とガス排出管
の境界を捕集剤の一部が覆うように、且つガス排出口を
捕集剤が塞ぐ形で覆っていればよいが、望ましくは、ガ
ス排出口付近の容器の内壁面を含む形で、広範囲に覆う
方が、捕集するガスのロスが少なくなる。
【0008】上記のように捕集剤を配置し、前記容器内
に被測定部材を収納して、前記ガス排出管より容器内の
ガスをポンプなどで排気すると、高純度空気などの清浄
ガスがガス導入口から容器内に流入し、前記捕集剤を通
って排気される。この時、常温の被測定部材から発生す
るガス状物質が容器の内壁面やガス排出口に吸着される
ことなく前記捕集剤に捕集される。
【0009】ここで、捕集剤の材料には、ガスの流入を
阻害しない通気性のあるグラファイトカーボンブラッ
ク、カーボンモレキュラーシーブ、2,6−ジフエニレ
ンオキサイド樹脂、スチレンジビニルベンゼン共重合
体、ヤシガラ活性炭、ガラスビーズ、シリカゲル、ガラ
ス繊維、石英繊維等が挙げられる。容器の材料には、金
属、ガラス、セラミックス等が挙げられる。容器に導入
する清浄ガスは、空気、ヘリウム、窒素等のガスが挙げ
られ、被分析成分を含まない高純度ガス(99.999
6以上)であることが好ましい。
【0010】本発明を用いることによって、室温下で微
量しか発生しない物質や、従来のように捕集剤が前記容
器の外部に設置されていた場合、容器内壁またはガス排
出管内壁に吸着されやすかった物質も、ロスなく捕集剤
に捕集し、且つロスなく測定装置に供給されるため、発
生物質を精度よく且つ高感度に分析可能になる。
【0011】第2の発明の特徴は、前記捕集剤の一部が
着脱自在になっていることを特徴とする。
【0012】第3の発明の特徴は、前記容器全体及び前
記排出管を加熱する加熱装置とを備えたことを特徴とす
る。
【0013】第4の発明の特徴は、前記加熱装置によっ
て前記容器を加熱して前記捕集剤で補修された物質を加
熱分離し、この分離物質が前記加熱装置で加熱された前
記ガス排出管を通して供給される測定装置を備えたこと
を特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。図1は、本発明の分析装置の第1
の実施の形態を示したブロック図である。被測定部材1
00を収納する部材収納容器1にガス導入管2とガス排
出管3が接続されている。部材収納容器1の内部には、
この容器1の内壁の全面を覆うように捕集剤4が配置さ
れ、更に、この捕集剤4の内側に被測定部材100が載
置されている。ガス排出管3は流路切替バルブ5を介し
て、ポンプ6と測定装置7に接続されている。また、ポ
ンプ6の排気側にはガスメーター8が取り付けられてい
る。更に、部材収納容器1は筐体9の内部に設置され、
この筐体9は加熱ヒーター10により加熱されること
で、内部の部材収納容器1を暖めるようになっている。
また、ガス排出管3側は切替バルブ5も含めて加熱ヒー
ター11により暖められるようになっている。これらヒ
ーター10、11への通電量は図示されない制御装置に
より制御され、部材収納容器1及びガス排出管3側の配
管の温度を設定温度に保持するようになっている。
【0015】次に本実施の形態の動作について説明す
る。まず、図示の如く、部材収納容器1内に被測定部材
100、捕集剤4を配置する。この時は、加熱ヒーター
10、11には通電せず、被測定部材100は常温で部
材収納容器1内に載置する。次に、切替バルブ5をポン
プ6側に切り換えてポンプ6を動作させて部材収納容器
1内を排気するため、ガス導入管2を通して、高純度
(99.99%以上)の空気が流速1リットル/分で部
材収納容器1内部に導入され、これを1000分間続け
る。これにより、ガス導入管2より部材収納容器1内に
導入された空気は捕集剤4を通過した後、ガス排出管3
から外部に排気される。この時、被測定部材100から
発生するガス状物質は、捕集剤4を通過する際に、この
捕集剤4により捕捉される。尚、ガス導入管2の開口部
は捕集剤4の内側に位置するように設定されている。
【0016】上記した1000分間の高純度空気の部材
収納容器1内への導入の後、ポンプ6の動作を停止する
と共に、切替バルブ5を測定装置7側に切り換える。そ
の後、加熱ヒーター10、11に通電して、部材収納容
器1全体を300℃まで加熱すると共に、ガス排出管3
側の測定装置7までの配管を300℃程度に保温する。
【0017】これにより、捕集剤4により捕捉されてい
た被測定部材100からの発生物質が加熱離脱され、ガ
ス排出管3を通って測定装置7に導入され、ここで分析
される。加熱離脱したガスは部材収納容器1からガス排
出口を通って、ガス排出管3内に流入していくが、この
時、部材収納容器1の内壁全体及びガス排出管3内が3
00℃程度に加熱されているため、発生物質は前記ガス
排出口付近やガス排出管3などの内壁に吸着されること
なく、測定装置7へ導入される。
【0018】測定装置7は導入された被分析物質をコー
ルドトラップ、再加熱などして、ガスクロマトグラフィ
ー(GC)による分析や、質量分析(MS)を行ない、
例えば、DOP(フタル酸ジ−2−エチルヘキシル)を
定量した。このDOPは従来の室温における捕集法では
容器内壁等に吸着されやすく、分析できなかった物質の
ーつである。
【0019】この結果をもとに、各メーカーの評価用部
材から発生したDOPの発生速度を計算すると、それぞ
れA社で200ng/h−m2 、B社で70ng/h−
2、c社で20ng/h−m2 となり有意差が認めら
れた。
【0020】一方、捕集剤4を部材収納容器1と測定装
置7間のガス排出管3の途中に配置した場合、A社〜C
社の部材から捕集されたDOPはいずれも定量下限以下
で有意差は認められなかった。
【0021】本実施の形態によれば、部材収納容器1の
内壁全体を覆うように配置された捕集剤4の内側に被測
定部材100を載置して、常温でこの部材100から発
生する物質を部材収納容器1の内壁に触れさせる前にロ
スなく前記捕集剤4にて捕捉する。その後、この捕集剤
4を加熱して、前記捕集物質を脱離させて、測定装置7
に導入する際に、部材収納容器1全体及びガス排出管3
側の測定装置7までの配管全体を加熱保温するため、脱
離物質が途中のガス排出口や配管で吸着されることが防
止され、測定装置7へロスなく導入することができる。
これにより、常温の部材100から発生する物質が微量
であったり、或いは容器1の内壁や配管内壁に吸着され
やすい性質のものであっても、ロスなく捕集して、且つ
測定装置7へ被測定物質をロスなく導入することができ
るため、高感度で、且つ精度の高い測定を行なうことが
できる。
【0022】尚、上記の実施の形態では、捕集剤4を部
材収納容器1の内壁全体を覆うように配置したが、部材
100から発生する物質は主に部材収納容器1とガス排
出管3の接続付近のガス排出口付近に吸着されるため、
前記ガス排出口がある付近を少なくとも覆うように捕集
剤4を配置しても、発生物質はロスなく捕集剤4に捕集
され、ほぼ同様の効果を得ることができる。
【0023】また、上記実施の形態では、捕集剤4は部
材収納容器1内部に設置したまま加熱することで、捕集
された物質を加熱脱離して分析したが、捕集される物質
によっては、加熱することによって分解するものもある
ので、捕集剤4を容器1から取り外し、捕集した物質を
溶媒抽出することで分析するようにしても、上記と同様
の効果がある。この場合、容器1から取り外す捕集剤は
その一部でもよく、この部分を予め取り外しやすいよう
に着脱自在の構造にしておいてもよい。
【0024】図2は、本発明の分析装置の第2実施の形
態を示したブロック図である。本例はガス排出管3の途
中に着脱自在のトラップ管12を挿入できる構造となっ
ていて、ガス排出管3が直接測定装置に接続される経路
が省略されている。残りの部材収納容器1側の構成は図
1に示した第1の実施の形態と同様の構成である。
【0025】次に本実施の形態の動作について説明す
る。捕集剤4を部材収納容器1の内壁全体を覆うように
配置し、この捕集剤4の内側に被測定部材100を載置
する。トラップ管12を外して、ガス排出管3をポンプ
6に直接接続し、ポンプ6を動作させて排気する。これ
により、ガス導入管2を通して、高純度(99.99%
以上)の空気を流速1リットル/分で部材収納容器1内
部に導入し、これを1000分間続ける。この間、常温
でこの部材100から発生する物質を部材収納容器1の
内壁に触れさせる前にロスなく前記捕集剤4にて捕捉す
る。その後、被測定部材100を取り除き、ガス排出管
3の途中にトラップ管12を装着した後、加熱ヒーター
10、11に通電して、部材収納容器1、ガス排出管3
を加熱して、捕集剤4の捕集物質を加熱脱離させると共
に、ポンプ6によりガスを排気して、捕集物質をロスな
くトラップ管12で捕捉する。その後、トラップ管12
を外して、図示されない測定装置のところへ持ってき
て、トラップ管12により捕捉した前記物質を測定装置
に供給して分析を行なう。
【0026】本実施の形態も常温の部材100から発生
する物質が微量であったり、或いは部材収納容器1内壁
やガス排出管3の内壁に吸着されやすい性質のものであ
っても、最終的にトラップ管12によりロスなく捕捉で
きるため、高感度で、且つ精度の高い測定を行なうこと
ができる。従って、従来の室温における捕集法では容器
1の内壁等に吸着されやすく、分析できなかったDOP
などの物質も定量でき、高感度に分析することができる
ようになる。
【0027】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、室温下で微量しか発生しない物質や、部材収納容
器内壁またはガス排出管内壁に吸着されやすかった物質
も、ロスなく捕集剤に捕集することができ、且つロスな
く測定装置に導入することが出来るため、高感度且つ高
精度に分析することができ、部材を加熱することなく、
使用環境に近い温度条件で前記発生物質を評価すること
ができる。
【0028】また、本発明によれば、着脱自在のトラッ
プ管に発生物質をロスなく集めるため、測定装置が離れ
た場所にあっても、常温発生物質を高感度且つ高精度に
分析を行なうことができる。
【0029】また、本発明によれば、常温発生物質を最
も効率的に捕集剤で捕集することができる。
【0030】また、本発明によれば、捕集剤より加熱分
離できない常温発生物質を高感度且つ高精度に分析する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の分析装置の第1の実施の形態を示した
ブロック図である。
【図2】本発明の分析装置の第2の実施の形態を示した
ブロック図である。
【符号の説明】
1 部材収納容器 2 ガス導入管 3 ガス排出管 4 捕集剤 5 流路切替バルブ 6 ポンプ 7 測定装置 8 ガスメーター 9 筐体 10、11 加熱ヒーター 12 トラップ管 100 被測定部材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 酒井 公人 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1 株式会 社東芝研究開発センター内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガス導入口とガス排出口を有し、内部に
    被測定部材を収納する容器と、 前記容器の内壁に形成され、且つ外部のガス排出管に連
    通するガス排出口を少なくとも覆うように配置された捕
    集剤とを備えたことを特徴とする分析装置。
  2. 【請求項2】 前記捕集剤の一部が着脱自在になってい
    ることを特徴とする請求項1記載の分析装置。
  3. 【請求項3】 前記容器全体及び前記排出管を加熱する
    加熱装置とを備えたことを特徴とする請求項1記載の分
    析装置。
  4. 【請求項4】 前記加熱装置によって前記容器を加熱し
    て前記捕集剤で補修された物質を加熱分離し、この分離
    物質が前記加熱装置で加熱された前記ガス排出管を通し
    て供給される測定装置を備えたことを特徴とする請求項
    1記載の分析装置。
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