JPH1126422A - 蒸気浴槽装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】新液の補給量を増やすことなく、有機溶剤蒸気
浴中のパーティクルを少なくし、被洗浄物へパーティク
ルが付着することなく、きわめて清浄な洗浄及び乾燥を
行うことのできる蒸気浴槽装置を開発すること。 【解決手段】槽内底部にイソプロピルアルコール等の有
機溶剤貯留域を有し、該有機溶剤貯留域の加熱手段を有
する蒸気浴槽装置において、有機溶剤貯留域から貯留液
の一部を抜き出しフィルターを通した後該有機溶剤貯留
域に戻す循環ラインが設けられてなる蒸気浴槽装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蒸気浴槽装置、詳
しくはシリコンウエハやガラス基板、或いは各種金属部
品などを洗浄処理した後において、これらの物品を有機
溶剤の蒸気に曝して洗浄、或いは乾燥する際等に使用す
る蒸気浴槽装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコンウエハ製造工程や半導体デバイ
ス製造工程等の半導体分野において、被洗浄物であるシ
リコンウエハ等を、各種薬液や超純水により洗浄やリン
スし、その後に乾燥することが行われている。現在主流
の乾燥方法としては、スピン乾燥、及びイソプロパノー
ル（以下、ＩＰＡと略記する）などの有機溶剤による蒸
気乾燥が行われている。

【０００３】ここで、スピン乾燥は、ウエハを高速回転
させることによる遠心力により乾燥させるものである。
このスピン乾燥は、ウエハの大口径化に伴い、乾燥不良
等の原因によるウォーターマークの発生等が問題になり
易い。

【０００４】また、もう一方の乾燥方法である有機溶剤
による蒸気乾燥は、前処理を行い、超純水等によるリン
スを行った後、非常に清浄な、親水性であるＩＰＡなど
の蒸気によって、付着している超純水等をＩＰＡの凝縮
により置換させて乾燥を行うものである。この方法は、
スピン乾燥に比べウォーターマークが発生し難いという
点で非常に有用である。

【０００５】図２に一般的な蒸気乾燥に用いる蒸気浴槽
装置の概略図を示す。即ち、図２において、１は蒸気浴
槽部であり、槽内底部にＩＰＡ等の有機溶剤貯留域２を
有する。そして、この蒸気浴槽部に貯留される有機溶剤
が加熱されて槽内に、有機溶剤の蒸気浴３が形成され
る。また、この溶剤蒸気は、槽内上部に設置された冷却
器４により冷却されて凝縮し、それより上方には流出し
ないようになっている。かかる有機溶剤蒸気浴３内に被
乾燥物５を設置した場合、このものに付着する超純水等
は溶剤蒸気の凝縮により置換される。そして、被乾燥物
が、溶剤蒸気と同じ温度になると凝縮が終了し、その後
該被洗浄物は付着している溶剤が蒸発し、清浄且つ乾燥
された状態で取り出される。

【０００６】こうした蒸気浴槽装置において、有機溶剤
の加熱は、使用されるＩＰＡ等が可燃性であるので、ヒ
ーター自体を直接該有機溶剤中に浸けて加熱する方法で
は引火の危険性を伴う。そのため、加熱手段としては、
ヒータが埋設された金属製のヒーターブロック６を使用
して、このものを上記蒸気浴槽部の下部に設置して加熱
する方法が一般的に採用されている。また、蒸気浴槽部
１においてその材質は、通常、石英やステンレス鋼など
が採用されている。

【０００７】ここで、石英を槽材質に用いた場合、上記
ヒーターブロック６の設置は、通常、このものの上に単
に該石英槽を乗せるだけで行われている。また、ステン
レス鋼（以下、ＳＵＳと略記する）を槽材質に用いた場
合、かかるヒーターブロック６の設置は、上記の態様の
他に、図２のようにヒーターブロックとＳＵＳ槽とをボ
ルト等７で固定する方法も採用されている。

【０００８】また、図１に示すよう、本発明者らは先に
特願平９−８２４９２号において，蒸気浴槽部とヒータ
ーブロック部を一体成形にすることにより，突沸の起こ
り難く、ヒーターを過度に加熱せずとも安定的に有機溶
剤蒸気浴が形成される蒸気浴槽装置も提案している。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】蒸気浴槽装置を用いた
従来の蒸気乾燥プロセスでは、被乾燥物が前行程から持
ち込むコンタミ等により、蒸気乾燥を連続的に実施する
と、有機溶剤貯留域に貯留される有機溶剤に含まれるパ
ーティクル数が徐々に増加してくる。しかしながら、そ
れらのパーティクルは、溶剤蒸気が生成し槽内を上昇す
る過程ではほとんどが除去され、乾燥されるウエハ表面
上に付着して問題となることは従来あまり起こらなかっ
た。

【００１０】ところが、高集積度化に伴い、最近、いま
まで問題とならなかった微細なパーティクルがウエハ上
のパターン形成に影響を及ぼすようになってきた。パー
ティクルの粒径が小さくなると、それらの累計の数は指
数関数的に増加する傾向があり、今まで問題としていた
比較的粒径の大きいパーティクルよりも、０．１μｍレ
ベルの微細なパーティクルの数は、その絶対量において
多くなってくる。それら０．１μｍレベルの微細なパー
ティクルは、前記有機溶剤貯留域のパーティクル数の上
昇に伴い、有機溶剤蒸気浴中でも増加し、ウエハ表面に
も多数付着するようになる。

【００１１】そのため、有機溶剤貯留域のパーティクル
数の増加にも対策をとる必要が出てきた。その解決策の
１つは、液交換の頻度を多くすることであるが、これは
蒸気乾燥におけるコストの増大につながる。

【００１２】こうした背景から、新液の補給量を増やす
ことなく、有機溶剤蒸気浴中のパーティクルを少なく
し、被洗浄物へパーティクルが付着することなく、きわ
めて清浄な洗浄及び乾燥を行うことのできる蒸気浴槽装
置の開発が望まれていた。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題に鑑み鋭意研究を続けた結果、蒸気浴槽装置を、有機
溶剤貯留域に、パーティクルを除去するフィルターを設
置した循環ラインを設ける構造とすることにより、上記
の課題が解決できることを見出し本発明を完成させるに
至った。

【００１４】即ち、本発明は、槽内底部に有機溶剤貯留
域を有し、且つ該有機溶剤貯留域の加熱手段を有する蒸
気浴槽装置において、有機溶剤貯留域から貯留液の一部
を抜き出しフィルターを通した後該有機溶剤貯留域に戻
す循環ラインが設けられてなる蒸気浴槽装置である。

【００１５】本発明の蒸気浴槽装置は、有機溶剤の蒸気
を用いて物品を洗浄若しくは乾燥する際に制限なく使用
される。例えば、シリコンウエハ製造工程や半導体デバ
イス工程、液晶パネル製造工程におけるウエハやガラス
基板の水切り乾燥や、一般金属洗浄における溶剤蒸気に
よる洗浄、乾燥工程等が挙げられる。好適にはその効果
の大きさより、シリコンウエハ製造工程、半導体デバイ
ス製造工程、液晶パネル製造工程等において使用するの
が効果的である。

【００１６】また、用いられる有機溶剤は、その蒸気に
より物品を洗浄若しくは乾燥できるものであれば何ら問
題なく用いることが出来る。例えば、メタノール、エタ
ノール、プロパノール等の低級アルコール類；アセト
ン、メチルエチルケトン等の低級ケトン類；メチレンク
ロライド等の塩素系有機溶剤、パーフルオロカーボン
（ＰＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、ハ
イドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）等フッ素系不活性液
体などが挙げられる。上記シリコンウエハ製造工程、半
導体デバイス製造工程、液晶パネル製造工程等への使用
を勘案すれば、親水性で適度な沸点であり、取り扱いの
容易さという点と、非常に高純度なものが得やすいとい
う点から、ＩＰＡが最も好適に用いられる。この場合の
ＩＰＡの純度は高純度のものほど望ましく、一般的には
純度９９．９９％以上のものが用いられる。

【００１７】以下、本発明の蒸気浴槽装置を、その代表
的態様の概略図である図１に従って説明する。即ち、図
１において、１は槽内底部に有機溶剤貯留域２を有する
蒸気浴槽装置の蒸気浴槽部である。この蒸気浴槽装置で
は、上記有機溶剤貯留域２の加熱手段として、槽の下方
にヒーターブロック部６等が設けられている。従って、
この蒸気浴槽装置では、有機溶剤貯留域が加熱されてそ
の上方に有機溶剤蒸気浴３が形成される。ここで、有機
溶剤貯留域２は、槽内底部に１０〜１００ｍｍの深さで
設けるのが好ましい。

【００１８】また、本発明において、この蒸気浴槽部１
及びヒーターブロック部６の材質は、特に制限されるも
のではなく、石英、アルミニウム、セラミック等であっ
ても良いが、熱伝導性や強度、さらには加工の容易さや
金属イオンの溶出の危険性等を勘案すると、通常はステ
ンレス鋼であるのが一般的である。ＳＵＳ４３０、ＳＵ
Ｓ４３４、ＳＵＳ４４４等フェライト系ステンレス；Ｓ
ＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ等のオース
テナイト系ステンレスなどが挙げられる。一般的にはＳ
ＵＳ３１６Ｌが好適に用いられる。

【００１９】本発明において、通常、蒸気浴槽部１に
は、有機溶剤蒸気が装置外へ流出することを防ぐため
に、槽内上部に冷却器４が設置されているのが一般的で
ある。その場合、冷却器４は、槽材質と同様の材質であ
り、内部に水等の冷却溶媒が流通する中空のパイプ状の
ものが好適に用いられる。パイプの外径は５〜５０ｍｍ
であり、内径が１〜４５ｍｍのものを使用するのが好ま
しい。冷却器の設置位置は、槽内上部の壁面が一般的で
ある。冷却器の設置段数は有機溶剤の蒸気を槽外に放出
することのない段数であれば特に制限されるものではな
いが、１〜２０段、好ましくは５〜１０段設置するのが
好ましい。その内部に流す冷却水の温度は１０〜２５
℃、好ましくは２０℃前後にするのが好ましい。

【００２０】なお、冷却器４の下部には、該冷却器によ
り凝縮された有機溶剤を回収する樋８を設けるのが好ま
しい。その際、樋の大きさは、凝縮して滴下してくる有
機溶剤を漏らさず回収できる大きさであれば何ら問題は
ない。その凝縮した有機溶剤は、配管１０を通して有機
溶剤貯留域２へと戻すのが一般的である。

【００２１】一方、蒸気浴槽装置において、ヒーターブ
ロック部６の形状は如何なる形状のものであっても、特
に制限されない。蒸気浴槽部１とヒーターブロック部６
の接合は、蒸気浴槽部１をヒーターブロック部６の上
に、単に乗せただけで行なったり、図２のようにボルト
等で両者を固定して行っても良い。好適には、図１のよ
うに、蒸気浴槽部１の槽内底面の全面にヒーターブロッ
クが直接接する本発明者らが特願平９−８２４９２号に
おいて提案した構造により行うのが好ましい。このよう
な構造は、ヒーターブロック部６を蒸気浴槽部１の底壁
とすることで達成することができる。具体的には、ヒー
ターブロック部６の上面周囲に蒸気浴槽の側壁を接着さ
せて蒸気浴槽部１を形成する方法の他、該蒸気浴槽部１
とヒーターブロック部６とを一体成形する方法により実
施するのが好ましい。

【００２２】本発明において、ヒーターブロック部６の
厚みは、１０〜１００ｍｍが好適である。このヒーター
ブロックへのヒーター９の埋設は、図１の如くヒーター
全体がヒーターブロック中に埋め込まれた構造が好まし
い。

【００２３】本発明においてヒーター９は、発熱体であ
れば如何なるものであっても制限を受けずに使用でき
る。例えばカートリッジ型ヒーター、パイプ型ヒータ
ー、バンド型ヒーター、リング型ヒーター、ベルト型ヒ
ーター等が挙げられる。これらのヒーターのヒーターブ
ロックにおける埋設位置は、特に制限されるものではな
いが、蒸気浴槽部１の槽内底面からヒーターの上面まで
の間隔が１〜５０ｍｍであるようにするのが好ましい。
また、ヒーターは複数埋設しても良く、特に、複数のヒ
ーターを横方向に並べて埋設させるのが一般的である。
なお、ヒーターのヒーターブロックへの埋設は、該ヒー
ターの形状と嵌合する穴や窪みをヒーターブロックに形
成し、これにヒーターを挿入する方法で行えばよい。

【００２４】本発明において、有機溶剤蒸気浴３中の下
部には、凝縮した有機溶剤を回収するための受け皿１８
を設けても良い。この受け皿は、如何なる形状のもので
あっても良いが、好ましくは、実公平６−２２６３号公
報において提案したような形状であるのが好ましい。ま
た、その材質も如何なるものであっても良いが、蒸気浴
槽部１と同様の材質であることが好ましい。

【００２５】以上のような構造の蒸気浴槽装置におい
て、本発明の最大の特徴は、有機溶剤貯留域２から貯留
液の一部を抜き出しフィルターを通した後該有機溶剤貯
留域に戻す循環ラインを設けたことにある。それによ
り、有機溶剤貯留域２に貯留される有機溶剤に含まれる
パーティクルは有機溶剤が上記循環ライン１５を流れる
際に随時、フィルター１７により除去され、清浄な状態
となって有機溶剤貯留域２へと戻される。従って、有機
溶剤貯留域２のパーティクル数が大きく上昇することな
く一定に保たれるため、形成される有機溶剤蒸気浴３は
パーティクルの極めて少ない清浄なものとなる。そのた
め、得られるウエハ等の被洗浄物は、表面へのパーティ
クルの付着数が極めて少ない状態で、洗浄及び乾燥され
る。

【００２６】上記循環ライン１５への有機溶剤の送液
は、該ラインの途中にポンプ１６を設けることにより行
うのが一般的である。ポンプの種類はマグネットポン
プ、ギヤポンプ、ベローズポンプ等如何なるものであっ
ても制限は受けないが、ウエハ等が被洗浄物であり、可
燃性である有機溶剤を用いる場合は、耐薬品性、耐熱性
あり、接液部がフッ素樹脂であるエアー駆動方式のダイ
ヤフラムポンプやベローズポンプ等がより好ましい。ま
た、ポンプは脈動の影響の少ないものであれば、更に好
ましい。

【００２７】上記ポンプにてフィルター１７へ送液する
流量は、０．１〜２０Ｌ／分であるのが、有機溶剤貯留
域への吐出により、形成される有機溶剤蒸気浴を乱すこ
とが少ないため好ましい。さらに好ましくは、１分間の
流量が、有機溶剤貯留域の液量と同程度になる量で流す
のが好ましい。

【００２８】循環ライン１５の途中に設けるフィルター
１７の孔径は何等制限されるものではないが、孔径０．
０３μｍ〜１μｍであるのが好ましい。さらに好ましく
は、フィルターの寿命や捕捉するパーティクルの粒径を
懸案すると、０．０５〜１μｍであり、最も好ましくは
０．０５〜０．１μｍであるのが良好である。また、フ
ィルターの設置段数は特に制限されるものではない。１
段設置するだけであっても良いが、多段にして、フィル
ターの孔径の大きいものに次いで、より孔径の小さいフ
ィルターを設置して流通させる方法であっても良い。そ
の材質も、特に制限されるものではないが、耐薬品性、
耐熱性があるフッ素樹脂等であれば何等問題なく適用で
きる。

【００２９】その他の循環ライン１５の構造は、特に制
限されるものではない。循環ライン１５の入口側開口
部、出口側開口部の開口場所は、共に有機溶剤貯留域２
内であれば如何なる箇所であっても、吐出による有機溶
剤蒸気浴への影響は少なく何等問題はない。特に、有機
溶剤貯留域２の一方の端縁部下方から貯留液の一部を抜
き出し、対向する端縁部下方に戻す構造のものが好まし
い。材質も特に制限されるものではないが、好ましくは
蒸気浴槽部と同様の材質であるのが好ましい。このと
き、循環ライン内の有機溶剤の液温が下がるのを防ぐた
めに、配管に保温材等で温度の低下を防ぐことが、有機
溶剤蒸気浴の安定的な発生が行えるため、より好まし
い。

【００３０】

【発明の効果】本発明の蒸気浴槽装置によれば、前記循
環ラインのフィルタリング効果により、有機溶剤貯留域
のパーティクル数を減少させることができる。このとき
の有機溶剤貯留域のパーティクル数は、粒径が０．１μ
ｍ以上の粒子で、１ｍｌあたり１００００個以内とする
ことが好ましく、さらに好ましくは５００個以内とする
ことが好ましい。それにより、有機溶剤蒸気浴中を極め
て清浄に保つことが可能となり、被洗浄物の汚染が防止
できる。

【００３１】

【実施例】以下に本発明を詳細に説明するために実施例
及び比較例を示すが、本発明はこれら実施例に限定され
るものではない。

【００３２】実施例１ ＳＵＳ３１６Ｌにより成形された、図１に示すような、
上部が開放式の角槽からなる蒸気浴槽部１とヒーターブ
ロック部６とからなる蒸気浴槽装置を用い、その蒸気浴
槽部の槽内底部に、半導体向け高純度ＩＰＡ（トクソー
ＩＰＡ ＳＥ、（株）トクヤマ製：純度９９．９９％以
上）２を１８Ｌキャニスター缶１１にて供給した。ここ
で、蒸気浴槽部は、槽内上部に、２０℃の冷却水を流し
たコンデンサ（ＳＵＳ３１６Ｌ製）４が設けられ、ま
た、その下に、かかるコンデンサにより凝縮されたＩＰ
Ａが回収されるように樋８が設置されていた。さらに、
この樋により回収されたＩＰＡが、配管１０を通り、槽
底部のＩＰＡ貯留域へ戻る構造であった。ここで、蒸気
浴槽部の大きさは、たて６２０ｍｍ、よこ４３０ｍｍ、
高さ６５０ｍｍである。

【００３３】上記蒸気浴槽装置では、蒸気浴槽部１とヒ
ーターブロック部６とが一体成形されており、槽内底面
の全面がヒーターブロックの上面で構成される構造であ
った。ここで、ヒーターブロックの厚みは２５ｍｍであ
った。そして、このヒーターブロック部には、横方向に
均等の間隔で貫通穴が５本穿たれており、この各貫通穴
にはカートリッジヒーター９が嵌入されていた。このカ
ートリッジヒーターの上面と槽内底面までの間隔は、６
ｍｍであった。また、この際用いたカートリッジヒータ
ーは、直径１２．６ｍｍで１．４ｋｗのものを使用し
た。

【００３４】循環ライン１５は、ＩＰＡ貯留域の一方の
端縁部下方からＩＰＡの一部を抜き出し、対向する端縁
部下方に戻す構造であった。ポンプ１６は、エアー駆動
式で接液部がフッ素樹脂のベローズポンプを用いた。ま
た、フィルター１７は、孔径０．１μｍのポリテトラフ
ルオロエチレン製のものを使用した。かかるフィルター
１７へ送液されるＩＰＡの流量は、１０Ｌ／分であっ
た。その時の該有機溶剤貯留域２の液量は１０Ｌであっ
た。

【００３５】以上の構造からなるＩＰＡ蒸気浴槽装置を
クラス１０のクリーンルーム内に設置し、カートリッジ
ヒーターを加熱することで槽内にＩＰＡ蒸気浴を形成さ
せ、８インチウエハの蒸気乾燥を行った。ウエハは、薬
液洗浄によりウエハ上のコンタミネーションを除去した
後、超純水によりウエハに薬液が残存しないよう十分に
すすぎ洗浄を行ったものを用いた。

【００３６】蒸気乾燥は、該ウエハ５が設置されたウエ
ハ用キャリア１３を、昇降リフター１４によってＩＰＡ
蒸気浴３中へ降下させ、キャリア１３及びウエハ５にＩ
ＰＡを凝縮させ、付着している水滴をＩＰＡに完全に置
換するまで滞在させ、その後、リフター１４を上昇させ
てキャリア及びウエハを取り出すことで行った。そのと
き該蒸気浴３中にて凝縮したＩＰＡは、受け皿１８によ
り回収され、装置外へ排出される構造とした。また、加
熱は、ヒーターブロック部において、カートリッジヒー
ターの上方に設置されている温度センサー１２により、
該部分の温度が９０℃に保たれるように調整しながら実
施した。

【００３７】１００枚のウエハを蒸気乾燥させた後、各
々の表面状態を表面検査装置にて確認し、乾燥後でのウ
エハ１枚あたりのパーティクル付着数の平均値を求め
た。また，その時のＩＰＡ貯留域の貯留液１ｍｌあたり
のパーティクル数の測定結果も表１に示した。

【００３８】比較例１ 実施例１においてＩＰＡ蒸気浴槽装置として、循環ライ
ン及びフィルターのない構造のものを使用する以外は、
該実施例１と同様にしてウエハの蒸気乾燥を実施した。
結果を表１に示した。

【００３９】

【表１】

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の蒸気浴槽装置の代表的態様を
示す概略図である。

【図２】図２は、従来の蒸気浴槽装置の代表的態様を示
す概略図である。

【符号の説明】

１；蒸気浴槽部 ２；有機溶剤貯留域 ３；有機溶剤蒸気浴 ４；冷却器 ５；被乾燥物 ６；ヒーターブロック ７；ボルト ８；樋 ９；ヒーター １０；回収凝縮液配管 １１；有機溶剤キャニスタ缶 １２；温度センサー １３；ウエハキャリア １４；昇降リフター １５；循環ライン １６；ポンプ １７；フィルター １８；受け皿

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】槽内底部に有機溶剤貯留域を有し、且つ該
   有機溶剤貯留域の加熱手段を有する蒸気浴槽装置におい
   て、有機溶剤貯留域から貯留液の一部を抜き出しフィル
   ターを通した後該有機溶剤貯留域に戻す循環ラインが設
   けられてなる蒸気浴槽装置。