JPH11269573A - 板状晶ｗｃ含有超硬合金の製法 - Google Patents
板状晶ｗｃ含有超硬合金の製法Info
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- JPH11269573A JPH11269573A JP10090810A JP9081098A JPH11269573A JP H11269573 A JPH11269573 A JP H11269573A JP 10090810 A JP10090810 A JP 10090810A JP 9081098 A JP9081098 A JP 9081098A JP H11269573 A JPH11269573 A JP H11269573A
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 硬さ、靱性、耐摩耗性、耐欠損性、耐塑性変
形性、耐熱亀裂性などを改善した板状晶ＷＣ含有超硬合
金の提供。 【解決手段】 第１工程における出発原料物質は、金属
亜鉛および／または亜鉛化合物でなる亜鉛含有物質と、
金属タングステン粉末と、カーボンおよび／または黒鉛
でなる炭素源粉末と、Ｃｏおよび／またはＮｉでなる結
合相形成粉末とを含み、第３工程により得られる板状晶
ＷＣ含有超硬合金は、任意断面において観察される全炭
化タングステンの中の最大長と最小長の比（アスペクト
比に相当）が３以上からなる板状晶ＷＣを２０体積％以
上含有する、所定比率に秤量された出発原料物質を混合
粉砕し、混合粉末とする第１工程と、該混合粉末を成形
し、成形体とする第２工程と、該成形体を真空または非
酸化性ガスの雰囲気中で加熱焼結し、板状晶ＷＣ含有超
硬合金を得る第３工程とを含む、板状晶ＷＣ含有超合金
の製法。
形性、耐熱亀裂性などを改善した板状晶ＷＣ含有超硬合
金の提供。 【解決手段】 第１工程における出発原料物質は、金属
亜鉛および／または亜鉛化合物でなる亜鉛含有物質と、
金属タングステン粉末と、カーボンおよび／または黒鉛
でなる炭素源粉末と、Ｃｏおよび／またはＮｉでなる結
合相形成粉末とを含み、第３工程により得られる板状晶
ＷＣ含有超硬合金は、任意断面において観察される全炭
化タングステンの中の最大長と最小長の比（アスペクト
比に相当）が３以上からなる板状晶ＷＣを２０体積％以
上含有する、所定比率に秤量された出発原料物質を混合
粉砕し、混合粉末とする第１工程と、該混合粉末を成形
し、成形体とする第２工程と、該成形体を真空または非
酸化性ガスの雰囲気中で加熱焼結し、板状晶ＷＣ含有超
硬合金を得る第３工程とを含む、板状晶ＷＣ含有超合金
の製法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チップ，ドリル，
エンドミルに代表される切削工具、金型部品，切断工
具，裁断工具に代表される各種の耐摩耗工具・部品、お
よびビット，穿孔工具に代表される土木建設工具部品に
最適な板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法に関し、具体的に
は、金属Ｗと炭素と金属Ｃｏからなる出発原料物質に亜
鉛を添加することにより、板状晶ＷＣの含有率を増加さ
せること、特に微細な板状晶ＷＣを増加させることによ
り、さらに硬さ、靱性、耐摩耗性、耐欠損性、耐塑性変
形性、耐熱亀裂性などを改善した板状晶ＷＣ含有超硬合
金の製法に関するものである。
エンドミルに代表される切削工具、金型部品，切断工
具，裁断工具に代表される各種の耐摩耗工具・部品、お
よびビット，穿孔工具に代表される土木建設工具部品に
最適な板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法に関し、具体的に
は、金属Ｗと炭素と金属Ｃｏからなる出発原料物質に亜
鉛を添加することにより、板状晶ＷＣの含有率を増加さ
せること、特に微細な板状晶ＷＣを増加させることによ
り、さらに硬さ、靱性、耐摩耗性、耐欠損性、耐塑性変
形性、耐熱亀裂性などを改善した板状晶ＷＣ含有超硬合
金の製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、超硬合金の硬さと靱性は二律背
反的傾向にあること、これらを同時に改善することによ
り性能を向上させる方法として、板状晶ＷＣを含有させ
た超硬合金およびその製造方法が多数提案されている。
しかし、いずれも微粒の超硬合金では、板状晶ＷＣの含
有率を高めること、アスペクト比を大きくさせること、
および得られる超硬合金の諸特性を向上させることが困
難であるという問題がある。
反的傾向にあること、これらを同時に改善することによ
り性能を向上させる方法として、板状晶ＷＣを含有させ
た超硬合金およびその製造方法が多数提案されている。
しかし、いずれも微粒の超硬合金では、板状晶ＷＣの含
有率を高めること、アスペクト比を大きくさせること、
および得られる超硬合金の諸特性を向上させることが困
難であるという問題がある。
【０００３】これらの問題を解決することを提案してい
る代表的なものに、本発明者らによる板状晶ＷＣ含有超
硬合金の製造方法に関する特開平７ー２７８１７９号公
報および特開平７ー２９２４２６号公報がある。また、
一方、『粉体および粉末冶金』第２０巻第８号２８５〜
２８６頁には、Ｃｏ量に対し５０重量％以下の亜鉛を添
加させたＷＣ−Ｃｏ系超硬合金について記載されてい
る。
る代表的なものに、本発明者らによる板状晶ＷＣ含有超
硬合金の製造方法に関する特開平７ー２７８１７９号公
報および特開平７ー２９２４２６号公報がある。また、
一方、『粉体および粉末冶金』第２０巻第８号２８５〜
２８６頁には、Ｃｏ量に対し５０重量％以下の亜鉛を添
加させたＷＣ−Ｃｏ系超硬合金について記載されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】板状晶ＷＣ含有超硬合
金の製造方法に関する先行技術の内、特開平７ー２７８
１７９号公報には、Ｃｏおよび／またはＮｉとＷと炭素
とを含有した複合炭化物を１μｍ以下の粒径とし、この
複合炭化物と炭素との混合粉末を出発原料物質として用
いて、平均粒子径が１μｍ以下でアスペクト比が２〜２
０の板状晶ＷＣを２０体積％以上含有する微粒板状晶Ｗ
Ｃ含有超硬合金およびその製造方法が記載されている。
また、特開平７ー２９２４２６号公報には、Ｃｏおよび
／またはＮｉの粉末と、炭素粉末と、Ｗ粉末、またはＷ
と炭化タングステンとの混合粉末を加熱・焼結する際、
Ｃｏおよび／またはＮｉとＷとＣとを含む複合炭化物が
生成される第一過程と、該複合炭化物と残留炭素との反
応により板状晶ＷＣが生成される第二過程とを含む板状
ＷＣ含有超硬合金の製法が記載されている。これらの公
報に記載されている製造方法は、板状晶ＷＣの含有率は
高いものの、微粒合金を得るにはＶＣ，ＴａＣ，Ｃｒ3
Ｃ2などの粒成長抑制剤を添加する必要があること、出
発原料物質として用いる複合炭化物を前もって製造して
おく必要があることから製造コストが高くなるという問
題がある。
金の製造方法に関する先行技術の内、特開平７ー２７８
１７９号公報には、Ｃｏおよび／またはＮｉとＷと炭素
とを含有した複合炭化物を１μｍ以下の粒径とし、この
複合炭化物と炭素との混合粉末を出発原料物質として用
いて、平均粒子径が１μｍ以下でアスペクト比が２〜２
０の板状晶ＷＣを２０体積％以上含有する微粒板状晶Ｗ
Ｃ含有超硬合金およびその製造方法が記載されている。
また、特開平７ー２９２４２６号公報には、Ｃｏおよび
／またはＮｉの粉末と、炭素粉末と、Ｗ粉末、またはＷ
と炭化タングステンとの混合粉末を加熱・焼結する際、
Ｃｏおよび／またはＮｉとＷとＣとを含む複合炭化物が
生成される第一過程と、該複合炭化物と残留炭素との反
応により板状晶ＷＣが生成される第二過程とを含む板状
ＷＣ含有超硬合金の製法が記載されている。これらの公
報に記載されている製造方法は、板状晶ＷＣの含有率は
高いものの、微粒合金を得るにはＶＣ，ＴａＣ，Ｃｒ3
Ｃ2などの粒成長抑制剤を添加する必要があること、出
発原料物質として用いる複合炭化物を前もって製造して
おく必要があることから製造コストが高くなるという問
題がある。
【０００５】一方、Ｃｏ量に対し５０重量％以下の亜鉛
を添加させたＷＣ−Ｃｏ系超硬合金について記載されて
いる『粉体および粉末冶金』第２０巻第８号２８５〜２
８６頁には、板状晶ＷＣについては記載されていなく、
特に板状晶ＷＣの含有率を高めること、アスペクト比
（最長径／最短径）を大きくさせることについて記載さ
れていなく、得られる超硬合金の強度以外の炭化タング
ステン粒度，硬さ，靱性，比重など諸特性がほとんど変
らないという問題がある。
を添加させたＷＣ−Ｃｏ系超硬合金について記載されて
いる『粉体および粉末冶金』第２０巻第８号２８５〜２
８６頁には、板状晶ＷＣについては記載されていなく、
特に板状晶ＷＣの含有率を高めること、アスペクト比
（最長径／最短径）を大きくさせることについて記載さ
れていなく、得られる超硬合金の強度以外の炭化タング
ステン粒度，硬さ，靱性，比重など諸特性がほとんど変
らないという問題がある。
【０００６】本発明は、上記のような問題点を解決した
もので、具体的には、微粒の金属Ｗと炭素と金属Ｃｏか
らなる出発原料物質中に金属亜鉛および／または亜鉛化
合物を添加することにより、焼結途中で形成されるＣｏ
および／またはＮｉとＷと炭素とを含有した複合炭化物
の低温生成と生成量増加を促進し、結果的に、微細な板
状ＷＣ結晶の含有率を向上させて、硬さ、靱性、耐摩耗
性、耐欠損性、耐塑性変形性、耐熱亀裂性などをさらに
改善した板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法の提供を目的と
する。
もので、具体的には、微粒の金属Ｗと炭素と金属Ｃｏか
らなる出発原料物質中に金属亜鉛および／または亜鉛化
合物を添加することにより、焼結途中で形成されるＣｏ
および／またはＮｉとＷと炭素とを含有した複合炭化物
の低温生成と生成量増加を促進し、結果的に、微細な板
状ＷＣ結晶の含有率を向上させて、硬さ、靱性、耐摩耗
性、耐欠損性、耐塑性変形性、耐熱亀裂性などをさらに
改善した板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法の提供を目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、長年に亘
り、板状晶ＷＣを多量に含有する超硬合金の製造方法に
ついて検討していた所、微粒の金属Ｗと炭素と金属Ｃｏ
を出発原料物質とする方法において、予め金属亜鉛もし
くは亜鉛化合物を添加・混合して加熱・焼結すると、焼
結途中でＷおよびＣｏ表面の酸化物が亜鉛蒸気により還
元されて活性となること、低温で多量の複合炭化物を生
成すること、低温で生成した複合炭化物は微粒で均一な
こと、微粒で多量の複合炭化物と炭素との反応により微
細でアスペクト比の大きい板状ＷＣ結晶が多量に形成さ
れること、添加した亜鉛は蒸発・飛散して焼結後の合金
中には残留しないという知見を得て、本発明を完成する
に至ったものである。
り、板状晶ＷＣを多量に含有する超硬合金の製造方法に
ついて検討していた所、微粒の金属Ｗと炭素と金属Ｃｏ
を出発原料物質とする方法において、予め金属亜鉛もし
くは亜鉛化合物を添加・混合して加熱・焼結すると、焼
結途中でＷおよびＣｏ表面の酸化物が亜鉛蒸気により還
元されて活性となること、低温で多量の複合炭化物を生
成すること、低温で生成した複合炭化物は微粒で均一な
こと、微粒で多量の複合炭化物と炭素との反応により微
細でアスペクト比の大きい板状ＷＣ結晶が多量に形成さ
れること、添加した亜鉛は蒸発・飛散して焼結後の合金
中には残留しないという知見を得て、本発明を完成する
に至ったものである。
【０００８】本発明の超硬合金の製法は、所定比率に秤
量された出発原料物質を混合粉砕し、混合粉末とする第
１工程と、該混合粉末を成形し、成形体とする第２工程
と、該成形体を真空または非酸化性ガスの雰囲気中で加
熱焼結し、板状晶ＷＣ含有超硬合金を得る第３工程とを
含む超硬合金の製造方法であって、該第１工程における
該出発原料物質は、金属亜鉛および／または亜鉛化合物
でなる亜鉛含有物質と、金属タングステン粉末と、カー
ボンおよび／または黒鉛でなる炭素源粉末と、Ｃｏおよ
び／またはＮｉでなる結合相形成粉末とを含み、該第３
工程により得られる板状晶ＷＣ含有超硬合金は、任意断
面において観察される全炭化タングステンの中に最大長
と最小長の比（アスペクト比に相当）が３以上からなる
板状晶ＷＣを２０体積％以上含有することを特徴とする
方法である。
量された出発原料物質を混合粉砕し、混合粉末とする第
１工程と、該混合粉末を成形し、成形体とする第２工程
と、該成形体を真空または非酸化性ガスの雰囲気中で加
熱焼結し、板状晶ＷＣ含有超硬合金を得る第３工程とを
含む超硬合金の製造方法であって、該第１工程における
該出発原料物質は、金属亜鉛および／または亜鉛化合物
でなる亜鉛含有物質と、金属タングステン粉末と、カー
ボンおよび／または黒鉛でなる炭素源粉末と、Ｃｏおよ
び／またはＮｉでなる結合相形成粉末とを含み、該第３
工程により得られる板状晶ＷＣ含有超硬合金は、任意断
面において観察される全炭化タングステンの中に最大長
と最小長の比（アスペクト比に相当）が３以上からなる
板状晶ＷＣを２０体積％以上含有することを特徴とする
方法である。
【０００９】
【発明の実施の態様】本発明の製法における第１工程で
の混合粉砕，第２工程での成形，および第３工程での加
熱焼結は、従来から超硬合金の製造工程で使用されてい
る方法により行うことができるものであり、具体的に
は、例えばボールミル，アトライター，振動ミルなどに
よる混合粉砕方法、押出し成形，金型成形，冷間静水圧
成形，鋳込み成形などによる成形方法、真空，不活性ガ
ス，水素ガス，窒素ガス，その他の非酸化性ガス中で１
３００℃〜１６００℃の温度による加熱焼結を挙げるこ
とができる。これらの製造工程以外に、必要に応じて、
例えば第２工程と第３工程との間に、上述の成形方法に
より成形した後に、成形体が機械加工可能な硬さになる
ように第３工程における加熱焼結温度よりも低い温度で
予備加熱し、次いで機械加工を施して成形体とすること
も好ましいことである。また、第３工程の後に、超硬合
金の表面を研磨やラッピングにより仕上げ加工すること
も好ましいことである。
の混合粉砕，第２工程での成形，および第３工程での加
熱焼結は、従来から超硬合金の製造工程で使用されてい
る方法により行うことができるものであり、具体的に
は、例えばボールミル，アトライター，振動ミルなどに
よる混合粉砕方法、押出し成形，金型成形，冷間静水圧
成形，鋳込み成形などによる成形方法、真空，不活性ガ
ス，水素ガス，窒素ガス，その他の非酸化性ガス中で１
３００℃〜１６００℃の温度による加熱焼結を挙げるこ
とができる。これらの製造工程以外に、必要に応じて、
例えば第２工程と第３工程との間に、上述の成形方法に
より成形した後に、成形体が機械加工可能な硬さになる
ように第３工程における加熱焼結温度よりも低い温度で
予備加熱し、次いで機械加工を施して成形体とすること
も好ましいことである。また、第３工程の後に、超硬合
金の表面を研磨やラッピングにより仕上げ加工すること
も好ましいことである。
【００１０】本発明の製法における大きな特徴は、一つ
が第１工程における出発原料物質であり、もう一つが第
３工程における板状晶ＷＣの析出、特に微細な板状晶Ｗ
Ｃの析出した超硬合金にある。これらのうち、出発原料
物質は、金属亜鉛および／または亜鉛化合物でなる亜鉛
含有物質が含有されていることであり、亜鉛含有物質と
しては、具体的には、１００μｍ以下の金属亜鉛、酸化
亜鉛、炭酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、シュウ酸亜鉛など
を挙げることができる。この亜鉛含有物質は、加熱によ
って金属亜鉛か酸化亜鉛を生成する化合物であれば何で
も良く、酸化亜鉛が出発原料物質中の添加炭素源との還
元反応により亜鉛蒸気を生じる。亜鉛含有物質の含有量
は、亜鉛含有物質を除いた出発原料物質の全量に対して
外掛けで０．１重量％〜５重量％であることが好まし
く、この亜鉛含有物質の含有量から外れると、亜鉛蒸気
による還元作用が低下するために微細の板状晶ＷＣを生
じ難く、また亜鉛の蒸発・飛散に伴う巣孔を生じる傾向
を示すことから外掛けで０．１重量％〜５重量％である
ことが好ましい。
が第１工程における出発原料物質であり、もう一つが第
３工程における板状晶ＷＣの析出、特に微細な板状晶Ｗ
Ｃの析出した超硬合金にある。これらのうち、出発原料
物質は、金属亜鉛および／または亜鉛化合物でなる亜鉛
含有物質が含有されていることであり、亜鉛含有物質と
しては、具体的には、１００μｍ以下の金属亜鉛、酸化
亜鉛、炭酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、シュウ酸亜鉛など
を挙げることができる。この亜鉛含有物質は、加熱によ
って金属亜鉛か酸化亜鉛を生成する化合物であれば何で
も良く、酸化亜鉛が出発原料物質中の添加炭素源との還
元反応により亜鉛蒸気を生じる。亜鉛含有物質の含有量
は、亜鉛含有物質を除いた出発原料物質の全量に対して
外掛けで０．１重量％〜５重量％であることが好まし
く、この亜鉛含有物質の含有量から外れると、亜鉛蒸気
による還元作用が低下するために微細の板状晶ＷＣを生
じ難く、また亜鉛の蒸発・飛散に伴う巣孔を生じる傾向
を示すことから外掛けで０．１重量％〜５重量％である
ことが好ましい。
【００１１】本発明の製法におけるもう一つの特徴を引
出すために、出発原料物質中に金属タングステンを存在
させておく必要がある。この出発原料物質中の金属タン
グステンは、サブミクロンの微細板状晶ＷＣを析出させ
るためには、平均粒子径で１μｍ以下の金属タングステ
ンであることが好ましい。また、出発原料物質中に存在
させるカーボンおよび／または黒鉛でなる炭素源粉末
は、板状晶ＷＣの形成と共に、酸化亜鉛の還元および超
硬合金の炭素量の調整を行うもので、平均粒子径で１μ
ｍ以下の炭素源粉末であることが好ましい。さらに、出
発原料物質中に存在させるＣｏおよび／またはＮｉでな
る結合相形成粉末は、板状晶ＷＣを析出させるための間
接的な役割をし、その後超硬合金中においては結合相と
して存在するものである。
出すために、出発原料物質中に金属タングステンを存在
させておく必要がある。この出発原料物質中の金属タン
グステンは、サブミクロンの微細板状晶ＷＣを析出させ
るためには、平均粒子径で１μｍ以下の金属タングステ
ンであることが好ましい。また、出発原料物質中に存在
させるカーボンおよび／または黒鉛でなる炭素源粉末
は、板状晶ＷＣの形成と共に、酸化亜鉛の還元および超
硬合金の炭素量の調整を行うもので、平均粒子径で１μ
ｍ以下の炭素源粉末であることが好ましい。さらに、出
発原料物質中に存在させるＣｏおよび／またはＮｉでな
る結合相形成粉末は、板状晶ＷＣを析出させるための間
接的な役割をし、その後超硬合金中においては結合相と
して存在するものである。
【００１２】この出発原料物質は、必須成分としては、
上述の亜鉛含有物質と金属タングステンと炭素源粉末と
結合相形成粉末であるが、その他、第３工程で得る超硬
合金の組成成分を調整するために、従来から超硬合金の
出発原料物質として用いられているＣｒ，Ｖ，Ｍｏの金
属、周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化
物，炭窒化物，炭酸化物およびこれらの相互固溶体の中
から選ばれた少なくとも１種の成分調整物質を添加して
おくことも好ましく、特にＪＩＳ規格のＢ４１０４のＰ
系およびＭ系の切削工具として使用する超硬合金を得る
場合には、周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化
物，窒化物，炭窒化物，およびこれらの相互固溶体の中
から選ばれた少なくとも１種の立方晶系化合物形成粉末
を添加し、得られる超硬合金中に主として立方晶系化合
物形成粉末から形成される立方晶構造の化合物を存在さ
せることも好ましいことである。
上述の亜鉛含有物質と金属タングステンと炭素源粉末と
結合相形成粉末であるが、その他、第３工程で得る超硬
合金の組成成分を調整するために、従来から超硬合金の
出発原料物質として用いられているＣｒ，Ｖ，Ｍｏの金
属、周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化
物，炭窒化物，炭酸化物およびこれらの相互固溶体の中
から選ばれた少なくとも１種の成分調整物質を添加して
おくことも好ましく、特にＪＩＳ規格のＢ４１０４のＰ
系およびＭ系の切削工具として使用する超硬合金を得る
場合には、周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化
物，窒化物，炭窒化物，およびこれらの相互固溶体の中
から選ばれた少なくとも１種の立方晶系化合物形成粉末
を添加し、得られる超硬合金中に主として立方晶系化合
物形成粉末から形成される立方晶構造の化合物を存在さ
せることも好ましいことである。
【００１３】これらの出発原料物質を用いて作製される
本発明の製法で、重要な特徴は、第３工程における加熱
焼結である。この加熱焼結は、出発原料物質中の亜鉛含
有化合物が分解，溶融，蒸気となる温度で一次保持し、
この蒸気により出発原料物質中の他の必須成分で構成さ
れるＷとＣｏおよび／またはＮｉと炭素とを含有する複
合炭化物の形成促進を行わせる第１加熱と、次いでこの
複合炭化物と残留炭素との反応を促進させる第２加熱で
保持し、その後亜鉛含有化合物を完全に蒸発飛散させる
第３加熱に昇温させることである。
本発明の製法で、重要な特徴は、第３工程における加熱
焼結である。この加熱焼結は、出発原料物質中の亜鉛含
有化合物が分解，溶融，蒸気となる温度で一次保持し、
この蒸気により出発原料物質中の他の必須成分で構成さ
れるＷとＣｏおよび／またはＮｉと炭素とを含有する複
合炭化物の形成促進を行わせる第１加熱と、次いでこの
複合炭化物と残留炭素との反応を促進させる第２加熱で
保持し、その後亜鉛含有化合物を完全に蒸発飛散させる
第３加熱に昇温させることである。
【００１４】この第３工程で得られる超硬合金における
結合相は、具体的には、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｏ−Ｎｉ合金，
Ｃｏ−Ｗ合金，Ｃｏ−Ｃｒ合金，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｗ−Ｃｒ
合金などを挙げることができる。結合相の量は、３重量
％未満では焼結が困難なために巣孔が残量して硬さ、強
度が低下し、逆に２０体積％を超えて大きくなると硬さ
が低下するために、３〜２０重量％が好ましいことであ
る。
結合相は、具体的には、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｏ−Ｎｉ合金，
Ｃｏ−Ｗ合金，Ｃｏ−Ｃｒ合金，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｗ−Ｃｒ
合金などを挙げることができる。結合相の量は、３重量
％未満では焼結が困難なために巣孔が残量して硬さ、強
度が低下し、逆に２０体積％を超えて大きくなると硬さ
が低下するために、３〜２０重量％が好ましいことであ
る。
【００１５】この超硬合金における立方晶系化合物相
は、具体的には、ＴａＣ，ＮｂＣ，（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ，
（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ，（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）（Ｃ，Ｎ）
などを挙げることができる。この立方晶系化合物相の量
は、３０重量％を超えて多くなると靱性が低下するこ
と、相対的に板状ＷＣ結晶の含有率が低くなって硬さの
改善効果が現れないために、３０重量％以下であること
が好ましいことである。
は、具体的には、ＴａＣ，ＮｂＣ，（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ，
（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ，（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）（Ｃ，Ｎ）
などを挙げることができる。この立方晶系化合物相の量
は、３０重量％を超えて多くなると靱性が低下するこ
と、相対的に板状ＷＣ結晶の含有率が低くなって硬さの
改善効果が現れないために、３０重量％以下であること
が好ましいことである。
【００１６】この超硬合金における炭化タングステン
は、平均粒子径が１μｍ以下で、かつアスペクト比が３
以上からなる板状晶ＷＣを炭化タングステン全体に対し
て２０体積％以上含有することが硬さと靱性の向上効果
から好ましいことである。この超硬合金は、板状晶ＷＣ
を含有した炭化タングステンと結合相とからなる場合、
または板状晶ＷＣを含有した炭化タングステンと結合相
と立方晶系化合物相とからなる場合がある。
は、平均粒子径が１μｍ以下で、かつアスペクト比が３
以上からなる板状晶ＷＣを炭化タングステン全体に対し
て２０体積％以上含有することが硬さと靱性の向上効果
から好ましいことである。この超硬合金は、板状晶ＷＣ
を含有した炭化タングステンと結合相とからなる場合、
または板状晶ＷＣを含有した炭化タングステンと結合相
と立方晶系化合物相とからなる場合がある。
【００１７】
【作用】本発明の超硬合金の製法は、主として出発原料
物質中に混合された亜鉛含有物質が焼結途中の低温で微
粒の複合炭化物を形成促進させる作用をし、多量に形成
された微粒の複合炭化物が添加炭素と反応して微細でア
スペクト比の大きい板状晶ＷＣを多量に生成させる作用
をし、多量に生成した板状晶ＷＣが超硬合金の硬さ、靱
性、耐摩耗性、耐欠損性、耐塑性変形性、耐熱亀裂性な
どを向上させる作用をしているものである。
物質中に混合された亜鉛含有物質が焼結途中の低温で微
粒の複合炭化物を形成促進させる作用をし、多量に形成
された微粒の複合炭化物が添加炭素と反応して微細でア
スペクト比の大きい板状晶ＷＣを多量に生成させる作用
をし、多量に生成した板状晶ＷＣが超硬合金の硬さ、靱
性、耐摩耗性、耐欠損性、耐塑性変形性、耐熱亀裂性な
どを向上させる作用をしているものである。
【００１８】
【実施試験１】まず、市販されている平均粒子径が０．
５μｍのＷ，０．０３μｍのカーボンブラック（以下、
「Ｃ」と記す），１．２μｍのＣｏの各粉末を、９０％
Ｗ−１．８％Ｃ−１０．４％Ｃｏ（重量％）の組成に秤
量し、ステンレス製ポットにアセトン溶媒と超硬合金製
ボールと共に装入し、２４時間の混合後に乾燥して混合
粉末を得た。この混合粉末を真空中で１０５０℃ー１時
間の加熱・保持して、６０％Ｃｏ2Ｗ4Ｃ−３０％Ｃｏ3
Ｗ4Ｃ4−５％Ｗ−５％ＷＣ（重量％）の組成からなる複
合炭化物含有の混合粉末を得た。次に、上記複合炭化物
含有の混合粉末（以下、「Ａ」と記す），Ｗ，Ｃ，Ｃｏ
粉末および市販されている平均粒子径が０．６μｍの黒
鉛（以下、「Ｇ」と記す），１．３μｍのＣｒ3Ｃ2，
１．０μｍの（Ｗ，Ｔｉ）Ｃの炭化物（重量比でＷＣ／
ＴｉＣ＝７０／３０），１．０μｍのＴａＣ，１．７μ
ｍのＮｉ，１．７μｍのＶＣ，０．５μｍのＷＣ，２０
μｍの金属亜鉛（以下、「Ｚｎ」と記す），試薬の酸化
亜鉛（以下、「ＺｎＯ」と記す），ステアリン酸亜鉛
（以下、「ＳｔＺｎ」と記す）の各粉末を用いて、表１
に示した配合組成に秤量し、ステンレス製ポットにアセ
トン溶媒と超硬合金製ボールと共に装入し、４８時間の
混合粉砕した後、乾燥して混合粉末を得た。
５μｍのＷ，０．０３μｍのカーボンブラック（以下、
「Ｃ」と記す），１．２μｍのＣｏの各粉末を、９０％
Ｗ−１．８％Ｃ−１０．４％Ｃｏ（重量％）の組成に秤
量し、ステンレス製ポットにアセトン溶媒と超硬合金製
ボールと共に装入し、２４時間の混合後に乾燥して混合
粉末を得た。この混合粉末を真空中で１０５０℃ー１時
間の加熱・保持して、６０％Ｃｏ2Ｗ4Ｃ−３０％Ｃｏ3
Ｗ4Ｃ4−５％Ｗ−５％ＷＣ（重量％）の組成からなる複
合炭化物含有の混合粉末を得た。次に、上記複合炭化物
含有の混合粉末（以下、「Ａ」と記す），Ｗ，Ｃ，Ｃｏ
粉末および市販されている平均粒子径が０．６μｍの黒
鉛（以下、「Ｇ」と記す），１．３μｍのＣｒ3Ｃ2，
１．０μｍの（Ｗ，Ｔｉ）Ｃの炭化物（重量比でＷＣ／
ＴｉＣ＝７０／３０），１．０μｍのＴａＣ，１．７μ
ｍのＮｉ，１．７μｍのＶＣ，０．５μｍのＷＣ，２０
μｍの金属亜鉛（以下、「Ｚｎ」と記す），試薬の酸化
亜鉛（以下、「ＺｎＯ」と記す），ステアリン酸亜鉛
（以下、「ＳｔＺｎ」と記す）の各粉末を用いて、表１
に示した配合組成に秤量し、ステンレス製ポットにアセ
トン溶媒と超硬合金製ボールと共に装入し、４８時間の
混合粉砕した後、乾燥して混合粉末を得た。
【００１９】次いで、この混合粉末を金型に充填し、２
ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧でもって約５．５×９．５×２９
ｍｍの粉末成形体を作製し、アルミナとカーボンの繊維
からなるシートにそれぞれの粉末成形体を設置し、炉内
雰囲気圧力１Ｐａの真空中において昇温速度１０℃／ｍ
ｉｎで加熱し、表１に併記した焼結温度で１時間保持と
いう各条件で本発明の製法による超硬合金１〜５（以
下、「本発明法１〜５」と記す）と比較の製法による超
硬合金１〜７（以下、「比較法１〜７」と記す）を作製
し、本発明法１〜５と比較法１〜７のおおよその合金組
成を表２に示した。これらのうち、本発明法１〜４によ
る超硬合金の組成成分は、ほぼ比較法１〜４による超硬
合金の組成成分に相当するものである。
ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧でもって約５．５×９．５×２９
ｍｍの粉末成形体を作製し、アルミナとカーボンの繊維
からなるシートにそれぞれの粉末成形体を設置し、炉内
雰囲気圧力１Ｐａの真空中において昇温速度１０℃／ｍ
ｉｎで加熱し、表１に併記した焼結温度で１時間保持と
いう各条件で本発明の製法による超硬合金１〜５（以
下、「本発明法１〜５」と記す）と比較の製法による超
硬合金１〜７（以下、「比較法１〜７」と記す）を作製
し、本発明法１〜５と比較法１〜７のおおよその合金組
成を表２に示した。これらのうち、本発明法１〜４によ
る超硬合金の組成成分は、ほぼ比較法１〜４による超硬
合金の組成成分に相当するものである。
【００２０】こうして得た超硬合金試料を、＃２３０の
ダイヤモンド砥石で湿式研削加工して、４．０×８．０
×約２５ｍｍの試験片を作製して抗折力（ＪＩＳ法）を
測定した。また、試料の１面を０．３μｍのダイヤモン
ドペーストでラップ加工した後、測定荷重：１９６Ｎで
ビッカース硬さと破壊靱性値：Ｋ1c（ＩＭ法）を測定し
た。さらに、ラップ加工面については電子顕微鏡にて組
織写真を撮り、画像処理装置にてＷＣの平均粒子径およ
びアスペクト比（最大長／最小長）が３以上である板状
晶ＷＣの体積割合（ＷＣ全体に対する）を求めて、これ
らの結果を表３に示した。
ダイヤモンド砥石で湿式研削加工して、４．０×８．０
×約２５ｍｍの試験片を作製して抗折力（ＪＩＳ法）を
測定した。また、試料の１面を０．３μｍのダイヤモン
ドペーストでラップ加工した後、測定荷重：１９６Ｎで
ビッカース硬さと破壊靱性値：Ｋ1c（ＩＭ法）を測定し
た。さらに、ラップ加工面については電子顕微鏡にて組
織写真を撮り、画像処理装置にてＷＣの平均粒子径およ
びアスペクト比（最大長／最小長）が３以上である板状
晶ＷＣの体積割合（ＷＣ全体に対する）を求めて、これ
らの結果を表３に示した。
【００２１】大凡組成成分的には、本発明法１〜４がそ
れぞれ比較法１〜４に対応しており、これらのうち、本
発明法１および４に対する比較法１および４について、
それぞれの粉末成形体を用いて、加熱焼結時の昇温途中
の９００℃と１０００℃の各温度に１０分間保持した
後、冷却して取り出し、Ｘ線回折の内部添加法によりお
およその組成成分を求めて、この結果を表４に示した。
表４から、従来の板状晶ＷＣ含有超硬合金の製造方法で
ある比較法１および４に対比して、本発明法１および４
は、焼結過程のより低温側で多量の複合炭化物が形成さ
れること、および同一温度において、より多量の複合炭
化物が形成されることが明確になった。
れぞれ比較法１〜４に対応しており、これらのうち、本
発明法１および４に対する比較法１および４について、
それぞれの粉末成形体を用いて、加熱焼結時の昇温途中
の９００℃と１０００℃の各温度に１０分間保持した
後、冷却して取り出し、Ｘ線回折の内部添加法によりお
およその組成成分を求めて、この結果を表４に示した。
表４から、従来の板状晶ＷＣ含有超硬合金の製造方法で
ある比較法１および４に対比して、本発明法１および４
は、焼結過程のより低温側で多量の複合炭化物が形成さ
れること、および同一温度において、より多量の複合炭
化物が形成されることが明確になった。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【表３】
【００２５】
【表４】
【００２６】
【発明の効果】本発明の板状晶ＷＣを含有する超硬合金
の製法は、加熱焼結時にＣｏおよび／またはＮｉとＷと
炭素とを含有した複合炭化物の低温生成と生成量増加を
促進し、その結果、得られる超硬合金中に板状晶ＷＣの
含有率を増加させ得ること、特に微細な板状晶ＷＣを増
加させる得ることから、超硬合金の硬さ、靱性、耐摩耗
性、耐欠損性、耐塑性変形性、耐熱亀裂性などの諸特性
を大幅に改善することができること、これらの諸特性の
バラツキが少なく品質が安定すること、不良品の発生を
抑制できること、製造工程を簡略化できて総合的に廉価
となるなどの優れた効果を発揮することができたもので
ある。
の製法は、加熱焼結時にＣｏおよび／またはＮｉとＷと
炭素とを含有した複合炭化物の低温生成と生成量増加を
促進し、その結果、得られる超硬合金中に板状晶ＷＣの
含有率を増加させ得ること、特に微細な板状晶ＷＣを増
加させる得ることから、超硬合金の硬さ、靱性、耐摩耗
性、耐欠損性、耐塑性変形性、耐熱亀裂性などの諸特性
を大幅に改善することができること、これらの諸特性の
バラツキが少なく品質が安定すること、不良品の発生を
抑制できること、製造工程を簡略化できて総合的に廉価
となるなどの優れた効果を発揮することができたもので
ある。
Claims (8)
- 【請求項１】 所定比率に秤量された出発原料物質を混
合粉砕し、混合粉末とする第１工程と、該混合粉末を成
形し、成形体とする第２工程と、該成形体を真空または
非酸化性ガスの雰囲気中で加熱焼結し、板状晶ＷＣ含有
超硬合金を得る第３工程とを含む超硬合金の製造方法で
あって、該第１工程における該出発原料物質は、金属亜
鉛および／または亜鉛化合物でなる亜鉛含有物質と、金
属タングステン粉末と、カーボンおよび／または黒鉛で
なる炭素源粉末と、Ｃｏおよび／またはＮｉでなる結合
相形成粉末とを含み、該第３工程により得られる板状晶
ＷＣ含有超硬合金は、任意断面において観察される全炭
化タングステンの中に最大長と最小長の比（アスペクト
比に相当）が３以上からなる板状晶ＷＣを２０体積％以
上含有する板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法。 - 【請求項２】 上記出発原料物質は、上記亜鉛含有物質
と、金属タングステン粉末と、上記炭素源粉末と、上記
結合相形成粉末と、４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物，
窒化物，炭窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少な
くとも１種からなる立方晶系化合物相形成粉末とを含む
請求項１に記載の板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法。 - 【請求項３】 上記出発原料物質は、該出発原料物質の
全量に対して外掛けで０．１〜５重量％の上記亜鉛含有
物質を含有する請求項１または２に記載の板状晶ＷＣ含
有超硬合金の製法。 - 【請求項４】 上記亜鉛含有物質は、炭酸亜鉛、アルキ
ル酸亜鉛である請求項１〜３のうちのいずれか１項に記
載の板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法。 - 【請求項５】 上記第３工程における上記加熱焼結は、
１３００〜１６００℃の温度で行われる請求項１〜４の
うちのいずれか１項に記載の板状晶ＷＣ含有超硬合金の
製法。 - 【請求項６】 上記第３工程における上記加熱焼結は、
Ｃｏおよび／またはＮｉと、Ｗと、炭素とを含有する複
合炭化物が上記亜鉛含有物質により形成促進される第１
加熱と、板状晶ＷＣが該複合炭化物と残留炭素との反応
により形成促進される第２加熱と、該亜鉛含有物質が蒸
発飛散される第３加熱とを含む請求項１〜５のうちのい
ずれか１項に記載の板状晶ＷＣ含有超硬合金の製法。 - 【請求項７】 上記第３工程において得られる上記板状
晶ＷＣ含有超硬合金は、Ｃｏおよび／またはＮｉを主成
分とする結合相：３〜２０重量％と、４ａ，５ａ，６ａ
族金属の炭化物，窒化物，炭窒化物の中の少なくとも１
種からなる立方晶系化合物相：３０重量％以下と、残り
が炭化タングステンと不可避不純物からなる請求項１〜
６のうちのいずれか１項に記載の板状晶ＷＣ含有超硬合
金の製法。 - 【請求項８】 上記第３工程において得られる上記板状
晶ＷＣ含有超硬合金は、任意断面において観察される全
炭化タングステンの中にアスペクト比が３以上からなる
板状晶ＷＣを４０体積％以上含有する請求項１〜７のう
ちのいずれか１項に記載の板状晶ＷＣ含有超硬合金の製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10090810A JPH11269573A (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 板状晶ｗｃ含有超硬合金の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10090810A JPH11269573A (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 板状晶ｗｃ含有超硬合金の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11269573A true JPH11269573A (ja) | 1999-10-05 |
Family
ID=14008963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10090810A Withdrawn JPH11269573A (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 板状晶ｗｃ含有超硬合金の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11269573A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013108134A (ja) * | 2011-11-21 | 2013-06-06 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 高硬度・高靱性サーメット |
| CN108441737A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-08-24 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 一种硬质合金及其制备方法和应用 |
| CN113976895A (zh) * | 2021-09-23 | 2022-01-28 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 含板状晶碳化钨热喷涂粉末及其制备方法与应用 |
| CN116770119A (zh) * | 2023-06-14 | 2023-09-19 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种高硬度低膨胀低氧化的硬质合金及其制备方法 |
-
1998
- 1998-03-19 JP JP10090810A patent/JPH11269573A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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