JPH11286489A5 - - Google Patents

Description

例２ｉ（実施例）：
閉環および加水分解：
１５０部の２，５−ジアニリノテレフタル酸を８０〜９０℃で攪拌しながら、＞８４％のＰ₂ Ｏ₅ を含有する７５０部のポリ燐酸中に導入し、閉環してキナクリドンを形成する１時間の間１２５℃に加熱する。その後に反応混合物を３３７５部の１３．９％濃度の燐酸にて８０℃の温度で攪拌下に加水分解する。この混合物を１０５℃で１時間攪拌する。次いで粗顔料を吸引濾過し、中性になるまで洗浄する。主としてα相の状態にある７３４部の１８．０％濃度の粗顔料ケーキ状濾過物が得られる。

オートクレーブに１２００部の水を装入し、そして５０．１部のタウリンを導入し溶解する。更に２６．４部の水酸化カリウム（８５％）を添加することによってこの溶液を９．６のｐＨとする。次いで４０．５部のペリレン−３，４，９，１０−テトラカルボン酸−モノ無水物−Ｎ−モノメチルイミドを導入する。この混合物を１５０℃に加熱しそして１５０℃で３時間加熱する。２５℃に冷却した後にカリウム塩として生じる反応生成物を吸引濾過し、水で洗浄しそして８０℃で乾燥する。得られる残留物を最初に２５℃で１０００部の１００％濃度硫酸に導入し溶解する。次いで８５０部の５０％濃度硫酸をこの溶液に滴加する。この過程で温度は８０℃に上昇してもよい。この混合物を次に２５℃に冷却し、この様にして遊離されるスルホン酸を吸引濾過し、７８％濃度硫酸で洗浄し、次に３１％濃度塩酸で硫酸塩が含まれなくなるまで洗浄しそして減圧下に８０℃で乾燥する。 １．９％の化学結合した水を含有する式（Ｘ）の顔料分散剤４４．９部が得られる。これは１００％の純度で４４．０部（＝理論値の８５．９％）に相当する。

例５（実施例）
攪拌式容器に２０００部の水を装入し、そして９０部のペリレン−３，４，９，１０−テトラカルボン酸−二無水物および３１．０部の例２に従って製造された３１部の式（ＩＸ）の顔料分散剤ケーキ状圧縮物（１５．５％）を攪拌下に導入する。９．６部の市販５０％濃度水性樹脂セッケンをこの懸濁物に添加し、０〜５℃に冷却した後に１６３部の４０％濃度モノメチルアミン水溶液を１０分にわたって滴加する。次いでこの混合物を０〜５℃で更に１５分攪拌する。１７０部の水に５１部の塩化カルシウム^* ２Ｈ₂ Ｏを溶解した溶液を滴加し、この混合物を０〜５℃で１時間攪拌する。この懸濁物を８０℃に加熱しそして８０℃で１時間攪拌する。次いで４．８部のジステアリルジメチルアンモニウム−クロライドと２８０部の水とよりなる懸濁液を滴加しそしてこの混合物を８０℃で１時間攪拌する。５０℃に冷却した後に酢酸をこの温度でｐＨ８になるまで滴加する。得られる顔料調製物を吸引濾過し、塩化物イオンを含まなくなるまで水で洗浄しそして空気循環式乾燥室で８０℃で乾燥する。

例６ａ（実施例）：
攪拌式容器に３６８部の水を装入し、そして１０４．５部の２１．５％濃度の濾過ケーキ状のペリレン−３，４，９，１０−テトラカルボン酸二無水物を攪拌下に導入する。２．４部の市販の５０％濃度水性樹脂セッケンをこの懸濁液に添加し、０〜５℃に冷却した後に、４０．８部の４０％濃度モノメチルアミン水溶液を１０分にわたって滴加する。この混合物を０〜５℃で更に１５分攪拌する。４２．５部の水に１２．８部の塩化カルシウム^* ２Ｈ₂ Ｏを溶解した溶液を０〜５℃で１時間の間に滴加する。この懸濁物を８０℃に加熱しそして８０℃で１時間攪拌する。次いで例６に従って製造された式 (XI) の３．４４部の３４．８％濃度顔料分散剤ケーキ状圧縮物と５０部の水とよりなる懸濁物を添加しそしてこの混合物を８０℃で１時間攪拌する。６０℃に冷却した後に酢酸をこの温度でｐＨ８になるまで滴加する。得られる顔料を吸引濾過し、塩化物イオンを含まなくなるまで水で洗浄しそして空気循環式乾燥室で８０℃で乾燥する。