JPH11291304A - ポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法及びその透明成形品 - Google Patents

ポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法及びその透明成形品

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JPH11291304A
JPH11291304A JP10101144A JP10114498A JPH11291304A JP H11291304 A JPH11291304 A JP H11291304A JP 10101144 A JP10101144 A JP 10101144A JP 10114498 A JP10114498 A JP 10114498A JP H11291304 A JPH11291304 A JP H11291304A
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resin
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filter
extruder
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Toshiaki Takada
聡明 高田
Kazuhiro Ando
和弘 安藤
Ko Tanabe
鋼 田辺
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Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリカーボネート樹脂粉末を溶融押出しして
ポリカーボネート樹脂成形材料を製造する方法におい
て、ゲル化物の発生を抑制する方法を提供する。 【解決手段】 ポリカーボネート樹脂粉末を溶融押出し
してポリカーボネート樹脂成形材料を製造する方法にお
いて、押出機シリンダー内及び/または押出機に装着す
る樹脂フィルターのハウジングと金属エレメントを窒素
で充満置換した後、溶融樹脂を通すことにより樹脂フィ
ルターによるゲル化物の発生を実質的に抑制したポリカ
ーボネート樹脂成形材料の製造方法およびその透明成形
品。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はポリカーボネート樹
脂成形材料の製造法と得られた成形材料を成形して得ら
れる透明成形品についてであり、押出機シリンダー内及
び/または押出機の樹脂フィルターについて、特定の前
処理を行った後に樹脂フィルターに溶融樹脂を通すこと
によるゲル化物の発生を抑えた樹脂の製造する方法及び
ゲル化物が無いか殆ど外観に影響しない透明成形品に関
する。
【0002】
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂溶液から成形材料
の製造方法としては、溶液から樹脂を分離、乾燥し、押
出機でペレット化する方法が使用されている。
【0003】しかし、ポリカーボネート樹脂の押出は高
温条件下で行われるため、原料の一部が熱分解し、ゲル
化物、炭化物等が生成することは避けられないものと思
われていた。
【0004】ポリカーボネート樹脂は、透明性に優れる
特性から光学用途や医療用途、建材用シートに使用され
ており、光学ディスクではミクロンオーダーの異物は信
号の書き込みや読み取りにエラーを引き起こして情報の
信頼性を大きく低下させ、また医療用品や建材用シート
では目認できる異物は製品の強度低下や透明外観におい
て商品価値を低下させるため、異物除去を目的として、
溶融樹脂の濾過のために樹脂フィルターを取り付けてい
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、押出を開始し
てから運転状態が安定してゲル化物、炭化物等による異
物の発生が所定量以下になるまでには20時間以上の時
間を必要とし、生産効率を著しく悪化させていた。この
うち、樹脂フィルターでは捕捉除去されず押し出された
ポリカーボネート樹脂に残留するゲル化物は、その後の
成形品において金属異物や樹脂やけ炭化物等のように明
確な核のある異物とは異なり、目視又は顕微鏡の観察で
核は無いが、成形品にした場合、光線が散乱される現象
(シルバー)を起こすため、光学ディスクの信号エラー
及び医療用品や建材用シートの外観不良になる不良要因
となっていた。
【0006】特開平2−135222号には押出操作に
よるゲル化の発生や増加を抑えるため、ベントの減圧度
を調節してあまり高くしないようにすることで対処する
方法が記載されているが、ベントはポリカーボネート樹
脂中に含まれている低分子量体や溶媒等の不純物を除去
するためのものであり、その減圧度をあまり高くしない
ことは不純物の除去が不十分となり、結果として成形品
を射出成形するときに成形品の外観不良や金型汚染を引
き起こして、成形品の製造に著しい生産性の低下を引き
起こすため、完全な解決策にはなっていない。
【0007】そこで、本発明者等はゲル化物の発生を低
減すべく、押出機、樹脂フィルター等を検討した結果、
押出機シリンダー内及び樹脂フィルターに滞留した空気
が溶融樹脂と接触して樹脂の熱分解を生じ、このことが
ゲル化物発生の原因になること、及び特定の方法で押出
機シリンダーと樹脂フィルターの処理を行えば、ゲル化
物の発生が実質的に抑制されることを見出し、本発明に
到達した。
【0008】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、ポリカー
ボネート樹脂の素材粉末を溶融押出ししてポリカーボネ
ート成形材料を製造する方法において、押出機シリンダ
ー内及び/または押出機に装着する樹脂フィルターのハ
ウジングと金属エレメントを窒素で充満置換したところ
で、溶融樹脂を通すことによる、ゲル化物の発生を実質
的に抑制したポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法
である。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明においてポリカーボネート
樹脂は、ビスフェノールをモノマーとし、ホスゲン法、
エステル交換法、ピリジン法、その他によりビスフェノ
ールを炭酸エステル結合して製造される芳香族ポリカー
ポネート樹脂である。
【0010】ビスフェノールの代表的な例を挙げると、
2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1-ビス
(4-ヒドロキシフェノル)エタン、2,2-ビス(4-ヒドロ
キシ−3-メチルフェニル)プロパン、1,1-ビス(4-ヒド
ロキシフェニル)シクロヘキサン等がある。好ましいビ
スフェノールはビス(4-ヒドロキシフェニル)アルカン
系化合物、特に2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロ
パン(以下、ビスフェノールAと記す。)である。ビス
フェノールは単独で又は2種以上混合して使用する事が
できる。また、このポリカーボネート樹脂と他の樹脂と
のグラフト共重合体などの透明樹脂にも適用可能であ
る。
【0011】本発明においてポリカーボネート樹脂粉末
は、例えばホスゲン法の場合、重合溶液からポリカーボ
ネート樹脂溶液を分離し、洗浄精製した後、更に精密濾
過、遠心分離等により、異物やイオン性の不純物を除去
して精製されたポリカーボネート樹脂の溶液を得る。
【0012】次いで行われる樹脂の分離方法としては、
樹脂溶液をそのままあるいはこれに貧溶媒を沈殿が生
じない程度に加えた樹脂溶液を濃縮ゲル化する方法(”
ゲル濃縮法”:溶媒留去ゲル化、フラッシュ濃縮ゲル化
等)、又は該樹脂溶液を温水中に滴下し溶媒を留去しゲ
ル化する”温水滴下法”、貧溶媒中にポリカーボネー
ト樹脂溶液を滴下するか或いは該樹脂溶液中に貧溶媒を
滴下する方法である”沈澱法”等が採用される。
【0013】ポリカーボネート樹脂粉末とは、”温水滴
下法”により得られた湿潤粉末、或いは沈澱法により得
た粉末に水を加え、適宜湿式粉砕をしながら加熱して溶
媒を留去する方法等により製造される湿潤粉末である。
湿潤粉末をベント部よりの揮発成分の除去の容易な押出
機に導入し、押出と共に溶媒を留去する方法は、乾燥工
程における熱履歴がないので熱劣化の防止からも好まし
い。
【0014】本発明において押出機としてはベント付き
単軸押出機、ベント付き2軸押出機、ベント付き多軸押
出機、あるいはコ・ニーダ、プラネタリ−スクリュー押
出機などの特殊押出機等各種のものを用いることができ
る。
【0015】本発明で用いる押出機バレル内面は、クロ
ムタングステン鋼(SKS)、クロムバナジウム鋼(S
KD)、ニッケルクロム鋼(SNC)、ニッケルクロム
モリブデン鋼(SNCM)、クロムモリブデン鋼(SC
M)又はアルミニウムクロムモリブデン鋼(SACM)
等の高強度鋼材の窒化処理したものを挙げることができ
るが、特に、ステライト、ハステロイ又はコルモノイを
溶射したものが好適に使用される。また、スクリューと
しては、クロムタングステン鋼(SKS)、クロムバナ
ジウム鋼(SKD)、ニッケルクロム鋼(SNC)、ニ
ッケルクロムモリブデン鋼(SNCM)、クロムモリブ
デン鋼(SCM)に硬質クロムメッキあるいはNiカニ
ゼンメッキしたもの、マルテンサイト系ステンレス鋼を
熱処理したもの、又はクロムタングステン鋼(SK
S)、クロムバナジウム鋼(SKD)、ニッケルクロム
鋼(SNC)、ニッケルクロムモリブデン鋼(SNC
M)、クロムモリブデン鋼(SCM)を基材として山材
にステライトを肉盛りしたものが用いられる。特に、ク
ロムバナジウム鋼(SKD)、ニッケルクロム鋼(SN
C)、クロムモリブデン鋼(SCM)またはニッケルク
ロムモリブデン鋼(SNCM)に硬質クロムメッキある
いはNiカニゼンメッキしたもが好ましい。
【0016】本発明の樹脂フィルターエレメントは、通
常オーステナイト系ステンレス鋼が使用される。例え
ば、SUS304、SUS304L、SUS316、S
US316L、SUS309S、SUS310S、SU
S317およびSUS317L等を挙げることができ
る。樹脂フィルターの公称濾過口径は通常1〜100μ
m、好ましくは1〜60μm、さらに好ましくは2〜4
0μmである。フィルターはディスクフィルター、リー
フディスクフィルター、円筒フィルター、チューブ型フ
ィルター等の各種のものかあげられるが、特にリーフデ
ィスクフィルター、ディスクフィルターが好ましい。フ
ィルターメディアは金属の繊維を不織布とし、該不織布
を焼結して多孔体とした金属繊維焼結体が望ましい。
【0017】樹脂フィルターはフィルターエレメントを
ハウジング内に固定し、押出機に装着する前か、装着後
に窒素を常圧または微加圧で流通充満させて、さらに押
出機シリンダー内が樹脂の全くない場合やあっても空隙
率が高い場合にはシリンダー内にも窒素流通し、残留す
る空気を置換することで、その後溶融ポリカーボネート
樹脂が押出機シリンダー内やフィルター部分にやってき
ても空気と接触することがなく、熱分解によるゲル化が
抑制される。
【0018】ゲル化物の判定は、ポリカーボネート樹脂
ペレット1Kgを50〜200μmのフィルム成形を行
い、CCD光学カメラによる50μm以上の異物検出を
行い、その中で目視ないしは顕微鏡観察によりゲル化物
に識別されるものを確認する方法によった。ゲル化物の
個数は、フィルムの厚みにより若干の差はあるが、30
個/Kg以下、好ましくは10個/Kg以下、さらに好
ましくは5個/Kg以下である。
【0019】
【実施例】以下、実施例等により本発明を説明するが、
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。
【0020】実施例等におけるゲル化物の測定は、ポリ
カーボネート樹脂ペレット1Kgを150〜200μm
のフィルム成形を行い、CCD光学カメラによる50μ
m以上の異物検出を行い、その中で目視によりゲル化物
に識別されるものを確認する方法によった。
【0021】実施例1 50mmφベント付き押出機(バレル内面:コルモノイ溶
射処理、スクリュー:クロムモリブデン鋼に硬質クロム
メッキ処理)を用い、樹脂フィルターとして公称濾過口
径40μmのSUS316L製フィルターエレメントを
用いてハウジングにセットし、フィルターエレメントと
ハウジング内を窒素置換をした後押出機に取り付けた。
さらに押出機シリンダー内の空隙部を窒素置換するため
窒素を流通させた後、ポリカーボネート樹脂粉末を高温
(330℃)で押出し始め、ベントの真空度20Torr以
下にし、3時間後得られたペレットをフィルム成形、異
物検査によりゲル化物の個数測定を行った。また、上記
ペレットを射出成形機により直径120mm、厚さ1.2
mmのディスクを200枚成形し、ゲル化物に起因するシ
ルバーの発生枚数を測定した。結果を表1に示す。
【0022】比較例1 比較のためフィルタ―エレメントとハウジング内、さら
に押出機シリンダー内の窒素置換を行わない以外は、実
施例1と同様にして得られたペレットの異物検査および
ペレットを射出成形して得られたディスクのゲル化物に
起因するシルバー検査を実施例1と同様に行った。結果
を表1に示した。
【0023】
【表1】 窒素置換 ゲル化物数(個/Kg) シルバー発生率(枚/枚) ─────────────────────────────────── 実施例1 有り 5 1.5% 比較例1 無し 299 13 %
【0024】
【発明の効果】本発明によれば、ポリカーボネート樹脂
粉末を溶融押出ししてポリカーボネート樹脂成形材料を
製造する方法において、非常に簡単な操作で、樹脂フィ
ルターによって除去出来なかったゲル化物を実質的に含
まないポリカーボネート樹脂成形材料を製造することが
でき、光ディスク、医療用品あるいは建材用シートの成
形材料として好適に使用される。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリカーボネート樹脂粉末を溶融押出し
    してポリカーボネート樹脂成形材料を製造する方法にお
    いて、押出機シリンダー内及び/または押出機に装着す
    る樹脂フィルターのハウジングと金属エレメントを窒素
    で充満置換した後、溶融樹脂を通すことによりフィルタ
    ーによるゲル化物の発生を実質的に抑制することを特徴
    とするポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法。
  2. 【請求項2】 樹脂フィルターエレメントがオーステナ
    イト系ステンレス鋼である請求項1に記載のポリカーボ
    ネート樹脂成形材料の製造方法。
  3. 【請求項3】 樹脂フィルターエレメントがSUS30
    4、SUS304L、SUS316、SUS316L、
    SUS309S、SUS310S、SUS317および
    SUS317Lから選ばれた少なくとも1種である請求
    項2に記載のポリカーボネート樹脂成形材料の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 請求項1ないし3の製造方法により得ら
    れたポリカーボネート樹脂成形材料を、射出成形、押出
    成形および圧縮成形の少なくとも1種の方法で成形して
    得られる透明成形品。
JP10101144A 1998-04-13 1998-04-13 ポリカーボネート樹脂成形材料の製造方法及びその透明成形品 Pending JPH11291304A (ja)

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