JPH1129309A - 六方晶窒化ほう素粉末 - Google Patents
六方晶窒化ほう素粉末Info
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】充填材の微粒子成分として好適な含有水分量の
少ない六方晶窒化ほう素粉末を提供すること。 【解決手段】 ＢＥＴ法比表面積が１５．０ｍ2 ／ｇ以
上、含有水分量が０．１５重量％以下であることを特徴
とする六方晶窒化ほう素粉末。
少ない六方晶窒化ほう素粉末を提供すること。 【解決手段】 ＢＥＴ法比表面積が１５．０ｍ2 ／ｇ以
上、含有水分量が０．１５重量％以下であることを特徴
とする六方晶窒化ほう素粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂、ゴム、グリ
ース等の充填材の微粒子成分として好適な含有水分量の
少ない六方晶窒化ほう素粉末に関する。
ース等の充填材の微粒子成分として好適な含有水分量の
少ない六方晶窒化ほう素粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】六方晶窒化ほう素粉末は、黒鉛類似の層
状構造を有し、熱伝導性、絶縁性、化学的安定性、固体
潤滑性、耐熱衝撃性などの特性に優れ、これらの特性を
活かして固体潤滑・離型剤、填材、耐熱性・絶縁性焼結
体の製造用原料などに応用されている。六方晶窒化ほう
素粉末を充填材として用いる場合、その充填性を向上さ
せるために、通常、粗粒子成分と微粒子成分を混ぜ合わ
せて粒子径分布の調整が行われる。
状構造を有し、熱伝導性、絶縁性、化学的安定性、固体
潤滑性、耐熱衝撃性などの特性に優れ、これらの特性を
活かして固体潤滑・離型剤、填材、耐熱性・絶縁性焼結
体の製造用原料などに応用されている。六方晶窒化ほう
素粉末を充填材として用いる場合、その充填性を向上さ
せるために、通常、粗粒子成分と微粒子成分を混ぜ合わ
せて粒子径分布の調整が行われる。
【０００３】しかしながら、例えば樹脂を１００℃以上
で硬化を行う場合に、粒子径分布の調整を行った六方晶
窒化ほう素粉末を充填材として用いた樹脂では、六方晶
窒化ほう素粉末の微粒子成分に含まれる水分が蒸発する
ために発泡し強度が低下するという問題がある。また、
硬化触媒を用いた樹脂に上記粒子径分布の調整を行った
六方晶窒化ほう素粉末を配合すると、六方晶窒化ほう素
粉末の微粒子成分に含まれる水分と硬化触媒が反応し硬
化が進まないという問題があった。充填材を粗粒子成分
主体の六方晶窒化ほう素粉末とすれば、これらの問題は
起こらないが、充填性が損なわれてしまうという問題が
あった。
で硬化を行う場合に、粒子径分布の調整を行った六方晶
窒化ほう素粉末を充填材として用いた樹脂では、六方晶
窒化ほう素粉末の微粒子成分に含まれる水分が蒸発する
ために発泡し強度が低下するという問題がある。また、
硬化触媒を用いた樹脂に上記粒子径分布の調整を行った
六方晶窒化ほう素粉末を配合すると、六方晶窒化ほう素
粉末の微粒子成分に含まれる水分と硬化触媒が反応し硬
化が進まないという問題があった。充填材を粗粒子成分
主体の六方晶窒化ほう素粉末とすれば、これらの問題は
起こらないが、充填性が損なわれてしまうという問題が
あった。
【０００４】高純度かつ微細な粒子径を持つ六方晶窒化
ほう素粉末を得る方法として、特開昭６１−２５６９０
５号公報には、粗製六方晶窒化ほう素粉末に炭素質粉末
を５〜１５重量％添加し、アンモニア又はアンモニアと
非酸性ガスとの混合ガス気流中で加熱処理することが記
載されている。しかし、この方法では、副生成ガスの水
蒸気が粉体に混入し、水分量が０．２重量％程度をこえ
てしまう。
ほう素粉末を得る方法として、特開昭６１−２５６９０
５号公報には、粗製六方晶窒化ほう素粉末に炭素質粉末
を５〜１５重量％添加し、アンモニア又はアンモニアと
非酸性ガスとの混合ガス気流中で加熱処理することが記
載されている。しかし、この方法では、副生成ガスの水
蒸気が粉体に混入し、水分量が０．２重量％程度をこえ
てしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、 充填
材の微粒子成分として好適な含有水分量が少なく、微粉
末の六方晶窒化ほう素粉末を提供することである。
材の微粒子成分として好適な含有水分量が少なく、微粉
末の六方晶窒化ほう素粉末を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため種々検討した結果、六方晶窒化ほう素粉
末の微粒子成分には含有水分が多いが、これを減少させ
るには非晶質窒化ほう素を原料とし、これに特定量の結
晶化触媒を添加し、実質的に水素原子を含まない非酸化
性ガスの雰囲気下、従来よりも比較的低温で焼成し結晶
化すればよいことを見いだし、本発明に至ったものであ
る。
を解決するため種々検討した結果、六方晶窒化ほう素粉
末の微粒子成分には含有水分が多いが、これを減少させ
るには非晶質窒化ほう素を原料とし、これに特定量の結
晶化触媒を添加し、実質的に水素原子を含まない非酸化
性ガスの雰囲気下、従来よりも比較的低温で焼成し結晶
化すればよいことを見いだし、本発明に至ったものであ
る。
【０００７】すなわち、本発明は、ＢＥＴ法比表面積が
１５．０ｍ2 ／ｇ以上、含有水分量が０．１５重量％以
下である六方晶窒化ほう素粉末である。また、本発明
は、結晶化触媒５〜２０重量％含有の非晶質窒化ほう素
粉末物を、実質的に水素原子を含まない非酸化性ガスの
雰囲気下、温度１４００℃〜１６５０℃で焼成して得ら
れた六方晶窒化ほう素粉末である。
１５．０ｍ2 ／ｇ以上、含有水分量が０．１５重量％以
下である六方晶窒化ほう素粉末である。また、本発明
は、結晶化触媒５〜２０重量％含有の非晶質窒化ほう素
粉末物を、実質的に水素原子を含まない非酸化性ガスの
雰囲気下、温度１４００℃〜１６５０℃で焼成して得ら
れた六方晶窒化ほう素粉末である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００９】本発明の六方晶窒化ほう素粉末は、含有水
分が少なくかつ微粒子であることが特徴である。すなわ
ち、従来の結晶性の高い粗粒子からなる六方晶窒化ほう
素粉末にあってはその含有水分量は０．１重量％以下で
あるが、比表面積が１５．０ｍ2 ／ｇ以上である微粒子
の窒化ほう素粉末においては、その含有水分量は０．１
５重量％よりも多いものであった。これに対し、本発明
の六方晶窒化ほう素粉末は、ＢＥＴ法比表面積が１５．
０ｍ2 ／ｇ以上、含有水分量が０．１５重量％以下であ
る。
分が少なくかつ微粒子であることが特徴である。すなわ
ち、従来の結晶性の高い粗粒子からなる六方晶窒化ほう
素粉末にあってはその含有水分量は０．１重量％以下で
あるが、比表面積が１５．０ｍ2 ／ｇ以上である微粒子
の窒化ほう素粉末においては、その含有水分量は０．１
５重量％よりも多いものであった。これに対し、本発明
の六方晶窒化ほう素粉末は、ＢＥＴ法比表面積が１５．
０ｍ2 ／ｇ以上、含有水分量が０．１５重量％以下であ
る。
【００１０】本発明の微粒子の六方晶窒化ほう素粉末
は、含有水分量が少ないため、樹脂やグリース等に充填
してもその加水分解を抑えることができる。
は、含有水分量が少ないため、樹脂やグリース等に充填
してもその加水分解を抑えることができる。
【００１１】含有水分量は、１００℃以上の一定温度中
に被測定物を恒量になるまで放置し、その重量減少を調
べることによって便宜的に知ることができるが、より精
度良く測定するには、 以下のカールフィッシャー滴定法
によることが望ましい。
に被測定物を恒量になるまで放置し、その重量減少を調
べることによって便宜的に知ることができるが、より精
度良く測定するには、 以下のカールフィッシャー滴定法
によることが望ましい。
【００１２】カールフィッシャー滴定法とは、カールフ
ィッシャー試薬を用いた含有水分測定法であり、Ｉ2 ＋
ＳＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ→２ＨＩ＋ＳＯ3 、の反応を利用したも
のである。その手順は、 まず系内を１００℃以上の一定
温度に保ち系内の水分を完全に除去した後、被測定物を
投入し、被測定物中の水分とカールフィッシャー試薬と
を上式により反応させる。被測定物中の水分が完全に放
出されるまで系内は一定温度に保たれる。六方晶窒化ほ
う素は結晶水を持たないので、測定温度は１００℃以
上、窒化ほう素が分解する６００℃程度以下で行われ
る。次いで、滴定を行い、その終点から含有水分量を算
出する。滴定の終点は、過剰よう素による着色、電位差
滴定又は電流滴定により知ることができる。
ィッシャー試薬を用いた含有水分測定法であり、Ｉ2 ＋
ＳＯ2 ＋Ｈ2 Ｏ→２ＨＩ＋ＳＯ3 、の反応を利用したも
のである。その手順は、 まず系内を１００℃以上の一定
温度に保ち系内の水分を完全に除去した後、被測定物を
投入し、被測定物中の水分とカールフィッシャー試薬と
を上式により反応させる。被測定物中の水分が完全に放
出されるまで系内は一定温度に保たれる。六方晶窒化ほ
う素は結晶水を持たないので、測定温度は１００℃以
上、窒化ほう素が分解する６００℃程度以下で行われ
る。次いで、滴定を行い、その終点から含有水分量を算
出する。滴定の終点は、過剰よう素による着色、電位差
滴定又は電流滴定により知ることができる。
【００１３】また、本発明においては、微粒子の多い六
方晶窒化ほう素粉末であるかどうかの評価は表面積値を
用いて行われる。レーザー回折・散乱法によってもおよ
その評価はできるが、一般にサブミクロン以下の粒子を
多く含む粉末では凝集が起きていることが多く、この凝
集の解砕が効果的に行われたかどうかによって測定値が
異なるため、本発明においては適切な方法とはいえな
い。
方晶窒化ほう素粉末であるかどうかの評価は表面積値を
用いて行われる。レーザー回折・散乱法によってもおよ
その評価はできるが、一般にサブミクロン以下の粒子を
多く含む粉末では凝集が起きていることが多く、この凝
集の解砕が効果的に行われたかどうかによって測定値が
異なるため、本発明においては適切な方法とはいえな
い。
【００１４】本発明の六方晶窒化ほう素粉末は、原料と
して、結晶化触媒５〜２０重量％含有する非晶質窒化ほ
う素粉末を用い、しかも窒化ほう素の結晶化温度を比較
的低温である１４００℃〜１６５０℃とすることによっ
て製造することができる。
して、結晶化触媒５〜２０重量％含有する非晶質窒化ほ
う素粉末を用い、しかも窒化ほう素の結晶化温度を比較
的低温である１４００℃〜１６５０℃とすることによっ
て製造することができる。
【００１５】非晶質窒化ほう素粉末に結晶化触媒を混合
するには、非晶質窒化ほう素粉末に結晶化触媒を機械的
に混合する方法、非晶質窒化ほう素粉末の合成原料に結
晶化触媒及び／又は結晶化触媒の前駆物質を混合してお
き、非晶質窒化ほう素粉末の合成と同時に結晶化触媒を
混入させる方法のいずれかが用いられる。後者の場合に
は、非晶質窒化ほう素粉末の合成の際に前駆物質である
ほう酸等が揮発するのでその揮発量を見越して各原料成
分の割合を調整することが必要となる。なお、混合に際
しては、ボールミル、リボンブレンダー、ヘンシェルミ
キサーなどの一般的な混合機が使用される。
するには、非晶質窒化ほう素粉末に結晶化触媒を機械的
に混合する方法、非晶質窒化ほう素粉末の合成原料に結
晶化触媒及び／又は結晶化触媒の前駆物質を混合してお
き、非晶質窒化ほう素粉末の合成と同時に結晶化触媒を
混入させる方法のいずれかが用いられる。後者の場合に
は、非晶質窒化ほう素粉末の合成の際に前駆物質である
ほう酸等が揮発するのでその揮発量を見越して各原料成
分の割合を調整することが必要となる。なお、混合に際
しては、ボールミル、リボンブレンダー、ヘンシェルミ
キサーなどの一般的な混合機が使用される。
【００１６】本発明で使用される結晶化触媒は、酸化ほ
う素（Ｂ2 Ｏ3 ）、アルカリ金属のほう酸塩、アルカリ
土類金属のほう酸塩などである。また、結晶化触媒の前
駆物質とは、非晶質窒化ほう素粉末の結晶化温度ないし
は合成温度において上記結晶化触媒を生成する物質であ
る。例えば、酸化ほう素の前駆物質はほう酸であり、ア
ルカリ金属ほう酸塩のそれはアルカリ金属の炭酸塩、水
酸化物及び／又は酸化物とほう酸との混合物であり、更
にはアルカリ土類金属ほう酸塩のそれはアルカリ土類金
属の炭酸塩、水酸化物及び／又は酸化物とほう酸との混
合物である。
う素（Ｂ2 Ｏ3 ）、アルカリ金属のほう酸塩、アルカリ
土類金属のほう酸塩などである。また、結晶化触媒の前
駆物質とは、非晶質窒化ほう素粉末の結晶化温度ないし
は合成温度において上記結晶化触媒を生成する物質であ
る。例えば、酸化ほう素の前駆物質はほう酸であり、ア
ルカリ金属ほう酸塩のそれはアルカリ金属の炭酸塩、水
酸化物及び／又は酸化物とほう酸との混合物であり、更
にはアルカリ土類金属ほう酸塩のそれはアルカリ土類金
属の炭酸塩、水酸化物及び／又は酸化物とほう酸との混
合物である。
【００１７】結晶化触媒の量は生成する六方晶窒化ほう
素粉末に対し内割で５〜２０重量％である。５重量％よ
りも少ないと結晶化が不十分となり、 また２０重量％よ
りも多いと結晶化が進み過ぎて結晶性が高くなり、ＢＥ
Ｔ比表面積が小さくなる。
素粉末に対し内割で５〜２０重量％である。５重量％よ
りも少ないと結晶化が不十分となり、 また２０重量％よ
りも多いと結晶化が進み過ぎて結晶性が高くなり、ＢＥ
Ｔ比表面積が小さくなる。
【００１８】本発明で採用される結晶化温度は１４００
〜１６５０℃である。焼成温度が１４００℃よりも低い
と非晶質窒化ほう素粉末が十分に結晶化しない。一方、
焼成温度が１６５０℃よりも高いと粒成長が進みすぎ、
ＢＥＴ比表面積が小さくなる。
〜１６５０℃である。焼成温度が１４００℃よりも低い
と非晶質窒化ほう素粉末が十分に結晶化しない。一方、
焼成温度が１６５０℃よりも高いと粒成長が進みすぎ、
ＢＥＴ比表面積が小さくなる。
【００１９】本発明における焼成（結晶化）は、実質的
に水素原子を含まない非酸化性ガスの雰囲気下で行われ
る。酸化性ガス雰囲気下であると、非晶質六方晶窒化ほ
う素粉末又は生成した六方晶窒化ほう素粉末が酸化され
てしまう。また、水素ガス、アンモニアガス等のように
分子中に水素原子を持つガスでは、焼成時に水素原子が
非晶質六方晶窒化ほう素粉末に不純物として取り込まれ
た酸素原子と反応して水蒸気を発生するので本発明には
適さない。実質的に水素原子を含まない非酸化性ガスの
具体例としては、ヘリウム、アルゴンなどであるが、本
発明においては、入手しやすく安価である脱水された窒
素ガスが最適である。
に水素原子を含まない非酸化性ガスの雰囲気下で行われ
る。酸化性ガス雰囲気下であると、非晶質六方晶窒化ほ
う素粉末又は生成した六方晶窒化ほう素粉末が酸化され
てしまう。また、水素ガス、アンモニアガス等のように
分子中に水素原子を持つガスでは、焼成時に水素原子が
非晶質六方晶窒化ほう素粉末に不純物として取り込まれ
た酸素原子と反応して水蒸気を発生するので本発明には
適さない。実質的に水素原子を含まない非酸化性ガスの
具体例としては、ヘリウム、アルゴンなどであるが、本
発明においては、入手しやすく安価である脱水された窒
素ガスが最適である。
【００２０】焼成炉としては、マッフル炉、管状炉、雰
囲気炉などのバッチ式炉や、ロータリーキルン、スクリ
ューコンベヤ炉、トンネル炉、ベルト炉、プッシャー
炉、竪型連続炉などの連続式炉が用いられる。これらは
目的に応じて使い分けられ、例えば多くの品種の窒化ほ
う素粉末を少量ずつ製造するときはバッチ式炉を、一定
の品種を多量製造するときは連続式炉が採用される。
囲気炉などのバッチ式炉や、ロータリーキルン、スクリ
ューコンベヤ炉、トンネル炉、ベルト炉、プッシャー
炉、竪型連続炉などの連続式炉が用いられる。これらは
目的に応じて使い分けられ、例えば多くの品種の窒化ほ
う素粉末を少量ずつ製造するときはバッチ式炉を、一定
の品種を多量製造するときは連続式炉が採用される。
【００２１】以上のようにして製造された六方晶窒化ほ
う素粉末は、必要に応じて粉砕、分級、酸処理による残
留触媒の除去（精製）、洗浄、乾燥などの後処理工程を
経た後、実用に供される。
う素粉末は、必要に応じて粉砕、分級、酸処理による残
留触媒の除去（精製）、洗浄、乾燥などの後処理工程を
経た後、実用に供される。
【００２２】本発明の方法で製造された六方晶窒化ほう
素粉末は、ＢＥＴ法比表面積が１５．０ｍ2 ／ｇ以上で
あり、含有水分量が０．１５重量％以下となる理由は、
次のように考えられる。すなわち、通常、比表面積の大
きな六方晶窒化ほう素粉末は、窒素源原料とほう素源原
料との混合物、又は分子内中に窒素源とほう素源をもつ
物質を、１４００℃〜１８００℃で反応及び結晶化する
ことによって製造される。この場合において、窒素源と
してアミノ基を分子内に持つ物質やアンモニアが用いら
れるが、このような分子中に水素原子を持つ物質を原料
としたのでは焼成の際に反応の副生成ガスとして水蒸気
が発生し、水分含有量の多い六方晶窒化ほう素粉末とな
る。これに対し、本発明の製造法によれば、非晶質窒化
ほう素粉末と結晶化触媒の混合物を原料に用いて１４０
０℃〜１６５０℃という低温度領域で結晶化が行われる
ため、焼成時に水蒸気等の反応の副生成ガスは発生せず
に、窒化ほう素の結晶化のみが緩やかに進行する。この
ため比表面積が大きいにもかかわらず、含有水分量の少
ない六方晶窒化ほう素粉末となる。
素粉末は、ＢＥＴ法比表面積が１５．０ｍ2 ／ｇ以上で
あり、含有水分量が０．１５重量％以下となる理由は、
次のように考えられる。すなわち、通常、比表面積の大
きな六方晶窒化ほう素粉末は、窒素源原料とほう素源原
料との混合物、又は分子内中に窒素源とほう素源をもつ
物質を、１４００℃〜１８００℃で反応及び結晶化する
ことによって製造される。この場合において、窒素源と
してアミノ基を分子内に持つ物質やアンモニアが用いら
れるが、このような分子中に水素原子を持つ物質を原料
としたのでは焼成の際に反応の副生成ガスとして水蒸気
が発生し、水分含有量の多い六方晶窒化ほう素粉末とな
る。これに対し、本発明の製造法によれば、非晶質窒化
ほう素粉末と結晶化触媒の混合物を原料に用いて１４０
０℃〜１６５０℃という低温度領域で結晶化が行われる
ため、焼成時に水蒸気等の反応の副生成ガスは発生せず
に、窒化ほう素の結晶化のみが緩やかに進行する。この
ため比表面積が大きいにもかかわらず、含有水分量の少
ない六方晶窒化ほう素粉末となる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例、比較例、参考例をあげて更に
具体的に本発明を説明する。
具体的に本発明を説明する。
【００２４】実施例１ 結晶化触媒としてＢ2 Ｏ3 を１２重量％含有した非晶質
窒化ほう素粉末１０ｋｇをバッチ雰囲気炉にて、脱水さ
れた窒素ガス雰囲気下、１６００℃で焼成した。得られ
た焼成物を粉砕し、硝酸にて残留触媒の除去・洗浄・乾
燥を行い六方晶窒化ほう素粉末を得た。この六方晶窒化
ほう素粉末のＢＥＴ一点法による比表面積を「ＱＵＮＴ
ＡＳＯＲＢ−Ｊｒ ＯＳ Ｊｒ−１」（ＱＵＮＴＡＣＨ
ＲＯＭＥ社製）にて測定したところ、２０．６ｍ2 ／ｇ
であった。また、カールフィッシャー法で１２０℃にお
ける含有水分量を水分気化装置「ＭｏｄｅｌＶＡ−２
２」及び「ＣＡ−０５」（三菱化学社製）にて測定した
ところ、０．０６重量％であった。
窒化ほう素粉末１０ｋｇをバッチ雰囲気炉にて、脱水さ
れた窒素ガス雰囲気下、１６００℃で焼成した。得られ
た焼成物を粉砕し、硝酸にて残留触媒の除去・洗浄・乾
燥を行い六方晶窒化ほう素粉末を得た。この六方晶窒化
ほう素粉末のＢＥＴ一点法による比表面積を「ＱＵＮＴ
ＡＳＯＲＢ−Ｊｒ ＯＳ Ｊｒ−１」（ＱＵＮＴＡＣＨ
ＲＯＭＥ社製）にて測定したところ、２０．６ｍ2 ／ｇ
であった。また、カールフィッシャー法で１２０℃にお
ける含有水分量を水分気化装置「ＭｏｄｅｌＶＡ−２
２」及び「ＣＡ−０５」（三菱化学社製）にて測定した
ところ、０．０６重量％であった。
【００２５】この六方晶窒化ほう素の粉末をシリコーン
樹脂（東レ・ダウ・シリコーン社製「ＳＥ１８８０」）
に２０体積％充填し、真空乾燥機中で３０分間脱泡した
後、１５０℃で３時間硬化させ、その表面及び内部の肉
眼観察を行ったが、異状は認められなかった。
樹脂（東レ・ダウ・シリコーン社製「ＳＥ１８８０」）
に２０体積％充填し、真空乾燥機中で３０分間脱泡した
後、１５０℃で３時間硬化させ、その表面及び内部の肉
眼観察を行ったが、異状は認められなかった。
【００２６】実施例２ 結晶化触媒としてＣａＯ・Ｂ2 Ｏ3 を８重量％含有した
非晶質窒化ほう素粉末１０ｋｇをバッチ雰囲気炉にて、
脱水された窒素ガス雰囲気下、１５００℃で焼成した
後、実施例１と同様の処理を行ったところ、ＢＥＴ比表
面積及び含有水分量がそれぞれ２９．４ｍ2 ／ｇ及び
０．１３重量％の六方晶窒化ほう素粉末であった。これ
を実施例１と同様の方法でシリコーン樹脂に充填し脱泡
後硬化させ、その表面及び内部の肉眼観察を行ったが、
異状は認められなかった。
非晶質窒化ほう素粉末１０ｋｇをバッチ雰囲気炉にて、
脱水された窒素ガス雰囲気下、１５００℃で焼成した
後、実施例１と同様の処理を行ったところ、ＢＥＴ比表
面積及び含有水分量がそれぞれ２９．４ｍ2 ／ｇ及び
０．１３重量％の六方晶窒化ほう素粉末であった。これ
を実施例１と同様の方法でシリコーン樹脂に充填し脱泡
後硬化させ、その表面及び内部の肉眼観察を行ったが、
異状は認められなかった。
【００２７】比較例１ ほう酸５．５ｋｇ、メラミン４．５ｋｇ、炭酸カルシウ
ム１．０ｋｇの混合物をバッチ雰囲気炉にて、アンモニ
ア雰囲気下、１５５０℃で焼成した後、実施例１と同様
の処理を行ったところ、ＢＥＴ比表面積及び１２０℃で
の含有水分量がそれぞれ２６．７ｍ2 ／ｇ及び０．２９
重量％の六方晶窒化ほう素粉末が得られた。これを実施
例１と同様の方法でシリコーン樹脂に充填し脱泡後硬化
させ、その表面及び内部観察を行ったところ、気泡跡が
観察された。
ム１．０ｋｇの混合物をバッチ雰囲気炉にて、アンモニ
ア雰囲気下、１５５０℃で焼成した後、実施例１と同様
の処理を行ったところ、ＢＥＴ比表面積及び１２０℃で
の含有水分量がそれぞれ２６．７ｍ2 ／ｇ及び０．２９
重量％の六方晶窒化ほう素粉末が得られた。これを実施
例１と同様の方法でシリコーン樹脂に充填し脱泡後硬化
させ、その表面及び内部観察を行ったところ、気泡跡が
観察された。
【００２８】比較例２ 結晶化触媒としてＢ2 Ｏ3 を１２重量％含有した非晶質
窒化ほう素１０ｋｇをバッチ雰囲気炉にて、脱水された
窒素ガス雰囲気下、１７５０℃で焼成した後、実施例１
と同様の処理を行ったところ、ＢＥＴ比表面積及び含有
水分量がそれぞれ５．７ｍ2 ／ｇ及び０．０７重量％の
六方晶窒化ほう素粉末が得られた。
窒化ほう素１０ｋｇをバッチ雰囲気炉にて、脱水された
窒素ガス雰囲気下、１７５０℃で焼成した後、実施例１
と同様の処理を行ったところ、ＢＥＴ比表面積及び含有
水分量がそれぞれ５．７ｍ2 ／ｇ及び０．０７重量％の
六方晶窒化ほう素粉末が得られた。
【００２９】参考例１ 市販の微粉グレードである電気化学工業社製六方晶窒化
ほう素粉末「ＳＰ−２」のＢＥＴ比表面積は３１．７ｍ
2 ／ｇであり、１２０℃における含有水分量は０．４１
重量％である。この粉末を実施例１と同様の方法でシリ
コーン樹脂に充填し脱泡後硬化させると、その表面及び
内部には気泡跡が観察された。
ほう素粉末「ＳＰ−２」のＢＥＴ比表面積は３１．７ｍ
2 ／ｇであり、１２０℃における含有水分量は０．４１
重量％である。この粉末を実施例１と同様の方法でシリ
コーン樹脂に充填し脱泡後硬化させると、その表面及び
内部には気泡跡が観察された。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、ＢＥＴ比表面積が１
５．０ｍ2 ／ｇ以上、含有水分量が０．１５重量％以下
である、充填材の微粒子成分として好適な六方晶窒化ほ
う素粉末を得ることができる。
５．０ｍ2 ／ｇ以上、含有水分量が０．１５重量％以下
である、充填材の微粒子成分として好適な六方晶窒化ほ
う素粉末を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢＥＴ法比表面積が１５．０ｍ2 ／ｇ以
上、含有水分量が０．１５重量％以下であることを特徴
とする六方晶窒化ほう素粉末。 〔特許請求の範囲〕 - 【請求項２】 結晶化触媒５〜２０重量％含有の非晶質
窒化ほう素粉末を、実質的に水素原子を含まない非酸化
性ガスの雰囲気下、温度１４００℃〜１６５０℃で焼成
して得られたものであることを特徴とする六方晶窒化ほ
う素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18657297A JP3521173B2 (ja) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18657297A JP3521173B2 (ja) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129309A true JPH1129309A (ja) | 1999-02-02 |
| JP3521173B2 JP3521173B2 (ja) | 2004-04-19 |
Family
ID=16190891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18657297A Expired - Lifetime JP3521173B2 (ja) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3521173B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010047450A (ja) * | 2008-08-22 | 2010-03-04 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素及びその製造方法 |
| CN102899659A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-01-30 | 哈尔滨工业大学 | 氮化硼纳米管疏水膜的制备方法 |
| JPWO2022202618A1 (ja) * | 2021-03-24 | 2022-09-29 |
-
1997
- 1997-07-11 JP JP18657297A patent/JP3521173B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010047450A (ja) * | 2008-08-22 | 2010-03-04 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素及びその製造方法 |
| CN102899659A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-01-30 | 哈尔滨工业大学 | 氮化硼纳米管疏水膜的制备方法 |
| JPWO2022202618A1 (ja) * | 2021-03-24 | 2022-09-29 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3521173B2 (ja) | 2004-04-19 |
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| JPH0421605B2 (ja) |
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