JPH11293151A - 熱硬化性粉体塗料の副製微粉末の再利用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】仕上がり外観に優れた塗膜が形成できる熱硬化
性粉体塗料の副製微粉末の再利用方法。 【解決手段】樹脂（ａ） 及び架橋剤（ｂ）を必須成分
として含む粉体塗料用原料成分を混練工程、粗粉砕工
程、微粉砕工程を経て熱硬化型粉体塗料を製造する方法
において、該微粉工程によって得られた副製微粉末を加
圧して圧着体とした後、次いでこのものを粗粉砕工程及
び／又は微粉砕工程に戻して粉体塗料用原料成分と粗粉
砕及び／又は微粉砕して共粉砕することを特徴とする熱
硬化性粉体塗料の副製微粉末の再利用方法

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱硬化性粉体塗料
の副製微粉末の再利用方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及びその課題】熱硬化性粉体塗料は樹脂、
硬化剤の混合物を溶融混練工程、粗粉砕工程、微粉砕工
程、分級工程によって製造しているのが一般的である。

【０００３】この粉体製造方法において、微粉砕工程で
発生した副製微粉末を除去しない粉体塗料を使用する
と、粉体塗料の流動性が悪くなり、このために塗装ガン
の輸送パイプの詰まりや塗出量が不均一となったりする
ので粉体塗装作業性が悪くなり、また、副製微粉末が静
電ガンの先端に溜まって堅くケーキングし、このものが
塗装中にガンから剥離して粉体塗膜に塗着し、塗膜にブ
ツ等の塗膜欠陥を与える原因となったり、また、塗着し
た粉体塗料が静電反発して塗膜の表面を荒らすようにな
るためユズ肌、ピンホール等の欠陥のある塗膜が形成さ
れるといった問題点がある。この塗装による欠陥を改善
するために、分級工程により微粉末をカットして取り除
くことが行われている。また、このようにして微粉末を
カットして取り除く際にその量が多い場合には、その微
粉末を廃棄処理するには費用が掛かり製品のコストが高
くなり経済的にも不利であるといった問題点がある。

【０００４】これを改善する方法として、得られた副製
微粉末を１ｍｍ以上の大きさに圧縮成型した後、このも
のを樹脂、硬化剤に混合し、溶融混練工程、粗粉砕工
程、微粉砕工程、分級工程により副製微粉末を再生利用
する方法が考えられる。

【０００５】しかしながら、上記の方法においては、副
製微粉末成分が溶融混練工程を２度以上通過するので、
この間に熱履歴が掛かることにより硬化が進行して粉体
塗料の溶融粘度が上昇し、そのために塗着粉体塗料の熱
フロー性が低下し塗膜の平滑性が悪くなったり、また、
塗料中にゲル物が多く存在するようになり、そのために
塗膜にブツ等の塗膜欠陥を生じたりするといった問題点
があった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉体塗料の
製造で発生した副製微粉末の再利用方法について、従来
からの塗装仕上がり外観が悪いといった問題点を解決し
た再利用方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、溶融混練法で
得られた副製微粉末を圧縮体とした後、もとの粉体塗料
と共に粉砕することにより従来からの問題点をすべて解
消できることが分かり、本発明を完成するに至った。

【０００８】即ち、本発明は １、樹脂（ａ） 及び架橋剤（ｂ）を必須成分として含
む粉体塗料用原料成分を混練工程、粗粉砕工程、微粉砕
工程を経て熱硬化型粉体塗料を製造する方法において、
該微粉工程によって得られた副製微粉末を加圧して圧着
体とした後、次いでこのものを粗粉砕工程及び／又は微
粉砕工程に戻して粉体塗料用原料成分と粗粉砕及び／又
は微粉砕して共粉砕することを特徴とする熱硬化性粉体
塗料の副製微粉末の再利用方法に関する。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明で使用する樹脂（ａ）とし
てはエポキシ基、水酸基、カルボキシル基等の官能基を
有する、常温で固形のアクリル系樹脂、ポリエステル系
樹脂、エポキシ系樹脂、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂
及びこれら２種以上の変性樹脂又は混合樹脂などが用い
られる。

【００１０】樹脂（ａ）はガラス転移温度が40〜100
℃、好ましくは50℃〜80℃の範囲で、数平均分子量が10
00〜30000好ましくは2000〜10000のものが好ましい。ガ
ラス転移温度が40℃より低いと得られる粉体塗料は粒子
同士が融着をおこし耐ブロッキング性が悪くなるので好
ましくない。また100℃より高いと熱フロー時の粘度が
上がり仕上がり性が低下するばかりでなく、溶解性が低
下する。また数平均分子量が1000を下回ると粉体塗料の
耐ブロッキング性が劣る。数平均分子量が30000を超え
ると塗膜の仕上がり外観が劣るので好ましくはない。該
ガラス転移温度は、例えばDSC (示査走査熱量計）によ
って求めることができる。

【００１１】架橋剤（ｂ）としては、脂肪族ポリカルボ
ン酸類およびその（ポリ）酸無水物、芳香族ポリカルボ
ン酸類およびその（ポリ）酸無水物、脂肪族、脂環族ま
たは芳香族ポリイソシアネートをフェノール類、カプロ
ラクトン類、アルコール類などのブロック剤でブロック
したもの等のブロックイソシアネート化合物、ポリエポ
キシ化合物、アミノプラスト樹脂、アミド化合物、酸ヒ
ドラジド等が用いられる。

【００１２】これら以外にも、必要に応じて、例えば、
ワキ防止剤、表面調整剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、
紫外線安定剤、ブロッキング防止剤、流動調整剤、帯電
制御剤、着色顔料、充てん剤、硬化促進剤、有機溶剤等
の添加剤を配合することができる。

【００１３】本発明で使用する副製微粉末は、上記した
粉体塗料用原料を溶融混練工程、粗粉砕工程、微粉砕工
程で得られた粉体を分級によって分離された副製に必要
な微粉末である。該分級は使用する用途、性能等に応じ
て適宜決定すれば良いが、通常、平均粒径が約６０μｍ
以下、好ましくは約０．０１〜５０μｍの範囲である。

【００１４】圧着は、粉体を圧着するものであれば特に
制限なしに従来から公知の圧縮機を使用して行うことが
できる。この圧縮機としては、例えば、加圧２本ロール
によって行うことができる。また、圧縮は、加熱をおこ
なっても、もしくは加熱しなくても構わない。加熱を行
う場合には、粉体塗料が完全に溶融しない温度、通常、
約６０℃以下の範囲で行うことができる。また、粉体に
掛ける圧力は、約２００ｋｇ／ｃｍ²以上、好ましくは
約２５０ｋｇ／ｃｍ²以上が好ましい。

【００１５】副製微粉末の粗粉砕及び微粉砕は、粉体塗
料用原料を溶融混練した後に粗粉砕及び微粉砕する同じ
工程に組み込んで共粉砕することが好ましい。この共粉
砕することにより粉体塗料用原料と副製微粉末とが均一
に混合されるので、平滑性に優れた塗膜が形成される。
該粗粉砕及び微粉砕は従来から粉体塗料で使用されてい
るものを特に制限なしに使用することができる。微粉砕
機としては例えば、アトマイザー、ジェットミル、ピン
デスク等が挙げられる。

【００１６】本発明の方法で得られた粉体塗料は、従来
の粉体塗料と同様に、静電スプレー塗装、摩擦帯電スプ
レー塗装、流動浸漬塗装等の塗装方法で粉体塗装を行う
ことができる。

【００１７】

【実施例】以下、実施例を揚げて本発明を詳細に説明す
る。尚、特に断らない限り「部」または「％」は重量基
準を表す。

【００１８】実施例１ アクリル樹脂（メチルメタクリレート／スチレン／ｎ−
ブチルメタクリレート／グリシジルメタクリレート＝４
５／１０／１０／３５重量比）１００部、ドデカン二酸
２５部の混合物を室温でヘンシェルミキサーでドライブ
レンドした後、ブスコニーダーで溶融混練した。次に冷
却した後、約５ｍｍになるように粗粉砕して粗粉末Ａを
得た後、この粗粉末Ａをジェットミル粉砕機で微粉砕し
て粉体塗料Ａを得た。該粉体塗料Ａは約５μｍ以下の粉
体塗料Ｂが約３０％、約６〜３０μｍの粉体塗料Ｃが約
７０％であった。粉体塗料Ａの粒子径が約５μｍ以下の
粉体塗料Ｂのものを篩いで濾過して取り出した後、この
ものを２本ローラーで２０℃で約２００ｋｇ／ｃｍ²で
加圧して圧着体Ａを得た。次いでこの圧着体Ａを粗粉砕
した後、新たに製造されている上記と同様の粗粉末Ａ’
に混合（圧着体Ａの粗粉末／粗粉末Ａ’＝７０／３０重
量比）した後、ジェットミルで共微粉砕して粉体塗料Ｄ
を得た。得られた粉体塗料Ｄの約５μｍ以下の超微粉末
を取り除いて、実施例１の粉体塗料を製造した。

【００１９】実施例２ 実施例１において、圧着体Ａの粗粉末／粗粉末Ａ’＝６
０／４０重量比とした以外は実施例１と同様の方法で製
造して実施例２の粉体塗料を得た。

【００２０】比較例１ 実施例１で製造した粉体塗料Ａのものを使用した。

【００２１】比較例２ 実施例１において圧着体Ａの粗粉末をアクリル樹脂、ド
デカン二酸と共にブスコニーダーで溶融混練して、実施
例１と同様にして粗粉砕、微粉砕、約５μｍ以下粉体塗
料をカットして比較例２の粉体塗料を製造した。

【００２２】結果を表１に示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】表１における試験は次の様にして行った。

【００２５】塗膜作成条件 燐酸亜鉛化成処理を施した厚さ０．８ｍｍのダル鋼鈑上
にエポキシ系カチオン電着塗料を乾燥膜厚２０ミクロン
となるように電着塗装し、焼き付けた電着塗膜上に自動
車中塗りサーフェサーを乾燥膜厚３０ミクロンとなるよ
うに焼き付けした後＃４００のサンドペーパーで水研ぎ
し、水切り乾燥した。次いでマジクロンベースコートＨ
Ｍ−２２（関西ペイント株式会社製、メタリック塗料、
商品名）を硬化膜厚で約１５ミクロンとなるように塗装
し、乾燥器で１４０℃で３０分間焼付け硬化させ試験用
の素材とした。次いで該素材の表面に粉体塗料を膜厚が
約５０ミクロンとなるように静電塗装し、乾燥器で１６
０℃で３０分加熱硬化させた。得られた塗板について次
の試験を行った。

【００２６】塗膜外観：塗膜の仕上がり外観をツヤ感、
平滑感から次の基準で評価した。○は良好なもの、△は
平滑感が劣るもの、×は平滑感が非常に劣るもの。

【００２７】鏡面反射率：６０゜での鏡面反射率をＪＩ
ＳＫー５４００に従って測定した。

【００２８】塗装作業性：静電塗装機（ＰＧ-1，松尾産
業社製）を使用して、−７０ＫＶ，吐出量１５０ｇ／分
の塗装条件で３００ｍｍ×４００ｍｍのブリキ板に焼き
付け膜厚が５０μｍとなるよう静電塗装したときの塗装
作業性を下記の基準で評価した。○：吐出ムラ、ガン先
端への塗料の付着がなく塗装作業性に優れる、△：吐出
ムラ、ガン先端への塗料の付着があり塗装作業性が劣
る、×：吐出ムラ、ガン先端への塗料の付着が多く塗装
作業性が著しく劣る。

【００２９】安息角：パウダーテスター（ホソカワミク
ロン株式会社、商標名）を使用した。円形のテーブル上
に粉体塗料を流下させたときに堆積する山の稜線の角度
を測定した。角度が小さいほど流動性が良好である。

【００３０】

【発明の効果】本発明の副製微粉末の再利用方法による
と、特に（１）製造で発生する微粉末を再利用すること
ができるので製造コストが低減できる、（２）再利用に
使用される副製微粉末が再溶融混練されないので硬化が
進行し、粉体流動性が低下したり、ゲル物を発生したり
するといった恐れがないので、仕上がり外観に優れた塗
膜が形成できる等の顕著な効果を奏するものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 樹脂（ａ）及び架橋剤（ｂ）を必須成分
   として含む粉体塗料用原料成分を混練工程、粗粉砕工
   程、微粉砕工程を経て熱硬化型粉体塗料を製造する方法
   において、該微粉工程によって得られた副製微粉末を加
   圧して圧着体とした後、次いでこのものを粗粉砕工程及
   び／又は微粉砕工程に戻して粉体塗料用原料成分と粗粉
   砕及び／又は微粉砕して共粉砕することを特徴とする熱
   硬化性粉体塗料の副製微粉末の再利用方法。